高效毛细管电泳电导检测法分离检测矿泉水中的阳离子
2010年11月高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子
高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子
中山大学化学与化学工程学院广州 510275
摘要本文介绍了高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子. 结果表明: 样品中K+、Na+、Mg2+、Ca2+四种离子的含量分别为12.54 mg·L-1，20.38 mg·L-1，2.44 mg·L-1，5.27 mg·L-1. 本方法操作快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低, 是一种快速检测水体样品中阳离子含量的优越方法.
关键词高效毛细管电导检测法; 矿泉水; 阳离子
水是生物赖以生存的必要条件之一,水质好坏直接影响到生物的生存和发展, 随着人们生活质量的不断提高,对饮用水的水质不断提出更高的要求.矿泉水是指含有一定量的矿
物质或微量元素或二氧化碳气体以及温度为特征, 在通常情况下, 其化学成分、流量、温度等动态因素应保持相对稳定[1] . 矿物质主要是钾、钠、钙、镁等离子. 矿泉水中的钾、钠、钙、镁等离子对人体有益,若摄入不足或者过量,则对健康有害[2] . 例如摄入过量的钠离子
会导致高血压, 摄入过量的钙离子增加患结石的可能性. 因此我们要控制这些离子合理的摄
入量以保护自身健康.
目前, 矿泉水中的钾、钠、钙、镁离子的测定主要使用的是原子吸收分光光度法、离子色谱法[3]、高效毛细管电泳法[4]等. 高效毛细管电泳是离子或物质以电场为驱动力,在毛细
管中按其淌度或分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术.在应用广泛的毛细管
区带电泳中,用谱峰的迁移时间作为定性分析的依据,用谱峰的高度或峰面积作为定量分析的依据[5]. 由于多数阳离子在紫外波段没有吸收, 因此采用电导法检测阳离子. 本实验用高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中钾、钠、钙、镁离子, 该方法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低的特点.
1 实验部分
1.1 仪器试剂
1.1.1仪器
CES2003毛细管电泳仪（中山大学化学与化学工程学院研制）、熔融石英毛细管（50 cm×50 μm）、微量移液器、聚乙烯塑料瓶.
1.1.2试剂
（1）0.1 mol·L-1 NaOH溶液; 0.2 mol·L-1乙酸溶液; 0.1 mol·L-1 Tris溶液; 0.1 mol·L-1 Cit 溶液.
（2）电泳运行液：准确移取10 mL 0.1 mol·L-1 Tris 溶液、1 ml 0.2 mol·L-1HAc、0.2 ml 0.1 mol·L-1Cit溶液于100 mL容量瓶中, 加超纯水定容至刻度.
（3）1.0×10-4 mol·L-1 K+、Na+、Ca2+、Mg2+单一标准溶液：分别称取相应量的K、Na、Ca、Mg氯化物于塑料烧杯中, 用超纯水溶解和定容后储存在100 mL聚乙烯塑料瓶中备用.
（5）样品溶液：直接移取市售饮用矿泉水（本实验采用“中大逸仙泉”）进样分析.所用试剂为分析纯, 水为超纯水.
1.2 实验步骤
1.2.1 准备
（1）将电导检测池的工作电极、辅助电极和高压地电极与电泳平台上的接线端准确联接.依次打开计算机, 检测器（电导检测,“输出调节”旋钮处于最小位置）和高压电源（“进样
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/分离”按钮须处于“进样”位置）的电源. 检测器预热10 min. 双击Windows桌面上的“CES2003”图标, 待出现毛细管电泳数据工作站CES2003界面后, 点击工具栏中的“设置”图标, 在弹出的对话框中对参数作如下设置：
速率：3
增益：25
补偿：（缺省值）
点击“确认”, 设置完毕, 准备进行样品测试工作.
（2）在储液瓶和检测池中各加入约2/3体积的电泳运行液. 毛细管柱依次用0.1 mol·L-1 NaOH溶液、超纯水和运行液各冲洗约3 min. 毛细管柱的一端插入储液瓶中, 另一端插入检测池的不锈钢导引针管中并与检测电极保持接触. 将高压电源的“分离/进样”按钮按向“分离”位置, 这时可观察到显示高压的数码表上显示电压值-15 kV（如不是，需用“分离电压”旋钮调节到该电压值）, 同时显示电泳电流的数码表上显示电流值2.0 A左右. 点击“毛细管电泳数据工作站”工具栏中的“背景”图标, 背景测试完毕后弹出一个结果框显示当前的背景值, 按“确认”键后该值自动作为“参数设置”中的“补偿”值, 进行背景扣除.点击工具栏中的“启动”图标, 这时记录开始, 可观察到屏幕上显示出基线. 待基线稳定后（一般需要20 min）, 将“分离/进样”按钮按向“进样”位置, 准备进样测试.
1.2.2测量
1样品：用超纯水清洗进样瓶, 注意手不要碰到进样瓶上半部, 同时不要将进样瓶上半部弄湿, 然后用微量移液器吸取3000 μL水样于进样瓶中.
2进样：将高压电源的“分离/进样”按钮按向“进样”位置, 小心取下储液瓶, 换成盛有样品的进样瓶, 注意不要让毛细管触碰进样瓶壁, 采用电动进样方式, 进样时电压先增大后减小, 进样结束后, 取下进样瓶, 换回储液瓶.
3分离：将高压电源的“分离/进样”按钮按向“分离”位置. 待电压稳定后点击工具栏中的“启动”图标, 开始记录电泳谱图. 待K+、Na+、Mg2+和Ca2+电泳峰出现后再运行片刻, 点击工具栏中的“停止”图标, 停止记录. 随后将高压电源的“分离/进样”按钮按向“进样”位置, 结束电泳测定. 手动寻找谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距，点击工具栏中的“峰高”图标, 将给出电泳峰的“峰高”数据；点击谱峰最高点将给出“迁移时间”. 点击“保存”图标可将电泳图谱保存在指定的目录下. 记录迁移时间于表1中.
4鉴定与测量：吸取3000 μL水样于进样瓶中, 用微量移液器吸取100 μL单一标准溶液到样品溶液中, 摇匀，按（2）和（3）的操作步骤, 用标准加入法依次测定水样K+、Na+、Mg2+和Ca2+的含量. 比较谱图并分析各个峰所代表的离子, 结果记录于表1和表2中. 每次测量完毕要冲洗毛细管3 min后方可进行下一种离子的测量.
2结果与讨论
2.1实验结果
表1 水样中K+、Na+、Mg2+和Ca2+的HPCE/CD分离检测结果电泳峰序号迁移时间/s鉴定离子
胡启彬 高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子
1 11
2 K + 2 168 Na +
3 203 Mg 2+
4 247 Ca 2+
实验谱图如下：
图1 样品（“逸仙泉”矿泉水）
图2 加入Na +的单一标准溶液
图3 加入K +
的单一标准溶液
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图4加入Mg2+的单一标准溶液图5加入Ca2+的单一标准溶液表2水样中K+、Na+、Mg2+和Ca2+的HPCE/CD分离检测结果
K+219 278 12.54
Na+234 252 20.38
Mg2+86 166 2.44
Ca2+64 109 5.27
表3. 测定结果汇总
离子K+Na+Mg2+Ca2+参考含量/ mg·L-1 1.0-4.0 2.0-7.52 0.15-0.45 0.51-18.90 浓度/mmol·L-10.32 0.89 0.10 0.13
测定结果/ mg·L-112.54 20.38 2.44 5.27
比较可以发现, 测定结果与包装上的参考含量相差较大, 除Ca2+外，其余三种离子含量均超过标识值. 由于不清楚商家测量阳离子的方法, 因此实验结果与标识值不具可比性, 但是仍有一定的参考价值.
2.2思考题
2.2.1接触式电导与非接触电导的主要区别是什么？
接触式电导检测法是将电导电极浸入待测体系中进行测量, 非接触式电导检测法的电极与待测溶液隔离. 非接触式电导检测法的电极与待测溶液隔离, 避免了因电极与溶液接触而造成的电极老化和“记忆效应”, 从而使得测定结果更加准确可信.
2.2.2 影响K+、Na+、Mg2+和Ca2+离子的出峰顺序（即迁移时间）的因素是什么？
影响K+、Na+、Mg2+和Ca2+离子的出峰顺序的因素有:
胡启彬高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子
1．离子本性, 包括离子半径、电荷、水化程度等.
2．溶剂
3．电位梯度
2.2.3高效毛细管电泳中定量分析的方法有哪几种？本实验为何要采用标准加入法定量？
定量方法有根据浓度与电泳峰的高度或峰面积的线性关系为依据来计算. 采用标准加入法的原因是首先使用该法可以对电泳峰的离子归属进行确定, 另外由于待测溶液的基体组成复杂, 无法使其与标准溶液一致, 标准加入法可以克服这方面的困难. 单标对比法只能进行定性, 而无法定量. 另外如果组分的分离度不高, 用单标对比可能得不出正确结果.
2.2.4电动进样的优缺点？本实验为何采用电动进样？
电动进样的缺点为:（1）进样不均匀, 淌度大的离子比淌度小的离子进入检测装置的量要大; （2）容易发生离子丢失, 淌度大而且与电渗流方向相反的离子无法进入检测装置,因此具有歧视效应.电动进样适合粘度大的试样, 同时可以形成样品堆积作用,使检测更灵敏, 这在很多文献中也被用来提高灵敏度.
3 结论
实验结果表明，中大逸仙泉中K+、Na+、Mg2+、Ca2+四种离子的含量分别为12.54 mg·L-1, 20.38 mg·L-1, 2.44mg·L-1, 5.27 mg·L-1. 高效毛细管电泳法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低的特点, 因此可以广泛应用于环境和食品检测领域.
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毛细管电泳的基本原理及应用 摘要：毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法。该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，比HPLC 分析高效、快速、微量。 关键词：毛细管电泳原理分离模式应用 1概述 毛细管电泳(Caillary Electrophoresis)简称CE，是一类以毛细管为分离通道，以高压直流场为驱动力的新型液相分离分析技术。CE的历史可以追溯到1967年瑞典Hjerten最先提出在直径为3mm的毛细管中做自由溶液的区带电泳(Capillary Zone Electro-phoresis，CZE)。但他没有完全克服传统电泳的弊端[1]。现在所说的毛细管电泳(CE)是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出，他们使用了75mm的毛细管柱，用荧光检测器对多种组分实现了分离。1984年Terabe将胶束引入毛细管电泳，开创了毛细管电泳的重要分支: 胶束电动毛细管色谱(MEKC)。1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行。同年，Cohen 发表了毛细管凝胶电泳的工作。近年来，将液相色谱的固定相引入毛细管电泳中，又发展了电色谱，扩大了电泳的应用范围。 毛细管电泳和高效液相色谱（HPLC）一样，同是液相分离技术，因此在很大程度上HPCE与HPLC可以互为补充，但是无论从效率、速度、样品用量和成本来说，毛细管电泳都显示了一定的优势毛细管电泳（C E）除了比其它色谱分离分析方法具有效率更高、速度更快、样品和试剂耗量更少、应用面同样广泛等优点外，其仪器结构也比高效液相色谱（HPLC）简单。C E只需高压直流电源、进样装置、毛细管和检测器。 毛细管电泳具有分析速度快、分离效率高、试验成本低、消耗少、操作简便等特点，因此广泛应用于分子生物学、医学、药学、材料学以及与化学有关的化工、环保、食品、饮料等各个领域[2]。
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毛细管电泳出现问题分析
一、无样品峰出现 A、检查电流是否稳定： ①没有电流。 可能原因——毛细管堵塞或断裂。 解决方法——用水冲洗毛细管，并观察是否有水流出，若无水 流出请拆下卡盒检查毛细管两端和窗口是否断裂；毛细管没有 断裂的话可以用水反向高压冲洗以试图解决此问题。缓冲溶液 需要过滤，将样品过滤或者离心去除其中的颗粒。 ②电流波动很大，直至几乎消失。 可能原因——缓冲溶液中有气泡产生或者区带中样品析出。 解决方法——将缓冲溶液超声脱气，如果还有此现象发生，则 可能是样品区带有析出，可以通过降低样品浓度/延长ramp time来试图解决这一问题；对于在缓冲溶液中溶解度不高的样 品则需要在缓冲溶液中加入添加剂以解决此问题。 ③电流初始值较小，后逐渐增大。 可能原因——样品进样量过大。 解决方法——减少进样量，通常进样参数设置在0.5psi,5sec 左右。 ④电流正常。 可能原因：a样品浓度过低：使用高浓度样品测试，如果无法 解决则有可能是以下其他原因。b检测波长设置不正确：请确 认被分析物的特征吸收，检查方法中的检测波长设置。c分离
极性错误：对于蛋白样品，请注意蛋白在分离条件下其PI及所带电荷；对于核酸样品，通常条件下会带负电荷。d样品在毛细管内壁吸附：对于蛋白及核酸样品应尽量采用涂层毛细管分离，或采用极端pH条件或动态涂层防止样品吸附。e光学检测器或光纤损坏：进行标准样品的测试，如果没有对应的结果出现，则有可能存在硬件问题，请联系工程师。 B、检查毛细管窗口，是否有透明窗口： 可能原因——忘记开毛细管窗口或窗口位置不正。 解决方法——重新开毛细管检测窗口，或将窗口调整到正确位置。 二、样品峰出现拖尾 可能原因——样品在毛细管内壁吸附。 解决方法——对于蛋白及核酸样品应尽量采用涂层毛细管分离，或采用极端pH条件或动态涂层防止样品吸附。 三、样品峰形不对称 A、检查毛细管入口： 可能原因——毛细管入口切口不平齐。 解决方法——重新切割毛细管入口，注意毛细管切割方法，不可以用力过猛或反复刮擦。
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通过荧光检测毛细管电泳法 快速灵敏地检测人体血浆中的亚硝酸盐的方法 本文选自塔兰塔(Talanta)，爱思唯尔(Elsevier)出版，纯分析化学期刊。 作者：安范舒普代尔，来自比利时鲁汶大学。 摘要:分析亚硝酸盐,NO指示剂在体内的产生,为研究NO在体内的合成提供 了一个有用的工具。通过其衍生反应和2、3二氨基萘(DAN)中一个快速、灵敏荧光-毛细管电泳法被发展来测定了人体血浆中的亚硝酸盐。亚硝酸盐在人体血浆中很容易与DAN在酸性条件下反应得到收益率很高的荧光2,3-萘 酚三唑(NAT)。荧光检测是完成施达赛检测的最佳化方式，它允许一种等离子体样品的直接分析而不像大多数堆积样品的CE-UV方法。乙腈可去除蛋白质。短程注射和高压电(30千伏)可缩短分析时间。用20mm,pH值为9.23的缓冲溶液可更好的分离。NAT的分离在1.4分钟内完成，除蛋白等离子体样品以5s每50 mbar水动力地的速度被注射到60厘米×75微米的内部直径无涂层的玻璃毛细管里。激发波长被选中为一个宽带滤波器(240-400nm),发射光在418nm被测量通过采用一个截止过滤器。在2到500nm的范围内获得一个好的线性关系(R2=0.9975)。在原始血浆样本中亚硝酸盐的检测极限是0.6nm, 比我们此前的CE-UV法低了750倍。先进的荧光-毛细管电泳法相对于目前的荧光高效液相色谱法，具有更简单的系统和更低的成本优势，同时也很灵敏。这个研究表明该方法测定人体血浆中亚硝酸盐在的浓度与频繁报道的一致。 1介绍 研究表明，亚硝酸盐在生理和病理条件下有可能成为NO合成的一个标志，因此在实验和临床研究中可能作为一个生化参数。 但是到目前为止，还没有真正关于人体血浆中亚硝酸盐的浓度的共识。具报告，一般水平的亚硝酸盐在人体血浆中“不能检测”的范围达到26微米。人体血浆中亚硝酸盐的浓度最合理的范围是从100纳米到1微米，通过大多数研究者团体的测量最常报道的结果是从100纳米到200纳米。因此，对于分析学科来说测定人体血浆中的亚硝酸浓度是一个挑战。在样品配制的过程中，高灵敏度测定和一定的防范措施可以提高测量的精密度和准确度。荧光法已广泛用于亚硝酸盐的灵敏分析。这些方法涉及亚硝酸盐衍生化反应——由2,3-二氨基萘(DAN)合成2,3-萘酚三唑(NAT)。有一些使用高效液相荧光检测的方法用在检测水、尿液和细胞培养液中的亚硝酸盐。然而，大多数荧光高效液相色谱法对样品需要一个复杂的制备过程来去除一些小元件并需要一个保护柱。这些额外的合成步骤可能会引入环境中杂质
毛细管电泳法快速检测糖化血红蛋白概要
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实验二十五常见阳离子的分离与鉴定
实验二十五常见阳离子的分离与鉴定 一、实验目的： 1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质； 2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。 二、实验内容： （一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定 1、Na+的鉴定 Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)6 2、K+的鉴定 K++HC4H4O6-====KHC4H4O6 3、Mg2+的鉴定 Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。除碱金属外，其余阳离子都不应存在。 4、Ca2+的鉴定 Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定 Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4) （二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定 1、Al3+的鉴定： Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。 2、Sn2+的鉴定 SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6 Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl6 3、Pb2+的鉴定 2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2O PbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-
PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+不同），难溶于稀HAC。 4、Sb3+的鉴定 Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O [SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。 5、Bi3+的鉴定 硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物， 6、Cu2+的鉴定 K4[Fe（CN）6]与Cu2+在中性或酸性介质中反应，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水: Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色） 7、Ag+的鉴定 [Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+ 8、Zn2+的鉴定 Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓ Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X 形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。 9、Cd2+的鉴定 Cd2++S2-====CdS↓（黄色） 10、Hg2+ （三）、部分混合离子的分离和鉴定
丹皮酚含量测定综述
丹皮酚含量测定综述 罗永富（学号：0906503201） 广东药学院09中药分析与鉴定2班 摘要：就各种丹皮酚测定方法研究进展进行了综述。牡丹皮中含有的丹皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用，对现代医药研究与应用有着重大意义。随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。 关键词：牡丹丹皮酚含量测定 牡丹皮为毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr1)的干燥根皮, 有清热凉血、活血化瘀的作用。用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉,经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。,其主要有效成分为丹皮酚。 丹皮酚(Paeonal)又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“22羟基42甲氧基苯乙酮” [1]，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶（乙醇），熔点49℃-51℃，气味特殊，味微辣，易溶于乙醇和甲醇中，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发。丹皮酚可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E（1% 1cm）为862，利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。 现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及抑制血小板凝集等作用。丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重要指标，其含量的高低直接影响药品的疗效。 目前，丹皮酚的含量测定有高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、气相色谱法（GC）、薄层扫描法、胶束毛细管电泳法、化学发光法等。以下是对上述方法的简要介绍。 1. 高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法具有分离能力高、灵敏度高、应用广泛的特点。杨洁等[2] 采用HPLC法,结果显示丹皮酚在0. 01～0. 55μg/ml范围内线性关系良好( r = 0. 999 6) ,平均回收率99. 87% , RSD 为1. 46%。该法简便、快速,重现性好,精度高,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。实验中试用不同体系和比例的流动相,如甲醇- 磷酸,甲醇2醋酸2水,结果以甲醇2醋酸2水溶液为流动相时丹皮酚的分离效果最好。 而反相高效液相色谱（RP-HPLC）法对于含有多组分混合物的中药及其制剂的分析测定更具特色。梁贵键[3]等采用反相高效液相色潽法，测 510～50μg/ ml 范围内,峰面积(A) 与浓度(C) 呈良好的线性关系,相关系数r = 019997 ,平均回收率为97.86%，RSD为0.64%。 2.分光光度法 2.1紫外分光光度法（GV）
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定 一. 实验目的 1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。 2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。 二. 实验原理 阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。 第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+ 第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+ 第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+ 第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+ 第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV 第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+ 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。 表阳离子分组步骤 试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+) ( Hg ) (两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2?、Cr O42?Fe(OH)3、 K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43?、SnO32?MnO(OH)2、 NaBiO3、HgNH2Cl
高效毛细管电泳电导检测法分离检测矿泉水中的阳离子
2010年11月高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子 高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子 中山大学化学与化学工程学院广州 510275 摘要本文介绍了高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子. 结果表明: 样品中K+、Na+、Mg2+、Ca2+四种离子的含量分别为12.54 mg·L-1，20.38 mg·L-1，2.44 mg·L-1，5.27 mg·L-1. 本方法操作快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低, 是一种快速检测水体样品中阳离子含量的优越方法. 关键词高效毛细管电导检测法; 矿泉水; 阳离子 水是生物赖以生存的必要条件之一,水质好坏直接影响到生物的生存和发展, 随着人们生活质量的不断提高,对饮用水的水质不断提出更高的要求.矿泉水是指含有一定量的矿 物质或微量元素或二氧化碳气体以及温度为特征, 在通常情况下, 其化学成分、流量、温度等动态因素应保持相对稳定[1] . 矿物质主要是钾、钠、钙、镁等离子. 矿泉水中的钾、钠、钙、镁等离子对人体有益,若摄入不足或者过量,则对健康有害[2] . 例如摄入过量的钠离子 会导致高血压, 摄入过量的钙离子增加患结石的可能性. 因此我们要控制这些离子合理的摄 入量以保护自身健康. 目前, 矿泉水中的钾、钠、钙、镁离子的测定主要使用的是原子吸收分光光度法、离子色谱法[3]、高效毛细管电泳法[4]等. 高效毛细管电泳是离子或物质以电场为驱动力,在毛细 管中按其淌度或分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术.在应用广泛的毛细管 区带电泳中,用谱峰的迁移时间作为定性分析的依据,用谱峰的高度或峰面积作为定量分析的依据[5]. 由于多数阳离子在紫外波段没有吸收, 因此采用电导法检测阳离子. 本实验用高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中钾、钠、钙、镁离子, 该方法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低的特点. 1 实验部分 1.1 仪器试剂 1.1.1仪器 CES2003毛细管电泳仪（中山大学化学与化学工程学院研制）、熔融石英毛细管（50 cm×50 μm）、微量移液器、聚乙烯塑料瓶. 1.1.2试剂 （1）0.1 mol·L-1 NaOH溶液; 0.2 mol·L-1乙酸溶液; 0.1 mol·L-1 Tris溶液; 0.1 mol·L-1 Cit 溶液. （2）电泳运行液：准确移取10 mL 0.1 mol·L-1 Tris 溶液、1 ml 0.2 mol·L-1HAc、0.2 ml 0.1 mol·L-1Cit溶液于100 mL容量瓶中, 加超纯水定容至刻度. （3）1.0×10-4 mol·L-1 K+、Na+、Ca2+、Mg2+单一标准溶液：分别称取相应量的K、Na、Ca、Mg氯化物于塑料烧杯中, 用超纯水溶解和定容后储存在100 mL聚乙烯塑料瓶中备用. （5）样品溶液：直接移取市售饮用矿泉水（本实验采用“中大逸仙泉”）进样分析.所用试剂为分析纯, 水为超纯水. 1.2 实验步骤 1.2.1 准备 （1）将电导检测池的工作电极、辅助电极和高压地电极与电泳平台上的接线端准确联接.依次打开计算机, 检测器（电导检测,“输出调节”旋钮处于最小位置）和高压电源（“进样
毛细管电泳法
毛细管电泳法分离水杨酸、苯甲酸及阿司匹林中的 含量测定
毛细管电泳法分离水杨酸、苯甲酸及阿司匹林中的含量测定 毛细管电泳又称高效毛细管电泳( High Performance Capillary Electrophoresis, HPCE) 是一种仪器分析方法。通过施加10-40kV 的高电压于充有缓冲液的极细毛细管，对液体中离子或荷电粒子进行高效、快速的分离。现在，HPCE 已广泛应用于氨基酸、蛋白质、多肽、低聚核苷酸、DNA 等生物分子分离分析，药物分析，临床分析，无机离子分析，有机分子分析，糖和低聚糖分析及高聚物和粒子的分离分析。人类基因组工程中DNA 的分离是用毛细管电泳仪进行的。 毛细管电泳较高效液相色谱有较多的优点。其中之一是仪器结构 简单（见图1）。它包括一个高电压源，一根毛细管，紫外检测器及计算机处理数据装置。另有两个供毛细管两端插入而又可和电源相连的缓冲液池。 high-v oltage power supply Buffer V ial Buffer V ial Detector Recording dev ice capillary Electrode Electrode 图1 CE 仪器组成示意图 毛细管中的带电粒子在电场的作用下，一方面发生定向移动的电泳迁移，另一方面，由于电泳过程伴随电渗现象，粒子的运动速度还明显受到溶液电渗流速度的影响。粒子的实际流速 V 是电泳流速度 Vep 和渗流速度 Veo 的矢量和。即: V = Vep + Veo (1) 电渗流是一种液体相对于带电的管壁移动的现象。溶液的这一运动是由硅/水表面的Zeta 势引起的。 CE 通常采用的石英毛细管柱表面一般情况下(pH>3)带负电。当它和溶液接触时，双电层中产生了过剩的阳离子。高电压下这些水合阳离子向阴极迁移形成一个扁平的塞子流，如图2。毛细管管壁的带电状态可以进行修饰，管壁吸附阴离子表面活性剂增加电渗流， 管壁吸附阳离子表面活性
毛细管电泳技术在检测分析中的应用
2011-12-31 毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用分析化学毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用 摘要：毛细管电泳技术(CE)作为现今一种主要的分析技术，凭借其高效、灵敏、快速、设备简单、广泛适用性等特点，广泛应用于各个领域。本文简要概述了CE技术的原理及特点，并简述了它在环境分析、食品分析、药物分析、生物大分子分析等各个领域的应用。 关键词：毛细管电泳；分析；应用 1.毛细管电泳技术简介 1.1 产生与发展 毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）是一种在电泳技术的基础上发展的一种现代分 离技术。电泳技术作为一种分离技术已有近百年历史，1937 年A.Tiselius首先提出：传统电泳最大的局限是难以克服由高电压引起的焦耳热。1967年，Hjerten最先提出了毛细管电泳的雏形，即在直径为3mm的毛细管中做自由溶液的区带电泳。但他并没有完全克服传统电泳的弊端。直至1981年Jorgenson 和Lukacs提出在75μm内径毛细管柱内用高电压进 行分离, 这时现代毛细管电泳技术真正产生。1984 年Terabe将胶束引入毛细管电泳，开创了毛细管电 泳的重要分支：胶束电动毛细管色谱（MEKC）。1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管 内进行。同年，Cohen 发表了毛细管凝胶电泳的工作。近年来，将液相色谱的固定相引入毛细管电泳中，又发展了电色谱，扩大了电泳的应用范围。 毛细管电泳技术兼有高压电泳及高效液相色谱 等优点，其突出特点是： （1）所需样品量少、仪器简单、操作简便。 （2）分析速度快，分离效率高，分辨率高，灵 敏度高。 （3）操作模式多，开发分析方法容易。 （4）实验成本低，消耗少。 （5）应用范围极广。 自1988年出现了第一批毛细管电泳商品仪器， 短短几年内, 由于CE符合了以生物工程为代表的生 命科学各领域中对多肽、蛋白质(包括酶，抗体)、 核苷酸乃至脱氧核糖核酸(DNA)的分离分析要求, 得到了迅速的发展。 1.2 毛细管电泳技术的简单原理 毛细管电泳的基本装置是一根充满电泳缓冲液的毛细管（如图1），和与毛细管两端相连的两个小瓶。微量样品从毛细管的一端通过“压力”或“电迁移”进入毛细管。电泳时，与高压电源连接的两个电极分别浸人毛细管两端小瓶的缓冲液中。样品朝与自身所带电荷极性相反的电极方向泳动。各组分因其分子大小、所带电荷数、等电点等性质的不同而迁移速率不同，依次移动至毛细管输出端附近的光检测器，检测、记录吸光度，并在屏幕上以迁移时间为横坐标，吸光度为纵坐标将各组分以吸收峰的形式动态直观地记录下来。 图 1 图 2 1.3毛细管电泳技术的分离模式 （1）毛细管区带电泳（ Capillary Zone
威灵仙化学成分概述资料
威灵仙化学成分概述 威灵仙（Clematidis radix et Rhizoma）为毛茛科植物威灵仙(Cle matis chincrisis Osbeck)、棉团铁线莲(Clemats hexapetala)或东北铁线莲(Clematis manshurica Rupr)的干燥根及根茎[1]。为常用中药，在古代及现代医方和临床上应用广泛。威灵仙中主要含有挥发性成分、三萜及皂苷、生物碱、黄酮、香豆素、木脂素、甾体及烷烃等成分[2]。 1.挥发性成分 威灵仙挥发性成分较多，研究报道明，威灵仙3种植物中挥发性成分主要是正十六烷酸 (即棕榈酸)和(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸(即亚油酸)（二者结构见图1），二者占总挥发性成分的5O％左右[3-5]。 正十六烷酸 (Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸 图1 正十六烷酸和(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸结构 郗瑞云[6]等人采用水蒸气蒸馏后用醋酸乙酯萃取的方法对威灵仙3种植物挥发性成分进行了比较。对比了从威灵仙挥发性成分中鉴定出的11个化合物、棉团铁线莲挥发性成分中鉴定出的16个化合物以及从东北铁线莲挥发性成分中鉴定出的9个化合物。结果表明其主要成分中有3个种的共有成分，分别是正十六烷酸(即棕榈酸)、松油醇和( z ，z)-9， 12-十八碳二烯酸(即亚油酸) ，这3种成分的总和占挥发性成分总量的百分比分别为棉团铁线莲64.71％、威灵仙58. 59 ％和东北铁线莲46.54 ％。此外，威灵仙中鉴定出的挥发性化学成份还有2-甲氧基苯酚、辛酸、4-(1-甲基乙基)-苯甲醇、2-甲
氧基-4乙烯基苯酚、1-(2-羟基-5-甲苯基)乙烯酮、2-(1-苯乙基) -苯酚、邻苯二甲酸二丁酯和 2-丁基-5-己基-8氢-1H-茚；棉团铁线莲中鉴定出的挥发性化学成份有2-乙酰吡咯、苯乙醛、苯乙醇、2-甲基-3苯基-丙醛、a-侧柏烯醛、4-(1-甲基乙基 )-苯甲醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、6，8-十二碳二烯甲基醚、十六烷酸甲酯、z-11-十六碳烯酸、邻苯二甲酸二丁酯、1-十八烷醇和 (z， z )-9、1 2-十八碳二烯酸甲酯；东北铁线莲中鉴定出的挥发性化学成份有苯乙醛、苯乙醇、2-甲基-3-苯基-丙醛、2，4-二甲基苯乙醇、2-羟基-5-甲基苯乙酮和环十二炔。 2.皂苷类化合物 从威灵仙和东北铁线莲中发现的皂苷或次皂苷种类较多,多数是三萜皂苷。从其根部发现的皂苷种类较多,在茎叶中的含量少。这些五环三萜的皂苷之苷元主要为齐墩果酸和常春藤皂苷元 [7]。 A· Ya·Khorlin等人[8]从东北铁线莲丁醇萃取物中得到3种皂苷：铁线莲苷A、B和C；Shi ShePo等人[9]从东北铁线莲中分离得到7个三萜皂苷，除铁线莲苷A、B和C外，有4个新化合物：Clemat omandshuriea saponin A、B、C和D（化学结构见图2）。 图2 Clematomandshurica saponin A、B、C和D的结构
毛细管电泳0445
第五章毛细管电泳 色谱科学自从1903年俄国的茨维特发明了液固柱色谱之后，已有近100年的历史，但是在20世纪末的20年以前所未有的速度发展，特别是进人生命科学。材料科学和信息科学时代，对分离分析提出越来越高的要求。气相色谱法（GC）虽然分离效率、选择性、灵敏度都很高，但是它只适用于热稳定性好、易挥发的物质。高效液相色谱法（HPLC）虽然不受热稳定性及挥发性的限制，可以分析热稳定性差。难挥发的物质，但是和GC相比，缺乏灵敏的通用型检测器，实验中需消耗大量的有机溶剂，特别是对于大分子物质因其分子扩散系数小、传质阻力大，使柱效率大大降低，以至于难以分离分子量大于2000的物质。经典电泳技术虽然和离心法、色谱法一起成为分离生物高聚物最有效和最广泛应用的三大方法，对生物化学的发展起了重要的推动作用，但是这些电泳技术操作烦琐、费时、定量困难，也很难满足现代生命科学研究的要求。 Jorgeson和Lukacs在充分研究电泳理论。技术的基础上，将色谱理论和电泳技术相结合，于本世纪80年代初从理论和实际两个方面发展了高效毛细管电泳，并迅速在全球范围掀起研究热潮。现在，高效毛细管电泳已经成为分离科学领域中极为重要的前沿课题之一。 一、电泳基本原理 电泳指带电粒子在电场作用下作定向运动的现象。电泳有自由电泳和区带电泳两类，分析工作者感兴趣的是区带电泳。区带电泳是将样品加于载体上，并加一个电场。在电场作用下，各种性质不同的组分以不同的速率向极性相反的两极迁移，此时不考虑样品与载体之间的相互作用，因此电泳不是一个色谱分离过程。实际上，样品与载体之间总有一定作用力，人们就利用这种作用力，并与电泳过程结合起来，以期得到良好的分离。因此，电泳又称电色谱。区带电泳总是在固体或类固体这类载体上进行，常用载体有滤纸（故称纸电泳）、凝胶（故称凝胶电泳），以及醋酸纤维膜、淀粉、琼脂高聚物等。
实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定
实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定 一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。 总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容： （一）、试液的酸碱性试验。 若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。 （二）、是否产生气体的试验。 若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32－、SO32－、 S2O32－、S2－、NO2－等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2－被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2－被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2－和S2－离子分别存在于各自反应溶液中。 （三）、还原性阴离子的试验。 在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2－、SO32－、S2O32－、BR－、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32－、S2O32－、S2－等离子。 （四）、氧化性阴离子的试验。 在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2－离子。 （五）、难溶盐阴离子试验。 ①钡组阴离子。 在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42－、SO32－、S2O32－、CO32－、PO42－、等阴离子。 ②用AgNO3能溶液Cl－、Br－、I－、S2－、S2O32－等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不 溶解。 可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。 二、实验用品： ①仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。 ②固体药品：硫酸亚铁。 ③液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、Na3PO4 （0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI（0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、 Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、 KMnO4（0.1mol/L）、ZnSO4(饱和)、K4[Fe(CN)6]（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、 H2SO4（浓1mol/L）、HNO3（6mol/L）、HCL（6mol/L）、NaOH（2mol/L）、Ba(OH)2 （饱和氨水）或新配制的石灰水（氨水6mol/L）、H2O2（3%）、氯水、Ccl4、对氨 基苯碘酸（1%）、2－苯胺（0.4%）、亚硝酸铁氰化钠（9%）。 ④材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。
青风藤中青藤碱的提取工艺
青风藤中青藤碱的提取工艺 作者：佚名科研信息来源：本站原创点击数：418 更新时间：2006-6-26 [关键词]：青风藤,青藤碱,提取工艺 健康网讯： 青藤碱为防己科植物青风藤药材中的主要有效成分。具有抗炎、镇痛、抗风湿及免疫抑制等作用。是目前所知的植物中最强的组胺释放剂之一。近年来，又通过现代药理与中医病机的汇通思维，把青藤碱开发试用于红斑性狼疮、肾病综合征，均取得了显著疗效。本文拟对青风藤中青藤碱的提取工艺及分析测定方法研究进展作综述性报道。 1 提取工艺研究 由于青藤碱具有较强的药理作用，国内学者为提取青风藤中青藤碱进行了一系列的实验研究。目前，已经形成了比较完善的提取工艺，较为常用的提取方法简要概括如下： 1.1 回流提取法青风藤中青藤碱含量较高，其基本母核为吗啡烷，有较好的脂溶性。侯文峰等采用正交实验设计，优选出青风藤中青藤碱最佳提取工艺为：用8倍量70%乙醇，回流提取 2次，每次1.5h。结果表明：乙醇浓度对青藤碱提取率有极显著影响，而提取次数和提取时间对青藤碱提取率无明显影响。潘林梅等通过对一常用抗风湿性关节炎的验方中同时含有的青风藤、雷公藤、稀签草等3种中药进行了含量测定研究，并考察了复方中青风藤单提及与雷公藤、稀签草共提时青藤碱提取率的变化。结果表明：不同药味与青风藤共提时对青藤碱提取率有不同影响。张晓伟等改进了盐酸青藤碱的提取工艺，通过在提取青藤碱过程中，碱化和精制两个关键步骤方面进行实验，得出盐酸青藤碱最优化提取工艺为：以7.5～10%的熟石灰，1.8倍量水进行碱化，用15倍量乙醚回流提取，
所得粗品在pH＝2.5～3.5，密度-1.05～1.10g/cm3的条件下进行精制。经测定，青藤碱含量大于95％。此工艺进一步提高了青藤碱的产品纯度，为我国制药企业提供了可靠的青风藤提取工艺流程。 1.2 超声提取法超声提取法与常规提取法相比具有：设备简单、提取时间缩短、产率高、成本低等诸多优点。潘娓婕等报道了在最佳提取条件下，以苯为溶剂采用超声法对青风藤根进行提取。在实验过程中确定了3次超声提取时间分别为：45，35和 30 min。由于超声法不会影响青藤碱的分子结构，所以本方法与常规提取法相比，青藤碱提取率较高，并在一定程度上节约了苯的用量。 2 分析测定方法 早期的青藤碱测定方法主要有非水滴定法和容量法等。但由于其操作繁琐，检测条件较难控制，因此作者主要介绍近年来应用较广泛，方法较可靠的青藤碱含量测定方法。 2.1 肟化法由于青藤碱结构中存在一个环己酮式的羰基，还有一个酚羟基以及一个杂环氨原子。成凤桂等首先探索应用了肟化法测定羰基进而对青藤碱进行含量测定的方法。该方法精确度较高（RSD＜0.7 %），适用于中小型实验室进行青藤碱含量测定。 2.2 薄层扫描法（TLCS）含青藤碱的样品经适宜的展开系统（一般为甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水）取上层溶液体系（并每10 ml上层溶液中加0.04 ml氨水）上行展开，喷以碘化铋钾显色。与对照液色斑相比可用于测定青藤碱含量。王隶书等用双波长扫描法测定了复方青风藤片中青藤碱的含量。扫描方式：双波长反射式锯齿扫描；测定波长λs=510 nm,参比波长λR=700 mn,狭缝：0.4mm×0.5mm.Sx＝3。测定结果：平均回收率为99.63%， RSD＝1.07%。本实验方法可靠，重现性好。库尔班江等采用硅胶高效薄层色谱双波长扫描法对青风藤中青藤碱进行了含量测定。扫描条件为：锯齿反射扫描λs＝275nm，h＝320nm，Sx=3。