生物质燃料测试与分析实验报告

生物质燃料分析与测试

实验报告

目录

实验一燃料的元素分析 (1)

一、实验目的 (1)

二、实验原理 (1)

三、实验仪器与材料 (1)

四、实验步骤 (1)

五、实验数据处理 (1)

实验二燃料发热量的测定 (3)

一、实验目的 (3)

二、实验原理 (3)

三、实验仪器与材料 (3)

四、实验步骤 (3)

五、实验数据处理 (4)

实验三燃料灰熔融性的测定 (5)

一、实验目的 (5)

二、实验原理 (5)

三、实验仪器与材料 (5)

四、实验步骤 (5)

五、实验数据处理 (6)

实验四生物质燃料的工业分析 (7)

一、实验目的 (7)

二、实验原理 (7)

三、实验仪器与材料 (7)

四、实验步骤 (7)

五、实验数据处理 (8)

实验五生物质燃料的热重分析 (10)

一、实验目的 (10)

二、实验原理 (10)

三、实验仪器与材料 (10)

四、实验步骤 (10)

五、实验数据处理 (10)

实验六液体运动粘度的测定 (14)

一、实验目的 (14)

二、实验原理 (14)

三、实验仪器与材料 (14)

四、实验步骤 (14)

五、实验数据处理 (14)

实验一燃料的元素分析

一、实验目的

学习燃料元素分析的原理和方法，了解元素分析仪的构造及工作原理，掌握燃料元素分析的步骤以仪器的使用方法，学会燃料元素分析数据的处理与分析。

二、实验原理

元素分析仪以托马斯高温分解原理为基本原理，样品经过粉碎研磨后，通过锡囊包裹，经自动进样器进入燃烧反应管中，向系统中通入少量的纯氧以帮助有机或无机样品燃烧，燃烧后的样品经过进一步催化氧化还原过程，其中的有机元素碳、氢、氮、硫和氧，全部转化为各种可检测气体。混合气体经过分离色谱柱进一步分离，最后通过热导检测器完成检测过程。

三、实验仪器与材料

元素分析仪、电子天平、锡纸、托架、药匙、镊子等。

四、实验步骤

首先用镊子取锡纸一个，并将其制成制杯状，将做好的锡纸杯放到电子天平上去皮，称取40mg木耳培养基样品。称量结束后，用镊子将锡纸杯的开口封好，放入压样器的中央，将其压成小块状。压好后，将其放如电子天平再次进行称量，并记录称量的质量。将样品放入元素分析仪中进行分析，分析好后，关闭元素分析仪。在整个过程中，注意不要用手触碰样品，以免引起误差。

五、实验数据处理

1.实验数据记录

表1-1 木耳培养基的元素分析

2.实验数据的处理

由已知可知对于干燥基：

d N 1.223(%)=，d C 43.41(%)=，d H 5.933(%)=，d S 0.155(%)=d A 9(%)=

所以干燥基氧含量：

d d d d d d O 100N C H S A 100-1.223-43.41-5.933-0.155-9=40.279(%)=-----=

对于空干基有：

ad ad d 100M 10010

N N 1.223 1.101(%)100100--=?=?= ad ad d 100M 10010

C C 43.4139.069(%)100100--=?=?= ad ad d 100M 10010

H H 5.933 5.340(%)100100

--=?=?= ad ad d 100M 10010

S S 0.1550.140(%)100100--=

?=?= ()ad ad d 100M 10010

A A 98.1%100100

--=

?=?= ad ad ad ad ad ad ad O 100N C H S A M 100-1.101-39.069-5.340-0.140-8.1=46.250(%)=------=

对于干燥无灰基：

daf d d 100100

N N 1.223 1.344(%)100A 1009

=

?=?=--

daf d d 100100

C C 43.4147.703(%)100A 1009=?=?=--

daf d d 100100

H H 5.933 6.520(%)100A 1009

=

?=?=--

daf d d 100100

S S 0.1550.170(%)100A 1009

=

?=?=--

daf daf daf daf daf O 100N C H S 100-1.344-47.703-6.520-0.170=44.263(%)=----=

实验二燃料发热量的测定

一、实验目的

学习用氧弹量热法测定燃料高位发热量的方法与原理，掌握测量燃料发热量的方法和步骤，了解氧弹量热仪的工作原理及工作过程。

二、实验原理

燃料的发热量是在氧弹量热仪中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧弹量热仪中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。试样燃烧后放出的热量使氧弹量热仪量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量，再通过进一步计算便得到燃料的发热量。

从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（氧弹反应中形成的水合硫酸与气态二氧化碳的形成热之差）即得高位发热量。将高位发热量减去水的气化热后即得到低位发热量。

三、实验仪器与材料

等温式全自动量热仪、氧弹、燃烧皿、点火私、电子天平、药匙、镊子、蒸馏水等。

四、实验步骤

首先用电子天平向燃烧皿中称取的黄豆杆，将燃烧皿放到支架上。取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上。再把盛有试样的燃烧皿放在支架上，调节下垂的点火丝与试样保持微小距离，注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。

向氧弹中加入10ml蒸馏水，以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸，小心拧紧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。把氧弹小心地放入内筒中，启动仪器分析。实验结束后，输出数据，并关闭仪器。

五、实验数据处理

1.实验数据记录

表2-1 黄豆杆弹筒发热量测试结果

2.实验数据的处理

1）干燥基高位发热量与低位发热量的计算

干燥基高位发热量()gr,d b,d b,d b,d Q Q 94.1S Q α=-+

已知弹筒发热量b,d=Q 17.401MJ/Kg=17401J/g ，ad M =10%，d H =5% 由于b,d 16.70Q 25.10MJ/Kg ≤≤，固取0.0012α= 所以干燥基的高位发热量：

()gr,d Q 1740194.10.10.001217401=17370J /g =-?+? 从而干燥基低位发热量：

net,d gr,d d Q Q -206H =17370-2065=16340J/g =?

2）空干基高位发热量与低位发热量的计算

将干燥基换算为空干基的换算系数ad 100-M 100-10

K===0.9100100

固有ad d H =H K=5.0%0.9=4.5%?? 所以空干基高位发热量：

gr,ad gr,d Q Q K=173700.9=15633J/g =??

从而空干基低位发热量：

net,ad gr,ad ad ad Q Q -206H -23M =15633-206 4.5-2310=14476J/g =??

固干燥基高位发热量gr,d Q 17370J /g =，干燥基低位发热量net,d Q 16340J/g =； 空干基高位发热量gr,ad Q 15633J/g =，空干基低位发热量net,ad Q 14476J/g =

实验三燃料灰熔融性的测定

一、实验目的

学习灰熔融性测定的方法与原理，掌握灰熔融性测定实验的过程，测量燃料灰熔融性的四个特征温度：变形温度（DT）、软化温度（ST）、半球温度（HT）及流动温度（FT）。

二、实验原理

将燃料的灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热。在受热过程中，灰锥经历的四个阶段对应了四个特征温度，分别为：变形温度（DT），灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度；软化温度(ST)，灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度；半球温度(HT)，灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度；流动温度(FT)，灰锥熔化展开成高度在。

三、实验仪器与材料

灰锥模子、糊精溶液、灰渣灰、刚玉舟、灰锥托板、智能灰锥熔融测试仪等。

四、实验步骤

将实验所用的灰渣灰放入表面皿中，滴入少量糊精溶液，使灰渣灰湿润，将湿润后的灰渣灰放入灰锥模子中，并将其挤压成型，得到灰锥。将制好的灰锥放到灰锥托板上，并将其干燥。将锥托置于刚玉舟上，然后将刚玉舟徐徐推入炉内，至灰锥于高温带并紧邻热电偶端，确定观察孔可以看清灰锥，关闭炉门。

控制炉膛升温速度：在900℃以下，升温速度为(15~20)℃/min；900℃以上升温速度为5±1℃/min，观察灰锥体形态的变化并记录灰锥变化的特征温度。实验结束后关闭仪器，并记录数据。

五、实验数据处理

1.实验结果记录

表3-1 燃料灰熔融特征温度及其修正

实验四生物质燃料的工业分析

一、实验目的

根据规定的实验条件，测定木耳培养基中挥发分的百分数，了解生物质燃料工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。观察判断焦炭的黏结性特征。

二、实验原理

称取1g生物质样品，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占样品质量的质量分数，减去该样品的水分含量作为该样品的挥发分。

三、实验仪器与材料

马弗炉、电子天平、坩埚、坩埚架、干燥器、木耳培养基等。

四、实验步骤

首先称取坩埚的质量并记录，此后向坩埚中称取木耳培养基试样1±，称准至，共称取两个试样作为平行对照。然后轻轻振动坩埚使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

将马弗炉预先加热至起始温度900±10℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至900±10℃，此后保持在900±10℃，实验有效，否则试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内。。

将试样取出后，首先将其在室温下冷却，冷却5min后将其放入到干燥器中进行干燥，干燥后用天平称取坩埚及试样的质量并记录。

五、实验数据处理

1.实验数据记录

表4-1 木耳培养基灰分测量

2.实验数据处理

由已知条件有干燥剂灰分d A =15%，空干基水分ad M =15% 对于样品1其空干基挥发分：

0102ad1ad 01m -m 1.0070-0.2539

V 100M =10015=59.78(%)m 1.0070

=

?-?- 对于样品2其空干基挥发分：

0102ad2ad 01m -m 0.9987-0.2517

V 100M =10015=59.80(%)m 0.9987

=

?-?- 取平均值作为空干基挥发分：

ad1ad2ad V -V 59.78+59.80

V ==59.79(%)=59.8(%)22

=

所以平行样品1及平行样品2的相对误差分别为：

ad1ad 1ad V -V 59.78-59.79

100%=100%=0.02%V 59.79?=

?? ad2ad 2ad V -V 59.80-59.79

100%=100%=0.02%V 59.79

?=

??

同一实验允许的误差在允许的范围之内（重复性限小于%） 所以空干基灰分为：ad ad d 100M 10010

A A 1513.5(%)100100

--=?=?=

空干基固定碳为：

ad ad ad ad FC 100(M A V )100(1013.559.79)18.7(%)=-++=-++=

干燥基水分d M 0= 干燥基挥发分d ad ad 100100V V 59.7966.4(%)100M 10010

=?

=?=--

干燥基固定碳ad ad ad ad FC 100(M A V )100(01559.79)25.2(%)=-++=-++=

实验五生物质燃料的热重分析

一、实验目的

了解热重分析的基本工作原理，学习热重分析仪的使用方法，对生物质燃料进行热重分析，绘制黄豆杆的热重曲线，并对其进行热重分析。

二、实验原理

热重法是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度的关系的一种技术。当样品在程序升温过程中发生脱水、氧化或分解时，其质量就会发生相应的变化。通过热电偶和热天平，记录样品在程序升温过程中的质量与温度相应关系绘制成图，即得到该物质的热重曲线。

三、实验仪器与材料

热重分析仪、小坩埚、电子天平、镊子、黄豆杆样品等

四、实验步骤

首先称量10mg原料于坩埚中，将试样小心放在热天平上中，待试样重量稳定后，按照上述实验条件设定程序开始升温。温度从30℃升温到500℃，仪器每隔相同时间记录实验温度和样品剩余质量。升温结束后开始降温，降至室温实验结束，关闭仪器

五、实验数据处理

1.黄豆杆的热重曲线

根据实验数据得到黄豆杆的TG曲线如下：

图5-1 黄豆杆的热重曲线

2.实验数据的处理

本实验的动力学方程可以描述为：d kf ()dt

α

α= 其中 00m m

100%m m α∞

-=

?-，称为转化率，m 为试样的质量，其中0m 为试样

的初始质量，m ∞为不能分解的残余物质量。k 为阿伦尼乌斯速率常数，可表示为E

k A exp()RT

=-

，其中A 为指前因子，E 为反应活化能，R 为气体常数，8.3145J /(mol K)?；T 为绝对温度(K)。

所以分解速率可表示为：d E

A exp()f ()dt RT

αα=- 已知升温速率dT

=dt

β=50℃/min=s 将dT

dt

β=

带入上式，有

d A E exp()f ()dT RT ααβ=- 取n f ()(1)αα=-得，有

n d A E exp()(1)dT RT

ααβ=-- 利用Coats-Redfern 方程2

g()AR 2RT E

ln ln[(1)]T E E RT

αβ=-- 对上式积分并整理得： n=1时，2

ln(1)AR 2RT E

ln[

]ln[(1)]T E E RT

αβ--=--

n ≠1时，1n 21(1)AR 2RT E

ln[]ln[(1)]T (1n)E E RT

αβ---=---

对于一般的反应和大部分E 而言，2RT

E

远小于1，AR 2RT ln[(1)]E E β-可以看成常数。

因此，当n=1时，2ln(1)ln[]

T α--对1T 作图，当n ≠1时，1n 21(1)ln[]T (1n)α----对1T

作图，如果选定的n 值正确，则能得到一条直线，通过直线斜率E

R

-

和截距AR 2RT

ln[

(1)]E E

β-可求得E 和A 值。 从TG 曲线中可以看出试样在550K-650K 之间失重速度比较均匀，选取这一

段数据求解。

选取不同的反应级数n 值进行试算，结果表明，当n=1时，函数的线性关系最好，黄豆杆的热解反应可视为一级反应。其拟合曲线如下（其中Y=2

ln(1)

-ln[

]T α--）

。

图5-2 拟合曲线

所以，

E

5480R

=，活化能E=54808.3145=45563J/mol=45.6KJ/mol ?。

AR 2RT ln[

(1)] 4.555E E β-=，忽略2RT

E

，并将E 45563J /mol,0.83K /s β==带入得：51exp(4.555)E exp .5550.8345563

A 432579 4.310s R 8.3145

β-??=

===?（4），f ()=1-αα

计算使用数据如下表：

实验六液体运动粘度的测定

一、实验目的

掌握液体运动粘度的测定方法及操作步骤，学会运动粘度数据的处理与分析。

二、实验原理

在某一恒定温度下，测定一定体积试样在重力下流过一个经过标定的玻璃毛细管粘度计的时间，毛细管粘度计常数于流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。

三、实验仪器与材料

运动粘度测定计、恒温水浴锅、恒温水浴锅、正己烷、洗耳球、秒表等。

四、实验步骤

选取合适的毛细管粘度计，用无水乙醇清洗毛细管粘度计，然后用待测液体润洗一遍。向毛细管中注入正己烷液体，注意不能有气泡或裂痕。经毛细管放入已升温稳定的水浴锅中，调节螺丝使其保持垂直，毛细管扩大部分至少浸没一半。

稳定10min后，利用橡皮球从毛细管管身的管口将待测液吸入扩张部分，使其稍高于上部标线，注意不能是液体产生气泡或裂痕。

观察液体流动状况，当液体达到上部标线时开始计时，达到下部标线时停止，重复计时三次，记录数据。

五、实验数据处理

1.实验数据记录

表6-1 正己烷的运动粘度测试

2.实验数据处理

运动粘度采用下式计算：t t c ντ=?，所以有：

当T=30℃时：23030c 0.0105743.70.4619mm /s ντ=?=?= 当T=35℃时：23535c 0.0105741.70.4408mm /s ντ=?=?= 当T=40℃时：24040c 0.0105741.30.4365mm /s ντ=?=?= 当T=45℃时：24545c 0.0105739.60.4186mm /s ντ=?=?=

3045300.46190.4186

100100%9%0.4619

ννν--?=?= 由以上计算得知，正己烷的粘度随着温度的升高而减小，并且随温度变化不大，其粘温特性较好。

表观粘度η和温度的关系符合Arrhenius 经验公式E/RT Ae η=，又/νηρ=，所以E/RT Ae ν=

所以有E lg A" 2.303RT ν=+

，以1

T

为横坐标，-lg ν为纵坐标拟合出直线。得

到拟合方程为y=+，R 2=。

因为E

--266.12.303R

=，固E 2.3038.3145266.15095J 5.1KJ =??==，即可求

出待测液体的粘流活化能

。