气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查
一目的：
为证明检测设备在两次鉴定周期之内，保持良好置信度的校准状态。
二适用范围：
本所理化室气相色谱仪的期间核查。
三引用标准：
JJG 700-1999《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪》。
四期间核查：
（一）、FID
1 核查项目：
1.1基线噪音、基线漂移
1.2检测限、相对偏差
2 仪器条件：
INJ=260℃、COL=190℃、DET=260℃；COL：HP-5毛细柱，ф0.32mm×30m×0.25μm; 柱流速=1.5ml/min,分流比：1：25
样品：C14、C15、C16 各0.033%（m/m）,溶剂：正己烷
3 方法
3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n＞20），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线30分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按公式D=（2N×W）/A计算检测限。
式中：
N---基线噪音(A)；
W---样品进样量（g）；
A----样品峰面积的算术平均值(A·s)
相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4 结果判定
4.1基线噪音：≤1×10-12 A、基线漂移：≤1×10-11 A
4.2检测限：≤5×10-10 A、相对偏差：≤3%
（二）、FPD
1 核查项目：
1.1基线噪音、基线漂移
1.2检测限、相对偏差
2 仪器条件：
INJ=230℃、COL=210℃、DET=250℃；COL：DB-17毛细柱，ф0.53mm×30m×1μm; 柱流速=10ml/min,不分流。
样品：浓度为10ng/ul的甲基对硫磷-丙酮溶液。进样1ul。
3 方法
3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n=10），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线10分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按下列公式计算检测限。
硫：D=（2N/h)1/2W*n s / W1/4
磷：D=2NW*n p/A
式中：
D---FPD对硫或磷的检测限（g/s）；
N---基线噪音(pA)；
W---样品进样量（g）；
A----磷峰面积的算术平均值(pA·s)
h----硫的峰高（pA）
W1/4 ---硫的峰高1/4处的峰宽（s）；
n s =甲基对硫磷分子中的硫原子个数*硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.122
n p =甲基对硫磷分子中的磷原子个数*磷的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.118
相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4 结果判定
4.1基线噪音：≤5×10-12 A、基线漂移：≤1×10-10 A
4.2检测限：≤1×10-10 g/s(磷)、相对偏差：≤3%
≤5×10-10 g/s(硫)
（三）、ECD
1 核查项目：
1.1基线噪音、基线漂移
1.2检测限、相对偏差
2 仪器条件：
INJ=250℃、COL=100℃、DET=300℃；COL：HP-5 毛细柱，ф0.32mm×30m×0.25μm; 柱流速=1.5ml/min,
样品：浓度为0.1ug/ml的丙体六六六—正己烷溶液。
3 方法
3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n=10），读取P-P噪音值。3.2检测限：连续进样六针，按公式D=（2N×W）/(H×F C)计算检测限。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线10分钟，测定基线漂移量。
式中：
N---基线噪音(Hz)；
W---样品进样量（g）；
H----样品峰高的平均值(Hz)
F C----载气流速（mL/min）
相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4 结果判定
4.1基线噪音：≤5Hz、基线漂移：≤10Hz
4.2检测限：≤5×10-12 g/ml、相对偏差：≤3%
（四）、NPD
1 核查项目：
1.1基线噪音、基线漂移
1.2检测限、相对偏差
2 仪器条件：
INJ=240℃、COL=100℃、DET=280℃；COL：HP-5毛细柱，ф0.32mm×30m×0.25μm; 柱流速=2.0ml/min,
样品：10ng/ul偶氮苯-10ng/ul马拉硫磷混和溶液,溶剂：异辛烷
3 方法
3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n＞20），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线30分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按下列公式D=（2N×Wn N）/A计算检测限。
氮：D=（2N×Wn N）/A
磷：D=（2N×Wn P）/A
式中：
N---基线噪音(A)；
W---样品进样量（g）；
A----样品峰面积的算术平均值(A·s)
n N----偶氮苯分子中氮原子的个数*氮的原子量/偶氮苯的摩尔质量=0.154
n p----马拉硫磷分子中磷原子的个数*磷的原子量/马拉硫磷的摩尔质量=0.0938
相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4 结果判定
4.1基线噪音：≤1×10-12 A、基线漂移：≤5×10-12 A
4.2检测限：氮≤5×10-12A、相对偏差：≤3%
磷≤1×10-11A
气相色谱仪
气相色谱仪 一、气相色谱简介 气相色谱（gas chromatography, GC）是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析技术，流动相气体又称为载气（carrier gas），一般为化学惰性气体，如氮气、氦气等。根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以有广泛的实用价值。 GC能分离气体及在操作温度下能成为气体，但又不分解的物质。它可在极短时间内同时分离及测定多成分，并可与质谱法（MS）或红外光谱法（IR）结合使用，应用广泛。 气相色谱仪由六个基本系统组成： 1. 载气系统：一般由气源钢瓶、减压装置、净化器、稳压恒流装置、压力表和流量计以及供载气连续运行的密闭管路组成。 2. 进样系统：进样就是把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。进样系统包括进样器和气化室两部分。 3. 分离系统：由色谱柱和色谱炉组成。 色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两类。常用的填充柱内径为2～4 mm，长1～3m，具有广泛的选择性，应用很广。毛细管柱内径0.1～0.5mm，柱长30～300m。毛细管柱的质量传送阻力小且管柱长，其渗透性好，分离效率高，分析速度快。但柱容量低，进样量小，要求检测器灵敏度高，操作条件严格。 色谱炉的作用是为样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。 4. 温控系统：温度控制系统用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度。
5. 检测系统：检测系统主要为检测器（detector），是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类。 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。如热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD。 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 6. 放大记录系统：记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。 二、气相色谱仪操作规程 ㈠、开机 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa 2、打开电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定 柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压 表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。 4、数据处理机内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0。 纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3 ㈡、测试条件的设定： 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60~80℃恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃检测温度 220℃ 2、柱温 100~160℃速率不变最终温度230℃ 进样口温度 250℃检测器温度 250℃
GC-2030岛津气相色谱仪操作规程
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
气相色谱仪验证方案与报告
GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码：02-0-F-P-02
目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划
1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查
GC-MS校准规范
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 1、术语和计量单位： 分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。 基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。 质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。 u（atomic mass unit）：原子质量单位。 2、概述 GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。 3.计量特性
主要技术指标 4.校准条件 4.1 实验环境 4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 4.1.2 实验室温度：15~27℃ 4.2 标准物质和试剂 4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul 4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul 4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul 4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/ul 4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。 4.3 校准设备 4.3.1 微量注射器：10ul 4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。
气相色谱仪标准操作程序
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
气相色谱期间核查讲解
作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 1 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查指导书 编制人： 审核人： 批准人： 批准日期： 版号：第1版 实施日期：2014年01月01 日
控制状态： 序号版号 章节 号 修订 次序 修订内容 修订 人 审核 人 批准 人 批准日 期 作业指导书 文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 2 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
作业指导书－2014 第 3 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书 一.目的： 对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。 二.核查项目： 标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。 三.引用文件： JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。 四．核查方法： 4.1一般检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法 1检定条件 载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。 燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。 助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校 准规范》 （征求意见稿） 编制说明
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签
一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火
焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写
气相色谱仪期间核查方案
JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案 1仪器设备：气相色谱仪 2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：0201022 4核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查. 6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。 用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。 6.1 FID 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;
X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 6.2 FID 的定量准确性的核查： 以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。 由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。 7.1 ECD 的定量重复性的核查 将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为33.3pg/ul 的丙体666-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积; X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 7.2 ECD 的定量准确性的核查：
气相色谱仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布
气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。 归口单位：全国物理化学技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释
本规程主要起草人： 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)
目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)
气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。
气相色谱仪期间核查规程
1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质 4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL， 4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 各检测器核查条件见表1 表1 各检测器核查条件设置一览表 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD ： RSD=1001 )1/()(1 2 ??--∑=x n x x n i i 7.4 TCD 检测器灵敏度 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 C A F S W ?= 式中： S —检测器灵敏度(mV? mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)； F C 一校正后的载气流速(mL/min)。 00(1)w C C r T p F jF T p =- 其中： 0 32i i p p j p p =?23()-1()-1 式中：F C — 校正后的载气流速(mL/min)； F 0— 设定的载气流速(mL/min)； T c — 柱温(K)； T r — 室温(K)； P w — 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)； P 0— 大气压强(MPa)； j — 压力梯度校正因子； P i — 注入口压强(MPa)。 7.5 FID 、ECD 检测器检测限 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。 FID 2NW D A = 或ECD C 2NW D AF = 式中：D ——检测限（g/s ）； N ——基线噪音（A ）； W ——标准物质的进样量(g)； A ——标准物质峰面积算术平均值； F C ——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定
气相色谱仪_校准作业指导书(精)
气相色谱仪校准作业指导书 1、编写目的 为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。 2、适用范围 本指导书适用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和维护。 3、控制对象 气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件 4、操作要求 4.1环境条件检查 电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。 温度:20℃±5℃ 相对湿度:40%~70% 干扰因素:附近无强的机械振动和干扰 预热时间:被检仪器应按说明书要求预热 4.2操作要求 a 校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。 b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。 d 检测器温度不能低于进样口温度, 否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃ e 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气” 的基本操作原则。用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上, 否则当打开开关时, 就有把钨丝烧断的危险。 f 氢焰气相色谱仪 , 开机时需要点火 , 有时因各种原因致使熄火后 , 也需要点火。如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再缓慢调回工作状况,此法通用。 g 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 h 取好样后应立即进样, 进样时, 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在 1秒以内完成,以减小峰变宽。针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复 性,操作时应注意 . 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气, 需及时更换。 i 使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢, 气流不可太快,操作过程要严防氧气与油脂等接触,开启气瓶的搬手不得有油脂 , 防止仪器被冲坏或者起火爆炸。 5、注意事项 a 气源附近严禁明火或过热高温物体存在。 b 标准物质应在证书标明的有效期内使用, 并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。标准物质使用前应恒温至(20±3℃,摇匀打开后一次性使用。
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程 编制部门：仪器维修小组 施行日期： 起草：张明辉日期：审核：日期：核准：日期：
1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2015年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification 5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。 8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。 8.3. 外观检查 8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。 8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 8.4. 校验方法 8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
气相色谱仪的期间核查作业指导书
气相色谱仪的期间核查作业指导书 1、目的 为使仪器设备在两次校准、检定期间，保持校准、检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制订本指导书。 2、范围 适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查 3、核查内容 3.1 基线噪声、基线漂移 3.2 定量重复性 3.3 检测限 4、核查环境条件 温度：15℃-30℃湿度:20%-80%RH 5、核查准备 5.1 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
5.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 5.3 调节柱箱温度为160℃，气化室温度为230℃，检测器温度为230℃ 5.4 标准溶液：正十六烷-异辛烷（104ng/mL ） 6、核查方法 6.1 基线噪声和基线漂移 调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 6.2 定量重复性 用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。进样量为1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下列公式计算相对标准偏差RSD ： RSD= 2 11 ()/(1)**100n i i X X n X =--∑ 6.3 FID 检测器检测限 将6.2得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下列公式计算检出限。
FID D =2NW A 式中：D ——检测限 （g/s ） N ——基线噪音（A ） W ——标准物质的进样量（g ） A ——标准物 质峰面积算术平均值（A*S ） 7、结果评定 基线噪音≤1.0*12 10- A 基线漂移（30min ）≤1.0*11 10-A 检测限≤5.0*10 10-g/s 定量重复性≤3%
《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》编制说明
《便携式气相色谱仪（光离子化检测器） 校准规范》 （征求意见稿） 编制说明 《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月
目录 一、任务来源与编制情况 (3) 二、规范制定的目的和意义 (3) 三、规范制定的原则和依据 (3) 四、工作过程 (4) 五、规范制定的主要内容及说明 (5)
一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时，其检测灵敏度比PID低5-10倍；(2) GC-FID需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：01 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (4) 五、变更历史 (4)
一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999） 1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； c.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院） 4.核查项目、接受标准及周期（表1） 表1 核查项目、接受标准及周期表
5.期间核查项目 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤1.0%；定量测量重复性误差，RSD≤3.0%。） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程 编制部门：仪器维修小组 施行日期: 审核: 核准: 起草：张明辉 日期: 日期: 日期:
1.目的（Objectives 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准 确可靠。 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5.引用标准（Reference Standards 5.1 .《中国药典》(2015年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范 2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Op eratio nal Qualification 5.4. JJG 700-199S 气相色谱仪检定规程 6.材料（Resource 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液 7.流程图(Flow Char ) 8.内容（Contents 8.1. 校验项目及可接受标准 2. 范围(Scope 3. 定义(Definition ) 4. 职责（Responsibilitie ）
校验前准备 821.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和 电磁干扰，排风良好。 8.2.2. 环境温度：5C -35r ，环境相对湿度：20%-85% 8.3. 外观检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无 泄漏。 8.4. 校验方法 8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定 6次，其平均 值的相对标准偏差应小于1%。 8.4.12载气流速稳定性的填入记录。 8.4.2. 柱箱温度稳定性 8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温 度进行检定 （如日常使用为单一温度点, 可以仅校正该温度点）。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然 后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后, 观察10min ，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。其 差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。 8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。 8.4.3. 程序升温重复性校验 8.3.1. 8.3.2. 8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。