离子交换法提取柠檬酸新工艺的研究

离子交换法提取柠檬酸新工艺的研究
离子交换法提取柠檬酸新工艺的研究

柠檬酸及生产工艺

柠檬酸及生产工艺 一.柠檬酸的简介 1. 柠檬酸的理化性质 柠檬酸(Citric acid),又称枸椽酸,是一种三元羧酸,其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸,分子式C6H8O7(无水物),在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒,无色,无臭特性,一般为半透明结晶或白色粉末,易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等[1],不溶于苯,微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3,熔点153℃(失水)。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同,有无水柠檬酸,也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性,在潮湿空气中有潮解性,175℃以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较强的有机酸,有3个H+可以电离;水溶液呈酸性,加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。 2. 柠檬酸的用途 柠檬酸具有令人愉悦的酸味,入口爽快,无后酸味,安全无毒,被广泛用作食品和饮料的酸味剂;能与二价或三价的阳离子形成络合物,被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂(起软化水作用的洗净力补充剂);还能衍生形成许多衍生物,可用作有机化学工业的原料。因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域,是目前世界需求量最大的一种有机酸[2],到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。 二.生产技术 柠檬酸的生产方法共可分为 3 种: 水果提取法,化学合成法, 生物发酵法三种[17],目前以发酵法生产柠檬酸为主[18]。发酵法又分为固体发酵法和液体深

层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大,占地面积大,不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体,机械搅拌通风,微生物在液体相中分布均匀,发酵时不生成孢子,全部菌体细胞用于代柠檬酸,发酵速度高,实现了机械化或自动化操作,利于大规模生产。 三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法 本次生产工艺设计以薯干为原料,采用直接粉碎、调浆、液化,进行好气液体深层发酵,钙盐法提取,最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程 接收糖浆后,根据糖浆组成作适当的处理或配制,配成发酵原料,进行连续杀菌并冷却后,进入发酵罐,加入菌种和净化压缩空气后进行发酵;发酵液经升温、过滤处理后,进入中和罐,用中和处理;再经过过滤洗涤,得到柠檬酸钙固体,送入酸解罐,再添加酸解,并加入活性炭进行脱色;然后,通过带式过滤机过滤、酸解过滤,除去及废炭;酸解过滤液经离子交换处理后,进行蒸发、浓缩,再进行结晶;结晶后,用离心机进行固液分离,对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选,最后得到成品柠檬酸。

柠檬酸技术方案.(优选)

丰源集团 无机陶瓷膜分离技术精制柠檬酸 技术方案 北京中天元环境工程有限责任公司 二00二年七月

目录 1.单位简介 (3) 2.无机陶瓷膜分离技术简介 (4) 3.设计依据 (6) 4.技术指标及质量保证 (7) 5.工艺流程说明 (8) 6.供货范围 (10) 7.设备价格 (10) 8.系统交货期 (11)

1、单位简介 北京中天元环境工程有限责任公司是北京中天元工程设计有限责任公司和岳阳市新科环保设备工程有限公司共同发起并组建的高新技术企业,具有工程甲级设计资质和环境工程专项乙级设计资质。公司以环保技术和膜分离技术为主导,通过引进国外的先进技术,开发了一系列的膜分离设备和环境保护设备,成功应用于石油、石化、化工、生物化工、油脂加工、环境保护等领域。 公司拥有一支由高级管理人才和工程技术人员组成的研发、设计、生产和营销队伍,有着丰富的工程实践经验。公司凭借自己雄厚的实力,卓越的产品、先进的技术、专业的工程队伍和完善的售后服务,竭诚向您提供以下服务:城市和工业污水处理工程总包、设计、设备提供和运行管理,先进的膜分离、环保和节能设备的制造和提供,节水和回用水项目的设计、实施。

2、无机陶瓷膜分离技术简介 无机陶瓷膜的发展始于20世纪40年代,至今已经历了3个阶段: 第一阶段始于二战时期的Manhattan 计划,当时采用多孔陶瓷材料进行铀同位素的分离富集。 第二阶段自80年代无机陶瓷膜进入工业应用领域,相继开发出工业用无机陶瓷微滤膜(Micro filtration membrane)和无机陶瓷超滤膜(Ultra filtration membrane)及其组件,这就是液体分离时期。 第三阶段自90年起,由于无机陶瓷膜优异的性能及材料科学的发展,应用领域不断扩大,开始进入了以膜催化反应为核心的全面发展时期。 通过这三个阶段的发展,无机陶瓷膜分离技术已产业化,80年代初期成功地在法国的奶业和饮料(葡萄酒、啤酒、苹果酒)业推广应用后,其技术和产业地位逐步确立,应用已拓展至食品工业、生物工程、环境工程、化学工业,石油化工、冶金工业等领域,成为苛刻条件下精密过滤分离的重要新技术。 无机陶瓷膜由载体层、过渡层和膜层组成,主要以Al2O3、TiO2、ZrO2为材料,通过采用固态粒子烧结法制备载体层和过渡层,然后采用溶胶-凝胶法制备膜层。起过滤作用的是膜层,它是以形状规则的喇叭形孔道均匀分布于膜层,孔径分布窄,孔隙率高。采用错流过滤的方式,以压差作为推动力,利用筛分原理,截留比膜孔径大的微粒,小于膜孔径的粒子通过膜,达到分离或浓缩的目的。常用的高分子膜微滤多采用终端过滤,随着过滤的进行,被截留微粒的积累形成滤饼,过滤阻力越来越大,膜通量则越来越小,无法长期连续运行。无机陶瓷膜采用错流过滤,错流过滤方式则明显优于终端过滤,由于存在与膜面平行方向的流体流动,产生的剪切作用使被膜截留的微粒无法沉积,随流动介质进行循环,膜面不可能形成滤饼,而是会出现动态平衡,这样膜通量不会持续下降,会在一定条件下保持稳定或下降极慢。由于陶瓷膜孔隙率高,故阻力很小,膜通量大,过滤速度快,所需膜面积小,占地小。孔径分布窄,

柠檬酸生产工艺简介

柠檬酸生产工艺简介第一节概述 一、柠檬酸的用途 (一)在食品工业的应用 1、饮料 据统计75%~80%的柠檬酸用于饮料工业。 2、果酱与果冻 3、糖果 4、冷冻食品 5、酿造酒 6、冰淇淋和酸奶 7、脂肪与油 8、腌制品 9、罐头食品和水果加工 10、豆制品和调味品 (二)柠檬酸在药物、美容品、化妆品上应用 1、药物 “999胃泰” 2、发蜡与化妆品 (三)柠檬酸在工业上应用 1、金属净化

2、去垢剂 3、无土栽培农艺 4、矿物 5、…… 二、乳酸的用途 L-乳酸聚合成聚乳酸(PLA) 三、L-苹果酸的用途 三、葡萄糖酸的用途 四、琥珀酸的用途 我国柠檬酸发展简史 1968年我国第一家以淀粉为原料深层发酵柠檬酸成功投产的厂是上海酵母厂。同期,天津工微所开展了以适合我国国情的薯干原料深层发酵柠檬酸的研究工作。之后,上海工微所用该所的“东酒2号”黑曲霉为出发菌株,用薯干粉做培养基,很快选出了我国第一代深层发酵柠檬酸生产菌种AL558,由原轻工业部立项,组织上海、天津两个工微所、上海复旦大学生物系、上海新型发酵厂(筹)、上海酵母厂、天津柠檬酸厂(筹)、南通油洒厂(南通发酵厂前身)等单位,在南通油酒厂展开了善于深层发酵、全离交提取工艺的中、大型试验工作,并取得了成功,因而推动了我国柠檬酸工业于20世纪70年代初形成了工业体系。70年代中期到80年代是我国柠檬酸菌种选育的高峰期,先后选育出5代薯干原料高产菌株和适应淀粉、木薯、葡萄糖母液、糖蜜等原料的优良菌株。上海、天津两工微所和上海复旦大学生物系为此做出了很大贡献。各生产厂的广大科技人员和生产工人通过不懈地努力,提高了柠檬酸行业的整体水平,特别在缩短发酵周期、提高单产方面成绩突出,使我国柠檬酸发酵技术处于世界领先地位。无锡轻工业学院和天津轻工业学院为柠檬酸行业培养了一大批科技力量,已成为行业发展的骨干。1995年金其荣与蚌埠柠檬酸厂共同开发了玉米去渣发酵新工艺。同年黑龙江甘南柠檬酸厂于脱胚玉米去渣发酵工艺也成功投产。玉米新工艺的成功,使我国的柠檬酸工业进入一个

柠檬酸生产工艺

柠檬酸及生产工艺 摘要:柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等,在多种霉菌及黑曲菌的作用下,控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度,用发酵法制得。 关键词:柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明 柠檬酸又名枸橼酸,学名3-羟基-3-羧基戊二酸,分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未,易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸主要应用于食品工业,因为柠檬酸有温和爽快的酸味,普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂,用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂,用作络合剂,掩蔽剂,配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂,可改善洗涤产品的性能,可以迅速和沉淀金属离子,防止污染物重新附着在织物上,保持洗涤必要的碱性,使污垢和灰分散和悬浮,提高表面活性剂的性能,是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介 中国现有柠檬酸生产厂近百家,总年产能力约80万吨,是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前,柠檬酸生产方法有水果提取法,

化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取,此法提取的成本较高,不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮,二氯丙酮或乙烯酮,此法工艺复杂,成本高,安全性低。而发酵法发酵周期短,产率高,节省劳动力,占地面积小,便于实现仪表控制和连续化,现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) (柠檬酸) 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养 在4~6波美度的麦芽汁内加入25%至30%的琼脂,然后接入黑曲霉菌种(无茵操作),在30~32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1:1的比例掺拌,再加入10%的碳酸钙、0.5%的硫酸铵,拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中,用1.5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种,培养96~120小时后即可使用。 3.1.2原料处理 湿粉渣必须经过压榨脱水,使含水量在60%左右;干粉渣含水量低,应按60%的比例补足水分;结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10%至11%的米糠,掺匀后,堆放2小时,

黄金冶炼工艺流程

黄金冶炼工艺流程 我国黄金资源储量丰富,分布较广,黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进,促进了我国黄金工业的发展。目前我国黄金产量居世界第五位,成为产金大国之一。 黄金的冶炼过程一般为:预处理、浸取、回收、精炼。 1.黄金冶炼工艺方法分类 1.1矿石的预处理方法 分为:焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2浸取方法 浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中,物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法(又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺)与非氰化法(又分:硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法)。 1.3溶解金的回收方法 分为:锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4精炼方法 主要有全湿法,它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2.矿石的预处理

随着金矿的大规模开采,易浸的金矿资源日渐枯竭,难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中,有30%为难处理金矿。因此,难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。 难处理金矿,通常又称为难浸金矿或顽固金矿,它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此,通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。 2.1焙烧法 焙烧是将砷、锑硫化物分解,使金粒暴露出来,使含碳物质失去活性。它是处理难浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单,操作简便,适用性强,缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧,可控制砷和硫的污染;加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中,国内研发的用回转窑焙烧脱砷法,哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法,微波照射预处理法,俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2化学氧化法 化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。 常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化,如常压加碱氧化,在碱性条件下,将黄铁矿氧化成Fe2(SO )3, 砷氧化成As(OH)3和As203,后者进一步生成砷酸盐,可以脱除。主要的氧化剂有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法,通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程,可采用酸性或碱性条件。

钙盐沉淀法提取柠檬酸

钙盐沉淀法提取柠檬酸 摘要:利用黑曲霉进行分离复壮,然后利用改良的马丁培养基进行发酵,再通过离心发酵液,利用两种不同的方法钙盐沉淀法和离子交换法进行分离柠檬酸,比较两种方法分离柠檬酸的产量,及两种方法的优缺点,同时还要注意发酵过程中,菌种的产量。 关键字;黑曲霉钙盐沉淀离子树脂交换 引言: 生产史;1784年C.W.舍勒首先从柑橘中提取柠檬酸。他是通过在水果榨汁中加入石灰乳以形成柠檬酸钙沉淀的方法制取柠檬酸的。天然柠檬酸最初产于美国加利福尼亚州、意大利和西印度群岛。意大利的产量居首位。到1922年,世界柠檬酸的总销售额的90%由美国、英国、法国等垄断。发酵法制取柠檬酸始于19世纪末。1893年C.韦默尔发现青霉(属)菌能积累柠檬酸。1913年B.扎霍斯基报道黑曲霉能生成柠檬酸。1916年汤姆和柯里以曲霉属菌进行试验,证实大多数曲霉菌如泡盛曲霉、米曲霉、温氏曲霉、绿色木霉和黑曲霉都具有产柠檬酸的能力,而黑曲霉的产酸能力更强。如柯里以黑曲霉为供试菌株,在15%蔗糖培养液中发酵,对糖的吸收率达55%。1923年美国菲泽公司建造了世界上第一家以黑曲霉浅盘发酵法生产柠檬酸的工厂。随后比利时、英国、德国、苏联等相继研究成功发酵法生产柠檬酸。这样,依靠从柑橘中提取天然柠檬酸的方法逐渐为发酵柠檬酸所取代。1950年前,柠檬酸采用浅盘发酵法生产。1952年美国迈尔斯试验室采用深层发酵法大规模生产柠檬酸。此后,深层发酵法逐渐建立起来。深层发酵周期短,产率高,节省劳动力,占地面积小,便于实现仪表控制和连续化,现已成为柠檬酸生产的主要方法。中国用发酵法制取柠檬酸以1942年汤腾汉等报告为最早。1952年陈声等开始用黑曲霉浅盘发酵制取柠檬酸。轻工业部发酵工业科学研究所于1959年完成了200l规模深层发酵制柠檬酸试验,1965年进行了生产100t甜菜糖蜜原料浅盘发酵制取柠檬酸的中间试验,并于1968年投入生产。1966年后,天津市工业微生物研究所、上海市工业微生物研究所相继开展用黑曲霉进行薯干粉原料深层发酵柠檬酸的试验研究,并获得成功,从而确定了中国柠檬酸生产的这一主要工艺路线。薯干粉深层发酵柠檬酸,原料丰富,工艺简单,不需添加营养盐,产率高,是中国独特的先进工艺。中国石油发酵柠檬酸的研究起步较早。1970年,天津、上海、沈阳、常州等地研究单位利用解脂假丝酵母(candida lipolytica)进行石蜡油(正构烷烃)发酵生产柠檬酸的试验。1979年徐子渊等筛选出一株对氟乙酸敏感的变异株解脂假丝酵母,其乌头酸水合酶的活性很低,柠檬酸的生成比例从原来的50%提高至80%,从而提高了石油发酵柠檬酸的产率。随着生物技术的进步,柠檬酸工业有了突飞猛进的发展,全世界柠檬酸产量已达0.4Mt。在柠檬酸发酵技术领域,由于高产菌株的应用和新技术的不断开拓,柠檬酸发酵和提取收率都有明显提高,每生产1t柠檬酸分别消耗2.5~2.8t糖蜜,2.2~2.3t 薯干粉或1.2~1.3t蔗糖。人们正在大力开发固定化细胞循环生物反应器发酵技术 柠檬酸 又名枸橼酸,外观为白色颗粒状或白色结晶粉末,无臭,有强烈的酸味,它存在于天然果实中,其中以柑桔、菠萝、柠檬、无花果等含量较高。早期柠檬酸是以天然果实为原料加工而成,1893年德国微生物学家Wehmen发现二种青霉菌能够积累柠檬酸,1951年美国Miles公司首先采用深层发酵大规模生产柠檬酸。我国1968年用薯干为原料采用深层发酵法生产柠檬酸成功,柠檬酸生产由于工艺简单、原料丰富、发酵水平高,至20世纪70年代中期,已初步

黄金冶炼工艺流程

黄金冶炼工艺流程 我国黄金资源储量丰富,分布较广,黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进,促进了我国黄金工业的发展。目前我。国黄金产量居世界第五位,成为产金大国之一 黄金的冶炼过程一般为: 预处理、浸取、回收、精炼。 1. 黄金冶炼工艺方法分类 1.1 矿石的预处理方法 分为: 焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2 浸取方法浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中,物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法(又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺)与非氰化法(又分: 硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法)。 1.3 溶解金的回收方法 分为: 锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4 精炼方法主要有全湿法,它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2. 矿石的预处理随着金矿的大规模开采,易浸的金矿资源日渐枯竭,难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中,有30%为难处理金矿。因此,难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。 难处理金矿,通常又称为难浸金矿或顽固金矿,它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此,通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。

2.1 焙烧法 焙烧是将砷、锑硫化物分解,使金粒暴露出来,使含碳物质失去活性。它是处理难 浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单,操作简便,适用性强,缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧,可控制砷和硫的污染;加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中,国内研发的用回转窑焙烧脱砷法,哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法,微波照射预处理法,俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2 化学氧化法化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。 常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化,如常压加碱氧化,在碱性条件下,将黄铁矿氧化成Fe(SO ),23砷氧化成As(OH)和AsO,后者进一步生成砷酸盐,可以脱除。主要的氧化剂 323 有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法,通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程,可采用酸性或碱性条件。 加压氧化法具有金回收率高(9O% ~98% )、环境污染小、适应面广等优点,处理大多数含砷硫难处理金矿石或金精矿均能取得满意效果。加压氧化包括高压氧化、低压氧化和高温加压氧化。如加压硝酸氧化法,用硝酸将砷和硫氧化成亚砷酸和硫酸,使包裹金充分解离,金的浸出率在95% 以上,缺点是酸耗较高。 2.3 微生物氧化法微生物氧化又称细菌氧化,它是利用细菌氧化矿石中包裹了金的硫化物和砷化物而将金裸露出来的一种预处理方法。目前,细菌浸出可用于处理矿石和精矿,对精矿一般 采用搅拌浸出,对于低品位矿石则多采用堆浸。 所使用的细菌最适宜的是氧化亚铁硫杆菌,目前已在工业上获得应用。氧化亚铁硫

吸交法提取柠檬酸新工艺及实验方案

吸交法提取柠檬酸新工艺及时验方案 一、实验目的 我国的柠檬酸生产厂家目前全部采用“钙盐法”提取工艺,每生产一吨柠檬酸要产生两吨固体硫酸钙,成为工业垃圾,造成严重的环境污染;由于需要加热和洗涤,生产过程粗放,因而能源消耗大、自动化水平较低;工艺本身存在缺陷,至少要有10%已经发酵好的柠檬酸未被提取,造成巨大浪费。采用“吸交法”新工艺后,柠檬酸总提取收率平均达90.09%,产品质量显著提高,98%以上达到英国药典规定标准,生产成本每吨下降1180元,副产品硫酸钠可回收利用,实现了清洁化生产。 二、实验原理 将发酵液用板框过滤,清液在经膜过滤、通过炭柱脱色,阳柱除去阳离子,然后用吸交柱将柠檬酸解吸出来。选择吸交法提取工艺路线。“吸交法”是利用吸交树脂吸取滤液中的柠檬酸,然后用一定浓度的硫酸溶液将柠檬酸洗出。 发酵液 ↓ 菌丝体(50%水)←压滤 ↓↓ 烘干膜过滤 ↓↓ 菌丝体(10%水)炭柱←脱色 ↓ 阳柱←盐酸 ↓ 稀硫酸—→吸交柱 ↓

阴柱 ↓ 浓缩 ↓ 结晶 ↓ 三、实验器材 1 仪器 烧杯、离子交换柱、三角瓶、碱式滴定管、移液管。 2 试剂 经板框压滤后的发酵清液、活性炭、阴阳离子交换树脂、5%Hcl、浓硫酸、氢氧化钠、酚酞指示剂。 四、实验步骤 1、取发酵精滤液约500ML,测量精确体积V 1及酸度C 1 。 种子液、发酵液酸度测定: 取过滤后的种子液1ml于250ml三角瓶中,加25ml蒸馏水,摇匀,加入2滴1%酚酞指示剂,摇匀,用0.1429mol/L的NaOH滴定至溶液由无色到粉红色为终点,记下所消耗的NaOH的ml数。 0.1429×V NaOH×0.07 酸度%= ×100% 1 2、将发酵液过炭柱脱色,控制流速为170v/h,观察溶液的颜色变化。待脱色完 毕后再测体积V 2和酸度C 2 。用蒸馏水洗炭柱,pH 由2至2.5时中止洗涤,测量 洗液体积V 3及浓度C 3 。继续水洗炭柱至到中性。 3、先将体积V 2和酸度C 2 的溶液过阳离子交换柱,以脱去溶液中的一些阳离子。 严格控制流速为170v/h。待过完阳柱后,测体积V4及酸度C4。再将体积V3及浓度C3 的洗液过阳柱,水洗阳柱后测体积及酸度(这一部分洗液可作为回收待用溶液,暂不作下一步实验用)。 过完阳柱后,离子交换树脂需立即再生与活化,方法如下: 强酸性阳离子交换树脂的再生方法:先用水从交换柱下端反顶树脂,逐去气泡及污物,

黄金工艺介绍

黄金首饰的一般加工工艺流程: 熔金T倒模T抛光T执模T压光T车花-QC (检测)T成品入库黄金首饰主要生产工艺流程简介: ( 1)熔金: 利用乙炔火焰烧石英坩埚(耐高温埚)内的(未锻造)黄金,使乙熔炼成适合加工饰品的单件配料件。 ( 2)倒模: 利用高周波或中周波离心浇铸机将黄金配料熔化后再倒入石膏模中浇铸出铸件。 ( 3)抛光: 使用磁力抛光机或滚筒抛光机将铸件表面产生光泽的加工过程。 ( 4)执模: 利用戒指铁、坑铁等辅助工具对铸件进行焊接、锉、锤,以修整铸件在铸造过程中的变形及表面粗糙。 ( 5)压光: 用玛瑙笔接触金面并磨擦工件,使工件表面产生光亮。 ( 6)车花: 使用装有钻石车花刀的车花机在制品表面作图案性的批花雕刻。 2、黄金首饰损耗原因及环节: 熔金——倒模——抛光——执模——压光——车花损耗原因: ①熔金时产生损耗(温度高、时间长、黄金氧化挥发就多)。 ②烧铸过程③ 锉、修整外形等工序造成的损耗④ 车花时微碎粒流失损耗。 K (黄)金首饰加工工艺知识及工艺流程:

进口黄金—啤蜡模—种树—灌粉印模—焗粉—配料—倒模—滚筒抛光—执模T炸金T研磨机抛光—车花—执边—打磨—电金—QC (检测)—成品 1、入库主要生产工艺流程简介: (1)啤蜡模: 按客户所订款式规格要求,将出蜡机内的蜡灌到胶模(模具)内,啤成符合要求的蜡模。 (2)种树: 将蜡模焊接到蜡杆(俗称到树杆)上。 (3)灌粉印模: 将焊好的蜡模树放入钢筒内,灌入石膏粉(俗称注粉),并用抽真空机抽去粉内的空气气泡,以防止铸造出来的K金首饰出现沙眼(小孔)。 (4)焗粉: 将已注好粉的蜡树连同钢筒一齐放到电炉内加热除蜡(高温挥发)使粉温达到K金倒模温度(约680C左右),需时8小时左右。 (5)配料熔金: 将足金原料与补口(用于K金首饰的一种合金原料)按比例混合熔在一起形成K金 料,如进口的是K金原料就可直接熔炼成加工饰品的适合单件生产。 (6)倒模: 将K (黄)金料按每盅工件所需的重量,放到真空吸索倒模机或离心倒模机,经过1100 度高温熔成液体后,将粉盅(装已焗粉的盅)内的工件挟到倒模机内,利用倒模机使K金液体注入到粉盅的工件中,倒模成所需K金托。 ( 7)滚筒抛光: 将已倒模好的金托经滚筒机抛光使其外表达到一定的光亮度。 ( 8)执模:

离子交换法提取柠檬酸概述

离子交换法提取柠檬酸概述 应富祥 (安徽省皖东化工厂,天长 239300) 柠檬酸生产工艺,目前均采用钙盐法,劳动强度大,所产生的硫酸钙废渣,污染环境,而且提取收率低,能耗大,往往由于水解和分离不彻底,使柠檬酸混杂于废渣中废弃,严重影响收率。离子交换法是提取柠檬酸的新工艺,值得推广。过去曾有人用离子交换膜、电渗析法生产柠檬酸,由于种种原因,没能成功,以后有人采用离子交换法,但因当时国产离子交换树脂品种少,价格高,物化性能也满足不了工艺要求,造成提取收率低,成本高,母液中残留其它有机杂酸和色素,结果仍需采用“钙盐法”进行净化,故无明显优势,没有得到发展。离子交换法新工艺,工艺简单,容易操作,连续化管道化生产,自动化操作,大大减轻劳动强度,不产生硫酸钙废渣,提取收率可由旧工艺的70%提高到90%以上。新工艺简单易行。将发酵液过滤后用颗粒活性炭脱色除杂,经特制的高强度高交换容量的弱碱性阴离子交换树脂交换吸附,饱和后用氢氧化钠或氢氧化铵进行洗脱,洗脱液再经特制的大孔强酸性阳离子交换树脂除杂,用氢离子交换使柠檬酸钠(铵)转化为柠檬酸,经浓缩结晶可获得质量优良的柠檬酸产品。结晶母液再经阴离子交换树脂除杂,再浓缩结晶,也获得合格产品。 离子交换法提取柠檬酸工艺流程如下 : 1 离子交换法提取柠檬酸交换洗脱原理 1.1 吸附 阴离子交换树脂以OH 型进行交换与吸 附 3R OH+C 6H 8O 7→R CHO+3H 2O 1.2 洗脱 采用氢氧化钠或氢氧化铵为洗脱剂 R 3C 6H 5O 7+3NaOH →Na 3C 6H 5O 7+3R OH 如用氨水洗脱: R 3C 6H 5O 7+3NH 3?H 2O →(NH 4)3C 6H 5O 7+3R OH 1.3 利用大孔阳离子交换树脂 以氢离子交换除阳离子,使柠檬酸盐成为柠檬酸,阳离子交换树脂经酸再生后仍成为氢型。 Na 3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3N a +C 6H 8O 7(NH 4)3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3(NH 4)3+C 6H 8O 7 再生: RSO 3Na +HCl →RSO 3H+NaCl RSO 3(NH 4)3+HCl →RSO 3H+NH 4Cl 注:R 为阳树脂骨架,R 为阴树脂骨架。 2 离子交换树脂型号的选择 2.1 专用阴树脂与一般的201×7比较其体积交换量m mol/ml 为2.7,而201×7为1.4,所用专用的阴树脂比较优越,体积几乎高出一倍。 2.2 专用的大孔强酸阳树脂与一般的001×7比较 其体积交换量(mmol/ml)为1.57,0.01×7为1.8,但大孔强酸树脂不易破碎寿命 24总第95期1998年第5期 安 徽 化 工

柠檬酸生产习题

柠檬酸的生产 一,填空 1、生产的柠檬酸的方法生产柠檬用的是菌。 2、发酵是利用微生物的与围棋提供适宜的条件以生产目的产物的工业技术。 3、发酵工业产品分为、、三类。 4、常用的微生物有、、和等。 5、柠檬酸发酵有、、和。我国主要采用。 6、柠檬酸发酵的工艺条件有、、和。提高培养基的溶解氧的浓度,有利于酸的产量,搅拌器的转速,可提高溶解氧的浓度。 7柠檬酸生产工艺流程包括、、和等。 8、柠檬酸生产的主要设备。 9、发酵灭菌的操作主要

有、、、等。 二、判断 1、柠檬酸是重要的生物化工产品,在柑橘类水果中含量最高。() 2、无水柠檬酸比结晶柠檬酸的吸湿性高。() 3、微生物难以用肉眼观察到,结构复杂。() 4、无菌消毒是菌种制备和发酵前的必要操作() 5、厌氧发酵生物需要氧气,柠檬酸是好氧发酵产物。() 6、柠檬酸对普通的碳钢的腐蚀性较强。() 7、柠檬酸提取纯化应用较多的是钙盐法。() 三、选择题 1、在发酵过程中,需控制微生物代谢的主要条件有() ①培养基组成②PH值③温度④通气和搅拌的影响⑤溶解浓度 A,①②③④ B,①②③⑤ C,①②③④⑤D,②③④⑤2,下列不属于黑曲酶菌的保藏方法的是()A,冰箱保藏B,沙土管保藏C,常温保藏D,液体石蜡法 3、下列不属于柠檬酸分离提取的方法或步骤的是

() A,吸交法B,结晶C,分解D,过滤 4下列说法错误的是() A,发酵温度不仅与菌体自身的特性有关,而且还与培养基成分和浓度有关。 B,柠檬酸发酵过程中PH值控制在2——3 C,柠檬酸是发酵液固液混合物 D,湿热灭菌属于化学灭菌 四,思考题 1,为什么温度是影响微生物生长发育及其代谢活动的重要因素? 2,发酵中的杂菌对操作有哪些危害?

柠檬酸生产工艺

柠檬酸生产工艺介绍 摘要:柠檬酸应用广泛,在食品、医药等方面都占有重要位置。制取所用材料价格低廉,条件要求适中,且采用的深层发酵法具有普遍、经济的特点。 关键词:柠檬酸发酵 1.柠檬酸简介 柠檬酸又名枸橼酸,学名2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸。柠檬酸是无色透明或半透明晶体,或粒状、微粒状粉末,无臭,虽有强烈酸味,但令人愉快,稍有后涩味。柠檬酸是生物体主要代谢产物之一,它在植物体内常与酒石酸、苹果酸、草酸等有机酸共存,在动物组织中柠檬酸以游离状态或以金属盐的形式存在。商品柠檬酸主要有一水化合物和无水物。 柠檬酸用途极其广泛,在食品工业广泛用于酸味剂、增溶剂、抗氧化剂、缓冲剂、除腥脱臭剂等。在其他工业中,可作金属净化剂、去垢剂、分散剂、电镀缓冲剂和配位剂、胶粘剂,并可用于治理工业废气、废水、回收金属等。在药物中可产生泡腾,使药物中活性配料迅速溶解并提高味觉能力。 制取柠檬酸可以从水果中提取、化学合成法和生物发酵。其中发酵是最常用和最有经济价值的方法。 2.柠檬酸发酵菌种及原材料。 2.1菌种及原材料 柠檬酸发酵工艺中,具有工业生产价值的微生物有黑曲霉、棒曲霉、文氏曲霉、芬曲霉、丁烯二酸曲霉、橘青霉、解脂假丝酵母等,其中黑曲霉和文氏曲霉在深层液态发酵生产柠檬酸最具有商品竞争优势。 凡能通过微生物代谢而产生柠檬酸的物质,都可以作为柠檬酸的发酵原料。如乙醇、木质素、纤维素、淀粉、蔗糖、乳糖、正烷烃和脂肪等。黑曲霉生产菌可以在薯干粉、玉米粉、可溶性淀粉、乳糖、葡萄糖、麦芽糖、糖蜜等多种培养基中生长、产酸,而且产量在微生物中最高。 2.2黑曲霉 在米曲汁或麦芽汁培养基上菌丝白色,不是绒球状,凸起。边缘整齐,菌落较小,带皱折。在麦芽汁培养基上生长4d成熟的孢子呈黑褐色。在察氏培养基上生长较慢,菌落边缘整齐,分生孢子梗短,分生孢子着生较密。菌丝顶端着生稀疏的大型的黑褐色孢子德,成熟后呈开花状而崩裂。分生孢子是串珠状着生,黑褐色,表面粗糙且有明显的刺状突起,4.7-5.2μm,成熟后遇振动易散落。黑曲霉具有多种活力较强的酶系,能利用淀粉质物质,并且对蛋白质、单宁、纤维素、果胶等具有一定的分解能力。所以黑曲霉可以边生长、边糖化、边发酵产酸的方式生产柠檬酸。 3.设备 发酵生产过程中主要的设备有发酵罐、种母罐、抽滤桶、脱色柱、结晶锅、浓缩锅等。 其中发酵罐是用来对微生物进行发酵之用,罐中有搅拌浆,罐身有传感器,用来控制发酵中各条件的变化。种母罐用来串培养种母醪。抽虑桶采用真空和加压过滤,用于固液分离。 4.柠檬酸深层液态发酵工艺 4.1工艺流程:培菌--发酵--中和--酸解--浓缩结晶 原料粉碎培养基制备实罐液化原始菌种环境空气 实罐灭菌试管斜面过滤 麸取菌种空气机

贵金属提炼黄金提炼加工工艺流程大全

黄金提炼加工工艺流程大全 黄金提炼工艺介绍 将不纯的金(纯度>90%黄金)用王水。溶解生成氯金酸,以亚硫酸氢钠作为还原剂,将氯金酸还原成金粉沉淀,再进行净化、洗涤、烘干、最后加入助熔剂在高温下熔炼而得颜色为金黄色、达到纯金工艺。该技术投资少,工艺简单,成本低,提金回收率高。 福鑫环保各道工序介绍如下: 1.预处理:将不纯的黄金用火枪或电炉进行熔解,然后压片、打水花从而将黄金

分解成为小颗粒,为后续工艺做预处理,此工艺产生一定的高温热气及熔金废气。 2.溶解:将打散后小颗粒黄金或片金放入耐酸反应器(钛、玻璃器皿)中,在 通风条件下加入金属重量3倍的王水,待剧烈反应过后,加热蒸发到原体积的1/5左右,使金完全溶解,再加浓盐酸驱赶游离的硝酸至无红棕色气体发生为止,取下冷却,用盐酸酸化,过滤除去不溶的杂物,余下的含氯金酸溶液用蒸馏水稀释,调节PH值,此工艺产生的废气包括NOX、HCL、HNO3等酸雾废气。 3.还原:将氯金酸溶液加热,一边搅拌一边迅速加入亚硫酸氢钠溶液,直至金 全部还原成金粉沉淀,然后静置溶液为无色透明再进行过滤,此工艺产生的废气包括NOX、HCL、硫化物等废气。 4.净化:过滤所得的金粉沉淀中可能还吸附有一些铁化合物等杂质,必须除掉 以提高金粉的纯度。用盐酸加入金粉中,加热搅拌煮沸,然后小心倾出酸液,如此反复几次,直至不呈现黄色为止,此工艺产生的废气包括少量HCL雾。 5.洗涤、烘干:将经净化的金粉用蒸馏水反复洗涤多次直至溶液呈中性PH值为 7为止,然后静置、过滤、烘干而得纯金粉,此工艺产生一定的高温热气及烘烤废气。 6.熔炼:将纯金粉和适量的纯碱、硼砂等化学纯级溶剂一起放入坩埚中,在1200 度高温下熔炼2--3次,即得颜色为金黄色、纯度达99.9%以上的纯金。 7.后处理:后处理包括倒板料、吹面、用水冷却及打标签(油压/千斤顶/镭射等 等),最后至收发出货。 说明:提纯后的海绵金经烘干后即可铸锭,铸锭要根据你的黄金重量大小选择不适合的坩埚和模具。黄金铸锭对坩埚要求,选择坩埚一定要选择那种能耐高温的,突然加温或突然降温不易开裂的,石墨坩埚是不错的选择,便宜、结实、耐高温不易开裂等优点。 A、铸锭前先取少量硼砂(四硼酸钠)放入坩埚底部,硼砂在金属铸锭中起助 熔和提纯作用。 B、将海绵金小心的投入坩埚内,压实。

黄金冶炼行业三废处理综述

黄金冶炼行业三废处理综述 目前,黄金的冶炼方法主要是以湿法冶金以“火法-湿法”冶金相结合的工艺。“火法-湿法”冶金相结合的工艺一般指火法冶炼得到金阳极,金阳极电解生产黄金。湿法冶炼黄金的工艺包括氰化法、硫脲法、王水-次氯酸钠法。氰化法在全球及中国的黄金生产中占据主导地位。 氰化法提金的过程中会产生氰化废水、氰化尾渣、选矿尾渣及废气。一、氰化废水的处理方法 目前,黄金生产企业大多采用氰化法提金工艺,然而氰化提金生产过程中会产生大量含氰废水,如氰化贫液、洗矿废水、尾矿浆等。其矿石组成和生产工艺作业条件决定氰化提金废水中主要化学成分为:CN-、SCN-、Au(CN)2-、Cu(CN)42-、Fe(CN)42-、Ni(CN)42-、Zn(CN)42-等。含氰化废水的主要处理方法有化学法、物理化学法、自然降解法和微生物法。 1.1化学法 1、氯氧化法 氯氧化法于1942年开始应用于工业生产,至今已有60多年了。该方法比较成熟。中国许多黄金矿山应用该方法处理氰化废水。 福建紫金矿业股份有限公司黄金冶炼厂采用“中和-碱氯-混凝沉降法”联合工艺。碱氯氧化法中,使用的碱是廉价的石灰,使用漂白粉产生有效氯,由此去除废水中残余的总氰,去除率达到97.4%;混凝沉降法使用3种物质共同处理重金属,去除率达到98%以上,尤其对Cu离子和Zn离子去除率可达到100%。采用该废水处理工艺,可去除废水中悬浮物。 在气体喷射水力旋流器中使用二氧化氯处理含氰废水,研究结果表明,二氧化氯在pH值为2~12范围内,都能较彻底地处理废水中的游离氰。在高pH值下,二氧化氯能处理铁氰络合物,在pH值为11.23时,铁氰络合物去除率达78. 8%。 2、酸化回收法 酸化回收法已有60多年的应用历史。早在1930年,国外某金矿就采用这种方法处理含氰废水,其所采用的HCN吹脱(或称HCN气体发生)设备是填料塔,与现有的设备基本相同,但HCN气体吸收设备是隧道式,与现在的吸收塔

柠檬酸

柠檬酸生产工艺技术及进展

柠檬酸生产工艺技术及进展 周明 (辽宁科技大学化学工程学院化工08·5) [ 摘要 ]介绍了水果提取法、化学合成法、生物发酵法3种柠檬酸的生产方法以及传统生产工艺。详细阐述了目前国内外在开发柠檬酸生产的新原料、改进生产工艺及提取工艺等方面的进展情况,并对各种技术的原理、优缺点、应用等方面进行了论述和比较。 [ 关键词 ]柠檬酸;发酵;提取 Abstract : Three methods of citric acid-production are introduced, such as separating from fruit, chemical synthesis, biological ferment .The tradition technology of citric acid-production is reviewed. The exploitation of new material, some progresses of production technology and separation technology are presented. In addition, the principles, technique development , advantages and application are described and compared. Key words: citric acid; ferment ; separation 柠檬酸,又名枸橼酸,分子式C6H8O7(无水物),是世界产量较大的一种有机酸。主要用于食品工业、医药业、化学工业,并且在电子、纺织、石油、皮革、建筑、摄影、塑料、铸造和陶瓷等工业领域中也有十分广阔的应用。传统的柠檬酸生产是以薯干为原料,经生物发酵工艺和钙盐法提取工艺制得。传统工艺存在环境污染严重,生产成本高,产品质量不高等问题。近年来,在生产新原料方面,研究出了以玉米粉、稻米、秸杆等为原料的生产方法[1-4],使生产成本大大降低,废物排放减少。采用工业离子色谱法、母液净化处理、循环利用废糖液等技术[5-7]对生产工艺进行了改进,降低了生产成本、能耗及污染物的排放。为保护环境,使用了离子交换树脂法、电渗析、膜分离和吸交法等提取技术[8-12] ,基本实现了清洁的生产工艺。通过这些改进,使柠檬酸的生产提高了产品质量,降低了生产成本,减少了对环境的污染等。本文介绍了柠檬酸的生产方法及传统的生产工艺, 阐述了国内外在新原料,生产工艺改进及新提取技术等方面的进展,并对其原理、优缺点、应用等方面进行了论述和比较。 1 柠檬酸的生产方法 柠檬酸的生产方法共可分为3种:水果提取法,化学合成法,生物发酵法。1.1 水果提取法 柠檬酸可以从柠檬、橙、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取。当今,水果的生产已经产业化,水果产量也随之增加,并且比较集中,在考虑生态果园和综合利用时,可以利用这种方法来提取柠檬酸。但此法成本较高,不利于投入工业化生产[12,13] 。

柠檬酸工艺

柠檬酸的提取、分离、鉴定 生物111 201100606027 何远升 一、钙盐法提取柠檬酸 钙盐法生产柠檬酸工艺流程为:发酵液→过滤(除去菌体和残渣)→中和过滤(中和剂石灰乳)→柠檬酸钙盐→硫酸酸解、过滤→粗酸液→净化→浓缩结晶→离心→干燥→柠檬酸晶体。 1. 发酵液热处理 将发酵液煮沸5min,然后搅拌降温至80℃。80℃下,发酵液用两层医用纱布过滤,除去其中的菌丝体、薯干粉渣等较大的固体杂质。然后用80℃热水洗涤滤饼,使菌体中的柠檬酸释放出来。离心取上清液。量筒计量出上清液的体积V0准确量取5mL上清液,量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中,再滴入2~3滴酚酞指示剂,用标准NaOH 溶液滴定,滴定终点为淡红色,30s内不褪色,记下消耗的NaOH 溶液体积V1; M柠檬酸(g)=V1(mL)×c(NaoH)×0.001×1/3×210×V0 /5 2. 碳酸钙中和沉淀 钙盐法主要的化学反应步骤有两步:中和与酸解。其中,中和又可以采用两种方法: 中和: 2C6H8O7·H2O+ 3CaCO3→Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3CO2↑+H2O 酸解: Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3H2SO4+H2O→2C6H8O7·H2O+ 3CaSO4·H2O 柠檬酸与碳酸钙发生中和反应,形成难溶的柠檬酸钙沉淀,碳酸钙的添加量根据滤液中柠檬酸的重量添加,比例约为柠檬酸:碳酸钙=2.1:1。边搅拌边缓慢加入碳酸钙,以防止产生大量气泡。碳酸钙加完后放置90℃恒温水浴中加热,保温搅拌30分钟,趁热过滤,并用沸水洗涤柠檬酸钙沉淀。 3. 酸解 将柠檬酸钙沉淀物取出,称量,加入2倍量的水,调匀,加入浓硫酸溶液,硫酸的添加量根据碳酸钙的量计算,碳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1.5。加完硫酸后,搅拌30分钟,过滤,得清亮的棕黄色液体,取样测定柠檬酸的含量,并准确计量柠檬酸液体积。 4. 过滤、脱色 先吸附脱色再过滤:在一次滤液中加入3%(W/'V)的活性炭,80℃水浴中恒温搅拌30min,然后真空抽滤,除去活性炭与其它杂质。 5.离子交换 (1)树脂的预处理 用去离子水浸泡过夜,并洗至去离子水近无色,装入色谱柱,用5倍体积量2%的氢氧化钠冲洗树脂柱,使树脂转化为钠型,并用去离子水洗至流出液近中性;最后用5倍体积量2mol/L盐酸冲洗树脂柱,使树脂转化为氢型,并用去离子水洗至流出液近中性,备用。(2)上样 将滤液沿着柱壁缓慢加入到树脂柱中,使其按照一定的流速流经树脂柱。 (3)洗涤 用蒸馏水将留在交换柱中不发生交换作用的阳离子洗出。

柠檬酸提取及鉴定实验方案

柠檬酸的提取及鉴定 实验目的 学习钙盐沉淀硫酸转溶提取柠檬酸的方法; 学习结晶精制柠檬酸的方法 实验材料 发酵液:黑曲霉玉米粉发酵培养基; 仪器:旋转薄膜蒸发仪、水浴锅; 其它材料:0.1mol/L NaOH、0.1M H2SO4溶液、固体碳酸钙粉末 实验原理钙盐沉淀法的原理 碳酸钙(或氢氧化钙)可与发酵液中的柠檬酸发生中和反应,生成难溶性的柠檬酸钙沉淀,柠檬酸钙在80~90度之间溶解度极低,通过过滤(或离心)的方法将其与糖、蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。 在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80~85度之间进行酸解反应,生成柠檬酸和硫酸钙沉淀,硫酸钙在80度左右溶解度极低,趁热过滤(或离心)可将其与柠檬酸分离,获得较纯净的柠檬酸酸解液。 后续工艺:柠檬酸酸解液再进行脱色、阳离子交换层析除去杂质,最后可以通过结晶法获得纯净的柠檬酸晶体。 结晶法的原理原理:通过冷却、挥发溶剂等方法使溶液达到过饱和状态时,具有一定形状和大小的固态粒子可从均匀的溶液中析出,称为结晶。 结晶过程:1、产生晶核;2、晶核成长过饱和度是这两个过程的推动力。 影响晶体质量的因素: 1、溶液中杂质少,产品纯度较高; 2、冷却结晶时,温度要缓慢降低,防止晶核大量形成,形成粒度不一的晶体; 3、控制搅拌速度,结晶初期可搅拌促使晶核产生,晶核成长时降低搅拌速度,防止将长成的晶体打碎。 实验步骤1、黑曲霉玉米粉发酵液八层纱布过滤除去菌体和残渣量筒测量清液体积V0; 2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中,再滴入2~3滴酚酞用0.1M NaOH 溶液滴定,滴定终点为淡红色,30s内不褪色,记下消耗的NaOH溶液 体积V1; M酸(g)=V1(mL)×0.1(mol/L)×0.001×1/3×210×V0/5 M碳酸钙(g)=M酸×(V0-5)/V0×1/210×3/2×100 3、钙盐沉淀: 称取一定质量的碳酸钙粉末,边搅拌边缓慢地加入到剩余的清液(止产生大量的泡沫使溶液溢出),85度反应10min(使柠檬酸钙沉淀下来),趁热抽滤,并用与沉淀体积相当的沸水涤沉淀物2次(除去残糖、蛋白质等可溶性杂质); 4、酸解:VH2SO4(mL)=M碳酸钙/100/0.1(mol/L)×1000

相关文档
最新文档