石油产品色度测定法
第二十二章油品的色度分析
第一节概论
油品的颜色，可以反映其精制程度和稳定性。精制的基础油，油中的氧化物和硫化物脱出得干净，颜色较浅。但即使精制的条件相同，不同油源和类属的原油所生产的基础油，其颜色和透明度也可能是不相同的。在基础油中使用添加剂后，颜色也会发生变化，颜色作为判断油品精致程度高低的指标已失去了它原来的意义。因此，大多数的润滑油已无颜色（或色度）的指标。
对于在用或储运过程中的油品，通过比较其颜色的历次测定结果，可以大致地估量其氧化、变质和受污染的情况。如颜色变深，除了受深色油污染的可能外，则表明油品氧化变质，因为胶质有很强的着色力，重芳烃液有较深的颜色；假如颜色变成乳浊，则油品中有水或气泡的存在。
实际上，只要油品的其它指标合乎要求，油品的颜色深浅对油的润滑效果是没有影响的。
第二节石油产品色度测定法（GB/T6540）
润滑油的颜色，除用视觉直接观察（即目测）外，在试验室中的测定方法我国采用GB/T 6540-86石油产品颜色测定法（与ASTM D1500-1982石油产品颜色的测定法等效）和SH/T 1068-92石油产品色度测定法。
GB/T6540-86测定法是用带有玻璃颜色标准板的比色仪进行测定，属目测比色法。适用与各种润滑油、煤油、柴油和石油蜡等石油产品。
一、色度测定原理：
将试样注入比色管内，开启一个标准光源，旋转标准色盘转动手轮，同时从观察目镜中观察比较，以相等的色号作为该试样的色号。如果试样颜色找不到确切匹配的颜色，而落在两个标准颜色之间则报告两个颜色中较高的一个颜色，并在该色号前面加上“小于”两字。
玻璃颜色标准共分16个色号，从0.5到8.0值排列，色号越大，表示颜色越深。
如果试样的颜色深于8号标准颜色，则将15份试样（按体积）加入（体积）的稀释剂混合后，测定混合物的颜色，并在该色号后面加入“稀释”两字。
SH-T1068方法的测定原理与GB/T6540基本相同，其不同点主要是SH-T1068标准玻璃色片分为25种色号，而GB/T6540则仅分为16种色号。
二、仪器与材料
比色仪：由光源、标准色盘、棱镜和观察目镜等组成，并附有比色管。比色仪在出厂时应经过调整，使视野的两半部光度一致。
比色管：内径为32.5~33.4mm，高为120~130mm，由无色透明玻璃制成的平底圆筒（见
附录A）。
煤油：稀释深色油品用。颜色水白，并不得大于本标准1号色度。
擦镜纸。
三、实验步骤
1．准备工作
（1）用擦镜纸将比色管仔细擦净。
（2）向一只比色管内注入蒸馏水至50mm以上的深度，放入带盖容器室的右边作为参比液。
（3）向另一只比色管内注入透明的试样至50mm以上的深度，放入带盖容器室的左边，盖上盖子。若试样浑浊不透明时，则需要加热至浑浊消失后注入比色管内，立即测定。（4）如试样的颜色深于25号标准玻璃色片时，则用没有稀释后测定混合物的颜色。稀释的比例是试验与没有的体积为15：85。
2．试验步骤
（1）开启光源，旋转标准色盘转动手轮，同时从观察目镜中观察。当试样的颜色与某标准玻璃色片颜色相同时，记录数字盘上的读数，作为该试样的色度。如果试样的颜色在两个邻近的标准玻璃色片之间时，则记录其色号为>11、>15号。用煤油稀释后测定的试样，在报告中应加以注明“稀释”。
（2）测定完毕，关闭灯源，取出比色管，洗涤干净后备用。
四、测定结果
重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应大于1个色度。
六、报告
取重复测定结果中较大的色号数作为测定结果。
酸值方法的正确选用
酸值方法的正确选用 由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。 酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 电位滴定法（GB/T7304） 试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。 试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表： 表1 GB/T264与GB/T7304方法对照
GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。 每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法 酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证 以不同的样品验证GB/T 7304方法 表2酸值实验结果 表3 酸值重复性要求
项目九、目视比色法测定水中微量铬
项目九、目视比色法测定水中微量铬 【概述】 我们知道，许多物质都有颜色，例如高锰酸钾水溶液呈紫红色，重铬酸钾水溶液呈橙色。当含有这些物质的溶液浓度改变时，溶液颜色的深浅度也会随之而发生变化，溶液越浓，颜色愈深，反之亦然。因此可以利用比较溶液颜色深浅的方法来确定溶液中有色物质的含量，这种方法称为比色分析。 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。 经过此专项能力的培养，能使你掌握目视比色法的基本原理和操作方法，学会测定溶液中有色物质的含量。 【学习途径】 〖知识部分〗 １．目视比色法测定金属离子含量的原理及方法 ２．影响目视比色的因素 ３．标准系列浓度的选择 ４．数据处理方法
〖能力部分〗 １．选择、清洗比色管 ２．配制铬标准贮备液 ３．配制铬标准色列和试样显色溶液 ４．对试样进行比色，确定试样中待测离子浓度 参考资料： 《仪器分析技术》黄一石主编化工出版社，2000. 【评价标准】 在1.5h内根据未知样浓度配制标准系列，目视观察比较，完成未知样测定。 【评定方法】 〖应知自测〗 当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。〖应会测试〗（操作考核） 在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：
复习与本专项能力相关的模块。 学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。 能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。 您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。 【目视比色法的定义】 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。 【目视比色法测定物质含量的原理及方法】 目视比色法的基本原理是：将有色的标准溶液和被测溶液在相同条件下对颜色进行比较，当溶液液层厚度相同，颜色深度一样时，两者的浓度相等。其依据是：根据朗伯-比尔定律，标准溶液和被测溶液的吸光度分别为 A S=εS.C S.b S A X=εX.C X.b X
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
酸值的测定方法
酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。 产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法） 产品型号：ADS-2932 单位：台 库存：有货 购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应
适用范围 全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。 功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度； 技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK
第二章石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
冷冻机油试验手册
一、冷冻机油的组成和种类 冷冻机油一般是以深度精制矿物油或合成油做基础油，加入一定量的抗氧剂、抗磨剂、极压剂、抗泡剂等调制而成。 常用的制冷剂及用油种类对应选择，如下表所示 烷基苯：SH-4、SH-5、SH-5A 酯类油：RL 5Hplus 二、主要冰箱压缩机厂用冷冻机油理化指标 1.美国太阳石油公司（P9GS-AJ、1GS） 2.嘉实多（HC-10、HC-7P）
3.福斯（WF-7A、WF-10A） 4.福润联（SH-4、SH-5）
5.有利凯玛（RL 5Hplus） 6.日本能源（S8P） 三、冷冻机油理化检测方法、标准及仪器 ⑴色度：反映石油产品颜色深浅的物性指标。 物理意义：在一定程度上反映油品的精制深度和内在的质量。 测定标准：GB/T6540-86,与ASTM D1500等效。 检测仪器：石油产品色度计 ⑵粘度：粘度是阻碍液体流动的自身阻力，是液体的内摩擦力。物理意义：它是润滑油流动性能的主要技术指标。粘度的表示方法有多种，粘度的大小可用动力粘度、运动粘度、恩氏粘度、雷氏粘度、赛氏粘度等来表示。我国主要采用的是运动粘度和恩氏粘度。
运动粘度的检测依据：GB/T265-88,相当于ASTM D445-96/IP 71/75. 检测仪器：毛细管粘度计，运动粘度检测仪 ⑶粘度指数：评价润滑油的粘度随温度变化而变化程度即粘温性能好坏的指标。物理意义：粘度指数高，表示油品的粘度随温度变化小，油的粘温性能好。反之亦然。 检测依据：石油产品的粘度指数可通过计算得到。计算方法在我国的GB/T 1995、GB/T2541或美国的ASTM D2270、德国的DIN 51564、ISO2902、日本的JIS K2284等标准中有详细的说明。通常粘度指数均用查表法得到。 ⑷安全性指标：反映油品的安全性指标有闪点、燃点和自燃点 闪点：在规定条件下，加热油品所逸出的蒸汽和空气组成的混 合物与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度，以℃表示。 物理意义：闪点是表示石油产品蒸发倾向和安全性的指标。油 品蒸汽压愈高，馏分组成愈轻，则油品的闪点愈低，油品愈易 燃；反之，馏分组成愈重。通常，开口杯法用于测定重质润滑油或深色石油产品的闪点，闭口杯法用于测定蒸发性较大的燃料或轻质润滑油（一般闪点在150℃以下）的闪点。 检测标准：GB/T267-88（布氏开杯闪点）；GB/T3536-2000（克氏开杯闪点）。 检测仪器：开口闪点测定仪（布氏开杯法）；开口闪点测定仪(克氏闪点法) 燃点：在规定条件下，当火焰靠近油品表面的油气和空气混合物时即 会着火并持续燃烧至规定时间（5S）所需的最低温度，以℃表示 检测标准：GB/T3536（克氏开杯测闪点），该标准与ASTM D92等效。 检测仪器：闪点、燃点测定仪 ⑸低温性能：表征油品低温使用性能的指标主要有：倾点、凝点、絮 凝点、浊点、U型管流动性等指标。 倾点：在规定条件下，被冷却的试样能流动的最低温度，单位以℃ 表示。 物理意义：倾点是反映油品低温流动性的好坏的参数之一，倾点 越低，油品的低温流动性越好。 检测标准：GB/T3535-83，该标准与ISO 3016-1974等效。 检测仪器：倾点、凝点检测器 检测方法：在规定的条件下将油品冷却到预定温度，将试管倾斜 45o，经1min后液面不移动时的最高温度即是油品的凝点。 凝点：试样在规定条件下冷却至停止流动时的最高温度。单位以℃ 表示。纯净物质的凝点是一个恒定值，含有杂质的物质其凝点降低。 物理意义：对于石油产品，凝点主要是与馏分的轻重，特别是与其 化学组成有关，一般来说，馏分轻，则凝点低；馏分越重，则凝点 越高。但是，在重质油品中，含蜡量的高低实际上对凝点高低起着决定性作用。含蜡越多，凝点越高。
常压下石油产品蒸馏标准试验方法
常压下石油产品蒸馏标准试验方法 ASTM D86-03 1 范围 1.1本测试方法使用实验室间歇式蒸馏装置对石油产品进行常压蒸馏来定量确定诸如以下产品：天然汽油、轻中质馏分油、汽车火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空涡轮燃料、1-D和2-D常规和低硫柴油燃料、特种石油溶剂油、石脑油、白色油漆溶剂油、煤油以及等级为1、2的燃烧器燃料的沸程特性。 1.2本测试方法适用于分析馏分燃料，它不适合于分析含有数量可观的残留物的产品。 1.3本测试方法的仪器手动和自动都有。 注1---在过去的几年中，用CS92规程各实验室都得到了一致性的试验结果。但对于1994--1998年间用此规程得到的数据，有关其手动和自动方法统计学上的一致性尚在研究之中。 1.4除非另有说明，以SI单位为标准单位。括号中给出的值只作参考。 1.5本标准并不包括所有安全事项，所包括的只是和其使用有关的内容。在使用前，本标准的用户要建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。 2 参考资料 2.1所有的标准都可能作修改，在本测试方法上达成协议的各方都将使用以下最新版的标准，除非另有说明，例如在合同协议或管理法则中，可能需要确定的版本较早的方法。 2.2ASTM标准： D97 石油产品凝固点的测试方法 D323 石油产品蒸汽压的测试方法(雷德法) D2892 原油蒸馏试验方法(15-理论塔板) D4057 石油及石油产品手工取样规程 D4177 石油及石油产品自动取样规程 D4953 汽油及汽油含氧调合物蒸汽压的测试方法（干燥法） D5190 石油产品蒸汽压测试方法（自动法） D5191 石油产品蒸汽压测试方法（微型法） D5482 石油产品蒸汽压测试方法（微型法-常压） D5949 石油产品凝固点测试方法（自动压力脉冲法） D5950 石油产品凝固点测试方法（自动倾斜法） D5985 石油产品凝固点测试方法（旋转法） E1ASTM 温度计规格 E77 温度计检查、确认试验方法 E1272 化验室带刻度玻璃量筒的规格 E1405 化验室玻璃蒸馏烧瓶的规格 2.3IP标准 IP69 蒸汽压的测定-雷德法 IP123 石油产品-蒸馏特性的测定 1
石油产品酸值测定法之令狐文艳创作
汽油、煤油、柴油酸度测定法 （GB/T258—77） 令狐文艳 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中
容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的 锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在 20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后， 将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min，对已加有碱性蓝6B 溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 五、计算公式 X=100V×56.1×C/V1 V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l； V1---试样的体积，ml； 56.1---氢氧化钾的摩尔质量。 取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。 六、精密度 重复测定两个结果的差值，不应超过下列数值
石油产品分析教案
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。 教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为%～%，H含量为%～%，C、H质量比为～。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关
产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。 §原油的评价 在实验室条件下对新开采的原油进行一系列的分析、试验，以掌握原油性质，叫原油评价。 一、原油评价的内容 常规的原油评价包括：原油性质分析、原油实沸点蒸馏、馏分油和渣油的性质分析。 二、原油的分类 现在世界上比较常用的分类方法是以美国石油学会制定的API度作为指标，将原油分为九类。 按此法对中国原油进行分类时，补充了硫含量的说明，原油硫含量小于%称为低硫；介于%～%的称含硫，大于%称高硫。 三、原油评价的内容分类 1、原油性质分析 2、简单评价 3、常规评价 4、综合评价 §烃类组成的测定（不要求） §非烃类组成的测定 一、石油的非烃组成 石油中的非烃化合物主要指含硫、氮、氧的化合物。大部分集中在重质馏分和残渣油中。 1、含硫化合物
SYD-255石油产品馏程试验器
SYD-255型 石油产品馏程试验器 使用说明书
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术指标和参数 (2) 三、仪器结构 (2) 四、仪器的安装与调整 (5) 五、操作步骤 (5) 六、注意事项 (6) 七、仪器成套及技术文件 (6) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！
SYD-255石油产品馏程试验器（一体机）一、用途及适用范围 SYD-255石油产品馏程试验器是根据中华人民共和国标准GB/T255《石油产品馏程测定法》、中华人民共和国行业标准SH/T 0121《石油产品馏程测定装置技术条件》规定的要求设计制造的，适用于按GB/T255标准规定的测定方法测定液体燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 二、主要技术规格与参数 1、工作电源：AC220V±10%，50Hz。 2、蒸馏烧瓶：用硬质玻璃制成，耐热500℃以上。瓶体球径为Ф69㎜±1mm，瓶体颈粗Ф16㎜±1mm，支管和瓶颈成75°±3°的角度。 3、温度计：0℃~360℃，分度1℃，符合国标GB/T 514的要求。 4、冷凝槽：不锈钢材料制成，长180mm×宽100mm×高150mm。冷凝管用ф16㎜×1㎜黄铜管精制，内表面平滑，内表面镀Ni及Cr与水平面成15°倾角，冷凝管长度若自外表面下部测量为555㎜±3mm,出水口成圆弧形，出水接头高度高出冷凝管上端不少于10mm,保证有较好的冷却效果。 5、加热调节：由加热装置、可控硅调温电路和控制面板组成。加热装置由电炉组成，功率为1000W/220V，加热升温速率连续可调。 6、量筒及压铁：量筒分10毫升、100毫升两种。10毫升量筒分度为0.1毫升，100毫升量筒分度为1毫升。压铁系炭钢制造，外表涂层为Cu,Ni,Cr在水中不锈，压在量筒底座上，足以使100毫升空量筒不从玻璃缸的水中浮起。 7、工作环境：环境温度-10℃~+35℃；相对湿度≤85%。 8、整机功耗：不大于1100W。 三、主要结构 格莱莫SYD-255石油产品馏程试验器为一体化结构的新型仪器，主要结构见图1所示。
实验六 石油产品颜色测定法
实验六石油产品颜色测定法 一、实验目的 （1）掌握用比色仪测定机油的颜色[SH/T 1068-92]石油产品颜色测定法的方法、标度。 （2）掌握比色仪的使用方法。 二、实验仪器与试剂 （1）仪器SYD-0168 石油产品色度测验器、试样容器、试样容器盖。 （2）试剂机油、蒸馏水。 三、实验原理 将试样注入试样容器中，用一个标准光源从0~25排列的颜色玻璃圆片进行比较，以相等的色号作为该试样的色号。如果试样颜色找不到确切匹配的颜色，而落在两个标准颜色之间，则报告两个颜色中较高的一个颜色。 四、准备工作 液体试样的预处理将试样机油倒入试样容器至50 mm以上的深度，观察颜色。如果试样不清晰，可将其加热到高于浊点6 ℃以上或至浑浊消失，然后在该温度下测其颜色。如果试样颜色比25号标准颜色更深，则将15份试样（按体积）加入85份体积的稀释剂混合后，测定混合物的颜色。 五、实验步骤 （1）注入试样将蒸馏水注入试样容器至50 mm以上的高度，将该试样容器放在比色计的格室内，通过该格室可观测到标准玻璃比色板，再将装试样的另一试样容器放进另一格室内。盖上盖子，以隔绝一切外来光线。 （2）测定色度接通光源，比较试样和标准玻璃比色板的颜色。确定和试样颜色相同的标准玻璃比色板号，当不能完全相同时，则采用相邻颜色较深的标准玻璃比色板号。 表5-1 SH/T 1068-92色号与GB/T 6540—1986（1991）色号的对照表SH/T 1068-92色号0~5 5~7 7~9 9~11 11~13 13~15 GB/T 6540—1986（1991）色号0~0.5 0.5~1.0 1.0~1.5 1.5~2.0 2.0~2.5 2.5~3.0 SH/T 1068-92色号16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 GB/T 6540—1986（1991）色号 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0
运行中变压器油汽轮机酸值测定法(BTB法)
运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法） 1适用范围 本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。 该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器 3.1.1 锥形烧瓶：200～300ml。 3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：长约30mm。 3.1.3 微量滴定管：1～2ml 分度0.02ml。 3.1.4 水浴。 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。 3.3 试验步骤 3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。
3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。 BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。 在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min.。 3.3.3 取无水乙醇50ml按第二步骤进行空白试验。 3.4计算 试油的酸值按下式计算： m C V V V X ?? -= 1. 56 )0 1 ( 式中：X—试油的酸值，mgKOH/g； V1—滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； V0—滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L； 56.1—氢氧化钾分子量； m—试油的质量，g。
SYD-0168石油产品色度测定器
SYD-0168型 石油产品色度测定器使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
目录 一、用途 (2) 二、仪器结构及主要性能 (2) 三、使用注意事项 (2) 四、仪器的成套及技术文件 (3) 附：本仪器色号与GB/T6540色号对照表 (4) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请详阅使用说明书，谨慎操作！
一、用途 本仪器适用于按SH/T0168 《石油产品色度测定法》测定各种润滑油、煤油及柴油等石油产品的颜色。测定方法系将欲测定的石油产品试样注入比色管内，然后与标准色片相比较以确定其的色度色号。本仪器表示的色号与GB/T6540中的色号相当性，见附色号对照图。 二、仪器结构与主要性能 本仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成。 光源用220V、100W，温度（色温）为2750K±50K的内磨砂乳壳灯泡为标准光源，光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色33玻璃片滤色后，所得到的标准光的光谱特性类似于此光。标准光经由平面反射镜，棱镜组成二条平行光束，其大小形状完全相同，能同时分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上的比色管的试样上。 标准色盘上有26个Φ14㎜光孔，其中25个分别顺序装有1～25色号的标准颜色玻璃片，第26孔为空白，色盘籍装在仪器右侧的手轮转动，以便比色试验时选择正确的相当色。色盘上的标准颜色玻璃色应取用作为标定标准色的比色液进行校正。 比色管为内径Φ32㎜，高（120~130）㎜的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。 观察目镜由凹镜和分隔栅组成，在目镜中可同时看到二个半圆色，其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色，光学目镜具有光线调节和调焦能力，使用方便。 工作电源： 220V/50Hz、110W； 外形尺寸： 350㎜×250㎜×380㎜（长×宽×高）。 三、使用注意事项 1、光学目镜系统，已经调焦和光线调节正确，使用时不宜多动，需调整亦应仔细进行。 2、装有油样的比色管放入仪器中时，必须将试管外表面及底部揩试干净。
聚醚多元醇酸值测定方法
聚醚多元醇酸值测定方法 酸值的定义：中和1g样品所需氢氧化钾的质量（mg），以mgKOH/g表示。一般情况下聚醚多元醇酸值极低，在校正羟值时可忽略不计，而聚酯多元醇由于使用有机酸原料往往会给产品带有少量酸性化合物的残留，使其有一定酸值。聚酯多元醇中酸值必须小于2mgKOH/g,否则，将给工艺和材料性能带来不利影响，因为原料的酸碱度直接影响异氰酸酯的反应活性，并且可能对羟值的测定值产生或低或高的影响，所以对于偏酸性的聚酯多元醇的羟值测值要加以校正，即校正羟值等于测定羟值与酸值之和。事实上，大多数工业产品多元醇都偏酸性，样品以测定酸值居多数。本法适用于聚酯或聚醚多元醇酸值测定 (1)仪器微量滴定管1～2mL;分度0.02mL；磨口锥形瓶100～250mL。 (2)试剂无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯），甲苯(分析纯），异丙醇（分析纯）。 (3) 溶液O.05mol/L KOH乙醇标准溶液，1%酚酞乙醇溶液。 (4) 分析步骤精确称取5?10g试样于锥形瓶中，加入500mL混合溶剂聚醚多元醇，可加入甲苯：异丙醇：乙醇体积比为1 ：1 ：1的混合溶剂使之溶解，若溶解不完全可微微加热使其溶解完全，加入5滴酚酞指示剂，用0.05mol/LK OH乙醇标准溶液滴定至粉红色出现15s不变为终点，同时做空白试验。酸值计箅如下式。 Av=56.1c（Vs-Vo）/m 式中 Av----样品酸值； C-----标准KOH-乙醇溶液的物质的量浓度； Vs，Vo----样品和空白消耗的标准溶液体积，mL； m-----取样量，g。 在上述操作中，当加入指示剂酚酞溶液后，若试样溶液呈粉红色，表明溶液为碱性，可用0.05mol/L HCL溶液滴定，用类似公式计算碱值。
SYD-6536B石油产品蒸馏试验器
SYD-6536B型 石油产品蒸馏试验器 (低温双管式) 使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术参数及技术特点 (2) 三、主要结构及电气原理 (3) 四、使用方法及注意事项 (4) 五、仪器成套及技术文件 (6) 本仪器为精密试验仪器， 使用前请详阅使用说明书，谨慎操作，注意安全！
一、用途及适用范围 本仪器是根据中华人民共和国标准GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》规定的要求设计制造的，适用于按GB/T6536的标准对汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。 二、主要技术参数及技术特点 （一）主要技术参数 ⑴工作电源： AC(220±10%)V、50Hz。 ⑵电炉加热功率：1000W×2。 ⑶量筒容积： 100 mL，分度1 mL。 ⑷蒸馏烧瓶： 125mL，符合GB/T6536的要求。 ⑸温度计：全浸棒式，刻度范围分别（-2～+300）℃和（-2～+400）℃两 种，分度为1℃。 ⑹电炉活动板：碳化硅板制造，孔径分别为φ32㎜、φ38㎜、φ50㎜。 ⑺温控仪: ①控温范围：（0～60）℃任意设置。 ②控温精度：±0.5℃。 ③温度显示方式： LED数字显示。 ⑻环境温度：≤+30℃。 ⑼相对湿度：≤85%。 ⑽制冷系统：新型致冷压缩机。 ⑾整机功耗: 不大于4000W。 ⑿外形尺寸： 730㎜×530㎜×580㎜（长×宽×高）。 （二）主要技术特点 1、蒸馏加热部分由二套独立电路控制箱组成，用户按不同要求，对每套控制箱的加热功率可以任意调节。 2、控制箱用冷轧钢板制成，上部前面有一观察窗，内安装电炉。箱体下部安装电路控制部分。 3、电炉部分由碳化硅炉盘、1000W/220V电热丝以及耐高温的碳化硅板等组成。电炉位置可通过控制箱上的升降调节旋钮调节高度，用以调整蒸馏烧瓶与冷凝管口的相
石油及石油产品酸值测定方法的比较
石油及石油产品酸值测定方法的比较 田松柏，马秀艳 （石油化工科学研究院，北京１０００８３） 摘要介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法，比较了它们的特点、差别，并提出了根据不同样品选择不同方法的原则。采用与国际标准相应的ＧＢ／Ｔ１２５７４测定喷气燃料酸值，采用ＧＢ／Ｔ４９４５测定润滑油的酸值，采用ＧＢ／Ｔ７３０４测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。在我国的汽油、柴油产品标准还没有与国际接轨以前，暂时采用ＧＢ／Ｔ２５８测定汽油、柴油产品的酸度。 关键词：石油石油产品酸值标准方法 １前言 石油和石油产品的标准试验方法在石油和石油产品的贸易、加工、评定等各方面占有重要地位。在标准方法的制订和执行过程中，应该认真研究国际上通用的标准方法，以增强我国在石油和石油产品分析方面数据的可比性。目前，我国有些石油及石油产品的标准与国际不接轨，或者有了与国际接轨的标准，但未严格按照该标准进行操作，使国内企业与企业之间、国内企业与国外企业之间的分析数据不一致。这种现象将严重影响我国石油、石化企业相互间的交往以及与国外企业的交往。石油及石油产品中酸值的测定就是一个典型的例子。 国内外测定酸值的标准方法较多，由于方法选择不当带来的问题也较多。本文结合实验数据，比较了各种酸值标准试验方法的特点、差别，
提出了根据不同的样品选择不同方法的原则。 ２国内外酸值的主要测定方法 酸值是中和１ｇ油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项 重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。油品中的酸性物质既包括环烷酸，又包括其它有机酸（脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等）、无机酸（二氧化碳、硫化氢等）、酯类、内酯、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在 储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织（ＩＳＯ）提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。本文以权威的美国材料与试验协会（ＡＳＴＭ）标准以及我国现行的酸值测定标准为例，对有关标准进行讨论。ＡＳＴＭ测定酸值的主要标准有ＡＳＴＭＤ６６４、ＡＳＴＭＤ９７４、ＡＳＴＭＤ３３３９、ＡＳＴＭＤ５７７０及ＡＳＴＭＤ３２４２，其主要内容见表１。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法两类。这些方法使用的滴定剂都是ＫＯＨ的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。我国目前测定酸值的方法有ＧＢ／Ｔ２６４、ＧＢ／
酸度测定方法
酸度测定方法 1、原理 在水中，由于溶质的解离或水解(无机酸类硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生氢离子，它们与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。滴定终点的pH 值有两种规定，即8.3 和3.7。用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度，称为“酚酞酸度”，又称总酸度，它包括强酸和弱酸。 2、试剂 无二氧化碳水 氢氧化钠标准溶液 酚酞指示剂 邻苯二甲酸氢钾 3、实验仪器 50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶 20mL移液管 100mL量筒 铁架台 4、实验内容和步骤 （1）氢氧化钠标准溶液标定 称取在105~110℃干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)约0 5g(称准至0.0001g)置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水l00mL使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定按下式进行计算。 氢氧化钠标准溶液浓度 c (mol/L) = m×1000 / [ （V1-V0）×204.23 ] 式中m——称取苯二甲酸氢钾的质量(g) V0——滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL) V1 ——滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) 204.23——苯二甲酸氨钾(KHC8H4O4)摩尔质量(g/mol)
（2）测定酸度 取水样20mL于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点记录用量V2。 5、结果计算 酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L)= c×V2×50×1000 / V 式中：c——标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L) V2———用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) V——水样体积(mL) 50——碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol) 附：碱式滴定管使用方法 (1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。 (2)滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。 (3)进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 使用滴定管时及注意事项 (1)滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。 (2)装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。 (3)滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时均应记录开始刻度。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程 一、主题内容与适用范围 本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。 二、操作步骤 1、试样条件 (1) 开始试验的温度 (2) 烧瓶温度计13—18度 (3) 烧瓶支板和罩不高于室温 (4) 蒸馏瓶容积125ml (5) 冷浴温度0—1度 (6) 量筒周围温度13—18度 (7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟 (8) 初馏点到回收5%的时间60—75s (9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min (10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min 2、样品置备 （1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。 （2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。 3、开始试验 （1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管， （2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。 （3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。 取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。 4、蒸馏过程 （1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。 （2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加 热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。 （3）从初馏点到5%、10%、20%------至90%按，每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据，这些数据包括指定的回收体积下的温度读数，体积读数精确到0.5ml，温度读数精确到0.5度。 （4）观察和记录终馏点时立即停止加热。 （5）当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每2小时观察一次冷凝液体体积，直至相继两次观