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自来水总硬度及钙镁离子含量的测定

一、教学要求

1、练习移液管、滴定管的使用；

2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；

3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；

4、了解金属指示剂的特点

5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

二、预习内容

1、EDTA滴定钙镁离子的原理；

2、金属指示剂的应用及变色的原理；

3、移液管的规格、使用；

4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；

三、基本操作

1、移液管的使用

（1）定义

移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。

（2）润洗：

使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。

（3）移液：

左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。

用移液管吸取溶液从移液管放出溶液

2、滴定管的使用：

（1）定义：

滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。

（2）类别：

酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。

碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。

（3）滴定管的准备:

a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。

活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法

b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。

（4）溶液的装入：

a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；

b、装液至0.00刻度以上；

c、排气泡；

d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。

（4）滴定操作：

a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。

碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。

b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。

c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。

d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。

左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作

（5）读数：

a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。

b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹

液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。

（6）滴定结束：

滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。

四、实验原理

1. 水的总硬度的测定在pH=10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定溶液中的Ca 2+、Mg 2+。铬黑T 和EDTA 都能和Ca 2+、Mg 2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2- > [MgY]2- > [MgIn]- > [CaIn]-

加入铬黑T 后，部分Mg 2+与铬黑T 形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA 滴定时，EDTA 先与Ca 2+和游离Mg 2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA 夺取指示剂配合物中的Mg 2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。

滴定前： Mg 2+ + HIn 2-←→ [MgIn]- + H +

纯蓝色酒红色

化学计量点前 : Ca 2+ + H 2Y 2-←→[CaY]2- + 2H +

Mg 2+ + H 2Y 2-←→[MgY]2- + 2H +

化学计量点时 : [MgIn]- + H2Y 2- ←→ [MgY]2- + HIn - + H +

酒红色纯蓝色

根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V 1 计算水的总硬度。 2. 钙镁含量的测定

取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH 调节pH=12，Mg 2+

即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙

指示剂, Ca 2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca 2+

形成配合物, 再夺取已与

指示剂配位的Ca 2+

,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA 标准溶液的体积V 2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA 体积V 1和V 2的差值计算出镁的含量。

水中若含有Fe 3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等 , 可用Na 2

S 或KCN 掩蔽。

五、实验步骤

1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。（思考题1 思考题2）

2. 水的总硬度测定

用移液管移取水样 50.Ooml （思考题3）, 置于 250ml 锥形瓶中, 加 5ml 三乙醇胺 ( 无Fe 3+、 A13+

时可不加)（思考题4）, 摇匀。加 5ml pH=10的NH 3·H 20-NH 4Cl 缓冲溶液（思考题5 思考题6）, 加铅黑T 指示剂约 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V 1。平行测定3 次。计算水的总硬度。

()()()10

100010

??=

Vs CaO M EDTA V EDTA C d

3. 钙和镁含量的测定

用移液管移取水样 50.OOml, 置于锥形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe 3+、 A13+

时可不加), 摇匀。再加 2ml 10% NaOH （思考题7）, 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V 2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。

()()()Vs Ca M V EDTA c Ca 2=

()()()()Vs

Mg M V V EDTA c Mg 21-=ρ

思考题1：用到哪些仪器？

思考题2：滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么？

思考题3：用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?

思考题4：加入三乙醇胺的作用是什么？

思考题5：为什么要加入缓冲溶液？

思考题6：调解pH=10的意义有哪些？

思考题7：为什么要加入2ml 10% NaOH？

思考题答案：

1、锥形瓶、滴定管、移液管等。

2、要求管壁湿润洁净，不挂水珠。

3、保证被吸取溶液的浓度不发生变化。

4、如果溶液中含有Fe3+、Al3+时，加入三乙醇胺可将这些干扰离子掩蔽起来，使其不干扰滴定，便于终点的观察。

5、在配位滴定中，随着滴定剂EDTA的加入，溶液的pH会发生改变，也就改变了酸效应系数从而影响配合物的稳定常数，为了保持pH不变，所以要加入缓冲溶液。

7、为了调节pH=12，使其中的镁离子沉淀，测定钙的离子含量。

六、数据处理

1. 水的总硬度的测定数据

2. 钙和镁含量的测定

七、存在的问题和注意事项

1. 铬黑T配成溶液以方便使用，准备室为每组准备一只干净的5L塑料桶作采水样用，并适当

增加公用移液管和烧杯，避免吸液排长队。

2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。强调近终点要慢滴，每滴1抵后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可作示范。

3. 用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化，以防

止滴过。

八、测试题

测试题1：移液管可以直接使用，没有必要漂洗。A. 正确；B. 错误；

测试题2：刚洗涤过的移液管使用时，如若不漂洗，则导致测量结果。

A. 偏高；

B. 偏低；

C. 无影响

测试题3：滴定终点的蓝色是（）的颜色。A. [MgIn]-；B. [CaIn]-；C. HIn2-

测试题4：在测定钙镁含量时，可以用氨水代替NaOH。A. 正确；B. 错误；

测试题5：用EDTA测定水的总硬度时，指示剂铬黑T本身的颜色与铬黑T和金属离子生成的螯合物的颜色相近。A. 正确；B. 错误；

测试题6：水的总硬度是指水中的Mg2+、Ca2+总量，可以用每升水中含CaO的数量表示。

A. 正确；

B. 错误；

测试题7：用EDTA测定水的总硬度时，用铬黑T做指示剂，用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液酸度。

A. 正确；

B. 错误；

测试题答案：1、（B ）；2、（B ）；3、（C ）；4、（B ）；5、（ B ）；6、（ A ）；7、（ B ）；

实验7自来水总硬度的测定

实验六自来水总硬度的测定一、实验目的 1、学习络合滴定的原理及其应用 2、初步掌握EDTA标准溶液的配制、标定及稀释 3、掌握络合滴定法中的直接滴定法 4、掌握铬黑T指示剂和的使用及终点颜色变化的观察，掌握络合滴定操作。二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种，前者是测定Ca、Mg总量，并以钙化合物(CaO)含量表示，后者是分别测定Ca和Mg的含量。测定钙硬时，用NaOH调节溶液pH值为12～13，使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2，白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络合物，滴入EDTA时，钙离子逐步被络合，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。测定钙镁总硬时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被EDTA从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。滴定前： EBT + Mg２＋= Mg-EBT (蓝色) (紫红色) 滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (紫红色) EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (紫红色) 终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫红色) (蓝色) 到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即 1°=10mg/lCaO;另一种以CaOmmol/l表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为°，硬度(°)计算公式为：硬度(°)= C EDTA·V EDTA·M CaO×100/V水。三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。 EDTA(s).)、KB指示剂、CaCO3(s).)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、氨性缓冲溶液( pH≈10 称取20gNH4Cl，溶解后，加100mL浓氨水，用水稀至1L)，铬黑T指示剂%)、钙指示剂(s, 与NaCl

水中钙镁离子含量测定.doc

实验十四水硬度的测定一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L 水中含的钙离子的m g数，mg/L. 镁硬度即每1L 水中含的镁离子的m g数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以N H3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定水样。原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式总硬度＝(CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1

三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何用100mL吸管移取三份水测定？样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换溶液，2～3 滴铬黑T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红算成德国硬度？色变为纯蓝色即为终点。 3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？ 4、怎样移取100mL水样？ 5、为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=10？叙述它的测定条件。 6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol· L-1NaOH 用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol· L -1 NaOH -1 NaOH 溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13 的条件下指溶液，5～6 滴钙指示剂，用EDTA 示终点？标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？四实验数据记录与处理

实验水总硬度的测定

实验水总硬度的测定集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg·EBT> K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成 Mg(OH) 沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的 2 浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下：滴定前：Mg2+ + HIn-+H+ 蓝色红色滴定开始至化学计量点前：Mg2++HY3-= MgY2-+H+ Ca2++ HY3-= CaY2-+H+ 化学计量点：MgIn-+ HY3-= MgY2-+ HIn2- 红色蓝色滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+和Zn2+等重金属离子可S予以掩蔽。用KCN、Na 2 国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示，单位为：mg·L-1和（o）。水的总硬度1o表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度的公式为：三、实验用品 1、实验仪器：分析天平

水硬度及测定方法

水硬度及测定水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，随着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)，它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度，水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。一．锅炉水垢类别：锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同，使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成，水垢可以分为下列几种，其特性和结垢的部位简述如下： 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主，也有少量的碳酸镁。其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢；也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除：它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁橄榄石(MgO．SiO 2 》：另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O)：一般二氧化硅的含量都在20％以上。它的特性是非常坚硬，导热性非常小，它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成，很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。

总硬度的测定法

一、总硬度的测定——EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5．0分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示

水中钙镁离子含量及总硬度的测定

水中钙镁离子含量及总硬度的测定目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。原理工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷）由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。仪器及药品仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。内容及步骤用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00

实验7.水总硬度的测定

实验七配位滴定法测定自来水的总硬度一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。二、实验原理通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT） > 为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下：滴定前：Mg2+ + HIn-+H+

水的总硬度的测定

题目：水的总硬度的测定专业：化学生物学教师：吴明君课程：分析化学实验姓名：

水的总硬度的测定摘要：为测定水中总硬度，本文采用了EDTA络合滴定法。首先用碳酸钙标准品标定EDTA标准溶液，然后以铬黑T为指示剂测定自来水的总硬度，再以钙试剂为指示剂测定自来水的钙硬度，镁硬度为二者之差。实验结果为，自来水的总硬度为11.87?，RSD为1.1%；钙硬度为11.18?，RSD为0.6%；镁硬度为0.69?。此方法简单便捷，可广泛用于水质硬度的测定。关键词：EDTA，自来水，硬度 Determination of total hardness of water Abstract: In order to determine the total hardness of water, this paper uses the EDTA complex titration method. First, the standard solution of EDTA was calibrated with calcium carbonate standard, then the total hardness of tap water was measured with chrome black T as indicator, and the calcium hardness of tap water was measured with calcium reagent as indicator, and Hardness of magnesium is the difference between the two. Experimental results are that the total hardness of tap water is 11.87?，RSD is 1.1%；Calcium hardness is 11.18?，RSD is 0.6%；hardness of magnesium is 0.69?. This method is simple and convenient, and can be widely used for the determination of water hardness. Key words: EDTA, tap water, hardness 引言水的硬度最初是指水中钙、镁离子沉淀肥皂水化液的能力。一般含有钙、镁盐类的水叫硬水（硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于5°的，一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。由钙离子形成的硬度成为“钙硬”。水的硬度的表示方法有很多种，随各国的习惯有所不同，我国目前采用的表示方法：以度(?)计，一硬度表示一百万分水中含一份CaO，即1?=10mg·L-1CaO。水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。目前水的硬度的测定方法主要可分为化学分析法和仪器分析法[1]，主要有EDTA 络合滴定法，分光光度法，原子吸收法，ICP —AES法，离子色谱法自动电位滴定法，离子选择性电极一流动技术法，电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱法[2]等几种测定方法。本文采用EDTA 络合滴定法测定水的硬度。水的硬度在生产和生活中都有极大的作用。硬水易形成水垢，容易造成锅炉设备的爆炸，且硬水对衣物的洗护作用较差。在生产中，水的硬度影响面包发酵的效果[3]，对海参的泡发率也有一定的影响[4]，同时胶印润版液中水的硬度对乳化之后油墨的粘着性等性质均产生影响[5]。目前，我们采用的降低水的硬度的普遍方法是煮沸法，在科研工作中还有用改性大豆皮[6]降低水的硬度的研究和曝气-石灰碱化法[7]降低水的硬度等研究。本实验采用操作简单的EDTA络合滴定法对水的硬度进行测定，结果准确。

水中总硬度的测定方法

水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液（pH＝10）：将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中，加氢氧化铵（ρ20＝0.90g/ml）570ml，用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c（EDTA）＝0.002mol/l 4、分析步骤吸取50ml水样（若硬度过大可少取水样，用纯水稀释至50ml，若水样硬度过低改用100ml），置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用c（EDTA）＝0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量，同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水（以CaO计） ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水（以CaCO3计） ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中：ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度，mg/l； V1――滴定中消耗EDTA溶液体积，ml：V0――空白消耗EDTA溶液体积，ml： c ――EDTA标准溶液的浓度，mol/l：V ――所取水样体积，ml。水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液（5％）：称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂（1％）：称取1克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 2.3 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。

水中总硬度的测定

水中总硬度的测定—EDTA滴定法 1范围本标准规定了水中总硬度的测定方法。本标准适用于原水和循环冷却水中总硬度的测定。 2规范性文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 PH=10左右时，乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）能与水中的钙、镁离子生成稳定的络合物，钙、镁离子也能与指示剂生成络合物，但其稳定性不如EDTA与钙、镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，与指示剂络合的钙、镁离子被EDTA取代，从而显示出游离指示剂的颜色，指示终点。 4试剂和材料本标准中所用试剂和水，在没注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有其它要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备； 4.2三乙醇胺溶液：1+2； 4.3氨—氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于100ml浓氨水中，用水稀释至1000ml；4.4乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液：c（EDTA）=0.02500mol/L。 5仪器、设备 5.1酸式滴定管：25ml； 5.2量筒及刻度吸管； 5.3锥形瓶：250ml。 6分析步骤取水样100ml于250ml锥形瓶中，加（4.2）三乙醇胺溶液2~3ml和（4.3）氨~氯化铵缓冲溶液5ml，再加（4.1）铬黑T指示剂约两滴，在剧烈摇动下，立即用（4.4）EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。

7结果计算水样中总硬度以3CaCO 的质量分数x （mg/L ）计，数值以() 610-表示，按式（1）计算： ()61/100010V c M x V ρ??=??=1 100.081000V c V ??=?………..(1) 式中： V —消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（ml ）； c —EDTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）; M —碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）; 1V —水样的体积，单位为毫升（ml ）； ρ—水样的密度，单位为克每立方厘米（g/3cm ）,(一般情况下取ρ=1.0g/3cm )。取两次平行测定结果的算数平均值为测定。水中总硬度低于300()610-（以3CaCO 计）时，两次平行测定两结果之差值不大于() 610-。注1：若水样呈酸性或碱性，应以氢氧化钠或硫酸调至中性，再加缓冲溶液。注2：滴定终点前将溶液加热至30~40℃终点变化最明显。注3：若水样中有铁、铝干扰测定时，加掩蔽剂（1+2）三乙醇胺1~3ml 。注4：若水样含有较高的碳酸银，会使终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳，再进行测定。注5：若水样含有较大量的高价锰时，在加如缓冲溶液和指示剂后呈灰色，再加10g/L 盐酸羟胺5滴将高价锰还原为二价锰，此时锰离子和EDTA 起络合反应，所以滴定结果包括锰离子在内。注6：由于络合滴定反应速度较慢，在近终点时，应逐滴加入EDTA ，并剧烈摇动，但从加入缓冲溶液开始到滴定完毕不要超过5分钟，以便使碳酸钙的沉淀减至最少。

实验三自来水总硬度的测定

实验三自来水总硬度的测定一、目的要求 1、学习EDTA 标准溶液的配制和标定； 2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。二、实验原理 1、Ca 2+、Mg 2+是决定自来水总硬度的主要离子。对于水的总硬度，我国“生活饮用水卫生标准”规定，总硬度以CaCO 3计，不得超过450mg·L -1。用EDTA 标准溶液滴定自来水，测定其中Ca 2+、Mg 2+的总浓度，即可得到以CaCO 3为指标测定的自来水的总硬度。 2、本实验采用配位滴定法，滴定剂是EDTA 标准溶液，指示剂为铬黑T （EBT ）指示剂。在pH=10的氨性缓冲溶液中，通过加入三乙醇胺（掩蔽Fe 3+、Al 3+等）、Na 2S （掩蔽Cu 2+、Zn 2+、Pb 2+等），确保只有Ca 2+、Mg 2+被滴定。如果水样中Mg 2+的浓度小于Ca 2+浓度的1/20,则需加入5mlMg 2+-EDTA 溶液。滴定时，为提高终点的敏锐性，通常在EDTA 溶液中加入适量Mg 2+，因为Mg-EBT 的稳定性大于Ca-EBT ，滴定过程中，Ca 2+把Mg-EDTA 中的Mg 2+置换出来；终点时，EDTA 把Mg-EBT 中的Mg 2+夺出，溶液由紫红色变成蓝绿色。 3、计算公式：水的硬度= 水样的体积 cV ×100.09（mg/L ）式中c 为EDTA 的浓度，V 为EDTA 的体积，100.09为CaCO 3的质量。三、仪器与试剂 1、电子天平、烘箱、称量瓶、铁架台、250ml 锥形瓶、50ml 移液管、50ml 酸式滴定管、200ml 烧杯等。 2、EDTA （0.01mo/L ）、基准试剂：CaCO 3120℃干燥2h 或金属锌（99.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用 0.1mol/L HCl 清洗1min ，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤，）冷却。 3、铬黑体（EBT ）溶液(5g.L － 1)：称取0.50 g 铬黑T ，加入25mL 三乙醇胺、75 mL 乙醇 4、Na 2S 溶液(20g/L)、三乙醇胺溶液(1+4) 5、氨水(1+2)、盐酸(1+1) 6、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液 7、镁溶液：1gMgSO 4.7H 2O 溶解于水中，稀释至200mL 8、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH 4Cl 固体溶解于水中，加100ml 浓氨水，用水稀释至1L 。四、实验步骤 1、EDTA 的配制与标定。配制：称取2 g 乙二胺四乙酸二钠盐(Na 2H 2Y.2H 2O)，用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。标定EDTA 的基准物较多，常用纯 CaCO 3 ，也可用纯金属锌标定，其方法如下：

实验三自来水总硬度的测定

实验三自来水总硬度的测定自来水总硬度的测定一、目的要求 1、学习EDTA标准溶液的配制和标定； 2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。二、实验原理 1、Ca2+、Mg2+是决定自来水总硬度的主要离子。对于水的总硬度，我国“生活饮用水卫生标准”规定，总硬度以CaCO3计，不得超过450mgL-1。用EDTA标准溶液滴定自来水，测定其中 Ca2+、Mg2+的总浓度，即可得到以CaCO3为指标测定的自来水的总硬度。 2、本实验采用配位滴定法，滴定剂是EDTA标准溶液，指示剂为铬黑T（EBT）指示剂。在pH=10的氨性缓冲溶液中，通过加入三乙醇胺（掩蔽Fe3+、Al3+等）、Na2S（掩蔽Cu2+、Zn2+、Pb2+等），确保只有Ca2+、Mg2+被滴定。如果水样中Mg2+的浓度小于Ca2+浓度的1/20,则需加入5mlMg2+-EDTA溶液。滴定时，为提高终点的敏锐性，通常在EDTA溶液中加入适量Mg2+，因为Mg-EBT的稳定性大于Ca-EBT，滴定过程中，Ca2+把Mg-EDTA中的Mg2+置换出来；终点时，EDTA把Mg-EBT中的Mg2+夺出，溶液由紫红色变成蓝绿色。 3、计算公式：水的硬度=

100、09（mg/L）式中c为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100、09为CaCO3的质量。三、仪器与试剂 1、电子天平、烘箱、称量瓶、铁架台、250ml锥形瓶、50ml 移液管、50ml酸式滴定管、200ml烧杯等。 2、EDTA（0、01mo/L）、基准试剂：CaCO3120℃干燥2h或金属锌（ 99、99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用 0、1mol/L HCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤，）冷却。 3、铬黑体（EBT）溶液(5g、L－1)：称取0、50 g铬黑T，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇 4、Na2S 溶液(20g/L)、三乙醇胺溶液(1+4) 5、氨水(1+2)、盐酸(1+1) 6、甲基红：1g/L60%的乙醇溶液 7、镁溶液：1gMgSO4、7H2O 溶解于水中，稀释至200mL 8、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中，加100ml浓氨水，用水稀释至1L。四、实验步骤 1、EDTA的配制与标定。

实验报告格式天然水总硬度的测定

实验报告格式：实验日期：实验地点：指导教师： . 实验名称：天然水总硬度的测定 . 一、实验目的：（1）掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。（2）掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。（3）掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。（4）了解水的总硬度的表示方法。二、实验原理：（写有关反应及计算公式）硬度：水中钙盐和镁盐含量，以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应：Ca + Y = CaY ，终点：EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算：33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) （3CaCO M = 100.09）硬度的滴定反应：同标定。硬度的计算：-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样（CaO M = 56.08）三、实验步骤：（写流程，注意事项） 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定：配制：台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。标定：分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液， 10 mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 2、天然水总硬度的测定：滴定：移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液，10mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 100mL

实验5 自来水总硬度的测定(讲稿)

实验五自来水总硬度的测定一、实验目的 1、掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法。 2、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 3、掌握水硬度的表示方法及计算。二、实验原理水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工农业用水、饮用水关系很大。所谓水的硬度是指水中各种可溶性钙盐和镁盐的含量，它包括暂时硬度和永久硬度。暂时硬度主要是指水中含钙、镁的酸式碳酸盐，加热能析出沉淀而除去；永久硬度是指钙、镁的硫酸盐、硝酸盐和氯化物，它们在加热时不沉淀。水的总硬度的测定，一般采用EDTA配位滴定法。在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中Ca2+、Mg2+总量，终点由紫红色变为纯蓝色。若有Fe3+、Al3+干扰，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na 2S予以掩蔽。滴定前：EBT + Mg2+═Mg-EBT （蓝色）（紫红色）化学计量点前：Ca2++ H2Y2-═CaY2-+ 2H+ Mg2++ H2Y2-═MgY2-+ 2H+ 化学计量点：Mg-EBT + H2Y2-═MgY2- + EBT + 2H+ （紫红色）（蓝色）水的硬度有多种表示方法。我国目前采用两种表示方法：

一种是以（o）为单位，1o表示1L水中含10mgCaO（德国度）；一种是以mg·L-1计，是一种国际单位，表示1升水中含1mgCaO。< 4o极软水，4o～8o软水，8o～16o中等水，16o～30o硬水，>30o极硬水。生活用水<25o。 EDTA酸在水中溶解度较小，通常采用EDTA二钠盐配制其标准溶液，因市售的EDTA含有少量杂质而不能直接用做标准溶液，故采用间接法配制。常用EDTA标准溶液的浓度为0.01～0.05 mol·L-1。EDTA溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。标定EDTA的基准物质较多，含量不低于99.95%的某些金属如Zn、Pb、Cu、Bi、Ni ，以及它们的金属氧化物如ZnO，或某些盐类如CaCO3、MgSO4·7H2O、ZnSO4·7H2O等。通常选用与被测组分相同的物质作基准物，可使标定条件与测定条件尽量一致，从而减小误差。本实验采用CaCO3作基准物质，标定原理与测定原理一致。三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；50mL移液管1支；表面皿1个；250mL烧杯1个；滴管1支；10mL量杯1个；吸耳球1个；250mL容量瓶1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；待测自来水样；NH3 -NH4Cl 缓冲溶液；CaCO3(s)基准试剂；1:1HCl溶液；0.5%铬黑T指示剂。四、实验内容 1、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的标定准确称取0.20～0.23g CaCO3基准试剂于250mL烧杯中，加少量蒸馏水

测量水中钙镁离子总含量

实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量 1.了解配位滴定法基本原理和方法。 2.了解水的硬度的概念及其表示方法。实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT (红色) 主反应： M + Y MY 终点时： M-EBT + Y MY + EBT (红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg?L-1。器材和药品 1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。 2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y?2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2?4MgCO3?6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol?L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol?L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y?2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol?L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。EDTA浓度计算：，取三次测定的平均值。三、水的总硬度测定用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT 指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。水的总硬度计算：，取三次测定的平均值。 2 实验原理 2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。 EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下： CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑

工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。二、实验原理 1、水的硬度的含义锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法：测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。 2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。 3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。三、水的硬度的测定过程（1）、所需试剂： 1）、0.02molL -1 DETA 溶液（Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26）配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。标定：标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M （M CaCO3=100.1）平衡标定三份，EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20％NaOH 溶液（现用现配） 5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物） 6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）