实验二 扑热息痛的合成工艺优化设计

实验二  扑热息痛的合成工艺优化设计
实验二  扑热息痛的合成工艺优化设计

扑热息痛的合成工艺优化设计

一、实验目的

1.通过本实验掌握化学合成药物的工艺优化方法;

2.熟悉正交实验设计方法步骤。

二、实验仪器及试药

圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐

三、实验原理

NO2

OH

NHCOCH3

OH

(CH CO)O

四、实验步骤

1.对氨基苯酚的制备:取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉,再向烧瓶中加入50ml水,搅拌下加热回流3小时。趁热抽滤,滤渣用少量沸水洗涤2次,滤液冷却至近室温时,用冰水浴冷却。抽出固体,干燥称重,确定收率,产物直接用于下步反应。

2.扑热息痛的制备:于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇使成均相。再于80℃水浴中加热反应30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。

3.精制:于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶解,稍冷后加入活性炭1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽干,干燥,得白色对乙酰氨基酚纯品约8g,mp.168~170℃。

4.对乙酰氨基酚的定性鉴别

(1)取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。

(2)取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红色。

(3)取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。

五、数据记录及处理

六、实验注意事项

1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键,购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶,mp. 183~184℃。

2、酰化反应中,加水30ml。有水存在,醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用。若以醋酸代替醋酐,则难以控制氧化副反应,反应时间长,产品质量差。

3、加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但亚硫酸氢钠浓度不宜过高,否则会影响产品质量(亚硫酸氢钠限量超过药典允许量)。

七、思考题

1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂?

2、加亚硫酸氢钠的目的何在?

3、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是何物?它是如何产生的?

实验九:从茶叶中提取咖啡碱

一、实验目的

1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法;

2、学会升华操作。

二、实验原理

咖啡碱具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(A. P. C)等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡碱(或称咖啡因,caffeine)含量约1%~5%,丹宁酸(或称鞣酸)约占11%~12%,色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等。

咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。

N

N N NH N

N N

N N

N N

NH HN

N N

N H3C

O

O

CH3

CH3

O

O

CH3

H3C

O

O

CH3

3

嘌呤(Purine)咖啡因(Caffeine)茶碱(Guanine)可可碱(Adenine)含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚,在100℃时失去结晶水,开始升华。120℃时升华显著,178℃以上升华加快。无水咖啡碱的熔点为238℃,从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质,可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃,可借此进一步验证其结构。

在工业上,咖啡碱主要通过人工合成得到。实验室提取茶叶中的咖啡碱往往是使用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续提取后,蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因还含有其它一些生物碱和杂质,再利用其升华作用可进一步提纯。咖啡碱可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,它还可以通过制备咖啡碱水杨酸盐进一步得到确证,该盐的熔点为137℃。

三、实验仪器与试剂

仪器与药品

方法一:

方法二:

试剂规格:

四、实验操作

方法一:

称取10g茶叶末,放入脂肪提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入75mL 乙醇,水浴加热,连续提取2~3h。待最后一次冷却液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。稍冷后,改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。趁热将瓶中的残留液倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状,在蒸汽浴上蒸干,其间不断搅拌,并压碎块状物。最后将蒸发皿放在石棉网上,用小火焙烧片刻,勿使水分全部除去。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。取一只口径合适的玻璃漏斗,罩在刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升华。控制砂浴温度在220℃左右。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,暂停加热,让其自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡碱刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡碱,称重并测定熔点。

方法二:

在600mL烧杯中,加入8%碳酸钠溶液250mL,称取25g茶叶,用纱布包好后放入烧杯内,在石棉网上用小火煮沸0.5h。注意勿使溶液起泡溢出。稍冷后(约50℃),将黑色提取液小心倾泻至另一烧杯中,冷至室温后,将提取液转入500mL 分液漏斗中。加入50mL二氯甲烷,摇振1min,静置使分层。如在两相界面处产生乳化层,则在一小玻璃漏斗的颈口放少许棉花,棉花上放置约1cm厚的无水硫酸镁,从分液漏斗直接将下层的有机相滤入一干燥的锥形瓶中,并用2~3mL 二氯甲烷润洗干燥剂。水相再用50mL二氯甲烷萃取一次,分层后重新加入干燥

剂过滤。如过滤后的有机相混有少量的水,可重复操作一次,收集于锥形瓶中的有机相应该是清亮透明的。

将干燥后的萃取液分批转入50mL 圆底烧瓶中,加入几粒沸石,水浴蒸馏回收二氯甲烷,并用水泵将溶剂抽干。含咖啡碱的残渣用丙酮-石油醚法重结晶:将蒸去二氯甲烷的残渣溶于最少量的丙酮,慢慢向其中加入石油醚(60~90℃),到溶液恰好浑浊为止,冷却结晶,用玻璃漏斗抽滤收集产物。干燥后称重并计算产率。

【实验流程】

1、滤纸套大小既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管上沿;滤

纸包要严密,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管,纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很黏,转移时损失较大。

3、在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都要用小火间接加热,若温度过高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,正确反映出升华的温度。 六、思考题

1、提取咖啡碱时,方法一中用到生石灰,方法二中用到碳酸钠,它们各自起什么作用?

2、从茶叶中提取的粗咖啡碱有绿色光泽,为什么?

3、方法二中蒸馏回收二氯甲烷时,流出液为何出现浑浊?

①升华

②收集 蒸馏

蒸干

施工工艺流程

施工工艺流程 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】

电气工程施工程序(如下图) 熟悉图纸 优化设计 电线管检查、清理 电缆电线敷设 绝缘测试 设 备接线 系统调试 交工验收 主要分项工程施工方法 1) 火灾报警系统管线施工 (2) 接线 (3)导线选择 其实的产品合格证。 根据设计图纸线管敷设场所和管内径截面积,选择所穿导线的型号,规格。管内导线的总截面积不应超过管子截面积的40% 穿管敷设的绝缘导线,额定电压不应低于500伏,最小导线截面,铜线,铜芯软线不得低于,一律采用阻燃绝缘层的导线。 (4)放线 放线前根据施工图,对导线的规格,型号进行核对,发现线径小,绝缘层质量不好的导线应及时退换。 放线时为使导线不扭结,不出背扣,最好使用放线架,无放线架时,应把线盘平放在地上,把内圈线头抽出,并把导线放得长一些。切不可从外圈抽线头放线。 (5)引线与导线结扎 当导线数量为2-3根时,将导线端头插入引线钢丝端部圈内折回。 (6)管内穿线 导线穿入钢管前,钢管管口处采用丝扣连接时,应有护圈帽。当采用焊接固定时,亦可使用塑料内护口,以防穿线时损坏导线绝缘层。 穿入管内的导线不应有接头,导线的绝缘层不应损坏,导线也不得扭曲。当管路较短,而弯头较少时,可把绝缘导线直接穿入管内。 两人穿线时,一人在一端拉钢丝引线,另一人在一端把所有的电线紧捏成一束送入管内,二人动作应协调,并注意不使导线与管口处磨擦损坏绝缘层。 当导线穿至中途需要增加根数时,可把导线端头剥去绝缘层或直接缠绕在其它电线上,继续向管内拉。 2) 火灾报警系统金属线槽配线 (1) 施工程序 金属线槽配线一般适用于正常环境的室内场所明敷,有严重腐蚀的场所不应采用金属线槽。 (2)线槽的穿墙做法 导管敷设 穿引线钢丝 选择导线 放线 引线与电线结扎 穿线 剪断电线 剥削绝缘层 接线 焊头 恢复绝缘 预留孔洞 支架,吊架安装 线槽安装 线槽配线 绝缘测试

氯甲烷的生产

一、氯甲烷的性质和用途 1、氯甲烷的性质和用途 氯甲烷是甲烷分子中的氢原子被氯原子取代的产物,包括四种化合物:一氯甲烷,二氯甲烷,三氯甲烷(氯仿),四氯化碳。它们的物理性质见表10-1。 表10-1 氯甲烷物理性质 氯甲烷应用较广的是氯仿和四氯化碳,氯仿是一种不燃的优良溶剂,还广泛用于有机化工生 产的原料。氯仿曾作过手术麻醉剂,但它对肝脏有毒,且有其它副作用,现已不在使用。四 氯化碳受热蒸发时,其蒸汽可把燃烧物覆盖,隔绝空气而灭火,是常用的灭火剂。四氯化碳 主要用作溶剂、有机物氯化剂,纤维脱脂剂、谷物熏蒸消毒剂、药物萃取剂等,并用于制造 氟里昂和织物干洗剂,医药上用作杀钩虫剂。 2.二氯甲烷的生产方法

氯甲烷的生产方法有甲烷氯化法和甲醇氢氯化法。四氯化碳则还可以由二硫化碳氯化制取。本节主要介绍甲醇氢氯化法和甲烷氯化法。 二、甲醇氢氯化法生产氯甲烷 1、生产原理 甲醇氢氯化制一氯甲烷有液相法和气相法。 (1)液相法 液相法是甲醇与盐酸反应,反应式如下: CH3OH + HCl??→CH3Cl + H2O 反应过程中有少量二甲醚生成: CH3OH??→(CH3)2O + H2O 一氯甲烷可制得二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳,即: CH3Cl + Cl2??→CH2Cl2 + HCl CH2Cl2 + Cl2??→CHCl3 + HCl CHCl3 + Cl2??→CCl4 + HCl (2)气相法 气相法是气化后的甲醇与氢气在氯化器中反应,反应式为: CH3OH + Cl2 + H2??→CH3Cl + H2O + HCl 一氯甲烷再与氯气反应制二氯甲烷、三氯甲烷及四氯化碳。 采用液相法,其操作温度约为130~150℃;而气相法的操作温度大约300~350℃。气相法比液相法具有较高的设备生产能力。液相法通常是HCl和甲醇气态鼓泡通过液体催化剂,由于接触时间短,生产能力受到限制。工业生产中,液相法和气相法都被采用。这两种方法,除了反应器外,其它过程非常相似。 液相法催化剂是以氯化铁、氧化锌一类的金属氯化物的水溶液。气相法的催化剂通常是氯化锌、氯化铜和铝,沉积在硅胶等载体上。 2.工艺流程 甲醇氢氯化制甲烷流程如图10-5所示。

扑热息痛的合成②

一、简单了解扑热息痛: 扑热息痛为白色、类白色结晶或结晶性粉末。无臭,味微苦。在热水或乙醇中易溶,在 丙酮中溶解,在水中微溶。熔点为168~172℃。 二、流程简介: 三、第一步:苯酚亚硝化法 苯酚在0~5℃下与亚硝酸钠和硫酸反应,生成对亚硝基苯酚,再经还原可得对氨基苯酚。此法较成熟;收率为80~85%。 ?第二步:对氨基苯酚与醋酸或醋酐加热脱水,生成扑热息痛。可逆反应,采用蒸馏除水的方法可以使反应趋于完全,提高收率。配料比:对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%) =1:1:1(质量)。操作方法:将物料投入酰化釜,用夹套蒸气加热至110℃左右,回流反应4h,控制蒸出稀酸速度 ?为每小时蒸出总量的1/10,待内温升至130℃以上,取样检验对氨基苯酚残留量< 2.5%时,加入 ?稀酸(含量>50%),转入结晶釜结晶,离心,先用少量稀酸洗,再用大量水洗至滤液近无色,得扑热息痛粗品。搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾,调节pH5.0~5.5,保温5min。将温度升至100℃时,趋热压滤,除去活性炭。 ?滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠),离心,滤饼用大量水洗至近无色,再用蒸馏水洗涤,离心脱 ?水,干燥得扑热息痛成品。滤液经浓缩、结晶,离心后再精制 ?

?四、总结及注意事项:由于该反应在较高温度下(148℃)进行,未酰化的对氨基苯酚有可能与空气中的氧气作用,生成亚胺醌及其聚合物等,致使产品变成深褐色或黑色,故通常需加入少量抗氧剂(如亚硫酸氢钠等)。生产上一般采用稀醋酸(35~40%)与醋酐混合使用,即套用回收的稀醋酸,蒸馏脱水,再加入冰 ?醋酸回流去水,最后加醋酐减压蒸出稀醋酸。通过测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度来控 ?制反应终点。 ?另外,酰化时,采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量,是反应的关键。 也可利用三元 ?共沸的原理把酰化生成的水及时蒸出,使酰化反应完全。 ? ?此外,对氨基苯酚也能缩合,生成深灰色的4,4’-二羟基二苯胺。 ?副反应化学式如下图

年产500吨贝诺酯生产工艺设计14页word文档

一、 生产任务说明 1.设计项目:贝诺酯生产工艺设计; 2.设计规模:年产430吨,纯度99%的贝诺酯(扑炎痛)。 二、 产品简介及应用 1、产品简介 贝诺酯,又名扑炎痛、苯乐莱、解热安,化学名:2 - 乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯,结构式为: 分子式:C 17H 15NO 5,分子量:313.31,是一种很好的非甾体类消炎镇痛药,环氧酶抑制剂。本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭,无味;在沸乙醇中易溶,在沸甲醇中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中不溶;本品的熔点为177 ~181 ℃。 【药理毒理】 本品为对乙酰氨基酚与阿司匹林的酯化物。属非甾体类抗炎解热镇痛药,具解热、镇痛 及抗炎作用,其作用机制基本同阿司匹林及对乙酰氨基酚主要通过抑制前列腺素的合成而产生镇痛抗炎和解热作用。作用时间较阿司匹林及对乙酰氨基酚长。 急性毒性试验结果:大鼠经口LD50为10000mg/Kg ,腹腔注射LD50为1830mg/Kg ;小鼠 经口LD50为2000mg/Kg ,腹腔注射LD50为1255mg/Kg 。 【药代动力学】 口服后以原形吸收,吸收后很快代谢成为水杨酸和对乙酰氨基酚。原形药的T1/2约为l 小时。进一步在肝中代谢,主要以水杨酸及对乙酰氨基酚的代谢产物自尿中排出,极小量从粪便排出。水杨酸的T1/22~3小时,对乙酰氨基酚T1/21~4小时。 【适应症】用于感冒引起的鼻塞流涕、头痛、发热、关节痛。 2、产品的应用 本品利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成。 该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制, 减少前列腺素伊G)合成, 并直接作用于受体部位" 因阻止了疼痛介质前列腺素的形成, 可降低肾血流量和尿量, 降低了肾孟输尿管内压, 使肾绞痛得以缓解或消失.此外,该药尚有抑制抗原)抗体形成, 抑制组织胺、缓激肽等形成, 降低炎症组织中血管通透性, 消除水肿等一系列抗炎作用,故疗效显著。肾脏、 输尿管内因结石或血块移动等原因, 可致肾绞痛, 且疼痛剧烈并易反复发作贝诺醋系由阿司匹林与对乙酞氨基酚两者羚基化合而成。 该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制, 减少前列腺素(PG )合成, 并直接作用于受体部位。因阻止了疼痛介质前列腺素的形成, 可降低肾血流量和尿量,降低了肾

施工工艺流程

电气工程施工程序(如下图) 熟悉图纸 优化设计 电线管检查、清理 电缆电线敷设 绝缘测试 设备 接线 系统调试 系统试运行 主要分项工程施工方法 1) 火灾报警系统管线施工 (1) 穿线 (2) 接线 (3)导线选择 电气安装工程中使用的导线的线径和绝缘层符合图纸和规范的要求,并应有名符其实的产品合格证。 根据设计图纸线管敷设场所和管内径截面积,选择所穿导线的型号,规格。管内导线的总截面积不应超过管子截面积的40% 穿管敷设的绝缘导线,额定电压不应低于500伏,最小导线截面,铜线,铜芯软线不得低于1.0mm 2,一律采用阻燃绝缘层的导线。 (4)放线 放线前根据施工图,对导线的规格,型号进行核对,发现线径小,绝缘层质量不好的导线应及时退换。 放线时为使导线不扭结,不出背扣,最好使用放线架,无放线架时,应把线盘平放在地上,把内圈线头抽出,并把导线放得长一些。切不可从外圈抽线头放线。 (5)引线与导线结扎 导管敷设 穿引线钢丝 选择导放线 引线与电线结穿线 剪断电线 剥削绝缘层 接线 焊头 恢复绝缘

当导线数量为2-3根时,将导线端头插入引线钢丝端部圈内折回。 (6)管内穿线 导线穿入钢管前,钢管管口处采用丝扣连接时,应有护圈帽。当采用焊接固定时,亦可使用塑料内护口,以防穿线时损坏导线绝缘层。 穿入管内的导线不应有接头,导线的绝缘层不应损坏,导线也不得扭曲。当管路较短,而弯头较少时,可把绝缘导线直接穿入管内。 两人穿线时,一人在一端拉钢丝引线,另一人在一端把所有的电线紧捏成一束送入管内,二人动作应协调,并注意不使导线与管口处磨擦损坏绝缘层。 当导线穿至中途需要增加根数时,可把导线端头剥去绝缘层或直接缠绕在其它电线上,继续向管内拉。 2)火灾报警系统金属线槽配线 (1)施工程序 线槽。 (2)线槽的穿墙做法 金属线槽在通过墙体或楼板处,应在土建工程主体施工中,配合土建预留孔洞,金属线槽不得在穿过墙壁或楼板处进行连接,也不应将穿过墙壁或楼板的线槽与墙或楼板上的孔洞一连抹死,金属线槽在穿过建筑物变形缝处应有补偿装置,线槽本身应断开,线槽用内连接板搭接,不需固定死。 (3)金属线槽的接地

氯甲烷的合成

编号:No.40 课题:甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷 授课内容: ●甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷反应原理 ●甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程 知识目标: ●了解氯甲烷物理及化学性质、生产方法及用途 ●了解甲醇为原料生产产品新技术 ●掌握甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷反应原理 ●掌握甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程 能力目标: ●对比甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷特点 ●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响 思考与练习: ●影响甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷主要因素有哪些? ●绘出甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程图 授课班级: 授课时间:年月日

第二节氯甲烷的生产 一、概述 1.氯甲烷的性质和用途 氯甲烷是甲烷分子中的氢原子被氯原子取代的产物,包括四种化合物:一氯甲烷,二氯甲烷,三氯甲烷(氯仿),四氯化碳。它们的物理性质见表10-1。 表 10-1 氯甲烷物理性质 氯甲烷应用较广的是氯仿和四氯化碳,氯仿是一种不燃的优良溶剂,还广泛用于有机化工生产的原料。氯仿曾作过手术麻醉剂,但它对肝脏有毒,且有其它副作用,现已不在使用。四氯化碳受热蒸发时,其蒸汽可把燃烧物覆盖,隔绝空气而灭火,是常用的灭火剂。四氯化碳主要用作溶剂、有机物氯化剂,纤维脱脂剂、谷物熏蒸消毒剂、药物萃取剂等,并用于制造氟里

昂和织物干洗剂,医药上用作杀钩虫剂。 2.氯甲烷的生产方法 氯甲烷的生产方法有甲烷氯化法和甲醇氢氯化法。四氯化碳则还可以由二硫化碳氯化制取。本节主要介绍甲醇氢氯化法和甲烷氯化法。 二、甲醇氢氯化法生产氯甲烷 1、生产原理 甲醇氢氯化制一氯甲烷有液相法和气相法。 (1)液相法 液相法是甲醇与盐酸反应,反应式如下: CH3OH + HCl??→CH3Cl + H2O 反应过程中有少量二甲醚生成: CH3OH??→(CH3)2O + H2O 一氯甲烷可制得二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳,即: CH3Cl + Cl2??→CH2Cl2 + HCl CH2Cl2 + Cl2??→CHCl3 + HCl CHCl3 + Cl2??→CCl4 + HCl (2)气相法 气相法是气化后的甲醇与氢气在氯化器中反应,反应式为: CH3OH + Cl2 + H2??→CH3Cl + H2O + HCl 一氯甲烷再与氯气反应制二氯甲烷、三氯甲烷及四氯化碳。 采用液相法,其操作温度约为130~150℃;而气相法的操作温度大约300~350℃。气相法比液相法具有较高的设备生产能力。液相法通常是HCl和甲醇气态鼓泡通过液体催化剂,由于接触时间短,生产能力受到限制。工业生产中,液相法和气相法都被采用。这两种方法,除了反应器外,其它过程非常相似。 液相法催化剂是以氯化铁、氧化锌一类的金属氯化物的水溶液。气相法的催化剂通常是氯化锌、氯化铜和铝,沉积在硅胶等载体上。 2.工艺流程

100吨扑热息痛片剂车间工艺设计

年产100 吨扑热息痛生产工艺设计

年产3亿片Vc片工艺设计 目录 目录 - 1 - ................................................................................................................... 中文摘要..................................................................................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。英文摘要..................................................................................................... 第一章概述.......................................................................................................................... - 3 - - 3 - 1.1片剂(tablets)介绍....................................................................................................... 1.1.1片剂的特点[1] .........................................- 3 - 1.1.2片剂的分类............................................- 4 - 1.1.3片剂的规格和质量[2] ...................................- 4 - 1.1.4片剂的质量检查........................................- 5 - - 6 - 1.2扑热息痛片简介[3] ......................................................................................................... - 6 - 1.3药代动力学...................................................................................................................... 第二章处方设计及工艺...................................................................................................... - 9 - - 9 - 2.1 扑热息痛片处方设计................................................................................................. 2.1.1 处方................................................- 9 - 2.1.2 处方分析 [5] .......................... 错误!未定义书签。 2.1.3 辅料的选择原则......................................- 9 - - 10 - 第三章工艺流程.................................................................................................................. - 10 - 3.1 设计概述....................................................................................................................... 3.1.2 设计依据 [6] .........................................- 10 - 3.1.3 设计内容.............................................- 10 - 3.1.4 设计原则:...........................................- 10 - - 11 - 3.2 工艺流程介绍............................................................................................................... 3.2.1粉碎[7] ..............................................- 11 - 3.2.2筛分.................................................- 12 - 3.2.3混合.................................................- 12 - 3.2.4制粒.................................................- 13 - 3.2.5干燥.................................................- 13 - 3.2.6整粒,总混...........................................- 13 - 3.2.7压片.................................................- 14 - 3.2.8包装.................................................- 14 - 3.2.9储存.................................................- 15 - - 15 - 第四章物料衡算.................................................................................................................. - 15 - 4.1 物料衡算的基础[8] ...................................................................................................... - 16 - 4.2 物料衡算的基准........................................................................................................... - 16 - 4.3物料衡算条件................................................................................................................ - 16 - 4.4 物料衡算的范围........................................................................................................... - 16 - 4.5 原辅料的物料衡算....................................................................................................... - 18 - 4.6 包装材料的消耗[9] ...................................................................................................... 4.6.1铝塑包装用量.........................................- 18 - 4.6.2中包装及外包装用量...................................- 18 - 第五章设备的选型............................................................................................................ - 19 - - 20 - 5.1.工艺设备的设计与选型.............................................................................................

浅谈工程优化设计

浅谈工程优化设计 一、优化设计对建设投资的影响 1.设计方案直接影响投资 工程建设过程包括项目决策、项目设计和项目实施三大阶段。进行投资控制的关键在于决策和设计阶段,而在项目作出投资决策后,其关键就在于设计。据研究分析,设计费一般只相当于建设工程全寿命费用的1%以下,但正是这少于1%的费用对投资的影响却高达75%以上,单项工程设计中,其建筑和结构方案的选择及建筑材料的选用对投资又有较大影响,如建筑方案中的平面布置为内廊式还是外廊式、进深与开间的确定、立面形式的选择、层高与层数的确定、基础类型选用、结构形式选择等都存在着技术经济分析问题。据统计,在满足同样功能的条件下,技术经济合理的设计,可降低工程造价5%~10%,甚至可达10%~20%,如某无线电厂的多层框架结构厂房(4层),设计单位按常规设计为独立基础,由于多层厂房荷载较大,致使独立基础的单体尺寸较大,埋深较深(-3.2m),事后经其他设计人员分析如采用柱下条基,可节约大量的砼,并可降低埋深减少土方开挖,相比可节约投资20多万元;某两幢功能、结构、面积、基础形式均相近的综合楼,其中一幢因考虑立面效果设置了多处装饰柱及装饰线条,致使该部分费用相差10多万元,真可谓是笔下一条线,投资花万千扰。 2.设计质量间接影响投资 据统计,在工程质量事故的众多原因中,设计责任多数占40.1%,

居第一位。不少建筑产品由于缺乏优化设计,而出现功能设置不合理,影响正常使用;有的设计图纸质量差,专业设计之间相互矛盾,造成施工返工、停工的现象,有的造成质量缺陷和安全隐患,给国家和人民带来巨大损失,造成投资的极大消费。震惊全国的宁波大桥事故就是这方面的典型例证。 3.设计方案影响经常性费用 优化设计不仅影响项目建设的一次性投资,而且还影响使用阶段的经常性费用,如暖通、照明的能源消耗、清洁、保养、维修费等,一次性投资与经常性费用有一定的反比关系,但通过优化设计可努力寻求这两者的最佳结合,使项目建设的全寿命费用最低。 二、优化设计运作困难的成因 1.政府主管部门对优化设计监控不力 长期以来,形成了一种设计对业主负责,设计质量由设计单位自行把关的观念,主管部门对设计成果缺乏必要的考核与评价,有的仅靠图纸会审来发现一些简单问题,只有等出现了大的技术问题才来追究责任,而方案的经济性则问及更少。另外,对设计市场管理不够,越级、无证、挂靠设计时有发生,从而导致设计质量下降,加之由于设计工作的特殊性,不同的项目有各自的特点,所以针对不同项目优化设计的成果缺乏明确的定性考核指标。

扑热息痛的制备

扑热息痛的制备 1 [实验目的] ① 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法; ② 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 2 [实验原理] NHCOCH3 A OH 3 [主要试剂] 对氨基苯酚: 11g 水: 30mL 乙酸酐: 12 mL 活性炭: 1g 亚硫酸氢钠: 0.5g 0.5%亚硫酸氢钠溶液: 20 mL 4 [实验步骤] ① 在集热式磁力搅拌器中,安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL 三颈 瓶;在三颈瓶中加入11g 对氨基苯酚和30mL 水,开动搅拌,水浴加热到50C ;自滴液漏斗 逐滴加入12 mL 乙酸酐,控制滴加速度在30分钟完成;升温到80C ,保温120分钟;冷却 到室温,即有结晶析出;抽滤,冷水洗涤滤饼两次,抽干得粗品。 ② 将粗品移至250 mL 三颈瓶中,加入60mL 水,电热套加热使溶解;稍冷后加入 1g 活性碳,回流15分钟;在抽滤瓶①中先加入0.5g 亚硫酸氢钠,趁热抽滤,滤液趁热转移至100mL 烧杯中;放冷析晶,抽滤,滤饼以20ml 0.5%亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤,抽干得产品;将产 品转移至培养皿中,干燥后计算产量和产率。 mp.168— 170C 。 5 [注释] ①该步骤用的布氏漏斗和抽滤瓶要在干燥箱中预热后使用 6 [思考题] ① 如果采用冰醋酸作酰化剂制备扑热息痛,其实验方案和反应装置如何?为什么? ② 扑热息痛重结晶时加入亚硫酸氢钠的目的是什么? ③ 阿司匹林的制备和扑热息痛的制备这两个实验都是采用乙酸酐作酰化剂,但是乙酸 酐的加入方法却不同,为什么? ④ 扑热息痛的精制方法和阿司匹林的精制方法在原理上有何不同?为什么? CH 3COOH 0H + (CH 3CO)2C

加强工程质量施工工艺措施

加强工程质量施工工艺措施 ****: 为深入贯彻落实**高速公路投资有限公司2013年高速公路项目建设管理工作会议及桂来高速公路项目节后复工暨2013年生产动员大会的管理要求和会议精神,进一步提高工程质量意识,强化工程质量工艺控制措施,落实责任,确保工程建设质量,防撞栏、伸缩缝、边沟盖板、隧道洞口、隧道电缆沟、上边坡绿化、路面各结构层、中央分隔带绿化、房建装修等剩余工程争创亮点工程,现将主要工程质量控制内容及要点通知如下,请认真遵照执行。 一、钢筋加工场:采用封闭式管理,材料分区堆放、隔离,并对材料进行标识;场内必须悬挂各项安全操作规程和标示标牌,并配备消防器材;临时用电应符合相关规定。 二、预制场:场地合理规划,采用封闭式管理,材料堆放区、拌和区、作业区应分开或隔离,硬化场地,避免道路对场站的污染,完善场内排水设施。 三、小型预制构件预制场 (一)小型预制构件场地面积不低于工地建设验收标准,分生产区、养护区、成品区等,场地硬化,具备完善的排水设施。 (二)小型构件如排水沟盖板、隧道电缆沟盖板等,使用聚氯乙烯模具加工,保证构件外观质量。 (三)运用整体式刚性模板加工涵洞、通道盖板,既加快预制速度,又保证预制质量,减少劳动力的使用,产生经济效益。 (四)养护区采用自动喷淋养护系统结合土工布覆盖养护。

四、填石路基使用25T以上凸块式压路机碾压,保证平整、密实;边坡码砌准确放样,拉线施工,保证厚度符合设计要求,线性顺直,坡面平顺。 五、路基边桩、层厚放样,使用花杆做边桩控制填土厚度。 六、对填方路基长度200m以上填高大于8m填土路基按4m一层采

用冲击式碾压措施进行补强,消除路基沉降,保证施工质量。 七、路基填方的填挖交界按2m宽,1m高开挖台阶、台阶向内坡度大于4%。

扑热息痛的制备与定性鉴别

实验十扑热息痛的制备与定性鉴别 一、实验目的与要求 1、掌握选择性酰化的原理及操作方法。 2、了解扑热息痛的定性鉴别原理及方法。 二、实验原理 扑热息痛(Acetaminophen),化学名对乙酰氨基酚,是乙酰苯胺类解热镇痛药。其合成方法为,以对氨基苯酚为原料,在酸性介质中乙酐为酰化剂发生选择性N-酰化得产品。反应式如下: NH2 NHCOCH3 (CH CO)O 三、仪器和试剂 仪器:锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒 四、实验内容 1、制备:于干燥的250ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚12.5g,醋酐15.5g,冰醋酸22g和少量锌粉,再于130℃油浴中加热回流3h,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品。 2.精制:于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每0.1克用热水1-1.5ml溶解,稍冷后加入适量活性炭脱色,煮沸5min,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以少量水洗涤,抽干,干燥,称重,计算收率,mp.168~170℃。 3.定性鉴别 ①取本品10mg,加1ml蒸馏水溶解,加入FeCl3试剂,即显蓝色。 ②取本品0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40min,放冷,取此溶液0.5ml,滴加亚硫酸钠5滴,摇匀。用3ml水稀释,加碱性萘酚试剂2ml,振摇,即显红色。

五、注意事项 1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键,购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶,mp. 183~184℃。 2、酰化反应中,若以醋酸代替醋酐,则难以控制氧化副反应,反应时间长,产品质量差。 六、思考题 1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂? 2、对乙酰氨基酚遇冷易结晶,在制备过程中,需要多次过滤,在每次过滤时,为了减少产品的损失,应对漏斗如何处理? 3、本实验产品的收率如何?如何进一步提高产品收率? 一、实验目的 1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 二、实验原理 NH2 NHCOCH3 (CH CO)O 三、仪器和试剂 仪器:锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒 试药:对氨基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐 四、实验内容 1、制备:于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇使成均相。再于80℃水浴中加热反应30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。 2.精制:于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶解,稍冷后加入活性炭1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽干,干燥,得白色对乙酰氨基酚纯品约8g,mp.168~170℃。 五、注意事项

施工工艺流程

?电气工程施工程序(如下图) 熟悉图纸优化设计电线管检查、清理电缆电线敷设绝缘测试设备接线系统调试系统试运行交工验收 ?主要分项工程施工方法 1)火灾报警系统管线施工 (1) 穿线 电气安装工程中使用得导线得线径与绝缘层符合图纸与规范得 要求,并应有名符其实得产品合格证。 根据设计图纸线管敷设场所与管内径截面积,选择所穿导线得型号,规格。管内导线得总截面积不应超过管子截面积得40%穿管敷设得绝缘导线,额定电压不应低于500伏,最小导线截面,铜线,铜芯软线不得低于1、0mm2,一律采用阻燃绝缘层得导线。 (4)放线 放线前根据施工图,对导线得规格,型号进行核对,发现线径小, 绝缘层质量不好得导线应及时退换。 放线时为使导线不扭结,不出背扣,最好使用放线架,无放线架时,应把线盘平放在地上,把内圈线头抽出,并把导线放得长一些。切不可从外圈抽线头放线。 (5)引线与导线结扎 当导线数量为2-3根时,将导线端头插入引线钢丝端部圈内折回。 (6)管内穿线 导线穿入钢管前,钢管管口处采用丝扣连接时,应有护圈帽。当采用焊接固定时,亦可使用塑料内护口,以防穿线时损坏导线绝缘层。

穿入管内得导线不应有接头,导线得绝缘层不应损坏,导线也不得扭曲。当管路较短,而弯头较少时,可把绝缘导线直接穿入管内。 两人穿线时,一人在一端拉钢丝引线,另一人在一端把所有得电线紧捏成一束送入管内,二人动作应协调,并注意不使导线与管口处磨擦损坏绝缘层。 当导线穿至中途需要增加根数时,可把导线端头剥去绝缘层或直接缠绕在其它电线上,继续向管内拉。 2)火灾报警系统金属线槽配线 (1) 施工程序 得场所不应采用金属线槽。 (2)线槽得穿墙做法 金属线槽在通过墙体或楼板处,应在土建工程主体施工中,配合土建预留孔洞,金属线槽不得在穿过墙壁或楼板处进行连接,也不应将穿过墙壁或楼板得线槽与墙或楼板上得孔洞一连抹死,金属线槽在穿过建筑物变形缝处应有补偿装置,线槽本身应断开,线槽用内连接板搭接,不需固定死。 (3) 金属线槽得接地 金属线槽得所有非导电部分得铁件均应相互连接,使之线槽本身有良好得电气连续性,线槽在变形缝补偿装置处应用导线搭接,使之成为一连续导体,金属线槽应至少有两处与接地干线连接,做好整体接地。 (4) 线槽内导线敷设 金属线槽组成统一整体并经清扫后,才允许将导线装入线槽内。清扫线槽时,可用抹布擦净线槽内残存得杂物,使线槽内外保持清洁,放线前应先检查导线得选择就是否符合设计要求,导线分色就是否正确,放线时应边放边整理,不应出现挤压背扣,打结,损伤绝缘等现象。

以盐酸为原料合成一氯甲烷(150kta)工艺设计

毕业设计(论文)任务书 题目:以盐酸为原料合成一氯甲烷(150kt/a)工艺设计 学生姓名:班级:学号: 题目类型:工程设计指导教师:崔孝玲 一、设计原始资料 1、原料:有机硅副产质量浓度为30%的盐酸甲醇液体,纯度99.9% 含小于0.5%(质量)水蒸汽。 2、重点设计:浓盐酸提馏制氯化氢和一氯甲烷合成系统 3、生产时间:8000小时 4、设计基本数据 氯化氢提馏过程: (1)提馏塔操作压力0.16MPa(绝压,以下同); (2)原料酸常温进料,进料温度20'C; (3)原料酸质量浓度30%,稀盐酸产品质量浓度21%; (4)年操作时间8000小时。 一氯甲烷合成系统给定的工艺数据为: (1)反应器温度1500C,压力0.14MPa(绝压,以下同); (2)一、二级冷凝器压力0.13MPa; (3)甲醇进料温度20℃,压力0.15MPa; (4)氯化氢进料温度20℃,压力。.15MPa; (5)甲醇汽体过热温度120 ℃,压力0.15MPa; (6)返回反应器的循环液压力0.15MPa; (7)离开二级冷凝器的气体温度40 ℃; (8)甲醇的总转化率90%(摩尔); (9)进料甲醇和氯化氢的摩尔比1;1.1; 5、建厂地点:兰州 二、设计工作内容(建议): 第一部分前言 第二部分文献概述 第三部分设计的内容及要求 3.1设计范围及技术方案的确定 3.2设计内容及深度要求 3.2.1浓盐酸提馏制氯化氢系统 3.2.2一氯甲烷合成系统 第四部分氯化氢提馏工艺设计计算 4.1提馏系统工艺设计计算 4.1.1计算模型 4.1.2计算步骤

4.1.3计算结果 4.2提馏系统主要设备设计计算 4.2.1填料提馏塔 4.2.2一级冷凝器 4.2.3二级冷凝器 4.2.4塔底再沸器 4.2.5浓酸预热器 4.3提馏塔内件设计计算 4.3.1.进料液体分布器 第五部分氯甲烷合成系统设计计算 5.1合成系统工艺设计计算 5.2合成系统主要设备设计计算 第六部分主要参考资料 第七部分外文文献翻译(2篇) 三、绘制设计图 1. 机绘带主要控制点的氯化氢提馏工艺流程图一张(A1); 2. 手绘以盐酸为原料合成一氯甲烷的物料平衡图一张(A2); 3. 机绘提馏塔的工艺尺寸图一张(A2)。 四、设计进程 五、主要参考文献 [1] 汤月明.新建甲烷氯化物装置简介.中国氯碱.2001 [2] 方源福.甲醇氢氯化技术.中国氯碱通讯1989 [3] 乐晓兵.Stauffer化学公司甲烷氯化物技术.中国氯碱.1996 [4]俞潭洋.甲醇液氯法联产氯代甲烷的工艺特点及其发展前景.上海化工.1998 [5] 艾米.日本有机硅工业发展动向.化工新型材料.1990 [6]黄立道.我国有机硅单体产业发展形势分析.中国化工信息.2000 [7] 郑建军.我国三大有机硅单体生产装置发展概述.化工新型材料.1999 [8] 幸松民.加速我国的有机硅单体工业.中国化工.1997 [9] 北京石油化工工程公司.氯碱工业理化常数手册[M].化学工业出版社, 1989. [10] Gustin J L. Safety of chlorine production and chlorination processes[J]. Chemical Health and Safety, 2005, 12(1):5-16

扑热息痛的合成

扑热息痛的合成 令狐采学 (Synthesis of Paracetamol) 扑热息痛系常用的解热镇痛药,临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。 化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺 [N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide],又称醋氨酚(Acetaminophen) 化学结构 本品为白色结晶或结晶性粉末,易溶于热水或乙醇,溶于丙酮,略溶于水。 一、目的要求 1.通过本实验,掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。 2.掌握还原反应中还原剂的选择 3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。 二、实验原理 扑热息痛以对硝基苯酚为原料,经铁粉还原反应得对氨基苯酚,再经醋酐酰化反应制得。 三、实验方法 (一)对氨基苯酚的制备(还原)

药品:(1)对硝基苯酚21g(0.15mol) (2)氯化铵5g (3)铁粉30g 操作步骤: (1)取21g对硝基苯酚、5g氯化铵和3g铁粉,再向烧瓶中加入50ml水,搅拌下加热回流3小时。 (2)趁热抽滤。滤渣用少量沸水洗涤2次,滤液冷却至近室温时,用兵水浴冷却。 (3)滤出固体,干燥称重,确定收率,产物直接用于下步反应。 (二)对乙酰氨基苯酚(扑热息痛)的制备 药品:(1)乙酸酐14ml(约15g,0.15mol) (2)对氨基酚(自制)14g(0.127mol) 操作步骤: (1)取对氨基苯酚14g和10ml水放于50ml园底烧瓶中,摇匀成悬浮液后,再加入14ml乙酐,用力摇匀。 (2)加热回流,使固体完全溶解后,再继续回流10分钟。 (3)冷却结晶,过滤,水洗,干燥,确定收率。mp168℃—172℃ 四、预习 1.用醋酐做酰化试剂与醋酸做酰化试剂的区别?反应中有什麽副反应发生? 2.还原反应中还原剂的选择。 3.预习操作过程。

实验二 扑热息痛的合成工艺优化设计

扑热息痛的合成工艺优化设计 一、实验目的 1.通过本实验掌握化学合成药物的工艺优化方法; 2.熟悉正交实验设计方法步骤。 二、实验仪器及试药 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐 三、实验原理 NO2 OH NHCOCH3 OH (CH CO)O 四、实验步骤 1.对氨基苯酚的制备:取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉,再向烧瓶中加入50ml水,搅拌下加热回流3小时。趁热抽滤,滤渣用少量沸水洗涤2次,滤液冷却至近室温时,用冰水浴冷却。抽出固体,干燥称重,确定收率,产物直接用于下步反应。 2.扑热息痛的制备:于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇使成均相。再于80℃水浴中加热反应30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。 3.精制:于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶解,稍冷后加入活性炭1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽干,干燥,得白色对乙酰氨基酚纯品约8g,mp.168~170℃。 4.对乙酰氨基酚的定性鉴别 (1)取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。

(2)取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红色。 (3)取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。 五、数据记录及处理 六、实验注意事项 1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键,购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶,mp. 183~184℃。 2、酰化反应中,加水30ml。有水存在,醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用。若以醋酸代替醋酐,则难以控制氧化副反应,反应时间长,产品质量差。 3、加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但亚硫酸氢钠浓度不宜过高,否则会影响产品质量(亚硫酸氢钠限量超过药典允许量)。 七、思考题 1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂? 2、加亚硫酸氢钠的目的何在? 3、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是何物?它是如何产生的? 实验九:从茶叶中提取咖啡碱 一、实验目的 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法; 2、学会升华操作。 二、实验原理 咖啡碱具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(A. P. C)等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡碱(或称咖啡因,caffeine)含量约1%~5%,丹宁酸(或称鞣酸)约占11%~12%,色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等。

作业方案优化设计

研究室人员、设施前期准备分工和职责 邵明仁 分工项目:作业方案优化设计 负责人:邵明仁 1、“作业方案优化设计”的研究工作项目和使用功能 ●根据不同区块优化编制标准的综合设计施工方案; ●科学编制基本设计和施工详细设计 ?内容包括:数字地震勘察、井位地貌、拖航就位、钻完井、地质、测井、测试、修 井、废弃井等 ●收集汇总有关重要资料(跟踪科技情报信息)并纳入数据库管理,编制施工作业中的 事故预测、风险评估方案和预防处理措施 ●与甲方制定的设计标准、规范和体系、设计审批程序相整合 ●设计方案的施工全过程计算机模拟预演 ?通过预演使施工管理、操作人员熟悉工作过程 ?通过对模型的预演,预见各施工环节可能碰到的情况及预防处理措施 ●作业实时跟踪,协助参与解决突发事件和问题,及时提供各种针对现场实际情况的技 术解决方案,动态调整、优化、完善施工过程 ●提供作业报告和总结,对现场作业进行深入的技术与操作分析;参与新技术引进、推 广和评估;生产时效分析;服务产品效果分析与评价;技术和产品改进建议 ●进行石油工程专业软件及数据库应用研究和开发 2、对应配备的实验设施和研究人员进行市场调研 ●目前实业公司监督承担了大量钻完井、地震勘探、地质、测井、测试、修井、弃井等 施工设计任务,甲方也有相关的专门费用 ?目前的设计手段非常单一和落后,部分工作还使用手工计算,每次都要做许多资料 重新收集整理方面重复的无用功,效率低下,质量水平方面也存在较大波动; ?需要配备专门人才和专业软硬件,进行模块化、流水线作业设计提高效率,减少因 长期占用海上监督人力资源造成的浪费,增强公司综合服务能力,提高整体服务水平。 ●对钻井设计软件的市场调研 ?斯伦贝谢:可与其数据库系统协调使用;完成基本的设计计算;英文版;价格昂贵 ?兰德马克:可与其数据库系统协调使用;完成基本的设计计算;英文版;价格昂贵 ?一美国私人公司:其软件可完成基本设计计算,英文版,适用于现场工程计算 ?胜利钻井院: ◆刚完成编制,正在中石化推广,中文界面 ◆可进行模块化设计,可通过网络远程设计,内置设计需要的计算,内嵌有常用 工具材料的性能和规格参数,客户化定做后可用于快速施工设计 ◆集中数据和资料管理,可同时设计和管理多个油田、区块、井次不同设计进度 阶段的设计工作 ◆可实现分权限的设计修改、浏览、审批等适应不同层次人员需要的功能,增强 设计系统保密性 ◆可直接生成设计书 3、油田开发工艺研究室投入使用的前期准备工作 ●购买数据和通讯服务器各一台 ●购买便携式个人办公高性能计算机8台

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