热导检测器(tcd)原理及操作注意事项
热导检测器
热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理
TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电
流I 在A 点分成二路i1、i2至B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温T f，池体处于一定的池温T w。一般要求T f与T w差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1·R3＝R2·R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成
1 热敏元件
热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。
热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。
目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。
（2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性。表3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。
钨丝电阻率低，相同长度之阻值只有铁铼丝的一半，灵敏度难以提高。另外，钨丝强度差，高温下易氧化，致使噪声增加、信!噪比下降。
铼-钨丝与钨丝相比，电阻率高，电阻温度系数略低。因S值大体上正比于α√ρ。3％、5％铼-钨丝和钨丝的α√ρ值分别为12.2×103、11.7×103、10.29×103。可见铼钨丝之α√ρ值均高于钨丝。故前者有利于提高灵敏度。
另外，铼钨丝与钨丝相比，拉断力显著提高，且高温特性好，故性能稳定。但它仍存在高温下易氧化的问题。现在高性能TCD均用铼钨丝。如HP6890型，岛津GC-17A型的μ-TCD热丝。
铼钨丝有两种系列：纯钨加铼（W-Re）合金丝和掺杂钨加铼（Wal2-Re）合金丝。在电阻率、加工成型性能和高温强度等方面，后者均优于前者。因此，在相同结构设计和操作条件下，选用后者可获得较高电阻值。掺杂钨加铼合金丝中，其阻值和TCD灵敏度均随掺铼量的增加而提高，见表3-2-4。
可以看出，简单地改变Re的配比，可使灵敏度提高一倍。
镀金铼钨丝是指先在支架上焊未镀金铼钨丝，经严格清洗后，再在电解槽中直接镀金的铼钨丝。阻值虽约下降11%，在相同桥流下灵敏度下降约30%，但其抗氧化性和耐腐蚀性显著提高，兼顾了灵敏度和稳定性。先镀金后焊至支架上的镀金铼钨丝，效果较差。
近年Valco公司推出了铁镍合金丝，据称可极大地提高灵敏度，且避免了铼-钨丝的氧化问
题。
热丝的安装通常是将其固定在一支架上，放入池体的孔道中。支架可做成各种形式，见图3-2-3。
2. 池体
池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜，因它的热传导性能好，但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL，后减小至100-500μL，仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展了微TCD，其池体积均在100μL以下，有的达3.5μL，它适用于毛细管柱。
（1）通常TCD池通常TCD池按载气对热丝的流动方式（见图3-2-4）可分直通式（a）、扩散式（b）和半扩散式（c），三种流型性能比较见表3-2-5。
（2）微型TCD池由于池体积已减小至几微升，甚至200nL，故在μ-TCD中，载气流动方式已不像通常TCD那样明显，基本上可分成直通和准直通式两种，图3-2-5 列出了几种μ-TCD 池结构。
可以看出，μ-TCD池腔体积仅数微升或数十微升，标准毛细管柱可直接与之相连，基本上不会造成峰扩张。当然在灵敏度许可的情况下，适当加尾吹气，对改善峰形还是十分有利的。
μ-TCD池腔体积虽小，但是为使其工作稳定，池块还应有适当的质量，以保证恒温效果，从而使基线稳定。
三、检测条件的选择
(一)、载气种类、纯度和流量
1. 载气种类
TCD通常用He或H2作载气，因为它们的热导系数远远大于其他化合物。用He或H2作载气的TCD，其灵敏度高，且峰形正常，响应因子稳定，易于定量，线性范围宽。北美多用氦作载气，因它安全。其他地区因氦太昂贵，多用氢。氢载气的灵敏度最高，只是操作中要注意安全，另外，还要防止样品可能与氢反应。
N2或Ar作载气，因其灵敏度低，且易出W峰，响应因子受温度影响，线性范围窄，通常
不用。但若分析He或H2时，则宜用N2或Ar作载气。避免用He作载气测H2或用H2作载气测He。用N2或Ar载气时需注意，因其热导系数小，热丝达到相同温度所需的桥流值，比He 或H2载气要小得多。
毛细管柱接TCD时，最好都加尾吹气，即使是池体积为3.5μL的μ-TCD，HP公司也建议加尾吹气。尾吹气的种类同载气。
降低TCD池的压力，不仅可避免加尾吹气。而且还可提高TCD的灵敏度。如140μL池体积TCD与50μm内径毛细管柱相连。在约500Pa（4mmHg）低压下操作时，其池体积相当于0.7μL，灵敏度提高近200倍。
2. 载气纯度
载气纯度影响TCD的灵敏度。实验表明：在桥流160-200mA范围内，用99.999%的超纯氢气比用99%的普氢灵敏度高6%-13%。
载气纯度对峰形亦有影响，用TCD作高纯气中杂质检测时，载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则将出倒峰。
3. 载气流速
TCD为浓度型检测器，对流速波动很敏感，TCD的峰面积响应值反比于载气流速。因此，在检测过程中，载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下，以低些为妥。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。对微TCD，为了有效地消除柱外峰形扩张，同时保持高灵敏度，通常载气加尾吹的总流速在10-20mL/min。参考池的气体流速通常与测量池相等，但在作程升时，可调整参考池之流速至基线波动和漂移最小为佳。
(二)、桥电流
桥流（I）与TCD的灵敏度（S），噪声（N）和检测限（D）的关系见图3-2-16A，B，C 曲线。
由图3-2-16可见，桥电流可显著提高TCD的灵敏度。一般认为S值与I2.8成正比。所以，用增大桥流来提高灵敏度是最通用的方法。但是桥流的提高又受到噪声和使用寿命的限制。若桥流偏大，噪声即由逐渐增加变成急剧增大，见曲线B。其结果是信噪比下降，检测极限变大，即曲线C又复上升。另外，桥流越高，热丝越易被氧化，使用寿命越短。过高的桥流甚至使热丝烧断。所以，在满足分析灵敏度要求的前提下，选取桥流以低为好，这时噪声小，热丝使用寿命长。在追求该TCD最大灵敏度的情况下，则选信/噪比最大时之桥流，这时检测极限最低，即曲线C之最低点。但长期在低桥流下工作，可能造成池污染，这时可用溶剂清洗TCD池。
一般商品TCD使用说明书中，均有不同检测器温度时推荐使用的桥流值，见图3-2-17。通常参考此值设定桥流。
(三)、检测器温度
TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。显然，增大其温差有二个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。这决定于被分析样品的沸点。检测器池体温度不能低于样品的沸点，以免在检测器内冷凝。因此，对沸点不很低的样品，采用此法提高灵敏度是有限的，而对气体样品，特别是永久性气体，可达较好的效果。
四、使用注意事项
为了充分发挥TCD的性能和避免出现异常，在使用中应注意以下几个方面。
1. 确保毛细管柱插入池深度合适
柱相对于检测器池的插入位置十分重要，它影响到最佳灵敏度和峰形。
毛细管柱端必须在样品池的入口处，若毛细管柱插入池体内，则灵敏度下降，峰形差，若毛细管柱离池入口处太远，峰变宽和拖尾，灵敏度亦低。
装柱应按气相色谱仪说明书的要求操作。如果说明书未明确装柱要求，即以得到最大的灵敏度和最好的峰形为最佳位置。
2. 避免热丝温度过高而烧断
任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小，桥电流和池体温度高，则热丝温度就高，反之亦然。
一般商品色谱仪在出厂时，均附有此三者之间的关系曲线（见图3-2-17），按此调节桥电流，就能保证热丝温度不会太高。
图3-2-17中推荐的最大桥电流值，是指在无氧存在的情况，如果有氧接触，则会急速氧化而烧断。因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调节TCD 出口处的载气流速至一定值，并稳定10-15min后，才能通桥流。工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，而后换之。虽然近年仪器已有过流保护装置，当载气中断或桥流过大时，可自动切断桥流，但操作时不要依赖此装置。操作者应主动避免出现异常为妥。
3. 避免样品或固定液带来的异常
（1）样品损坏热丝酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物，能使测量臂热丝的阻值改变，特别是注入量很大时，尤为严重。因此，最好尽量避免用TCD作这些样品的分析，如果一定要作，则在保证能正常定量的前提下，尽量使样品浓度低些，桥流小些。这样工作一段时间后，如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移，可使“测量”和“参考”二臂对换，如此交替使用，可缓解此异常。
（2）样品或固定液冷凝高沸点样品或固定液在检测器中或检测器出口连接管中冷凝，将使噪声和漂移变大，以至无法正常工作。在日常工作中注意以下三点，即可避免此异常发生：
①切勿将色谱柱连至检测器上进行老化；②检测器温度一般较柱温高20-30℃；③开机时，先将检测器恒温箱升至工作温度后，再升柱温。
4. 确保载气净化系统正常
载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，故通常载气和尾吹气应加净化装置，以除去氧气。载气净化系统使用到一定时间，即因吸附饱和而失效，应立即更换之，以确保正常净化。如未及时更换，此净化系统就成了温度诱导漂移的根源。当室温下降时净化器不再饱和，它又开始吸附杂质，于是基线向下漂移。当室温升高，净化器处于气固平衡状态，向气相中解吸杂质增多，于是基线向上漂移。
5. 注意程序升温时调整基线漂移最小
对双气路气相色谱仪，将参考和测量气路的流量调至相等，通常作恒温分析时，很正常；但在作程序升温时，可能基线漂移较大。这时，为使基线漂移最小，可作如下调整：①调参考和测量气路流量相等；②作程升至最高温度保持一段时间，同时记录基线漂移；③调参考气流量使记录笔返回到程升的起始位置，结束本次程升程序；④重复②、③操作，直至理想。
6. 注意TCD恒温箱的温度控制精度
表3-2-13列出了由于外界因素对TCD响应值的影响。
可以看出热丝温度对灵敏度影响最大，温度改变1℃灵敏度变化竟达12400μV。当然，除要求桥流稳定外，检测器温度的波动亦严重影响丝温。所以TCD灵敏度越高，要求检测器的温度控制精度亦越高。一般均应小于±0.01℃。如果出现基线缓慢来回摆动，一周期约几分钟，即可能与温控精度不够有关。
热导检测器工作原理、结构组成及检测条件
热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1R3＝R2R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低，相同长度之阻值只有铁铼丝的一半，灵敏度难以提高。另外，钨丝强度差，高温下易氧化，致使噪声增加、信!噪比下降。
解析各种检测器原理、用途和作用
气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector，简称TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量
霍尔传感器工作原理
半导体薄片置于磁感应强度为 B 的磁场中，磁场方向垂直于薄片，如图所示。当有电流 I 流过薄片时，在垂直于电流和磁场的方向上将产生电动势 EH ，这种现象称为霍尔效应，该电动势称为霍尔电势，上述半导体薄片称为霍尔元件。 原理简述如下：激励电流 I 从 a 、 b 端流入，磁场 B 由正上方作用于薄片，这时电子 e 的运动方向与电流方向相反，将受到洛仑兹力 FL 的作用，向内侧偏移，该侧形成电子的堆积，从而在薄片的 c 、 d 方向产生电场 E 。电子积累得越多， FE 也越大，在半导体薄片 c 、 d 方向的端面之间建立的电动势 EH 就是霍尔电势。 由图可以看出，流入激励电流端的电流 I 越大、作用在薄片上的磁场强度B 越强，霍尔电势也就越高。磁场方向相反，霍尔电势的方向也随之改变，因此霍尔传感器能用于测量静态磁场或交变磁场。 半导体薄片置于磁感应强度为 B 的磁场中，磁场方向垂直于薄片，如图所示。当有电流 I 流过薄片时，在垂直于电流和磁场的方向上将产生电动势 EH ，这种现象称为霍尔效应，该电动势称为霍尔电势，上述半导体薄片称为霍尔元件。 原理简述如下：激励电流 I 从 a 、 b 端流入，磁场 B 由正上方作用于薄片，这时电子 e 的运动方向与电流方向相反，将受到洛仑兹力 FL 的作用，向内侧偏移，该侧形成电子的堆积，从而在薄片的 c 、 d 方向产生电场 E 。电子积累得越多， FE 也越大，在半导体薄片 c 、 d 方向的端面之间建立的电动势 EH 就是霍尔电势。 由图可以看出，流入激励电流端的电流 I 越大、作用在薄片上的磁场强度B 越强，霍尔电势也就越高。磁场方向相反，霍尔电势的方向也随之改变，因此霍尔传感器能用于测量静态磁场或交变磁场。
各种仪器分析的基本原理
紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息
简述热导检测器方法1234
简述热导检测器技术 陈洋洋 (安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要：热导检测器是一种安全检测方法，它是气相色谱法最常用的一种检测器，它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应。本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。 关键词：热导；检测；注意事项 随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。热导检测器作为一种常见的检测器，尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代，但是由于它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析（ppm级）。在分析测试在中，热导检测器不仅用于分析有机污染物，而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。 1.工作原理 热导检测器又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。此时，热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡。检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。 2.热导检测器的使用条件 2.1载气种类 常用的载气有He和H2，因为其热导系数远大于其他化合物，且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子，便于定量，较宽的线性范围。其中，氦气较氢气安全，但氦气较贵，所以许多地区多用氢气作为载气。
25热导检测器TCD的使用
常州工程职业技术学院 《仪器分析》教案 气相色谱法 基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定 复习 n 气路系统的要求 n 气路系统的连接（学生操作） n 气路系统的检漏（学生操作） n 载气流量的测定 课程引入 n 样品在气化室气化后，随着载气的流动进入色谱柱，经色谱柱分离后，以单一 组成流出色谱柱。同学们，你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗？ 你们用肉眼能看出组分流出了多少吗？ n 学生思考并回答：“不能” 。 n 怎么办？ n 学生思考…… n 提示：将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信 号。 气相色谱检测器（教师讲解） n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变 为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。 n 检测器是色谱仪的“眼睛”。 检测器的种类（教师讲解） n 微分型检测器，这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。 n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。
n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。常见的浓度型检测器有 热导检测器及电子捕获检测器等。 n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量， 而与浓度关系不大。常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检 测器等。 TCD 的结构（教师讲解） n．TCD ． 检测器图片。 ．．．．．． ． ． n TCD检测器图片热导池由池体和热敏元件构成，有双臂热导池和四臂热导池两 种。 n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成，具有两个大小、形状完全对称的孔道，每 一孔道装有一根热敏铼钨丝（其电阻值随本身温度变化而变化），其形状、电 阻值在相同的温度下，基本相同。 n 四臂热导池，具有四根相同的铼钨丝，灵敏度比双臂热导池约高一倍。 n 目前大多采用四臂热导池。 n 热导池气路形式有三种，即直通式、扩散式和半扩散式。 n 热导池体中，只通纯载气的孔道称为参比池，通载气与药品的孔道为测量池。 n 双臂热导池是一个参比池，另一个是测量池；四臂热导池中，有两臂为参比池， 另两臂为测量池。 TCD 工作原理（教师讲解） n．TCD ．．．．．． ． 工作原理动画 ． ． n 热导池检测器中，热敏元件电阻值的变化可以通过惠斯通电桥来测量。 n 热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数。 n 热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池热丝时（此时 池内已预先通有一定流速的纯载气），热丝被加热。由于参比池和测量池通入 的都是纯载气，同一种载气有相同的热导系数，因此两臂的电阻值相同，电桥 平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。 n 当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池， 由于载气和待测组分二元混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同，测量
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，
电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻 ．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ．．：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝 ．．一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高 阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ．．．．，同时丝体积小 ，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ．．．．。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。
常见的化学成分分析方法及其原理98394
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
基于地磁传感器的车位检测系统设计
基于地磁传感器的车位检测系统设计 摘要：针对近年来兴起的开放式停车场技术，文章 利用三轴地磁传感器HMC5883检测车位中的车辆停放状况，并将传感器的检测数据送至stc12c1052ad单片机，利用动 态波形特征提取算法运算处理，从而确定车辆的停放状态，通过无线发送模块将数据传送到管理终端。管理终端接收的数据通过stc89c52芯片运算整合，将车位状态显示在液晶 屏上，极大的方便了停车场的管理。 关键词：地磁传感器；车位检测；无线传感器网络 1 系统方案设计 1.1 地磁传感器原理 地磁场是一个磁场强度随位置和时间变化而变化的弱 磁场，平均感应强度为50000-60000nT。在没有外部磁场干扰时，传感器内部磁阻电流密度矢量[2]一般呈直线状态；当外部磁场扰动时，电流密度矢量因霍尔效应会与电场方向偏离一定角度，因此，电流的大小和方向将变化，电阻值变化。 设计采用霍尼韦尔公司的三轴地磁传感器HMC5883，HMC5883可以同时感应水平和垂直三个方向的地磁强度。 仅需要判断车位中是否有车辆停放，不必知道车辆停放的空间姿态，所以只使用到了其中的X轴，而另外两轴可以为其
他功能的扩展提供用途，如通过三个轴的磁场感应强度计算出车辆的空间位置状态，从而实现帮助驾驶员规范停车等功能。检测停车位是否有车辆，HMC5883地磁传感器放置如图1，车辆沿x轴的负方向进入停车位，当车辆进入停车位时，x轴产生的磁场变化最大，因此只需读取x轴的变化便可判断车辆的有无，Y轴和z轴均与x轴垂直，z轴指向天空，Y轴与车辆行驶方向垂直，因此几乎不受影响。 1.2 系统结构设计 系统主要由车位检测小板，网络节点，管理终端组成[3]。由安装在车位中的检测小板检测车位数据，通过无线网络将数据发送到管理终端运算处理，显示车位信息，并将数据存入数据库。 2系统硬件电路设计 地磁车位检测小板的检测与发送装置的电路，主要由芯片STC12C1052、霍尼韦尔HMC5883、315MHz无线收发模块，tps61070电源模块等组成，实现对地面磁感线疏密度的检测功能，当车辆停止在检测板上方时，会对该处的地球磁场产生扰动，影响HMC5883内部的铁镍合金的电阻率改变，进而将磁场变动的信号发送给STC12C1052，由 STC12C1052运算处理，再控制315MHz发射模块发送信息给管理终端。检测发送装置的原理设计电路如图3所示。 3 系统软件设计
热导检测器的原理
热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD ）或热导计、卡他计（k atherometer或Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱：4一测B池腔
当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态， 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不 同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析；②热敏 电阻体积小，可作成 0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50此；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时，池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为 突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而 多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数 大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微T
仪器分析简答题
11．原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？ 一方面是由激发态原子核外层电子决定，如自然宽度；一方面是由于外界因素，多普勒变宽，碰撞变宽，场致变宽，压力变宽、自吸变宽、电场变宽、磁场变宽等。 1.自然宽度：谱线固有宽度，与原子发生能级间跃迁的激发态原子的有限寿命有关。可忽 略 2.多普勒变宽：由于无规则的热运动而变化，是谱线变宽主要因素。 3.压力变宽：由于吸光原子与蒸汽中原子相互碰撞而引起能级的微小变化，使发射或吸收的光量子频率改变而变宽。与吸收气体的压力有关。包括洛伦兹变宽和霍尔兹马克变宽。场致变宽：在外界电场或磁场作用下，原子核外层电子能级分裂使谱线变宽。 自吸变宽：光源发射共振谱线被周围同种原子冷蒸汽吸收，使共振谱线在V0 处发射强度 减弱所产生的谱线变宽。 原子吸收谱线变宽主要原因是受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响 12．说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。 由于荧光发射是激发态的分子由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态的各振动能级所产生的，所以不管激发光的能量多大，能把电子激发到哪种激发态，都将经过迅速的振动弛豫及内部转移跃迁至第一激发单重态的最低能级，然后发射荧光。因此除了少数特殊情况，如S1 与S2 的能级间隔比一般分子大及可能受溶液性质影响的物质外，荧光光谱只有一个发射带，且发射光谱的形状与激发波长无关。 13．有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型？ 在有机分子中存在σ、π、n三种价电子，它们对应有σ-σ*、π-π*及n 轨道，可以产 生以下跃迁： 1.σ-σ* 跃迁:σ-σ*的能量差大所需能量高，吸收峰在远紫外(<150nm)饱和烃只有σ- σ*轨道，只能产生σ-σ*跃迁，例如：甲烷吸收峰在125nm；乙烷吸收峰在135nm ( < 150nm) 2.π-π*跃迁:π-π*能量差较小所需能量较低，吸收峰紫外区(200nm左右)不饱和烃类分子中有π电子，也有π* 轨道，能产生π-π*跃迁：CH2=CH2,吸收峰165nm。（吸收系数大，吸收强度大，属于强吸收） 1.n-σ*跃迁:n-σ*能量较低，收峰紫外区(200nm左右)（与π-π*接近）含有杂原子团如：-OH，-NH2 ，-X，-S 等的有机物分子中除能产生π-π*跃迁外，同时能产生n-σ*跃迁4. n-π*跃迁:n-π*能量低吸收峰在近紫外可见区(200 ~ 700nm)含杂原子的不饱和基团，如- C=O，-CN 等 各种跃迁所需能量大小次序为：σ-σ*> n-σ*>π-π*>n-π* 除外分子内部还有电荷迁移跃迁，指用电磁辐射照射化合物时，电子从给予体向接受体相 联系的轨道上跃迁，实质是氧化还原过程，相应的光谱最大特点是摩尔吸光系数较大。14、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是什么？请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？ 答：作用： 光源：较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器：能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池：放待测物溶液 参比池：放参比溶液
GMR磁场传感器的工作原理
GMR磁场传感器的工作原理 巨磁电阻（GMR）效应是1988年发现的一种磁致电阻效应，由于相对于传统的磁电阻效应大一个数量级以上，因此名为巨磁电阻(Giant Magnetoresistanc)，简称GMR。 1. 巨磁电阻（GMR）原理，见图一。 巨磁电阻（GMR）效应来自于载流电子的不同自旋状态与磁场的作用不同，因而导致的电阻值的变化。这种效应只有在纳米尺度的薄膜结构中才能观测出来。赋以特殊的结构设计这种效应还可以调整以适应各种不同的性能需要。 2. 巨磁电阻（GMR）传感器原理，见图二。 巨磁电阻（GMR）传感器将四个巨磁电阻（GMR）构成惠斯登电桥结构，该结构可以减少外界环境对传感器输出稳定性的影响，增加传感器灵敏度。工作时图中“电流输入端”接5V~20V的稳压电压，“输出端”在外磁场作用下即输出电压信号。
3. 巨磁电阻（GMR）传感器性能，见图三，表一。 图三所示为巨磁电阻（GMR）传感器在外场中的性能曲线，表明该传感器在±200Oe的磁场范围类有较好的线性。 表一所示为国际上各公司生产的巨磁电阻（GMR）传感器的性能对照，表中标注有（库万军）处为本公司产品。对比表明本公司的产品无论灵敏度或线性范围都有较大的优越性，而且本公司产品性能仍在不停的丰富和完善过程中。更为重要的是，本公司产品采用特殊的结构，适宜于采用半导体集成化规模生产，因此生产成本低。
3. 产品使用说明 a.巨磁电阻（GMR）传感器作为一种有源器件，其工作必须提供5~20V的直流电源。而且该 电源的稳定性直接影响传感器的测试精度，因此要求以稳压电源提供；使用中也应避免过电压供电； b.巨磁电阻（GMR）传感器作为一种高精度的磁敏传感器，对使用磁环境也有一定的要求， 其型号选用应根据使用环境的磁场大小来决定； c.巨磁电阻（GMR）传感器对磁场的灵敏度与方向有关。其外形结构上标注的敏感轴为传感 器对磁场最为灵敏的方向，参见图四。当不平行时，灵敏度降低，其关系为 Sθ=S0COSθ 其中Sθ为磁场方向与传感器敏感轴间的夹角为θ时的灵敏度，S0为磁场方向与传感器敏感轴平行时的灵敏度。 图4 巨磁电阻（GMR）传感器外形结构及接线图 d.对于输出特性相对于外磁场为偶函数时，则将传感器作为测量使用时需要外加偏置磁场。理想情况偏置磁 场的大小为传感器保持线性范围磁场的1/2。
热导池检测器的维护
https://www.360docs.net/doc/993893028.html, HTYSP-H油色谱分析仪 热导池检测器的维护 6.1热导池检测器注意事项 在TCD检测器使用期间，一定要注意和遵守下列内容： ●没有通入载气时，禁止设定桥流，以免造成钨丝烧毁的事故。 ●初次老化柱子时，不要将柱后载气接入热导池，应直接放空在柱箱内；老化时不能用氢气！一般是用氮气。老化期间也绝对禁止设定桥流。 ●热导池检测器是个精密的部件，请勿自行拆装池体内钨丝，以免造成不必要的损失。 6.2热导检测器常见故障分析与排除 6.2.1进样不出峰 6.2.2信号输出幅度太大（未进样时）
https://www.360docs.net/doc/993893028.html, HTYSP-H 6.2.3基线噪音大 附录关于接地 要想使仪器能安全可靠地运行，仪器的接地良好是非常重要的。一般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人身的安全。 安全接地 各种标准一般都要求给电器设备安装安全导体。标准中一般都有这样的要求：每根火线回线（中线）都要伴随一个安全导体。安全导体的大小必须与火线的大小一样。 一般来说，安全标准都要求把安全导体接到操作人员可能会碰到的电器设备的导电表面上，或由于电器事故可能激励起来的导电表面。在正常操作情况下，这根线不应带返回的交流电。如果仪器的框架没接地，或者火线偶然碰到框架上，该框架上的电压很可能会达到一定的危害程度。 把安全地线接到仪器的底盘上即可避免触电的危险，因为这样就形成一个极低阻抗回路，发生意外时会使电路的闸刀跳闸或保险丝烧断。每台仪器产品中都
https://www.360docs.net/doc/993893028.html, HTYSP-H油色谱分析仪 有安全接地装置，只要把仪器接到有地线的接头上，或将仪器中的接地端子接到地线上，这个回路就算完成了。 如上所述，仪器中的安全地线通常是通过绝缘的接地装置接在建筑物的导管上，这样，反过来又使分电路的配电接地。 安全地线必须正确接在总配电接地母线的端子上。从任何负载返回总接地母线的地线阻抗必须小于10欧姆。 无噪声接地 为了使色谱分析仪运行情况良好，我们坚持建议采用无噪声接地装置。这种接地也称作“绝缘接地”，因为它是与建筑物中的其它电器接地装置分开的。这样将有助于保持系统的可靠性。在大多数情况下，普通的接地是不能满足要求的，因为该接地装置不可能不带进一点接地不良所引起的其他电器噪声，该噪声也可能带有一般较稳定的电流。 典型的容易产生噪声的接地情况如下： 1、导管 2、房顶和建筑物的横梁 3、洒水管（把地线接到这些管子是大多数消防规范所不容许的）。 4、提升地板的支撑结构。 5、煤气管 把地线接到这些管子上很容易受到由于接地不良所产生的建筑物噪声的影响，同时，由于天线的影响，它们还会接收到电波频率的干扰。 可以接地的东西如下（应和当地电器检查部门商量，选用当地可以接受的接地方法）： 1、用一根尺寸合适的电线接到楼房的总管线上或接到总导管的入地处。 2、把接地用的长钉子或铜网打进潮湿的土层里并接到入地处。 3、也可以接到其它可靠的入地处。 绝缘的地线必须牢固地接在装置上。不要用夹子把地线夹在管子或接地柱上，也不要使用其它会使接头松动的方法来连接。接头必须用铜焊或锡焊，尽可能减小接地接头处的接触电阻。如果安装的不合适，在接头处就可以测量到电阻，再
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项
【资料】—热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD ）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或 Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便］ j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温 Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等， 土￡
电位差为零，无信号输出。 当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠，密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大(5?50k Q)，温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时，池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：① 电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201：i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好
各种探测器介绍说明资料讲解
报警系统由哪几部分组成？ 简单的报警系统由前端探测器、中间传输部分和报警主机组成。大一些的系统也可将探测器和报警主机看做是前端部分，从报警主机到接警机之间是传输部分，中心接警部分看做是后端部分。 报警系统按信息传输方式不同，可分哪几种？ 按信息传输方式不同，从探测器到主机之间可分为有线和无线2种。从主机到中心接警机之间也可分为有线和无线2种，其中有线系统还可分为基于电话线传输和基于总线传输2种类型。 探测器分为哪几种类型？市面上常见的有哪些类型？ 红外、微波、震动、烟感、气感、玻璃破碎、压力、超声波等等。其中红外探测器还可分为主动红外和被动红外，烟感还可分为离子式和光电式。市面上常见的有红外探测器（被动红外）、对射、栅栏（主动红外）、双鉴探测器、震动探测器、玻璃破碎探测器。 主动红外探测器的工作原理？ 主动红外探测器由红外发射器和红外接收器组成。红外发射器发射一束或多数经过调制过的红外光线投向红外接收器。发射器与接收器之间没有遮挡物时，探测器不会报警。有物体遮挡时，接收器输出信号发生变化，探测器报警。 被动红外探测器工作原理？ 被动红外探测器中有2个关键性元件，一个是菲涅尔透镜，另一个是热释电传感器。自然界中任何高于绝对温度（-273o）的物体都会产生红外辐射，不同温度的物体释放的红外能量波长也不同。人体有恒定的体温，与周围环境温度存在差别。当人体移动时，这种差别的变化通过菲涅尔透镜被热释电传感器检测到，从而输出报警信号。 微波探测器工作原理？ 微波探测器应用的是多普勒效应原理。在微波段，当以一种频率发送时，发射出去的微波遇到固定物体时，反射回来的微波频率不变，即f发=f收，探测器不会发出报警信号。当发射出去的微波遇到移动物体时，反射回来的微波频率就会发生变化，即f发≠f收，此时微波探测器将发出报警信号。 什么是双元红外探测器？什么是四元红外探测器？
三轴地磁传感器封装新思路 解决高温可靠性问题
三轴地磁传感器封装新思路解决高温可靠性问题 三轴磁传感器，又称电子罗盘，在无人机、智能手表、导航设备中广泛普及和应用。针对需要侦测物体运动变化情况，三轴磁传感器承载着至关重要的绝对指向作用，为稳定飞行、辅助导航等多样化功能保驾护航。也正如此，三轴磁传感器的可靠性是这些装置稳定运作的基石。 不过，现今一般市场上常见的三轴磁传感器，多采用一个直立式Z轴配合一个水平XY轴感测的结构。这种传感器采用多芯片封装，通过Epoxy封装材料和焊接方式，将一个水平、一个垂直的传感器，和一个负责感应X、Y轴两个维度的磁场水平传感器透过金线或焊接固定在一起，垂直传感器负责感应Z轴维度磁场大小。直立式Z轴传感器因为感应片自身结构直观，设计也较为简单。但是，由于直立式Z轴结构在封装较复杂而形成结构弱点，例如因热涨冷缩而线路断裂或接点的结构变化，引发一些常见的使用及售后的弊端。 直立式Z轴传感器容易出现线路断裂、封装材料挤进焊接点等问题 对于使用直立式Z轴结构地磁传感器的厂商、用户而言，最大的顾虑就是它相对稳定定较差。例如在生产过程中，返工或小量手工生产需要使用热风枪焊接，在焊接过程中容易出现因高温引起的传感器损坏问题，例如线路断裂、封装材料挤进焊接点等。除直接损坏之外，高温焊接过程还可能导致传感器数值偏离，因此在批量生产过程中，常常发生10%或更高比率的不良品，需要返工重修，这无疑增加了厂商的生产成本和时间成本。直立式Z 轴传感器结构出现故障的情况屡见不鲜，而该种传感器又大抵只能够支持Reflow两到三次，因此对于芯片使用者而言，可预见的使用风险是存在的。 此外，在用户使用过程中，由于直立式Z轴传感器对环境温度比较敏感，在遭遇极端天气抑或较大温度变化时，容易不定期出现传感器失灵的情况，导致无人机操控失灵甚至坠机，这同样也会增加用户的售后维护成本。 那么，如何解决以上问题，打造一款真正耐用的三轴磁传感器产品呢？近期，全球领先的磁传感器公司iSentek爱盛科技给予了行业全新的思路。
热导检测器TCD原理及操作注意事项
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检 测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻 ．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ．．：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝 ．．一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度 好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ．．．．，同时丝体积小，可缩小池体积， 制作。③、④是为了获得高稳定性 ．．．．。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。