(实验)工业酒精的蒸馏
实验八、工业酒精的蒸馏与沸点的测定
内容：P43-46和P165-167
一、实验目的（明确）
1. 了解蒸馏的沸点测定的意义；
2. 掌握蒸馏与沸点的测定的原理和方法。
二、实验原理（介绍）
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物常用的方法之一，也是测定液体沸点的一种方法。所谓的蒸馏就是将液体加热至沸使其变为蒸气，然后将蒸发冷凝为液体的过程。沸腾时液体的饱和蒸发压与外界压强相等，这时的温度称为沸点。在一定压力下纯液态有机化合物有恒定的沸点，沸程一般为0.5 ~ 1℃，而混合物的沸程较长，因此蒸馏也可作为鉴定液态有机化合物纯度的一种方法。
三、实验仪器与试剂（要求学生认真检查）
1. 仪器
圆底烧瓶（15 mL）直形冷凝管蒸馏头温度计（150℃）接液管锥形瓶（100 mL）量筒（10 mL）酒精灯
2. 试剂
工业酒精
3. 其它
沸石（素烧瓷片）
四、实验内容（简单介绍）
1．取10.0 mL待蒸工业乙醇倒入15mL磨口圆底烧瓶中，加入2 ~ 3粒瓷片或沸石[1]。
2．按普通蒸馏装置安装好仪器（装置见图8.a）。
3．通入冷凝水。
4．用酒精灯加热，注意观察蒸馏瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶，记录第一滴馏出液滴入接收瓶时的温度t1。然后调节加热速度[2]，控制蒸馏速度为每秒1 ~ 2滴为宜，使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡。当温度计读数稳定时，此温度即为样品的沸点。（换一个干燥的锥形瓶作接受器，）记录这一温度t2。当温度计上温度突然下降或继续上升（或蒸馏烧瓶残留少量液体）时，停止蒸馏。
5．停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自后向前拆卸装置。
6．量取收集的95 % C2H5OH的体积，计算回收率。
图8. a 蒸馏
注释
[1] 为消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳进行，常加入沸石或瓷片，这些物质受热后，能产生细小的空气泡，成为液体分子的气化中心，可以防止蒸馏过程中发生暴沸现象。
[2] 加热太猛，蒸馏速度太快，蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热不足，则颈部蒸气不足，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。
五、注意事项（强调）
1．参考思考题1； 2．t 1 、t 2 判断。
六、 结果与分析
1． t 1 = ℃ ； t 2 = ℃；
2． V(95%C 2H 5OH)= mL ，回收率=()%1000.10%95?mL
V = % 。 3． 误差分析： 七、思考题（提问）
1．在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？P44-45
答：进行蒸馏操作时应注意如下几个问题：(1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。(2) 安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。
先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。(4) 加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为1 ~ 2滴·S -1为宜。
2．蒸馏时加入沸石的作用时什么？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？P46注释[3]
答：加入沸石的作用是防止暴沸。一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再使用时就起不了防止暴沸的效果。
3．在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒1～2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？P166注释[2] P46注释[5]
答：为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡；蒸馏速度过太快，会使蒸气过热，破坏气 - 液平衡，影响分离效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。（蒸馏速度太慢，则颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。）
4．温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？
答：因为本实验的温度计就是用来测被蒸馏出的蒸汽的温度，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，如果水银球放置过高则所测沸点偏低，太低则沸点偏高。
5．纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？为什么？P43
答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的物质不一定都是纯物质。这是因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，这些混合物也具有固定的沸点。
简单蒸馏实验报告
篇一：实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所
乙醇的蒸馏实验
乙醇的蒸馏 （4学时） 一、实验目的 ⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途； ⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤； ⑶了解沸点测定的方法和意义。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30 ℃以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 三、仪器 50ml圆底烧瓶 50ml锥形瓶蒸馏头接液管直型冷凝管温度计量筒乳胶管沸石热源等。 四、实验步骤 ⑴仪器的安装 安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。 蒸馏装置图
安装过程中要特别注意：各仪器接口要密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。 ⑵蒸馏操作 ①加料：将粗乙醇溶液20ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，安好装置，接通冷凝水。 ②加热：开始加热时可用大火，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴溜出液体时的温度。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。 ③收集溜出液：当液体达到沸点时，控制温度，使流出液滴的速度为每秒1-2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。在保证加热的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热，关掉冷凝水。 五、思考题 1.什么叫沸点？ 2.蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛装液体的量不应超过整体积的2/3，也不应少于1/3? 3.蒸馏时加入沸石的作用是什么？ 六、注意事项 1.常压下的蒸馏必须与大气相通； 2.使用明火加热时，在同一实验桌上有几套蒸馏装置且相互距离较近应注意着火安全； 3.当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接收器上链接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的入侵； 4.当蒸馏沸点高于140的物质时，应该换空气冷凝管。
化工原理精馏实验报告
北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2011.04.24 班 级： 化工0801 姓 名： 王晓 同 组 人：丁大鹏,王平,王海玮 装置型号： 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E e N E N 式中 E —总板效率； N —理论板数（不包括塔釜）； Ne —实际板数。
减压蒸馏装置及操作
减压蒸馏装置及操作 【教学目的】 让学生学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。 【教学重点】 学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 【教学内容】 一、实验原理： 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以不能用常压蒸馏，使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分：圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶；(2)保护部分：安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔；(3)测压部分：压力计；(4)减压部分：减压泵。其中减压蒸馏的吸收装置有：捕集管：用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质；硅胶(或无水氯化钙)干燥塔：用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气；氢氧化钠吸收塔：用来吸收酸性蒸气；石蜡片干燥塔：用来吸收烃类气体。 二、实验仪器： 三、实验药品： 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分 子质量 性状 折光率相对密 度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚 乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体 1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞ 四、实验步骤： 1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。先将仪器安装完毕，关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子，然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力，然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。
工业酒精的蒸馏实验报告范文
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
酒精精馏塔验证方案
JS-600型酒精精馏塔验证方案 1. 适用范围 本标准适用于前提车间酒精精馏塔的验证。 2. 职责 设备科：负责验证方案的起草，并负责安装确认、运行确认的组织实施。 生产车间：负责性能确认的组织实施。 质量部QC：负责按验证中的相关检验任务，确保检验结论正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，起草验证报告。 质量部经理：负责验证方案及报告的审核。 公司总经理：负责验证方案及报告的批准。 3. 内容 3.1. 概述 3.1.1.该设备是用于酒精提取回收，当酒精作为回流浓缩的溶剂后，浓度大大下降，并含有大量药渣和其他杂物，该设备能使酒精及时复用，不但能清除母液中的药渣和其他杂质，并能将酒精含量提高到一定的程度 3.1.2. 酒精精馏塔，由蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐及附件组成，用于酒精回收。 3.1.3. 为了确保该系统能满足生产要求，我们对其进行验证。验证方案由安装确认、运行确认、性能确认等几部分组成。验证依据《验证管理程序》、《设备及公用工程系统验证规程》、《设备说明书》。 3.2. 预确认 3.2.1. 目的： 根据公司生产要求，选择与公司生产能力相适应的设备，确保所选设备能满足生产要求和GMP 要求。 3.2.1.1. 要选择JS-600的机型。 3.2.1.2. 与药品接触部分材质应为不锈钢材料。
3.2.1.3.釜容积：2500L，蒸发能力400—450Kg/h，回收浓度＞90%，蒸汽压力为常压。 3.2.1. 4. 结构易清洗，无死角。 3.2.1.5. 控制装置:自动控制 3.2.1.6.厂家负责安装调试及培训。 3.2.2. 预确认记录见表1。 3.3. 酒精精馏塔安装确认： 3.3.1. 目的： 3.3.1.1. 按照设备安装计划，依据设备生产厂家的要求及设备的特殊需求以及今后使用的特定条件进行安装。 3.3.1.2. 确认已制定设备使用、维护保养和清洁SOP等文件记录并纳入文件管理系统。 3.3.1.3. 确认已对操作人员进行系统的设备操作培训并考核，纳入培训档案。 3.3.2. 安装确认 3.3.2.1. 蒸馏釜安装：基础：混凝土，预埋200mm槽钢, 基础尺寸：长2.4米、宽1.8米，蒸馏釜安装平稳。 3.3.2.2.蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐按安装图布置合理，支架焊接牢固，安装稳定可靠。 3.3.2.3.冷凝器确认：安装在屋顶，平稳，钢架高2米、长2米。 3.3.2.3.水管：材质冷凝器用钢管、管径100mm，材质冷却器用不锈钢管、管径50mm. 3.3.2. 4.蒸汽管：材质无缝钢管，管径50mm，压力：不低于0.3 MPa。 3.3.2.5.压缩空气：材质不锈钢管，管径20mm，压力：不低于0.5 MPa。 3.3.2.6.设备周围空间符合生产要求，有操作、清洁及检修空间。 3.3.2.7. 系统内压力表、温度计、流量计、安全阀等配置安装齐全，方向合理，便于观察，方便操作，玻璃镜面完好。 3.3.2.8. 蒸馏管、蒸汽冷凝水管、冷却水管、酒精进料管、回流管、回收管、残液排出管及其阀门管件布置合理安装规范，操作方便。 3.3.2.9.温度计、压力表、流量计、安全阀经国家法定计量部门检定合格，出具检定合格证书，登入《计量器具台帐》和《计量器具校验台帐》。 3.3.3. 安装调试记录：见该设备档案。 3.3. 4. 编制设备操作规程 3.3. 4.1. 编制《酒精精馏塔使用及维护保养SOP》。 3.3. 4.2. 编制《酒精精馏塔清洁SOP》。
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
有机实验-减压蒸馏
2008年10月17日有机实验-减压蒸馏 学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号：大中小 一、实验目的 1．了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3．掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、实验原理 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 三、药品及物理常数
四、实验装置图 五、实验流程图 六、操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。
精馏实验报告
化工原理实验报告 一、实验目的 1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 2. 了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况； 3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4. 测定全塔的浓度分布。 二、摘要 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ，液料组成F X 及回流比R 和进料状态，就可用图解法在y x 图上，或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。 三、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的
精馏实验报告范文
精馏实验报告范文 学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员： 课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E
乙醇脱水实验报告
化工专业实验报告 实验名称：固定床乙醇脱水反应实验研究实验人员：同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心630 室实验时间：年月日 班级/学号：级班 学号：实验组号： 指导教师： 实验成绩：
乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反 应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程； 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和 安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法；3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度 分布； 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。 了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择； 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验仪器和药品 乙醇脱水气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。 三、实验原理 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH → C2H4 + H2O (1)
酒精的蒸馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 酒精的蒸馏实验报告 篇一：酒精蒸馏实验报告 篇一：工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题：工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞 留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一
只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只） 2、实验药品：工业乙醇 3、其他：沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上
酒精精馏塔使用说明书
HCG系列 酒精精馏塔 JH-500 使用说明书
目录 1产品介绍 (4) 2设计条件 (4) 3装置开机规程 (4) 4装置停机 (6) 5操作步骤 (7) 6操作注意事项 (8) 7装置在异常情况下处理办法 (9) 8正式投产时的分析指标 (10) 9售后服务承诺 (11) 10合格证 (12) 11随机附件表 (13)
一产品介绍： 本装置适用于制药、食品、轻工、化工等行业的酒精回收，以利于降低生产成本，提高经济效益，本装置可将稀酒精蒸馏到90%-90%，成品酒精浓度要求高可加大回流比，但相应产品降低，排放残液含醇度≤3°，是回收酒精的理想设备,该设备设置有两个进料可，低浓度从下面进料口，高浓度从上面进料口进料，进料浓度越低回流比愈大，进料浓度愈大回流比愈小。 二设计条件 （1）、物料：浓度为乙醇含量40%乙醇水溶液。 （2）、处理量：≈400kg/h。 （3）、产品要求：(150～160)kg/h（90-95）%（V/V）的酒精。 （4）、排废要求：醇含量应≤0.5%。s 三装置开机规程 1、开机前准备 (1)产品出厂前已进行过水压试验和试运转，指标符合图纸要求。 (2)试水。 (3)根据蒸馏工段流程图，全面细致地检查整个流程的所有设备及阀门自控仪表等 是否符合要求，止回阀是否装反，发现问题及时纠正。 (4)通过设备单机运转，对所有的泵加满机油，发现问题及时检修。 (5)清理现场，拆除安装及装修时搭架，搬走杂物，确保操作现场畅通整洁。 (6)对仪器，仪表进行核正和标的。 (7)通知生产调度，按计划按时供应水.电.汽.压缩空气。
(8)检查工艺管路的阀门，排污阀，排空阀是否在正常位置。 (9)检查蒸汽阀门，冷却水仪表是否正常，管路是否畅通无阻，有无泄漏， (10)、检查各阀门是否处在正确的启闭位置，复查无误后方可开机。 2、装置汽水联动 (1)、塔的注水，通过物料管道向填料里注水使塔釜液位为800~900mm（观察现场玻璃管液位计）。 （2）、塔的加热，打开蒸汽总管路及各分管最低处的排水阀，开启车间的进汽总阀及各用汽单元的阀门，然后缓慢送汽。以蒸汽分汽管蒸汽压力表显示＜1kg/cm2为宜。在此压力下，将蒸汽管道中的冷凝水排除。用同样方法处理车间内的蒸汽管道，然后打开各疏水阀的前后阀门，关闭排水阀。再逐渐升压到工作压力。 (3)、排气，打开塔顶部的排汽阀.再沸器的不凝汽阀，微开进汽阀，在不发生明显 汽锤现象的前提下，缓慢将塔内空气排出。 (4)、塔的升温，在各塔升温之前要使冷凝系统正常运转，塔升温应缓慢通入蒸汽 使塔体预热，延长设备使用寿命；先将蒸汽自动阀开启2~20%，缓慢开启截止阀进汽入精馏塔再沸器，使精馏塔缓慢升温。精馏塔升温时，要向塔内补水，以保证液位正常。 3、装置投料试机 在进料之前，对全系统再进行一次认真检查，确认无误后，车间调度联系后方可投料，停止通过进料管向塔进水，在乙醇为采出前及产品浓度小于90～95%（V/V）是应全回流，塔釜残液含醇量应≤0.5%，试机过程中应实
制取蒸馏水的实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除制取蒸馏水的实验报告 篇一：制备蒸馏水实验 制备蒸馏水实验 1.实验目的: 1.1初步学会装配简单仪器装置的方法；1.2掌握蒸馏实验的操作技能;1.3学会制取蒸馏水的实验方法。 2.实验原理： 蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发，所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类，适用于一般的实验室工作。 目前使用的蒸馏水器，小型的多用玻璃制造，较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同，带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的na＋、sio等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质，如：二氧化碳及某些低沸点易挥发物，随着水蒸气进入蒸馏水中；少量液态水呈雾状
飞出，直接进入蒸馏水中；微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此，一次蒸馏水只能作为一般分析用。 利用水的沸点较低，用蒸馏的方式与其他杂质分离开来而得到的蒸馏水。3.实验仪器： 三口瓶、冷凝管、万能夹、变向夹、支管、回流管、铁架台、温度计、胶皮管、弯曲管、量筒、升降台、塞子、玻璃塞口、加热炉。4.实验步骤： 制备好蒸馏冷凝装置后，在三口瓶里加三分之二的水，胶管一边接自来水一边排废水，加热，沸腾后蒸馏水就会冷凝在量筒里。5.实验数据记录： 温度℃2227323798101101101101101101101101101101 时间 10:4010:4210:4410:4610:4610:4810:5010:5210:5410:561 0:5811:0011:0211:0411:06 蒸馏出水v 0000第一滴102030405060708090100 6.结果讨论： 经以上实验我得出以下结论： 水加热后以每两分钟上升5℃的速度上升至37℃，水迅速沸腾升温至98℃并且冷凝出第一滴蒸馏水，接下来温度大约在101℃左右以二分钟每10ml的速度蒸馏至100ml，本实验耗水量较大，比较浪费水资源，速度也比较慢。
减压蒸馏 附思考题
减压蒸馏 一、实验目的： （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、减压蒸馏的意义 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。 三、减压蒸馏原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 获得沸点与蒸气压关系的方法： ①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点） ②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃ ③压力—温度关系图查找：（图2-28） 四、减压蒸馏的装置 通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。 主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵 1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。（为什么要用双颈？）
其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？ ①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用 ②调节进入瓶中的空气量调节压力 2．接受器 蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除） 4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力 开口式水银测压计：所读高度差为真空度（h ?） 系统压力=760mmHg h - ? 5．安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。6．减压泵：有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。 五、操作方法 ①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油） ②检查系统是否达到要求（是否漏气） ③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作） ④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏 ⑤蒸馏完毕：先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵 六、数据记录和处理
无水乙醇的制备实验报告
化学工 程学院 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 无水乙醇的制备 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工13-6班 姓 名：白慧超 学 号 日 期： 2014年10月31日 指 导 教 师： 房江华 王灵辉 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。 CaO Ca +H 2O (OH)2 试剂 结构简式 相对分子密度 熔点 沸点 相对密度
它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。 四、 五、仪器装置 （二）实验装置图
步骤现象 回流：在100 ml的圆底烧瓶中，加入50 ml 95%乙醇，慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH，回流1h。随着加热慢慢有蒸气溢出，之后回流管内也慢慢有液体流出 蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuSO4检验。冷凝管内壁慢慢出现小液滴，约78℃时有液体流入锥形瓶中 检验：向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。不变蓝回收：把检验好的乙醇倒入回收瓶中。 七、 项目蒸馏稳定温 度蒸馏所得乙醇 体积 无水乙醇回收 率 数据73.0℃42.0ml84% 八、实验讨论 1.数据分析
a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分 b CuSO4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规 范 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95% 乙醇反应不完全，导致产率偏低 b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温 度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超 过80℃，否则会使产率偏高 c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能 完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源 开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即 停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷 凝管上端安装一干燥管防潮） c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志） e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
简单蒸馏实验报告
篇一：实验4简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目得 1、学习蒸馏得基本原理及其应用 ２、掌握简单蒸馏得实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏得定义；了解沸程得定义;了解简单蒸馏得用途;什么样得组分得分离才能采用蒸馏得方法;了解冷凝管得种类与使用范围;掌握什么就是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序与标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故得发生。三、实验原理 蒸馏就就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体得过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物得纯化与分离、溶剂得回收,经常采用蒸馏得方法来完成。通常蒸馏就是用来分离两组分液态有机混合物,但就是采用此方法并不能使所有得两组分液态有机混合物得到较好得分离效果。当两组分得沸点相差比较大（一般差2０~30℃以上）时,才可得到较好得分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时得温度与馏出最后一滴馏分得温度之差叫做沸程。纯液态化合物得沸程较小、较稳定，一般不超过0、 5~1℃。沸程可以代表液态化合物得纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点得方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器与试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室得蒸馏装置如图４-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管与不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管得蒸馏烧瓶则就是用蒸馏头）,支管伸出塞子外约２～３ cｍ。 2、冷凝部分主要仪器就是冷凝管,其作用就是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用得冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前）。常根据不同得沸点范围来选择适当得冷凝管。一般说来,液体得沸点高于1３0℃得用空气冷凝管,沸点在７０℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端得出水口朝上，才可保证套管内充满着水,才会有更好得冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强得液体时，应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶就是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置得安装 安装有机化学实验装置总得原则就是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网得位置。取—个干燥得蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口得瓶颈部分，并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶得底部在石棉网上方1～2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套得蒸馏头与温度计套管即可),插入适当量程、分度得温度计,调整温度计得位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，
减压蒸馏
1．基本原理 某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关，但有时在文献中查不到与减压蒸馏选择的压力相应的沸点，则可根据下面的经验曲线（图1），找出该物质在此压力下的沸点的近似值。 图1液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图 如N，N－二甲基甲酰胺常压下沸点约为150℃（分解），欲减压至2.67 kPa（20 mmHg），可以先在上图中间的直线上找出相当于150℃的点，将此点与右边直线上2.67 kPa（20 mmHg）处的点连成一直线，延长此直线与左边的直线相交，交点所示的温度就是 2.67 kPa（20 mmHg）时N，N－二甲基甲酰胺的沸点，约为50℃。 在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出： p为蒸气压，T为沸点（绝对温度），A、B为常数。如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值。再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。
2．减压蒸馏装置 减压蒸馏装置由蒸馏装置、减压装置以及在它们之间的保护及测压装置三部分组成（图2）。（1）蒸馏装置 蒸馏烧瓶上装置克氏蒸馏头，使用克氏蒸馏头的目的是为了避免减压蒸馏时液泛对蒸馏的影响，比常压蒸馏头多出的支管可以起到缓冲的作用。克氏蒸馏头上面的两个接口分别装置毛细管与温度计，毛细管下端距瓶底1~2 mm。上端通过胶塞与克氏蒸馏头密封，毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。螺旋夹用以调节进入体系中空气的量，在减压状态下，持续进入体系的微小气泡可以作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。在减压蒸馏操作中，一定不要引入沸石，沸石在减压条件下不但不能起到气化中心的作用，反而会引起液泛。 接收器可用蒸馏瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶，否则由于受力不均容易炸裂。蒸馏时可以使用多尾接液管，多尾接液管的几个分支管与多个圆底烧瓶连接起来。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接收瓶中。 减压蒸馏的热源最好用水浴或油浴，因为水或浴油具有一定的热容量，能够起到缓冲的作用，使烧瓶受热平稳。蒸馏时应控制热浴的温度，使它比液体的沸点高20～30℃左右。如果蒸馏的少量液体沸点较高，特别是在蒸馏低熔点的固体时，可以不使用冷凝管。 图2常用的减压蒸馏装置 （2）减压装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压，水泵所能达到的最低压力为当时室温下水的蒸气压。例如在水温为10℃时，水蒸气压为1.2 kPa；若水温为25℃，则水蒸气压为 3.2 kPa左右。水在不同温度下的蒸气压见本书附录。如果气温较高，可以在循环真空泵水泵中加入适量冰块来降低水温，从而获得较高的真空度。 如果要获得更高的真空度，就要使用油泵。油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3 Pa，油泵结构较精密，蒸馏时要做好油泵的保护，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵。挥发性的有机溶剂蒸气被抽吸收后，就会增加油的蒸气压，影响真空度。而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓稠的乳浊液，也能影响油泵的正常工作。