气相色谱仪期间核查原始记录
气相色谱仪期间核查原始记录
一FID基线噪音检测结果
三检测限检测结果
五定量重复性检测结果
六准确性检测结果
核查人：审核人：第页共页总共页第页
全自动折光仪的校准方法研究
全自动折光仪的校准方法研究 本文建立了一种全自动阿贝折光仪的校准方法，通过配置一系列的蔗糖溶液，结合计算机的电子表格功能对仪器的校准结果进行分析，分析结果令人满意，实践证明该仪器的性能好于传统的阿贝折光仪。 实验方法 称取分析纯的蔗糖1.0克、2.0克、3.0克、4.0克、5.0克于5个小烧杯中，通过重量法加入24克、23克、22克、21克、20克纯净水，震荡均匀后移入25毫升比色管中。 本实验中使用的折光率仪为A TAGO(爱拓)全自动折光仪，所使用的产品型号为 Rx-5000a。将仪器开机预热20分钟以后进行测量，实验开始前用蒸馏水对仪器进行归零。用巴斯德吸管吸取1滴待测溶液于全自动折光仪的检测窗口，后盖好检测窗口，按开始(START)键进行检测，当温度达到20.00摄氏度时，仪器进行检测，检测的结果如下： 图1、折光率仪的测试结果 用excel的XY散点图对该结果进行了分析，分析结果如下： 图2、结果分析表
上图的结果表明，该方法的线性系数为1，线性良好，该数据的斜率为0.9921。 本实验所用试剂属于分析纯，蔗糖容易吸水，导致检测结果偏低，但是本实验中Brix 的检测误差小于0.2%，精度值小于0.5%，能够完全满足我实验室的检测需求。 全自动折光仪是能够内部设定测量温度的自动折射仪，又称为糖度折光仪，饮料糖度仪。能够快速地测量折射指数、糖度或各式液体的浓度，RX-5000α全自动台式折光仪具有电热模块以控制温度，所以不需要恒温水箱；浓缩果汁，番茄酱，饮料，油脂，乳制品等各类食品饮料的Brix值、糖度、干物质含量、固形物含量等检测，还被广泛地应用与农林局、高校、研究所对蔬果的栽培指导，成熟度监控，品质改良以及新品种的开发判定标准。 参考国家标准：
气相色谱仪
气相色谱仪 一、气相色谱简介 气相色谱（gas chromatography, GC）是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析技术，流动相气体又称为载气（carrier gas），一般为化学惰性气体，如氮气、氦气等。根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以有广泛的实用价值。 GC能分离气体及在操作温度下能成为气体，但又不分解的物质。它可在极短时间内同时分离及测定多成分，并可与质谱法（MS）或红外光谱法（IR）结合使用，应用广泛。 气相色谱仪由六个基本系统组成： 1. 载气系统：一般由气源钢瓶、减压装置、净化器、稳压恒流装置、压力表和流量计以及供载气连续运行的密闭管路组成。 2. 进样系统：进样就是把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。进样系统包括进样器和气化室两部分。 3. 分离系统：由色谱柱和色谱炉组成。 色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两类。常用的填充柱内径为2～4 mm，长1～3m，具有广泛的选择性，应用很广。毛细管柱内径0.1～0.5mm，柱长30～300m。毛细管柱的质量传送阻力小且管柱长，其渗透性好，分离效率高，分析速度快。但柱容量低，进样量小，要求检测器灵敏度高，操作条件严格。 色谱炉的作用是为样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。 4. 温控系统：温度控制系统用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度。
5. 检测系统：检测系统主要为检测器（detector），是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。如热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD。 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 6. 放大记录系统：记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。 二、气相色谱仪操作规程 ㈠、开机 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa 2、打开电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定 柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压 表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。 4、数据处理机内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0。 纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3 ㈡、测试条件的设定： 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60~80℃恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃检测温度 220℃ 2、柱温 100~160℃速率不变最终温度230℃ 进样口温度 250℃检测器温度 250℃
气相色谱仪操作步骤(精)
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
阿贝折射仪验证方案
阿贝折射仪验证方案 ××××××制药有限公司年月
验证方案审批表 ZG J G 009-01 审批 程 序 部门签名日期备注 起 草 会审 生产管理 部 年月 日 质量管理 部 年月 日
设备部 年月日 仪表计量室 年月日 制造四部 年月日 批准 验证领导 小组组长 年月 日 备注
目录 1 引言 2验证的组织机构 3验证实施人员及时间安排 4 安装确认 5 运行确认 6 性能确认 7 再验证周期 8 验证结果评定与结论 9 验证报告
一、引言（根据仪器实际情况调整） 1.1 概述：阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体及固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器 1.2 性能和原理：折射仪的基本原理即为折射定律：n1,n1n2为交界面的两侧的两种介质的折射率 若光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射达到90，此时的入射角称为临界角，本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。 当不同角度光线射入AB面时，其折射都大于ⅰ，如果用一望远镜对出射光线视察，可以看到望远镜视场被分为明暗两部分，二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。1.3主要技术参数：1W、2W、2WAJ型号的参数为2 W、2W折射率ND测量范围1,300-1,700 1,300-1,700折射率ND 测量准确度0.0003 0.0002折射率ND最小分度值0.001 0.0005糖量浓度(%)测量范围0-95 0-95塘量浓度(%)最小分度值0.5 0.25数字阿贝折射仪 WYA－2S： 特点：测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix，采用目视瞄准，数显读数，测定锤度进可进行温度修正，配有标准打印接口，可直接打印输出数据。 1.3 主要技术参数
阿贝折射仪介质折射率
阿贝折射仪测介质折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多，如全反射法和最小偏向角法，最小偏向角法具有测量精度高、被测折射率的大小不受限制、不需要已知折射率的标准试件而能直接测出被测材料的折射率等优点。但是，被测材料要制成棱镜，而且对棱镜的技术条件要求高，不便快速测量。全反射法具有测量方便快捷，对环境要求不高，不需要单色光源等特点。然而，因全反射法属于比较测量，故其测量准确度不高（大约Δn=3 ×10-4），被测材料的折射率的大小受到限制（约为1.3～1.7），且对固体材料还需制成试件。尽管如此，在一些精度要求不高的测量中，全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器，它还可用来测量糖溶液的含糖浓度。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 【实验目的】 1.加深对全反射原理的理解，掌握应用方法。 2.了解阿贝折射仪的结构和测量原理，熟悉其使用方法。 3.通过对糖溶液折射率的测定确定其锤度。 【实验仪器】 WAY阿贝折射仪、待测液（蒸馏水，无水乙醇，糖溶液）、滴管、脱脂棉 【实验原理】 一、仪器描述 阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器，它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率（测量范围一般为1.4-1.7)，它还可以与恒温、测温装置连用，测定折射率与温度的变化关系。 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成，如图1所示。 望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙，被测液体就放在此空隙内。当光线（太阳光或日光灯）射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射，使被测液层内有各种不同角度的入射光，经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4，此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成，其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上，分划板上有十字分划线，通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。 读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11（刻度板与摆动反射镜3连成一体 ．．．．同时绕刻度中心作回转运动）。通过反射镜10，读数物镜9，平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)
气相色谱仪验证方案与报告
GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码：02-0-F-P-02
目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划
1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查
TRACE1300气相色谱仪操作规程
TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面
b、仪器背面： c、仪器内部
二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书 01 前言 1、目的 为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。 2、适用范围 适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。 3、期间核查频率 3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。 3.2核查周期的一般规定 仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期； 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行； 标准物质储存条件每周检查一次；标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。 4、工作程序 4.1 确定需要实施期间核查的原则 主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质 电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。 4.3需要补充进行核查的情况 4.3.1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。 4.3.2在监测过程中，发现数据可疑时。 4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
原辅料入库检验指导书
原辅料入库检验指导书 PYBL301/A--2008 1目的 为确保外购原料符合本公司的要求，使投入的原料能满足规定的品质标准，结合我公司的实际情，特制定本规范 2范围 本分司采购的用于产品生产的原辅料 3职责 3.1采购部负责按工厂的采购计划联系供应商保质保量供应生产所需要的原，负责将来货品质不良的信息传递给供应商，并跟踪其快退换处理，确保生产正常动作 3.2仓库负责原料进货的点收入库保管和发放 3.3品管部负责进货原料取样及对相应原料的品质检验及不合格原的处理跟踪，负责及时将原料的品质信息反馈给工厂、原料仓管，防止不合格原料投入生产，负责对原料COA，MSDS等资料及新原料样板的提供，负责对有变更的原料的资料的传达 4检验流程 ↓
↓ ↓ ↓ ↓↓ ↓↓ 5操作规范 5.1初收 5.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的《送货单》，对外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期等及大件数量进行验收和清点 5.1.2仓库收货后即放入“待检区”品管部接仓库的来货通知后，依照《送货单》原料COS及《物料到货登记表》按原料取样及留样方法进行取样并留样于原料样板房并在《物料到货登记表》上签名5.2原料取样、留样方法 5.2.1所采集的样品应具有代表性质，取样及留样量按下表：
5.2.2抽样中发现同批次的原包装的原料可不做检验，外观复检合格后可直接判定为合格，若外观复检不合格或散装的同批次原料仍需重新检测 5.2.3抽样数不止一桶的，应各桶抽等量的试样混合均匀后才检测，对第一次进货或送检的新原料应长期保存以备查验 5.2.4对留样应标明原代码、生产厂家或供货商、生产日期、或生产批号、检验日期 5.2.5外观一致的同一代码的存样超过三批次后并且存放时间超过半年的原料样板可对旧样进行清除 5.3验收 原料检验员依据原料编码表对取样后的原信息进行核对并编码，对原料检验标准上检验指标依据原料检验项目对原料进行检验，同进核对相关COA的批号及原料的批号是否一致，对有必要做微生物检验、重金属检验的原料进行相关项目检验，对有送外检项目的原料如酒精中甲醇的测定，通知品管主管委托相关机构检测 5.4原料检验项目及标准
气相色谱仪标准操作程序
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
气相色谱期间核查讲解
作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 1 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查指导书 编制人： 审核人： 批准人： 批准日期： 版号：第1版 实施日期：2014年01月01 日
控制状态： 序号版号 章节 号 修订 次序 修订内容 修订 人 审核 人 批准 人 批准日 期 作业指导书 文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 2 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
作业指导书－2014 第 3 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书 一.目的： 对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。 二.核查项目： 标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。 三.引用文件： JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。 四．核查方法： 4.1一般检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法 1检定条件 载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。 燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。 助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
气相色谱仪的操作流程及注意事项
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.360docs.net/doc/9212476022.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
用阿贝折射仪测液体的折射率
用阿贝折射仪测液体的折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多，全反射法是其中之一。全反射法具有测量方便快捷，对环境要求不高，不需要单色光源等特点。然而，因全反射法属于比较测量，故其测量准确度不高（大约Δn=3×104），被测材料的折射率的大小受到限制（约为1.3～1.7），且对固体材料还需制成试件。尽管如此，在一些精度要求不高的测量中，全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器，它还可用来测量液体的折射率。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 一、实验目的 1．加深对全反射原理的理解，掌握应用方法。 2．通过对水、和酒精折射率的测量，学会使用阿贝折射仪。 三、实验原理 由全反射定律可知，当光线从光密媒质进入光疏媒质时，若入射角为某个特定角，其折射角可达90o，此入射角称为全反射临界角。反之，当光线以90o入射角自光疏媒质进入光密媒质时，其折射角即为全反射临界角。 1. 测量望远镜 2. 消色散手柄 3. 恒温水出口 4. 温度计 5. 测量棱镜 6. 铰链 7. 辅助棱镜 8. 加热槽9. 反射镜10. 读数望远镜11. 转轴12. 刻度盘罩13. 锁钮14. 底座
提供测定折光率的样品，应以分析样品的标准来要求，被测液体的沸点范围要窄。其具体操作如下所述。 1.将折光仪与恒温水浴连接，调节所需要的温度，同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后，打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇、乙醚或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。待晾干后方可使用。（由于对测量的要求不高此步省略） 2. 阿贝折光仪的量程为1.3000～1.7000，精密度为±0.0001，温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2～3滴均匀地置于磨砂面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。 3. 先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复l～2次。 4.测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。在测定样品之前，对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率，将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值—般很小，若数值太大，整个仪器应重新校正。 若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座13中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定10min 后即可测量。如果温度不是标准温度，可根据下列公式计算标准温度下的折光率： 式中：t—测定时的温度，α—校正系数，D—钠光灯D线波长（5893A）。 折光仪，又称折射仪，是利用光线测试液体浓度的仪器，用来测定折射率、双折率、光性，折射率是物质的重要物理常数之一。许多纯物质都具有一定的折射率，物质如果其中含有杂质则折射率将发生变化，出现偏差，杂质越多，偏差越大。 折射仪主要由高折射率棱镜(铅玻璃或立方氧化锆)、棱镜反射镜、透镜、标尺(内标尺或外标尺)和目镜等组成。折射仪有手持式折光仪、糖量折光仪、蜂蜜折光仪、数显折光仪、全自动折光仪等。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
气相色谱仪期间核查方案
JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案 1仪器设备：气相色谱仪 2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：0201022 4核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查. 6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。 用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。 6.1 FID 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;
X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 6.2 FID 的定量准确性的核查： 以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。 由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。 7.1 ECD 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为33.3pg/ul 的丙体666-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积; X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 7.2 ECD 的定量准确性的核查：
透明材料折射率测量
实验名称：透明材料折射率测量 仪器与用具：2WAJ型阿贝折射仪、蒸馏水、脱酯棉、无水乙醇、葡萄糖溶液、滴管、螺丝刀等 实验目的： 1、理解全反射原理及其应用，学会使用阿贝折射仪测量折射率； 2、测量无水乙醇的折射率； 3、测量葡萄糖溶液的浓度。 注意：实验报告要书写规范、完整，内容包括实验名称、实验者基本信息、实验仪器与用具、实验目的、实验原理、实验内容与步骤、数据记录与处理、实验结论与分析、思考题、注意事项等。 折射率是透明材料的重要光学常数。本实验应用阿贝折射仪采用建立在全反射原理基础上的掠入射法（全反射法）测量透明物质的折射率。 测量透明材料折射率最常用的方法是最小偏向角法和全反射法，前者具有测量精度高，被测折射率的大小不受限制等优点，但是被测材料要制成棱镜，而且对棱镜的技术条件要求高，不便快速测量；全反射法属于比较测量,虽然测量准确度较低(大约ΔnD=3×10-4),被测折射率的大小受到限制(nD大约为1.3~1.7),但是全反射法具有操作方便迅速,环境条件要求低,不需要单色光源等优点。 阿贝折射仪就是利用全反射法制成的,专门用于测量透明或半透明液体或固体折射率及平均色散的仪器,它还能测量糖溶液的含糖浓度。它是石油、油脂、制药、制漆、制糖和日用化学工业、地质勘察等有关工矿、学校及科研单位不可缺少的常用设备之一。 通过本实验，学会阿贝折射仪的调整和使用方法；掌握用掠入射法测定物质的折射率；测量酒精的折射率和葡萄糖溶液的浓度。 【实验原理】 应用阿贝折射仪测量物质的折射率的方法是建立在全反射原理基础上的掠入射法。 （认真阅读实验讲义P216~220内容，弄清实验原理和内容） 在阿贝折射仪中，实际上是用转动棱镜的方法去改变i，以适应不同折射率n1值的测量。而读数望远镜中的标尺(分度盘)，则已按(5.1.5)式将出射角i换算成折射率值标出,故现场中的读数即为被测物质的折射率。阿贝折射仪的设计特别考虑了糖溶液的浓度与其折射率的对应关系，将其浓度值在刻度盘上直观地显示出来，可以方便地直接测量糖溶液的浓度。 【实验内容及步骤】 1．了解实验仪器、材料及其用途 2WAJ型号的阿贝折射仪、脱脂棉、蒸馏水、无水乙醇、葡萄糖溶夜、滴管 2．了解注意事项 （1）尽量不要移动阿贝折射仪，确需移动时一定要轻拿轻放，避免振动，防止倾倒，切忌在实验台面上硬拖硬拉！ （2）调整阿贝折射仪的各可调整部分时，要用力适中，细心慢调，不能蛮力调整。 （3）各试剂瓶子与滴管一一对应，不能混用。 （4）对号入座，各组仪器、用品不可混用。 （5）本实验采用老师讲解演示和同学练习同步进行的方式，一定要注意精力集中，提高效率。 3．学习阿贝折射仪的使用 依次学习练习目镜（调焦）、反光板（反光孔）、进光孔、进光棱镜、折射棱镜、棱镜锁定手轮、棱镜转动手轮、阿米西
《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校 准规范》 （征求意见稿） 编制说明
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签
一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火
焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写
气相色谱仪期间核查规程
1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质 4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL， 4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 各检测器核查条件见表1 表1 各检测器核查条件设置一览表 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD ： RSD=1001 )1/()(1 2 ??--∑=x n x x n i i 7.4 TCD 检测器灵敏度 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 C A F S W ?= 式中： S —检测器灵敏度(mV? mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)； F C 一校正后的载气流速(mL/min)。 00(1)w C C r T p F jF T p =- 其中： 0 32i i p p j p p =?23()-1()-1 式中：F C — 校正后的载气流速(mL/min)； F 0— 设定的载气流速(mL/min)； T c — 柱温(K)； T r — 室温(K)； P w — 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)； P 0— 大气压强(MPa)； j — 压力梯度校正因子； P i — 注入口压强(MPa)。 7.5 FID 、ECD 检测器检测限 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。 FID 2NW D A = 或ECD C 2NW D AF = 式中：D ——检测限（g/s ）； N ——基线噪音（A ）； W ——标准物质的进样量(g)； A ——标准物质峰面积算术平均值； F C ——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定