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第八章 极谱与伏安分析 作业答案
一、选择题(每题只有1个正确答案) (3分10=30分)
1. 关于可逆波的描述正确的是( )
。 [ D ]
A. 扩散电流速度比电极反应速度快。
B. 电极反应的进行表现出明显的过电位。
C. 能斯特方程不能简单使用。
D. 极谱波上任意一点的电流受扩散速度控制。
2. 某物质产生可逆极谱波，当汞柱高度为50cm 时，测得平均扩散电流为1.85μA ，如果将汞柱升高至70cm
时，则平均扩散电流为(
)A
。
[ C ]
A. 1.32
B. 1.56
C. 2.19
D. 2.59
解： 3. 下面是几种常见的极谱与伏安分析法的电压―时间图和极谱或伏安图,属于常规脉冲极谱法的是(
)。
[ C ]
4. 在极谱和伏安分析中，加入大量支持电解质可消除( ) 。 [ C ]
A. 充电电流
B. 极谱极大
C. 迁移电流
D. 氧电流
5. 充电电流是由于( )产生的。 [ B ]
A. 溶解于被测溶液中O 2在滴汞电极上还原产生的。
B. 汞滴不断增加和下落，不断改变其表面积
C. 被测离子在静电吸引力影响下，趋向滴汞电极表面还原
D. 试剂中的微量杂质Fe 3+或Cu 2+产生的
6. 普通极谱分析法灵敏度提高的主要障碍是( )的干扰。
[ B ]
A. 电解电流
B. 充电电流
C. 扩散电流
D. 极谱极大 7. 电解CdCl 2稀溶液的极谱图如下图，图中B 点表示滴汞电极电位( )Cd 2+的析出电位。 [ C ]
A. 正于
B. 负于
C. 等于
D. 不能判断
A h h i i h h i i d d d d μ19.2)50
70(85.1)()(2/12/1122/12
11221
=?===
8. Cu(NH3)42+在滴汞电极上进行下列反应产生可逆极谱波，
①Cu(NH3)42+ + e- = Cu(NH3)2+ +2NH3
②Cu(NH3)2+ + e- + Hg = Cu(Hg) + 2NH3
假如：Cu(NH3)42+、Cu(NH3)2+的扩散系数相等，则①、②极谱波波高的关系为( )。 [ C ]
A. ①高于②
B. ②高于①
C. ①等于②
D. 无法判断
9. 在极谱分析中欲消除极谱极大的影响，可采用( )办法。 [ B ]
A. 向被测溶液中加入大量电解质
B. 向被测溶液中加入表面活性剂
C. 向被测溶液中加入Na2SO3
D. 通氧气
10. 下图是对氨基苯酚的循环伏安图，产生峰（5）的电极反应( )。 [ A ]
OH
NH2
O
NH
O
O
OH
O
NH
O
O
+2H++2e-+2H++2e-
+2H++2e-
+2H++2e-
A. B.
C. D.
OH
NH2
OH
OH
二、解释下列名词(3分5=15分)
1. 极谱极大
在极谱分析的电解开始时，电流随外加电压的增加而迅速增大到一个极限值，产生比扩散电流大的多的不正常电流峰称极谱极大。
2. 半波电位(E 1/2)
极谱分析中，扩散电流为极限扩散电流一半时的滴汞电极的电位，称为半波电位。
3. 残余电流
指外加电压没有达到被分析物质的分解电压时，通过电解池的极微小电流，这个电流称残余电流（i r）。
三、简答题(9分+10分+10分+9分+12分=50分)
1. 直流极谱波呈台阶锯齿形(见书p277页，图14-2)的原因是什么？
答：极谱分析在残余电流阶段，所加电压未达到被测物质的析出电位，电流随电压变化很小，呈现下平台。(3分)极谱分析是在达到完全浓差极化条件下进行分析的，此时电极表面的被测离子的浓度已经趋于零，电流不随电压的增加而增加，呈现上平台。所以极谱波呈台阶形。(3分)极谱分析是在滴汞电极上进行分析的，而滴汞电极不断生长和滴下，即电流不断由零变到最大，然后又急速变为零，这个电流变化速度很快，记录仪跟不上它的变化，所以记录出锯齿状的曲线。(3分)
2. 什么是极谱分析的底液？它的组成是什么？
在极谱分析中，为了消除干扰或改变波形及控制溶液的酸度等，加入的除被测离子外的各种试剂后构成的极谱测量环境称为~。(2分)
(1 )支持电解质——迁移电流(2分)
(2) 极大抑制剂——极谱极大(2分)
(3) 除氧剂——氧波(2分)
(4) 络合剂
(5) 缓冲剂(2分)
(6) 消除前波、叠波的试剂
3. 单扫描极谱图呈峰状的原因是什么？
由于极化电压变化速度很快（2秒扫完）当达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速还原，产生很大的电流(3分)。然而，可还原物质急速在电极上还原，使它在电极表面的浓度剧烈降低(3分)，则本体溶液中的还原物质来不及扩散至电极表面，而电压的变化又是如此之快，当继续增加电压时，电流反而减小，所以形成尖峰状。(4分)
4. 脉冲极谱法为什么能消除充电电流的干扰?
(1) 当叠加的脉冲电压达到被测物质的还原电位时，此时，脉冲电压就会使电极产生电解电流(i f)和充
电电流(i c)。(3分) (2) 电解电流(i f)和充电电流(i c)随时间的衰减速度不同，电解电流(i f)衰减速度较慢，充电电流(i c)衰减速度较快。(3分) (3) 所以，在脉冲电压叠加的后20ms取样测电流，此时充电电流(i c)已衰减接近于零，所测电流基本
为电解电流(i f)，从而消除了充电电流(i c)的干扰，提高了方法的灵敏度。(3分)
5. 极谱和伏安分析是在“特殊条件”下电解试液，“特殊条件”指的是什么？
（1）小面积的工作电极。 (3分)
（2）大面积的参比电极。 (3分)
（3）不搅拌、不加热溶液。 (3分)
（4）电解待测物的稀溶液。 (3分)
（5）创造完全浓差极化条件。 (单8分)
四 计算题 (5分)
1. 在3mol.L -1盐酸介质中，Pb(Ⅱ)和In(Ⅲ)还原成金属产生极谱波，它们的扩散系数相同，半波电位分
别是-0.46V 和-0.66V ，当1.00×10-3mol.L -1的Pb(Ⅱ)与未知浓度的In (Ⅲ)共存时，测得它们的极谱
波高分别为30mm 和45mm ，计算In (Ⅲ)的浓度。
解：
h 1 = k 1c 1 k 1 = 2k h 2 = k 2c 2 k 2 = 3k (1分)
则： 212132c c h h = )(mol.L 1000.11000.130
3452321331122---?=????=?=c h h c (4分) 裕华煤矿矿井应急救援预案试题
一、填空题（60分）
1.安全事故综合应急救援预案内容包括：（矿井危险性分析）、（组织机构及职责）、（预防与预警）、（应急响应）、（信息发布）、（后期处置）、（保障措施）、（宣传）、（培训与演练）、（奖惩）等。
2.安全生产事故应急预案包括：（综合应急预案）、（专项预案）、（现场处置方案）。
3.安全生产事故类型分为：（特别重大事故）、（重大事故）、（较大事故）、（一般事故）。
4.应急响应分级由低到高依次分为（Ⅳ）、（Ⅲ）、（Ⅱ）、（Ⅰ）四级。
5.井下发生水灾害时，现场班组长作业人员必须及时向(矿调度室)汇报水灾害发生的具体地点及简要水害情况，同时组织现场人员按照(避水灾路线）指向牌撤到（安全地点），直到地面。
6. 矿井安全避险“六大系统”是指：（监测监控系统）、（人员定位系统）、（压风自救系统）、（供水施救系统）、（通信联络系统）、（紧急避险系统）。
二、问答题（40分）
1.事故应急处置基本原则？
坚持以人为本、保护人员安全优先的原则，坚持积极抢救、控制事故蔓延优先的原则，坚持自救互救、通讯畅通的原则，坚持统一领导、高效协调的原则。
2.事故应急救援处置程序？
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态
光谱分析知识点
原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理（依据） 2、ICP光源形成的原理及特点（习题2） ：ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下： 工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。 （2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。 （4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。 （5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 （6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。（习题3） 4、：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。（习题5 由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法： （1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
第五章 伏安法和极谱分析法
第五章 伏安法和极谱分析法 6．用直流极谱法测定某试样中铅的含量。准确称取1.000g 样品溶解后转移至50mL 容量瓶中，加入5mL1mol ·L － 1KNO 3溶液，数滴饱和Na 2SO 3溶液和3滴0.5％动物胶，稀释 至刻度。然后移取10.00mL 于电解池中，在-0.2―-1.0V 间记录极谱波。测得极限扩散电流i d 为9.20μA ，再加入1.0mg ·mL － 1Pb 2＋ 标准溶液0.50mL ，在同样条件下测得i d 为22.8μA 。 试计算试样中铅的质量分数？扼要说明加入KNO 3、Na 2SO 3和动物胶的作用是什么？ 解：由尤考维奇方程：i Kc = 加标前: x x i Kc = 加标后：0() () x x s s x s K c V c V i V V += + 两式相除得：0-1()1010.522.8()9.2(100.5)(22.810.59.210)9.20.5 0.0312(mg mL ) x x s s x x x s x x x x i c V c V c i V V c c c c +?+?=?=?++?-?=?= 则试样中铅的质量分数30.031250 1.561011000 W -?= =?? 7．在一定底液中测得1.25×10－ 3 mol ·L － 1Zn 2＋ 的极限扩散电流i d 为7.12μA ，毛细管特性的t=3.47s ，m=1.42mg ·s － 1。试计算Zn 2＋ 在该试液中的扩散系数为多少？ 解：由尤考维奇方程：2113620607i zD m t c = 将各数值代入得：21136 2 13 2 6217.126072 1.42 3.47 1.25 3.0210 9.1210(cm s ) D D D ---=?????=?=? （注意各参数的单位） 8．在0.1 mol ·L － 1KCl 底液中，5.00×10－ 3mol ·L － 1Cd 2+的极限扩散电流i d 为50.0μA ， 若汞在毛细管中的流速为18滴／min ，10滴汞重3.82×10－ 2g ，求： (1) Cd 2＋ 在KCl 溶液中的扩散系数； (2) 若使用另一根毛细管，汞滴的滴落时间t 为3.0s ，10滴汞重为4.20×10－ 2g ，计算 新的极限扩散电流值。 解：（1）由尤考维奇方程：211 36 2 0607i zD m t c =
第十章---伏安法和极谱分析法
第十章 伏安法和极谱分析法 (书后习题参考答案) 1.在0.10 mol·L -1 KCl 溶液中锌的扩散电流常数为3.42．问0.00200 mol·L -1的锌溶液，所得的扩散电流在下列条件下各为多少(微安)？所用毛细管汞滴落时间分别为 3.00s ，4.00s 和5.00s ，假设每一滴汞重5.00mg 。 解：平均扩散电流公式为 c m nD i 6/13/22/1605τ= 扩散电流常数42.36052/1==nD I ，汞滴质量为5mg ，c =0.00200 mol·L -1=2 mol·L -1 (1) τ =3.00S, 35=m mg·s -1 则5.1123)35(42.36/13/2=???=i μA (2) τ =4.00S, 45=m mg·s -1 则7.1024)45(42.36/13/2=???=i μA (3) τ =5.00S, m =1mg·s -1 则94.825142.36/13/2=???=i μA ２.某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。该金属离子浓度为0.0002mol·L -1，其平均扩散电流为12.0μA ，毛细管的m 2/3τ1/6值为1.60．计算该金属离子的扩散系数。 解：已知n=2, c =0.000200mol·L -1=0.200mmol·L -1, 0.12=i μA , 60.16/13/2=τm c m nD i 6/13/22/1605τ= 于是 4226/13/21060.9)200.060.126050.12()605(-?=???==τnm i D cm 2·s -1 3.作一种未知浓度的铅溶液的极谱图，其扩散电流为6.00μA 。加入10mL 0.0020mol·L -1 Pb 2+溶液到50mL 上述溶液中去，再作出的极谱图其扩散电流为18μA ，计算未知溶液内铅的浓度。 解：?? ???++==000V V c V c V k i kc i x x x x x 代入已知数据，得 ?????+?+==105000200.010500.180.6x x c k kc 求得c x = 1.54×10-4mol·L -1 4.用未知浓度的铅溶液 5.00mL 稀释到25.0mL 作极谱图，其扩散电流为0.40μA 。另取这种铅溶液5.00mL 和10.0mL 的0.00100mol·L -1铅溶液相混合，混合液稀释到25.0mL ，再作极谱图。此时波高为2.00μA 。试计算未知溶液的浓度。 解：已知 c i ∝，于是 5.200100 .05500.2400.0+=x x c c ，求得c x = 5.00×10-4mol·L -1
光谱分析原理
拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用 作者: 3040821025(站内联系TA)发布: 2007-10-26 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 （一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若
第五章极谱与伏安分析法习题
第五章极谱与伏安分析法 一、简答题 1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式，其特殊表观在哪些方面 2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点在极谱分析法中为什么常用三电极系统 3.什么是极化电极什么是去极电极试结合极谱分析加以说明。 4.何谓半波电位它有何性质和用途 5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)式中各符号的意义及单位是什么 6.影响极谱扩散电流的因素是什么极谱干扰电流有哪些如何消除 7.极谱的底液包括哪些物质其作用是什么 8.直流极谱法有哪些局限性应从哪些方面来克服这些局限性 9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。 10.试述脉冲极谱法的基本原理，为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高 11.极谱催化波有哪些类型各类催化波产生的过程有何不同 12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程，解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。 13.脉冲极谱的主要特点是什么 14.单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别为什么 15. 在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极 16. 在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有那些测定中如何注意这些影响因素 17.为何说极谱分析是一种特殊的电解分析 18.在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质 19.极谱分析的定量依据是什么有哪些定量方法 20.影响扩散电流的主要因素有哪些测定时，如何注意这些影响影响因素 二、填空题 型笔录式极谱仪由三部分组成，即主机、记录仪和。 2.滴汞电极的滴汞面积很，电解时电流密度很，很容
易发生极化，是极谱分析的。 3.极谱极大可由在被测电解液中加入少量物质予以抑制，加入可消除迁移电流。 4. 是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的 形成的，所以也叫。 5.选择极谱底液应遵循的原则：好；极限扩散电流与物质浓度的关系；干扰少等。 6.我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后s才加上我的以观察i-v曲线。 7.示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受的控制，而参比电极的电位始终保持为的恒电位控制体系，所以i-v即。 8. 单扫描极谱法施加的是电压。循环伏安法施加的是电压，其所用的工作电极是的微电极（悬汞电极）。 9.脉冲极谱法是一个缓慢改变的电压上，在每一个滴汞生长的某一时刻，叠加上一个脉冲电压，并在脉冲结束前的一定时间范围测量脉冲电解电流的极谱法。 10.阳极溶出伏安法的优点是，这主要是由于经过预先长时间的，使在电极表面上被测量的增大，从而提高了。 11.在经典极谱法中, 极谱图上会出现异常电流峰, 这个现象在极谱中称为 它是由于滴汞表面的不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生使还原物质增多。此干扰电流可加入消除。 12.伏安和极谱分析法是根据测量特殊形式电解过程中的曲线来进行分析的方法。特殊的电极表现为 和，特殊的电解条件为、 和。 13.用极谱分析法测定Cd2+时, 常要加入一些物质组成底液, 加入1mol/L NH3·H2
第十一章 电分析导论
第十一章电分析导论 一、名词术语： 电化学分析法：电化学分析法又称为电分析化学法，它是应用电化学原理和实验技术建立起来的一类分析方法的总称。 平衡电位：前面所述平衡状态下的电位，电位与相应组分浓度符合Nernst关系。原电池：能自发地将化学能转化为电能的装置. 电解池：需要消耗外部电源提供的电能，使电池内部发生化学反应装置。 极化：当有较大电流通过电池时，电极的实际电极电位偏离平衡电极电位的现象称为电极的极化。 浓差极化：由于电极反应过程中电极表面附近溶液的浓度和主体溶液的浓度发生了差别所引起的极化。 电化学极化：由于电极反应较慢引起的极化现象，即某些动力学因素决定的。工作电极：在测试过程中，有较大电流通过，溶液的主体浓度发生显著变化的电极称为工作电极。 指示电极：能反映溶液中待测离子的活度或浓度的电极，在测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极称为指示电极。 参比电极：在测量过程中，具有已知、恒定电位的电极称为参比电极。 极化电极：在电解过程中，插入试液的电极的电位完全随外加电压的变化而变化，或当电极的电位改变很大而电流改变很小时，这一类电极称为极化电极。去极化电极：当电极电位不随外加电压的变化而变化，或电极电位改变很小而电流改变很大时，这类电极称为去极化电极。 膜电极：具有敏感膜并能产生膜电位的电极。 膜电位：与特定的离子活度的关系符合能斯特公式。 扩散电流：由扩散传质引起的电流称为扩散电流。 对流电流：由对流传质引起的电流叫对流电流。 迁移电流：由电迁移引起的电流叫迁移电流。 二．问题： 1、理解原电池、电解池的原理 原电池： 阳极：发生氧化反应的电极（负极）； 阴极：发生还原反应的电极（正极）； 阳极≠正极 阴极≠负极 电极电位较正的为正极，电子由负极流向正极。 电解池： 阳极：发生氧化反应的电极（正极）； 阴极：发生还原反应的电极（负极）； 阳极=正极 阴极=负极 电子由阳极流向阴极 2、电池表示方法及电极电位、电动势计算（P226-229） 1）阳极及其有关的溶液都写在左边；
傅立叶变换红外光谱仪的基本原理
傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)
伏安与极谱分析
第十三章 伏安与极谱分析 一、选择题 .1.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ ） （1）通N 2除溶液中的溶解氧 （2）加入表面活性剂消除极谱极大 （3）恒温消除由于温度变化产生的影响 （4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响 2交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L 左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主 要原因是 ( ) (1) 在电解过程中没有加直流电压 (2) 采用了快速加电压方式,有较大的充电电流 (3) 迁移电流太大 (4) 电极反应跟不上电压变化速度 3..对ed x R e O ?+-n 可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( ) (1) E 1/2＝(O x ／R ed ) (2) E 1/2与条件电位完全相等 (3) O x 的阴极波的半波电位与R ed 的阳极波的半波电位相等 (4) 阴极波和阳极波的半波电位不等 4.经典的直流极谱中的充电电流是 ( ) (1)其大小与滴汞电位无关 (2)其大小与被测离子的浓度有关 (3)其大小主要与支持电解质的浓度有关 (4)其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关 5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) (1) 极谱极大电流 (2) 迁移电流 (3) 残余电流 (4) 残留氧的还原电流 6. 极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( ) (1)残余电流 (2)扩散电流 (3)电容电流 (4)迁移电流 7. 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( ) (1)电解分析法 (2)库仑分析法 (3)极谱分析法 (4)离子选择电极电位分析法 8 在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( ) (1)通入氮气 (2)通入氢气 (3)加入Ｎａ2ＣO 3 (4)加入Ｎａ2ＳO 3 9..在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是 ( ) (1) 经典极谱法 (2) 方波极谱法 (3) 交流极谱法 (4) 单扫描极谱法 10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( ) (1)极限扩散电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)极限电流 11. 在任何溶液中都能除氧的物质是 ( )
第五章极谱与伏安分析法习题资料讲解
第五章极谱与伏安分 析法习题
第五章极谱与伏安分析法 一、简答题 1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式，其特殊表观在哪些方面？ 2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点？在极谱分析法中为什么常用三电极系统？ 3.什么是极化电极？什么是去极电极？试结合极谱分析加以说明。 4.何谓半波电位？它有何性质和用途？ 5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)？式中各符号的意义及单位是什么？ 6.影响极谱扩散电流的因素是什么？极谱干扰电流有哪些？如何消除？ 7.极谱的底液包括哪些物质？其作用是什么？ 8.直流极谱法有哪些局限性？应从哪些方面来克服这些局限性？ 9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。 10.试述脉冲极谱法的基本原理，为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高？ 11.极谱催化波有哪些类型？各类催化波产生的过程有何不同？ 12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程，解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。 13.脉冲极谱的主要特点是什么？ 14.单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别？为什么？ 15. 在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极？ 16. 在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有那些？测定中如何注意这些影响因素？
17.为何说极谱分析是一种特殊的电解分析？ 18.在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？ 19.极谱分析的定量依据是什么？有哪些定量方法？ 20.影响扩散电流的主要因素有哪些？测定时，如何注意这些影响影响因素？ 二、填空题 1.883型笔录式极谱仪由三部分组成，即主机、记录仪和。 2.滴汞电极的滴汞面积很，电解时电流密度很，很容易发生极化，是极谱分析的。 3.极谱极大可由在被测电解液中加入少量物质予以抑制，加入 可消除迁移电流。 4. 是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的 形成的，所以也叫。 5.选择极谱底液应遵循的原则：好；极限扩散电流与物质浓度的关系；干扰少等。 6.我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后 s才加上我的以观察i-v曲线。 7.示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受 的控制，而参比电极的电位始终保持为的恒电位控制体系，所以i-v即。 8. 单扫描极谱法施加的是电压。循环伏安法施加的是电压，其所用的工作电极是的微电极（悬汞电极）。
紫外吸收光谱的基本原理
紫外吸收光谱的基本原理，应用与其特点 紫外吸收光谱的基本原理 吸收光谱的产生 许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 紫外光谱的表示方法 通常以波长λ为横轴、吸光度A（百分透光率T%）为纵轴作图，就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A，表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度，I1透过光强度； 透光率也称透射率T，为透过光强度I1与入射光强度I0之比值，T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律，吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数，它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度，它表示物质对光能的吸收强度，是各种物质在一定波长下的特征常数，因而是检定化合物的重要数据；c为物质的浓度，单位为mol/L；b为液层厚度，单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 通常以波长λ为横轴、吸光度A（百分透光率T%）为纵轴作图，就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A，表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度，I1透过光强度； 透光率也称透射率T，为透过光强度I1与入射光强度I0之比值，T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律，吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数，它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度，它表示物质对光能的吸收强度，是各种物质在一定波长下的特征常数，因而是检定化合物的重要数据；c为物质的浓度，单位为mol/L；b为液层厚度，单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的形状、λmax和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合形状、λmax 和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合物的λmax和εmax都有定值，同类化合物的εmax比较接近，处于一个范围。 紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。由于电子能级跃迁往往要引起分子中核的运动状态的变化，因此在电子跃迁的同时，总是伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁。考虑跃迁前的基态分子并不是全是处于最低振动和转动能级，而是分布在若干不同的
第十一章 电导分析法
第十一章电导分析法 1.在25℃时，用面积为1.11cm2,相距1.00cm的两个平行的铂黑电极来测定纯水的电导，其理论值为多 少？ 解：已知A=1.11cm2, l=1.00cm 查表知，H+、OH-离子的极限摩尔电导率分别为 λH+=349.82×10-4S·m2·mol-1，λOH-=349.82×10-4S·m2·mol-1 纯水的极限摩尔电导率Λm=λH+ +λOH-=547.42×10-4S·m2·mol-1 纯水中氢离子、氢氧根离子的浓度均为10-7mol·L-1，即c=10-4mol·m-3 由纯水的电导率为k=cΛm=5.4742×10-6S·m-1 所以纯水电导率为G=kA/l=5.4742×10-6×1.11×10-2=6.08×10-8S 2.用电导池常数为0.53cm-1的电导池测得某硝酸溶液的电导为22.7mS，计算该硝酸溶液的物质的量的 浓度。 解：电导池常数θ=l/A=0.53cm-1=53m-1, G=22.7mS 由条件，得G=c·Λm/θ, Λm=λH+ +λNO3- 则 6. 28 10 ) 44 . 71 82 . 349 ( 53 10 7. 22 4 3 = ? + ? ? = Λ ? = - - m G c θ mol·m-3 即c=0.0286mol·L-1 3.在电池中，放有两支面积为1.25×10-4m2的平行电极，相距0.105m，测得某溶液的电阻为1995.6Ω， 计算池常数和溶液的电导率。 解：已知A=1.25×10-4m2, l=0.105m, R=1995.6Ω 池常数 840 10 25 .1 105 .0 4 = ? = = - A l θ m-1 由G=1/R=k/θ得到：k=θ/R=840/1995.6=0.421S·m-1 4.某电导池内装有两个直径为4.0×10-2m并相互平行的圆形电极，电极之间的距离为0.12m，若池内盛 满浓度为0.1mol·L-1的AgNO3溶液，并施加20V电压，则所测电流强度为0.1976A。试计算池常数、溶液的电导、电导率和AgNO3的摩尔电导率。 解：已知A=3.14×4×10-4=1.256×10-3m2, l=0.12m, c=0.1mol·L-1=100mol·m-3 池常数θ=l/A=0.12/(1.256×10-3)=95.5m-1 溶液的电导G=i/E=9.88×10-3S 电导率k=G·θ=9.88×10-3×95.5=0.943S·m-1 Λm=k/c=9.43×10-3S·m2·mol-1 5.用一个具有池常数为555m-1的电导池测得饱和AgCl水溶液的电阻值为67953Ω(298K)，实验用水的 电导率为8×10-5S·m-1。计算AgCl的溶度积。 解：k 溶液 =θ/R=555/67953=8.167×10-3S·m-1 k AgCl= k溶液－k水=8.167×10-3－8×10-5=8.087×10-3S·m-1 以于AgCl的离解平衡，AgCl==Ag+ + Cl-, a(Ag+)=a(Cl-) k AgCl=a(Ag+)·λAg+ + a(Cl-)·λCl-＝a(Ag+) (λAg+ + λCl-) 即8.087×10-3= a(Ag+)× (61.9+76.34)×10-4 则a(Ag+) =0.585mol·m3＝5.85×10-4=mol·L-1 K sp-AgCl= a(Ag+)·a(Cl-)＝(5.85×10-4)2=3.42×10-7 6.给出下列滴定体系的电导滴定曲线：（1）用KCl滴定AgNO3；（2）用LiCl滴定AgAc. 解：
各种光谱分析的原理解读
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！来源：张月娟的日志 紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化
伏安与极谱分析法习题.
伏安与极谱分析法习题 一、简答题 １．产生浓差极化的条件是什么？ ２．在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比惦记则应具有大面积？ ３．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？ ４．当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？５．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？ ６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？ ７．举例说明产生平行催化波的机制． ８．方波极谱为什么能消除电容电流？ ９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点． 二、选择题 1．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （） 除溶液中的溶解氧 A 通N 2 B 加入表面活性剂消除极谱极大 C 恒温消除由于温度变化产生的影响 D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响 2．交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L 左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主要原因是 ( ) A 在电解过程中没有加直流电压
B 采用了快速加电压方式，有较大的充电电流 C 迁移电流太大 D 电极反应跟不上电压变化速度 3．对可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( ) A E1/2＝(O x／R ed) B E 1/2与条件电位完全相等 C O x 的阴极波的半波电位与R ed 的阳极波的半波电位相等 D 阴极波和阳极波的半波电位不等 4．经典的直流极谱中的充电电流是 ( ) A 其大小与滴汞电位无关 B 其大小与被测离子的浓度有关 C 其大小主要与支持电解质的浓度有关 D 其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关 5．极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) A 极谱极大电流 B 迁移电流 C 残余电流 D 残留氧的还原电流 6．极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( ) A残余电流B扩散电流 C电容电流 D迁移电流7．在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( )
光学光谱各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法——牛人总结，留着备用来源：刘艳的日志 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息
第十一章 荧光分析法
第十一章荧光分析法 一、选择题 1．荧光分析法是通过测定( )而达到对物质的定性或定量分析。 A、激发光 B、磷光 C、发射光 D、散射光 2．下面( )分析方法不属于分子发射光谱法。 A、紫外一可见分光光度法 B、荧光分析法 C、磷光分析法 D、化学发光分析法 3．荧光发射光谱含有( )个发射带。 A、1 B、2 C、3 D、不一定 4．下列关于荧光光谱的叙述错误的是（） A、荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B、荧光光谱与激发光谱一般是对称镜像 C、荧光光谱属于分子的受激发射光谱 D、荧光激发射光谱与紫外吸收光谱重合 5．下列叙述错误的是（） A、荧光光谱的最长波长和激发光谱的最长波长相对应 B、荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应 C、荧光光谱的形状与激发光波长无关 D、荧光波长大于激发光波长 6．激发态分子经过振动弛豫回到第一电子激发态的最低振动能级后，经系间窜越转移至激发三重态，再经振动弛豫降至三重态的最低振动能级，然后发出光辐射跃迁至基态的各个振动能级，这种光辐射称为( )。 A、分子荧光 B、分子磷光 C、瑞利散射光 D、拉曼散射光 7．关于振动弛豫，下列叙述中错误的是( )。 A、振动弛豫只能在同一电子能级内进行 B、振动弛豫属于无辐射跃迁 C、通过振动弛豫可使处于不同电子激发态的分子均返回到第一电子激发态的最低振动能级 D、振动弛豫是产生Stokes位移的原因之一 8．荧光寿命指的是( )。 A、从激发光开始照射到发射荧光的时间 B、受激分子从第一电子激发态的最低振动能级返回到基态所需的时间 C、从除去激发光光源至分子的荧光熄灭所需的时间 D、除去激发光源后，分子的荧光强度降低到激发时最大荧光强度的1／e所需的时间9．关于荧光效率，下面叙述不正确的是（） A、具有长共轭的π→π﹡跃迁的物质具有较大的荧光效率 B、分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C、顺式异构体的荧光效率大于反式异构体
最新-第八章-极谱与伏安分析-作业答案
第八章 极谱与伏安分析 作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案) (3分10=30分) 1. 关于可逆波的描述正确的是( ) 。 [ D ] A. 扩散电流速度比电极反应速度快。 B. 电极反应的进行表现出明显的过电位。 C. 能斯特方程不能简单使用。 D. 极谱波上任意一点的电流受扩散速度控制。 2. 某物质产生可逆极谱波，当汞柱高度为50cm 时，测得平均扩散电流为1.85μA ，如果将汞柱升高至70cm 时，则平均扩散电流为( )A 。 [ C ] A. 1.32 B. 1.56 C. 2.19 D. 2.59 解： 3. 下面是几种常见的极谱与伏安分析法的电压―时间图和极谱或伏安图,属于常规脉冲极谱法的是( )。 [ C ] 4. 在极谱和伏安分析中，加入大量支持电解质可消除( ) 。 [ C ] A. 充电电流 B. 极谱极大 C. 迁移电流 D. 氧电流 5. 充电电流是由于( )产生的。 [ B ] A. 溶解于被测溶液中O 2在滴汞电极上还原产生的。 B. 汞滴不断增加和下落，不断改变其表面积 C. 被测离子在静电吸引力影响下，趋向滴汞电极表面还原 D. 试剂中的微量杂质Fe 3+或Cu 2+产生的 6. 普通极谱分析法灵敏度提高的主要障碍是( )的干扰。 [ B ] A. 电解电流 B. 充电电流 C. 扩散电流 D. 极谱极大 7. 电解CdCl 2稀溶液的极谱图如下图，图中B 点表示滴汞电极电位( )Cd 2+的析出电位。 [ C ] A. 正于 B. 负于 C. 等于 D. 不能判断 A h h i i h h i i d d d d μ19.2)50 70(85.1)()(2/12/1122/12 11221 =?===
最新仪器分析第5章伏安分析法
仪器分析第5章伏安 分析法
第5章伏安与极谱分析法 教学时数：4学时 教学要求： 1、理解极谱分析原理、极化和去极化电极基本概念，极谱过程的特殊性。 2、理解半波电位、扩散电流方程式及影响扩散电流的因素。 3、掌握极谱定量分析方法， 4、掌握极谱干扰电流及其消除方法。 5、了解极谱分析方法的特点和应用。 6、了解近代极谱分析方法及其应用。 教学重点与难点： 重点：极谱分析法的原理、特点，产生浓差极化的条件，半波电位，极谱定量分析方法，极谱干扰电流及消除方法，循环伏安法，溶出伏安法。 难点：极化原理，干扰电流及消除方法。 5.1 极谱分析的基本原理 一、伏安分析与极谱分析 伏安与极谱分析从广义上讲也是一种电解分析，更是利用待定溶液在电解池中的电解反应堆来进行测定的一类特殊形式的电解方法，并以记录电流-电压曲线来进行定性定量分析。 极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解过程。 极谱分析与电解分析的区别在于：
1．激谱分析中溶液是静止的，以利产生浓差极话，而电解分析是在搅拌溶液中进行，以利于扩散。 2．极谱分析是利用被测物质所产生的氧化还原电流的强度进行定量分析（定性分析原理形同虚设，皆根据φ析）而电解分析是将被测离子还原为金属或氧化为金属氧化物，最后称重进行定量分析。 3、极谱分析是一种微量成分的分析方法，而电解分析是常量成分以测定电解过程中的电流--电压曲线（伏安曲线）为基础的一类分析电化学分析法称为伏安法。通常将采用滴汞电极作工作电极的伏按法称为极谱法。 二、极谱波 极谱波可分为如下几部分： ①残余电流部分 ②电流上升部分 ③极限电流部分 在排除了其他电流的影响以后，极限电流减去残余电流后的值，称为极限扩散电流，简称扩散电流（用id 表示）。id 与被测物（）的浓度成正比，它是极谱定量分析的基础。 当电流等于极限电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位（用E1/2 表示）。不同的物质具有不同的半波电位，这是极谱定性分析的根据。 三、极谱过程的特殊性 1．电极的特殊性