分析化学沉淀滴定法
分析化学沉淀滴定法
沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定溶液中的离子浓度，以及确定化学反应的速率和机理。本文将介绍沉淀滴定法的基本原理、实验步骤、应用场景以及注意事项。
一、沉淀滴定法的基本原理
沉淀滴定法利用沉淀反应的化学反应速率与溶液中待测离子的浓度成正比的关系，通过滴定计量液体中的离子浓度。在滴定过程中，通过加入适量的滴定剂，使待测离子与滴定剂发生反应，生成不溶性的沉淀。当反应完成时，将沉淀过滤、洗涤、烘干，最后称重，从而确定待测离子的浓度。
二、实验步骤
1、准备试剂和样品：选择合适的试剂作为滴定剂，并准备待测溶液样品。
2、校准滴定管：使用已知浓度的标准溶液校准滴定管，确保滴定结果的准确性。
3、确定终点：通过加入过量滴定剂，使待测离子完全反应，并生成
不溶性的沉淀。通过观察实验现象，确定反应终点。
4、过滤和洗涤：将生成的沉淀过滤，并使用洗涤剂洗涤沉淀，以去除杂质。
5、烘干和称重：将过滤后的沉淀烘干，并使用天平称重。根据称重结果计算待测离子的浓度。
三、应用场景
沉淀滴定法广泛应用于化学、环境、食品等领域。例如，在化学领域中，可以利用沉淀滴定法测定溶液中的金属离子浓度；在环境领域中，可以用于测定水样中的重金属离子浓度；在食品领域中，可以用于测定食品中的添加剂和有害物质的浓度。
四、注意事项
1、试剂的选择：应根据待测离子的性质选择合适的沉淀剂，以确保反应的完全性和沉淀的生成。
2、校准滴定管：为了确保滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校准。可以使用已知浓度的标准溶液进行校准。
3、终点判断：在滴定过程中，需要仔细观察实验现象，准确判断反
应终点。过量的滴定剂会导致误差增大。
4、过滤和洗涤：过滤和洗涤是保证测量准确性的重要步骤。需要仔细操作，确保沉淀物被完全收集。
5、防止污染：在实验过程中，应防止试剂和样品受到污染，以确保测量结果的准确性。
6、安全问题：在实验过程中，需要注意安全问题。例如，一些试剂可能具有腐蚀性或毒性，需要谨慎使用和储存。
7、数据处理：在实验结束后，需要对数据进行处理和分析。可以使用计算机软件进行数据处理和绘图，以便更好地理解实验结果。
分析化学沉淀滴定法
沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定溶液中的离子浓度，以及确定化学反应的速率和机理。本文将介绍沉淀滴定法的基本原理、实验步骤、应用场景以及注意事项。
一、沉淀滴定法的基本原理
沉淀滴定法利用沉淀反应的化学反应速率与溶液中待测离子的浓度成正比的关系，通过滴定计量液体中的离子浓度。在滴定过程中，通
过加入适量的滴定剂，使待测离子与滴定剂发生反应，生成不溶性的沉淀。当反应完成时，将沉淀过滤、洗涤、烘干，最后称重，从而确定待测离子的浓度。
二、实验步骤
1、准备试剂和样品：选择合适的试剂作为滴定剂，并准备待测溶液样品。
2、校准滴定管：使用已知浓度的标准溶液校准滴定管，确保滴定结果的准确性。
3、确定终点：通过加入过量滴定剂，使待测离子完全反应，并生成不溶性的沉淀。通过观察实验现象，确定反应终点。
4、过滤和洗涤：将生成的沉淀过滤，并使用洗涤剂洗涤沉淀，以去除杂质。
5、烘干和称重：将过滤后的沉淀烘干，并使用天平称重。根据称重结果计算待测离子的浓度。
三、应用场景
沉淀滴定法广泛应用于化学、环境、食品等领域。例如，在化学领域
中，可以利用沉淀滴定法测定溶液中的金属离子浓度；在环境领域中，可以用于测定水样中的重金属离子浓度；在食品领域中，可以用于测定食品中的添加剂和有害物质的浓度。
四、注意事项
1、试剂的选择：应根据待测离子的性质选择合适的沉淀剂，以确保反应的完全性和沉淀的生成。
2、校准滴定管：为了确保滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校准。可以使用已知浓度的标准溶液进行校准。
3、终点判断：在滴定过程中，需要仔细观察实验现象，准确判断反应终点。过量的滴定剂会导致误差增大。
4、过滤和洗涤：过滤和洗涤是保证测量准确性的重要步骤。需要仔细操作，确保沉淀物被完全收集。
5、防止污染：在实验过程中，应防止试剂和样品受到污染，以确保测量结果的准确性。
6、安全问题：在实验过程中，需要注意安全问题。例如，一些试剂可能具有腐蚀性或毒性，需要谨慎使用和储存。
7、数据处理：在实验结束后，需要对数据进行处理和分析。可以使用计算机软件进行数据处理和绘图，以便更好地理解实验结果。
强酸滴定弱碱滴定曲线分析化学
一、引言
在化学分析中，酸碱滴定法是一种常用的方法。其中，强酸滴定弱碱滴定曲线分析是该方法的一个重要部分。这种方法主要涉及对滴定过程中pH值的测量和分析，以便确定弱碱的浓度。本文将详细介绍强酸滴定弱碱滴定曲线的原理、实验步骤以及数据分析方法。
二、原理
强酸滴定弱碱滴定曲线分析的原理基于酸碱反应的化学平衡。在滴定过程中，当强酸与弱碱发生反应时，溶液中的pH值会发生变化。通过对滴定过程中pH值的测量和分析，我们可以得到弱碱的浓度。
三、实验步骤
1、准备试剂和设备：准备好强酸、弱碱、酚酞指示剂、滴定管、容量瓶、三角瓶等试剂和设备。
2、配制标准溶液：配制不同浓度的强酸标准溶液。
3、滴定：将弱碱溶液放入容量瓶中，加入酚酞指示剂，然后用滴定管滴加强酸标准溶液，同时搅拌并记录下每次滴加后的pH值。
4、数据记录：记录下每次滴加后的pH值以及滴加的强酸体积。
5、数据处理：根据记录下的数据绘制滴定曲线，并对曲线进行分析。
四、数据分析方法
1、绘制滴定曲线：将记录下的pH值和滴加的强酸体积绘制成曲线图。横坐标为滴加的强酸体积，纵坐标为pH值。
2、确定滴定终点：在滴定曲线上找到pH值突跃的地方，该点即为滴定终点。
3、计算弱碱浓度：根据滴定曲线上的终点，结合强酸的浓度和体积，计算出弱碱的浓度。
五、结论
强酸滴定弱碱滴定曲线分析是化学分析中常用的一种方法。通过这种方法，我们可以得到弱碱的浓度。在进行实验时，需要注意操作的规范性和数据的准确性，以便得到更准确的结果。此外，对于不同的弱碱和强酸组合，可能需要采用不同的指示剂和实验条件。因此，在实
际操作中需要根据具体情况进行选择和调整。
分析化学第六章配位滴定法
在分析化学中，配位滴定法是一种重要的化学分析方法。它主要涉及使用络合物与特定离子形成配合物，然后通过滴定计量这些配合物的形成。这一章我们将深入探讨配位滴定法的原理、实验步骤和实际应用。
一、配位滴定法的基本原理
配位滴定法主要利用络合物与特定离子形成配合物的特性。在滴定过程中，络合物逐渐与溶液中的特定离子结合，直到达到平衡状态。通过滴定计量这个过程，我们可以准确地测定特定离子的浓度。
二、配位滴定法的实验步骤
1、准备试剂和样品：配位滴定法需要使用已知浓度的络合物标准溶液和待测离子溶液。
2、调整pH：通过调整溶液的pH，可以确保待测离子与络合物能够完全反应。
3、滴定：将络合物标准溶液滴加入待测离子溶液中，并记录滴定量。
4、计算：通过滴定计量结果和已知的络合物浓度，可以计算出待测离子的浓度。
三、配位滴定法的实际应用
1、金属离子分析：配位滴定法广泛应用于金属离子分析，如钙、镁、铁、铜等。这些金属离子在环境、食品和工业领域中具有重要意义。
2、有机化合物分析：有机化合物中的许多基团可以通过配位作用与络合物结合，如氨基、酚基和羧基等。利用配位滴定法可以测定这些有机化合物的含量。
3、生物样品分析：生物样品中含有许多具有配位作用的物质，如蛋白质、酶和维生素等。通过配位滴定法可以测定这些物质的含量及其功能性质。
四、配位滴定法的优缺点
1、优点：配位滴定法具有高精度和高灵敏度，适用于多种不同类型的样品。此外，该方法操作简便、快速且易于自动化。
2、缺点：配位滴定法对于某些离子可能不适用，因为某些络合物可能与这些离子不发生反应或反应不完全。此外，该方法的准确度受到
多种因素的影响，如络合物的稳定性、滴定终点的判断和实验操作条件等。
五、未来发展趋势
随着科学技术的不断发展，配位滴定法也在不断改进和完善。未来，配位滴定法将更加注重络合物的设计和合成，以提高其选择性和稳定性。同时，随着自动化技术的进步，配位滴定法的操作将更加简便和高效。此外，新型检测器的开发和应用也将提高配位滴定法的灵敏度和准确性。
六、结论
分析化学第六章配位滴定法是一种重要的化学分析方法，广泛应用于金属离子、有机化合物和生物样品的分析。该方法具有高精度和高灵敏度，但同时也存在一些局限性。未来需要进一步改进和完善配位滴定法，以适应更多类型样品的分析需求。
分析化学第七讲：氧化还原滴定法
一、前言
在化学分析中，氧化还原滴定法是一种常用的定量分析方法。它主要
涉及对物质氧化和还原性质的测量，通过滴定计量液体中的化学反应来确定物质的浓度。这一方法在环境科学、生物科学、医药科学等多个领域都有广泛的应用。今天，我们将深入探讨氧化还原滴定法的原理、实验步骤以及应用。
二、氧化还原滴定法的基本原理
氧化还原滴定法的基础是氧化还原反应。这类反应的特点是，反应物在反应过程中会失去或得到电子，从而改变其氧化状态。在氧化还原滴定实验中，我们通常会使用一种称为“滴定剂”的物质，与被测溶液中的还原剂或氧化剂发生反应。滴定剂的加入会促使被测溶液的pH值发生变化，通过测量这种变化，我们可以确定滴定剂与被测溶液中物质的反应程度，从而得到被测物质的浓度。
三、氧化还原滴定法的实验步骤
1、配置标准滴定溶液：首先需要配置已知浓度的滴定剂溶液，作为标准滴定溶液。
2、确定反应终点：通过加入适量的标准滴定溶液到被测溶液中，观察反应过程，确定反应终点。反应终点是指反应物浓度变化不再显著，可以视为反应完全的时刻。
3、测量pH值变化：在反应过程中，需要持续测量溶液的pH值变化，根据pH值的变化可以确定滴定剂与被测溶液的反应程度。
4、计算被测物质浓度：根据反应终点时的pH值变化和已知的标准滴定溶液浓度，可以计算出被测溶液中目标物质的浓度。
四、氧化还原滴定法的应用
氧化还原滴定法在许多领域都有广泛的应用，如环境科学中对废水中重金属的测定，生物科学中对细胞内活性物质含量的测定，医药科学中对药物成分的定量分析等。通过选择合适的滴定剂和被测溶液，可以实现对不同物质的准确测定。
五、结论
氧化还原滴定法是一种重要的化学分析方法，具有广泛的应用价值。通过对实验原理和步骤的掌握，我们可以准确地测定物质在溶液中的浓度。这种方法不仅在化学实验室中得到广泛应用，也在许多科研领域发挥了重要作用。希望通过对氧化还原滴定法的讲解，能够帮助大家更好地理解和应用这种方法。
简述分析化学中的四大滴定
滴定分析法是一种常用的化学分析方法，其中常用的四种滴定法分别是酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。
一、酸碱滴定法
酸碱滴定法是最基本的滴定分析方法，它以酸或碱作为标准溶液，以指示剂的变化来测定样品中某种特定酸或碱的含量。酸碱滴定法适用于对无机物、有机物以及有机高分子的定量测定。
二、氧化还原滴定法
氧化还原滴定法是以氧化剂或还原剂作为标准溶液，通过滴定测定样品中具有还原性或氧化性的物质的含量。这种方法广泛应用于对化学物质进行定量分析，如金属离子、有机物、无机物等。
三、络合滴定法
络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法，它通过控制溶液中的络合剂的浓度，使络合物达到稳定的平衡状态，从而测定样品中特定离子的含量。络合滴定法特别适用于对金属离子进行定量分析。
四、沉淀滴定法
沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法，它通过控制溶液中
沉淀剂的浓度，使沉淀反应达到稳定的平衡状态，从而测定样品中特定离子的含量。沉淀滴定法主要用于对卤素离子进行定量分析。
以上就是分析化学中的四大滴定方法，每种方法都有其独特的适用范围和优点。在实际的化学分析过程中，需要根据样品的性质和实验条件选择合适的方法，以达到准确的定量分析结果。
EDTA二钠滴定法测定钙离子含量滴定终点的确定
EDTA二钠滴定法测定钙离子含量：滴定终点的确定
引言
钙离子是生物体内的重要矿物质之一，参与许多生物化学过程。因此，准确测定生物样品中钙离子的含量对于研究生物体的正常生理功能
和病理过程具有重要意义。EDTA二钠滴定法是一种常用的测定钙离子含量的方法，具有准确、灵敏、操作简便等优点。本文将重点探讨EDTA二钠滴定法测定钙离子含量的原理、实验方法、结果分析以及结论，尤其是在滴定终点的确定方面的注意事项。
原理
EDTA二钠滴定法测定钙离子含量的原理是利用EDTA与钙离子形成稳
定络合物的特性。在滴定过程中，当加入过量的EDTA溶液时，钙离子与EDTA形成络合物，使溶液中的游离钙离子浓度降低。当滴定终点到达时，溶液中游离的EDTA浓度急剧上升，指示剂会因此显色，从而确定滴定终点。根据滴定过程中消耗的EDTA溶液体积，可以计算出样品中钙离子的含量。
实验方法
1、样品处理：将生物样品进行匀浆或研磨，然后用酸碱调节至中性，以便后续提取和测定。
2、钙离子提取：将样品中的钙离子充分提取出来，常用的方法有离子交换、沉淀等。
3、滴定终点确定：加入适量的指示剂和EDTA二钠溶液，用标准溶液滴定至终点。
4、数据记录和处理：记录滴定过程中消耗的标准溶液的体积和浓度，根据公式计算样品中钙离子的含量。
实验结果
通过实验，我们得到了不同样品中钙离子的含量。以下是实验数据的
表格和图形展示：
（请在此处插入柱状图或折线图）
实验分析
根据实验原理和数据记录，我们发现滴定终点时溶液中游离的EDTA 浓度急剧上升，指示剂发生了显色反应。这表明我们成功地利用EDTA 二钠滴定法测定了样品中的钙离子含量。值得注意的是，在实验过程中，我们需要注意控制误差来源，如操作过程中避免引入杂质、保持实验温度恒定以及准确控制滴定终点等。此外，为了确保实验结果的准确性，我们还需要对实验数据进行进一步分析和讨论。
结论
通过本次实验，我们得出如下结论：利用EDTA二钠滴定法测定钙离子含量是一种准确、灵敏、操作简便的方法。在滴定过程中，当指示剂发生显色反应时，即确定滴定终点。通过记录消耗标准溶液的体积和浓度，可以计算出样品中钙离子的含量。需要注意的是，在实验过程中应严格控制误差来源，以保证实验结果的准确性。
分析化学(高教第五版)课后习题及思考题第七章重量分析法和沉淀滴定法章节答案(整理排版11页)
分析化学（高教第五版）课后习题及思考题 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎样发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？
第六章分析化学答案
第七章沉淀滴定法习题解 4. 下列各情况中，分析结果是准确的，还是偏高或者偏低，为什么？ （1）pH≈4时，莫尔法测定Cl -； （2）佛尔哈德法测定Cl -时，未加硝基苯； （3）法杨司法测定Cl -时，用曙红为指示剂； （4）佛尔哈德法测定I -时，先加入铁铵矾指示剂，然后再加AgNO 3标准溶液。 解：（1）结果偏高。 因为pH=4时，CrO 42-与H +结合成HCrO 4-，使[CrO 42-]降低，Ag 2CrO 4砖红色沉淀出现过迟； pH=11时，Ag +将形成Ag 2O 沉淀，消耗过多AgNO 3标准液，使终点延迟。 （2）采用铁铵矾指示剂法测定Cl -，未加硝基苯，结果偏低。 因为AgSCN 的溶解度小于AgCl 的溶解度，未加硝基苯，已形成的AgCl 沉淀部分会转化成AgSCN 沉淀，无疑多消耗了NH 4SCN 标准溶液。 采用铁铵矾指示剂法测定Br -，未加硝基苯，对结果无影响。不存在沉淀转化问题。 （3）结果偏低。 因卤化银胶体颗粒对曙红的吸附力大于Cl -，使终点提前。 （4）得不到终点 因I -会与Fe 3+-反应:223I Fe Fe I +=+++-,而Fe 2+与SCN -生成无色的Fe(SCN)2 ，滴定过程看不到颜色变化。
6、称取基准物质AgNO3 2.3180 g, 置500 ml 容量瓶中，溶解后，稀释至刻度，用移液管移取20.00ml, 置250ml 容量瓶中，稀释至刻度。计算： （1）物质的量浓度； （2）每毫升中含多少克银离子。 解：（1）)/(002183.01050087.1690.25000 .203180.23L mol MV m C =??? ==- （2）)/(10355.2500 87.169865.10700.25000.203180.2433ml g V M M n m T AgNO Ag AgNO Ag -?=??=? ?= (注:n 是稀释倍数) 7. 如果将30.00ml AgNO3溶液作用于0.1173g NaCl, 过量的AgNO3需用3.20mL NH4SCN 溶液滴定至终点，已知滴定20.00mlAgNO3需用21.00ml NH4SCN,计算： （1）AgNO3溶液的浓度； （2）该AgNO3溶液对Cl-的滴定度； （3）NH4SCN 溶液的物质的量浓度。 )/(10447.710 )05.300.30(44.581173.005.300.2100.2032.3)1(:723333L mol V M m C ml AgNO 、AgNO NaCl NaCl AgNO --?=?-?=?==? =过量的解 （2）)/(10638.2100045.35110447.7100032/333ml g M V C T Cl AgNO AgNO Cl AgNO --?=???=? = 9. 取尿样5.00ml ，加入0.09500mol/L AgNO 3溶液20.00ml, 过剩的AgNO 3用0.1100mol/L NH
单元四 沉淀滴定法
第四章 沉淀滴定法 第一节 概述 沉淀滴定法（precipitation titration ）是基于沉淀反应为基础的滴定分析方法。生成沉淀的反应很多，但能用于滴定分析的沉淀反应却不多。 能用于沉淀滴定的化学反应必须符合以下四点要求： 1.沉淀的溶解度足够小（一般小于10-6g/ml ）; 2.沉淀反应必须迅速、定量地完成，没有副反应; 3.沉淀的吸附现象不影响滴定结果和终点的确定; 4.有适当方法确定滴定终点。 实际上符合上述条件的沉淀反应的沉淀并不多，而能用于沉淀滴定的主要是一类能生成难溶性银盐的反应： 利用生成难溶性银盐反应来进行滴定分析的方法称银量法（argentimetry ）： 银量法可用于测定Cl -、Br -、I -、CN -、SCN -和Ag + 等，也可以测定含有这些离子的化合物（测定前，须经过处理）。本单元主要讨论银量法的基本原理和应用。 第二节 铬酸钾指示剂法 铬酸钾指示剂法又称莫尔（Mohr ）法，是以铬酸钾（K 2CrO 4）为指示剂的沉淀滴定法。 一、基本原理及滴定条件 （一）滴定原理 指示剂：K 2CrO 4 滴定液: AgNO 3 pH ：6.5~10.5 终点前：Ag + + Cl - →AgCl ↓（白色） K sp =1.8×10-10 终点时：2Ag + + CrO -24→Ag 2CrO 4↓（砖红色） K sp =1.12×10-12 （二）滴定条件 1.指示剂的用量 指示剂CrO -24的用量多少直接影响滴定分析的准确度。CrO -24的量加多了，会造成终点提前，产生负误差；反之，CrO -24-的量太少，又会造成终点延迟，产生正误差。 理论上，在化学计量点时： mol/L)(1025.11056.1]Cl []Ag [510sp ---+?=?===K 要恰好生成砖红色的Ag 2CrO 4，必须满足： 12CrO Ag sp,-242101.1]CrO []A g [4 2-+?==K 则溶液中的浓度为： mol/L)(101.7) 1025.1(101.1][Ag ]CrO [3 2 5122 CrO Ag sp,-24 42---+?=??== K
B136-分析化学-第九、十章 沉淀滴定法和重量分析法答案 (2)
第九章沉淀滴定法 一、莫尔（Mohr）法 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是(B ) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C) 用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D ) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（Ag2CrO4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色Ag2O,不能进行测定）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（C ） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 二、佛尔哈德(Volhard)法 5．（√）佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在（酸性）(酸性,中性), 这是因为（若在中性介质中，则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察）。 7．（×）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（D ） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 三、法扬司（Fajans）法
分析化学沉淀滴定法
分析化学沉淀滴定法 沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定溶液中的离子浓度，以及确定化学反应的速率和机理。本文将介绍沉淀滴定法的基本原理、实验步骤、应用场景以及注意事项。 一、沉淀滴定法的基本原理 沉淀滴定法利用沉淀反应的化学反应速率与溶液中待测离子的浓度成正比的关系，通过滴定计量液体中的离子浓度。在滴定过程中，通过加入适量的滴定剂，使待测离子与滴定剂发生反应，生成不溶性的沉淀。当反应完成时，将沉淀过滤、洗涤、烘干，最后称重，从而确定待测离子的浓度。 二、实验步骤 1、准备试剂和样品：选择合适的试剂作为滴定剂，并准备待测溶液样品。 2、校准滴定管：使用已知浓度的标准溶液校准滴定管，确保滴定结果的准确性。 3、确定终点：通过加入过量滴定剂，使待测离子完全反应，并生成
不溶性的沉淀。通过观察实验现象，确定反应终点。 4、过滤和洗涤：将生成的沉淀过滤，并使用洗涤剂洗涤沉淀，以去除杂质。 5、烘干和称重：将过滤后的沉淀烘干，并使用天平称重。根据称重结果计算待测离子的浓度。 三、应用场景 沉淀滴定法广泛应用于化学、环境、食品等领域。例如，在化学领域中，可以利用沉淀滴定法测定溶液中的金属离子浓度；在环境领域中，可以用于测定水样中的重金属离子浓度；在食品领域中，可以用于测定食品中的添加剂和有害物质的浓度。 四、注意事项 1、试剂的选择：应根据待测离子的性质选择合适的沉淀剂，以确保反应的完全性和沉淀的生成。 2、校准滴定管：为了确保滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校准。可以使用已知浓度的标准溶液进行校准。 3、终点判断：在滴定过程中，需要仔细观察实验现象，准确判断反
沉淀滴定法测食盐中的氯化钠含量
沉淀滴定法测食盐中的氯化钠含量 化学化工学院应用化学 09-3班 宋彩彩赵云涛汤一强
关键词：沉淀滴定莫尔法 正文： 一，实验目的：用沉淀滴定法测食用盐的氯化钠含量 二，实验原理： 本次实验采取莫尔法测食盐中的氯化钠含量。 此法是以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大得多，因此滴定时首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，稍微过量的AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。反应式为： Ag++Cl-=AgCl 2Ag++CrO42-= Ag2CrO4 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的酸度范围是ph=6.5～10.5酸度过高，不产生Ag2CrO4沉淀；酸度过低，则生成Ag2O 沉淀。 K2CrO4指示剂的用量对滴定终点的准确判断有影响。如果K2CrO4指示剂加入过多或过少，亦即K2CrO4的浓度过高或过低，Ag2CrO4沉淀的析出就会偏早或偏迟，使终点提前或延迟出现。一般K2CrO4用量应控制在0.05mol/L为宜。 三，仪器和药品： 酸式滴定管（25ml），移液管（25ml），锥形瓶（250ml），量筒（100ml），分析天平，台秤,容量瓶（250ml）。 0.1mol/L的K2CrO4溶液，AgNO3固体，NaCl固体（分析纯）。
四，实验内容： 1，AgNO3溶液的配制和标定： （1），用台秤称取2.2g AgNO3固体于500ml烧杯中，用100ml量筒量取250蒸馏水加入烧杯中配成溶液。将溶液转入棕色试剂瓶内。（2），用分析天平采取减量法称取0.7g左右的分析纯的NaCl固体于100ml烧杯中。 （3），用250ml容量瓶将称好的固体配成标准溶液。 （4），用25ml移液管移取标准的NaCl溶液于250ml锥形瓶中，加入8滴用0.1mol/L的K2CrO4溶液配成的0.05mol/L的K2CrO4，用配好的AgNO3溶液进行滴定。至沉淀颜色由黄色突变为砖红色，且摇动半分钟不褪色，即为滴定终点。重复三次，计算AgNO3溶液的浓度。 2，食盐样品中NaCl含量的测定： （1），用分析天平采取减量法称取0.7g左右的食盐样品于100ml烧杯中。 （2），用250ml容量瓶将称好的固体配成溶液。 （3）用25ml移液管移取配好的食盐溶液于250ml锥形瓶中，加入8滴0.05mol/L的K2CrO4溶液，用标定好的AgNO3溶液滴定，直至浑浊的溶液刚刚从黄色变成浅砖红色，经摇动而不褪色为其终点。重复三次，计算出食盐样品中NaCl的含量。
沉淀滴定方法
沉淀滴定方法 沉淀滴定方法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法必须满足的条件：1.S小，且能定量完成；2.反应速度大；3.有适当指示剂指示终点；4.吸附现象不影响终点观察。生成沉淀的反应很多，但符合容量分析条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。银量法共分三种，分别以创立者的姓名来命名。 一．莫尔法 1.莫尔法的起源 学习化学的人都知道实验室里有一种常见的复盐，分子式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，它是一种淡绿色的晶体，学名叫做六水合硫酸亚铁·硫酸铵，可是却很少有人用这个名称，人们总是称它为莫尔盐。莫尔（Karl Friedrich Mohr）是一位分析化学家，以他的名字命名的东西还有很多，例如莫尔弹簧、莫尔滴定法、莫尔天平等。 卡尔·弗雷德里契·莫尔于1808年11月4日出生于德国的科布伦茨。他的父亲是一位药剂师，所以他就进了大学里的药学系。先后在波恩、海德尔贝格、柏林三个大学读书，并获得博士学位。毕业后，莫尔回到科布伦茨继承父业。他用业余时间从事各方面的科学试验，最初研究物理学，在1837年发表了第一篇论文《关于热的性质的看法》。 1847年，莫尔独立地进行了《普鲁士药典》的修订工作。接着又编写了一部《药学手册》，这部书受到国内外的重视；曾经两次被译成英文。后来，莫尔的兴趣又转到容量分析方面，还发表了很多有关这方面的论文。1855年写出了《化学分析滴定法教程》一书，这部书经过多次重版，一直到1914年还修订出版了最后一个版本。莫尔早于1879年去世，这个版本当然是由别人修订的。在书里面记录了沉淀滴定方法之一的莫尔法。 2.莫尔法的应用 自来水中氯的测定 ●实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定一般采用莫尔法。该法是在中性或弱碱 性介质中，以K2CrO4指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，可以直接滴定Cl-或Br-。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，因此在滴定过程中，当Cl-与CrO42-共存时，首先生成AgCl沉淀，当Cl-沉淀完全后，微过量的Ag+与CrO42- 生成砖红色的Ag2 CrO4 沉淀，指示终点的到达。反应如下： Ag+ + Cl- == AgCl↓(白色) Ksp = 1.77×10－10，s= (Ksp)1/2=1.3×10－5 2Ag+＋CrO42-==Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp = 1.12×10－12 , s= (1/4Ksp)1/3=7.9×10－5 注意：(1)指示剂的用量 sp时, [ Cl-]=[ Ag+]=(Ksp)1/2=1.3×10－5(mol dm-1) [CrO42-]= Ksp(Ag2 CrO4)/ [ Ag+]2=1.1×10－2(mol dm-1) 若实际终点时[CrO42-]﹥1.1×10－2(mol dm-1), 终点提前出现, 为负误差 若实际终点时[CrO42-]﹤1.1×10－2(mol dm-1), 终点拖后出现, 为正误差 由于K2CrO4指示剂本身为黄色, 影响终点颜色判断, 实验中一般控制为5.0×10－3, 产生正误差。 (2)酸度一般控制在pH=6.5～10.5 若酸度太高，CrO42-——→HCrO4-——→H2CrO4，H2CrO4的PKa2=6.5，只有当pH﹥6.5
四大滴定法
四大滴定法 一、酸碱滴定法 酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H++ OH- = H2O； 也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。 酸碱滴定法的实际应用：混合碱的测定（双指示剂法）
NaOH ,Na2CO3 ,NaHCO3, 判断由哪两种组成(定性/定量计算)；Na2CO3能否直接滴定,有几个滴定突跃点以HCl为标准溶液，首先使用酚酞作指示剂，变色时，消耗HCl溶液体积V1，再加入甲基橙指示剂, 继续滴定至变色，又消耗HCl 溶液体积V2, 如图所示：
实验结果与讨论：
(1) 当V1>V2 时，混合碱组成：NaOH(V1-V2) , Na2CO3(V2) (2) 当V1 = V2 时，混合碱组成：Na2CO3 (3) 当V1 络合滴定法的实际应用： 盐水中Ca2+、Mg2+含量分析： (1)钙离子测定 在pH为12～13的碱性溶液中，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品，钙—羧酸为指示剂与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA即夺取络合物中的钙离子。游离出钙—羧酸为指示剂的阴离子，溶液由红色变为蓝色终点，以下用Na2H2Y代表EDTA其反应式如下： Ca2++ NaH2T →CaT- +2H+ + Na+ CaT-+ Na2H2Y →CaY2- + 2Na+ + H+ + HT2- (2)镁离子测定 分析化学四大滴定总结 滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。这其中又有重要的四大滴定方法。以下是店铺整理的分析化学四大滴定总结，欢迎查看。 一、酸碱滴定 原理：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。最常用的酸标准溶液是盐酸，有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。 方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。当酸或碱的浓度为0.1M，而且A或Kb大于10-7时，就可以准确地滴定，一般可准确至0.2%。多元酸或多元碱是分步离解的，如果相邻的离解常数相差较大，即大于104，就可以进行分步滴定，这种情况下准精确度不高，误差约为1%。盐酸滴定碳酸钠分两步进行： ﹢ˉCO32-+H→HCO3 HCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O 相应的滴定曲线上有两个等当点，因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂，用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。有的非酸或非 沉淀滴定法氯化钠 引言 沉淀滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中特定物质的含量。本文将重点介绍沉淀滴定法在氯化钠测定中的应用。 实验原理 沉淀滴定法是通过将待测物与适当试剂反应生成可观察到的沉淀，并利用滴定法确定待测物的含量。在氯化钠测定中，常用的试剂是银硝酸（AgNO3）溶液。 实验原理如下： 1. 氯化钠与银离子反应生成白色沉淀：NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3。 2. 利用标准铬酸钾溶液（K2CrO4）作为指示剂，当所有氯化钠被反应 完后，多余的银离子与铬酸根离子反应生成红色络合物：Ag+ + CrO4^2- → AgCrO4↓。 3. 通过滴加银硝酸溶液至颜色由橙红转变为红褐色来判断反应终点。 实验步骤 试样处理 1.取一定量的待测溶液（含氯化钠）加入烧杯中。 2.加入适量盐酸（HCl）溶液，使溶液酸性增强。 3.加入过量的铬酸钾溶液，使氯化钠与铬酸根离子反应生成沉淀。 滴定过程 1.取一定量的标准银硝酸溶液（AgNO3），用滴定管滴加至溶液中。 2.每滴加一滴后搅拌均匀，并观察颜色变化。 3.当颜色由橙红色转变为红褐色时，表示反应终点已达到。 计算结果 1.记录滴定所需的标准银硝酸溶液体积（V）。 2.根据已知的银硝酸和氯化钠的反应方程式，计算出待测样品中氯化钠的含量。 实验注意事项 1.实验操作时要戴上防护眼镜和实验手套，避免试剂溅到皮肤或眼睛。 2.滴定过程中需要搅拌均匀，以确保反应充分。 3.滴定管在滴加试剂时要垂直放置，避免液滴附着在管壁上。 4.实验前需要进行准确的容量测量和试剂配制，以确保结果的准确性。 实验结果与讨论 通过沉淀滴定法测定氯化钠的含量，可以得到样品中氯化钠的浓度。实验中，通过观察颜色变化来判断反应终点，并计算出滴定所需的标准银硝酸溶液体积。根据已知的反应方程式和体积数据，可以计算出样品中氯化钠的含量。 实验结果可能会受到实验操作、试剂质量等因素的影响。为了提高实验结果的准确性，可以进行多次重复实验，并取平均值作为最终结果。此外，在实际应用中还需要考虑到其他因素对测定结果的影响，并进行相应修正。 结论 沉淀滴定法是一种常用且有效的方法来测定溶液中氯化钠的含量。通过与银硝酸溶液反应生成沉淀，并利用滴定法确定反应终点，可以得到样品中氯化钠的浓度。在实际应用中，需要注意实验操作的准确性和试剂质量的稳定性，以确保结果的准确性和可靠性。 参考文献 [1] Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2013). Fundamentals of Analytical Chemistry. Cengage Learning. [2] Vogel, A. I., Furniss, B. S., Hannaford, A. J., Smith, P. W., & Tatchell, A. R. (1989). Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis (5th ed.). Longman Scientific & Technical. [3] Harris, D.C.(2010).Quantitative Chemical Analysis(8th ed.).W.H.Freeman and Company. 沉淀滴定法对化学反应的要求 沉淀滴定法是一种常用的分析化学方法，适用于测定溶液中某种离子的含量。它基于反应产生的沉淀物的定量测定，通过滴定试剂溶液与待测溶液反应，直至产生可见的沉淀为终点。沉淀滴定法在化学分析中起着重要的作用，具有许多要求。 沉淀滴定法对反应的选择有一定的要求。在选择反应时，应满足以下条件：反应产生的沉淀应稳定且重量大，以便于准确测定；反应应具有较高的选择性，以避免其他干扰物质的存在；反应应具有适当的速度，以便于滴定的进行。 沉淀滴定法对沉淀物的形成与溶解有一定的要求。沉淀物应具有适当的溶解度，以便于在滴定过程中出现明显的终点；沉淀物的形成与溶解应快速而完全，以确保滴定的准确性。 沉淀滴定法对试剂的选择和制备也有一定的要求。试剂应具有高纯度，以减少干扰物质的存在；试剂应具有适当的浓度，以确保反应的进行；试剂的滴定量应能够与待测溶液中的离子完全反应，以确保滴定的准确性。 在进行沉淀滴定法时，还应注意实验条件的控制。温度、pH值等实验条件应稳定，并且在不同实验中应保持一致，以减小误差的产生。沉淀滴定法在操作中也有一些要求。首先，应注意滴定试剂的滴定 速度，过快或过慢都会影响滴定结果的准确性；其次，应注意溶液的搅拌均匀，以确保反应的充分进行；最后，应注意实验容器的选择和清洗，以避免干扰物质的存在。 总结起来，沉淀滴定法对化学反应有一系列的要求。这些要求涉及到反应选择、沉淀物的形成与溶解、试剂的选择和制备、实验条件的控制以及操作的注意事项等方面。只有在满足这些要求的前提下，沉淀滴定法才能在化学反应中发挥准确、可靠的作用。 虽然沉淀滴定法在实际应用中有一些限制，但它仍然是一种重要的分析方法，广泛应用于环境、食品、药物等领域。随着科学技术的不断发展，沉淀滴定法也在不断改进和完善，为化学分析提供更准确、高效的方法。 第四章沉淀滴定法 一、沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法 通常应用最多的是银量法，银量法主要用于测定水中C1一、Br一、I一、Ag+及SCN一等。因所用指示剂不同可分为莫尔法(Mohr)、佛尔哈德法(Volhard)、法扬司法(Fajans)三种。 莫尔法：以铬酸钾作为指示剂的银量法称为莫尔法。本法适用于测定Cl一、Br一和Ag+。一般控制溶液为中性或弱碱性。 佛尔哈德法：是用铁铵钒即硫酸高铁铵作为指示剂的银量法。有直接滴定法和返滴定法。以NH4SCN或KSCN为滴定剂。佛尔哈德法可用于测定C1一、Br、I 一、Ag+及SCN一。佛尔哈德法最大的优点是可在酸性溶液中进行滴定，且方法选 择性高。但测定卤素离子时需使用AgNO 3和NH 4 SCN两种标准溶液。在测定Cl一时， 需加入有机溶剂以防止沉淀发生转化反应。 法扬司法：是用吸附指示剂指示滴定终点的银量法。吸附指示剂是一类有机染料(如荧光黄)，在溶液中可离解为具有一定颜色的阴离子，此阴离子容易被带正电荷的胶体沉淀所吸附，从而引起颜色的改变，指示终点到达。法扬司法可测定Cl、Br一、I一、Ag+及SCN一，一般控制溶液为弱酸性或弱碱性。法扬司法方法简便，终点明显，但反应条件要求比较严格，应注意溶液的酸度、浓度及胶体的保护等。 二、重量分析法概述 1．重量分析法，一般将被测组分与试样中的其他组分分离，转化为一定的称量形式，称量后，计算得出被测组分的含量。根据被测组分与其他试样分离方法的不同，重量法可分为：沉淀法、气化法、电解法和萃取法。本章主要介绍沉淀法。 沉淀法是利用沉淀反应使被测组分以沉淀形式析出，通过过滤、洗涤、烘干或灼烧后，称量并计算被测组分的含量。 沉淀滴定法的分类原则 沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法，用于确定溶液中特定物质的含量。在沉淀滴定法中，通常会使用沉淀反应和滴定反应相结合的方式来完成分析过程。根据沉淀滴定法的不同特点和应用场景，可以将其分类为直接滴定法、间接滴定法和后滴定法三类。 直接滴定法是沉淀滴定法中最常见的一种方法。它的原理是在溶液中加入适当的沉淀剂，与待测物发生沉淀反应，形成可以被滴定剂滴定的沉淀物。常见的直接滴定法包括氯化银法、氯化铜法和氯化铁法等。例如，氯化银法用于测定溶液中的氯离子含量。在氯化银法中，首先向溶液中加入氯化银沉淀剂，使溶液中的氯离子与银离子结合形成沉淀，然后使用硝酸银溶液作为滴定剂，逐渐滴加到溶液中，直到出现终点，即沉淀完全消失，溶液呈现淡黄色。通过测定滴定剂的用量，就可以计算出溶液中氯离子的含量。 间接滴定法是沉淀滴定法中的另一种常见方法。与直接滴定法不同的是，间接滴定法在滴定过程中不是直接与沉淀物发生反应，而是通过中间反应来确定待测物的含量。常见的间接滴定法包括硫氰酸法、亚硝酸盐法和硫酸法等。例如，硫氰酸法用于测定溶液中的铁离子含量。在硫氰酸法中，首先向溶液中加入硫氰酸钾沉淀剂，使溶液中的铁离子与硫氰酸钾反应生成深红色的硫氰酸铁络合物，然后使用硝酸亚铁溶液作为滴定剂，逐渐滴加到溶液中，直到产生淡 黄色终点。通过测定滴定剂的用量，就可以计算出溶液中铁离子的含量。 后滴定法是沉淀滴定法中较为特殊的一种方法。它的原理是在滴定过程中，先加入过量的滴定剂，使待测物与滴定剂反应完全，然后再用沉淀剂将剩余的滴定剂沉淀下来，通过测定沉淀物的含量来确定待测物的含量。后滴定法常用于测定难以直接滴定的物质，如氯离子和亚硝酸盐等。例如，后滴定法可以用于测定溶液中的硫酸根离子含量。在后滴定法中，首先向溶液中加入过量的钡离子，使溶液中的硫酸根离子与钡离子反应生成沉淀，然后使用硫酸钠溶液作为滴定剂，逐渐滴加到溶液中，直到剩余的钡离子被硫酸钠完全沉淀下来。通过测定沉淀物的质量，就可以计算出溶液中硫酸根离子的含量。 沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法，根据其特点和应用场景可以将其分类为直接滴定法、间接滴定法和后滴定法三类。通过选择适当的沉淀剂和滴定剂，可以准确地测定溶液中特定物质的含量。沉淀滴定法在科学研究和工业生产中具有广泛的应用，为分析化学领域的发展做出了重要贡献。 第八章沉淀滴定法 第一节概述 沉淀滴定法又称容量滴定法，是以沉淀反应为基础的滴定分析方法 沉淀反应很多，但是用作滴定法的沉淀反应必须满足下列条件： （1）沉淀的溶解度必须很小 （2）反应迅速、定量 （3）有适当的指示终点的方法 （4）沉淀的吸附现象不能影响终点的确定 用于沉淀滴定法的反应，主要是生成难溶性银盐的反应 银量法：利用生成难溶性银盐的滴定法，习惯上称为~ 本法可以用来测定含氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根离子以及银离子等离子的化合物 沉淀滴定法，除了银量法以外，还有利用其他沉淀反应的方法 第二节银量法 一、基本原理 （一）滴定曲线 1 滴定开始前 溶液中氯离子浓度为溶液的原始浓度 2 滴定至化学计量点前 溶液中氯离子浓度，取决于剩余的氯化钠的浓度 3 化学计量点时 溶液是AgCl的饱和浓度 4 化学计量点后 溶液的银离子浓度由过量的硝酸银浓度决定 滴定曲线说明的问题： （1）pX与pAg两条曲线以化学计量点对称 随着滴定的进行，溶液中银离子浓度增加时，卤离子以相同的比例减小；而化学计量点时，两种离子浓度相等，及两条曲线在化学计量点相交 （二）分布滴定 溶液中同时含有氯离子、溴离子和碘离子时，由于AgI，AgBr，AgCl的溶度积差别较大，当浓度差别不太大时，可利用分步沉淀的原理，用硝酸银溶液连续滴定，测出它们各自的含量 溶度积最小的AgI将最先沉淀，AgCl最后析出，在滴定曲线上显示三个突跃 二、指示终点的方法 银量法，根据确定终点所用指示剂不同有三种：铬酸钾指示剂法（Mohr法）、铁铵矾指示剂法（V olhard法）以及吸附指示剂法（Fajan法） （一）铬酸钾指示剂法 铬酸钾指示剂法：用硝酸银标准溶液滴定氯化物或溴化物时，采用铬酸钾为指示剂 用铬酸钾指示终点的优点： 一.因为铬酸银沉淀具有砖红色，能明显地显示滴定终点 二.铬酸钾的溶度积常数Ksp=1.1*10-12,使其刚过化学计量点，即银离子稍有过量立刻产生铬酸银沉淀，而定量地指 示出银离子与氯离子的化学计量点。这也是分步沉淀的特殊例子 为使终点的显示尽可能接近化学计量点，终点时硝酸银过量不能太多，则要求指示剂溶液应有足够的浓度 值得注意的是在滴定过程中，硝酸银标准溶液的总消耗量应该适当。 若标准溶液体积消耗量过小，或标准溶液浓度过稀，都会因为终点的过量使测定结果的相对误差增大 为此，必要时可预测指示剂空白消耗值用于校正 校正方法是将1ml指示剂，加到50ml水中，或加到50ml无氯离子含少许碳酸钙的混悬液中，然后用硝酸银溶液（0.01mol/L）滴定到空白溶液的颜色与被滴定样品溶液的颜色相同。在从试样所消耗的硝酸银标准溶液的体积中扣除空白消耗值 10.5），若溶液的酸度较强，可用适当的方法进行中和，如加硼砂或碳酸氢钠等 因铬酸钾是弱酸盐，在酸性溶液中铬酸根离子与氢离子结合，是铬酸跟浓度降低过多而在化学计量点附近不能形成铬酸银沉淀 ，致使终点变化不明显 等），或与Ag+生成沉淀的阴离子的测定 （二）铁铵矾指示剂法 铁铵矾指示剂法：使用NH4SCN(或KSCN)为标准溶液，Fe3+为指示剂，在硝酸酸性溶液中测定Ag+的滴定方法卤化物的测定可用回滴定法，即需先向样品溶液中加入过量定量的硝酸银标准溶液，在以Fe3+为 指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴剩余量的AgNO3 Fe(SCN)2+配合离子红色消失。因为当滴定到达终点时，溶液中存在AgCl和AgSCN两种难溶性银盐的溶解平衡，而AgSCN的溶度积（Ksp=1.0*10-12）小于AgCl的溶度积常数，若用力振摇，将使AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀 在滴定Cl化物时，为了避免以上转化反应的发生，可以采取下列措施之一： （1）将已生成的AgCl沉淀滤去，再用NH4SCN标准溶液滴定滤液 （2）在用NH4SCN标准溶液滴定前，向待测Cl-的样品溶液中加入一定量的有机溶剂如硝基苯，二甲酯类等，并强烈振摇，使其包裹在AgCl沉淀的表面上，减少AgCl沉淀于溶液的直接接触，从而防止沉淀的转化 （3）利用高浓度的Fe3+做指示剂，实验结果证明终点误差可以减少到0.1% 本法测定Br-，I-时，由于AgBr，AgI的溶度积常数都比AgSCN的小，所以不存在沉淀的转化 但在测定I化物时，一定要有过量的Ag+存在，才能加入指示剂Fe3+，否则溶解的碘化物与Fe3+反应而析出I2,造成误差 （三）吸附指示剂法 沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告(总4页) 第一页 一、实验目的 1. 学习沉淀滴定法的操作方法； 2. 学习如何准确使用实验仪器和设备，如计量瓶、管子等； 3. 掌握测定酱油中氯化钠含量的方法。 二、实验原理 沉淀滴定法是一种常用的分析化学方法。其基本原理是利用析出沉淀和滴定剂之间的反应，并以终点作为分析化学定量分析的依据。 本实验采用沉淀滴定法测定酱油中氯化钠含量。氯化银对溶液中的氯化物有较大的亲合力，在适宜条件下常与氯化物生成白色沉淀，反应式如下： AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3 根据化学计量法则可知，每当加入一定量的含氯化钠的酱油样品，剩余氯化钠的质量就减小一定量，反应较多生成的氯化钠可以用氯化银溶液滴定。当氯化钠已经足够转化成氯化银的时候，余下的氯离子就与氯化银缺少反应，氯离子与银离子已近达到化学计量量，此时氯化银沉淀不再形成，溶液呈现悬浮状态，称此时为终点，此值表示酱油中的氯化钠含量。 三、实验器材及试剂 1. 天平：量程为0.0001g； 2. 滴定仪：二分度值0.05mL； 3. 量筒：50mL； 4. 酱油：样品； 5. 氯化银溶液：0.1M； 6. 氢氧化钠溶液：2 mol/L。 第二页 四、实验步骤 1. 取一定量的酱油样品，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀； 2. 将氯化银溶液定量滴定至出现微浑的浑浊滴，缓慢滴加直至终点。 3. 记录滴定所需的氯化银溶液的体积和样品的质量，计算样品中氯化钠的含量。 五、实验结果 实验数据如下： 样品质量（g）滴定体积（mL） 1 0.9109 13.20 2 0.7090 10.80 3 1.632 4 24.80 计算结果如下： 样品滴定体积（mL）氯化钠含量（%） 1 13.20 1.10 2 10.80 0.89 3 24.80 2.07 六、误差分析 本实验中出现误差的原因主要有以下几点： 1. 酱油样品抽取不均匀，导致测量结果不准确。 2. 在滴定中滴定速度难以控制，滴定剂滴入速度过慢或过快均会导致结果不准确。 3. 氯化银溶液在储存中会发生分解，若分解管不彻底，导致滴定过程不完全，误差较大。 第八章沉淀滴定法思考题与习题 1．什么叫沉淀滴定法？沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件？ 答：沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 沉淀滴定法所应的沉淀反应，必须具备下列条件： （1）沉淀的溶解度必须很小，即反应能定量进行。 （2）反应快速，不易形成过饱和溶液。 （3）有确定终点的简便方法。 2．写出莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法测定Cl-的主要反应，并指出各种方法选用的指示剂和酸度条件。 答：（1）莫尔法 主要反应：Cl-+Ag+=AgCl↓ 指示剂：铬酸钾 酸度条件：pH=6.0∽10.5 (2)佛尔哈德法 主要反应：Cl-+Ag+（过量）=AgCl↓ Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN↓ 指示剂：铁铵矾。 酸度条件：酸性。 （3）发扬司法 主要反应：Cl-+Ag+=AgCl↓ 指示剂：荧光黄 酸度条件：pH=7∽10 3．用银量法测定下列试样：(1)BaCl2,(2)KCl,(3)NH4Cl,(4)KSCN,(5)NaCO3+NaCl,(6)NaBr,各应选用何种方法确定终点？为什么？ 答:（1）BaCl2用佛尔哈德法。因为莫尔法能生成BaCrO4沉淀。 （2）Cl-用摩尔法。此法最简便。 （3）NH4Cl用佛尔哈德法或发扬司法。因为当、[NH4+]大了不能用摩尔法测定，即使[NH4+]不大酸度也难以控制。 （4）SCN-用佛尔哈德法最简便。 （5）NaCO3+NaCl用佛尔哈德法。如用摩尔法、发扬司法时生成Ag2CO3沉淀造成误差。 （6）NaBr 用佛尔哈德法最好。用莫尔法在终点时必须剧烈摇动，以减少AgBr吸附Br-而使终点过早出现。用发扬司法必须采用书光红作指示剂。 4．在下列情况下，测定结果是偏高、偏低，还是无影响？并说明其原因。 （1）在pH=4的条件下，用莫尔法测定Cl-; （2）用佛尔哈德法测定Cl-既没有将AgCl沉淀滤去或加热促其凝聚，有没有加有机溶剂；（3）同（2）的条件下测定Br-； （4）用法扬斯法测定Cl-，曙光作指示剂； （5）用法扬斯法测定I-，曙光作指示剂。 答：（1）偏高。因部分CrO42-转变成Cr2O72-，指示剂剂浓度降低，则终点推迟出现。 （2）偏低。因有部分AgCl转化成AgSCN沉淀，反滴定时，多消耗硫氰酸盐标准溶液。 （3）无影响。因AgBr的溶解度小于AgSCN，则不会发生沉淀的转化作用。 （4）偏低。因AgCl强烈吸附曙红指示剂，使终点过早出现。 （5）无影响。因AgI吸附I-的能力较曙红阴离子强，只有当[I-]降低到终点时才吸附曙红阴 重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位 分析化学部分思考题的参考答案 第一章 概论 3．基准试剂主体含量大于99.9%；高纯试剂杂质含量少；专用试剂指在某一特殊应用中无 干扰，如光谱纯、色谱纯。 6．标定c (NaOH)=0.05mol ·L -1时，草酸m =0.05×0.025×63=0.08g 称量误差r 0.0002 0.25%0.1%0.08 E = => 而m (邻)=0.05×0.025×204=0.26g r 0.0002 0.1%0.26 E = < ∴选邻苯二甲酸氢钾好。 若c (NaOH)=0.2mol ·L -1，两种基准物都可称小样，都可以。 8．H 2C 2O 4·2H 2O 会失水，使标定的NaOH 结果偏低；测定有机酸的摩尔质量则偏高。 10．Na 2B 4O 7·10H 2O 、B 、B 2O 3和NaBO 2·4H 2O 与H + 的物质的量之比分别是1∶2、 2∶1、1∶1和2∶1。 第二章 误差与数据处理 1．（1）过失；（2）随机误差；（3）系统误差。 4．例2.9中因样品消耗的NaOH 仅0.90mL ，体积误差为 0.02 2%0.90 =，若使误差小于0.1%，需增加称样量10~20倍。 5．称样3.5g ，称量误差为 0.1 3%3.5 =， 若报告结果中有4位有效数字，表示其相对误差<0.1%，与测量的精确程度不符；若报2倍有效数字，则反映了测量精度。 第三章 酸碱平衡与酸碱滴定 1． 物料平衡：[Cl -]=3{[Fe 3+]+[Fe(OH)2+]+[Fe(OH)2+]}=3c (FeCl 3) 电荷平衡：[H +]+3[Fe 3+]+2[Fe(OH)2+]+[Fe(OH)2+]=[OH -]+[Cl -] 质子条件式：[H +]=[OH -]+[Fe(OH)2+]+2[Fe(OH)2+] 2．pH 指-lg a (H +)，滴定到50%时[HA]=[A -], 所以应为M a K 。 4．（1）用NH 4F 掩蔽Fe 3+、Al 3+时，起作用的是F -，应使pH>4才能主要以F -形式存在。 （2）用KCN 作掩蔽剂时，pH>10才能以CN -存在。 5．氨基乙酸（HA ）溶液的质子条件为：[H +]+[H 2A +]=[OH -]+[A -]；HA 的p K a 2=9.78，p K b 2=11.65， 酸解离倾向大于碱解离倾向，因此需加入适量H + 抑制其酸解离，使其酸、碱解离相同，即达到了等电点。 等电点时的质子条件为[H +]+[H 2A +]=[OH -]+[A -]+c (HCl) 6．用0.0200mol ·L -1 EDTA 滴定25.00mL 0.0200 mol ·L -1 Zn 2+时，产生的 +(H )25.000.02002 1.00m mol n =⨯⨯=，2.0mL 0.10 mol ·L -1 HAc —0.10 mol ·L -1Ac -缓冲溶液中可与H + 作用的- (Ac )0.10 2.00.20m mol n =⨯=，全部被中和后即为HAc —HCl 体系，无法使pH 为5.0左右。分析化学四大滴定总结
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