何为有效氧化钙

何为有效氧化钙
何为有效氧化钙

何为有效氧化钙

有效氧化钙指石灰中活性的游离氧化钙占石灰试样的质量百分率。由于氧化钙(CaO)在空气中易与二氧化碳(CO2)反应生成碳酸钙(CaCO3){CaO+ CO2 = CaCO3↓},氧化钙(CaO)有较多的碳酸钙(CaCO3),不是特别纯,有效氧化钙(CaO)它的(CaCO3)比较少,比较纯净,所以叫有效氧化钙。

通过以上的介绍可以看出来有效氧化钙所占石灰百分率越高其质量越优,那么它的含量该怎么测定呢?听听凤阳明帝钙业专家是怎么说的吧:第一种方法:

一、试剂:试剂蔗糖:化学纯。酸:0.5mol/l标准溶液。酚酞指示剂。

二、仪器:具有磨口玻塞的锥形瓶,天平,酸式滴定管。

三、操作步骤:操作迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml 具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚酞为指示剂,用

0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。

四、数据处理与记录:CaO(%)=2.8NV/W ,式中:N──酸标准溶液的浓度;V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml);W──试样量(g)。

五、注意事项:注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。

第二种方法:

一、试剂:酚酞,酸标准溶液0.1mol/L

二、仪器:量筒100ml,酸式滴定管

三、操作步骤:测定方法准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。

四、注意事项:试中各项意义同蔗糖法。所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低。

—石灰有效氧化钙测定方法

T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 方孔筛:0.15mm,1个。 烘箱:50~250℃,1台。 干燥器:φ25cm,1个。 称量瓶:φ30mm×50mm,10个。 瓷研钵:φ12~13cm,1个。 分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。 天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。 电炉:1500W,1个。 石棉网:20cm×20cm,1块。 玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。 具塞三角瓶:250mL,20个。 漏斗:短颈,3个。 塑料洗瓶:1个。

塑料桶:20L,1个。 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。 三角瓶:300mL,10个。 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。 塑料试剂瓶:1L,1个。 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。 滴瓶:60mL,3个。 酸滴定管:50mL,2支。 滴定台及滴定管夹:各1套。 大肚移液管:25mL、50mL,各1支。 表面皿:7cm,10块。 玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。试剂勺:5个。 吸水管:8mm×150mm,5支。 洗耳球:大、小各1个。

3 试剂 蔗糖(分析纯)。 酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 %甲基橙水溶液:称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水(40~50℃)中。 盐酸标准溶液(相当于L ):将42mL 浓盐酸(相对密度)稀释至1L ,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取~1.0g (精确至0.0001g )已在180℃烘干2h 的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m ,置于250mL 三角瓶中,加100mL 水使其完全溶解;然后加入2~3滴%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min ,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。1V 、2V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V 。 盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式(T 0811-1)计算。 ()0.053M m V =? (T 0811-1) 式中:M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L ); m ——称取碳酸钠的质量(g ); V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量(mL ); 0.053——与盐酸标准溶液 [C (HCl )=L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注①:该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。

实验四水泥熟料中游离氧化钙的测定

实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定 一、目的意义 在水泥熟料的煅烧过程中,绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物,但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响,仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此,测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产,确保水泥的质量要求是十分重要的。 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油—乙醇法和电导法。 试验目的 1.了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理; 2.测定水泥熟料中游离氧化钙含量。 二、试验原理 甘油—乙醇法是化学分析方法之一。这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流,费时较长。 熟料试样与甘油乙醇溶液混合后,熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应),生成弱碱性的甘油酸钙,并溶于溶液中,酚钛指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下: 三、实验仪器及设备

(一)仪器设备 1.测定游离氧化钙的主要装置 2.玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。 3.盘式电炉 4.滴定管等。 ㈡试剂 1.无水乙醇,含量不低于99.5 %。 2.0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。 3.甘油无水乙醇溶液。 4.0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液 四、试剂配制 1.氢氧化钠无水乙醇溶液(0.01mol·L-1)的制备 将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。 2.无水乙醇溶液的配制 将220ml甘油放入500ml烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解。然后在160~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L 无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 3.苯甲酸无水乙醇标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。 准确称取0.04-0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量),置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作,直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算: 式中,T(CaO)--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。

石灰有效氧化钙测定方法

石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 (1)方孔筛:0.15mm,1个。(2)烘箱:50~250℃,1台。(3)干燥器:φ25cm,1个。(4)称量瓶:φ30mm ×50mm,10个。(5)瓷研钵:φ12~13cm,1个。(6)分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。(7)天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。(8)电炉:1500W,1个。(9)石棉网:20cm×20cm,1块。(10) 玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。(11) 具塞三角瓶:250mL,20个。(12) 漏斗:短颈,3个。(13) 塑料洗瓶:1个。(14) 塑料桶:20L,1个。(15) 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。(16) 三角瓶:300mL,10个。(17) 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。(18) 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。(19) 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。(20) 塑料试剂瓶:1L,1个。(21) 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。(22) 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。(23) 滴瓶:60mL,3个。(24) 酸滴定管:50mL,2支。(25)滴定台及滴定管夹:各1套。(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。

(27) 表面皿:7cm ,10块。(28) 玻璃棒:8mm ×250mm 及4mm ×180mm ,各10支。 (29) 试剂勺:5个。(30) 吸水管:8mm ×150mm ,5支。(31) 洗耳球:大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖(分析纯)。 (2)酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水(40~50℃)中。 (4) 盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L ):将42mL 浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L ,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g (精确至0.0001g )已在180℃烘干2h 的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m ,置于250mL 三角瓶中,加100mL 水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号: XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题:石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期:2017年8月 15日

石灰中有效氧化钙含量的测定图文稿

石灰中有效氧化钙含量 的测定 集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定,优质石灰应含氧化钙95%,而低劣的仅为50%以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法: 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下: C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO2H2O C12H22O22O11CaO2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂 蔗糖:化学纯。 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40~50℃)中。 3.4?盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将浓盐酸(相对密1.19 )稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N 1.①按式(T?0811-1)计算。Nm/v*0.028 操作

有效氧化钙测定试剂配制方法

有效氧化钙测定试剂配制方法 (1)蔗糖(分析纯)。 (2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。 (4)0.5N盐酸标准溶液:将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。称取约0.800~1.000g(准确至0.0002g)已在180oС烘干2h的碳酸纳,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定,至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,则再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止。盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算: N=Q/(V×0.053) 式中:N-盐酸标准溶液当量浓度; Q-称取碳酸钠的质量(g); V-滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。 氰根测试 1、硝酸银滴定,碘化钾为指示剂 1)硝酸银标准溶液的配制: 称1.734克硝酸银到1000ml蒸馏水中,存放棕色瓶子里。2)碘化钾溶液配制: 称2-5克的碘化钾放到100ml蒸馏水中,存放在棕色瓶子中。

滴定过程 取10ml氰化试液放到滴定下,滴定管倒入硝酸银标准液,看好刻度,把需要滴定的氰化液里加入3-6滴碘化钾,开始滴定,一边滴定一边用玻璃棒搅动,轻微变黄至浑浊即为终点。消耗比是万分比 2、碱度检测: 1):草酸标准溶液 2):酚酞为指示剂 草酸标准溶液的配比: 称取2.248克草酸加入到1000ml蒸馏水中。 酚酞溶液:称取1克酚酞到100ml的无水乙醇里。 滴定过程: 将需测的试液放到滴定管下,记录好刻度,现在试液中加入1-2滴酚酞,使试液变红即可,然后开始滴定,一边滴定一边用玻璃棒搅拌,红色完全消失为终点。消耗比也是万分比

石灰中有效氧化钙含量的测定68005

石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到95%,而低质的仅为50%以下,工业用的应达到60%。 石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。 活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下: O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222??=++ 生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应: O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+?? 而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。 另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此,

比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca

+ 2才能发生络合反应。实验方法如下: 钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(CMP) 准确称取约0.5g试样(精确至1mg),将其置于250ml 磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。 移取25.00ml 上层澄清溶液于400ml烧杯中,加入200ml 蒸馏水,放入适量(约黄豆粒大小)CMP混合指示剂(即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条),以2000g/LKOH 溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml,然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失,并出现稳定的淡红色为止。 在加入CMP指示剂前可加入5ml三乙醇胺(1+2)作掩蔽剂,以排除Al+3、Fe+3等离子的干扰。 如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

生石灰检测方法

生石灰检测方法 取0、2克钙黄绿素指示剂于瓷研钵中研成细末状,然后加入0、12克麝香草酚酞指标剂及20克氯化钾,研成细粉末状,贮存于磨砂口瓶中,注意防潮。 氧化钙标准溶液精确称取0、8924克重沉淀的碳酸钙于500毫升烧杯中,加入50毫升水,然后加入20毫升1:1盐酸,加热使碳酸钙完全溶解。冷却至室温后,移入500毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含氧化钙1毫克。 0、01M EDTA标准溶液取3、7克EDTA溶于水中后,稀释至1000毫升。它对氧化钙的滴定度按下述操作步骤进行:用移液管吸取25毫升氧化钙标准溶液于250毫升烧杯中,加入25毫升水,5毫升30%三乙醇胺,15毫升25%氢氧化钾溶液,用玻璃棒搅匀后,加入钙黄绿素混合指示剂约10毫克。在烧杯底下垫一黑纸,以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗的EDTA毫升数(V)。E DTA对氧化钙的滴定度(T2)按下式计算: T2=25毫升氧化钙标准溶液中所含氧化钙克数/消耗的EDTA毫升数 2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液50毫升于250毫升烧杯中,加入5毫升30%三乙醇胺溶液,用玻璃棒搅匀后,加入20毫升25%氢氧化钾溶液,10毫克钙黄绿素指示剂,

在烧杯底下垫一黑纸,以0、01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗的EDTA溶液的毫升数(V1)。 试样中氧化钙的含量按下式计算: 式中V1一一滴定氧化钙时所消耗的EDTA毫升数; T2一一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度; F一一溶液稀释倍数; G一一称取样品重量。

钢渣中游离氧化钙含量测定方法编制说明

百度文库- 让每个人平等地提升自我 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》 编制说明 二〇一二年二月

目录 一、任务来源及标准编制的必要性 (2) 1 任务来源 (2) 2 标准编制的必要性 (3) 3 标准编制的意义和目的 (3) 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (3) 1标准化对象简要情况 (3) 2制修订标准的原则 (4) 三、标准的主要内容及验证结果分析 (4) 1 关于适用范围 (4) 2 术语和定义 (4) 3 方法原理 (4) 4试剂及保护气体 (5) 试剂 (5) 保护气体 (5) 5 仪器设备 (5) 6 样品制备 (6) 7 游离总钙的测定 (7) 方法准确性的验证 (7) 试验参数的确定 (9) 8 氢氧化钙的测定 (10) 试验参数的确定 (10) 方法准确性的验证 (14) 四、废止有关标准的建议 (17) 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明 一、任务来源及标准编制的必要性 1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》

(工信厅科[2010]74号文)的要求,制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准,标准计划编号2010-2468T-YB。主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。 2 标准编制的必要性 目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候,采用的方法一般为用化学滴定法,此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO,但是这些方法都存在着问题。YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙,其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇,生成乙二醇钙,用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色,根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量,但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣,其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙,再用这种方法测定结果就不是很准确。进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的,这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和,这样测得的数值势必比实际的真值要大,数据不真实。因此建议废止YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。 3 标准编制的意义和目的 钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因,钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应: f-CaO +H2O → Ca(OH)2体积膨胀98% 导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一,那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量,便可对钢渣的利用具有很大的指导意义,是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 1标准化对象简要情况 本标准改变了国内化学分析方法测定钢渣中游离氧化钙存在氢氧化钙干扰而结果不准确的现状。具有可操作性,用时短,结果准确。标准中的仪器设备为试验操作做准备。烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制

有效氧化钙的测定方法

时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下:C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂蔗糖:化学纯。酸:l标准溶液。酚酞指示剂。 操作迅速精确称取~研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g 化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚酞为指示剂,用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。计算按下式计算有效氧化钙的含量: CaO(%)=W 式中:N──酸标准溶液的浓度;V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml);W──试样量(g))。 注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。反应如下: CaO+H 2O─→Ca(OH) 2 Ca(OH) 2 +2HCl─→CaCl 2 +2H 2 O 试剂l酸标准溶液。酚酞指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容 20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算CaO(%)=W 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低

2021年氧化钙含量测定方法

蔗糖法测氧化钙含量 欧阳光明(2021.03.07) 有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为 1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量, 反应如下: C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂:蔗糖:化学纯。 酸:0.5mol/l标准溶液。(0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚酞为指示剂,用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s 内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量: CaO(%)=2.8NV/W 式中:N──酸标准溶液的浓度; V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml);

W──试样量(g))。 注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。 酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。反应如下: CaO+H2O─→Ca(OH)2 Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O 试剂:0.1mol/l酸标准溶液。(0.1mol/LHCL溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。) 酚酞指示剂。 测定方法: 准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml滤液,吸取50ml入锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。计算:CaO(%)

有效氧化钙的测定有如下两种方法

有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下: C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11 CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖:化学纯。酸:0.5N标准溶液。酚:?指示剂。操作迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚为指示剂,用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量:NV×0.028 CaO(%)=──── ×100W式中:N──?酸标准溶液的当量浓度;V──滴定时所耗用的? 酸标准液的量(ml);W──试样量(g);0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量(g)。注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的?酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的含量。 反应如下:CaO+H2O─→Ca(OH)2Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1N?酸标准溶液。酚?指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml,搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min后冷却,再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml滤液,吸取50ml 入锥形瓶中,以酚为指示剂,用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算NV×0.028×1000 CaO(%)=────────×100W×50试中各项意义同蔗糖法。注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低

氧化钙含量测定方法

有效氧化钙的测定有如下两种方法:蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下: C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂:蔗糖:化学纯。 酸:l标准溶液。(0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml 水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取~研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚酞为指示剂,用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量: CaO(%)=W 式中:N──酸标准溶液的浓度; V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml); W──试样量(g))。 注意事项测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,使消耗的酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。

酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效 氧化钙的含量。 反应如下: CaO+H2O ─→Ca (OH )2 Ca (OH )2+2HCl ─→CaCl2+2H2O 试剂:l 酸标准溶液。(0.1mol/L HCL 溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml 水。) 酚酞指示剂。 测定方法: 准确称取研磨细的试样1g 左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml ,搅匀 后全部转移至1000ml 的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约20min 后冷却,再加入新煮沸已 冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初100ml 滤液,吸取50ml 入锥形瓶中, 以酚酞为指示剂,用l 酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算:CaO (%)=50 *W NV 28×100 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二 氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低

实用文库汇编之石灰中有效氧化钙含量的测定

*作者:座殿角* 作品编号48877446331144215458 创作日期:2020年12月20日 实用文库汇编之石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定,优质石灰应含氧化钙95%,而低劣的仅为50%以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法: 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小,20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下: C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O C12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂 蔗糖:化学纯。 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40~50℃)中。 3.4 盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将浓盐酸(相对密1.19 )稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标

准溶液的体积1V,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N ①按式(T 0811-1)计算。N m/v*0.028 操作 迅速精确称取0.4~0.5g研成细粉的试样,置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中,加入4g化学纯蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min,以酚为指示剂,用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在30s内不再现红色为止。 計算 按下式计算有效氧化钙的含量 NV×0.028 CaO(%)=────×100 W 式中: N──yan酸标准溶液的当量浓度; V──滴定时所耗用的酸标准液的量(ml);W──试样量(g);0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量(g)。 注意事项 测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸 馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,

氧化钙的测定

氧化钙的测定 B⒋1方法一 B⒋⒈1方法提要 在pH13的强碱溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用甲基百里香酚蓝指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒈2分析步骤 吸取B⒈⒈2制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中,加水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺(1+2),加入10mL 氢氧化钾溶液(200g/L)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。 B⒋⒈3结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B5)计算: T CaO ×V4 ×10 X CaO =———————×100 ..................(B5)

m×1000 式中:X CaO —氧化钙的质量百分数,%; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数,mg/mL; V4—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。 B⒋2方法二 B⒋⒉1方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在pH13 以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒉2分析步骤 吸取B⒈⒉2制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中,加入20g/L的氟化钾溶液7mL,搅拌并放置2min以上,用水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2 )搅拌,加入适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L )

至出现绿色荧光后再过量5~8mL(pH12以上),用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。 B⒋⒉3结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B6)计算: T CaO ×V5 ×10 X CaO =————————×100 .............(B6) m×1000 式中:X CaO —氧化钙的质量百分数,%; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数,mg/mL; V5 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。

8.1有效氧化钙的测定(T08011-94)知识讲解

8.1有效氧化钙的测 定(T08011-94)

精品文档 8.1有效氧化钙的测定(T08011—94) 8.1.1目的和适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 8.1.2仪器设备 (1)筛子:0.15mm,1个。 (2)烘箱:50~250℃,1台。 (3)干燥器:25cm,1个。 (4)称量瓶:30mm×50mm,10个。 (5)瓷研钵:12~13cm,1个。 (6)分析天平:万分之一,1台。 (7)架盘天平:感量0.1g,1台。 (8)电炉:1500W,1个。 (9)石棉网:20cm×20cm,1块。 (10)玻璃珠:3mm,一袋(0.25kg)。 (11)具塞三角瓶:250mL,20个。 (12)漏斗:短颈,3个。 (13)塑料洗瓶,1个。 (14)塑料桶:20L,1个。 (15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。 (16)三角瓶:300mL,10个。 (17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。 (18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。 (19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。 (20)塑料试剂瓶:1L,1个。 (21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。 (22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。 (23)滴瓶:60mL,3个。 (24)酸滴定管:50mL,2支。 (25)滴定台及滴定管夹,各一套。 (26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。 (27)表面皿:7cm,10块。 (28)玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm各10支。 (29)试剂勺:5个。(30)吸水管:8mm×150mm,5支。 (31)洗耳球:大、小各1个。 8.1.3试剂 (1)蔗糖(分析纯)。 (2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤

简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。 标准法,石灰有效氧化钙含量 分析天平0.0001g精度,滴定管50ml0.1ml精度, 干燥箱,电炉,干燥器,三角瓶,研钵,表面皿,玻璃珠,漏斗,棕色广口瓶,托架天平0.1g,大肚移液管,玻璃棒,洗耳球,试剂勺。 试剂 蔗糖,酚酞指试剂,0.1%甲基橙水溶液,0.5N盐酸标准溶液,碳酸钠。 称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠,置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解,加2-3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。 当量浓度N=Q/(V*0.053)N N为盐酸当量,Q为碳酸钠质量,V滴定消耗盐酸体积ml。 0.5g准确至0.0005g,放入干燥具塞三角瓶,取5g蔗糖,投入15粒玻璃珠,迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml,震荡15min,用水冲洗瓶颈及瓶塞,加入2-3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸滴定,每秒2-3滴为宜,至粉红色消失,30s不复现。 有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*100 0.028氧化钙毫克当量,V消耗盐酸体积,N盐酸当量浓度,G试样质量。 对同一石灰样品至少应做两次测定,平均值代表最终结果。 结果在30%之内时平行误差0.40%,30%-50%时平行误差0.50%,大于50%时平行误差0.60%。 标准法,石灰有效氧化镁含量 试剂:盐酸,氢氧化铵,氯化铵,酸性铬蓝K,萘酚绿B,硝酸钾,EDTA二钠标,碳酸钙,氢氧化钠,钙试剂羟酸钠,硫酸钾,酒石酸钾钠,三乙醇胺。

1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19,以10体积蒸馏水稀释。 氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水(0.90)570ml,用水稀释至1000ml。 酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细,并保存于棕色广口瓶。 EDTA二钠标准溶液:10gEDTA二钠溶于温热蒸馏水,稀释至1000ml。 氧化钙标准溶液:准确称取1.7848g已在105℃烘干(2小时)的碳酸钙(优级纯),至于250ml烧杯盖上表面皿,滴入1:10盐酸100ml加热溶解,冷却后稀释至1000ml。 20%氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中。 钙指示剂:0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105℃烘干的,混合研细,保存于棕色广口瓶。 10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于90美了蒸馏水中。 三乙醇胺(1:2)溶液:将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。 EDTA二钠标准溶液对氧化钙标准溶液滴定度 精确吸取氧化钙标准溶液50ml放入300ml三角瓶加蒸馏水稀释至100ml,加入钙指示剂0.1g,以20g氢氧化钠溶液调整至碱度到出现酒红色,再加3-4滴,然后以EDTA二钠标准溶液滴定至由酒红色完全变为纯蓝色。 计算:滴定度T CaO = C V1/V2 C=1即1ml氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数,V1吸取氧化钙体积,V2消耗EDTA二钠标准溶液体积。 EDTA二钠标准溶液对氧化镁标准溶液滴定度计算: 滴定度T MgO = T CaO*40.31/56.08=0.72 T CaO 实验步骤 称取0.5g精确至0.0005g试样,放入250ml烧杯用水湿润,加1:10盐酸30ml,加热微沸8-10min,移入250ml容量瓶加水至刻度摇匀,带沉淀后,用移液管吸取25ml溶液放入250ml三角瓶,加50ml水稀释,加酒石酸钾钠溶液1ml三乙醇胺溶液5ml再加氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液10ml酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2)混合指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V1。 再从同一容量瓶吸取25ml溶液,置于300 ml三角瓶,加水150稀释后,加三乙醇胺溶液5ml及20%氢氧化钠5ml放入0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V2。 氧化镁的百分数X2按下式计算: X2=T MgO(V1-V2)/ G G试样质量T MgO滴定度V1氧化钙和镁消耗量 V2氧化钙消耗量。

实验13过氧化钙的制备及其含量测定

二、原理: 本实验以大理石、过氧化氢为原料,制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙,还含有其他金属离子及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体,再将碳酸钙溶于适量的盐酸中,在低温和碱性条件下,与过氧化氢反应制得过氧化钙。 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水,其结晶水的含量随制备方法不同而有所变化,最高可达8个结晶水,含结晶水的过氧化钙呈白色,在100 C下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。加热至350 C右,过氧化钙迅速分解,生成氧化钙,并放出氧气。 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙,加热使之完全分解,并在一定温度和压力下,测量放出的氧气体积,根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。三、实验内容: (1)制取纯的碳酸钙: 量取实验“二氧化碳的制备及分子量测定冶中的氯化钙废液20mL(或者称取5g 大理石溶于20mL 6mol·L-1的盐酸溶液中,反应减慢后,将溶液加热至60 ~80 C,待反应完全),加50mL 水稀释,往稀释后的溶液中滴加2 ~3mL 6%的过氧化氢溶液,并用6mol·L-1的氨水调节溶液的pH 至弱碱性,以除去杂质铁,再将溶液用小火煮沸数分钟,趁热过滤。另取7.5 g碳酸铵固体,溶于35mL 水中,在不断搅拌下,将其慢慢加入到上述热的滤液中,同时加入

(2)过氧化钙的制备: 将以上制得的碳酸钙置于烧杯中,逐滴加入6mol·L-1的盐酸,直至烧杯中仅剩余极少量的碳酸钙固体为止,将溶液加热煮沸,趁热过滤除去未溶的碳酸钙。 另外量取30mL 6%的过氧化氢,加入到15mL 浓氨水中,将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分别置于冰水中冷却。 待溶液充分冷却后,在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。滴加完后,继续在冰水浴内放置半小时,观察白色的过氧化钙晶体的生成;抽滤,用5mL 无水乙醇洗涤2 ~ 3 次,将晶体抽干。 将抽干后的过氧化钙晶体放在表面皿上,于烘箱内在105 C下烘1h,最后取出冷却,称重,计算产率。 将产品转入干燥的小烧杯中,放于干燥器,备用。 (3)过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中,加热。将带有余烬的卫生香伸入试管,观察实验现象,判断是否为过氧化钙。 (4)过氧化钙含量的测定 按右边装置图将量气管与水准管用橡皮管连接,旋转量气管上方的三通活塞,使量气管与大气相通,向水准管内注入水,并将水准管上下移动,以除去橡皮管内的空气。

生石灰的检测方法

10025025100008.56%1???=m CV CaO 石灰的测定 试样的溶解: 称取石灰试样置于250ml 烧杯中,加入20毫升(1+1)HCl 盖上表面皿,在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全,取下冷却至室温,将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀,此溶液为“待测溶液A ” 氧化钙的测定(EDTA 络合滴定法) 1、方法提要; 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH ≥12时,使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐,以EDTA 滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA 标准溶液的毫升数,求得钙含量。 2、主要试剂 、三乙醇胺(1+3); 、氢氧化钾溶液(200g/L ); 、钙指示剂(1+50);取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化 钠或氯化钾50g 混匀,研细,保存于磨口瓶中; 、L EDTA 标准溶液。 3、分析步骤 移取“待测溶液A ”毫升于250毫升烧杯中,加水50毫升、加三乙醇胺(1+3)5毫升、氢氧化钾溶液(200g/L )20毫升、钙指示剂约,用半微量滴定管以L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化钙的含量按下式计算: 式中:C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度; V1——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数; m ——试样重量(g ) 氧化镁的测定(EDTA 络合滴定法) 1、方法提要 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T 指示剂生成紫红色络合物,用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点,根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA 标准溶液量,从而求得镁含量。 2、主要试剂; 、三乙醇胺(1+3); 、铬黑T 指示剂(1:50):取铬黑T 1g 与已在105℃左右烘干的氯化钠50g 混匀,研细,保存于磨口瓶中。

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