氨基甲酸酯的应用

简析氨基甲酸酯类杀菌剂

简析氨基甲酸酯类杀菌剂 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是目前全球销售额最大的杀菌剂类别,自从2014年,甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂以37.43亿美元的销售额超越了三唑类杀菌剂后,为全球使用量最大的杀菌剂。近年来,在全球前十五大杀菌剂中,甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中的嘧菌酯、吡唑醚菌酯和啶氧菌酯始终位列其中。 2016年,该类产品占据了全球杀菌剂市场1/5以上的份额,在目前上市的十多个甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中,前六大产品2016年的销售总额占据了97.0%以上的份额,为最主要产品。 发现过程 1996年巴斯夫开发了第1个甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂醚菌酯(kresoxim methyl),随后1997年捷利康公司(现先正达)开发嘧菌酯(azoxystrobin)。并迅速占领市场。相较于传统杀菌剂,氨基甲酸酯类杀菌剂优势明显:适用作物更多,防治谱更广,高效,用量低,适合与其他产品复配等;而且大多数产品拥有作物健康作用,可增绿,延缓衰老,使作物籽粒饱满,从而实现增产。

2000年,一些类似物进入市场,著名的药剂是诺华公司开发的肟菌酯(trifloxystrobin)。但不久因诺华与捷利康合并成立先正达,基于反垄断的需要,肟菌酯被剥离给拜耳。先正达公司授权杜邦公司开发啶氧菌酯和杀虫剂氯虫苯甲酰胺混剂。2002年,巴斯夫公司开发吡唑醚菌酯(pyraclostrobin),代号BAS。2004年巴斯夫公司又推出醚菌胺(dimoxystrobin),拜耳公司推出氟嘧菌酯(fluoxastrobin),均用于谷物。2007年巴斯夫公司推出的肟醚菌胺(orysastrobin)。住友化学2016年上市的mandestrobin是最近上市的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。 作用机理 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是基于天然抗生素strobilurin A为先导化合物开发的新型杀菌剂,是能量生成抑制剂。它的作用机理是通过与病原菌细胞线粒体中cytb和C1复合体Oo部位的结合而抑制线粒体的电子传递,从而阻断细胞色素与细胞色素之间的电子传递(阻断的氧化),进而抑制线粒体呼吸作用,使得线粒体无法并供给细胞正常代谢所需能量(ATP)。由于缺少能量供应,病菌孢子的萌发、菌丝的生长以及芽孢的形成都会受到抑制,最终导致病菌细胞死亡从而达到杀灭病菌的目的。研究表明,甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Q0位点的结合是可逆的。 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂具有广谱性及较高的杀菌活性,对14一脱甲基化酶抑制剂、苯基酰胺类、二甲酰亚胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效,并对环境安全。

氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展

氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展 摘要:目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用,其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题。本文者从分光光度测定法、色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、联用技术6 个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。 关键字:氨基甲酸酯、农药残留、检测方法 1、分光光度测定法 由于早期在分光光度分析过程中没有分离步骤,因此颜色反应的特异性就成为目标化合物定量分析的主要因素,如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肟基团的特殊反应来测定。残留物用碱分解,产生涕灭威肟,再用酸水解放出羟胺。后者用碘氧化成亚硝酸,然后用亚硝酸-偶氮法测定。这种方法是早期使用的分析方法,由于其操作烦琐,灵敏度低,易受其它物质干扰,现已很少使用。蒋淑艳等[ 2 ] 提出采用间接邻菲罗啉光度法测定氨基甲酸酯类农药,其标准偏差为0 . 21%~2 . 3%,变异系数为0. 22%~2. 43%,回收率达99. 6 %~107. 8%。目前对农药西维因也常采用分光光度分析法,并且采用不同的样品前处理、不同的耦合试剂和不同的波长条件下进行测定。如可先将西维因氧化成1-奈酚,固定于固相吸附剂上,然后用分光光度计测定水样中的西维因;也可用固相萃取(SPE)浓缩西维因,经过洗脱和溶剂替换后,用分光光度法进行测定。分光光度测定法对于农药残留量进行分析时,不足之处是首先需要进行富集,其优点为要求的设备简单,对于基层生产单位及一般实验室具有使用价值。 2、色谱法 2.1 气相色谱法(GC)测定 气相色谱法(GC)是一种经典的农残检测方法,约70%的农药残留都是用气相色谱法来检测。氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定,即使在选择柱条件方面下很大功夫,仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解,同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器,于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接GC测定。而对于易热分解的化合物,或是考虑将氨基甲酸酯完全水解,以测定氨基甲酸酯的甲胺或酚部分,或是通过热稳定衍生化后测定其衍生物。陈霞等[5]建立了蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测新方法,在蔬菜中3个浓度添加水平的平均回收率为70.1%~113.4%,相对标准偏差(RSD)1.8%~12.4%,该方法准确,杂质干扰少,操作简便,适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。 2.2高效液相色谱法(HPLC)测定 高效液相色谱法对于气相色谱法不能分析的高沸点或稳定性差的农药可以进行有效的分离检测,特别适于检测氨基甲酸酯类农药。大部分氨基甲酸酯类农药的HPLC检测采用反相C8或C18柱,检出限一般高于气相色谱(GC)的检出限。近年来多采用液相色谱法柱后衍生技术,能够使氨基甲酸酯类农药中的甲氨基团在碱液作用下生成的甲胺与衍生试剂反应生成一种强荧光物质,可用高灵敏度的荧光检测器检测该物质,选择性高,基质干扰小,是检测氨基甲酸酯类农药有效、灵敏的方法之一。马纪伟等[6]通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药的残留量。11种农药在30min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01~50.00mg/L,线性相关系数为0.9989~0.9999,检出限为5.0~0.7μg/L,方法回收率为82.96%~101.10%。 2.3 其他色谱技术测定 其它应用于氨基甲酸酯农药残留分析的色谱技术还有超临界流体色谱法(SFC)和薄层色

氨基甲酸酯类农药残留

氨基甲酸酯类农药残留 1 基本概念和性质 氨基甲酸酯类农药(carbamates)用作农药的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。其毒理机制是抑制昆虫乙酰胆碱酶(Ache)和羧酸酯酶的活性,造成乙酰胆碱(Ach)和羧酸酯的积累,影响昆虫正常的神经传导而致死。这类杀虫剂分为三大类: (一)稠环基氨基甲酸酯类 (1)甲萘威(西维因)Carbaryl Union Carbide Co.(56):水中溶解度低,30o C,40ppm,苯、二甲苯中溶解度低,稳定性好(光、热、酸),碱中易分解。具有触杀、胃毒和微弱的内吸作用。低毒,大白鼠LD50口服540~710mg/kg,LD50经皮>2000mg/kg。人体中酯酶水解为主,昆虫中MFO酶分解(非水解酶),在酸性条件下能转化为亚硝基苯化合物,具有致癌作用。 (2)克百威(呋喃丹)Carbofuran FMC(1967):广谱性杀虫、杀线虫剂,可防治300多种害虫,如稻、棉、玉米、马铃薯、地下害虫。胃毒、触杀、内吸,残效长、残留低。高毒,鱼、牛、水生动物有毒。不易积累,代谢快(水解、羟基化)。不允许喷雾,桑树附近不使用。 (3)丙硫克百威(安克力,fenfuracarb):难溶于水,溶于大多数有机溶剂,对光不稳定。触杀、胃毒和内吸作用,持效期长。中毒,大鼠急性经口LD50为138mg/L,急性经皮LD50 >2200mg/L。 (4)丁硫克百威(好安威,好年冬,carbosulfan):不溶于水,与丙酮、二氯甲烷、乙醇、二甲苯互溶,酸性介质中易分解。克百威低毒化衍生物,杀虫谱广,有内吸性。大鼠急性经口LD50为209mg/L,兔急性经皮LD50 >2000mg/L。 (二)取代苯基类 (1)异丙威(叶蝉散,isoprocarb):不溶于卤代烷烃和水,难溶于芳烃,溶于丙醇、甲醇、乙醇、二甲亚砜、乙酸乙酯等有机溶剂。在酸性条件下稳定,碱性溶液中不稳定。较强的触杀作用,速效性强,主要防治水稻叶蝉、飞虱类害虫。中等毒性。不能与敌稗混用,否则易发生药害。 (2)仲丁威(巴沙,fenobucarb):微溶于水,易溶于一般有机溶剂,如氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、甲醇等。遇碱或强酸易分解,弱酸介质中稳定,高温下热分解。杀虫作用快,有杀卵和内吸作用,低温下仍有良好的杀虫效果。低毒。 (三)氨基甲酸肟类 (1)涕灭威aldicarb Union Carbide Co.(1965):水中溶解度6000ppm(﹥33%),溶于大多数有机溶剂。LD50 经皮=5mg/kg。内吸作用。防治方法:5%G的用量为2斤/亩,主要针对的是棉花刺吸式害虫(蓟马、盲蝽、蚜、叶蝉、螨、粉虱);针对甘薯线虫病则3%G用量为5kg/亩。有一定的水溶性,可使地下水受污染。我国规定在下列地区禁止使用:地下水埋深不足1.0米的地区;地下水埋深不足1.5米的地区,月降雨量大于150mm的砂性土地区(砂粒含量大于85%);地下水埋深不足1.5米,月降雨量大于200mm的壤砂土地区(砂粒含量70%-85%);地下水埋深不足3.0米,月降雨量大于200mm的砂性土地区(砂粒含量90%);所用施药区距饮水源必须在30米以上。 (2)灭多威methomyl (万灵):内吸、触杀、胃毒作用;高毒:LD50口服=17-24mg/kg,LD50兔经皮﹥5000mg/kg; (3)硫双灭多威thiodicarb 拉维因:胃毒,较弱的触杀;中毒:LD50 口服66mg/kg;(4)苯氧威fenoxycarb:又名双氧威、苯醚威。1982 年由瑞士的DR. R.MAAG公司发现, 是一种非萜烯类昆虫生长调节剂,对大多数昆虫表现出强烈的保幼激素活性,可以使卵不孵化、抑制成虫期变态及幼虫期的蜕皮,有时还会抑制成虫或幼虫的生长和出现早熟。特点:具胃毒、触杀作用,杀虫谱广;选择性很强, 通过干扰昆虫特有的发育和变态过程而产生杀虫的作

细菌学检验考试复习重点 名词 简单

一、名词解释1.毒性噬菌体能在宿主细胞内复制、增值,产生许多子代噬菌体,最终裂解宿主细菌。2.温和噬菌体与宿主菌的染色体整合,随细菌DNA 的复制而复制,随细菌的分裂而传代,不产生子代噬菌体。3.前噬菌体(百度百科)整合在宿主基因组上的温和噬菌体的核酸称之为前噬菌体。整合在细菌基因组中的噬菌体基因组。4.溶原性细菌带有前噬菌体的细菌称为溶源性细菌。5.噬菌斑在固体培养基上,噬菌体对宿主菌细胞的裂解作用可使菌落溶解,导致在带菌琼脂平板上产生空斑,易于观察。6.L-型细菌是一种细菌通过变异而产生的细胞壁缺陷型。7.MIC 最低抑菌浓度稀释法所得到的某抗菌药物的抑制待测菌生长的最低浓度。8.链激酶试验9.血浆凝固酶试验金黄色葡萄球菌可产生凝固酶,使血浆中的纤维蛋白原转变成为纤维蛋白,附着于细菌表面,产生凝固。10.肥达反应用已知伤寒沙门菌的O、H 抗原,以及引起副伤寒的甲型副伤寒沙门菌、肖氏沙门菌的H 抗原作为诊断菌液,与受检血清作试管或微孔板凝集试验,检测受试血清中有无相应的抗体及其效价的一种半定量试验。11.内毒素内毒素是革兰阴性菌细胞壁中的脂多糖(LPS)组分,只有当细菌死亡破裂或用人工方法裂解菌体后才释放。12 . 鲎试验鲎是一种海洋节肢动物,其血液中含有一种独特的有核变形红细胞。这种变形细胞的裂解物可与微量的细菌内毒素发生凝胶反应。因此,可用此反应定量和半定量检测细菌内毒素。13 . RTD 能产生次于融合性裂解的最高稀释度,既是该噬菌体的RTD。14 . 串珠试验将带测菌接种于含0.05~0.1IU/ml 青霉素的普通营养琼脂培养基37℃、6h 后,炭疽杆菌可发生形态变化,在高倍显微镜下检查,同时用不含青霉素的琼脂片培养物对照,阳性菌体膨隆相连似串珠,而类炭疽杆菌则无此现象。15 . 卡介苗BCG 将牛分枝杆菌经过13 年230 次传代培养而获得的减毒活疫菌株。16 . 外斐反应变形杆菌属的某些菌株(X19,X2.Xk)的菌体(O)抗原与斑疹伤寒立克次体(和恙虫病立克次体)有共同抗原,故可用这些变形杆菌抗原(OX19,OX2,Oxk)代替立克次体作为抗原与相应患者血清进行交叉凝集反应,此称外斐试验,辅助诊断立克次体病。17 . S9 哺乳动物微粒酶系统,是体外致突变试验的代谢活化系统。18 . SOS 显色试验是一种利用微生物“SOS”修复能力检测致突变物、致癌物的方法。19 . Ascoli 热沉淀反应在病兽腐败脏器或包皮虽经长时间煮沸仍可与相应免疫血清发生环状沉淀反应。20 . 反应素人感染梅毒螺旋体后,除产生特异性抗体外,还产生一种反应素(脂质抗体)。21 . 非螺旋体抗原试验用于初筛梅毒螺旋体。22 . 支原体是一类无细胞壁、形态上呈高度多形性,可通过除菌滤器,在无生命的培养基中能生长繁殖的最小原核细胞型微生物。23 . 衣原体是一类具有独特生长发育周期、专性细胞内寄生、能通过细菌滤过器的原核细胞性微生物。 24 . 立克次体是一类微小杆状或球杆状、革兰阴性、除少数外仅能在宿主细胞内繁殖的原核细胞性微生物。25 . 病毒仅由核酸(DNA 或RNA)和蛋白质外壳构成的专营细胞内生存的寄生物。二、重点复习:1、简述食品卫生细菌学样品采样的原则、种类及特点。 21 样品采集原则:①具有代表性②防止样本受到外源性污染③防止细菌生长④食物中毒时应及时采集可疑食物样本采样种类:分大样、中样和小样。大样:一整批样本;中样:混合样本,200g;小样:分析用,检样,25g。2、简述药敏试验的目的及方法。K-B 法药敏试验的影响因素有哪些?73 目的:测定抗菌药物抑制或杀死细菌的能力。方法:纸片扩散法、稀释法、E-试验法、联合药敏试验、自动化检测法、分子生物学方法。目前常用的方法是纸片扩散法、稀释法,多用于需氧菌和碱性厌氧菌。因素:①培养基②琼脂浓度与厚度③PH 值④药物纸片的质量⑤操作因素⑥菌液浓度3、菌种保存的方法、特点及菌种保管的规章制度。防止菌种退化的主要措施有哪些?87— 90 保藏方法:一培养基保藏法:1 琼脂斜面保藏法二载体干燥保藏法三真空冷冻干燥保藏法四低温及超低温保藏法2 半固体穿刺法3 石蜡封存法防止菌种退化措施:①控制传代次数②用典型菌株和菌落传代③通过易感动物传代使菌种恢复原有特性④定期检查菌种性状4、细菌

食品卫生细菌学检验技术

锯取样品,也可以用无菌钻头钻取碎样品,放入无菌容器。注:固体样品或冷冻食品取样还应

注意检样目的,若需检验食品污染情况,可取表层样品;若需检验其品质情况,应再取深部样品。 (5)生产工序监测采样 车间用水:自来水样从车间各水龙头上采取冷却水,汤料从车间容器不同部位用100ml无菌注射器抽取。 车间台面、用具及加工人员手的卫生监测:用板孔5cm2无菌采样板及5支无菌擦拭25cm2面积。 车间空气采样:将5个直径90mm的普通营养琼脂平板分别置于车间的四角和中部,打开平皿盖5min,然后盖上平板送检 3、 采样的标签:采样前或后应立即贴上标签,每件样品必须标记清楚,如品名、来源、 数量、采样地点、采样人及采样时间(年、月、日) 取样注意事项: (1)防止交叉污染或二次污染:取样人员的个人卫生控制;取样地点的环境控制,空气净化要达到要求;取样的器皿要求彻底消毒,避免直接与空气接触;取样的操作要规范、迅速(无菌操作);减少样品存放的时间(保持样本原有的状态、易变质的样本要冷藏) (2)取样要有代表性:取样的数量标准;取样的方法 二、送检 采样后,在送检过程中,要尽可能保持检样原有的物理和微生物状态,不要因送检过程而引起微生物的减少或增多。 1、无菌方法采样后,所装样品的容器要无菌,装样后尽可能密封,以防止环境中的微 生物进一步污染; 2、进行微生物检验的样品,送达实验室要越快越好,一般不应超过3h。若路途遥远, 可将不需冷冻的样品,保持在1~5 ℃环境中送检,可采用冰桶等装置;若需保持在冷冻状态(如已冰冻的样品),则需将样品保存在泡沫塑料隔热箱内,箱内可置干冰,使温度维持在0℃以下,或采用其他冷藏设备; 3、送检样品不得加入任何防腐剂; 4、水产品因含水分较多,体内酶的活力较旺盛,易于变质。因此,采样后应在3h内送 检,在送检途中一般都应加冰保存; 5、对于某些易死亡病原菌检验的样品,在运送过程中可采用运送培养基。 6、检样标注适当的标记并填写微生物学检验特殊要求的送检申请单。其内容包括:样 品的描述,采样者的姓名,采样的日期、时间、地点,采样时的温度和湿度等

氨基甲酸酯分析方法介绍

氨基甲酸酯分析方法介绍 分光光度测定法 由于早期在分光光度分析过程今没有分离步骤、因此颜色反应的特异性就成为目标化合物定量分析的主要因素,如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肪基团的特殊反应来测定。残留物用碱分解,产生涕灭威肟,再用酸水解放出羟胺。后者用碘氧化成亚硝酸,然后用亚硝酸—偶氮法测定。这种方法是早期使用的分析方法,由于其操作烦琐,灵敏度低.易受其它物质子干扰,观已很少使用。蒋淑艳等提出采用间接邻非罗啉光度法测定氨基甲酸酪类农药,其标准偏差为 0.21%一2.3%。变异系数为0.22%—2.3%回收率达99.6%一107.8%。目前对农药西维因也常采用分光光度分析法,并且采用不同的样品前处理、不同的耦合试剂和不同的波长条件下进行测定。如,可先将西维因氧化成1—奈酚,固定于固相吸附剂上,然后用分光光度计测定水样今的西维因;也可用固相萃取浓缩西维因,经过洗脱和溶剂替换后,用分光光度法进行测定。分光光度测定法对于农药残留量进行分析时,不足之处是首先需要进行富集,其优点为要求的设备简单,对于基层生产单位及一般实验室具有使用价值。 分析的检测波长采用254mmc样品经超临界流体萃取(SPE)后,再用HPLC上—UV检测,结果优于HPLC—发光检测。近年,采用经SFE净化后,测定马铃薯中涕灭威及其代谢产物方法,其检测限达15μg/kg。张洪兰采用国产C18柱提取生物体液中7种氨基甲酸酯类农药,用乙酸乙酌洗脱.采用二极管矩阵检测器和多通道信号检测,最低检测限为20—40ng。1977年Moye等第一次采用柱后衍生HPLC—荧光检测法测定氨基甲酸酯类农药残留。近20年来,柱后水解和衍生后进行荧光检测复杂介质中氨基甲酸酯的方法越来越普遍。Argauer 用该方法测定了26个样品中的24种氨基甲酸酯类农药.回收率为70%一100%。 尽管HPLC—VU及HPLC—荧光检测在分析氨基甲酸酯类农药残留中已被广泛采用,但有些化合物的确认有可能存在问题.特别是在土壤和农作物这样复杂的样品分析中,峰的分离很困难,因此将HPLC与MS联机使用无疑是一个好的解决办法。不同的接口如粒子柬、热喷雾等均己用于HPLC—MS对氨基甲酸酯类农药的分析。热喷雾接口可分析具有一定挥发性的小分子化合物,含氮化合物能产生强的热喷雾信号,这更有利于对氨基甲酸酯类农药的分析检测。采用HPLC—MS测定马铃薯样品中的呋喃丹的最低检测限可达2.5ng/g。 气相色谱测定 氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定,因此需将氨基甲酸酯类农药完全水解后,测定氨基甲酸酯类农 药的甲胺或酚部分,或通过热稳定衍生,对不发生分解的氨基甲酸酯类农药直接进行测定,杨大进等采用毛细管GC、氮磷检测器测定大米、蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药,其准确度和精确度均较好,最低检测限为2—15μg/kg 。在多种作物的氨基甲酸酯类农药的检测中,以毛细管冷柱头进样技术加上质谱检测的方法已被广泛应用,该方法由于柱子短,到达质谱仪的分析物浓度高,从而大大提高了灵敏度。李莉等对于血浆中氨基甲酸酯类农药采用固相萃取(SPE)结合GC—Ms的系统分析方法,其最低检测限达0.2—1.0 ng/mg 其它色谱检测 在氨基甲酸酯类农药分析中应用的其它色谱技术主要有超临界流体色谱(SPC)”“和薄层色谱。等。以超临界流体为色谱流动相的超临界流体色谱可以使用各种类型的较长色谱柱,在较低温度下分析分子量较大的化合物,对热不稳定的化合物,可以与各种气相、液相色谱检测器匹配,综合利用气相色谱和高效液相色谱的优点,点服各自的缺点,成为一种强有力

《细菌学检验》教学大纲.

《细菌学检验》教学大纲 课程编码:10272046 课程名称:细菌学检验 英文名称:: bacteriological examination 开课学期: 学时/学分:40 / 2.5 课程类型:专业课 开课专业:卫生检验专业方向 选用教材:卫生微生物检验学(细菌学分册)四川科学技术出版社2003年8月第一版 主要参考书: 1、张文福主编. 医学消毒学.北京:军事医学科学出版社,2002 2、袁洽劻主编. 实用消毒灭菌技术.北京:化学工业出版社,2002 3、刘运德主编.微生物学检验(第二版). 北京:人民卫生出版社.2004.33-36 4、[4]王秀茹主编.预防医学微生物学及检验技术.北京:人民卫生出版社.2002.67-76;925-935 5、张卓然主编。临床微生物学和微生物检验。北京:人民卫生出版社,第3版,2003 6、杨正时房海主编《人及动物病原细菌学》河北科学技术出版社2003.3第一版 7、洪秀华主编《临床微生物检验》科学技术文献出版社2005年2月第一版 8、斯崇文等主编《感染病学》人民卫生出版社2004年6月第一版 9、徐锡权主编《现代水传播病学》军事科学出版社2002年7月第一版 10、《消毒技术规范》,中华人民共和国卫生部, 2002年版 执笔人:赵书欣 一、课程性质、目的与任务 细菌学检验是卫生检验专业的专业课程,是在卫生微生物学的基础上深入的学习细菌学检验的理论和实验技术。细菌学检验即要遵循微生物学检验的基础理论和方法,又有其与病毒等其它微生物类群检验的不同之处。因此,通过这门课程的学习可使学生深入的了解细菌学检验的特点及掌握其专业知识和技能。 二、教学基本要求 1、全面掌握细菌学检验的基本理论,及思维方式; 2、全面了解细菌学检验的特点; 3、掌握必须的细菌学检验的技能; 4、注重培养学生的思维能力,采用理论与实践相结合,理论讲述与实验教学相结合的方法进行教学,培养和提高学生分析问题和解决问题的能力,使学生完成本门课程的学习任务之后,能够独立的设计并完成一些检验项目,比较全面的分析有关问题并提出解决办法。 三、各章节内容及学时分配 第一章细菌学实验的基本要求(1学时)

氨基甲酸酯改性MDI

谈谈用于软泡氨基甲酸酯改性MDI的研究与开发 摘要:本文简单介绍了国内外较典型的几种氨基甲酸酯改性MDI的研究成果与应用开发希望这些新的改进能给读者以帮助。 关键词:氨基甲酸酯改性MDI 预聚体碳化二亚胺/脲酮亚胺聚醚 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)是聚氨酯材料的重要合成原料之一,它赋予聚氨酯材料与产品良好的综合物理与机械性能。因其分子的特殊对称与刚性结构,导致它具有比较强的结晶性和反应活性,4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯常温为结晶固体。给工业生产带来麻烦。世界几大MDI生产商万华、巴斯夫、陶氏、亨斯曼、拜耳、日本聚氨酯、日本三井、锦湖三井都一直致力于MDI液化改性的研究开发,并取得了很大应用进展。从改性MDI的应用开发来看,目前主要有三类改性MDI得到了成功的应用。第一类是聚合MDI也有人称为PAPI,常温为液态,适合生产使用。实际它是一种含有不同官能度的多亚甲基多苯基多异氰酸酯的混合物,其中含单体的MDI(4,4体或/和2,4体MDI)占混合物总量的50%,NCO含量在31-32%,官能度通常在2.7左右。品种很多。目前主要应用在硬泡方面;少量应用于软泡及其他产品[1]。第二类是碳化二亚胺改性MDI,它是将MDI分子上的NCO基团在高温和催化剂的作用下部分缩合成碳化二亚胺,这种分子结构常温下为液态。如果进一步的控制反应,碳化二亚胺部分会转化为脲酮亚胺基团。该基团的存在使液化的MDI更加稳定[2]。目前我们常说的液化MDI就是上述两种基团都存在的混合稳定体系的产物。如万华的MDI-100LL,亨斯曼的Suprasec-2020,巴斯夫的Lupranate MM103C,陶氏的Isonate143L等等。主要应用于自结皮,少量高回弹,弹性体,粘合剂,鞋底料等。第三类是氨基甲酸酯改性的MDI,这类改性是用含有活性羟基,巯基和氨基等化合或其聚醚与过量的MDI反应形成氨基甲酸酯键并由NCO基团封端的预聚体。由于含有活性氢的化合物或其聚醚的分子不同,所形成的改性MDI的性能也不同,而不同特性的改性MDI常常可以满足不同聚氨酯产品的特殊要求。这也是目前研究和开发比较活跃的领域。笔者根据自己多年的研发工作经验,谈谈氨基甲酸酯改性MDI的开发与进展。 从应用情况看,可以简单地把氨基甲酸酯改性的MDI产品分成二类,第一是应用于软泡方面,第二是应用于弹性体、半硬泡及胶黏剂等方面。下面介绍几种典型的有特点的实例供大家参考。 一用于软泡方面 用于软泡方面的改性MDI,主要是对具有一定刚性的MDI分子结构进行柔性改进,因此在选择含有活性氢化合物或其聚醚多元醇方面,除了要考虑对MDI的液化作用以外,柔性链的增加,相溶性的提高,以及其它物理和化学特性的要求是重点要考虑的因素。所以很多专利介绍都把含有环氧丙烷和环氧乙烷软长链聚醚多元醇作为首选的改性剂。为了得到综合性能良好的改性MDI产品,仅仅单纯氨基甲酸酯改性的MDI并不是理想的产品,而是采用复合改进。如结合聚合MDI和碳化二亚胺/脲酮亚胺改性MDI,这种多方位的复合改进,会进一步改善产品的综合性能。如相容性,低粘度,稳定性,抗水解性,难燃性等。优化了产品的加工性能,提高了产品的加工宽容度。 有特点的例子主要有:1, 用于生产低密度(可以达到34kg/m⒊)汽车坐垫,床垫等产品并且低温储存稳定的改性MDI[3],这里主要是采用聚合MDI与含14%的环氧乙烷并且由环氧乙烷封端的分子量为5000-10000、官能度为4的聚醚反应而成改性MDI预聚体,其NCO 含量为28-32%,粘度为100-400 mpa.s/25℃。 2,提高聚醚的环氧乙烷含量可以改善改性MDI的发泡开孔作用;而且还可以改进模塑泡沫的脱模性能[4],可以节约脱模剂。这种改性MDI是由含量不少于40%的4,4-MDI其余为

生物检材中常见氨基甲酸酯类农药GC_MS定性检验方法

2011年第3期广东公安科技总第104期生物检材中常见氨基甲酸酯类 农药GC/MS定性检验方法 伍海亮1严明2裴茂清3张亮3 (1.云浮市公安局刑警支队,广东云浮527300;2.茂名市公安局刑警支队,广东茂名525000; 3.广东省公安厅刑事技术中心,广东广州510050) 摘要建立了生物检材中速灭威、灭多威、呋喃丹等氨基甲酸酯类农药的溶剂提取和GC/MS的定性检验方法;应用氯仿对在血液检材中的速灭威、灭多威、呋喃丹进行提取,空白标准添加 作为质量控制,GC/MS定性检验,得出中毒案件中速灭威、灭多威、呋喃丹农药GC/MS检 验条件,血液中三种农药的检出限均低于1μg/mL,为实际案件中这类农药的定性分析提供 了方法和依据。 关键词生物检材气质联用氨基甲酸酯 1前言 氨基甲酸酯(carbamate)是一类具有-NH(CO)O-官能团的有机化合物的统称,它们是氨基甲酸(NH2COOH)的酯类。由于氨基甲酸中氮原子连接着一个羧基,所以也可被看作是一个碳酸的单酯单酰胺。因此,氨基甲酸酯也可以有N位取代的烷基或芳基。氨基甲酸酯主要用途是农药,特别是杀虫剂,如:速灭威、呋喃丹、灭多威等。有些氨基甲酸酯也被用于人类药物,如乙酰胆碱酯酶抑制剂新斯的明及利凡斯的明。 氨基甲酸酯是农药中毒的重要原因,也是毒物检验中的重要目标物质。氨基甲酸酯类的毒理机制与有机磷酸酯类相似,都是抑制乙酰胆碱酯酶和羧酸酯酶的活性,造成乙酰胆碱和羧酸酯的积累,进而影响正常的神经传导而导致中毒。但氨基甲酸酯对乙酰胆碱酯酶的抑制是可逆的,所以与不可逆抑制乙酰胆碱酯酶的有机磷类相比,其毒性比要小。 氨基甲酸酯类农药常用的定性检测方法有免疫分析法、气相色谱法等,本文从生物检材中毒物分析中的实际需要出发,提出一种生物检材中氨基甲酸酯类农药的溶剂提取和GC/MS定性检验方法。 2实验部分 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器与条件 Varian450GC/320MS气相色谱/质谱联用仪 DB-5MS(30m*0.25mm*0.25μm)弹性石英毛细柱; 柱温:60?(3min)10?/min280?(5min);进样口温度280?,传输线温度280?; 载气:He,恒流1mL/min; 离子源:EI,质量扫描范围40 450amu,扫描方式scan,分流进样,分流比10?1,进样量1μL。 2.1.2试剂 灭多威、速灭威、呋喃丹等农药对照品购于公安部物证鉴定中心;氯仿、甲醇均为分析纯。 2.2试验方法 2.2.1溶液配制 分别配制20μg/mL灭多威、速灭威、呋喃丹甲醇标准工作液和三种农药浓度均为20μg/mL混合标准工作液。 · 61 ·

十水的卫生细菌学检验综合

实验十水的卫生细菌学检验(综合) a)水中大肠菌群数的测定 一、目的要求 学习大肠菌群数的检测原理和方法。 二、实验材料 1.样品:水样 2. 培养基:乳糖胆盐发酵管(单料及双料),伊红美兰琼脂(EMB)平板,乳糖发酵管。 3. 其他:显微镜,酒精灯,无菌吸管(10m1、1m1),接种环,载玻片等 三、基本原理 水中的病原菌多数来源于病人和病畜的粪便。由于病原菌的数量少,检测过程复杂,因此,直接测它们的存在是非常困难的专业化工作。由于大肠菌群在粪便中数量大,在体外存活时间与肠道致病菌相近,且检验方法比较简便,因此一般采用测定大肠菌群或大肠杆菌的数量来作为水被粪便污染的标志。如果水中大肠菌群的菌数超过一定的数量,则说明此水已被粪便污染,并有可能含有病原菌。 大肠菌群的定义是指一群好氧和兼性厌氧、革兰氏阴性、无芽孢的杆状细菌,并能在乳糖培养基中,经37℃24~48h培养能产酸产气。我国规定每升自来水中大肠菌群不得超过3个。检测大肠菌群的方法有稀释培养法和膜滤法两种,其中稀释培养法是标准分析法,为我国大多数卫生单位和水厂所使用。它包括初发酵试验、平板分离和复发酵试验三个部分。 四、方法与步骤 1.采样:取100ml磨口带塞玻璃瓶,包扎后,干热灭菌备用。 取自来水样时,至少应先放水5min,以冲去龙头口所带的微生物,获得主流管中有代表性的水样。取样时,用右手握瓶,左手启开瓶塞,用覆盖瓶口的纸托住瓶塞,收集样品后,连同覆盖纸一起将瓶口塞好,并用线绳在原处扎好。注意手指不得触及瓶口内部。在静水中取样时,先用右手揭去塞子,瓶口朝下浸入水下约30cm处,然后将瓶子反转过来,待水注满后,取出塞好瓶口。如果水在流动,瓶口必须迎着水流,以免手上的细菌被水冲进瓶子。 2.水样放置过程中,内含的细菌数目和类型会发生变化,所以要求水样品应于6~10℃贮存, 并不超过6h。 3.初发酵试验:吸取待检样品接种于乳糖胆盐发酵管内,10ml接种量采用双料发酵管,而 lml及lml以下接种量采用单料管。每一接种量接种3管,置于35~37℃培养24士2h。将产酸、产气的发酵管按下列程序继续进行检验。 4.在指示性培养基上分离培养:将产气的发酵管中的发酵液在EMB平板或远藤氏平板上 划线分离,置于35~37C培养18~24h。 5.革兰氏染色及镜检:于上述平板上长出的菌落中挑取1~2个大肠菌群可疑菌落进行镜检 和革兰氏染色。 6.复发酵试验:将上述镜检之菌落同时接种于乳糖发酵管,置于35~37C培养24土2h,观 察产气情况。 7.结果:凡是在乳糖胆盐发酵管产酸、产气,在指示性培养基上能生长的,革兰氏染色为 阴性的无芽孢杆菌,在复发酵管中产酸、产气的,即说明有大肠菌群的细菌存在—大肠菌群阳性;有一项不符的,即说明无大肠菌群的细菌存在—大肠菌群阴性。

氨基甲酸酯类杀虫剂

第四节氨基甲酸酯类杀虫剂 一、特点 1.多数品种速效,残效期短,选择性强。对叶蝉、飞虱、蓟马、玉米螟防效好,对天敌安全 2.多数品种对高等植物低毒,在生物和环境中易降解,个别品种克百威等急性毒性极高 3.不同结构类型的品种、生物活性和防治对象差别很大 4.与有机磷作用机理相似,抑制乙酰胆碱酯酶,但反应过程有差异 5.与有机磷混用,有产生拮抗作用,有的增效作用。 二、常用品种 1.异丙威(叶蝉散): 2.涕灭威(铁灭克): 3.灭多威(万灵): 4.丁硫克百威(好年冬): 克百威(呋喃、大扶农、加保扶) 1.理化性质及毒性 (1)碱性介质中不稳定,不易燃,无腐蚀作用 (2)高毒,LD50=8-14 mg/kg,经皮>10200 mg/kg 2.作用特点及剂型 (1)广谱杀虫、线虫剂,具有内吸,触杀胃毒 (2)抑制胆碱酯酶,与其结合不可逆,因此毒性高 (3)根系吸收,叶部积累较多,果实含量较少,土壤中半衰期30-60天 (4)对水稻、棉花有明显刺激生长的作用 (5)剂型:35%种子处理剂,3%颗粒剂 3.防治对象及使用方法 适于棉花、水稻、甘蔗、等80多种作物防治300多种地下害虫、叶面害虫、及线虫 4.注意事项 (1)毒性高,严禁加水制成悬浮液直接喷施 (2)对鱼类及水生动物毒性大 (3)人体每日允许摄入量0.01 第五节拟除虫菊酯类杀虫剂 一、天然除虫菊素及发展概况 (一)天然除虫菊素 (二)仿生合成的拟除虫菊酯类杀虫剂 1.广谱高效,用药量少, 2.使用安全,多数品种低毒,残留量很低 3.促进生长,增加产量,在棉田、烟草、茶叶、蔬菜上使用有增产效果 4.触突部位传导抑制剂 5.负温度系数杀虫剂 6.易产生抗药性 三、主要品种 氯菊酯(百灭灵、除虫精、闯入者、二氯苯醚菊酯、蛀王醇) 1.理化性质及毒性 (4)原药为暗黄色至棕黄色液体,难溶于水

HPLC 柱后衍生方法测定10 种氨基甲酸酯类农药

HPLC柱后衍生方法测定10种氨基甲酸酯类农药 氨基甲酸酯类农药由于具有杀虫谱广,用量少、药效快等优点而得到广泛的应用。但是这类杀虫剂一旦进入人体内,可生成具有致癌作用的亚硝酸化合物,故而氨基甲酸酯类农药并不是绝对安全的。鉴于此,农业部于2008年制定了的新《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)。其中氨基甲酸酯类农药的检测种类增加到10种。本文参考新标准,使用岛津快速色谱柱shim-pack XR-ODS (3.0mmI.D.×75mmL. 2.2 μm),建立了针对10种氨基甲酸酯类农药的检测方法,供相关检测人员参考。 ■实验部分检测原理 采用高效液相色谱柱后衍生方法测定氨基甲酸酯类农药。样品经ODS柱分离后,氨基甲酸酯类化合物与氢氧化钠发生水解反应生成甲胺。甲胺与邻苯二甲醛(OPA)和2-巯基丙酸(MEPA)反应生成一种异吲哚产物,可用荧光检测器定量。 试剂与仪器 标准品:准确称量单一标准品,使用甲醇配置成1000 mg/L的标准溶液。取一定量单标配置成10 mg/L混标母液,然后逐级稀释成不同浓度的混标。母液保存于-28℃。 试剂:甲醇,HPLC级;纯水,Milli-Q 超纯水仪制备得到;氢氧化钠,AR;硼酸,AR;2-巯基丙酸和邻苯二甲醛(OPA),购自国药集团化学试剂有限公司;一级反应试剂:称取1.0g氢氧化钠,溶于500mL水中;二级衍生试剂:称取15mg邻苯二甲醛(OPA),溶于50mL甲醇中,得到A液;称取3.34g硼酸和0.18g氢氧化钠,溶于400mL纯水中,得到B 液;将A液和B液混合,过滤,脱气后加入11μL 2-巯基丙酸,混合,使用当天配制。所有试剂和样品需用0.45μm以下滤膜过滤。 仪器:Shimadzu氨基甲酸酯柱后衍生系统。具体配置为:输液泵LC-20AD×2和LC-20AB,脱气机DGU-20A5,自动进样器SIL-20A,检测器RF-10A XL,柱温箱CTO-20A,化学反应箱CRB-6A,控制器CBM-20A,工作站LC-Solution。 色谱条件 色谱柱:Shimadzu Shim-pack XR-ODS 75mmL.×4.6mm I.D., 2.2μm;流动相:A相-水,B相-甲醇;流速:1.0mL/min;柱温:42℃;进样量:5μL;波长:Ex=330nm,Em=465nm;一级反应温度100℃,流速0.5mL/min;二级衍生温度50℃,流速0.5mL/min。梯度洗脱程序如表1所示: Time B Conc. 0.00 8 5.00 8 6.00 35 11.00 45 15.00 80 16.00 80 16.01 8 18.00 Stop 表1梯度洗脱程序

实验室检测报告及相关记录表格范本

检验报告 检品编号:检品名称:生产批次:生产日期: 产品商标:产品包装:检验日期: 检品数量:产品规格:报告日期: 依据标准:SB/T 10379-2004 《速冻调制食品》 检测依据:GB/T 5009.3~9-2003食品卫生检验方法理化部分(一)GB/T 4789.2.3-2008 食品卫生微生物学检验 检验项目:感官、净含量、菌落总数、大肠菌群。 检验结果 项目名称单位描述标准要求结果判定 感官 形态 色泽 组织 香味 杂质 品温(中心温度)℃≤-18 净含量g/袋 菌落总数CFU/g ≤3000000 本栏以下空白 结论: 检验人(签字): 盖章 签发人(签字):二〇〇年月日 检验报告反应产品质量,与检验原始记录合并归当保存。 临沂市太合食品有限公司

微生物检验原始记录 样品编号第页/共页样品名称:检验前样品状态:□正常□异常 仪器名称显微镜 电热恒温培养箱 仪器型号仪器编号 检测依据: GB/T 4789.2-2008 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB/T 4789.3-2008 食品卫生微生物学检验大肠菌群计数 检测程序: 细菌菌落计数检测:取2~3个稀释度,做细菌菌落计数,36±1℃培养48h。 大肠菌群测定:取样品匀浆稀释液3个稀释度接种乳糖胆盐发酵管,做大肠菌群测定,初发酵36±1℃,24±2h,复发酵36±1℃,24±2h。 检测结果: 1.细菌总数测定: 取2~3个稀释度检验,36±1℃培养48h,做细菌菌落总数。 细菌总数 稀释倍数10-110-210-310-4空白对照报告结果 计 数 平皿1 细菌总数 CFU/g 平皿2 2.大肠菌群计数: 接种不同的样品稀释液于乳糖蛋白胨水培养基中,初发酵36±1℃经48±2h培养。 证实实验36±1℃经48±2h培养。查检索表,报结果。 大肠菌群计数接种量 (ml) 接种 管数 初发酵结果分离染色结果复发酵结果 报告结果 + —符合不符合+ — 大肠菌群 MPN/(100g) 检验时间年月日时检毕时间年月日时检验人员: 检验原始记录、检验报告合并装订归档。 临沂市太合食品有限公司

检测报告表格

检测报告表格

————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:

混凝土基本性能试验报告 表 C4-6 资料编号 试验编号 试验日期年月日 工程名称 施工单位 预拌混凝土 生产单位 配合比编号供应量(m3) 试验依据强度等级 试验结果一、稠度(s) 二、凝结时间 初凝时间 终凝时间 三、坍落度经时损失 四、泌水试验 泌水量(mL/mm2) 泌水率(%) 五、表观密度(kg/mm3) 六、其他 结论: 备注: 批?准审核试?验试验单位(盖章) 报告日期年?月日 本表由预拌混凝土生产单位提供。

混凝土开盘鉴定 表 C4-7 编号 工程名称鉴定编号 施工单位搅拌方式 强度等级要求坍落度 配合比编号试配单位 水灰比砂率(%) 材料名称水泥砂石水外加剂掺合料每盘用料 (kg) 调整后每盘用料 (kg) 砂含水率:%?石含水率:% 鉴定结果鉴定 项目 混凝土拌合物性能混凝土试块 抗压强度 (MPa) 原材料与申请 单是否相符坍落度工作性初凝时间 设计 实测 鉴定结论: 签 字 栏 混凝土生产单位技术负责人搅拌机组负责人 制表日期年?月?日 本表由预拌混凝土生产单位填写并保存。

钢材试验报告表C4-8 资料编号试验编号委托编号 工程名称使用部位 委托单位委托人 施工单位试样编号 见证人单位见证人 钢材种类规格或牌号 生产厂家代表数量 公称直径 (厚度)(mm) 检验类别炉批号委托日期年?月日试验日期年?月?日 试验结果 力学性能试验结果弯曲性能试验结果 屈服强度 (MPa) 抗拉强度 (MPa) 断后伸长 率(%) 最大力总 伸长率(% Rom/Ro eL ) Rom/ReL 弯芯直径 (mm) 角度 (°) 结果 重量偏差试验结果 试样长度(mm) 试样总重量 (g) 重量偏差 (%) 结果 化学分析结果其他: 分析 编号 化学成分 (%) CSiMn P S Ceq 结论: 备注: 批准审核试验检测试验机构 报告日期年?月?日 本表由检测机构提供。

试验检测记录、报告表格填写规则要求及说明

****高速公路项目工地试验室 试验检测记录、报告填写要求及说明 一、对试验检测记录的要求: 1、记录应在工作的当时予以填写,不允许事后补记或追记,以使记录保持其溯源(原始)性;仪器设备自动打印的数据(如力学试验),作为原始数据应与试验检测记录表一起保存。 2、记录应使用黑色签字笔或纯黑色墨水钢笔填写,文字、数字字迹清晰端正。 3、记录填写要完整,不得有空缺。如无内容填写,其填写的方法是在空格的位置由右上向左下画一斜线“/”。内容与上项相同时,应重复抄写,不得用其他符号或“同上”表示。 4、表格内日期一律按年、月、日顺序横写,年份按四位数填写,月、日按两位数填写,如:2017年01月01日应写为2017-01-01;小时、分一律用两位数字填写,并以符号“:”分开。 5、记录中的任何签署都应签署全名,同时尽可能地清晰易辨,不允许有姓无名或有名无姓情况存在。 6、粗集料须在原始记录备注里注明集料的掺配比例(注:掺配比例5-10(mm):10-20(mm):16-31.5(mm)=*%:*%:*%。 7、记录不得任意涂改,在填写记录出现笔误后,在笔误的文字或数据上用原使用的笔墨画双横线,再在笔误处的上行间填上正确的文字和/或数值,在笔误处的下行间签名。(如确实无地方签名的,可加

在备注栏注明),并使原数据仍可辨认。 二、试验检测记录、报告表格各要素填写要点 1、试验室名称:按下列格式填写。 “母体试验检测机构名称+建设项目标段名称+工地试验室”。 以****S1中心试验室的试验室名称为例:贵州宏信创达工程检测咨询有限公司正安至习水高速公路S1中心试验室 2、工程部位/用途:填写单位工程。 3、委托/任务编号:工地试验室的检测活动属于自检范畴,无需要填写委托单位和委托编号,此栏画“/”。 4、样品名称:应按标准规范要求填写,不得使用自造简化字。如“热轧带肋钢筋”、“热轧光圆钢筋”不能简单填写为“钢筋”;“水泥混凝土”不能简写为“水泥砼”。 水泥砂浆的样品名称:水泥砂浆 水泥浆的样品名称:水泥净浆 孔道压浆(C50)样品名称:孔道压浆 混凝土样品名称:水泥混凝土 集料样品名称:进场建筑材料报验单中的材料名称填写为粗集料/细集料;报告和原始记录中的样品名称填写为碎石(规格)/机制山砂(规格) 水泥样品名称:普通硅酸盐水泥 钢筋原材样品名称:钢筋原材 钢筋原材种类:热轧带肋钢筋/热轧光圆钢筋

相关文档
最新文档