浅谈柠檬酸提取的工艺方法

摘要：本文主要是论述在柠檬酸生产过程中柠檬酸提取的方法，并对目前柠檬酸企业提取柠檬酸的方法进行比对分析。

关键词：提取、工艺、方法。

引言：

随着柠檬酸市场的饱和，市场竞争加剧，节能减排的严格要求，近年来各厂家不断的通过技术革新，从而达到降低成本的目的，提高市场竞争力，先后发明或引进更加先进的工艺技术、工艺设备。所以在柠檬酸的生产过程中，使用何种提取工艺方法至关重要，因为它将直接、间接的影响到柠檬酸的生产质量、收率、环境、成本。

一、传统的柠檬酸提取工艺方法

目前，我国大部分的柠檬酸生产厂家均采用的是钙盐法生产提取柠檬酸，其原理是利用酸碱中和反应，从而达到提取柠檬酸的目的。具体的操作方法是先将发酵液进行过滤，得到柠檬酸清液，再将清液与碳酸钙进行中和反应，使用氢氧化钙进行微调，生成柠檬酸钙，将柠檬酸钙沉淀、过滤，生成的柠檬酸钙再与硫酸进行酸解反应，再经过过滤，去除硫酸钙，从而得到柠檬酸粗溶液，再经过精细过滤后，得到合格的柠檬酸溶液。钙盐法的生产柠檬酸工艺流程为：发酵液经过滤（去除酸渣）清液中和反应釜（加碳酸钙、氢氧化钙）胶带机过滤（废水去环保）柠檬酸钙酸解反应釜（加入硫酸）胶带机过滤柠檬酸粗溶液（硫酸钙用于石膏生产）板框过滤酸解液离交浓缩结晶甩水烘干柠檬酸包装。传统的生产工艺方法工艺成熟、设备简单、产量稳定，但劳动强度大，质量偏差，收率低，成本高，而且使用大量的硫酸原辅料，对设备腐蚀性较大，对环境、生产成本影响大。

传统柠檬酸提取的化学方程式：

2C6H8O7·H2O+3CaCO3 = Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+3CO2↑+H2O

2C6H8O7·H2O+3Ca(OH)2 = Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+4H2O

Ca3(C6H5O7)2·4H2O+3H2SO4+4H2O2C6H8O7·H2O+3CaSO4·2H2O

二、新型柠檬酸提取技术

柠檬酸生产工艺

柠檬酸及生产工艺摘要：柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等，在多种霉菌及黑曲菌的作用下，控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度，用发酵法制得。关键词：柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明柠檬酸又名枸橼酸，学名3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未，易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。柠檬酸主要应用于食品工业，因为柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂，用作络合剂，掩蔽剂，配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂，可改善洗涤产品的性能，可以迅速和沉淀金属离子，防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要的碱性，使污垢和灰分散和悬浮，提高表面活性剂的性能，是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介中国现有柠檬酸生产厂近百家，总年产能力约80万吨，是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前，柠檬酸生产方法有水果提取法，

化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取，此法提取的成本较高，不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮，二氯丙酮或乙烯酮，此法工艺复杂，成本高，安全性低。而发酵法发酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) （柠檬酸） 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养在4～6波美度的麦芽汁内加入25％至30％的琼脂，然后接入黑曲霉菌种（无茵操作），在30～32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1：1的比例掺拌，再加入10％的碳酸钙、0．5％的硫酸铵，拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中，用1．5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种，培养96～120小时后即可使用。 3.1.2原料处理湿粉渣必须经过压榨脱水，使含水量在60%左右；干粉渣含水量低，应按60％的比例补足水分；结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10％至11％的米糠，掺匀后，堆放2小时，

柠檬酸及生产工艺

柠檬酸及生产工艺一.柠檬酸的简介 1. 柠檬酸的理化性质柠檬酸（Citric acid），又称枸椽酸，是一种三元羧酸,其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7(无水物)，在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒，无色，无臭特性，一般为半透明结晶或白色粉末，易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等[1]，不溶于苯，微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3，熔点153℃(失水)。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸，也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性，在潮湿空气中有潮解性，175℃以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H＋可以电离；水溶液呈酸性，加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 2. 柠檬酸的用途柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，被广泛用作食品和饮料的酸味剂；能与二价或三价的阳离子形成络合物，被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂（起软化水作用的洗净力补充剂）；还能衍生形成许多衍生物，可用作有机化学工业的原料。因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域，是目前世界需求量最大的一种有机酸[2]，到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。二.生产技术柠檬酸的生产方法共可分为 3 种: 水果提取法,化学合成法, 生物发酵法三种[17]，目前以发酵法生产柠檬酸为主[18]。发酵法又分为固体发酵法和液体深

层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大，占地面积大，不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体，机械搅拌通风，微生物在液体相中分布均匀，发酵时不生成孢子，全部菌体细胞用于代柠檬酸，发酵速度高，实现了机械化或自动化操作，利于大规模生产。三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法本次生产工艺设计以薯干为原料，采用直接粉碎、调浆、液化，进行好气液体深层发酵，钙盐法提取，最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气后进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用中和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再添加酸解，并加入活性炭进行脱色；然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品柠檬酸。

黄芩苷提取条件的实验设计(精)

黄芩苷提取条件的实验设计【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷

柠檬酸生产工艺简介

柠檬酸生产工艺简介第一节概述一、柠檬酸的用途（一）在食品工业的应用 1、饮料据统计75%～80%的柠檬酸用于饮料工业。 2、果酱与果冻 3、糖果 4、冷冻食品 5、酿造酒 6、冰淇淋和酸奶 7、脂肪与油 8、腌制品 9、罐头食品和水果加工 10、豆制品和调味品（二）柠檬酸在药物、美容品、化妆品上应用 1、药物 “999胃泰” 2、发蜡与化妆品（三）柠檬酸在工业上应用 1、金属净化

2、去垢剂 3、无土栽培农艺 4、矿物 5、…… 二、乳酸的用途 L-乳酸聚合成聚乳酸（PLA）三、L-苹果酸的用途三、葡萄糖酸的用途四、琥珀酸的用途我国柠檬酸发展简史 1968年我国第一家以淀粉为原料深层发酵柠檬酸成功投产的厂是上海酵母厂。同期，天津工微所开展了以适合我国国情的薯干原料深层发酵柠檬酸的研究工作。之后，上海工微所用该所的“东酒2号”黑曲霉为出发菌株，用薯干粉做培养基，很快选出了我国第一代深层发酵柠檬酸生产菌种AL558，由原轻工业部立项，组织上海、天津两个工微所、上海复旦大学生物系、上海新型发酵厂(筹)、上海酵母厂、天津柠檬酸厂(筹)、南通油洒厂(南通发酵厂前身)等单位，在南通油酒厂展开了善于深层发酵、全离交提取工艺的中、大型试验工作，并取得了成功，因而推动了我国柠檬酸工业于20世纪70年代初形成了工业体系。70年代中期到80年代是我国柠檬酸菌种选育的高峰期，先后选育出5代薯干原料高产菌株和适应淀粉、木薯、葡萄糖母液、糖蜜等原料的优良菌株。上海、天津两工微所和上海复旦大学生物系为此做出了很大贡献。各生产厂的广大科技人员和生产工人通过不懈地努力，提高了柠檬酸行业的整体水平，特别在缩短发酵周期、提高单产方面成绩突出，使我国柠檬酸发酵技术处于世界领先地位。无锡轻工业学院和天津轻工业学院为柠檬酸行业培养了一大批科技力量，已成为行业发展的骨干。1995年金其荣与蚌埠柠檬酸厂共同开发了玉米去渣发酵新工艺。同年黑龙江甘南柠檬酸厂于脱胚玉米去渣发酵工艺也成功投产。玉米新工艺的成功，使我国的柠檬酸工业进入一个

黄金冶炼工艺流程

黄金冶炼工艺流程我国黄金资源储量丰富,分布较广,黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进,促进了我国黄金工业的发展。目前我国黄金产量居世界第五位,成为产金大国之一。黄金的冶炼过程一般为:预处理、浸取、回收、精炼。 1.黄金冶炼工艺方法分类 1.1矿石的预处理方法分为:焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2浸取方法浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中,物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法(又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺)与非氰化法(又分:硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法)。 1.3溶解金的回收方法分为:锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4精炼方法主要有全湿法,它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2.矿石的预处理

随着金矿的大规模开采,易浸的金矿资源日渐枯竭,难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中,有30%为难处理金矿。因此,难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。难处理金矿,通常又称为难浸金矿或顽固金矿,它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此,通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。 2.1焙烧法焙烧是将砷、锑硫化物分解,使金粒暴露出来,使含碳物质失去活性。它是处理难浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单,操作简便,适用性强,缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧,可控制砷和硫的污染;加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中,国内研发的用回转窑焙烧脱砷法,哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法,微波照射预处理法,俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2化学氧化法化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化,如常压加碱氧化,在碱性条件下,将黄铁矿氧化成Fe2(SO )3, 砷氧化成As(OH)3和As203,后者进一步生成砷酸盐,可以脱除。主要的氧化剂有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法,通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程,可采用酸性或碱性条件。

钙盐沉淀法提取柠檬酸

钙盐沉淀法提取柠檬酸摘要：利用黑曲霉进行分离复壮，然后利用改良的马丁培养基进行发酵，再通过离心发酵液，利用两种不同的方法钙盐沉淀法和离子交换法进行分离柠檬酸，比较两种方法分离柠檬酸的产量，及两种方法的优缺点，同时还要注意发酵过程中，菌种的产量。关键字；黑曲霉钙盐沉淀离子树脂交换引言：生产史;1784年C.W.舍勒首先从柑橘中提取柠檬酸。他是通过在水果榨汁中加入石灰乳以形成柠檬酸钙沉淀的方法制取柠檬酸的。天然柠檬酸最初产于美国加利福尼亚州、意大利和西印度群岛。意大利的产量居首位。到1922年，世界柠檬酸的总销售额的90％由美国、英国、法国等垄断。发酵法制取柠檬酸始于19世纪末。1893年C.韦默尔发现青霉（属）菌能积累柠檬酸。1913年B.扎霍斯基报道黑曲霉能生成柠檬酸。1916年汤姆和柯里以曲霉属菌进行试验，证实大多数曲霉菌如泡盛曲霉、米曲霉、温氏曲霉、绿色木霉和黑曲霉都具有产柠檬酸的能力，而黑曲霉的产酸能力更强。如柯里以黑曲霉为供试菌株，在15％蔗糖培养液中发酵，对糖的吸收率达55％。1923年美国菲泽公司建造了世界上第一家以黑曲霉浅盘发酵法生产柠檬酸的工厂。随后比利时、英国、德国、苏联等相继研究成功发酵法生产柠檬酸。这样，依靠从柑橘中提取天然柠檬酸的方法逐渐为发酵柠檬酸所取代。1950年前，柠檬酸采用浅盘发酵法生产。1952年美国迈尔斯试验室采用深层发酵法大规模生产柠檬酸。此后，深层发酵法逐渐建立起来。深层发酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。中国用发酵法制取柠檬酸以1942年汤腾汉等报告为最早。1952年陈声等开始用黑曲霉浅盘发酵制取柠檬酸。轻工业部发酵工业科学研究所于1959年完成了200l规模深层发酵制柠檬酸试验，1965年进行了生产100t甜菜糖蜜原料浅盘发酵制取柠檬酸的中间试验，并于1968年投入生产。1966年后，天津市工业微生物研究所、上海市工业微生物研究所相继开展用黑曲霉进行薯干粉原料深层发酵柠檬酸的试验研究，并获得成功，从而确定了中国柠檬酸生产的这一主要工艺路线。薯干粉深层发酵柠檬酸，原料丰富，工艺简单，不需添加营养盐，产率高，是中国独特的先进工艺。中国石油发酵柠檬酸的研究起步较早。1970年，天津、上海、沈阳、常州等地研究单位利用解脂假丝酵母(candida lipolytica)进行石蜡油（正构烷烃）发酵生产柠檬酸的试验。1979年徐子渊等筛选出一株对氟乙酸敏感的变异株解脂假丝酵母，其乌头酸水合酶的活性很低，柠檬酸的生成比例从原来的50％提高至80％，从而提高了石油发酵柠檬酸的产率。随着生物技术的进步，柠檬酸工业有了突飞猛进的发展,全世界柠檬酸产量已达0.4Mt。在柠檬酸发酵技术领域，由于高产菌株的应用和新技术的不断开拓，柠檬酸发酵和提取收率都有明显提高，每生产1t柠檬酸分别消耗2.5～2.8t糖蜜,2.2～2.3t 薯干粉或1.2～1.3t蔗糖。人们正在大力开发固定化细胞循环生物反应器发酵技术柠檬酸又名枸橼酸，外观为白色颗粒状或白色结晶粉末，无臭，有强烈的酸味，它存在于天然果实中，其中以柑桔、菠萝、柠檬、无花果等含量较高。早期柠檬酸是以天然果实为原料加工而成，1893年德国微生物学家Wehmen发现二种青霉菌能够积累柠檬酸，1951年美国Miles公司首先采用深层发酵大规模生产柠檬酸。我国1968年用薯干为原料采用深层发酵法生产柠檬酸成功，柠檬酸生产由于工艺简单、原料丰富、发酵水平高，至20世纪70年代中期，已初步

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展努尔尼都司生研一班 2009001455 【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分提取分离技术也得到了一定得发展。本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。本人对此进行了综述。 1 黄芩苷的提取及结果 1.1 水提酸沉法提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。 1.2 醇提酸沉法

综合实验1：柠檬酸发酵及产物提取

综合实验1：柠檬酸发酵及产物提取（一）柠檬酸发酵一、实验原理柠檬酸发酵为典型的有机酸发酵，淀粉质原料经淀粉酶作用水解为葡萄糖，葡萄糖经EMP途径氧化为丙酮酸，丙酮酸进一步被氧化脱羧生成乙酰CoA，就一般能量代谢过程而言，生成的乙酰CoA与草酰乙酸缩合成柠檬酸后进入三羟酸循环，通过三羟酸循环进行有氧呼吸的能量代谢。但就柠檬酸产生菌而言，由于其顺乌头酸水合酶和异柠檬酸脱氢酶活性很低，而柠檬酸合成酶的活性很高，因而大量积累柠檬酸，草酰乙酸的提供则仍通过丙酮酸羧化而成，柠檬酸的生成途径如下式： 2 C6H12O6 + 3 O2→2 C6H8O7 + 4 H2O 国内目前柠檬酸发酵所采用的原料主要是山芋干及废糖蜜。二、实验器材（一）材料 1．菌种：黑曲霉2．蔗糖、硫酸铵等（二）主要仪器设备 1．旋转式摇床、超净工作台、15L发酵罐等三、操作步骤 1．种子培养基制备：马铃薯培养基配方:(1000ml) 马铃薯（去皮）200g 葡萄糖（或蔗糖）20g 琼脂15~25g 水1000ml 自然pH 2．种子液培养：将已灭菌的种子培养基接入一环斜面孢子于35℃±1℃、250r.p.m条件下培养24~36h。 3．种子培养液质量要求：镜检菌丝生长健壮，结成菊花形小球，球直径不超过100μm，每毫升含菌球数在1~2万之间，无异味、无杂菌污染；pH2~2.5；酸度1.5~2.0%。 4．发酵培养基制备：蔗糖15%，硫酸铵0.4%，磷酸二氢钾0.1%，7水合硫酸镁0.025%。 5. 上罐灭菌（操作同实验一） 5．发酵：将培养好的种子液按发酵培养液体积的5%接入到已灭菌的发酵培养基中，于35℃±1℃、200r/min条件下发酵4天。 6.分别在0，24，48，72，96小时测定一下参数。四、实验结果 1．对种子液进行镜检，画下菌丝形态，并测定菌球直径及粗略估算每ml种子液中的菌球数。 2．测定成熟发酵液的酸度，并就发酵结束后的菌体形态作出描述。 3．计算柠檬酸发酵的转化率，即每100克葡萄糖经转化所能生成的柠檬酸克数，柠檬酸酵的理论转化率按下列反应计算应为106.7%。总反应式：2C6H12O6+3O2→2C6H8O7+4H2O 180 192 理论转化率=192/180=106.7%

黄金冶炼工艺流程

黄金冶炼工艺流程我国黄金资源储量丰富，分布较广，黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进，促进了我国黄金工业的发展。目前我。国黄金产量居世界第五位，成为产金大国之一黄金的冶炼过程一般为: 预处理、浸取、回收、精炼。 1. 黄金冶炼工艺方法分类 1.1 矿石的预处理方法分为: 焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2 浸取方法浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中，物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法（又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺）与非氰化法（又分: 硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法）。 1.3 溶解金的回收方法分为: 锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4 精炼方法主要有全湿法，它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2. 矿石的预处理随着金矿的大规模开采，易浸的金矿资源日渐枯竭，难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中，有30%为难处理金矿。因此，难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。难处理金矿，通常又称为难浸金矿或顽固金矿，它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此，通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。

2.1 焙烧法焙烧是将砷、锑硫化物分解，使金粒暴露出来，使含碳物质失去活性。它是处理难浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单，操作简便，适用性强，缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧，可控制砷和硫的污染；加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中，国内研发的用回转窑焙烧脱砷法，哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法，微波照射预处理法，俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2 化学氧化法化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化，如常压加碱氧化，在碱性条件下，将黄铁矿氧化成Fe(SO )，23砷氧化成As(OH)和AsO,后者进一步生成砷酸盐，可以脱除。主要的氧化剂 323 有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法，通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程，可采用酸性或碱性条件。加压氧化法具有金回收率高(9O% ~98% )、环境污染小、适应面广等优点，处理大多数含砷硫难处理金矿石或金精矿均能取得满意效果。加压氧化包括高压氧化、低压氧化和高温加压氧化。如加压硝酸氧化法，用硝酸将砷和硫氧化成亚砷酸和硫酸，使包裹金充分解离，金的浸出率在95% 以上，缺点是酸耗较高。 2.3 微生物氧化法微生物氧化又称细菌氧化，它是利用细菌氧化矿石中包裹了金的硫化物和砷化物而将金裸露出来的一种预处理方法。目前，细菌浸出可用于处理矿石和精矿，对精矿一般采用搅拌浸出，对于低品位矿石则多采用堆浸。所使用的细菌最适宜的是氧化亚铁硫杆菌，目前已在工业上获得应用。氧化亚铁硫

吸交法提取柠檬酸新工艺及实验方案

吸交法提取柠檬酸新工艺及时验方案一、实验目的我国的柠檬酸生产厂家目前全部采用“钙盐法”提取工艺，每生产一吨柠檬酸要产生两吨固体硫酸钙，成为工业垃圾，造成严重的环境污染；由于需要加热和洗涤，生产过程粗放，因而能源消耗大、自动化水平较低；工艺本身存在缺陷，至少要有10％已经发酵好的柠檬酸未被提取，造成巨大浪费。采用“吸交法”新工艺后，柠檬酸总提取收率平均达90.09％，产品质量显著提高，98％以上达到英国药典规定标准，生产成本每吨下降1180元，副产品硫酸钠可回收利用，实现了清洁化生产。二、实验原理将发酵液用板框过滤，清液在经膜过滤、通过炭柱脱色，阳柱除去阳离子，然后用吸交柱将柠檬酸解吸出来。选择吸交法提取工艺路线。“吸交法”是利用吸交树脂吸取滤液中的柠檬酸，然后用一定浓度的硫酸溶液将柠檬酸洗出。发酵液 ↓ 菌丝体（50%水）←压滤 ↓↓ 烘干膜过滤 ↓↓ 菌丝体（10%水）炭柱←脱色 ↓ 阳柱←盐酸 ↓ 稀硫酸—→吸交柱 ↓

阴柱 ↓ 浓缩 ↓ 结晶 ↓ 三、实验器材 1 仪器烧杯、离子交换柱、三角瓶、碱式滴定管、移液管。 2 试剂经板框压滤后的发酵清液、活性炭、阴阳离子交换树脂、5%Hcl、浓硫酸、氢氧化钠、酚酞指示剂。四、实验步骤 1、取发酵精滤液约500ML,测量精确体积V 1及酸度C 1 。种子液、发酵液酸度测定：取过滤后的种子液1ml于250ml三角瓶中，加25ml蒸馏水，摇匀，加入2滴1%酚酞指示剂，摇匀，用0.1429mol/L的NaOH滴定至溶液由无色到粉红色为终点，记下所消耗的NaOH的ml数。 0.1429×V NaOH×0.07 酸度%= ×100% 1 2、将发酵液过炭柱脱色，控制流速为170v/h,观察溶液的颜色变化。待脱色完毕后再测体积V 2和酸度C 2 。用蒸馏水洗炭柱，pH 由2至2.5时中止洗涤，测量洗液体积V 3及浓度C 3 。继续水洗炭柱至到中性。 3、先将体积V 2和酸度C 2 的溶液过阳离子交换柱，以脱去溶液中的一些阳离子。严格控制流速为170v/h。待过完阳柱后，测体积V4及酸度C4。再将体积V3及浓度C3 的洗液过阳柱，水洗阳柱后测体积及酸度（这一部分洗液可作为回收待用溶液，暂不作下一步实验用）。过完阳柱后，离子交换树脂需立即再生与活化，方法如下：强酸性阳离子交换树脂的再生方法：先用水从交换柱下端反顶树脂，逐去气泡及污物，

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】（1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响；（2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用；（4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】（1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理；（2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化；（3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定；（4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】（1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素；（2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】（1）黄芩及黄芩苷简介黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。工艺流程原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

离子交换法提取柠檬酸概述

离子交换法提取柠檬酸概述应富祥 (安徽省皖东化工厂,天长　239300) 柠檬酸生产工艺,目前均采用钙盐法,劳动强度大,所产生的硫酸钙废渣,污染环境,而且提取收率低,能耗大,往往由于水解和分离不彻底,使柠檬酸混杂于废渣中废弃,严重影响收率。离子交换法是提取柠檬酸的新工艺,值得推广。过去曾有人用离子交换膜、电渗析法生产柠檬酸,由于种种原因,没能成功,以后有人采用离子交换法,但因当时国产离子交换树脂品种少,价格高,物化性能也满足不了工艺要求,造成提取收率低,成本高,母液中残留其它有机杂酸和色素,结果仍需采用“钙盐法”进行净化,故无明显优势,没有得到发展。离子交换法新工艺,工艺简单,容易操作,连续化管道化生产,自动化操作,大大减轻劳动强度,不产生硫酸钙废渣,提取收率可由旧工艺的70%提高到90%以上。新工艺简单易行。将发酵液过滤后用颗粒活性炭脱色除杂,经特制的高强度高交换容量的弱碱性阴离子交换树脂交换吸附,饱和后用氢氧化钠或氢氧化铵进行洗脱,洗脱液再经特制的大孔强酸性阳离子交换树脂除杂,用氢离子交换使柠檬酸钠(铵)转化为柠檬酸,经浓缩结晶可获得质量优良的柠檬酸产品。结晶母液再经阴离子交换树脂除杂,再浓缩结晶,也获得合格产品。离子交换法提取柠檬酸工艺流程如下 : 1　离子交换法提取柠檬酸交换洗脱原理 1.1　吸附阴离子交换树脂以OH 型进行交换与吸附 3R OH+C 6H 8O 7→R CHO+3H 2O 1.2　洗脱采用氢氧化钠或氢氧化铵为洗脱剂 R 3C 6H 5O 7+3NaOH →Na 3C 6H 5O 7+3R OH 如用氨水洗脱: R 3C 6H 5O 7+3NH 3?H 2O →(NH 4)3C 6H 5O 7+3R OH 1.3　利用大孔阳离子交换树脂以氢离子交换除阳离子,使柠檬酸盐成为柠檬酸,阳离子交换树脂经酸再生后仍成为氢型。 Na 3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3N a +C 6H 8O 7(NH 4)3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3(NH 4)3+C 6H 8O 7 再生: RSO 3Na +HCl →RSO 3H+NaCl RSO 3(NH 4)3+HCl →RSO 3H+NH 4Cl 注:R 为阳树脂骨架,R 为阴树脂骨架。 2　离子交换树脂型号的选择 2.1　专用阴树脂与一般的201×7比较其体积交换量m mol/ml 为2.7,而201×7为1.4,所用专用的阴树脂比较优越,体积几乎高出一倍。 2.2　专用的大孔强酸阳树脂与一般的001×7比较其体积交换量(mmol/ml)为1.57,0.01×7为1.8,但大孔强酸树脂不易破碎寿命 24总第95期1998年第5期安　徽　化　工

黄金工艺介绍

黄金首饰的一般加工工艺流程：熔金T倒模T抛光T执模T压光T车花-QC (检测)T成品入库黄金首饰主要生产工艺流程简介： ( 1)熔金：利用乙炔火焰烧石英坩埚(耐高温埚)内的(未锻造)黄金，使乙熔炼成适合加工饰品的单件配料件。 ( 2)倒模：利用高周波或中周波离心浇铸机将黄金配料熔化后再倒入石膏模中浇铸出铸件。 ( 3)抛光：使用磁力抛光机或滚筒抛光机将铸件表面产生光泽的加工过程。 ( 4)执模：利用戒指铁、坑铁等辅助工具对铸件进行焊接、锉、锤，以修整铸件在铸造过程中的变形及表面粗糙。 ( 5)压光：用玛瑙笔接触金面并磨擦工件，使工件表面产生光亮。 ( 6)车花：使用装有钻石车花刀的车花机在制品表面作图案性的批花雕刻。 2、黄金首饰损耗原因及环节：熔金——倒模——抛光——执模——压光——车花损耗原因： ①熔金时产生损耗(温度高、时间长、黄金氧化挥发就多)。 ②烧铸过程③ 锉、修整外形等工序造成的损耗④ 车花时微碎粒流失损耗。 K （黄）金首饰加工工艺知识及工艺流程：

进口黄金—啤蜡模—种树—灌粉印模—焗粉—配料—倒模—滚筒抛光—执模T炸金T研磨机抛光—车花—执边—打磨—电金—QC （检测）—成品 1、入库主要生产工艺流程简介：（1）啤蜡模：按客户所订款式规格要求，将出蜡机内的蜡灌到胶模（模具）内，啤成符合要求的蜡模。（2）种树：将蜡模焊接到蜡杆（俗称到树杆）上。（3）灌粉印模：将焊好的蜡模树放入钢筒内，灌入石膏粉（俗称注粉），并用抽真空机抽去粉内的空气气泡，以防止铸造出来的K金首饰出现沙眼（小孔）。（4）焗粉：将已注好粉的蜡树连同钢筒一齐放到电炉内加热除蜡（高温挥发）使粉温达到K金倒模温度（约680C左右），需时8小时左右。（5）配料熔金：将足金原料与补口（用于K金首饰的一种合金原料）按比例混合熔在一起形成K金料，如进口的是K金原料就可直接熔炼成加工饰品的适合单件生产。（6）倒模：将K (黄)金料按每盅工件所需的重量，放到真空吸索倒模机或离心倒模机，经过1100 度高温熔成液体后，将粉盅(装已焗粉的盅)内的工件挟到倒模机内，利用倒模机使K金液体注入到粉盅的工件中，倒模成所需K金托。 ( 7)滚筒抛光：将已倒模好的金托经滚筒机抛光使其外表达到一定的光亮度。 ( 8)执模：

黄芩苷的提取

黄芩苷的提取黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。

黄芩苷

黄芩苷【中文名称】：黄芩甙（苷）【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】：【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。【黄岑苷的提取与精制】黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐

酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。鉴定方法：薄层色谱法吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点

柠檬酸生产工艺

柠檬酸生产工艺介绍摘要：柠檬酸应用广泛，在食品、医药等方面都占有重要位置。制取所用材料价格低廉，条件要求适中，且采用的深层发酵法具有普遍、经济的特点。关键词：柠檬酸发酵 1.柠檬酸简介柠檬酸又名枸橼酸，学名2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸。柠檬酸是无色透明或半透明晶体，或粒状、微粒状粉末，无臭，虽有强烈酸味，但令人愉快，稍有后涩味。柠檬酸是生物体主要代谢产物之一，它在植物体内常与酒石酸、苹果酸、草酸等有机酸共存，在动物组织中柠檬酸以游离状态或以金属盐的形式存在。商品柠檬酸主要有一水化合物和无水物。柠檬酸用途极其广泛，在食品工业广泛用于酸味剂、增溶剂、抗氧化剂、缓冲剂、除腥脱臭剂等。在其他工业中，可作金属净化剂、去垢剂、分散剂、电镀缓冲剂和配位剂、胶粘剂，并可用于治理工业废气、废水、回收金属等。在药物中可产生泡腾，使药物中活性配料迅速溶解并提高味觉能力。制取柠檬酸可以从水果中提取、化学合成法和生物发酵。其中发酵是最常用和最有经济价值的方法。 2.柠檬酸发酵菌种及原材料。 2.1菌种及原材料柠檬酸发酵工艺中，具有工业生产价值的微生物有黑曲霉、棒曲霉、文氏曲霉、芬曲霉、丁烯二酸曲霉、橘青霉、解脂假丝酵母等，其中黑曲霉和文氏曲霉在深层液态发酵生产柠檬酸最具有商品竞争优势。凡能通过微生物代谢而产生柠檬酸的物质，都可以作为柠檬酸的发酵原料。如乙醇、木质素、纤维素、淀粉、蔗糖、乳糖、正烷烃和脂肪等。黑曲霉生产菌可以在薯干粉、玉米粉、可溶性淀粉、乳糖、葡萄糖、麦芽糖、糖蜜等多种培养基中生长、产酸，而且产量在微生物中最高。 2.2黑曲霉在米曲汁或麦芽汁培养基上菌丝白色，不是绒球状，凸起。边缘整齐，菌落较小，带皱折。在麦芽汁培养基上生长4d成熟的孢子呈黑褐色。在察氏培养基上生长较慢，菌落边缘整齐，分生孢子梗短，分生孢子着生较密。菌丝顶端着生稀疏的大型的黑褐色孢子德，成熟后呈开花状而崩裂。分生孢子是串珠状着生，黑褐色，表面粗糙且有明显的刺状突起，4.7-5.2μm，成熟后遇振动易散落。黑曲霉具有多种活力较强的酶系，能利用淀粉质物质，并且对蛋白质、单宁、纤维素、果胶等具有一定的分解能力。所以黑曲霉可以边生长、边糖化、边发酵产酸的方式生产柠檬酸。 3.设备发酵生产过程中主要的设备有发酵罐、种母罐、抽滤桶、脱色柱、结晶锅、浓缩锅等。其中发酵罐是用来对微生物进行发酵之用，罐中有搅拌浆，罐身有传感器，用来控制发酵中各条件的变化。种母罐用来串培养种母醪。抽虑桶采用真空和加压过滤，用于固液分离。 4.柠檬酸深层液态发酵工艺 4.1工艺流程：培菌--发酵--中和--酸解--浓缩结晶原料粉碎培养基制备实罐液化原始菌种环境空气实罐灭菌试管斜面过滤麸取菌种空气机