出血热实验室检测方法
流行性出血热实验室检测方法
1免疫学检测
用于EHF急性期病例实验室确诊、血清学核实诊断以及高危人群感染率检测的方法
附件1 IgM捕捉ELISA法（MacELISA）检测出血热IgM抗体
兰州生物制品研究所开发试剂，但无正式批号。
2.5-3小时出结果，适用于应急。
附件2 IgM捕获法胶体金标记试纸条快速检测IgM抗体
中国CDC病毒病所开发试剂，但无正式批号。
20分钟出结果，适用于应急。
附件3 免疫荧光法（IFA）检测人血清IgG抗体
浙江CDC抗原片，上海生物制品所羊抗人荧光抗体。无正式批号。
2小时出结果。
附件4 酶联免疫吸附试验（ELISA）检测血清IgG抗体
兰州生物制品研究所开发试剂，但无正式批号。
2小时出结果。
2 病毒分离
附件5 Vero E6或Vero细胞分离汉坦病毒
3分子生物学
一般用于MacELISA法或胶体金标记试纸条方法核实诊断阳性的病例的
附件6 RT-PCR检测汉坦病毒基因及分型
4 血清分型
附件7 交叉保护中和实验
5鼠感染率的检测
附件8 免疫荧光法检测鼠肺抗原
浙江CDC直接荧光抗体。无正式批号。
附件9 酶联免疫吸附试验（ELISA）双抗原夹心法检测血清总抗体中国CDC病毒病所开发试剂，但无正式批号。
参考《全国肾综合征出血热监测方案》
附件1 IgM捕捉ELISA法（MacELISA）检测出血热IgM抗体
本试剂盒系采用抗人μ链捕获人血清IgM抗体，加辣根过氧化物酶－病毒抗原标记物，用以检测出血热特异性IgM抗体。具有较高的敏感性、特异性和重复性。特别适用于出血热的早期特异性诊断及其它实验性研究。本试剂盒为96人份/包装。
试验材料：
（1）抗人IgM抗体（μ链）：用pH9.5的包被液包被酶标板
（2）冻干阳性血清/冻干阴性血清1支，0.2ml/支，工作浓度为1：10；
（3）冻干辣根过氧化物酶－病毒抗原标记物1支，0.5ml/支，工作浓度为1：20；
（4）冻干小牛血清1支，1ml/支；
（5）浓缩洗液（10倍浓缩）1瓶，50ml；（标本稀释液为含5%小牛血清原倍洗液）；
（6）A/B显色液和终止液各1瓶。
（冻干试剂先用相应量的去离子水溶解，然后临用前根据所需按工作浓度稀释使用，余下的放-20℃保存）
（7）终止液：4N H2SO4
（8）酶标仪。
检测步骤：
（1）将待检血清用稀释液100倍稀释，加入已包被抗人μ链抗体的酶标板一孔中，100μl/孔，同时加入已1：10稀释的阳性血清/阴性血清对照各一孔，100μl/孔，置37℃水浴孵育1小时。
（2）弃去血清，用PBS－T漂洗5遍，甩干。
（3）将冻干辣根过氧化物酶－病毒抗原标记物1：10稀释后，加入反应板相应孔内，100μl/孔，37℃水浴孵育1小时。
（4）弃去酶标抗体，用洗涤液洗涤6次，甩干。
（5）加显色液:于各反应孔内加A/B液各一滴，37℃，避光3～5分钟。
（6）加终止液（4NH2SO4）于每反应孔，一滴/孔。
结果判断：
（1）目测方法：
阳性对照孔呈明显蓝色，阴性对照孔呈无色，对照成立；若待检血清孔呈明显淡蓝色或深蓝色（TMB），则标本为出血热IgM抗体阳性，反之阴性。
（2）酶联免疫检测仪检测：
于450nm（TMB）阳性对照孔OD值/阴性对照孔OD值,即P/N≥2.1，对照成立；若待检血清孔OD值与阴性对照孔OD比值≥2.1，则标本为流行性出血热IgM抗体阳性，反之阴性。
（阴性对照孔OD值小于0.05按0.05记，若大于0.05按实际数值计算）
意义：
阳性结果，表明患者新近汉坦病毒感染，用于出血热早期诊断。
附件2 IgM捕获法胶体金标记试纸条快速检测IgM抗体适用对象：
本产品适用于人血清或血浆中出血热病毒IgM抗体的快速检测。
检测意义：
检测出血热病毒IgM抗体对于早期诊断出血热急性感染有重要指导意义。
储存条件和有效期：
室温或冰箱（4-30℃）密封保存，有效期18个月。
注意事项：
1. 仅供专业人士使用
2. 严格按照说明书操作
3. 有效期内使用，密封保存
4. 样品中的脂质、溶血及污染的的样品有可能导致错误的结果
样品收集和保存：
采取静脉血于干净未加抗凝剂（若收集血浆则加入抗凝剂）的容器内，静置使血凝固，分离血清备检测，可于4℃冰箱内保存2周；如不能及时检测可将血清置于冰箱内冷冻或冷藏。检测前复温并混匀。避免反复冻融标本。
操作步骤：
1. 如果试剂盒储存于4℃冰箱，请将所有实验用试剂与器材取出并平衡至室温
2. 打开密封的铝箔袋，取出试剂盒，平放于水平桌面上，做好标记
3. 用滴管或加样器从盛有血清或血浆的试管中取2-3滴或100μl-150μl样品滴加于测试盒上的样品孔内，于15分钟内观察测试结果
结果判断：
阳性：可见质控线与实验线2条紫红色带
阴性：只有一条质控线出现
无效：如果未能观察到质控线出现，则无论是否有实验线显示，均为无效，应重新检测
注意：阳性结果最早1～2分钟即可显示出来，但阴性结果必须等到15分钟才可判定。
附件3 免疫荧光法（IFA）检测人血清IgG抗体
试验材料：
（1）抗原片：家鼠型和姬鼠型汉坦病毒标准毒株感染Vero E6或Vero细胞制备，低温干燥保存；
（2）阳、阴性对照：单克隆抗体或确诊阳性患者恢复期血清（阳性对照）、阴性血清；
（3）羊抗人（或兔抗人）IgG荧光抗体；
（4）常用稀释液：pH7.2～7.4PBS、伊文思兰等；
（5）荧光显微镜。
检测步骤：
（1）用pH7.4，0.02mol/L PBS稀释待检血清，从1:20开始做2倍或4倍连续稀释至需要的稀释度。
（2）取出抗原片，用蒸馏水漂洗后，冷风吹干。
（3）用加样器依次从高稀释度到低稀释度逐个加入已稀释的待检血清，加入量以覆盖细胞抗原面为准（若为双份血清，最好上排为急性期血清，下排为恢复期血清），在37℃水浴箱湿盒孵育30～40分钟（每次试验同时设阳、阴性对照）。
（4）用PBS震荡洗涤3次，每次5分钟，再用蒸馏水洗涤1次脱盐，冷风吹干。
（5）用含1：3万的伊文思兰PBS按工作浓度稀释荧光结合物，滴加各孔（以覆盖细胞抗原面为准），在37 ℃水浴箱湿盒孵育30分钟，然后同（4）洗涤、漂洗、吹干。
（6）荧光显微镜观察结果。
结果判断：
细胞内病毒特异性荧光为黄绿色颗粒，分布在感染细胞的胞浆内。根据特异性荧光颗粒多少、荧光亮度、阳性细胞在细胞总数中所占比例，可将免疫荧光反应大致区分为1～4个“+”。
可参考阳性细胞数：<25%为“+”，25%～50%为“++”，51%～75%为“+++”，>75%为“++++”；无特异性荧光者为“—”（阴性）。
检测抗体滴度时，以能观察到明显特异性荧光反应（>“+”）最高血清稀释度的倒数表示。
意义：
阳性结果，表明曾受到汉坦病毒感染，>1：20有诊断参考意义；
恢复期血清抗体滴度比急性期抗体滴度有4倍或4倍以上升高则可确诊。
附件4 酶联免疫吸附试验（ELISA）检测血清IgG抗体
试验材料：
（1）纯化的重组汉坦病毒核蛋白抗原预包被酶标板：
（2）辣根过氧化物酶标记的抗人IgG抗体；
（3）缓冲液：
包被液：pH9. 6碳酸缓冲液；
稀释液：pH7.4 PBS（含5%脱脂奶）
洗涤液：pH7.4 PBS－T（0.05％吐温－20）；
（4）显色液：A/B液
（5）终止液：4N H2SO4
（6）酶标板、酶标仪。
检测步骤：
（1）将待检血清用稀释液从1：100开始作2倍连续稀释，加入抗原孔，100μl/孔，同时设阴、阳性对照，37℃水浴1小时；
（5）弃去血清，用洗涤液洗涤5～6次；
（6）加酶结合物，用稀释液按工作浓度稀释，100μl/孔，37℃水浴1小时；
（7）弃去酶标抗体，用洗涤液洗涤6次，甩干；
（8）加显色液：于各反应孔内加A/B液各一滴，37℃，避光3～5分钟；
（9）加终止液于每反应孔，一滴/孔。
结果判断：
于450nm（TMB）阳性对照孔OD值/阴性对照孔OD值，即P/N≥2.1，对照成立；若待检血清孔OD值与阴性对照孔OD比值≥2.1，则标本为出血热IgG抗体阳性，反之阴性。（阴性对照孔OD值小于0.05按0.05记，若大于0.05按实际数值计算）
意义：
阳性结果，表明曾受到汉坦病毒感染，>1：100有诊断参考意义；
恢复期血清抗体滴度比急性期抗体滴度有4倍或4倍以上升高则可确诊。
附件5 Vero E6或Vero细胞分离汉坦病毒
标本：
（1）患者血清：无菌采集发病后5日内静脉血3ml，置冰壶中，于实验室中分离血清，接种细胞培养；不能及时接种细胞者可置-70℃保存。污染的血清要先用双抗（青霉素、链霉素，最终浓度各500000U/mL），4℃2小时处理后接种细胞。
（2）鼠肺：生理盐水冲洗数次后，用研磨器研碎，每份加0.5ml Hank’s液，2000转/分钟离心15分钟，取上清加双抗（青霉素、链霉素，最终浓度各1000U/ml），4℃过夜，备用。
病毒分离：
将培养好的单层细胞上清弃掉，用Hank’s液洗涤2遍，接种用Hank’s液稀释成10-1的患者血清0.1ml或组织悬液0.2ml。37℃孵箱吸附1小时，补加维持液。37℃培养，培养至第7～10天刮取细胞点抗原片，按附件5方法进行鉴定。阴性者需盲传3代。
附件6 RT-PCR检测汉坦病毒基因及分型
材料：
（1）急性期病人血清、鼠肺、鼠血或分离的汉坦病毒
（2）引物：
引物序列（5’～3’）位置片段（bp）逆转录引物TAGTAGTAGACTCC 1~14 LMS 通用外引物AAAGTAGGTGITAY ATCYTIACAATGTGG 1910~1939 M(+)
GTACAICCTGTRCCIACCCC 2373~2354 M(-) 型特异性引物
汉滩病毒GAA TCGATACTGTGGGCTGCAAGTGC 1958~1984 M(+)
GGA TTAGAACCCCAGCTCGTCTC 2318~2340 M(－) 汉城病毒GTGGACTCTTCTTCTCATTATT 1936~1957 M(+)
TGGGCAATCTGGGGGGTTGCA TG 2331~2353 M(－) S片段引物ATGTTGCCTGGGGIAAAGAGG 1200~1220 S(+)
GCGCACTAGTAGTAGTAGACTCCCTAAAGA 1670~1696 S(-)
方法：
（1）病毒RNA的提取：采用TRIzol按说明提取，制备模板RNA；
（2）逆转录、合成cDNA：采用SuperScrip TM II或AMV逆转录酶，按说明书进行；
（3）PCR扩增：反应条件为95℃预变性10分钟，94℃60秒、55℃60秒、72℃45秒、扩增30～35个循环，72℃延伸12分钟。
（4）扩增产物用1～2％琼脂糖凝胶电泳鉴定。若条带的分子量与预期片段大小相同，则表明为特异性扩增产物。
必要时，可进行：
（5）PCR片段的回收和核苷酸序列测定：切下特异分子量条带，用QIAquick凝胶回收试剂盒回收（按其说明书进行），自动测序仪测序。
意义：扩增到特异性条带可确诊汉坦病毒并明确其型别，序列测定还可以对汉坦病毒的变异情况进行研究。
附件7 交叉保护中和实验
试验目的：血清分型
标本：出血热恢复期病人血清
材料：
1. 毒株：汉滩病毒标准株76－118，汉城病毒标准株Seoul。
2. 标准血清:兔抗汉滩病毒、汉城病毒血清。
3. 空斑减少中和试验常用试剂。
步骤：
1. 将待检血清用牛血清Hanks 氏液稀释成1：10，56℃灭活30分钟，
2. 进一步2倍稀释血清成1：20、1：40、1：80……，对照血清1：10稀释。
3. 稀释两种病毒（在冰浴中进行）至含200pfu/ml.
4. 各连续稀释度血清分别与200pfu/ml的两种病毒液等量混合（各0.3ml），置37℃中作用1小时（每15分钟振荡一次）。
5. 吸出各细胞培养孔中维持液。
6. 接种长满单层的Vero-E6细胞（24孔板），每孔接种血清病毒混合液、标准血清对照及两种病毒对照，每稀释度两孔，100ul/孔。37℃吸附1小时，每隔15分钟摇动一次。
7. 加第一层琼脂糖覆盖液（需冷置42℃左右），每孔1ml，室温下待凝固，细胞面朝上，置37℃5%CO2孵箱培养7—9天。
8. 加第二层含中性红琼脂糖覆盖液，1ml/孔，室温下待凝固，细胞面朝上，置37℃5%CO2 孵箱培养2——5天，从第二天开始观察空斑数。
9. 抗体滴度的判定，以比病毒对照的空斑数中和或减少50%的血清最高稀释度倒数判为待检血清中和抗体滴度。
10. 型别判定：根据同一份血清与两种病毒的反应滴度不同来区分，如果一份血清与汉滩病毒（或汉城病毒）反应的抗体滴度高于与汉城病毒（汉滩病毒）的抗体滴度4倍或以上，即判为汉滩病毒型，反之则为汉城病毒型。两者滴度相差无几时，则不好分型。不足4倍时亦不能定型。
配方：
第一层琼脂糖覆盖液：
2×Eagle MEM液50ml(Gibco-BRL)
灭活胎牛血清10ml
L-谷氨酰胺4ml（200mmol/L,100X）
MEM非必需氨基酸1ml(Gibco,100x)
1mol/L HEPES缓冲液2ml
青链霉素1ml(青霉素10000u/ml,链霉素10000ug/ml)
制霉菌素（一般可以不加）0.1ml
临用前配制，放入42℃水浴中，另取
琼脂糖0.6g(Sigma, Type II medium EEO)
超纯水34ml(适用于细胞培养的纯化水)
8磅高压灭菌15min，置42 ℃水浴15min，加入上述配制的组分中，即可使用；
第二层琼脂糖覆盖液：基本上同第一层琼脂糖覆盖液，仅将灭活胎牛血清改为5ml，另加中性红溶液1ml(333.0ug/L中性红钠盐Gibco) 。
附件8 免疫荧光法检测鼠肺抗原
材料：
（1）鼠肺；
（2）荧光素标记抗汉坦病毒单克隆抗体
（3）荧光显微镜。
方法：
（1）组织片制备：冷冻切片机切片，吹干，冷丙酮固定10分钟，PBS冲洗2次，蒸馏水漂洗1次，吹干，-20℃保存备用；
（2）组织片吹干，滴加荧光素标记单克隆抗体，设两孔对照，分别加荧光素标记的非汉坦病毒单克隆抗体和PBS，置湿盒内37℃水浴30分钟；
（3）取出，用PBS冲洗3次，蒸馏水漂洗1次，吹干；
（4）荧光显微镜观察结果。
结果判断：
特异性免疫荧光呈黄绿色颗粒，分布在鼠肺上皮细胞胞浆中，正常组织细胞呈橙红色或暗红。
意义：阳性结果，说明宿主动物带毒。
附件9 酶联免疫吸附试验（ELISA）双抗原夹心法检测血清总抗体
试验材料：
（1）纯化的重组汉坦病毒核蛋白抗原预包被酶标板：
（2）辣根过氧化物酶标记的纯化的重组汉坦病毒核蛋白抗原；
（3）缓冲液：
包被液：pH9. 6碳酸缓冲液；
稀释液：pH7.4 PBS（含5%脱脂奶）
洗涤液：pH7.4 PBS－T（0.05％吐温－20）；
（4）显色液：A/B液
（5）终止液：4N H2SO4
（6）酶标板、酶标仪。
检测步骤：
（1）将待检血清加入抗原孔，25μl/孔，同时用稀释液按工作浓度稀释酶标抗原，加入样品孔，25μl/孔，需设阴、阳性对照各3孔，37℃水浴1小时；
（2）用洗涤液洗涤6次，甩干；
（3）加显色液：于各反应孔内加A/B液各一滴，37℃，避光3～5分钟；
（4）加终止液于每反应孔，一滴/孔。
结果判断：
于450nm（TMB）阳性对照孔OD值/阴性对照孔OD均值，即P/N≥2.1，对照成立；若待检血清孔OD值与阴性对照孔OD比值≥2.1，则标本为出血热抗体阳性，反之阴性。（阴性对照孔OD值小于0.05按0.05记，若大于0.05按实际数值计算）
意义：阳性结果，表明曾受到汉坦病毒感染。
水质检测方法
水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2 检验员岗位职责 1. 检验人员应系统掌握检验方法和检验所依据的标准，了解检验过 程。 2. 做好检验的一切准备工作（包括仪器，设备，试剂，药品，标本等），并保证达到检验要求。 3. 对所领用的精密贵重仪器要加强管理，经常检查，精密贵重仪器要记录档案，明确责任。要熟悉实验室有关仪器，设备的功能，特点和操作方法，要具备维护，保养的知识，并能进行简单维修，因违反操作规程而损坏仪器者，应酌情处理。 4. 遵守实验室制度，按时上、下班，工作时要坚守岗位，配合主管加 强对实验室的安全管理工作。 5. 实验室人员要经常打扫和保持实验室的环境卫生，使用的仪器、药品要经常洗涤、擦拭，做到窗明几净，台面整洁，放置有序，标志分 明，使用方便。 6. 加强仪器设备和器材的管理，保证帐、卡、物相符，如有损坏、丢失，必须上报主管领导研究处理。对已超过规定使用年限、损坏严重无法修理的仪器、设备和失效药品，实验室统一上报，经批准后进行妥善处理，任何人不得擅自拆改拿用。 7. 检验人员要本着节约精神，严格控制实验中各类药品的使用量，不得随意浪费，对损坏的仪器将按个酌情进行处理。 8. 一般常用的仪器和药品的领用由检验人员填写领用单，上级主管签字后，在库房领取，精密贵重仪器领用须主管和总经理签字。任何人不得将实验室任何物品转送他人，公司其他部门借用仪器药品，须经主管同意后，并办理借用手续。外单位及个人借用须经总经理批准后方可办理借用手续。 9. 加强工作，确保人身安全，防止触电、中毒、爆炸等危险事故发生，下班时要认真检查各实验室门窗、水、电是否关好，发现有不安全因素要及时报告，对废液要倒在统一指定的地方，及时销毁处理。 10. 完成上级主管交给的其他任务。 实验室安全管理制度 1. 所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的药品。 2. 禁止使用实验室的器皿盛装食物，也不要用茶杯、食具盛装药品，更不要用烧杯等当茶具使用。 3. 浓酸、烧碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅到皮肤和衣服上，使用浓 硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水时，均应在通风厨或在通风情况下操作，如不小心溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢纳溶液（酸腐蚀时采用）或5%硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗， 最后用水冲洗。 4. 易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避免使用明火。切忌将热电炉放入实验柜中，以免发生火灾。 水质自动监测站建设方案 编制单位：榆林兴源电子科技有限公司编制时间：2015年07月 目录 一、水质在线自动监测系统概述 (2) 二、水质在线自动监测系统设计依据 (3) 三、水质在线自动监测系统详述 (4) 3.1 采配水单元 (4) 3.2 预处理单元 (4) 3.3 清洗单元 (6) 3.4系统控制单元 (6) 3.5 数据采集、传输和远程监控 (9) 四、水质在线自动监测仪器 (10) 4.1 五参数分析仪（德国科泽 K100 W系列） (10) 4.2 高锰酸盐指数（德国科泽 K301 COD Mn A） (13) 4.3 氨氮分析仪 (德国科泽K301 NH4 A ) (16) 五、项目预算 (18) 一、水质在线自动监测系统概述 在线水质自动监测系统是以自动监测设备——在线水质分析仪为核心，结合现代的计算机（包括软件）技术、自控技术、网络通讯技术、流体取样术等先进技术手段高度集成的一套完整的自动分析系统。它可以有效地分析来水的各项水质参数，并对水样进行自动留样。同时可利用水质模型功能软件对水质变化趋势进行有效的预测预警，也可以根据实时水质参数之间的关联组合所表现的综合性质，为决策人员提供大量客观详实的有效数据和判断依据。 通常水质在线自动监测系统包括自动分析仪器、取样单元、配水单元、预处理单元、数据采集单元、通讯单元和控制单元；除此以外，还包括清洗除藻、纯水、供电、防雷等辅助单元。水样通过取样设备自动抽取到指定位置，由中控设备控制相应的管路和阀门对水样进行初步的预处理后再进行有针对性的分类处理，合理分配给相应的水质分析设备，分析设备采用符合国家统一颁布的标准方法对水样进行分析测量，并将测量得到的结果传输到数据采集设备，最后由数据采集设备统一发送到远程服务器。在现场，中控设备通常可以对各个系统进行简单的控制，并将测量结果实时显示在中控监视器上。在远程控制中心，一方面通过有功能强大的数据平台，可以把接收来自各站点的监控系统相关信息，汇总得到各种数据报表，并可对数据进行分析处理。先进的数据平台还能结合水质模型功能软件对水质数据进行分析评估以及预测、预警。 本项目监测以下7个常规参数：水温、PH、电导率、DO、浊度、高锰酸盐指数、氨氮。 污水处理厂实验室管理手册 一、样品的采集及管理 1、污水处理设施效率监测采样点的布设 a、整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。 b、对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。 2、采样点位的管理 a、采样点位应设置明显标志，采样点位一经确定，不得随意改动。 b、经设置的采样点应建立采样点管理档案，内容包括采样点性质、名称、位置、采样频次等。 c、采样点位的日常管理，经确认的采样点应符合《城市污染处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-94、《城市污染处理厂运行、维护及其安全技术规程》DBJ04-266-2008标准中的规定。 3、水样采集 1. 采样频次 对于污水处理设施能正常运行使污水稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以瞬时采样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分有明显变化，则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例，以使混合样品更具有代表性。 2. 采样方法 a、污水的监测项目按照行业类型有不同要求 在分时间单元采集样品时;测定pH、C0D、B0D5、D0、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。 b、不同监测项目要求 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器等见表1。 c、实际采样位置的设置 实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的l/2处采样。 3. 注意事项 a、用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。 b、采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 c、用于测定悬浮物、B0D5、D0等水样时，必须单独定容采样，全部用于测定。 d、在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法采样。 4、样品的保存 水样采集后，应尽快送到实验室分析。如果样品需短期贮存，冷藏是短期内保存样品的一种较好的方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低（例如≤0℃），因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。 二、检测过程的管理 1、检测过程质量保证 1）定期使用有证标准物质（样品）进行实验室内比对 a直读式监测仪器除按检定周期进行枪定外，还应定期使用有证标准物质进行比对，并做好记录，保证监测仪器的准确性。 水质检测培训计划 一．培训目的 通过培训，使实验室的人员了解各自的职责。实验员通过培训掌握仪器设备的使用与维修、国标方法和实验操作与记录等一些基本技能，最终可以对实际样品进行正确的分析。 二．培训要求 熟悉与检测相关的各种法律法规，掌握仪器设备的使用与维护，了解所用的国标方法并判断是否能在实验室中应用，熟悉实验操作，并且会填写各种实验记录。 三．对实验员的要求 1 .要求实验员掌握所检测因子的方法、原理、产生原因、影响其测定的因素及干扰的消除（水样预处理）。 2. 要求掌握标准物和试剂的配置与保存。 3.要求会填写实验室里的各种实验记录。 4.要求了解质控图并且会根据质控图评价数据。 四．培训的具体内容 1. 标准学习：①熟练掌握各因子常规标准方法，识记方法并比较同一检测项目不同检测方法测定范围、检出限、实验步骤及计算结果。②培训组员学习质量控制分析的方法，先做好平行比对，学会找原因，归纳问题并解决问题。 2. 实验分析：①药品配置：如何配置药品，做好登记并及时配好药品，确保实验及时高效进行。培训组员做到按需配药，不浪费药品，保证实验正常开展。②仪器使用方法。③水样保存：归纳样品保存方法，对不能及时分析的样品，严格按照标准方法进 行保存，在有效期内及时对样品进行数据分析。在做好当天水质分析后，同时保存一份水样，在有效期内分析，比较当天测定及保存后测定的数据并做好记录。④实验分析过程：严格按照实验步骤操作实验，做好平行对照实验，对实验中常出现的问题进行跟踪总结。特别是水样分析实验，严格按照标准方法，在样品有效期内测定样品，保证实验结果的有效性。⑤数据分析：对有疑问的数据进行留样分析，并分析判断问题原因。 3. 记录登记：①试剂配制标签：样品配置后及时贴上标签，写明配置日期、储存时间、配置人员。②仪器使用后，仪器使用记录必须及时进行登记。③实验分析数据：实验做完之后，做好原始数据记录。 4. 质量控制：如何实施监测分析全过程的质控，质控方面有哪些，如何进行实验室间比对和人员比对，仪器比对等。 5. 仪器设备维护及卫生管理方面：认真阅读仪器使用说明书，根据说明做好仪器的维护工作，及时整理实验台面，做好卫生清洁。 五．培训实施计划 参考资料：国标及《水和废水监测分析方法》（第四版）。 实施办法：按照相应的国标或者《水和废水监测分析方法》（第四版）里的方法，对标准样品或水样进行检测并记录原始数据。 1.目的 为规范实验室检测用水制备及使用，保证检测分析工作的质量，实验室依据检测工作的需要建立本管理制度。 2.适用范围 适用于XX公司实验室检测用水的管理。 3.职责 3.1质量主管负责组织实验室用水的全项目测试。 3.2各实验室主管负责组织本实验室用水的制备及定期监控测试。 3.3检测人员制备和使用检测用水应遵守本制度。 4.管理内容 4.1实验室检测用水的制备 4.1.1如检测方法或试剂配制中对水有特殊要求时实验室应按照标准要求执行，在未经过特殊说明的情况下，实验室检测用水应符合GB/T6682-2008中用水的规定。 4.1.2实验室检测用三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 4.1.3原子吸收等痕量分析试验，用水应满足二级水要求。 4.1.4色谱分析用水应满足一级水的要求，一级水采用纯水机制备。 4.1.5微生物检测用水应满足《GB4789.28-2013 食品微生物学检验培养基和试剂质量控制方法》要求。 4.2实验室用水的监控 4.2.1检测人员应在制水前对设备功能性进行检查，并填写《设备使用记录表》，如发现不符合应按照《不符合工作控制程序》执行。 4.2.2质量主管根据GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》及实验室用水需要，至少每年组织一次各级用水的全项检测或委托测试。 4.2.3化学分析实验室至少每月对三级水进行外观、PH和电导率的监控测试，确认符合要求后方可使用。 4.2.4微生物实验室至少每月对检测用水电导率、菌落总数进行监控测试，确认符合要求后方可使用。 4.3实验室检测用水的检测 4.3.1取样 4.3.1.1实验室按照GB/T6682-2008中检测用水的技术要求进行试验，至少应取3L有代表性水样。 4.3.1.2取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污，水样应注满容器。 4.3.2检测 4.3.2.1外观 实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 4.3.2.2 PH值 量取100ml水样，用酸度计测量水样在25℃时的PH值；为了测得准确的结果，测定前先对酸度计进行校准。校准无误后，将水样分成两份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02。 4.3.2.3电导率 用于三级水测定的电导仪应配备电极常数为0.1-1cm-1的电导池，并具有温度自动补偿功能，。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽使待测水样温度控制在25±1℃，或记录水温度，按照附录A进行换算。取400ml水样于锥形瓶中，插入电导池后即可测量。 4.3.2.4吸光度 1)仪器:紫外可见分光光度计；石英吸收池，厚度1cm、2cm 2)操作步骤：将水样分别注入1cm、2cm吸收池中，，在紫外可见分光光度计上，在254nm 处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。 4.3.2.5菌落总数 污水水质测定—实验常用测定指标 一、生活污水 、SS、PH、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、VFA等 1.厌氧：COD、BOD 5 2.好氧：COD、BOD 、SS、PH、SV、MLSS、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、DO等 5 二、工业废水 、浊度、PH、氨氮、硫化物、六价铬、铜、苯胺类、二氧化氯等 1.纺织印染废水: COD、BOD 5 2.制药废水: COD、BOD5、氨氮、硫化物、六价铬、铜、总余氯、苯胺类、总砷、总锌、挥发酚、 甲醛等 3.电镀污水：总铬、六价铬、总镉、总镍、总银、总铅、总汞、总铜、总锌、总铁、COD、PH、 氨氮、总氮、总磷、氟化物、总氰化物等 三、实验常用测定指标 1.COD的测定 a)快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 仪器设备:消解管（锥形瓶）、加热器（微波炉）、分光光度计 b)重铬酸盐法 GB11914-89 仪器设备:回流装置、加热装置、酸式滴定管 c)碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T132-2003 d)氯气校正法 HJ/T70-2001 的测定 2.BOD 5 a)稀释与接种法HJ 505-2009 仪器设备：滤膜、溶解氧瓶、稀释容器、虹吸管、溶解氧测定仪、冰箱、恒温培养箱 b)微生物传感器快速测定法 HJ/T 86-2002 仪器设备：微生物传感器BOD快速测定仪 c)测压法 具体操作步骤详见OxDirect仪说明书 仪器设备：呼吸法BOD测量仪（OxDirect仪）和生化培养箱 3.氨氮的测定 a)纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 b)水杨酸分光光度计法 HJ536-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 c)电极法 见附件水质氨氮的测定电极法 1 水质在线监测仪器发展现状 水质在线监测仪器作为水质在线自动监测系统的核心，运用现代传感器技术、自动测量技术、自动控制技术等，采用化学法、电化学法、光谱法等分析方法，能对水质参数进行实时连续在线测量和分析。水质在线监测仪器主要监测对象有：化学需氧量（COD）、氨氮、总氮、总有机碳（TOC）、总磷、锑、砷、铜、汞、铬、金属离子、pH值、电导率、浊度、溶解氧等。 1 COD在线监测仪器发展现状 化学需氧量（COD）是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，反映了水体中受还原性物质污染的程度，这个指标是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧。 1.1 COD在线监测仪器的技术原理 目前COD在线监测仪器的主要技术原理有6种： 1）重铬酸盐法-光度比色法； 2）重铬酸盐法-库仑滴定法； 3）重铬酸盐法-氧化还原滴定法； 4）电化学氧化法-氢氧基及臭氧（混合氧化剂）氧化法； 5）电化学氧化法-臭氧氧化法； 6）紫外吸收法（UV法）。 为便于比较，可将以上6种技术原理归为三类：重铬酸盐法、电化学氧化法和紫外吸收法（UV法）。 1.1.1 重铬酸盐法 1）重铬酸盐法根据测得数值的方法不同分为光度比色法、库仑滴定法、氧化还原滴定法。通常在一定的温度下，在强酸溶液中用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，经过高温消解后，Cr6+被水中还原性物质还原为Cr3+。再使用分光光度计、库仑滴定、氧化还原等方法测得数值，利用该数值与试样中氧化还原物质浓度的关系进行定量分析。 2）该类是国家推荐使用的方法，有测量准确、测量范围广、技术成熟等优点。 3）但该类仪器也存在以下问题：①测量时间相对较长，一旦水质突变，有可能无法及时监测；②通常采用加温或加压的办法提高消解速度，增加了设备的复杂性，易故障；③产生强腐蚀性、含有毒的重金属离子废液，易腐蚀管路，同时会产生二次污染。 1.1.2 电化学氧化法 1）电化学氧化法根据所使用的氧化剂不同分为氢氧基及臭氧（混合氧化剂）氧化法和臭氧氧化法。电化学氧化法采用三电极设计，包括工作电极、辅助电极和参比电极。工作电极（即阳极）：该电极头表面镀PbO2，接电源正极，发生的是氧化还原反应。在一定的工作电压下，溶液中的OH-在PbO2的表面放电产生OH 基，具有很强的氧化性。辅助电极（即阴极）：该电极也是铂电极，接电源负极，发生的是还原反应。信号电流通过阴、阳两极。参比电极：该电极独立于信号电流以外，自身电位稳定，作为工作电极的电位参照，当水样与电解液定量进入测量池时，有机物被工作电极表面所产生的OH基所氧化，而氧化过程所消耗的电流大小与水样的COD值的大小成线性关系。只要将氧化所消耗的电流信号通过检测、放大与处理就可知与水样浓度相对的COD值。 2）电化学氧化法测量时间较短，运行可靠，OH基通常能将有机物100%氧化，不存在选择性问题，测量范围较广，适用于各种场合的废水。采用该原理的在线监测仪器结构相对简单，由于是链式反应，基本上不消耗电解液。 3）电化学氧化法不属于国标或推荐方法，在应用时，需要将其分析结果与国标方法进行比对试验并进行适当的校正。同时电化学氧化法的在线监测仪器需要添加温度补偿。 1.1.3 紫外吸收法（UV法） 1）UV是Ultraviolet Ray（紫外线）的简称，UV计是应用紫外线吸光度原理，用双波长吸光度测定法测量水中的有机污染物浓度的一种自动在线监测仪器。由于各种有机物对254nm的紫外光大多有吸收，通过测定污水对UV254的吸收程度得到UV吸收值，在通过UV值与COD之间的线性关系式就可以自动换算出所测水样的COD值。同时UV计利用波长为550nm的参比光可以自动校正浊度、电源的波动、元器件老化等因素对测量结果的干扰，从而提高测量精度。 2）UV法不用试剂，不用取样，对样品条件没有任何限制，不需要样品的预处理，因此结构简单，故障率低。适用于市政污水宏观监测、水质变化比较稳定的环境，对水中的一大类芳香族有机物和带双键有机物尤为灵敏，对苯类、苯环 水质在线监测系统，通过建立无人值守实时监控的水质自动监测站，可以及时获得连续在线的水质监测数据( 常规五参数、COD、氨氮、重金属、生物毒性等)，利用现代信息技术进行数据采集并将有关水质数据传送至环保信息中心，实现环保信息中心对自动监测站的远程监控，有利于全面、科学、真实地反映各监测点的水质情况，及时、准确地掌握水质状况和动态变化趋势。水质在线监测系统由水质在线分析仪、采样系统、辅助参数监测系统等组成。 其中水质在线分析仪是基于紫外全光谱技术的连续在线式水中有机物浓度分析仪，在水质的在线监测方面与传统的COD化学法和现有的紫外单/双波长法相比均具有非常明显的技术优势，同时给用户的使用带来了明显的经济效益，具体表现如下： 与传统的COD化学法在线监测设备想比，在技术上具有结构简单、可靠性高、响应速度快（1秒钟一个数据）实时性高、不存在二次污染等特点，从经济效益上讲水质在线分析仪具有运行费用低、维护周期特别长（一般可达到半年之久）、维护量小等显著特点。 与现有的紫外单/双波长法（利用污水在254nm处的吸光度与污水中COD之间的线性关系测定COD浓度）相比具有测试准确度高、检测范围宽、维护周期特别长（一般可达到半年之久）、维护量小等显著特点。这是因为单波长法仅能对有机污染物组分较为单一的污水或者污水中所含有机污染物组分相对固定的污水进行COD的测定，而对于污染物组分复杂多变的样品由于吸光度与COD之间的相关性较差直接导致测试结果的误差增大。紫外全谱扫描技术则通过污水的紫外光谱数据与有机污染物浓度之间所建立的数学模型来预测水中有机污染物的浓度，由于模型本身的外推能力会使测试准确度随着用户的使用时间增长而愈来愈高。在检测范围上采用专利型在线稀释装置，可以满足在不更换或调整比色皿的 湖南鑫远水务有限公司开福污水处理厂化验室 建 设 方 案 目录 一、化验室常规检测项及分析方法 二、化验室主要设备、技术规格 三、化验室平面布置图 四、化验室工作台柜配置 五、资金预算 一、化验室常规检测项及分析方法 测检项目设立依据： 1. GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准。 2. 开福污水处理厂环境评估报告 3. MSBR 污水处理工艺要求 2、技术要求 2.1 马佛炉 电源电压：AC380V/AC220V，8KW以下 温度：10000C 工作容积：12L～16L 升温时间：≤90min 2.2 电热恒干燥箱 电源：AC220V/50HZ 功率≤1KW 温度范围：室温＋50C至2300C 2.3 生化培养箱 有效容积：160L～250L 温度范围：50C-600C 控温精度：±0.50C 温度均匀性：±0.750C 电源电压：220V/50HZ，330W 制冷剂：K12 2.4 电子分析天平 型号：LA120S赛多利斯、AUY220 岛津及同档次产品 ①量程120 g ②读数精度0.1mg 重复性≤0.1mg ③绒性误差≤0.2mg 2.5 托盘天平 ①称量范围：0-1000g 0-500g ②分度值：100mg 2.6 电热恒温水浴锅（8孔） 温度范围：室温＋50C-1000C 控温精度：0.20C 水槽内精度：±0.50C 电源电压：220V/50HZ 2.7 高压灭菌器 工作压力：0.22MP；温度：1050C-1340C 有效容积：18～30L 电源：220V/50HZ 2.8 加热磁力搅拌器 搅拌容量：MAX:20L （水） 温度范围：室温至3200C 调述范围：0-1500rpm 速度显示：数显 最小调节温度≤10C 电源电压220V/50HZ 2.9 真空泵 真空压力：0-80kap 可调 电源电压：220V/50HZ 2.10 电动离心机 ①最高转速：5000rpm ②1号水平式容量：250ml*4（5000rpm）50ml*8（5000rpm）10ml*36（5000rpm ③2号水平式放免容量：6ml*96（5000rpm） ④最大相对离心力：5000（*g） ⑤范围: 0-60min ⑥电源：220V 50HZ 400W ⑦外型尺寸：430*540*425mm 2.11 可见分光光度计（国产） 波长范围：330-800nm 波长准确度：≤±2nm 波长重复性：≤1nm 光普带宽：5nm 2.12 紫外-可见分光光度计<美国哈希及同档次产品> ①波长范围：190-1100nm ②潽带宽度：2nm ③波长精度：±0.3nm 国际标准化组织的实验室纯水规范ISO 3696: 1987年 该标准包括以下三个等级： I级 基本上去除了溶解或胶状的离子和有机污染物，适用于最严格的分析需求包括高效液相色谱(HPLC)。它由II 级水进一步处理而成，比如在反渗透或离子交换后连接滤器，通过一个0.2μm孔径的膜过滤器去除颗粒物，或用石英玻璃蒸馏水器进行双蒸。 II级 非常低的无机物、有机物或胶体污染物含量，并适合于灵敏的分析目的，包括原子吸收色谱(AAS)和痕量的成分分析。可由多次蒸馏、离子交换或反渗透后连接蒸馏而制成。 Ⅲ级 适用于大部分实验室的湿化学实验及试剂制备。可由单级蒸馏、离子交换或反渗透制成，除非另行说明，Ⅲ级水可适用于普通分析工作。 国际标准化组织的实验室纯水规范ISO 3696: 1995年 美国实验和材料学会(ASTM) D1193-99标准规定的试剂级纯水 这一指标涵盖了适用于化学分析和物理实验的用水需求，从多种等级中选定一种，由使用方法或研究者决定了不同等级纯水的具体应用。 当需要控制细菌水平时，相关等级类型应被如下进一步分级： 临床及实验室标准研究所(CLSI) (1997) 药典标准 各国药典由各国的权威机构制定，值得注意的是美国、欧洲和日本的药典。各种材料包括水，都被用于医疗工作。在每一册药典中纯水的指标都是基本相同的，灭菌制剂对水的要求很高。欧洲药典和美国药典对纯水的规定标准在下面简要列出，注射用水对细菌/热源要求十分严格，制备方法有特殊规定。 药典对纯水的需求 6 纯水的应用 缓冲液和介质制备 不同的实验目的灵敏度要求也不同，它决定了试剂制备或稀释用纯水的等级。对很多普通化学应用，灵敏度不是首要因素，实验室Ⅱ级纯水就已经具备了足够好的纯度。在此基础上结合去离子技术就可得到很低离子含量的超纯水，结合UV灯、过滤和循环管路等手段，还可以很好地控制有机物和微生物水平。 临床生物化学 临床实验室用水应依照相应的水质标准，其中最相关的是美国临床实验室标准研究所(CLSI)标准中的I型纯水，美国、日本、欧洲的药典也是很常用的标准。临床分析仪供水或在任何制备和分析程序中的用水，都应使用结合多种纯化技术制成的高品质纯水。 临床分析仪用水纯度要求应依据分析仪制造商的设置而定，但通常电阻率应大于10 MΩ-cm，TOC 小于50 ppb以及细菌水平小于5 CFU/ml。 电化学 用于实验室的电化学技术包括从伏安法和电位测定法，到电化学扫描隧道显微(SECM)、电化学阻抗谱(EIS)和电致化学发光(ECL)。 这些技术依靠灵敏的测量被测物发出的微小电信号进行工作，因而所使用的水应该产生最小的背景干扰。建议用于电化学的水等级至少电阻率大于5 MΩ-cm，无机物、有机物和凝胶污染物含量较低，TOC含量小于50 ppb以及细菌含量低于1 CFU/ml的实验室Ⅱ级纯水。对超痕量电化学分析仪，需用超纯水。 污水处理厂实验室管理手册（通用） 为使实验室监测数据准确、可靠，现编制实验室管理手册。 1、样品的采集及管理 1、污水处理设施效率监测采样点的布设 a、整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。 b、对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。 2、采样点位的管理 a、采样点位应设置明显标志，采样点位一经确定，不得随意改动。 b、经设置的采样点应建立采样点管理档案，内容包括采样点性质、名称、位置、采样频次等。 c、采样点位的日常管理，经确认的采样点应符合《城市污染处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-94、《城市污染处理厂运行、维护及其安全技术规程》 DBJ04-266-2008标准中的规定。 3、水样采集 1.采样频次 对于污水处理设施能正常运行使污水稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以瞬时采样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分有明显变化，则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例，以使混合样品更具有代表性。 2.采样方法 a、污水的监测项目按照行业类型有不同要求 在分时间单元采集样品时;测定pH、C0D、B0D5、D0、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。 b、不同监测项目要求 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器等见表1。表1水样的保存及采样体积与容器一览表 水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2 ZY 环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心 作业指导书 HJC-ZY62-2014 铅水质自动在线监测仪技术要求和 检测方法作业指导书 参考《铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法（送审稿）》 自2014年03月01日起实施编写：贺鹏审核：王强批准：杨凯 1、适用范围 本作业指导书规定了铅水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。针对应用于不同场合的铅水质自动在线监测仪（以下简称“仪器”），规定了两型仪器的检测范围。 I型仪器的检测范围为：（0.005~0.2）mg/L，??型仪器的检测范围为：（0.2~2）mg/L。 2、规范性引用文件 本作业指导书内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 4208 外壳防护等级（IP代码） GB/T 13306 标牌 HJ/T 212 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 标样核查check with standard solution 仪器测量标准溶液，判定测量结果的准确性。 3.2 定量下限limit of quantification 在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。 3.3 记忆效应memory effect 仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。 3.4 标样加入试验回收率recovery 仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准浓液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。 3.5 零点漂移zero drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检 污水处理厂化验室 管理制度 01．H-001化验室人员分工及岗位细则 1目的 为了保证化验室高效有序地开展工作，每一岗位均有专人负责，并本着“各有侧重，相互配合，相互制约”的原则，特制定本制度。 适用范围 化验室全体人员。 化验室人员分工 化验室设室主任和化验员。按工作性质，兼职分设质量管理员、样品管理员、设备器皿管理员、文件管理员、试剂药品管理员和安全卫生管理员。 4化验室人员岗位细则 4.1化验室主任 4.1.1《污水处理厂岗位责任制》规定的有关章节的所有条款。 4.1.2组织协调化验室的日常工作。 4.1.3协调化验室内的质量管理员、样品管理员、设备器皿管理员、文件管理员、试剂药品管理员和安全卫生管理员工作。 4.1.4解决化验室日常工作中的技术难题和质量问题，了解污水处理厂生产工艺和化验室内检测的各项指标含义，并能够根据所测结果对生产运行现状进行分析并提出技术支持。 4.1.5监督化验室人员认真执行《H-002化验室人员工作纪律》，并以身作则。 4.1.6开展化验室内人员考核、培训工作。 4.1.7按本制度4.2条款要求参与化验室的日常分析化验工作。 4.2化验员 4.2.1《污水处理厂岗位责任制》规定的有关章节的所有条款。 4.2.2承担污水处理厂内的污水、污泥、有毒有害气体的监测工作；承担污水处理厂脱水药剂进料成份分析工作；承担污水处理厂内的在线仪表的检定、校准工作；承担全公司的在线仪表所需试剂的配制工作；承担公司的污水入口点的水质情况的常规监测工作。 4.2.3对化验分析结果负责，经得起质量保证考核及随时抽查。 4.2.4化验分析后器皿清洗应在24小时内完成，并按分析项目要求，采用相应洗涤方法，保证器皿明亮，不挂水珠，无污染。 4.2.5对分析试剂及溶液、器皿，三个月内不再使用，应及时移交或清理进仓，不准个人保留。剧毒试剂必须交给试剂药品管理员统一处理、保管。危险品领用后应立即注明使用人，用后放入危险品柜。 4.2.6认真做好分析前的各项准备工作和分析后化验室的清洁整理工作。 4.2.7填写原始记录应数据清晰、记录完整、校对严格、实事求是。 4.2.8维护、保持工作场所及周围环境的整洁、干净，做到每日一小扫，每月一大扫。 4.2.9服从分配，认真负责地完成临时交给的分析任务或其它工作。 4.3质量管理员 4.3.1本制度4.2规定的所有条款。 4.3.2按《H-008技术验证制度》要求，定期对化验人员的检测进行验证。 4.3.3按《H-006检测报告管理制度》要求，对各类报表、报告进行审核。 4.3.4按《H-007记录管理制度》要求，对污水、污泥化验原始记录进行审核。 4.4文件管理员 4.4.1本制度4.2规定的所有条款。 4.4.2按《H-006检测报告管理制度》要求，对检测报告进行收集并归档，并在检测报告完成当日将数据按规定要求输入微机。 4.4.3按《H-007记录管理制度》要求，对各类原始资料进行收集并归档。 4.4.4按《H-009技术资料及检验方法管理制度》要求，对技术资料及检验标准方法进行收集、归档并办理化验室内部借阅手续。 4.4.5按《H-010标准物质和化学试剂管理制度》要求，对标准物质和化学试剂各类记录进行 养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结 一水质监测分析方法 1 COD cr 定义：是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量，结果折算成氧的量（以mg/L计）。 意义:测COD是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧. 水中的还原性物质：有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等. 测量原理:在强酸性溶液中,用一定量的K2Cr2O7氧化水样中还原性物质,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2`6H2O 回滴（黄-蓝-红褐色即为终点）.根据(NH4)2Fe(SO4)2`6H2O的用量算出水中还原性物质消耗氧的量. 测量过程中一般以Ag2SO4作为催化剂，HgSO4掩蔽CL-干扰. 公式: COD cr(o2,mg/L,)=（V0-V1）．C×8×1000/V 2 NH3-N 定义:水容易中的NH3-N是以游离氨或离子氨形式存在的氮. 氮的种类:硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、NH3-N、和有机氮. 意义:鱼类对非离子氨比较敏感,为保护淡水水生物,水中非离子＜0.02 mg/L. 实验室测量方法:①纳氏试剂光度法②水杨酸-次氯酸盐比色法 3 TN:指水中可溶性及悬浮颗粒中的含氮量 测定方法: 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理:在水样中加过硫酸钾并高温消解,然后在220nm紫外光处测量吸光度,通过吸光度计算TN浓度的方法. 4 TP:P几乎都以各种磷酸盐的形式存在 测定TP的意义:防止水质”富营养化” 检测分析方法:第一步可由氧化剂K2S2O8将水样中不同形态的P转化为磷酸盐;第二步测定正磷酸,从而求的TP含量. 测定方法：K2S2O8-钼蓝法 ①K2S2O8消解 原理：K2S2O8溶液在高压釜内经120℃加热，产生如下反应： K2S2O8+H2O→2KHSO4+?O2 从而将水中存在的有机P、无机P和悬浮P氧化成正磷酸. ②钼蓝分光光度法 方法原理:在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝. 保存:由于磷酸盐可能吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶储存,所有 （每天都测，测空白样、进水样、出水样） 化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。 （一）、方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 （二）、测定步骤 1、将取回的进水样、出水样摇匀。 2、取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水（用胖度移液管）；向1号锥形瓶中加5mL 进水样（用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15mL蒸馏水（用胖度移液管）；向2号锥形瓶中加20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。 4、向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液（用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。 5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。 6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银（用25mL的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。 7、插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。 8、加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。 9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水（加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。 2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显）。 10、加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。 浅谈水质检测实验室质量控制与管理 在专业实验室内对水质进行检测分析，通过精确的结果对水质做出精准评价，是实施各类水体状态监测并制定相关管理措施的依据。本文基于对影响水质检测精度的因素的分析，探讨了水质检测实验室的管理以及常见的质量控制手段，对检测实验参与人员、实验室设施与设备、检测分析方法以及实验数据分析等环节的质量控制要点进行了分析。 标签：质量控制；检测精度；实验室管理；水质检测 水质检测需要针对不同水体样本的检测要求和规范，对水体采样和进行实验分析，测定样本中各类监测目标物质的含量，并根据相关标准对水质做出客观的评判。因此水质检测实验室的管理和質量控制是一项技术性很强的工作。 一、水质检测结果精确度的影响因素分析 在实验室进行水质检测的基本方法是使用专业设备和仪器，通过标准化的检测流程对特定样本中的各类成分进行检测，确定其含量并对水质进行综合分析和评价。从样本采集、保管、实验操作过程到数据的记录分析，每一个环节都会对最终的检测结果造成影响，如果不采取严谨的质量控制措施，则无法保证检测结论的客观性和科学性。但是所有实验室检测数据都必然存在一定的误差。因此分析误差的来源并使其处于可控状态，是进行水质检测实验室质量控制和管理的关键。影响水质检测质量的主要因素详见图1所示。 （一）影响水质检测结果的管理方面因素 在进行水质检测的过程中，参与实验检测的人员、使用的器皿与仪器、实验和数据分析方法以及被测样本和相关数据的流转交接等都是潜在的质量风险因素。而要想让检测结果精确、误差可控，首先必需通过完善的管理手段对各种风险因素实施控制。首先参与实验人员的操作规程和其业务能力考核是否严谨，决定了水质检测实验能否成功消除人为因素的影响，避免因人员操作不规范或失误导致检测结果失实或误差超出可接受的范围。其次实验室的环境、分析仪器、实验设备的使用状况和化学试剂与样本的管理同样关键，要求水质检测实验室在质量控制体系的构建过程中，建立相应的规章制度和必要的监控措施，否则便无法保证实验分析结果的精确客观。因此水质检测实验室的管理因素对检测质量控制至关重要，必需针对所有检测误差来源进行分析，制定完善的管理措施和预防方法，从管理的角度控制检测结果的可靠性。 （二）技术性因素对水质检测结果的影响 虽然对于水质检测国家制定了非常详细的规范和标准，对采样方式、实验方法以及各项检测数据的评判标准做出了详尽的规定。但是在具体的水质检测中，由于实验人员的技术水平、实验室的设施与环境以及检测所使用的器皿与仪器设水质化验实验室管理制度
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