气相色谱期间核查讲解

作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）

－2014

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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日

GC9790气相色谱仪期间核查指导书

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GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书

一.目的：

对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。

二.核查项目：

标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。

三.引用文件：

JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。

四．核查方法：

4.1一般检查

仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

FID检测器期间核查方法

1检定条件

载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。

燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。

助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。

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温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。

2.基线噪声和基线漂移检定

按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计

算基线噪声和基线漂移。

3.检测限检定

在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。

4.检测限的计算

FID

=2Nm/A （4）

式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示

N——基线噪声(mV)

m——丙酮的进样量(g)

A——丙酮的峰面积(mV·s)

FPD检测器期间核查方法

1.检定条件

色谱柱：与1中色谱柱相同。

载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速50ml/min。

燃气：氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值。

助燃气：空气(质量要求与FID用的空气相同)流速选择适当值。

温度：柱箱210℃左右，检测室和汽化室230℃。

量程：选择最佳值。

2.基线噪声和基线漂移检定

按1.的检定条件，测量方法与2相同。

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3.检测限检定

在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇溶液，进样0.2μl～2.0μl，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。

4.检测限的计算

式中 D

FPD

——FPD对硫或磷的检测限常用单位g/s表示

N——基线噪声(mV)

A——磷的峰面积(mV·s)

m——甲基对硫磷的进样量(g)

h——硫的峰高(mV)

1/4

——硫的峰高1/4处的峰宽(s)

ECD检测器期间核查方法

1.检定条件

色谱柱：与1中色谱柱相同。

载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30ml/min～60ml/min。

温度：柱箱210℃左右，检测室及汽化室230℃(对Ni63)。放大器灵敏度：可适当选择。

2.基线噪声和基线漂移检定

按的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。 3.检测限检定

在1的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六—正已烷溶液，进样0.2μl ～2.0μl ，连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的算术平均值。（7） 4.检测限的计算

D ECD =2Nm/AF c （7）

式中 D ECD ——ECD 检测限常用单位g/ml 表示

N ——基线噪声(mV)

m ——丙体六六六的进样量(g) A ——丙体六六六的峰面积(mV ·s) F c ——校正后的载气流速(ml/s)

4.定量重复性检定

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV 表示，依下式计算：

式中 CV ——相对标准偏差

n ——测量次数

x i ——第i 次测量的峰面积

错误！未找到引用源。 ——n 次进样的峰面积算术平均值

i ——进样序号 5.线性范围检定

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颁布日期: 2014年 01 月01 日

在与检定各检测器灵敏度或检测限相同的实验条件下，分别进样表2中各检测器所对应的标准物质，每种浓度的试样进样3次，每次进样1μl ，取各试样中溶质峰面积的算术平均值，在双对数坐标纸上作出溶质峰面积与浓度的关系曲线，求出保持线性响应所允许的溶质的最大和最小浓度，最大与最小浓度之比即为线性范围，其相关系数应大于0.9。五.结果评定

标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。六.核查周期：

二次检定之间进行一次检查。如果对仪器的测量结果有怀疑或出现异常情况时，应及时检查或送检。

气相色谱仪的检定周期为2年。

七.记录表式

见附件1

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第 1 版第0次修订

颁布日期: 2014年 01 月01 日

GC9790气相色谱仪期间核查记录表

HZHJ(FY)/JL-26-02-（07）

仪器名称/型号

环境温度/湿度核查方法和依据 HZHJ(FY)/ZY －HC －（07）－

2012

仪器编号

色谱条件

色谱柱检测器柱温

检测器温度

气化室温度

载气流量

标准曲线：浓度（μg/ml ）峰面积A

标准曲线方程及相关系数y= γ=

检出限：D FID =2N ×C/S 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 测量结果

定量重复性：RSD=1001

)1/()

??--∑=x n x x n i i

测量次数 1 2 3 4 5 6 测量结果

基线噪声基线漂移

评定要求

标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤

0.4mv ；定量重复性≤8%；检测限满足相应的国标或行业标准方法要求

结论仪器设备核查结论； □合格 □不合格

核查人/日期：

校核/日期：

技术负责人意见：

签字/日期：

备注：

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。图1典型色谱图

系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

气相色谱仪

气相色谱仪一、气相色谱简介气相色谱（gas chromatography, GC）是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析技术，流动相气体又称为载气（carrier gas），一般为化学惰性气体，如氮气、氦气等。根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以有广泛的实用价值。 GC能分离气体及在操作温度下能成为气体，但又不分解的物质。它可在极短时间内同时分离及测定多成分，并可与质谱法（MS）或红外光谱法（IR）结合使用，应用广泛。气相色谱仪由六个基本系统组成： 1. 载气系统：一般由气源钢瓶、减压装置、净化器、稳压恒流装置、压力表和流量计以及供载气连续运行的密闭管路组成。 2. 进样系统：进样就是把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。进样系统包括进样器和气化室两部分。 3. 分离系统：由色谱柱和色谱炉组成。色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两类。常用的填充柱内径为2～4 mm，长1～3m，具有广泛的选择性，应用很广。毛细管柱内径0.1～0.5mm，柱长30～300m。毛细管柱的质量传送阻力小且管柱长，其渗透性好，分离效率高，分析速度快。但柱容量低，进样量小，要求检测器灵敏度高，操作条件严格。色谱炉的作用是为样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。 4. 温控系统：温度控制系统用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度。

5. 检测系统：检测系统主要为检测器（detector），是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。如热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 6. 放大记录系统：记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。二、气相色谱仪操作规程㈠、开机 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa 2、打开电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。 4、数据处理机内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0。纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3 ㈡、测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60~80℃恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃检测温度 220℃ 2、柱温 100~160℃速率不变最终温度230℃ 进样口温度 250℃检测器温度 250℃

初三物理电压基础知识讲解

电压（基础）【要点梳理】要点一、电压的作用 1．电源是提供电压的装置。 2．电压是形成电流的原因，电压使电路中的自由电荷定向移动形成了电流。 3．电路中获得持续电流的条件：①电路中有电源（或电路两端有电压）；②电路是连通的。 4．电压的单位：国际单位伏特，简称伏，符号：V 常用单位：千伏（kV）、毫伏（mV）、微伏（μV）换算关系： 1kV＝1000V 1V＝1000mV 1mV＝1000μV 5．记住一些电压值：一节干电池的电压1.5V，一节蓄电池的电压2V，家庭电路的电压220V。要点诠释： 1.说电压时，要说“用电器”两端的电压，或“某两点”间的电压。 2.电源的作用是使导体的两端产生电压，电压的作用是使自由电荷定向移动形成电流。电源将其它形式的能转化成电能时，使电源的正极聚集正电荷，负极聚集负电荷。要点二、电压的测量——电压表 1．仪器：电压表，符号： 2．读数时，看清接线柱上标的量程，每大格、每小格电压值。 3．使用规则：“两要；一不” ①电压表要并联在电路中。 ②应该使标有“—”号的接线柱靠近电源的负极，另一个接线柱靠近电源的正极，也就是说电流要从“+”接线柱流入“-”接线柱流出。 ③被测电压不要超过电压表的最大量程。危害：被测电压超过电压表的最大量程时，不仅测不出电压值，电压表的指针还会被打弯甚至烧坏电压表。选择量程：实验室用电压表有两个量程， 0～3V和0～15V。测量时，先选大量程试触，若被测电压在3V～15V之间，可用15V的量程进行测量；若被测电压小于3V，则换用小的量程。要点诠释：

异符号连接串联并联直接连接电源不能能量程0.6A，3A3V，15V 每大格0.2A，1A1V，5V 每小格0.02A，0.1A0.1V，0.5V 内阻很小，几乎为零，相当于短路。很大，相当于开路。同调零；读数时看清量程和每大（小）格的数值；正接线柱流入，负接线柱流出；不能超过最大测量值。【典型例题】类型一、电压表的读数 1.（2015?余庆县模拟）某同学用0～3V和0～15V双量程的电压表测量两节干电池串联后的总电压，由于看错量程误读成10V，则这两节干电池串联后的总电压实际值是（） A．3V B．1.5V C．2V D．1.2V 【思路点拨】电压表有0～3V和0～15V两个量程，指针位置相同时，0～15V量程的读数是0～3V量程读数的5倍。【答案】C 【解析】一节新干电池的电压为1.5V，两节新干电池电压为3V，误读成10V，说明量程读错了，0～3V 的量程的分度值是0.1V，而0～15V的量程的分度值为0.5V，后者是前者的5倍，故这两节干电池串联后的总电压实际值是10V/5=2V。【总结升华】电压表和电流表都有两个量程，读数的时候要先看量程。指针位置相同时，电压表0～15V 量程的读数是0～3V量程读数的5倍。电流表0～3A量程的读数是0～0.6A量程读数的5倍。举一反三：【变式】如图所示，当量程为0～3V时，电压表指针的读数为V；当量程为0～15V时，电压表指针的读数为V。【答案】1.5；7.5

怎样分析气相色谱图

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

初中物理基础知识点整理

八年级物理第一章打开物理世界的大门 1．物理学是研究自然界中各种物理现象的规律和物质结构的一门科学。物理实验是研究物理问题的基本方法之一。 2．科学探究的主要环节：提出问题→猜想与假设→制定计划与设计实验→进行实验与收集证据→分析与论证→评估→交流与合作第二章运动的世界 1．长度的测量是最基本的测量，最常用的工具是刻度尺。 2．长度的主单位是米，用符号：m表示，我们走两步的距离约是1米，课桌的高度约0.75米。长度的单位还有千米(km)、分米(dm)、厘米(cm)、毫米(mm)、微米(um)、纳米（nm），它们关系是： 1km=1000m=103m；1dm=0.1m=10-1m 1cm=0.01m=10-2m；1mm=0.001m=10-3m； 1um=10-6m；1nm＝10-9m。 3．刻度尺的正确使用： (1).使用前要注意观察它的零刻线、量程和最小分度值；(2).用刻度尺测量时，零刻度线要对准被测物体的一端（不要用磨损．．的零刻度线）； (3).刻度尺的刻度线要紧靠被测物体，尺的位置要放正；(4).读数时视线要与正对刻度线，不可斜视；(5).在读数时，要估读到最小分度值的下一位，测量结果由数字和单位组成。4．在实验室里常用量筒、量杯测量物体的体积；它们常用毫升做单位，1毫升＝1厘米3；测量液体体积时，视线要与液面的凹形底部（或凸形顶部）相平。 5．误差：测量值与真实值之间的差异，叫误差。误差是不可避免的，它只能尽量减少，而不能消除，常用减少误差的方法是：多次测量求平均值。 6．特殊测量方法： (1)累积法：把尺寸很小的物体累积起来，聚成可以用刻度尺来测量的数量后，再测量出它的总长度，然后除以这些小物体的个数，就可以得出小物体的长度。如测量细铜丝的直径，测量一页纸的厚度. (2) 替代法：有些物体长度不方便用刻度尺直接测量的，就可用其他物体代替测量。如：怎样测地图上一曲线的长度？ (3) 平移法：方法如图 (a)测硬币直径； (b)测乒乓球直径； (c)测铅笔长度。 (4)估测法:用目视方式估计物体大约长度的方法。 7．机械运动：一个物体相对于另一个物体位置的变化叫机械运动。 8．参照物：在研究物体运动还是静止时被选作标准的物体(或者说被假定不动的物体)叫参照物.

气相色谱仪验证方案与报告

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方案文件编码：02-0-F-P-02

目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划

1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期检查人日期检查人日期6.1.4安装检查

初中物理中考100个基础知识点汇总

初中物理中考100个基础知识点汇总声与光 1.一切发声的物体都在振动，声音的传播需要介质 2.通常情况下，声音在固体中传播最快，其次是液体，气体 3.乐音三要素： ①音调(声音的高低) ②响度(声音的大小) ③音色(辨别不同的发声体) 4.超声波的速度比电磁波的速度慢得多(声速和光速) 5.光能在真空中传播，声音不能在真空中传播 6.光是电磁波，电磁波能在真空中传播 7.真空中光速： c =3×108m/s =3×105 km/s(电磁波的速度也是这个) 8.反射定律描述中要先说反射再说入射(平面镜成像也说"像与物┅"的顺序) 9.镜面反射和漫反射中的每一条光线都遵守光的反射定律 10.光的反射现象(人照镜子、水中倒影) 11.平面镜成像特点：像和物关于镜对称(左右对调，上

下一致) 12.平面镜成像实验玻璃板应与水平桌面垂直放置 13.人远离平面镜而去，人在镜中的像变小(错，不变) 14.光的折射现象(筷子在水中部分弯折、水底看起来比实际的浅、海市蜃楼、凸透镜成像) 15.在光的反射现象和折射现象中光路都是可逆的 16.凸透镜对光线有会聚作用，凹透镜对光线有发散作用 17.能成在光屏上的像都是实像，虚像不能成在光屏上，实像倒立，虚像正立 18.凸透镜成像试验前要调共轴：烛焰中心、透镜光心、和光屏中心在同一高度 19.凸透镜一倍焦距是成实像和虚像的分界点，二倍焦距是成放大像和缩小像的分界点 20.凸透镜成实像时，物如果换到像的位置，像也换到物的位置运动和力 1.物质的运动和静止是相对参照物而言的 2.相对于参照物，物体的位置改变了，即物体运动了 3.参照物的选取是任意的，被研究的物体不能选作参照物 4.力的作用是相互的，施力物体同时也是受力物体 5.力的作用效果有两个：

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作三、职责：质量检验员对本标准的实施负责四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过

气相色谱期间核查讲解

作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 1 页共9 页主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查指导书编制人：审核人：批准人：批准日期：版号：第1版实施日期：2014年01月01 日

控制状态：序号版号章节号修订次序修订内容修订人审核人批准人批准日期作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 2 页共9 页主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日

作业指导书－2014 第 3 页共9 页主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书一.目的：对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。二.核查项目：标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。三.引用文件： JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。四．核查方法： 4.1一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法 1检定条件载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。

仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc

气相色谱习题一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值： A. 越大； B. 越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小； C. 塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C. 载气线速越高，柱效越高； D. 载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A. 柱效太低； B. 柱的选择性差； C.柱的分离度低； D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A. 氢键作用； B. 诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是： A. 苯比环已烷长； B. 环已烷比苯长； C. 二者相同； D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A. 静电力； B. 诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们： A. 扩散系数大； B. 热导系数大； C.电阻小； D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A. 装置简单； B. 更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释（400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

气相色谱仪期间核查方案

JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案 1仪器设备：气相色谱仪 2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：0201022 4核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查. 6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。 6.1 FID 的定量重复性的核查将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;

X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 6.2 FID 的定量准确性的核查：以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。 7.1 ECD 的定量重复性的核查将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为33.3pg/ul 的丙体666-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积; X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 7.2 ECD 的定量准确性的核查：

气相色谱分析方法的建立

内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样

《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》

便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明

便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明错误!未定义书签错误!未定义书签错误!未定义书签错误!未定义书签错误!未定义书签

一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火

焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。三、规范制定的原则和依据本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写

气相色谱仪期间核查规程

1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质 4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL， 4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件各检测器核查条件见表1 表1 各检测器核查条件设置一览表 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。

7.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD ： RSD=1001 )1/()(1 2 ??--∑=x n x x n i i 7.4 TCD 检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 C A F S W ?= 式中： S —检测器灵敏度(mV? mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)； F C 一校正后的载气流速(mL/min)。 00(1)w C C r T p F jF T p =- 其中： 0 32i i p p j p p =?23()-1()-1 式中：F C — 校正后的载气流速(mL/min)； F 0— 设定的载气流速(mL/min)； T c — 柱温(K)； T r — 室温(K)； P w — 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)； P 0— 大气压强(MPa)； j — 压力梯度校正因子； P i — 注入口压强(MPa)。 7.5 FID 、ECD 检测器检测限将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。 FID 2NW D A = 或ECD C 2NW D AF = 式中：D ——检测限（g/s ）； N ——基线噪音（A ）； W ——标准物质的进样量(g)； A ——标准物质峰面积算术平均值； F C ——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件表 1 检测器 FID 检定条件柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输示图，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入异辛烷 —正十六烷标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表示。按下面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定气相色谱仪期间核查的合表 2 中的要求，视为期间核以正常使用。表 2 气相色谱期间核查主要标检测器 FID 技术指标基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期在仪器设备两次检定之间12 个月核查一次。

色谱分析谱图

A5000气相色谱工作站分析报告样品信息：样品名称: 乙酸乙酯、甲苯盲样样品编号: 样品来源: 省职防院邮寄采样人: 稀释倍数: 0.0 样品量: 0.0 含量单位: 取样时间: 仪器条件：仪器名称: 气相色谱仪柱子型号: FFAP 检测器: FID 积分参数：最小值: 10.00 漂移: 0.02 mV/min 噪声: 0.05 mV 最小峰宽: 2.00 S 相对窗宽: 5% 计算方式: 峰面积色谱条件：柱箱温度: 50 (℃)程序升温载气流速: 30 (ml/min) 检测器温度: 130 (℃)空气流速: 300 (ml/min) 气化室温度: 200 (℃)氢气流速: 30 (ml/min) 谱图：分析结果：定量方法：外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型 1 二硫化碳 3.91 9726895 366254 9726895 BB 2 乙酸乙酯0.00 0 0 0.000000 BB

3 甲苯0.00 0 0 0.000000 BB 谱图：分析结果：定量方法：归一法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型 1 二硫化碳 3.87 9287219 363551 9287219 BB 2 乙酸乙酯 5.40 67436 4449 25.265 BB 3 甲苯8.2 4 63476 13403 8.777 B B 谱图：

分析结果：定量方法：外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型 1 二硫化碳 3.88 9515607 362744 9515607 BB 2 乙酸乙酯 5.42 68086 4510 25.508 B B 3 甲苯8.25 58293 13600 8.061 BB 谱图：分析结果：定量方法：外标法序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型 1 二硫化碳 3.88 9231735 354067 9231735 BB 2 乙酸乙酯 5.41 67415 4556 25.256 B B 3 甲苯8.25 59548 13601 8.235 BB 谱图：

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。归口单位：全国物理化学技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人：金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本规程表1 中的技术指标。