重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(含答案)
重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题
（原子吸收分光光度法）
一、填空题
1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。
答:直接；地面水；废水；螯合萃取。
3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。
答：分析纯；去离子。
4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。
答：空心阴极。
5、原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。
答：测量灵敏度；贫燃性。
6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②；
③；④。
答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。
7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有，方法的国标号码是。
答：火焰原子吸收分光光度法；GB11911－89。
8、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。
答:地面水；地下水；工业废水；
9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。校准曲线的浓度范围分别为和。
答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；
10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定
铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，
对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。如试样中存在200mg/L 时，上述干扰可以消除。
答：化学干扰；20mg/L；负干扰；50mg/L；负干扰；增加；增加；氯化钙。
12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。
答： 0.3mg/L；0.1mg/L。
13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成：①、②
③、④。
答：光源，原子化器，分光系统，检测放大和读出系统。
14、选择最佳的仪器测试条件能获得最好的灵敏度、稳定性、重现性和良好的线性范围。用原子吸收法测定过程中，仪器条件包括：、、等。答：吸收波长，灯电流，空心阴极灯预热时间，狭缝宽度，火焰的类型，燃烧器高度，燃烧器角度，试剂提升量（以上答案中任意选三）
15、石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有、、和 4个阶段。
答案：干燥灰化原子化除残
16、石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于和的灰化清除，保留分析元素。
答案：基体干扰物
17、石墨炉原子吸收光度法测定水中Cu、Pb、Cd，分析前要检查是否存在，并采取。④
答案：基体干扰校正措施
18、《污水综合排放标准》(OB 8978—1996)中，总镍是第一类污染物，必须在
采样，其污水排放最高允许浓度为 mg/L。③
答案：车间或车间处理设施排放口，1.0
二、选择题
1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。
A、甲烷气体；
B、乙炔气体；
C、丙烯气体；
D、丙炔气体
答：B
2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
A、强氧化剂；
B、强还原剂；
C、强酸；
D、强碱
答：A
3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时，使用火焰。
A．空气-乙炔贫燃 B．空气-乙炔富燃 C．氧化亚氮-乙炔 D．空气-氩气
答案：A
4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是。( )④ A．硝酸钯 B．硝酸铵 C．磷酸钠 D．钼酸铵
答案：A
5、石墨炉原子吸收光度法测定水中Cd时，试样消解过程中通常不能使用。( )④
A．硝酸 B．高氯酸 C．过氧化氢 D．盐酸
6、用石墨炉原子吸收光度法测定水中Cu、Pb、Zn、Cd时，通常用作介质。( )④
A．硝酸 B．高氯酸 C．硫酸 D．盐酸
三、判断题
1、铅、镉和锌在自然界中是以单一元素形态存在。（）
2、铜是动植所需的微量元素之一。（）
3、铅是一种蓄积性毒物，而镉是无毒的。（）
4、锌为人体必需元素，对酶的功能有很大作用。（）
5、用石墨炉原子吸收光度法测定水中Cu、Pb、Zn、Cd时，通常用HCl介质。( )
6、石墨炉原子吸收光度法测定水中Cd、Cu、Pb时，从背景干扰角度分析，NaCl对镉、铜、铅的测定产生正干扰。( )
7、镍是一种银白色金属，硬而有光泽，富延展性和磁性，是一种不活泼元素。( )③
8、环境中镍主要以三价或四价离子状态存在。( )③
介质；6、×，答案：1、×；2、√；3、×；4、√；5、×，正确答案为：通常用HNO
3
正确答案为：NaCl对镉、铜、铅的测定产生负干扰；7、√；8、×，正确答案为：环境中镍主要以二价离子状态存在。
四、问答题
1.原子吸收法测定金属浓度时，若有化学干扰如消除？
答：①加释放剂②加保护剂③加助熔剂④改变火焰性质⑤预分离
2.简述原子吸收法的特点？
答：①灵敏度高②原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少③操作简单、快速④测量精密度好⑤测定元素多（例举上述三个即可）。
3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的原理是什么？
答：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。4.用原子吸收法测定金属总量时水样应如何消解？
答：样品混匀后取100.0ml置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.螯合萃取法测量原理是什么？
答：吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。
6、原子吸收法测定水质铁锰时，实验器皿如何洗涤？
答：所有玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。
7、火焰原子吸收法测定水中铁、锰的原理是什么？
答：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处，测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收，在一定条件下，吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
8、火焰原子吸收法测定水中铁、锰时，在什么情况下采用背景校正措施？
答：在遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施。
9、用火焰原子吸收法测定水中铁时，应注意些什么？
答：铁的原子光谱线是最复杂的元素之一，为了避免邻近谱线的干扰，应选择较小的光谱通带。
五、计算题
1.已知原子吸收法测定水质总铜，直接测量法测定校准曲线为y＝0.109x－5.17×10－4空白吸光值为0.004，某试样测量吸光度为0.096，求该水样中总铜的浓度。
答： x=（y＋5.17×10－4）/0.109
=[（0.096－0.004）＋5.17×10－4]/0.109
=0.849mg/L
铅镉砷汞铜检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素 [摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。 [关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水 0 前言 铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。 铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。另一方面，锌会抑制水的自净过程。冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。 所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。 一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。 1 实验 1.1 关键仪器及试剂介绍 （1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉，均匀摇晃；（4）采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为
铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施
铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染，如用含铅汽油的汽车尾气，以及煤制品（如煤球、煤饼）为燃料的家庭，室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析
新项目试验报告 项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法 《空气与废气监测分析方法》（第四版） 项目负责人： 审批日期：
一、项目概述 悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。 二、检测方法和原理 检测方法：原子吸收分光光度法。 原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。 除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。 各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。 表1 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。 1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。 1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。 1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。 1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 1.7 甲基异丁酮。 1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。 1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。 1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。 2.仪器和设备 2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。 2.2 马弗炉。 2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml。 2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。 四、采样要求和样品预处理技术 同总悬浮颗粒物采样方法。 五、检测步骤 3.1原子吸收分光光度计工作条件 ①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表2
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。 ２定义 ２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。 2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。 3、１硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。 3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。。 ）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。 ３、3 高氯酸:ρ（HＣlO ４ 3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。 3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。 3、6硝酸溶液:１+１。 用硝酸(３、2)配制。 3、7 硝酸溶液:１+499。 用硝酸(３、1)配制。 3、8 金属储备液：1、000g/L。 称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。 ３、9中间标准溶液。 用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。
4 采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。 4、２试样得制备 分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。 ５适用范围 5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。 ５、2 地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于１000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200０ｍg/L时,信号抑制达１9%。铁得含量超过１00ｍg/L时，抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏高。 5原理 将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。 ６仪器 一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。 注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 ７步骤 7、1 校准 7．1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液３、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。 表1
重金属铅和镉在植物体内的分布及 累积效应研究
Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2019, 9(6), 420-426 Published Online June 2019 in Hans. https://www.360docs.net/doc/9111252434.html,/journal/hjas https://https://www.360docs.net/doc/9111252434.html,/10.12677/hjas.2019.96062 Research on Distribution and Accumulation of Heavy Metal in Plants Juan Li1,2,3,4 1Institute of Land Engineering and Technology, Shaanxi Provincial Land Engineering Construction Group Co., Ltd., Xi’an Shaanxi 2Shaanxi Provincial Land Engineering Construction Group Co., Ltd., Xi’an Shaanxi 3Key Laboratory of Degraded and Unused Land Consolidation Engineering, the Ministry of Land and Resources, Xi’an Shaanxi 4Shaanxi Provincial Land Consolidation Engineering Technology Research Center, Xi’an Shaanxi Received: May 28th, 2019; accepted: June 12th, 2019; published: June 19th, 2019 Abstract In modern heavy metal pollution has been an important environment problem, is not limited to the soil heavy metal pollution, the plant has the serious influence. In order to solve this problem, this experiment adopts the Yang herb that has a high nutritional value and economic value of plants for heavy metal lead and cadmium pollution after the study experiment with pH value of 4.79 quaternary yellow soil and Yang grandiflorum used as material, potted plant experiment, the indoor combination of chemical analysis and biological statistics method. The results show that the heavy metal lead and cadmium in Yang herb are widely distributed: root, stem and leaf. The maximum number of accumulated heavy metal lead in the Yang herb is 446.03 mg/kg, the largest accumulation of cadmium in the Yang herb quantity is 11.23 mg/kg and heavy metal has an impact on Yang herb to absorb nutrients, heavy metals also have a certain poison on Yang herb; leaf form, the contents of chlorophyll and study of poisoning are preliminary in this experiment, to under-stand the whole process of poisoning mechanism and also to a detailed analysis of the research. Keywords Heavy-Metal Contamination, Zingiber mioga (Thumb.) Rose, Lead, Cadmium, Distribution 重金属铅和镉在植物体内的分布及 累积效应研究 李娟1,2,3,4 1陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司，陕西西安 2陕西省土地工程建设集团有限责任公司，陕西西安
7.铜、铅、锌、镉试题
铜、铅、锌、镉试题 （原子吸收分光光度法） 一、填空题 1.中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2.原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。 答：分析纯；去离子。 4.原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。 答：空心阴极。 5.原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。 答：测量灵敏度；贫燃性。 6.原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。 答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。 二、选择、判断题 1.原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。 A、甲烷气体； B、乙炔气体； C、丙烯气体； D、丙炔气体 答：B 2.用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。 A、强氧化剂； B、强还原剂； C、强酸； D、强碱 答：A 3.判断下列说法是否正确。
⑴铅、镉和锌在自然界中是以单一元素形态存在。（） ⑵铜是动植所需的微量元素之一。（） ⑶铅是一种蓄积性毒物，而镉是无毒的。（） ⑷锌为人体必需元素，对酶的功能有很大作用。（） 答：⑴×⑵√⑶×⑷√ 三、问答题 1.原子吸收法测定金属浓度时，若有化学干扰如消除？ 答：①加释放剂②加保护剂③加助熔剂④改变火焰性质⑤预分离 2.简述原子吸收法的特点？ 答：①灵敏度高②原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少③操作简单、快速④测量精密度好⑤测定元素多（例举上述三个即可）。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的原理是什么？ 答：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。4.用原子吸收法测定金属总量时水样应如何消解？ 答：样品混匀后取100.0ml置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.螯合萃取法测量原理是什么？ 答：吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。 三、计算题 1.已知原子吸收法测定水质总铜，直接测量法测定校准曲线为y＝0.109x－5.17×10－4空白吸光值为0.004，某试样测量吸光度为0.096，求该水样中总铜的浓度。 答： x=（y＋5.17×10－4）/0.109 =[（0.096－0.004）＋5.17×10－4]/0.109 =0.849mg/L
常见蔬菜中重金属铅_镉含量的测定(精)
生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.360docs.net/doc/9111252434.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.360docs.net/doc/9111252434.html, 收稿日期：2013-11-19 作者简介：徐红颖，女，实验师，主要从事分析化学实验工作，E-mail: xuhongying2000@https://www.360docs.net/doc/9111252434.html,。 DOI ：10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 徐红颖1，包玉龙2，王玉兰1 （1. 内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010；2. 内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特 010010） 摘要：通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定，以期探明铅，镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅，镉含量。试验结果表明：不同蔬菜有不同程度的超标现象，其中超标最严重的为架豆，铅含量超过国标15倍，超标率100%，镉含量超标7倍之多，超标率33.3%，韭菜中的铅含量超标5倍多，超标率100%。试验结论：不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性；不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。 关键词：蔬菜；铅、镉含量；超标率；富集吸收；差异性 中图分类号：TS255.7 文献标志码：A 文章编号：2095-3704（2014）01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables
土壤中铅镉的测定步骤
土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具： 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵） 过筛尼龙筛（10目和100目）。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射， 风干后称重（结果报告要求） 三、样品制备： 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉
污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品 初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继 续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法 为25mL）。 不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中 内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显
原子吸收法测定水体中的铅镉金属
原子吸收法测定水体中的铅镉金属 发表时间：2016-03-23T10:29:55.523Z 来源：《基层建设》2015年20期供稿作者：关秩群[导读] 佛山市高明区环境保护监测站广东佛山 528000 铅和镉危害极大，是一种高度有毒物质，如果在人体中积蓄过久，将会产生慢性毒性，危害人们的身体。 关秩群 佛山市高明区环境保护监测站广东佛山 528000 摘要：本文结合具体实验，对原子吸收分光光度法测定水中铅镉金属的方法进行研究.通过实验分析研究，证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制，有一定的应用推广价值。 关键词：原子吸收分光光度法；检测；环境水体；铅镉；介质 铅和镉危害极大，是一种高度有毒物质，如果在人体中积蓄过久，将会产生慢性毒性，危害人们的身体。其中，测定环境水体中铅镉金属的方法有多种，现主要对原子吸收分光光度法进行研究分析，该方法是通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量，可以准确测定环境水体中的微量铝，帮助检测人员快速准确的得到检测结果。 1 铅镉金属 我国是一个水资源严重短缺的国家，人均水资源占有量只有2300m3，约占世界平均水平的1/4。然而随着社会经济的飞速发展，人口急剧膨胀和生活水平的提高，城市化进程步伐不断加快，人类的生产和生活活动，将大量生活污水、工业废水和其它废弃物超标排放，引起河流、湖泊、水库等水体污染日益严重，严重威胁着人类的生存和发展，乃至社会的稳定。重金属污染不同于其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属在水中非常稳定，不易被微生物分解，可以通过食物链在生物体内逐步浓缩富集，成为持久性污染物，对人类有严重的潜在危险。重金属污染是近年来FAO（联合国粮食及农业组织）和WHO的全球水污染监测计划中的重要项目。十多年来，在国家和各级政府的高度重视和全国人民的共同努力下，我国的水污染治理取得了巨大成效，各大流域的水环境都有了很大的改善，但目前我国的水污染依然相当严重。 铅和镉是工业上用途广泛的元素，具有极大地生物毒性，富集在人体内会造成极大的危害。铅和镉主要通过大气沉降、土壤沥出液以及地表径流进入天然水体，其来源主要为采矿、冶金、电镀、燃煤等大规模工业活动造成的。由于铅与人体蛋白质上的疏基有高度亲和力，可使蛋白质变性进而对人体产生毒害，对呼吸系统、消化系统、免疫系统、造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。铅含量摄入过多会造成贫血、肠胃功能紊乱、厌食、头疼、头晕、疲乏、记忆力减退等病症。特别是对婴幼儿的影响更大，可造成婴幼儿智力低下，发育异常；镉能在人体中积蓄，造成对肝、肾和骨骼的损害，会引起骨质疏松、骨骼软化、高血压等病症，并具有致癌、致畸、致突变性。大剂量镉中毒可以造成肺水肿和肾皮质破坏性变化，严重者可因心肺功能受损而死亡。国标GB5749-2006规定了生活饮用水中铅的限量是0.01mg/L，镉的限量是0.005mg/L，严格控制了水中铅和镉的含量。因此，如何快速、有效地测定水中的重金属铅和镉的含量，对水质的评价、治理和人体的健康具有重要的意义。 2 测定方法 目前测定重金属铅和镉的方法主要有原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。而原子吸收分光光度法具有快速、灵敏度高、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，广泛应用于样品中微量元素的测定，在重金属元素分析中得到了广泛的应用。铅和镉在空气/乙炔火焰中易于测定，但在这种火焰中容易产生光谱干扰和非光谱干扰。而由于水中铅和镉的含量较少，不能直接测定，为此，需采取各种措施来提高灵敏度，降低检出限。一般采用整合萃取或离子交换等方法富集后测定。而共沉淀法富集倍数高，基体效应小，可提高分析灵敏度，可作为一种传统的分离富集技术。 3 实验部分 3.1 实验仪器及试剂 TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司）、Pd、Cd空心阴极灯（威格拉斯北京有限公司）。Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，国家标准物质研究中心）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH（分析纯），实验用水全为去离子水。 所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。 3.2 仪器工作条件 火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件 3.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理 试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。 4 实验方法 4.1 标准溶液的配制 HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；
含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液处理规程
含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液处理规程 1 目的 为了使化验室分析检验过程产生的有毒有害的废液达标排放，制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于化验室产生的含铬、汞、镉、铅、锌、锰、铜、银等金属和重金属离子的废液的处理，通过处理使这些废液达到GB8978《污水综合排放标准》的要求。 3 规程来源 本规程根据《现代实验室安全与劳动保护手册》编制。 4 含铬废液的处理 4.1 处理方法原理 将含铬废液pH值调至3以下，加入亚硫酸氢钠，使其中的Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)，调节废液pH值在7.5～8.5之间，使Cr(Ⅲ)形成Cr(OH)3沉淀析出（如果废液中还含有汞、银等金属离子，用Ca(OH)2制成石灰乳，调节废液pH值在8～9之间，使Cr(Ⅲ)形成Cr(OH)3沉淀，再加入NaHS，使汞、银生成硫化物析出）。 (1) ……（2）4.2 操作步骤 4.2.1 于废液桶中加入浓硫酸，充分搅拌，调整溶液pH值在3以下（采用pH试纸或pH计测定）。如果溶液已是酸性物质，不必调整pH值。 4.2.2 分次少量、边搅拌边加入固体亚硫酸氢钠，至溶液由黄色变为绿色为止。 4.2.3 如果溶液只含铬离子时，加入50 g/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值7.5～8.5使Cr(Ⅲ)形成沉淀（注意：pH值过高沉淀会再溶解）。废液放置一夜，将沉淀滤出（如果滤液为黄色时，要再次进行还原）、烘干并妥善保管。滤液按《水和废水监测分析方法》（国家环保局编）检验总铬和六价铬，达到GB8978《污水综合排放标准》后直接排放下水道。 4.2.4 如果溶液中还含有汞、银等金属离子（如测定COD的废液），在用亚硫酸氢钠还原六价铬后加入制成石灰乳的氢氧化钙，充分搅拌使溶液的pH值为8～9，溶液澄清后加入适量硫氢化钠（以摩尔数表示的加入量相当于其中含有的可沉淀的金属离子的摩尔数），充分搅拌，保持溶液的pH值8～9废液放置一夜，将沉淀滤出、烘干并妥善保管。滤液按《水和废水监测分析方法》（国家环保局编）检验总铬、六价铬、总银、总汞，达到GB8978《污水综合排放标准》后，检验滤液中是否含有硫离子（取少量滤液加入几滴1mol/L醋酸锌溶液无沉淀生成即不含硫离子，否则含有硫离子），如果含有硫离子可用双氧水将其氧化，中和后直接排放下水道。 5 含砷废液的处理 5.1 处理方法原理 先在废液中加入氢氧化钙溶液，沉淀大部分砷，然后加入三氯化铁，使砷与铁一起共沉淀，从而分离砷。 5.2 操作步骤 废液中含有大量砷时，加入饱和氢氧化钙溶液，调节废液pH值为9.5左右，充分搅拌，放置澄清后过滤。在滤液中加入三氯化铁固体，使其砷铁比达到50（质量比），用氢氧化钠调节滤液pH值为7～10，放置一夜，然后过滤，将两次过滤的滤渣烘干妥善保管好。最后
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 令狐采学 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义 2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。 3.3高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。 3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6硝酸溶液：1+1。 用硝酸（3.2）配制。 3.7 硝酸溶液：1+499。 用硝酸（3.1）配制。 3.8金属储备液：1.000g/L。 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必
要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。 3.9 中间标准溶液。 用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。 4采样和样品 4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5适用范围 5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。 5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6仪器 一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
铅、镉、砷、汞、铜测定方法
铅、镉、砷、汞、铜测定方法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶
AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌(精)
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌 实验目的: 1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。 2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。 实验原理: 土壤样品经过 HCl-HNO 3-HClO 4混酸体系消解后, 将消解液喷入空气 -乙炔火焰。在火焰中形成的金属 (Cd、 Cu 、 Pb 、 Zn 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度, 从标准曲线查得金属含量,计算土壤中 Cd 含量。 金属 (Cd、 Cu 、 Pb 含量低时可用碘化钾 -甲基异丁酮萃取富集分离后测定, 方法简便、灵敏、准确、选择性好,可以消除背景和基体效应干扰。铜、铅含量较低时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消解液喷入空气 -乙炔火焰中进行测定(土壤受污染的成分复杂时,最好萃取分离。 仪器: 原子吸收分光光度计 镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。 试剂: 硝酸 (特级纯 盐酸 (特级纯
高氯酸 (优级纯 2mol/L碘化钾溶液:称取 333.4g 碘化钾溶于 1L 去离子水中。 抗坏血酸 甲基异丁酮 (MIBK . 镉标准储备液:称取 0.5000g 金属镉粉 (99.9%,溶于 10mL 盐酸 (1+1中, 转移至500mL 容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 镉。测定时将此溶液逐级稀释为 1mL 含5μg 的镉标准使用液。 铅标准储备液:称取 0.5000g 金属铅 (99.9%,用适量硝酸 (1+1溶解后,移 入 500mL 容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 铅。铜标准储备液:称取 1.0000g 金属铜 (99.9%,溶于 15mL 硝酸 (1+1中,转移至 1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 铜。锌标准储备液:称取 1.0000g 金属锌 (99.9%,用 20mL 盐酸 (1+1溶解后, 用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 锌。 样品: 1、采集与保存 将采集的土壤样品 (一般不少于 500g 混匀后用四分法缩分至约 100g 。缩分后的土样经风干 (自然风干或冷冻干燥后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒 (或玛瑙棒研压,通过 2mm 尼龙筛(除去 2mm 以上的砂砾 ,混匀, 用玛瑙研钵将通过 2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过 100目 (孔径 0.149mm 尼龙筛,混匀后备用。 2、试样的制备 取土样 1~5g(根据样品中待测元素含量而定 ,于 100mL 高型硬质烧杯中, 加入少许水润湿,加王水 10~20mL ,于电热板上加热保持微沸,至有机物剧烈反应后,加高
水质_铜、锌、铅、镉实施细则
水质 铜、锌、铅、镉分析检测实施细则 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水 中的铜、锌、铅、镉; 第二部分螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。 原子吸收分光光度法 1定义 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μg 滤膜的金属成分。 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金 属浓度的总量。 2采样和样品 2.1用聚乙烯塱料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用 水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸(5.1)酸化至PH1~2，正常情况下，每1000 ml 样品加2硝酸(5.1)。 2.2 试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm 滤膜过滤，得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。 直接法 3适用范围 3.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出，般仪器的测定范围。 因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 1987 - 08 01 实施 元 素 浓度范围，mg/L 铜 0.05 ?5 锌 0.05-1 铅 0.2 镉 0.05 ?1 3.2地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/l 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/l 时，抑制锌的 吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于时，可能出现非特征吸收。 如高浓度的钙，
4 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测 得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 5试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。 硝酸 1.42mg/ml,优级纯。 硝酸1.42g/ml ，分析纯。 高氯酸 1.67g/ml ，优级纯。 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、 油和其他杂质。 1 + 1硝酸溶液。 用硝酸（5.2）配制。 1 + 499硝酸溶液。 用确酸(5.1)配制。 金属贮备液：1.000g/l 。 称取1.0008光谱纯金属，准确到0.0018，用硝酸（5.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然 后用水稀释定容至1000ml 。 中间标准溶液。 用硝酸溶液稀释金属贮备液化(5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 10.00、100.0 和 10.00mg/l 。 6 仪器 一般实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器； 灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注，实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(5.6)中浸泡 7步骤 7.1 校准 7.1.1 参照表2丨在100ml 容量瓶中，用硝酸溶液5(5.7)稀释中间标准溶液(5.9)，配制至少4个 工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。 光源选用空心阴极灯或无极 放电 ，使用前用水冲洗干净。 中间标准溶液( 5.9)加人体积mL 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度mg/l 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00