产品验证标准

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产品验证标准

第一条总则：供应方制订并执行检验和试验活动的书面程序，以便验证产品是否适合规定的要求。所要求的检验和试验及待建立的记录应在质量计划和书面程序中详细规定。

第二条进货检验和试验：

（1）供应方应保证未经检验或验证不合格的产品不投人使用，加工中规定的情况除外。对规定要求的符合性验证应按照质t计划和书面程序进行。

（2）确定进货检验的数量和类别时，应考虑在分承包方处所进行的控制程度以及所提供的合格证明记录。

（3）如因生产急需来不及验证而放行时，应在该产品上作出明确标记，并作好记录，以便发现不符合规定的要求时，能立即追问并更换。

第三条过程检验和试验：

供方应：

①按质量计划或书面程序的要求，检验和试验产品；

②在所要求的检验和试验完成或必需的报告收到并认可前，不得将产品转人下道过程，除非生产急需并有可靠追回程序时才可例外转序。

第四条最终检验和试验：供方应按质量计划或书面程序进行全部的最终检验和试验，以便提供成品符合规定要求的证据。质量计划或最终检验和试验的书面程序，应要求所有规定的检验和试

实验室检测系统性能验证

实验室检测系统性能验证公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

实验室检测系统性能验证检测系统是指完成一个检验项目所涉及的仪器、试剂、校准品、检验程序、保养计划等的组合。随着检验医学的发展和对质量要求的提高，人们开始认识和关注检测系统的重要性。新添置的检测系统，虽然仪器厂商已经提供了仪器性能的初步参数，但由于地区、实验室之间的差异，个实验室在仪器正式用来检测患者样品和发检验报告前，应重新进行性能评价。这是保证检验质量的一个重要措施，也是实验室认可的要求。实验室如使用的检测系统是公司的系列产品，即使用的是厂商提供的原检测系统，则只需做基本的性能验证。具体方法如下：一．精密度验证 1.批内精密度：根据CLSI EP15-A文件，取2个水平的标本，同一批次尽可能短时间内连续重复测定20次，CV值必须小于或等于厂家的要求。标准差=方差的算术平方根=s=@sqrt(((x1-x)^2 +(x2-x)^2 +......(xn-x)^2)/(n-1))；CV%=SD/mean(x1...xn)*100%. 2.批间精密度：参照CLSIEP5-A文件，选取正常水平(Citrol-1)、异常水平(Citrol-2)，分别分装成5份，冻存于-20℃冰箱内。每天取出2个水平的质控，分别测定2批次，每批次测2遍，2次间隔大于2h，连续测定5天，计算SD和CV，CV值必须小于或等于厂家的要求。二．准确度验证分别取2个水平的定值质控品(Citrol-1，Citrol-2)验证凝血四项的准确度，D-二聚体专用质控品验证其准确度，每个结果重复测定3次，结果应在质控品标识的可控范围内，偏倚应在厂家标识的±10%范围内；同时结合当年卫生部临检中心凝血室间质量评价结果进行评价。三．检测限验证只验证以浓度为结果的项目，将FBG和D-Dimer的标准品分别使用配套的OVB 稀释液稀释到厂家标识的浓度检测底限值附近，重复检测10次，记录结果，计算CV，应在厂家标识的±20%范围内，该浓度即为该项目的检测下限。四．线性验证只验证以浓度为结果的项目，选取1份接近预期上限的高值血浆样本（H），分别按100%、80%、60%、40%、20%、10%的比例进行稀释，每个稀释度重复检测3次，计算均值。将实测值与理论值作比较（偏离应小于10%），计算回归方程Y=aX+b，厂家要求a在1±范围内，相关系数r≥.

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。适用范围：所有检验方法的验证。责任者：质量保证部、质量控制部程序： 1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

实验室间比对或能力验证

实验室间比对或能力验证程序 1 目的保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求，特制定本程序。 2 范围适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人的职责批准比对或能力验证方案，维护本程序的有效性。 3.2 技术负责人的职责负责制定每年比对或能力验证计划。 3.3 办公室的职责组织相关检测室实施比对或能力验证工作。 3.1 检测室的职责负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。 4 工作程序 4.1 比对或能力验证工科的内容 4.1.1 积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机构组织或自行组织的实验室间比对或能力验证计划和工作。 4.1.2 实验室间比对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对比相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。 4.1.3 内部质量控制 4.1.3.1 控制的内容 a. 统计技术； b．使用标准物质； c．用相同的方法或不同的方法重复检验； d．保留样品再检验； e．一个样品不同特性检验结果的相关性。 4.1.3.2 控制的方法 a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质），通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。 b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性。4.2 比对或能力验证计划的制订 4.2.1 本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。 4.2.2 由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。 4.2.3 内部质量控制，其内容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》的规定确定运行检查的对象，两次检定或自校之间至少应进行一次；人员能力比对技术负责人在每年能力验证工作计划中并根据日常检验工检验和方法比对检验，作的需要进行安排。 4.3 比对或能力验证实施方案的制订

(完整word版)方法验证试验的一般内容及要求

方法验证试验的一般内容及要求---青岛科标检测方法验证一般要求： 1.标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的精密度和准确度的主要因素和数理统计学的要求，选择合适的实验室、样品类型、含量水平、分析人员、分析设备、分析时间等内容。 2.标准编制组除可以使用有证标准物质/标准样品外，还应提供实际样品进行方法验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。 3.在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，必要时应接受培训。 4.方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求。 5.参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》中的“原始测试数据表”，若有必要，应附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或其他由仪器产生的记录打印条等。 6.标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证报告》。具体要求 1.检出限的验证确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得数据的最高值。 2.精密度的验证

有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低3 种不同含量水平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品平行测定6 次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。实际样品的测定：各验证实验室应对1 ～3 个含量水平的同类型样品进行分析测试，按每个样品平行测定6 次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性限r 和再现性限R。 3.准确度的验证若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度，则需对1 ～3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定，按全程序每个有证标准物质/标准样品平行测定6 次以上，分别计算不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品类型的1 ～3 个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定，每个加标样品平行测定6 次以上，分别计算每个统一样品的加标回收率。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性

实验室能力验证实施办法

实验室能力验证实施办法国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告《实验室能力验证实施办法》已经2005年12月27日国家认证认可监督管理委员会主任办公会议审议通过，现予公告，自2006年5月1日起施行。二○○六年三月十三日附件：《实验室能力验证实施办法》实验室能力验证实施办法第一条为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。第二条本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。第三条能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。第四条国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。第五条能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。第六条能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：（一）实施能力验证的有关文件；（二）能力验证的提供者的资质证明；（三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；

（四）能力验证的参加者名单；（五）能力验证的技术报告；（六）能力验证结果和后续处理文件。第七条能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。第八条能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。第九条国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作为能力验证的提供者。国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。第十条能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。第十一条能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。第十二条组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事后补报）等。承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况向国家认监委报告。第十三条能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单。第十四条达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。第十五条能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。第十六条对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。第十七条能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论.

3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于

(完整版)实验室用计算机系统验证方案

文件编号：YZ-YQ026 实验室用计算机系统验证方案重庆希尔安药业有限公司

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项目小组名单

目录 1. 概述 (5) 1.1 基本情况介绍 (5) 1.2 验证目的 (5) 1.3 验证范围 (5) 2. 验证类型 (5) 3. 验证依据 (6) 4. 验证时间 (6) 5. 培训确认 (6) 6．验证前风险评估 (6) 7. 计算机系统确认 (7) 7.1安装确认 (7) 7.1.1硬件配置及安装确认 (7) 7.1.2外部设备配置及安装确认 (8) 7.1.3软件配置安装确认 (9) 7.2启动运行及外部数据链确认 (9) 7.3安全权限确认 (10) 7.3.1登录方式确认 (10) 7.3.2使用权限确认 (11) 7.3.2.1计算机管理员使用权限确认 (11) 7.3.2.2用户使用权限确认 (12) 7.3.3仪器工作站使用权限确认 (13) 7.3.3.1仪器工作站登录方式确认 (13) 7.3.3.2工作站用户权限验证确认 (14) 7.3.3.2.1管理员权限验证 (14) 7.3.3.2.2分析员权限验证 (15) 7.3.4工作站审计追踪确认 (16) 7.3.5灾难恢复确认 (17) 7.4 性能确认 (18)

8. 偏差及异常处理 (19) 9. 再验证周期 (19) 10. 审核批准 (19) 11. 附录 (20) 11.1 方案中使用的仪器清单 (20) 11.2 附图 (20)

1. 概述 1.1 基本情况介绍质量控制实验室的高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计以及傅里叶红外光谱仪等检测仪器与计算机连接，利用样品中各组份对检测器的响应值进行定性、定量分析。计算机系统对检测仪器进行控制，进行数据处理、保存、调取、输出等操作。本方案是针对实验室检测仪器计算机系统进行验证。 1.2 验证目的通过对计算机及工作站进行验证，规范检验用计算机系统，保证仪器工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。 1.3 验证范围适用于实验室检验用计算机系统，包括高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计及傅里叶红外光谱仪等检验仪器连接的计算机及所安装的工作站。 2. 验证类型回顾验证

有关物质分析方法验证的可接受标准

#1 有关物质分析方法验证的可接受标准有关物质分析方法验证的可接受标准简介药审中心黄晓龙摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。3．精密度1）重复性配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。2）中间精密度配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。5．检测限杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6．定量限杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于 2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。8、系统适应性配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。9．溶液稳定性按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。

验证标准管理规程

明确各部门在验证中的职责，规范验证的组织及工作程序。 2.范围各类验证、再验证。 3.职责质量部、生产部、生产车间对本规程的实施负责。 4.内容 4.1.有关部门在验证工作中的职责 4.1.1质保部——审核验证方案，负责检验方法验证、结果评价、验证文件归档、验证的日常工作管理；起草新产品、新工艺的验证方案，指导验证。。 4.1.2生产部——负责生产工艺水系统验证方案的制订，实施验证、收集验证资料，设备及公用工程系统的预确认，制定设备及公用工程系统验证的可接受标准、限度、能力和维护保养要求，实施验证、收集验证资料。 4.1.4储运部：物料验证，发货。 4.2.验证工作基本程序 4.2.1设立验证组织机构 ——公司成立由质保部、生产部、生产车间专业人员组成的验证委员会，主任由主管副总经理担任，验证委员会受总经理的领导。 4.2.2验证计划立项 ——每年由质保部制定周期性的验证计划，包括验证项目、验证的主要内容、验证负责部门，验证的时间安排，发放至有关部门，验证小组根据验证计划开展验证工作。新厂房的竣工、新设备的购进、工艺的改进等要单独立项，不属周期性的验证计划之列。 4.2.3制定验证方案 ——验证方案由验证的主要负责部门起草，由验证小组会审，主要内容有验证对象、验证的目标和范围、验证的要求与内容、所需的文件、质量标准和测试方法，并应附有所需的原始记录和表格，明确试验的批次数，验证方案须验证总负责人批准。 4.2.4验证的实施

——验证方案批准后，由验证小组组织力量实施。由主要负责部门负责收集、整理验证数据，起草阶段性和最终结论文件。 4.2.5验证结果的临时性批准 ——验证的书面总结和审批常需要较长的时间，在验证试验完成后，如结果正常，验证负责人可以临时批准已验证的生产工艺及产品投入生产。产品验证中生产的试制产品必须在最终验证报告批准后，方可投放市场。 4.2.6验证报告及审批 ——验证委员会汇总验证数据，写出正式验证报告，各成员会签后报验证委员会主任签署批准。 4.2.7发放验证证书 ——验证报告审批通过后，由验证委员会主任签署验证合格证书，说明该项验证工作已完成。验证合格证书会同验证报告可根据需要复制若干份，其中原件存档，其余分发至有关部门作为日常工作中查考。

软件验证与确认(Verification and Validation)简述

软件验证与确认（Verification and Validation）简述张艾森1，2 （上海工业自动化仪表研究院1，国家能源核电站仪表研发（实验）中心2，上海，200233）摘要：计算机设备和信息处理技术正迅速进入仪表和过程控制工程之中，由于其方便的操作和其他诸多优点，更多用户乐于去使用它们。在起初用于基本功能控制后，在更多的安全关键控制中，计算机设备和信息处理技术得到了更多的应用，此时，软件的质量被人们日益重视起来，其好坏如何评判，其质量如何保证是人们最关心的问题。软件的验证与确认技术正是达到质量保证的重要环节。关键词：软件验证与确认（V&V）；独立性；管理；文档 1软件V&V的准则软件的验证与确认是数字化仪控系统的关键技术之一，其质量的评估难以量化的给出。从相关标准条款中，可以得到软件V&V的准则如下： ⑴计划先于行动，没有计划和大纲无法开展工作。 ⑵对所有软件开发步骤的验证和确认方案，没有完全可信的东西，没有“免检产品”。 ⑶所有结果和过程都应详细的记录并保存，确保可追溯性。 2评估独立性的要求通常对于软件质量的评估其出发点来自于对软件开发过程的评估，辅以对软件成品的一系列测试。从验证和确认的角度来说，对过程的逐一评估是软件的验证阶段，而对软件成品的测试归结为软件的确认。在IEC60880中提及，额外的验证活动由第三方来进行。第三方的介入对软件质量而言是提升了信心。在IEEE1012中，V&V团队的独立形式和独立程度被分成了四个等级。IEC60880针对核电站A类软件，其独立性要求应参照IEEE1012中最高级别来制定。但有一点要指出，60880中对于独立评审的要求规定似乎没有IEEE1012中给的具体。在标准中没有给出经济独立性的要求，也没有明确给出第三方是指不同组织间的，还是同一公司的不同部门。在其中只是指出，V&V团队的独立程度应在国家相关规定条款中给出，而国内还没有哪一个具体标准给出了关于团队独立性的明确指导，多数还是遵循IEEE1012中的相关规定。 3软件评估的初始管理从对IEC60880整篇标准的理解中不难看出，软件质量的获得最重要的并不是某几位专家的评估，而是整个开发过程的有序管理。有序管理的几个重要目标应该是： ⑴足够的人员配置以及人员对应职责的明确无误。这点可以在第8章中看出，其明确要求了构成人员的能力以及其目标职责的明晰。 ⑵文档的正确管理。在IEC60880中，无论在软件开发的任何阶段，都会在某一结点明确的要求相应的输出文档。这些文档的存在最大程度的保证了整个过程的可追溯性。针对文档的管理及要求在第7.4条中给出。

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

含量测定分析方法验证的可接受标准简介黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所

验证标准管理规程

目的：建立验证管理规程，保证公司的验证工作按程序实施，确保验证工作的质量并符合GMP要求。应用范围：厂房验证、设施验证、设备仪器验证、工艺验证、设备清洁验证、检测方法验证等公司各类验证。责任人：公司验证领导小组和项目验证小组成员。内容： 1 定义 1.1 验证证明任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能达到预期结果的有文件证明的一系列活动。 1.2 前验证指一项工艺、一个过程、一个系统、一个设备或一种材料在正式投入使用前进行的，按照设定的验证方案进行的验证。 1.3 同步验证指生产中某项工艺运行的同时进行的验证，即从工艺实际运行过程中获得的数据来确立文件的依据，以证明某项工艺达到预定要求的活动。 1.4 回顾性验证指以历史数据的统计分析为基础的旨在证实正式生产工艺条件适用性的验证。 1.5 再验证指一项工艺、一个过程、一个系统、一个设备或一种材料经过验证并在使用一个阶段以后进行的，旨在证实已验证状态没有发生飘移而进行的验证。 1.6 设计确认（预确认）/ DQ 通常指对项目设计方案的预审查，包括平面布局、水系统、净化空调系统、待订购设备对生产工艺适用性的审查及对供应厂商的选定等。 1.7 安装确认 / IQ

主要指机器设备安装后进行的各种系统检查及技术资料的文件化工作。 1.8 运行确认 / OQ 为证明设备或系统达到设定要求而进行的各种运行试验及文件化工作。 1.9 性能确认 / PQ 为证明设备或系统达到设计性能的试验，就生产工艺而言也可以指模拟试生产试验。 1.10 产品验证 / PV 指在特定监控条件下的试生产。 1.11 工艺验证指与加工产品有关的工艺过程的验证。 1.12 在线清洗 / CIP 指系统或较大型设备在原安装位置不作拆卸及移动条件下的清洁工作。 2 验证方法的分类及实施条件根据产品和工艺要求以及设备变更、工艺改变等均需通过验证的特点，验证可分为以下几类： 2.1 前验证 2.1.1 适用范围适用于新产品、新设备及生产工艺引入等情况，是开始投入常规生产的起点。通过前验证，考察工艺的重现性和可靠性。 2.1.2 实施条件验证开始前，以下内容须得到证实：配方的设计、筛选及优选确已完成；中试生产已完成，关键工艺及工艺变量已确定，相应参数的控制限度已摸清；已有产品及生产工艺方面的详细技术资料，包括有文字记载的产品稳定性考察资料。 2.1.3 验证前可进行一个批号的试生产，试生产过程中应加大抽样频次进行监控，从中试放大至试生产应没有出现过明显的"数据飘移"现象。 2.1.4 前验证至少需批文才有权将验证过程中生产出来产品投放市场。验证前试生产产品经评价合格后，可以投放市场（取得产品批准文号为前提）。 2.2 同步验证 2.2.1 适用范围适用于所验证产品或工艺有比较成熟的经验与把握，并已设计了完善的取样计划，工艺

国家标准合格评定能力验证的通用要求

国家标准《合格评定能力验证的通用要求》编制说明一、任务来源本标准的制定由中国合格评定国家认可委员会(CNAS)提出，列入国家质检总局2010年国家标准制、修订计划。二、目的和意义本标准是实验室认可领域的重要标准之一，是组织开展能力验证计划和对能力验证提供者进行认可的依据。为使我国的能力验证工作符合国际最新标准的要求，以及进一步促进我国能力验证提供者的技术能力和管理水平，CNAS特提出制订本标准。三、起草工作组的组成 CNAS负责本标准的制订工作。标准起草工作组的组成考虑了能力验证提供者、能力验证和统计专家、政府部门和认可机构等方面，同时，也充分考虑了与现有国家标准GB/T 15483-1999《利用实验室间比对的能力验证》起草人员的衔接。人员和单位如下： CNAS：翟培军（项目负责人）、田玲、葛曼丽、张明霞国家认监委：李文龙国家标准物质研究中心：茅祖兴辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心：郑江北京中实国金国际实验室能力验证研究中心：王海舟中国电器科学研究院：吴国平中国标准化研究院：丁文兴山东出入境检验检疫局：刘学惠卫生部临床检验中心：王治国上海市食品药品检验所：杨美成国家环境分析测试中心：吴忠祥

四、编制原则 1）本标准等同采用ISO/IEC 17043：2010“Conformity assessment --General requirements for proficiency testing”(ISO/IEC 17043:2010 合格评定能力验证的通用要求)。 2）本标准的编写遵守国家标准GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》。 3）本标准中的术语和定义尽可能与我国现行相关国家标准保持一致和连贯。 4）在确保翻译准确、与国际标准内容一致的前提下，在语言的表述上尽可能符合中国语言表达习惯。五、标准的编制过程由于该标准与实验室认可联系紧密，因此CNAS从2006年就开始关注并参与ISO/IEC17043标准的制定工作。根据国际实验室认可合作组织（ILAC）要求（见2009年ILAC大会决议），各国认可机构需要在ISO/IEC17043：2010发布后的2年内完成自身文件转换。CNAS从2009年底便开始考虑文件转换事项，在2010年初获得该国际标准后，立刻组织我国能力验证专家进行了翻译和转换，确保CNAS认可准则能符合国际要求，同时也为我国国家标准的转换奠定基础。具体的过程如下： 1）2010年2月1日，ISO/IEC17043：2010正式颁布。CNAS于2月底获得ISO/IEC 17043：2010英文版本。 2）2010年3月初，CNAS制订了“编制工作方案”，组成本标准的起草组，开始翻译工作；完成翻译工作后，在6月和7月起草组对译稿进行了多次集中讨论。 3）2010年8月底形成“内部征求意见稿”。首先在CNAS内部征求意见和建议,之后形成“征求意见稿”。2010年10月初，在CNAS网上发布“征求意见稿”，向社会征求意见，并发送给PT专委会委员、PTP评审员以及获准认可PTP，广泛征集社会各界和业内专家意见和建议，范围

液相分析方法进行方法学验证时各项指标的可接受标准

液相分析方法进行方法学验证时各项指标的可接受标准标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N] 液相分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准审评四部黃晓龙

1、有关物质药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。山于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1.准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为％,则可分别配制该杂质浓度为％、％和％的杂质溶液），分别测定其含量,将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项忖的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。 2.线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，汁算相应的含量。以含量为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于，Y轴截距应在100%响应值的25% 以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

外观检验标准

一、目的：为公司在外观检验的判定更精准、有据可依、有规可循，特制定本规范。二、范围: 适用于本公司所有五金、塑胶原材料、产成品之外观检验。三、参考文件： MIL-STD-105E《抽样计划表》四、定义与术语: 4.1 轻微缺陷(Min)：不影响产品使用功能的缺陷，称之为轻微缺陷； 4.2 严重缺陷(Maj)：影响产品功能的缺陷，称之为严重缺陷； 4.3 致命缺陷(CR)：影响使用者之人身安全或丧失功能的缺陷，称之为致命缺陷； 4.4 A级面：主要外露面。指产品的正面，即产品安装后最容易看到的部位； 4.5 B级面：次要外露面。指产品的侧面、向下外露面、边位、角位、接合位、内弯曲位； 4.6 C级面：不易看到的面。指产品安装后的隐藏位、遮盖位； 4.7 错型（错箱）：由于合型时错位，铸件的一部分与别一部分在分型面处相互错开； 4.8 粘模：顺着脱模方向，由于金属粘附，模具制造斜度太小而造成铸件表面的拉伤痕迹，严重时称为拉伤面； 4.9 分层：铸件上局部存在有明显的金属层次； 4.10 裂纹：铸件表面有呈直线状或波浪形的纹路，狭小而长，在外力作用上有发展的趋势； 4.11 变形：由于收缩不均或外力导致压铸件几何形状与图纸不符； 4.12 流痕：压铸件表面与金属液流动方向一致的条纹。无发展趋势； 4.14 水纹：铸件表面上呈现的光滑条纹，肉眼可见，但用手感觉不出，颜色不同于基体金属的纹路，用0# 砂布稍擦几下即可去除； 4.15 冷隔：在压铸件表面，明显、不规则、下陷的线形纹路（有穿透与不穿透两种）。形状细小而狭长，有时交接边缘光滑，有断开的可能； 4.16 龟裂毛刺：由于模具型腔表面产生热疲劳而形成的铸件表面上的网状凸起痕迹和金属刺； 4.17 凹陷：铸件的厚大部分表面有平滑的下凹现象； 4.18 欠铸：铸件表面有浇不足的部位，导致轮廓不蔳；