水中钙的测定--EDTA法
实验五
实验名称：钙的测定（EDTA滴定法）
实验原理：在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
实验仪器;
实验试剂： 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO
3S）C
10
H
6
NNC
10
H
5
（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
实验步骤：按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：
M·a×40.08
Ca = ————————×1000
V
式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]
1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
计算过程：
实验小结：
实验六
实验名称：镁的测定（重量法）
实验原理：在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。其化学
反应式如下：
Mg2+ + NH4OH + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4 + 2NH4+ + H2O
MgNH4PO4 Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O
实验仪器：
实验试剂：浓盐酸。
2.2 10%磷酸氢二铵溶液（重/容）。
2.3 浓氨水。
2.4 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）。
2.5 硝酸铵-氨水溶液：称取200g硝酸铵溶于100ml浓氨水中，用蒸馏水稀释至1l。
2.6 3%浓氨水。
2.7 5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后，于其100ml溶液中加1ml浓硝酸酸化。计算过程：
实验小结：
实验七
EDTA测定水的硬度
EDTA 测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标 准溶液，选用钙指示剂，以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到 其准确浓度为0.01044mol L~，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样， 实验测得该试样总硬度为 11.43。然后选用钙指示剂， 以EDTA 商定水样，测得该试样钙硬为 9.001：'，由此，得到镁硬为 2.43：' 关键字：水样硬度EDTA 钙硬镁硬 前言: 乙二胺四乙酸（简称 EDTA 常用HY 表示）难溶于水，常温下其溶解度为 0.2g/L -1（约 0.0007mol/L ）,在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g ? L -1，可配成0.3 mol/L 以上的溶液，其水溶液的 pH ~ 4.8，通常采用间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有： Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被 测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验 EDTA 用于测定 水样中的钙含量，则宜用 CaCO 为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含 有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的 硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”，由钙离子形成的硬 度称为"钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计， 1硬度单位表示十万份水中 含一份CaO, 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器：50ml 酸式滴定管一支、容量瓶（250ml ） 一只、分析天平、锥形瓶、移液管（ 25ml ） 一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体， AR ）、CaCO （固体，AR 或GR 、1+1 Nf ? HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g ? L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂 硬度（） C EDTA V EDTA M caO 1000 10
水质钙硬度的测定EDTA滴定
钙硬度的测定（容量法） 1. 方法提要 在强碱性溶液中（PH＞），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，，用EDTA 溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA溶液滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。 ↓ 加氢氧化钠：Mg2++2OH---→Mg(OH) 2 加指示剂：Ca2+（酒红色）+HIn3-（钙红指示剂，蓝色）-→Ca In2-（酒红色）+H+ Y2--→Ca Y2- + 2H+ 滴定过程：Ca2++H 2 终点时：Ca In2-（酒红色）+ H Y2 -→Ca Y2-+HIn3-（蓝色）+H+ 2 2. 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 氢氧化钠；2mol/L溶液 EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L 钙红指示剂： 3分析步骤 移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，约0.2g
钙红指示剂，溶液混合后立即滴定。在不断振摇下滴加EDTA标准溶液，充分振摇，至溶液由酒红色变为蓝色，表示到达终点，。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 4结果的表示 钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V ×103 mmol/L 水样 式中： c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mL ——水样的体积,mL V 水样 5.注意事项和说明 分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。 样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
水中总硬度的测定EDTA滴定法
实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法 1、原理 将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 2、仪器 1．50mL滴定管 2．250mL锥形瓶 1．钙标准溶液：10mmol/L。 将CaC0 3 在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取于500mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC0 3 全部溶解，避免 滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除C0 2 ，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60％乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。此溶液含 L) M1=W/m 2． EDTA二钠标准溶液：10mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 ·2H 2 0)在80℃干燥2h后置于干燥 器中冷至室温，称取二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度标定如下： 用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水，稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉)，此溶液因应呈紫红色， pH值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度： M2=MLV1/V2 3．缓冲溶液(pH=lO) (1)、称取16.9g氯化氨(NH 4 Cl)，溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)、称取0.780g硫酸镁(MgS0 4·7H 2 0)及二钠二水合物，溶于50mL 去离子水中，加入2mLNH 4Cl一NH 4 0H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液 应成紫红色，若为蓝色，应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2)两种溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。 4．％铬黑T指示剂：称取铬黑T，容于100mL二乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑T干粉，称取铬黑T与100gNaCl充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。
实验3 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 一实验目的 1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。 2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。 3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。 二基本原理 标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有： 1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。 2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。 3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。． 4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。 总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。 三主要仪器和试剂 仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支 试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水 标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。 钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。 （以上由实验教师准备好） 四、实验步骤 1．配制标准溶液系列 (1) 钙标准溶液系列（在8 μg/mL以内有线性）准确吸取50.0μg/mL 钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL (2) 镁标准溶液系列（在0.5μg/mL以内有线性）准确吸取10.0μg/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL 2．配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中，用水稀
实验报告格式天然水总硬度的测定
实验报告格式： 实验日期： 实验地点： 指导教师： . 实验名称： 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的： （1）掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 （2）掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 （3）掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 （4）了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理：（写有关反应及计算公式） 硬度：水中钙盐和镁盐含量，以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应：Ca + Y = CaY ， 终点：EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算：33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) （3CaCO M = 100.09） 硬度的滴定反应：同标定。 硬度的计算：-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 （CaO M = 56.08） 三、实验步骤：（写流程，注意事项） 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定： 配制：台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。 标定：分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液， 10 mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 2、天然水总硬度的测定： 滴定：移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液，10mg EBT(三瓶 同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 100mL
络合滴定法测定水的硬度
络合滴定法测定水的硬度 一、实验原理 水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1（摩尔比）的比例络合。将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。当用EDTA 滴定达到终点时，EDTA 自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。 二、实验试剂 １．pH10缓冲液：称取16.9g 氯化氨，和143mL 浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL 。?以此溶液1～2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。 ２．铬黑Ｔ指示剂：1g 染料铬黑Ｔ和100gNaCl 一起研磨混合。 ３．0.01mol/LEDTA 标准溶液：?称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL ，用标准锌溶液标定。 标定：??称取0.2034g 在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL 的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑Ｔ指示剂，用EDTA 待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA 消耗的体积。 250 00 .251000)(???= V M m EDTA C 式中： m —ZnO 的质量(g)； M —ZnO 的摩尔质量，M ＝81.4； V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积，mL 。 三、实验仪器： 锥形瓶、天平、烧杯等。 三、测定步骤： 取50.00mL 水样置于250mL 锥形瓶中，?加1～2mL 缓冲液，加入0.01g 铬黑Ｔ指示剂。在不断振摇下用EDTA 标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。 注意：用EDTA 滴定至终点时，由于络合反应较慢，因此应该放慢滴定速度，充分振摇至酒红色变为蓝色为止。
水中钙的测定
水质钙检测方法 1.目的 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定公司生产用水及生活饮用水中钙的含量。 2.范围 本方法适用于公司所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 EDTA-Na与钙、镁离子都能生成溶于水的络合物，但EDTA-Na与钙离子生成的络合物有较高的稳定性。当pH>12.5时，镁离子生成氢氧化镁的沉淀，可用EDTA单独滴定钙离子。滴定以铬蓝黑R（钙指示剂）指示终点。铬蓝黑R在终点前显示它与钙的络合物的红色，终点时转变为它本身的蓝色。 4.安全及环保要求 4.1.配制化学品试剂及检测过程，必须遵照MSDS要求佩戴相关的PPE。 5.试剂 5.1.0.0100mol/L EDTA-Na标准溶液：配制与标定同总硬度。 5.2.钙指示剂（铬蓝黑R）：称取50mg钙试剂,加入25g氯化钾,在研钵中充分研磨成细粉后, 贮藏于密封的暗色瓶中，有效期2个月。 5.3.2mol/l NaOH溶液：称取80g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL。此试剂贮存于玻璃瓶 或聚乙烯瓶中，有效期2个月 6.仪器 6.1.滴定管 6.2.移液管 6.3.三角瓶 7.操作规程
7.1. 吸取适当体积的水样（50mL ）于三角瓶中，加入2mL 氢氧化钠溶液，或适当体积氢氧化钠 溶液使水样的pH ≈12.5。 7.2. 加入0.1～0.2g 钙指示剂粉末，立即用EDTA-Na 标准溶液滴定至由红色转变至纯蓝色即为 终点。滴定时要不断摇荡，将近终点时，滴定要慢。(同时做空白试验) 8.结果和方法可靠性的表述 计算公式： ρ(Ca)=12()40.081000 V V c V -??? 式中：ρ(Ca)—水样中钙的质量浓度，mg/L ； V 1—滴定中所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL; V 2—空白所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL ； c —EDTA-2Na 溶液的浓度，mol/L ； 40.08—与1.00mLEDTA-2Na 标准溶液相当的以克表示钙的质量； V —所取水样的体积，mL 。 9.附注 10.附件 文件历史记录
分析化学实验钙离子测定
实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含 量。反应如下：Ca2+ + C2O42-二CaC2O U C2O42+ H2SO4 二CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2MnO 42- + 6H+=2 MnH 1OCO0 + 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂， 以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： （1）高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL隹形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol - mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85C）,立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继
续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g ），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCI溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2?3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL （NH4）2C2O4在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无CI-（承接洗液在HN03介质中以AgNO3检查）,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol ? L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70?80 C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则 继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA容液的标定： 准确称取在800?1000C灼烧过得基准物ZnO 0.5?0 .6g于100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCI，边加边搅拌至完全 溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇
EDTA的标定和水硬度的测定
实验九EDTA标准溶液的配制和标定 水的总硬度的测定 一、实验目的 1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法； 2、了解水的硬度的概念及其表示方法； 3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。 二、实验学时：4学时 三、基本操作 1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 四、仪器与试剂 1、仪器 电子天平（0.1mg）容量瓶（100mL） 移液管（20mL）酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL） 2、试剂 0.2mol ·L－1EDTA （Na2H2Y·2H2O）MgSO4 · 7H2O基准试剂 NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）1mol·L－1NaOH 铬黑T指示剂钙指示剂 五、实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。
实验水总硬度的测定
实验水总硬度的测定 Document number：BGCG-0857-BTDO-0089-2022
实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO 3) 2 → CaCO 3 (完全沉淀)+H 2 O+CO 2 ↑ Mg(HCO 3) 2 →MgCO 3 (不完全沉淀)+H 2 O+CO 2 ↑ +H 2 O Mg(OH) 2↓+CO 2 ↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。
水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg·EBT> K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成 Mg(OH) 沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的 2 浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+ 蓝色红色 滴定开始至化学计量点前：Mg2++HY3-= MgY2-+H+ Ca2++ HY3-= CaY2-+H+ 化学计量点：MgIn-+ HY3-= MgY2-+ HIn2- 红色蓝色 滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+和Zn2+等重金属离子可S予以掩蔽。 用KCN、Na 2 国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示，单位为：mg·L-1和（o）。水的总硬度1o表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度的公式为： 三、实验用品 1、实验仪器：分析天平
实验四 水中总硬度、钙离子的测定
实验四水中总硬度、钙离子的测定 一、目的 1、了解水的硬度含义，单位及其换算。 2、掌握EDTA络合滴定测定水的总硬度的原理及方法。 二、原理 钙是硬度的主要组成之一，镁也是硬度的主要组成之一。总硬度是钙和镁的总浓度。碳酸盐硬度（暂硬度）是总硬度的一部分，相当于水中碳酸盐和重碳酸盐结合的钙、镁所形成硬度。非碳酸盐硬度（永硬度）是总硬度的另一部分，当水中钙、镁含量超过与它所结合的碳酸盐和重碳酸盐的含量时，多余的钙和镁就与水中氯离子、硫酸根和硝酸根结合成非碳酸盐硬度。 水的总硬度的测定，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。 用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般是在PH=10的氨缓冲液中进行，用铬黑T作指示剂。滴定前，铬黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合成酒红色络合物，绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。随着EDTA的滴入，Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬黑T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数，因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑的蓝色，指示滴定终点的到达。 滴定前 滴定中 滴定终点 （酒红色）（蓝色） 三、仪器及试剂 （1）锥形瓶。（2）移液管。（3）滴定管。（4）pH=10的缓冲溶液。 （5）15%NaOH溶液。（6）铬黑T指示剂或K—B指示剂。 （7）EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液CEDTA=0.0100 mol/L。
四、实验步聚 总硬度的测定：用移液管吸取50毫升水样放入250毫升锥形瓶中，加入5ml氨缓冲，加1滴铬黑T 指示剂，或K—B指示剂，此时溶液呈玫瑰红色，立即用EDTA标准溶液滴定，在滴定过程中（注意要充分摇匀，特别是快到终点时速度放慢）滴定至玫瑰红色→兰紫色，记录EDTA标准溶液的体积。 Ca2+的测定：用移液管吸取50毫升水样放入250毫升锥形瓶中，加入1毫升15%NaOH溶液，加1滴铬黑T指示剂或K—B指示剂，然后用EDTA滴定，当溶液同玫瑰红色滴至兰紫色（注意事项同上）滴定终止，记录所用EDTA标准液体积。 五、数据及计算 1、水样中总硬度的测定 （1）CEDTA溶液的浓度____________mol/L。 （2）吸取水样的体积V水=_________(mL)。 （3）—总硬度（以CaCO3计）mg/L。 （4）Vo—空白消耗EDTA—2Na溶液体积mL。 （5）100.09—与1.00MLEDTA－2Na标准溶液[（EDTA－2Na）]=1.00mol/L相当的以克表示的碳酸钙的质量。 2、总硬度的计算： ×1000 3、的测定 （1）CEDTA溶液的浓度____________mol/L。
水总硬度的测定(含EDTA的标定)
实验九、水总硬度的测定（含EDTA的标定） 1.实验目的 1.1掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法 1.2了解水的硬度测定的意义及表示方法 1.3掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法 1.4掌握铬黑T指示剂的使用条件 2.重点： 2.1分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的正确、熟练、规范使用 3.难点： 3.1 4.预习内容：P120——P122 5.思考题： 5.1本实验为什么采用铬黑T指示剂？能用二甲酚橙作为指示剂吗？ 5.2水中若有Fe3+、AI3+等离子，将会对测定产生什么影响？应如何消除？ 一、基本理论： 水的总硬度是指Ca2+、Mg2+总量且折算成CaO的量来衡量的。我国有以（°）来表示，即1L水中含有10mgCaO称为1°。更常用的是以CaCO3mL/L表示。 在pH=10的氨性缓冲溶液中，与EDTA—2Na盐生成可溶性的无色配合物，铬黑T则与Ca2+、Mg2+生成紫红色配合物，用EDTA—2Na滴定Ca2+、Mg2+至终点时，Ca2+、Mg2+全部与配位而使铬黑T游离出来，溶液即从紫红——兰色 MgIn(红)+Y——MgY+In(兰) 铬黑T与Mg2+的显色灵敏度高于与Ca2+显色的灵敏度，但是当水中的Mg2+的含量较低时（一般要求相对于Ca2+来说须有5%Mg存在），用铬黑T指示剂往往得不到敏锐终点，这时可在缓冲溶液中加入一定量的Mg2+—EDTA盐，此时 M g Y+ Ca2+=CaY+ Mg2+ lgK CaY =10.69,lgK MgY =8.69，置换出来的Mg2++In（兰）——MgIn（很深的红色）滴定时， EDTA先与Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA夺取MgI中的Mg2+，形成MgY，游离出指示剂，显兰色: Y+MIn（红）——MY+In（兰） 颜色变化明显，在这里，滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的不影响滴定结果。 二、仪器 小表面皿（盖50或100mL烧杯）：1个/人 50或100mL烧杯：1个/人 10mL量筒：1个/人 100mL量筒：1个/4人 10mL吸管（吸1+1HCI）：1支/人 10mL移液管（标定EDTA时移Z n）：1支/人 2mL吸管（吸缓冲溶液标定时用）：1支/人 500mL试剂瓶（装EDTA）：1个/2人 250mL量瓶（配EDTA）：1个/2人 250mL量瓶（配Z n标液）：1个/人 50mL酸式滴定管：1支/2人
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定 一、教学要求 1、练习移液管、滴定管的使用； 2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法； 3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理； 4、了解金属指示剂的特点 5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、EDTA滴定钙镁离子的原理； 2、金属指示剂的应用及变色的原理； 3、移液管的规格、使用； 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤； 三、基本操作 1、移液管的使用 （1）定义 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 （2）润洗： 使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。 （3）移液： 左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。 用移液管吸取溶液从移液管放出溶液
钙离子的测定——EDTA滴定法
钙离子的测定——EDTA 滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1．0 原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液 2．2 20%氢氧化钾溶液。 2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素酚酞置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2．4 LEDTA 标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL 3．2 移液管：5mL 4．0 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5．0 分析结果的计算 水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X=W V M V 10008.100??? 式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升； M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升； Vw ——水样体积，毫升； ——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7．0 允许差 水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。 8．0 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。
总硬度的测定-EDTA法
一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5．0分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差 水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示
EDTA测定水的硬度
EDTA测定水的硬度
EDTA测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为1 ?，本文分别介绍了测定水的总硬 0.01044mol L- 与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA滴定水样，实验测得该试样总硬度为11.43。然后选用钙指示剂，以EDTA滴定水样，测得该试样钙硬为9.001，由此，得到镁硬为2.43 关键字：水样硬度 EDTA 钙硬镁硬 前言： Y表示）乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H 4 难溶于水，常温下其溶解度为0.2g/L-1(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g·L-1，可配成 0.3 mol/L以上的溶液，其水溶液的pH
≈4.8 ，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有：Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO 3为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ， 5 100010CaO EDTA EDTA M c V V ?? ?= ?水 硬度（） 1.实验部分
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量测 定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液 乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO 3 来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO 称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH 3-NH 4 Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下， Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在 滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V 1 。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH) 2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终 点。设滴定中消耗EDTA的体积为V 2 。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V 1 （ml）。重复1～2次。 另取水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约）钙 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V 2 （ml）。重复1～2次。按下式计算： C (EDTA)×V 2 ×M(Ca)×1000 ρCa(mg/L)= -------------------------- C (EDTA)×(V 1 -V) 2 ×M(Mg)×1000 ρMg(mg/L)= -------------------------------
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)
页脚内容1 EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定 EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称（缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O ），由于前者的溶解度小，通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管EDTA 可制得纯品，但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点，即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应，故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01mol ·L -1的溶液，再用基准物质来标定，常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4?7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。本实验控制pH 在12~13的酸度下，以钙指示剂指示终点滴定，用CaCO 3作为基准物质进行滴定。 首先，所加钙指示剂与少量Ca 2+反应，形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的（与指示剂配合物比较）配合物，最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自身（在一定pH 范围）的纯蓝色而显示终点。其相关反应： HIn 2- （纯蓝色）+ Ca 2+ CaIn -（酒红色） +H + CaIn -（酒红色）+H 2Y 2-+OH - CaY 2+（无色）+ HIn 2-（纯蓝色）+H 2O 水中的钙、镁离子总量，可用EDTA 配位滴定法测定。钙硬测定原理与以CaCO 3为基 准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T 为指示剂，控制溶液的酸度为pH ≈10，以EDTA 标准溶液滴定之。由EDTA 溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即镁硬。根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》，生活饮用水的总硬不超过450 mg/L ，即 。 水的硬表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水含1份CaO ，即1°=10-5 mg ·L -1 CaO 。硬度()25100010CaO EDTA EDTA H O M c V V ??=?。