红外分光光度计校验操作规程教学提纲

文件系统—标准操作程序

二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。

三、责任者：质检部、QC操作人员。

四、程序：

1. 校验依据：

1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。

2. 校验所需仪器和样品

2.1 仪器：无。

2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。

3. 一般检查：

3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。

3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。

3.3 仪器工作站性能正常。

4.校验项目及标准

5.程序

线平直度

5.1 I

在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。此时仪器在整个波段的透过率应为100%，画出一条直线这里称作I

线。

5.1.1指标要求：

①线性：≤4%（全波段范围）

②大气水蒸汽吸收峰：≤2%（环境湿度≤65%；二氧化碳：2350cm-1、 667cm-1；水汽：3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1）

③噪声电平: ≤1%（3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值））

5.1.2测试参数：

5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。

5.2 能量

5.2.1指标要求：

在3000cm-1位置，能量≥35%(狭缝程序：正常）

5.2.2测量参数：

5.2.3检测方法：

设置好测量参数并确认样品室中无任何物品后，然后点击“扫描”即可。待扫描完毕读取波数3000cm -1处的值。也可以直接波数检索至3000cm -1处，直接读取屏幕上的数值。 5.3分辨率和波数准确度 5.3.1分辨率要求：

在3000cm -1附近，即（3200～2800）cm -1波段，聚苯乙烯可分出六个吸收峰，即3082、3061、3027、3002、2924、2851，且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%。 5.3.2 波数准确度要求：

≤±4cm -1（4000～2000cm -1）

≤±2cm -1（2000～400cm -1）

5.3.2测试条件：

5.3.3测量方法

点击“信息/视图”，进入下拉列表，勾选“显示2000波数标志”，然后设置好其他测试参数并确认样品室中无任何物品后，按F2键进行零百校正，随后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，点击“扫描”即可。

扫描完毕，可通过峰值检出或读取数据等方式，检查仪器分辨能力与波数准确度。并将吸收数据打印下来，读取表2相对应的各吸收带的波数值，按下列公式计算波数的准确度（△ν）：

△ν =r n

1

i i -n 1νν∑= 式中：i ν——波数测得值；r ν——参考波数的数值；n ——测量次数。

ν

*3027.1

1583.1