食品中匹可硫酸钠的测定.doc
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食品中匹可硫酸钠的测定
（BJS 201911）
1 范围
本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法。
本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品）中匹可硫酸钠的测定。
2 原理
试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2 甲醇（CH3OH）。
3.1.3 无水乙醇（CH3CH3OH）。
3.1.4 氨水（NH3 H2O）：浓度25 %~28 %。
3.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。
3.1.6 三氯乙酸（C2HCl3O2）。
3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1 g聚酰胺粉（层析用，200目），用10 mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10 mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000 mg，6 cc），使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作。
3.2 试剂配制
3.2.1 三氯乙酸溶液（1 %）：称取10 g三氯乙酸（3.1.6），加1000 mL水溶解。
3.2.2 70 %甲醇溶液：量取700 mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000 mL。
3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，体积比）：量取100 mL氨水（3.1.4），700 mL无水乙醇（3.1.3），水200 mL，混匀。
3.2.4乙酸铵溶液（10 mmol/L）:称取0.77 g乙酸铵（3.1.5），加入1000 mL水溶解，经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用。
3.3 标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备液（1000 mg/L）：准确称取匹可硫酸钠标准品10 mg（精确至0.00001 g），置于10 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000 mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期1个月。
3.4.2 标准使用液（5 mg/L）：取标准储备液（3.4.1）1 mL于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5 mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期7天。
3.4.3 标准系列工作溶液：准确量取标准使用液（3.4.2）适量，用水配制成质量浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL，或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。
3.5 材料
3.5.1 微孔滤膜：0.22 μm，PES滤膜和PTFE滤膜。
4 仪器与设备
4.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。
4.2 分析天平：感量分别为0.0001 g和0.00001 g
4.3 超声波水浴。
4.4 恒温水浴锅。
4.5 固相萃取装置。
5 试样制备
5.1 果冻、蜜饯、糖果、固体饮料、片剂、硬胶囊剂
取适量代表性样品（硬胶囊剂取内容物），采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀，装入洁净容器中，密封并标记。
5.2 液体饮料
充分混匀，直接取用。
6 分析步骤
6.1 试样提取
6.1.1 果冻
称取1 g（精确到0.001 g）试样于50 mL离心管中，加入20 mL水，80 ℃水浴至胶质溶散，水浴过程中注意摇散，提取液转移至25 mL容量瓶中，加入2.5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25 mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
6.1.2 蜜饯
称取1 g（精确到0.001 g）试样于50 mL离心管中，准确加入40 mL水，超声提取15 min，8000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL容量瓶中，用5mL水洗涤残渣，洗涤液并入同一容量瓶，加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL，待净化。
6.1.3糖果
6.1.3.1压片糖果
称取0.5 g（精确到0.0001 g）试样于50 mL离心管中，准确加入10 mL 70 %甲醇溶液（3.2.2），涡旋30 s，超声提取30 min，8000 r/min离心5 min。取上清液1 mL于5 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过PTFE微孔滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.1.3.2其他糖果
称取1 g（精确到0.001 g）试样于小烧杯中，加入40 mL水，80℃水浴至样品溶解（胶基糖果水浴15min，水浴过程中注意摇散），转移至50 mL容量瓶中，用5 mL水洗涤烧杯，洗涤液并入同一容量瓶，加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
6.1.4 固体饮料
称取1 g（精确到0.001 g）试样于50 mL离心管中，加入25 mL水，80℃水浴10 min，8000 r/min离心5 min，收集提取液，加入20 mL水洗涤残渣，涡旋30 s，8000 r/min离心5 min，合并两次提取液，于提取液中加入5 mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50 mL。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
6.1.5 液体饮料
称取1 g（精确到0.001 g）试样于25 mL具塞比色管中，加入20 mL水，80℃水浴10 min，放冷后加入2.5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25 mL。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。
6.1.6 片剂、硬胶囊剂
同“6.1.3.1压片糖果”。
6.2 试样净化
6.2.1果冻、液体饮料
取10 mL待净化液至已活化的聚酰胺固相萃取柱（3.1.7）内，待溶液流尽后，依次用10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液（3.2.2）洗涤，20 mL无水乙醇-氨水-水溶液（3.2.3）洗脱，收集洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10 mL，过0.22 μm PES或PTFE滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.2.2蜜饯、其他糖果、固体饮料
净化操作同“5.2.1果冻、蜜饯、液体饮料”，洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干，用水定容至5 mL，过0.22 μm PES或PTFE滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。
6.3 空白试样
称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质溶液。
6.4 仪器参考条件
6.4.1 色谱条件
6.4.1.2色谱柱：C18柱，2.1 mm×100 mm ，2.6 μm ，或同等性能的色谱柱。 6.4.1.2 流动相：10 mmol/L 乙酸铵溶液+乙腈（85+15） 6.4.1.3 流速：0.3 mL/min 6.4.1.4 柱温：35℃ 6.4.1.5进样量：5 μL 6.4.2质谱条件
6.4.2.1离子源：电喷雾离子源（ESI ）。 6.4.2.2 扫描方式：正离子扫描。 6.4.2.3检测方式：多反应模式（MRM ）。
6.4.2.4干燥气、雾化气、鞘气、碰撞气等均为高纯氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、离子源温度、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量等参数应优化至最佳灵敏度。
6.4.2.5参考监测离子对和参考参数
6.5 试样测定
将标准系列工作溶液和试样溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中测定。根据保留时间和相对离子对丰度比定性，外标峰面积定量。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
7 空白试验
除不加试样外，均按试样同法处理。 8 结果计算
试样中匹可硫酸钠的含量按下式计算：
1000
10001000
c ????=
m V X
式中：
X —食品中匹可硫酸钠（以C 18H 13NNa 2O 8S 2?H 2O 计）的含量，mg/kg ； c —试品溶液中匹可硫酸钠（以C 18H 13NNa 2O 8S 2?H 2O 计）的浓度，ng/mL ； V —试品稀释液体积，mL ；
1000—单位换算；
m—试品质量，g。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
9 检测方法的灵敏度、精密度、专属性
9.1 灵敏度
果冻、蜜饯、其他糖果、饮料取样量为1 g，稀释倍数为25时，定量限为0.125 mg/kg，检出限为0.05 mg/kg；压片糖果、片剂、硬胶囊剂取样量为0.5 g，稀释倍数为50时，定量限为0.5 mg/kg，检出限为0.2 mg/kg。
9.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
9.3 专属性
空白试验应无干扰。
附录A
匹可硫酸钠相关信息
表A.1 匹可硫酸钠名称、CAS号、分子式、分子量、结构式
附录B
标准色谱图
B.1 标准品总离子流色谱图（250ng/mL）
B.2标准品提取离子（定量）色谱图（250ng/mL）
B.3标准品提取离子（定性）色谱图（250ng/mL）
本方法负责起草单位：广东省药品检验所
验证单位：广东省食品检验所（广东省酒类检测中心）、广东省食品工业研究所有限公司（广东省质量监督食品检验站）、国家糖业质量监督检验中心、上海食品药品检验所、中国检验检疫科学院、中国食品药品检定研究院
主要起草人：何嘉雯、温家欣、赖宇红、刘亚雄、罗卓雅、方继辉
食品补充检验方法解读
食品补充检验方法解读 食品补充检验方法作为食品安全监管强有力的方法支撑，可支持打击食品生产经营领域掺假掺杂、非法添加非食用物质等违法违规行为；坚持发现问题为导向，为遏制食品生产经营潜规则提供技术手段，有效防范系统性风险，保障消费者健康和促进食品行业有序发展。 一、背景依据 食品安全法第一百一十一条：对食品安全风险评估结果证明食品存在安全隐患，需要制定、修订食品安全标准的，在制定、修订食品安全标准前，可制定食品中有害物质的临时限量值和临时检验方法，作为生产经营和监督管理的依据。 新食品安全法实施条例第四十一条：对可能掺杂掺假的食品，按照现有食品安全标准规定的检验项目和检验方法以及依照食品安全法第一百一十一条和本条例第六十三条规定制定的检验项目和检验方法无法检验的，国务院食品安全监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。 二、方法定位 食品补充检验方法可作为食品安全国家标准检验方法的有效补充。食品安全抽样检验管理办法（15号令）第二十三条明确规定，在没有食品安全标准的检验方法时，食品安全监督抽检可采用依照法律法规制定的食品补充检验方法。同时，食品补充检验方法也可用于风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作。 2020年食品安全监督抽检中部分品种的项目采用了发布的食品补充检验方法。另外，参照《食品补充检验方法管理规定（征求意见稿）》第二十七条，还特别强调食品检验机构依据食品补充检验方法出具检验报告时，应符合国家认证认可和检验规范有关规定。 三、技术需求 近年来，随着打击力度的不断加强，非法添加行为在一定程度上得到了有效遏制。然而，随着食品工业的发展、新型销售业态的兴起、食品供应链的日益复杂以及流行消费模式越趋简便快捷等因素，部分违法添加行为更加隐蔽复杂、花样繁多。主要表现出一些新特点，如新载体（压片糖果、代用茶、固体饮料等普通食品）、新物质（同系物、结构修饰物、新化合物如匹克硫酸钠）、销售场景（网络销售、朋友圈、微商、图片或配料暗示等）、特殊人群（如减肥、壮阳需求人群、慢性病人、老人等）、特殊消费场所（如酒吧、KTV等）。 针对可能为逃避已有方法检测对象的非法添加物质或动物源、植物源掺假等情况，需多渠道加强信息收集和风险研判，有必要结合产品特点、动机分析和技术验证等，捕获可能的潜在新风险。需充分依赖开发非靶向大通量筛查、预测可能的结构修饰（如质谱裂解规律分析）、同位素质谱等技术；同时针对真实性鉴别或其他掺杂掺假，需建立PCR技术或开发表征非法添加行为的特征指标方法。 四、发布情况
工业硫酸钠的生产方法
(一) 芒硝类矿产资源的加工 工业无水硫酸钠的制取，大多数都是采用两步法工艺流程。第一步析出芒硝或含有硫酸钠的复盐，第二步将精选后的芒硝加工成成品。 由含Na2SO4 的天然盐(卤)水或人工盐(卤)水制取芒硝的方法有滩田法和工厂法(冷冻法)。 1.滩田法 此法是加工天然盐(卤)水和人工盐(卤)水最经济的方法，它主要是利用太阳能蒸发水分和进行自冷冻。此法适用于气候干燥、有沉积芒硝类矿层、干盐湖或存在地下盐水、晶间卤水地区。 根据生产任务的大小，可以使用一个晒盐池或一套滩田系统。盐水池的数目按照加工工艺而定，盐池的大小则取决于生产季节、加工溶液的总量、气候条件和溶解盐的性质和浓度。盐水的加工可以在静态或动态下进行。静态下加工是利用有冬季结晶出芒硝，例如山西运城盐湖。 2.工厂法 工厂法是冷冻含Na2SO4 的盐水制取芒硝结晶的方法，是用真空结晶或用制冷剂进行热交换的冷却结晶。 结晶方式可根据技术经济效果和母液的用途来选择。采用真空冷却结晶可使被冷却体系的温度达到0～5℃，当母液不作为废液排出时采用此法。采用制冷剂进行热交换的冷却结晶法，是从天然盐水和人工制备的海水型盐水，或从平均气温偏高地区的地下浸取芒硝矿时得到的浸取液制取芒硝时使用。 (二) 工业无水硫酸钠的制取 中国芒硝资源丰富，种类较多，生产工业无水硫酸钠的工艺也不同，目前国内主要的生产方法有： 1.以天然芒硝矿为原料的全溶蒸发脱水法 以天然硝矿为原料生产工业无水硫酸钠，采用的生产方法为全溶蒸发脱水法。在乡镇企业中，将天然硝矿全部溶解生产30°～31°Be的饱和溶液，经澄清后，除去固体杂质，再经蒸发，离心脱水，干燥后即可制得成品。该生产工艺的蒸发脱水主要有平锅法和火塔法。平锅法现在江苏省洪泽县西顺河矿区和四川眉山、丹棱、雅安、新津一带约300余家乡镇企业采用。该方法的优点是：设备简单，工艺简单，投资小，收效快；缺点是：能耗高，产量小，产品质量差，环境污染严重。 火塔法是使芒硝溶液和烟道气在钢板制的塔中进行直接逆流换热的一种方法。蒸发的蒸汽和烟气从塔顶由引风机抽走，含无水硫酸钠结晶的悬浮液从塔底引出，经离心机甩干即制得含Na2SO4 85%的产品。该法的优点是操作简便，耗煤低。缺点是设备腐蚀严重，环境污染严重，劳动强度大，产品质量差等。 2.以盐湖卤水为原料制取工业无水硫酸钠 以盐湖卤水为原料，经滩晒、自然冷冻制得粗芒硝。因自然冷冻芒硝中带入部分泥沙等固体杂质，故盐池芒硝(水硝)也采用全溶蒸发脱水制取无水硫酸钠。其生产过程与以矿硝为原料的生产方法一致。
亚硫酸钠检测方法
副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂： 盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液） 碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈0.1mol/L 淀粉指示液：5g/L（使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m ×100 式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配制 及注意事项
一、实验目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法； 3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理 结晶硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般都含有少量S 、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na 2S 2O 3溶液，用间接碘法来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。 Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO 2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na 2CO 3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。 配好的Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。1．Na 2S 2O 3标准溶液的配制
标定Na 2S 2O 3溶液的浓度可用KIO 3作基准物。在酸性溶液中KIO 3与过量KI 作用，析出的I 2，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3溶液滴定，有关反应式如下： IO 3-+ 5I -+ 6H + == 3I 2 + 3H 2O I 2 + 2S 2O 32-== 2I -+ S 4O 62- 2．Na 2S 2O 3标准溶液的标定
三、主要仪器与试剂 1．仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2．药品： Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 0.5 mol·L 1H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。
匹克硫酸钠相关杂质
相关杂质整理列表 中文名英文名CAS号规格纯度结构式 匹可硫酸盐杂质1（匹可硫酸盐EP 杂质A） Picosulfate Impurity 1 （Picosulfate EP Impurity A） 32500-19-9 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质2（匹可硫酸盐EP 杂质B） Picosulfate Impurity 2 （Picosulfate EP Impurity B） 603-41-8 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质3（匹可硫酸盐EP 杂质C） Picosulfate Impurity 3 （Picosulfate EP Impurity C） N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质4 Picosulfate Impurity 4 N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质5 Picosulfate Impurity 5 16985-05-0 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质6 Picosulfate Impurity 6 N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质7 Picosulfate Impurity 7 N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99%
湖北扬信医药科技有限公司经营上万种杂质对照品（优势供应硫酸羟氯喹杂质、硝苯地平杂质、沙丁胺醇杂质、达格列净杂质、厄贝沙坦杂质、阿莫西林克拉维酸钾杂质、利伐沙班杂质、阿托伐他汀钙杂质、西格列汀杂质、利格列汀杂质等），并代理销售中检所、STD、LGC、TLC、EP、USP、TRC等多个品牌产品，提供上万种标准品 对照品，真诚为您服务。 匹可硫酸盐杂质8 Picosulfate Impurity 8 N/A 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质9 Picosulfate Impurity 9 22945-62-6 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99% 匹可硫酸盐杂质 10 Picosulfate Impurity 10 33077-70-2 10mg-25mg-50mg-100mg ≥99%
硫酸钠性质及制备方法
本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.360docs.net/doc/931936327.html,）硫酸钠性质及制备方法 硫酸钠是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。下面简单介绍一下硫酸钠性质及制备方法。 物理性质 外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末，有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。 结构：单斜、斜方或六方晶系。 溶液：硫酸钠溶液为无色溶液。 熔点：884℃（七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H 2O） 沸点：1404℃相对密度： 2.68g/cm 3 热力学函数（298.15K，100kPa）： 标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol)：-1387.1 标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1)：-1270.2 标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1)：149.6 溶解性：不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。
溶解度： 温度 ℃ 1 ℃ 2 ℃ 3 ℃ 4 ℃ 5 ℃ 6 ℃ 7 ℃ 8 ℃ 9 ℃ 1 ℃ 溶解度 4 . 9 9 .1 1 9. 5 4 0. 8 4 8. 8 4 6. 2 4 5. 3 4 4. 3 4 3. 7 4 2. 7 4 2 . 5 结晶水：24℃以下：7H 2O 32.4℃以下：10H 2O 无水硫酸钠或1H 2O 化学性质 水解：SO 4 2-+H +=HSO 4 - Na 2SO 4+H 2O=NaHSO 4+NaOH 水解过程吸热，因此有凉感；水解生成OH -，因此溶液呈弱碱性并有苦涩味。复分解反应：BaCl 2+Na 2SO 4=BaSO 4↓+2NaCl；
瓜子中常见非法添加剂及其危害
瓜子中常见非法添加剂及其危害 明矾 明矾，即硫酸铝钾或硫酸铝铵，本身是一种合法的食品添加剂，但根据相关标准，明矾只能用于限定种类的食品，且铝残留量不得超标，瓜子等炒货中是不允许加入明矾的。不法商贩常在煮制瓜子的时候添加明矾，目的是使瓜子不容易受潮变软，保持好的口感，不会“哈” 了。加入明矾会使瓜子中含铝。长期食用含铝食品的话，由于脑组织对铝元素有亲和性，其容易沉积在脑组织中，久而久之记忆力下降，智力降低，甚至发展成老年痴呆。铝也容易沉积在骨中，干扰骨的磷酸盐的产生，影响正常人体的钙和磷的代谢，造成骨质疏松和软骨病，除此之外，铝对细胞免疫功能等也会造成危害。 滑石粉 医药-食品级滑石粉也是一种合法的食品添加剂，但只能用于几种限定种类的食品，并不包括瓜子等炒货。不法商贩一般是在炒制的时候添加滑石粉。其目的是使瓜子变得色泽明亮，而且滑石粉在炒制的时候还能起到保护作用，使炒出来的瓜子更加光滑好看。不法商贩添加的一般是工业用滑石粉，由于滑石和石棉的伴生性，直接加工成粉末的滑石粉常含有石棉，而石棉是已知的强致癌物。 工业石蜡 所谓的工业石蜡，就是非食品级的石蜡，国家禁止在食品生产加工中添加和使用工业石蜡，食品级石蜡也只能在规定范围内限量使用，瓜子是不允许使用石蜡的。不法商贩会在调味过程中使用石蜡，
起到“抛光”的效果，给瓜子“美容”，同时其也有一定的调味作用。工业石蜡会含有少量芳烃或者重金属，对人体有害，而即使是食品级石蜡，高温下也会分解成一些低分子化合物，对人的呼吸道和肠胃系统造成影像，引起肠胃功能紊乱、腹泻等，长期食用石蜡还会降低人体免疫功能。 焦亚硫酸钠 焦亚硫酸钠，又称二硫五氧酸钠，重硫氧，也是一种食品添加剂，按标准规定可在部分种类的食品中使用，但不包括瓜子等炒货。焦亚硫酸钠用在食品中主要起到漂白和防腐作用，并有一定的抗氧化、护色及保鲜作用。在瓜子中添加焦亚硫酸钠，会导致瓜子中二氧化硫残留超标。经食用摄入过量二氧化硫会造成中毒，主要毒性表现为胃肠道反应，如恶心、呕吐。此外，可影响钙吸收，促进机体钙丢失。先前，“正林”瓜子曾被检出二氧化硫超标，南京天后炒货厂因为向瓜子中添加焦亚硫酸钠被查处。
无水硫酸钠
第一部分：化学品名称回目录 化学品中文名称：硫酸钠 化学品英文名称： sodium sulfate,anhydrous 中文名称2：无水芒硝 英文名称2： 技术说明书编码： 1330 CAS No.： 7757-82-6 分子式： Na2SO4 分子量： 第二部分：成分/组成信息回目录 有害物成分含量 CAS No. 硫酸钠 7757-82-6 第三部分：危险性概述回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：对眼睛和皮肤有刺激作用。基本无毒。 环境危害：对环境有危害，对大气可造成污染。 燃爆危险：本品不燃，具刺激性。 第四部分：急救措施回目录 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。
危险特性：未有特殊的燃烧爆炸特性。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物：硫化物。 灭火方法：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：泄漏应急处理回目录 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存回目录 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时轻装轻卸，防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：生产过程密闭，加强通风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。
YOUPIS(匹可硫酸钠片)说明书
轻泻剂 YOUPIS片2.5mg YOUPIS 重量(毫克) 性状：匹可硫酸钠水合物为白色结晶状粉末，无气味无味道。 易溶于水，微溶于甲醇，难溶于乙醇(99.5) 乙醚。光照下会缓慢变色。 本品溶于20ml水，溶液PH值为7.4~9.4
轻泻剂 Laxoberon 片 (匹可硫酸钠水合物制剂) 【保存方法】密闭容器常温保存 【使用期限】3年(见外盒标识) 成分·性状 约82mg 功能和效果 1. 各种便秘症 2. 帮助手术后排便 3. 促进钡餐后排便 用法与用量 对于各种便秘症，成人一般每天一次，一次2~3片，口服。7~15岁儿童每天一次，一次2片，口服。 对于手术后、钡餐后排便促进，成人一般每天一次，一次2~3片，口服。 可根据年龄、症状的不同适当增减。 注意事项 1．副作用 Laxoberon 片批准时的85例安全性评价对象中未发现副作用，副作用的临床检查值没有变动。 通过对Laxoberon 液治疗各种便秘症、帮助手术后排便、促进钡餐后排便的效果进行确认以及使用成绩调查，7,561例安全性评价对象中有92例(1.2%)出现副作用共112起， 主要为腹痛57起(0.8%)，腹鸣15起(0.2%)，恶心、呕吐12起(0.2%)等消化系统症状。副作用的临床检查值没有变动。(使用成绩调查结束时的数据) 如果出现以下副作用应立即停止服用，采取适当的措施。 2．老年用药 由于老年人生理机能低下，一般情况下减量服用。 3．孕妇及哺乳期妇女用药 孕妇或疑似怀孕妇女应在确认治疗上的有益性大于危险性之后再服用。［目前尚未确认孕妇服用本品的安全性］ 4．服用上的注意事项 发药时：如果是铝箔包装，请将药片从铝箔包装中取出后再服用。(曾有因误食铝箔包装导致包装尖锐部分刺破食道粘膜造成穿孔最终导致纵隔炎等严重并发症的案例) 药物动态 (参考) 1．分布 对白鼠投放了14C-匹可硫酸钠水合物5mg/kg ，通过放射能测试和自动射线照相技术，发现大部分残留在胃肠管部，少数分布在肝脏、肾脏、血液以及肺。数次投放后没有明显变化1),2)。
食品添加剂焦亚硫酸钠的应用
焦亚硫酸钠是应用较广的食品添加剂，除了有漂白作用外，还有以下作用： 1）防褐变的作用，酶促褐变常发生在水果、薯类食品中，焦亚硫酸钠是一种还原剂，对多酚氧化酶的活性有很强的抑制作用，0.0001%的二氧化硫就能降低20%的酶活性，0.001%的二氧化硫就能完全抑制酶活性，可以防止酶促褐变；另外，可以消耗食品组织中的氧，起脱氧的作用；在者亚硫酸能与葡萄糖进行加成反应，防止食品中的葡萄糖与氨基酸进行糖氨反应，从而具有防褐变的作用。 2）防腐作用，亚硫酸可以起到酸性防腐剂的作用，未解离的亚硫酸被认为可抑制酵母菌、霉菌、细菌。据报告，未解离的亚硫酸对大肠杆菌的抑制作用比亚硫酸氢根强1000倍。对啤酒酵母强100—500倍，对霉菌强100倍，二氧化硫在酸性时，扛微生物作用最强。 3）疏松机的作用，可作为疏松机的组成成分。 4）抗氧化的作用。亚硫酸有显著的看氧化作用。由于亚硫酸是强还原剂，能消耗果蔬组织中的氧，抑制氧化酶的活性，对于防止果蔬中的维生素C 的氧化破坏很有效。 焦亚硫酸钠发挥作用的机制： 漂白剂按照其作用方式可将其分为两类，氧化型漂白剂和还原型漂白剂。
焦亚硫酸钠属于还原型漂白剂。 焦亚硫酸钠利用色素受还原作用而褪色，以达到漂白目的。大多数的有机物的颜色是由其分子中所含的发色基产生的。发色基都含有不饱和键，还原漂白剂释放氢原子可使发色基所含的不饱和键变成单键，有机物便失去颜色。有些食品的褐变是由三价铁离子的存在引起的，加入还原漂白剂可使三价铁离子变成二价铁离子，防止食品褐变。 焦亚硫酸钠利用亚硫酸盐类加成反应而褪色，以达到漂白目的。可以对花青苷及糖类物质发生加成反应进行漂白使之褪色 .此反应可逆,通过加热或酸化处理可去掉亚硫酸,使花青苷再生,重新恢复原来的红色。 焦亚硫酸钠使用参考标准： 我国食品添加剂使用卫生标准（GB2760—86）对焦亚硫酸钠的使用标准规定：葡萄酒果酒。0.25g／kg；糖类、竹笋、蜜饯、饼干、罐头、粉丝、食糖中不得超过0.05g／kg，赤砂糖及其他品种中不得超过0.1g／kg。 焦亚硫酸钠产品有工业级和食品级之分，其质量指标有所不同。工业级焦亚硫酸钠用途广泛。医药工业用于生产氯仿、苯丙砜和苯甲醛的净化；橡胶工业用作凝固剂；印染工业用作棉布漂白后的脱氯剂、棉布煮炼助剂和印染的媒染剂；制革工业用于皮革处理，能使皮革柔软、丰满、坚韧，具有防水、抗折、耐磨等性能；化学工业用于生产羟基香草醛、盐酸羟胺等；
0.1N硫代硫酸钠标准溶液的饿配制
0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液 1.1配制:称取26g硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸20分钟,冷却,放置两周后过滤备用. 1.2标定: 称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0002g.置于碘量瓶中,溶于25ml水中,加2g碘化钾及20ml2mol/l硫酸,摇匀.于暗处放置10分钟,加150ml水,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验. 1.3计算: 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度按下式计算: 6 ×G C=━━━━━━━━━ (V 1-V 2 ) × 0.2942 式中: G ━重铬酸钾之重量,g; V 1 ━硫代硫酸钠溶液之用量,ml; V 2 ━空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml; 6━硫代硫酸钠与重铬酸钾反应的摩尔比值; 0.2942━每毫摩尔K 2Cr 2 O 7 之克数. 1.4比较: 1.4.1测定方法:准确量取30.00-35.00ml 0.05mol/l碘标准溶液,置于碘量瓶中加150ml水,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定,近终时加3ml 0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失. 同时作水所消耗碘的空白试验,方法如下:取150ml水加0.05ml 0.05mol/l 碘标准溶液,3ml 0.5%淀粉指示液,用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失.
1.4.2计算: 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度C按下式计算: 2(V 1-0.05)C 1 C=━━━━━━━━ V-V 2 式中: V 1 ━碘标准溶液之量,ml; C 1 ━碘标准溶液之摩尔浓度,mol/l; V ━硫代硫酸钠溶液之用量,ml; V 2 ━空白试验硫代硫酸钠之用量,ml; 2━硫代硫酸钠与碘应的摩尔比值； 0.05━空白试验碘标准溶液之用量,ml。
食品中匹可硫酸钠的测定
食品中匹可硫酸钠的测定 （BJS 201911） 1 范围 本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法。 本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品）中匹可硫酸钠的测定。 2 原理 试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.2 甲醇（CH3OH）。 3.1.3 无水乙醇（CH3CH3OH）。 3.1.4 氨水（NH3 H2O）：浓度25 %~28 %。 3.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。 3.1.6 三氯乙酸（C2HCl3O2）。 3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1 g聚酰胺粉（层析用，200目），用10 mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10 mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000 mg，6 cc），使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作。 3.2 试剂配制 3.2.1 三氯乙酸溶液（1 %）：称取10 g三氯乙酸（3.1.6），加1000 mL水溶解。 3.2.2 70 %甲醇溶液：量取700 mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000 mL。 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，体积比）：量取100 mL氨水（3.1.4），700 mL无水乙醇（3.1.3），水200 mL，混匀。 3.2.4乙酸铵溶液（10 mmol/L）:称取0.77 g乙酸铵（3.1.5），加入1000 mL水溶解，经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用。 3.3 标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。
工业无水硫酸钠检验规程
工业无水硫酸钠 1 适用范围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。 分子式：Na2SO4 相对分子量：142.04 2 规程来源 本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。 3 硫酸钠含量的测定 3.1 方法原理 用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。 3.2 试剂和溶液 3.2.1 盐酸溶液：1+1。 3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。 称取氯化钡(BaCl2?2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。 3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。 称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。 3.3 仪器和设备 一般实验室仪器设备。 3.4 分析步骤 称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。 用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。 将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。 3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算： (m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2) x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0 m0×——— 500 式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g； m2 ——瓷坩埚的质量，g； m0 ——试料质量，g； x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%； 0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数； 5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。 3.6 允许差
亚硫酸钠的配制
Na2SO3配制、标定、测定铜 吴凡 指导老师吴明君教授 四川农业大学雅安625014 摘要 本文通过利用间接碘量法测定铜离子的含量，通过本文，旨在掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存，并掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法，学习铜合金的溶解方法。 关键词Na2SO3配制标定铜间接碘量法 Na2SO3 preparation, calibration, determination of copper Wufan Directed by WU Ming-jun Sichuan Agricultural University yaan 625014 Abstract This article through the use of indirect iodometry determination of copper ion content, through this paper, aims to master sodium thiosulfate solution preparation and preservation, and mastery of the sodium thiosulfate solution concentration of principle and method, grasps the iodine quantity method determination of brass principle and method, study the copper alloy solution method. Key words Na2SO3 preparation calibration copper indirect iodometry 前言 本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI) I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，I-易被
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 1 项目指标 主含量（以Na 2S 2 O 5 计），％≥95.0 铁含量（以Fe计），％≤0.005 澄清度稍有微浊 重金属含量（以Pb计），％≤0.001 砷含量（以As计），％≤0.0002 3.试验方法 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液；（1体积水3体积浓盐酸。） 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞；Hg 2(NO 3 ) 2 汞； 硝酸：1＋9溶液；（1体积水9体积浓硝酸。） 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
工业无水硫酸标准
无水硫酸钠由于是化学原料，如果存储不当或者操作错误都会带来一定的危害性。同时它的生产环节也是严格要求的，因此国家制定了一系列的国家标准进行相应的规范。下面由生产厂家定远县诚信化工具体为大家介绍一下工业无水硫酸的相关标准，帮助大家对该产品有个全面的认知。 《中华人民共和国国家标准:工业无水硫酸钠(GB/T 6009-2003)》由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（CSBTS/TC63/SC1）归口。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —HG1—520—1967、HG1—520—1980、GB6009—1985、GB/T6009—1992。《中华人民共和国国家标准:工业无水硫酸钠(GB/T 6009-2003)》由中国标准出版社出版。
在引用标准中，下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志； GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法； GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法； GB/T6678 化工产品采样总则； GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；
GB/T23769—2009 无机化工产品水溶液中pH 值测定通用方法； GB/T23774—2009 无机化工产品白度测定的通用方法； HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备； HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备； HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备。 定远县诚信化工有限公司是专业生产销售工业盐、元明粉、软水盐、海水晶、融雪剂、防冻剂、饲料添加剂等化工产品的综合性实体企业。可靠的产品质量、完善的售后服务，赢得了广大用户的信赖和好评。企业产品主要销往河南、河北、山东、陕西、山西、安徽、江苏、浙江、上海等各地城市。企业一直秉承着质量求生存，服务求发展的宗旨。 定远县诚信化工将继续坚持“质量为先、用户为先、信誉为先”的宗旨，以优惠的价格、优良的产品和完善的服务来满足广大用户的需求，可根据每一位客户的实际需求提供专业的、个性化的应用解决方案，帮助我们的客户以较低的成本享受专业服务。如果您想进一步的了解，可以直接点击官网定远县诚信化工进行在线了解。
外加剂硫酸钠含量重量法
外加剂硫酸钠含量重量法 The latest revision on November 22, 2020
外加剂硫酸钠含量（重量法） 1.方法摘要 氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。 2.试剂 a)盐酸（1+1）； b)氯化铵溶液（50g/L）； c)氯化钡溶液（100g/L）； d)硝酸银溶液（1g/L）。 3.仪器 a)电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃； b)天平：分度值； c)电磁电热式搅拌器； d)瓷坩埚：18mL～30mL； e)烧杯：400mL； f)长颈漏斗； g)慢速定量滤纸，快速定性滤纸。 4.试验步骤 准确称取试样约，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸（1+1）至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴
加氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50℃～60℃静置2h～4h或常温静置8h。 用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃水洗涤，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验）。 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。 在800℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒重。 5.结果表示 外加剂中硫酸钠含量X Na2SO4=[(m2-m1)×]/m×100 X Na2SO4—外加剂中硫酸钠含量，%； m —试样质量，单位为克（g）； m1—空坩埚质量，单位为克（g）； m2—灼烧后滤渣加坩埚质量，单位为克（g）； —硫酸钡换算成硫酸钠的系数。 6.重复性限和再现性限 重复性限为%；再现性限为%。
工业无水硫酸钠的制取(一)
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 工业无水硫酸钠的制取（一） 中国芒硝资源丰富，种类较多，生产工业无水硫酸钠的工艺也不同，目 前国内主要的生产方法有： 1.以天然芒硝矿为原料的全溶蒸发脱水法以天然硝矿为原料生产工业无水硫酸钠，采用的生产方法为全溶蒸发脱水法。在乡镇企业中，将天然硝矿全部溶解生产30°～31°Be 的饱和溶液，经澄清后，除去固体杂质，再经蒸发，离心脱水，干燥后即可制得成品。该生产工艺的蒸发脱水主要有平锅法和火塔法。平锅法现在江苏省洪泽县西顺河矿区和四川眉山、丹棱、雅安、新津一带约300 余家乡镇企业采用。该方法的优点是：设备简单，工艺简单，投资小，收效快；缺点是：能耗高，产量小，产品质量差，环境污染严重。火塔法是使芒硝溶液和烟道气在钢板制的塔中进行直接逆流换热的一种方法。蒸发的蒸汽和烟气从塔顶由引风机抽走，含无水硫酸钠结晶的悬浮液从塔底引出，经离心机甩干即制得含Na2SO4 85%的产品。该法的优点是操作简便，耗煤低。缺点是设备腐蚀严重，环境污染严重，劳动强度大，产品质量差等。以天然芒硝矿为原料，制取工业无水硫酸钠的生产流程见下图1。[next] 2.以盐湖卤水为原料制取工业无水硫酸钠以盐湖卤水为原料，经滩晒、自然冷冻制得粗芒硝。因自然冷冻芒硝中带入部分泥沙等固体杂质，故盐池芒硝(水硝)也采用全溶蒸发脱水制取无水硫酸钠。其生产过程与以矿硝为原料的生 产方法一致。1982 年，山西运城盐化局首创四效真空蒸发末效二次蒸汽余热化硝生产方法，这种新工艺至今还在该局发挥着重要作用，由于生产技术管理的不断完善，生产工艺日臻成熟。四效蒸发工艺明显的优势是节能，从而节约了投资。这种工艺广泛地应用于以十水芒硝为原料的无水硫酸钠的生产厂家。 3.以钙芒硝为原料制取工业无水硫酸钠将钙芒硝矿石破碎、加水球磨、浸取得
河南省2020届高三化学上学期期末考试试题
河南省2020届高三化学上学期期末考试试题 7.化学与生活密切相关。下列说法正确的是 A.利用二氧化硅与碳酸钙常温反应制备陶瓷 B.纺织业利用氢氧化钠的强氧化性将其作为漂洗的洗涤剂. C.利用明矾的水溶液除去铜器上的铜锈，因Al3+水解呈酸性 D.“丹砂(主要成分为硫化汞)烧之成水银，积变又还成丹砂”中发生的反应为可逆反应 8.联合国大会宣布2019年为“国际化学元素周期表年”，中国科技馆推出“律动世界一化学元素周期表专题展”。已知短周期元素T的次外层电子数是其最外层电子数的2倍，X、W、Z、Y均与元素T相邻且原子序数依次增大，且X、Y与T同主族，W、Z与T同周期。下列判断错误的是 A.元素T在自然界主要以游离态形式存在 B.元素非金属性强弱:Z >Y C.最高价氧化物对应水化物的酸性:X>W D. X与氧元素形成的氧化物不止一种 9.螺环化合物(环与环之间共用一个碳原子的化合物)M在制造生物检测机器人中有重要作用，其结构简式如图。下列有关该物质的说法正确的是 A.分子式为C6H8O B.所有碳原子处于同一平面 C.是环氧乙烷的同系物 D.一氯代物有2种(不考虑立体异构） 10.我国科研人员研茺了在Cu—ZnO—Zr02催化剂上C02加氢制甲醇过程中水的作用机理，其主反应历程如图所示（H2→﹡H+﹡H)。下列说法错误的是
A.二氧化碳加氢制甲醇的过程中原子利用率达100% B.带*标记的物质是该反应历程中的中间产物 C.向该反应体系中加入少量的水能增加甲醇的收率 D.第③步的反应式为﹡H3CO+H20—-CH3OH+﹡HO 11.证据推理与模型认知是化学学科的核心素养之一。下列事实与相应定律或原理不相符的是 A.向Fe(SCN)3溶液中加入少量KSCN固体，溶液颜色加深——勒夏特列原理 B.常温常压下，1体积CH4完全燃烧消耗2体积02阿伏加德罗定律 C.向漂白液中加入少量稀硫酸能增强漂白液的漂白效果——元素周期律 D.通过测量C、CO的燃烧热来间接计算2C(s)+02 (g)—2CO(g)的反应热——盖斯定律 12.聚苯胺是一种在充、放电过程中具有更优异可逆性的电极材料。Zn-聚苯胺二次电池的结构示意图如图所示，设N A为阿伏加德罗常数的值。下列说法错误的是 A.放电时，外电路每通过0.1N A个电子时，锌片的质量减少3.25 g B.充电时，聚苯胺电极的电势低于锌片的电势 C.放电时，混合液中的Cl-向负极移动 D.充电时，聚苯胺电极接电源的正极，发生氧化反应 13.25 ℃时，向NaHC03溶液中滴入盐酸，混合溶液的pH与离子浓度变化的关系如图所示。下列叙述错误的是 26.(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种可溶于水的白色或淡黄色小晶体，食品级焦亚硫酸钠可作为贮存水果的保鲜剂等。某也学研究兴趣小组欲自制焦亚硫酸钠并探究其部分化学性质等。
废水中亚硫酸钠含量测定方法
废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.