气相色谱仪期间核查表格GC-2014

气相色谱仪期间核查记录

电子天平期间核查规程及记录

电子天平期间核查规程及记录 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

物理检测组电子天平期间核查规程 1. 编制目的保障检测中心电子天平的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据数据的有效性和准确性。 2. 适用范围适用于本中心内部适用AG204AR2140等电子天平的期间核查。 3. 检查项目电子天平示值误差、重复性误差、偏载误差与最大称量。 4. 检查依据 4.1 JJG1036-2008《电子天平鉴定规程》电子天平使用说明书 5. 标准器具 2F 等级标准砝码：1mg ～500g 6.检验方法天平的示值误差在仪器正常工作条件下，记录不同载荷点时天平示值。并按下式计算天平示值误差。 0E E -=天平示值误差（1） E —加载时天平示值；0E —加载的标准砝码质量。天平重复性误差在仪器正常工作条件下，用规定载荷的标准砝码重复称量10次，记录天平示值，并按下式计算天平重复性误差。 min max E E -=天平重复性误差（2） max E —加载时天平示值误差的最大值；min E —加载时天平示值误差的最小值。

天平偏载误差在仪器正常工作条件下，将规定载荷点的标准砝码分别置于天平四个边角及中心位置，记录天平的示值，并按式（1）计算天平的偏载误差。天平最大称量在仪器正常工作条件下，添加210g标准砝码，记录天平示值。 7.评定天平核查项目符合表1要求，则判定天平正常。 8.核查周期在两次检定/校准之间，建议每隔两个月核查一次。 9.相关记录电子天平期间核查记录。表1电子天平技术要求编制：审核：批准：物理检测组电子天平期间核查记录

2020年电子天平期间核查作业指导书

电子天平期间核查作业指导书一、环境条件 1.温度期间核查应在稳定环境温度下进行，除特殊情况下，一般为室内温度，对于特种准确度级的天平，在核查期间所记录的最大温差不应大于1℃，对于其他准确度级别的天平，在核查期间所记录的最大温度不应大于5℃、电子天平的准确度等级分类遵照JJG 1036的规定。 2.湿度对于特种准确度级的天平，相对湿度不大于80%，其他准确度级的天平，相对湿度不大于85%。 3.其他应避免发生以下情况： a）阳光直射； b）振动； c）空气对流； d）外部磁场； e）水汽凝结。二、适用标准法规下列标准的条款通过本作业指导书的引用，而成为本作业指导书的条款。鼓励使用下列文件的最新版本，以新条款取代本作业指导书原引用的相应条款。 1.SN/T 4095.2-2017 《电子天平期间核查规范》 2.JJG 1036-2008《电子天平检定规程》三、核查选用方法依据检定规程核查法四、核查工具配备一组标准砝码，其扩展不确定度（k=2）不能大于被检天平在该载荷下最大允许误差绝对值的1/3。该标准砝码的磁性不得超过相应要求。五、核查的项目（或参数） 1.示值误差 2.偏载误差 3.重复性误差六、核查操作规程 1.核查前，将天平放置于稳固水平的位置，通电后天平达到稳定状态。 2.偏载误差：试验载荷选择1/3（最大秤量+最大加法除皮效果）的砝码。优选个数较少的砝码，如果不是单个砝码，允许砝码叠加使用。单个砝码应放置在测量区域的中心位置，若使用多个砝码，应均匀分布在测量区域内。按秤盘的表面积，将秤盘划分为四个区域，下图为天平偏载误差核查位置示意图。 ≤MPE，示值误差应是对零点修正后的修正误差。 E c

气相色谱仪

气相色谱仪一、气相色谱简介气相色谱（gas chromatography, GC）是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析技术，流动相气体又称为载气（carrier gas），一般为化学惰性气体，如氮气、氦气等。根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以有广泛的实用价值。 GC能分离气体及在操作温度下能成为气体，但又不分解的物质。它可在极短时间内同时分离及测定多成分，并可与质谱法（MS）或红外光谱法（IR）结合使用，应用广泛。气相色谱仪由六个基本系统组成： 1. 载气系统：一般由气源钢瓶、减压装置、净化器、稳压恒流装置、压力表和流量计以及供载气连续运行的密闭管路组成。 2. 进样系统：进样就是把样品快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。进样系统包括进样器和气化室两部分。 3. 分离系统：由色谱柱和色谱炉组成。色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两类。常用的填充柱内径为2～4 mm，长1～3m，具有广泛的选择性，应用很广。毛细管柱内径0.1～0.5mm，柱长30～300m。毛细管柱的质量传送阻力小且管柱长，其渗透性好，分离效率高，分析速度快。但柱容量低，进样量小，要求检测器灵敏度高，操作条件严格。色谱炉的作用是为样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。 4. 温控系统：温度控制系统用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度。

5. 检测系统：检测系统主要为检测器（detector），是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。如热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 6. 放大记录系统：记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。二、气相色谱仪操作规程㈠、开机 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa 2、打开电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。 4、数据处理机内容的设定，最小峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0。纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3 ㈡、测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60~80℃恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃检测温度 220℃ 2、柱温 100~160℃速率不变最终温度230℃ 进样口温度 250℃检测器温度 250℃

电子天平期间核查规程及记录

物理检测组电子天平期间核查规程 1. 编制目的保障检测中心电子天平的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据数据的有效性和准确性。 2. 适用范围适用于本中心内部适用AG204 AR2140 等电子天平的期间核查。 3. 检查项目电子天平示值误差、重复性误差、偏载误差与最大称量。 4. 检查依据 4.1 JJG 1036-2008《电子天平鉴定规程》电子天平使用说明书 5. 标准器具 2F 等级标准砝码：1mg ～500g 6. 检验方法天平的示值误差在仪器正常工作条件下，记录不同载荷点时天平示值。并按下式计算天平示值误差。 0E E -=天平示值误差（1） E —加载时天平示值； 0E —加载的标准砝码质量。

天平重复性误差在仪器正常工作条件下，用规定载荷的标准砝码重复称量10次，记录天平示值，并按下式计算天平重复性误差。 min max E E -=天平重复性误差（2） max E —加载时天平示值误差的最大值； min E —加载时天平示值误差的最小值。天平偏载误差在仪器正常工作条件下，将规定载荷点的标准砝码分别置于天平四个边角及中心位置，记录天平的示值，并按式（1）计算天平的偏载误差。天平最大称量在仪器正常工作条件下，添加210g 标准砝码，记录天平示值。 7. 评定天平核查项目符合表1要求，则判定天平正常。 8. 核查周期在两次检定/校准之间，建议每隔两个月核查一次。 9. 相关记录电子天平期间核查记录。表1 电子天平技术要求

编制：审核：批准：物理检测组电子天平期间核查记录 1 天平的示值误差从零载开始逐渐加到天平的最大加法配衡（能达到最大载荷最好）再逐渐地卸下荷载直至零在下表中记载相关数据。并按公式： 0E E -=天平示值误差计算，式中:E —加载时天平示值；0E —加载的标准砝码质量。

气相色谱仪验证方案与报告

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方案文件编码：02-0-F-P-02

目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划

1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期检查人日期检查人日期6.1.4安装检查

电子天平期间核查作业指导书

电子天平期间核查作业指导书 This manuscript was revised on November 28, 2020

电子天平期间核查作业指导书 1.期间核查的目的：为了检查电子天平的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2.期间核查的条件：环境条件：核查温度为20±5℃，相对湿度50％～80% 。核查设备：选择一个F 2级砝码，其值大约是仪器自带的校准砝码标称值的1/2，作为核查参考物质。（例如仪器自带的校准砝码为200g ，则核查砝码大约为100g ）此砝码为核查专用砝码，应妥善保存，一般不作为其他用途。 3. 期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。 4. 核查项目和核查方法：本仪器的核查主要核查仪器的示值误差，核查采用的方法为“留样比对法”，即选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估仪器开机稳定后，用仪器自带的校准砝码校准仪器，然后用本文所述的核查砝码进行核查，读取核查砝码的示值，即为X 1，在仪器使用一段时间后，同样采用上述的方法测量可得到X 2。 5核查参考技术指标：根据下式得到E n 值，并根据E n 值对仪器进行评估。式中U lab 为天平的最大示值误差转换得到的测量不确定度，一般○Ⅱ级电子天平（1/10000）的最大允许误差为，得到U lab ＝3= 6.结果判断方法：当E n 值为0~时仪器可正常使用，当E n 值为～时，应注意检查仪器，并增加核查的频次。当E n 值大于1时，仪器应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。电子天平期间核查记录 ***JCZ/JY 401 制造厂型号/规格出厂编号准确度等级核查员核查日期① 年月日核查日期② 年月日核查数据： 1外观检查： lab n U x x E 21 2-=

气相色谱期间核查讲解

作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 1 页共9 页主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查指导书编制人：审核人：批准人：批准日期：版号：第1版实施日期：2014年01月01 日

控制状态：序号版号章节号修订次序修订内容修订人审核人批准人批准日期作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）－2014 第 2 页共9 页主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日

作业指导书－2014 第 3 页共9 页主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书一.目的：对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。二.核查项目：标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。三.引用文件： JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。四．核查方法： 4.1一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法 1检定条件载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。

气相色谱仪期间核查方案

JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案 1仪器设备：气相色谱仪 2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：0201022 4核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查. 6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。 6.1 FID 的定量重复性的核查将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;

X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 6.2 FID 的定量准确性的核查：以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。 7.1 ECD 的定量重复性的核查将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为33.3pg/ul 的丙体666-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X 1×1-6/X -X =∑61=i 21 ）（RSD 定量定性式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差 X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积; X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号 7.2 ECD 的定量准确性的核查：

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释（400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

气相色谱仪期间核查规程

1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质 4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL， 4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件各检测器核查条件见表1 表1 各检测器核查条件设置一览表 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。

7.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD ： RSD=1001 )1/()(1 2 ??--∑=x n x x n i i 7.4 TCD 检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 C A F S W ?= 式中： S —检测器灵敏度(mV? mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)； F C 一校正后的载气流速(mL/min)。 00(1)w C C r T p F jF T p =- 其中： 0 32i i p p j p p =?23()-1()-1 式中：F C — 校正后的载气流速(mL/min)； F 0— 设定的载气流速(mL/min)； T c — 柱温(K)； T r — 室温(K)； P w — 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)； P 0— 大气压强(MPa)； j — 压力梯度校正因子； P i — 注入口压强(MPa)。 7.5 FID 、ECD 检测器检测限将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。 FID 2NW D A = 或ECD C 2NW D AF = 式中：D ——检测限（g/s ）； N ——基线噪音（A ）； W ——标准物质的进样量(g)； A ——标准物质峰面积算术平均值； F C ——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定

电子天平期间核查作业指导书 (2)

电子天平期间核查作业指导书 1.期间核查的目的：为了检查电子天平的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2.期间核查的条件： 2.1环境条件：核查温度为20±5℃，相对湿度50％～80% 。 2.2核查设备：选择一个F 2级砝码，其值大约是仪器自带的校准砝码标称值的1/2，作为核查参考物质。（例如仪器自带的校准砝码为200g ，则核查砝码大约为100g ）此砝码为核查专用砝码，应妥善保存，一般不作为其他用途。 3. 期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。 4. 核查项目和核查方法：本仪器的核查主要核查仪器的示值误差，核查采用的方法为“留样比对法”，即选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估仪器开机稳定后，用仪器自带的校准砝码校准仪器，然后用本文2.2所述的核查砝码进行核查，读取核查砝码的示值，即为X 1，在仪器使用一段时间后，同样采用上述的方法测量可得到X 2。 5核查参考技术指标：根据下式得到E n 值，并根据E n 值对仪器进行评估。式中U lab 为天平的最大示值误差转换得到的测量不确定度，一般○Ⅱ级电子天平（1/10000）的最大允许误差为 1.5mg ，得到U lab ＝1.5mg/3=0.87mg 6.结果判断方法：当E n 值为0~0.7时仪器可正常使用，当E n 值为0.7～1.0时，应注意检查仪器，并增加核查的频次。当E n 值大于1时，仪器应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。电子天平期间核查记录 ***JCZ/JY 401 制造厂型号/规格出厂编号准确度等级核查员 lab n U x x E 212-=

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件表 1 检测器 FID 检定条件柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输示图，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入异辛烷 —正十六烷标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表示。按下面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定气相色谱仪期间核查的合表 2 中的要求，视为期间核以正常使用。表 2 气相色谱期间核查主要标检测器 FID 技术指标基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期在仪器设备两次检定之间12 个月核查一次。

电子天平期间核查规程及记录

1 目的范围 1.1目的：保障公司电子天平的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据数据的有效性和准确性。 1.2范围：适用于本公司内部 ESJ200-4 电子天平的期间核查。 2 职责和责任质检员执行本制度，质量管理部部长负责监督执行。 3检查项目电子天平示值误差、重复性误差、偏载误差与最大称量。 4检查依据 4.1 JJG 1036-2008《电子天平鉴定规程》电子天平使用说明书 5标准器具 2F 等级标准砝码：1mg ～500g 6检验方法 6.1 天平的示值误差在仪器正常工作条件下，记录不同载荷点时天平示值。并按下式计算天平示值误差。公司

0E E -=天平示值误差（1） E —加载时天平示值； 0E —加载的标准砝码质量。 6.2 天平重复性误差在仪器正常工作条件下，用规定载荷的标准砝码重复称量10次，记录天平示值，并按下式计算天平重复性误差。 min max E E -=天平重复性误差（2） max E —加载时天平示值误差的最大值； min E —加载时天平示值误差的最小值。 6.3 天平偏载误差在仪器正常工作条件下，将规定载荷点的标准砝码分别置于天平四个边角及中心位置，记录天平的示值，并按式（1）计算天平的偏载误差。 6.4 天平最大称量在仪器正常工作条件下，添加205g 标准砝码，记录天平示值。 7 评定天平核查项目符合表1要求，则判定天平正常。 8 核查周期在两次检定/校准之间，建议每隔一个季度核查一次。 9 相关记录电子天平期间核查记录。

表1 电子天平技术要求

气相色谱仪的期间核查作业指导书

气相色谱仪的期间核查作业指导书 1、目的为使仪器设备在两次校准、检定期间，保持校准、检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制订本指导书。 2、范围适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查 3、核查内容 3.1 基线噪声、基线漂移 3.2 定量重复性 3.3 检测限 4、核查环境条件温度：15℃-30℃湿度:20%-80%RH 5、核查准备 5.1 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

5.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 5.3 调节柱箱温度为160℃，气化室温度为230℃，检测器温度为230℃ 5.4 标准溶液：正十六烷-异辛烷（104ng/mL ） 6、核查方法 6.1 基线噪声和基线漂移调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 6.2 定量重复性用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。进样量为1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。按下列公式计算相对标准偏差RSD ： RSD= 2 11 ()/(1)**100n i i X X n X =--∑ 6.3 FID 检测器检测限将6.2得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下列公式计算检出限。

FID D =2NW A 式中：D ——检测限（g/s ） N ——基线噪音（A ） W ——标准物质的进样量（g ） A ——标准物质峰面积算术平均值（A*S ） 7、结果评定基线噪音≤1.0*12 10- A 基线漂移（30min ）≤1.0*11 10-A 检测限≤5.0*10 10-g/s 定量重复性≤3%

气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：01 目录一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (4) 五、变更历史 (4)

一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。二、适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999） 1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； c.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院） 4.核查项目、接受标准及周期（表1）表1 核查项目、接受标准及周期表

5.期间核查项目 5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤1.0%；定量测量重复性误差，RSD≤3.0%。）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流

实验室期间核查作业指导书

乐山市疾病预防控制中心作业指导书实验室期间核查程序修改记录：

乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。 2 适用范围适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 E n=|lab ref | √U lab2+U ref2 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的测量不确定度。接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。

电子天平期间核查作业

电子天平期间核查作业发表时间：2019-01-23T13:44:34.573Z 来源：《建筑细部》2018年第15期作者：武雪 [导读] 设备在投入使用前，应采用检定或校准等方式，以确认其满足检验检测的要求。中铁三局集团建筑安装工程有限公司山西 030006 摘要：根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》RB214-2017 4.4.1规定：检验检测机构应配备满足检验检测（包括抽样、物品制备、数据处理与分析）要求的设备和设施。用于检验检测的设施，应有利于检验检测工作的正常开展。即所用仪器的技术指标和功能应满足要求，量程应与被测参数的技术指标范围相适应。关键词：稳定性、可信度、期间核查、量值传递设备在投入使用前，应采用检定或校准等方式，以确认其满足检验检测的要求，并标识其状态。实际工作中，为防止在两次正式检定或校准的间隔期间使用不符合技术规范要求的设备，需针对性能不够稳定漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带运输到现场检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备要进行期间核查。下面，将我单位使用较为频繁的电子天平（器具名称：电子天平，规格型号：LP1002B，最大秤量：1000g，实际分度值：d=0.01g，制造单位：常熟市百灵天平仪器有限公司，出厂编号：706222）进行期间核查的方法做一介绍，与大家共同探讨。 1.期间核查的目的：为保证用于试验的电子天平在使用期间保持良好的稳定性，增强对检测数据的可信度。 2.适用范围：适用于本单位2级电子天平的期间核查。 3.识别：对列入期间核查计划的电子天平进行标识，和其他天平以示区别。标识应注明：核查日期、核查人员、核查间隔、核查原因等内容。 4.核查准备： 4.1将试验室的温度控制在20±5℃，相对湿度不大于85%界限内。不得有震动、气流及其他强磁场的影响。天平工作台应平整、稳固，具有良好的刚度，有一定的防震、隔震功能。室内应具有良好的照明设施，电源应符合电子天平使用要求。 4.2提前24h，将核查用标准砝码与被核查天平置于同一试验室内，以使其温、湿度保持一致，达到充分平衡在。 4.3开启电子天平，预热30min以上。 5.操作步骤及方法： 5.1外观检查：准确度等级3级，最小秤量Min：0.01g，最大秤量Max：1000g，检定分度值e=10d＝0.1 g，实际分度值：d=0.01g，法制计量管理标志：绿色合格标识，环境温度：21℃，湿度38% 5.2偏载误差：载荷在不同位置的求值误差须满足相应载荷最大允许误差的要求。选择1/3最大秤量的砝码，优选个数少的砝码。本次核查选500g的砝码，核查时应将砝码放置在测量区域的中心位置。查标准JJG1036-2008 5.5知：该载荷最大允许误差MPE＝±0.5e，本次测量各区域误差均在最大允差范围内。 5.3重复性：相同载荷多次测量结果的差值不得大于该载荷点下最大允许误差的绝对值。选80%-100%最大秤量的单个砝码，测量6次。本次核查选择1000g砝码，测量结果分别为：载荷值（g）测量值（g） 1 2 3 4 5 6 1000 1000.02 1000.00 1000.01 1000.00 1000.00 1000.03 Emax ＝1000.03g， Emin=1000.00g

Trace1300气相色谱仪故障排查与期间核查

化学分析计量 CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE 第26卷，第4期2017年7月 V ol. 26，No. 4 July 2017 109 doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2017.04.028 Trace 1300气相色谱仪故障排查与期间核查袁世柳1，李世霞2 ［1.江苏华创检测技术服务有限公司，江苏南通 226000； 2.中国石油大学(华东)，山东青岛 266580］摘要使用赛默飞Trace 1300气相色谱仪进行环境样品分析过程中，出现了FID 信号变弱、点火困难的现象，严重影响检测数据的准确性，干扰正常分析工作。从样品性质、仪器方法的设置、气路系统以及检测系统进行故障排查，确定故障原因为FID 喷嘴堵塞，点火线圈锈蚀严重。对维修好后的气相色谱仪进行期间核查，核查结果：基线噪声为0.066 pA ，基线漂移(30 min)为0.321 pA ，FID 检测限为0.094 1 ng ／s ，定性重复性为0.062%，定量重复性为1.41%，均满足技术指标要求。关键词氢火焰离子化检测器；故障排查；期间核查中图分类号：O652 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2017)04–0109–03 Troubleshooting and Period Verification of Trace 1300 Gas Chromatography Yuan Shiliu 1， Li Shixia 2 ［1. Jiangsu Huachuang Detection Technology Service Co.， Ltd.， Nantong 226000， China ； 2. China University of Petroleum (East China)， Qingdao 266580， China ］ Abstract In the running process of Thermo Fisher Trace 1300 gas chromatography FID signal became weak and ignition was difficulties ，which seriously affected the accuracy of the detection results and interfered with the normal analysis. Troubleshooting work was carried out mainly from sample properties ，instrument method setting ，gas system and detection system. Causes of trouble were FID nozzle clogging ，and serious corrosion in ignition coil. Period veri ?cation was carried out after maintaining the gas chromatography. Baseline noise was 0.066 pA ， baseline drift (30 min) was 0.321 pA ，FID detection limit was 0.094 1 ng ／s ，the qualitative repeatability was 0.062% and quantitative repeatability was 1.41%，which could meet requirements of technical indexes. Keywords hydrogen ?ame ionization detector; troubleshooting investigation; period veri ?cation 气相色谱的分离是基于色谱分离机理进行的［1］。气相色谱仪一般由6大部分组成：气路系统(包括气源和流量的调节与测量元件)、进样系统(包括进样装置和汽化室)、分离系统(色谱柱)、检测系统(各种检测器)、数据采集、处理和控制系统(记录器等)以及辅助系统(包括温控系统、阀系统、数据传输系统等)［2］。气相色谱仪在化工生产［3–4］、食品安全［5–6］、质量控制［7］、司法鉴定［8–9］、医药分析［10–11］、环境监测［12–13］等领域应用广泛。Trace 1300气相色谱仪自动化程度高，电路精密［14］，一般发生故障只能更换，而大部分故障是由于操作不当，日常维护保养不规范，实验室环境条件恶劣，样品性质复杂，样品未经前处理等原因造成。仪器状态不佳，若不及时处理，带“病”运行，势必会造成更大的损失。笔者结合近期实验室Trace 1300气相色谱仪配备的FID 出现的异常现象，进行故障原因排查。为保证该气相色谱仪在规定的检定周期内依然保持良好的可信度，同时需满足CNAS.CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中5.5.10条款内容［15］，因此在排除FID 故障后，安排期间核查。期间核查不仅可以及时判断FID 运行性能是否得到改善，起到防患于未然、减少损失的作用，更能够及时发现不允许的偏离。实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益［15］。1　故障现象与排查1．1　故障现象江苏华创检测技术服务有限公司实验室使用的赛默飞Trace 1300气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器、TriPlus 300型顶空进样器以及TG– 联系人：袁世柳；E-mail: 10081229@https://www.360docs.net/doc/df3698081.html, 收稿日期：2017–05–12