常用中药材二氧化硫残留量检测与分析

韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法

附件2 韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法 根据医药法第44条第1项之内容，将对生药（包括韩药、韩药材，下同）及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告： 1、适用范围 （1）生药，但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药 （2）生药的萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等），但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略 2、适用对象农药以及允许标准 （1）生药中允许的农药残留标准如下： （2）个别生药中允许的农药残留标准如下

（3）对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下

（4）附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”，按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3）、农产品的农药残留标准以及第5）、人参的农药残留标准进行执行。 （5）上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候，暂时按照以下方法判定适量与否: A.欧洲药典（EP）“pesticide residues”项的标准（附表3） B.关于其他被检测出农药的适量与否，首先将残留量和有关的生药服用量进行比 较，根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后，由食品药品安全厅厅长进行判定。 ADI*M MDD*100 ADI：有关农药的每日允许摄取量（mg/kg/day） M：成年人的平均体重（60kg） MDD：有关生药的每日服用量（kg） （6）生药萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等）适用的农药残留标准按照前文（1）项执行。 3、根据对象农药的不同，各自按照下列实验方法进行实验

（1）敌草胺（Napropamide）、DDT农药（P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药）、狄氏剂（Dieldrin）、腈菌唑（Myclobutanil）、甲氧滴滴涕（Methoxychlor）、六六六（BHC）（α、β、γ以及δ-BHC农药）、联苯菊酯（Bifenthrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、对嘧菌环胺（Cyprodinil）、啶虫脒（Acetamiprid）、三唑锡（Azocyclotin）、艾氏剂（Aldrin）、安杀番（Endosulfan）[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）]、异狄氏剂（Endrin）、灭螨猛（Chinomethionat）、克菌丹（Captan）、五氯硝基笨[Quintozene（PCNB）] 、百菌清（Chlorothalonil）、戊唑醇（Tebuconazole）、甲抑菌灵（Tolylfluanid）、三唑醇（Triadimenol）、三唑酮（Triadimefon）、氟菌唑（Triflumizole）、氯苯嘧啶醇（Fenarimol）、二甲戊乐灵（Pendimethalin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、噻唑膦（Fosthiazate）、腐霉利（Procymidone）、哒嗪硫磷（pyridaphenthion）、咯菌腈（Fludioxonil） 1）装置：气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪（MSD检测器）] 2）试剂和试液 A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物 B）水：蒸馏水或者与之相当之物 C）弗罗里硅土（Florisil）：填充有弗罗里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml） D）助滤剂：Celite 545 E）标准原液：将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制 F）标准溶液：将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制 G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品 3）实验溶液的配制 A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取5g加入水40ml，放置4个小时（可

二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法(酸碱滴定法) 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接

一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W c B A 6 10032.0???-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ； 为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ； W 为供试品的重量，g 。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50°C，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含%甘露醇和%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液、、、lml 、

食品中二氧化硫的允许量标准

食品中二氧化硫的允许量标准二氧化硫的允许量标准 商品名称检测依据 国标 残留量 商品 名称 检测依据 国标 残留量 蜜饯GB2760-1996≤0.5g/Kg薯类淀粉GB2760-1996≤0.03g/Kg 蜜饯 浓缩汁 GB2760-1996≤0.05g/Kg果酒GB2760-1996≤0.05g/Kg 葡萄 浓缩汁 GB2760-1996≤0.05g/Kg黑加仑浓缩汁GB2760-1996≤0.05g/Kg 葡萄糖GB2760-1996≤0.1g/Kg干果GB2760-1996≤0.1g/Kg 葡萄酒GB2760-1996≤0.05g/Kg干菜GB2760-1996≤0.1g/Kg 液体 葡萄糖 GB2760-1996≤0.2g/Kg饼干GB2760-1996≤0.1g/Kg 蘑菇GB2760-1996≤0.05g/Kg粉丝GB2760-1996≤0.1g/Kg 蘑菇 罐头 GB2760-1996≤0.05g/Kg竹笋GB2760-1996≤0.05g/Kg 食糖GB2760-1996≤0.1g/Kg黑木耳GB2760-1996≤0.1g/Kg 冰糖GB2760-1996≤0.1g/Kg银耳GB2760-1996≤0.1g/Kg 饴糖GB2760-1996≤0.1g/Kg黄花菜GB2760-1996≤0.2g/Kg 糖果GB2760-1996≤0.1g/Kg 瓜子NY5319-2006≤400mg/Kg 商品名称检测依据 国标 残留量 商品 名称 检测依据 国标 残留量 荔枝干 桂圆干 桂圆肉 葡萄干 柿饼 NY/T1041-2006≤50mg/Kg 水果罐头NY/T1047-2006≤10mg/Kg 鲜竹笋 保鲜竹笋 方便竹笋 竹笋干 NY/T1048-2006≤50mg/Kg 核桃NY/T1042-2006≤30mg/Kg

二氧化硫残留量测定法标准操作程序

1.目的 建立中药材二氧化硫质量标准，使中药材质量检验有章可循。 2.范围 本公司生产所使用的所有中药材及饮片（矿物类除外）。 3.职责 检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。 4.内容 4.1 标准干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹参、白及、灵芝、委陵菜、首乌藤、党参、粉葛、黄连、酸枣仁、山药、白芍、白术等17种中药材二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材 及饮片的二氧化硫残留量不得超过 150 mg/kg。 4.2仪器方法 4.2.1 仪器装置如图。A为1000ml 两颈圆底烧瓶； B为竖式回流冷凝管；C为 （带刻度）分液漏斗； D为连接氮气流入口； E为二氧化硫气体导出口。 另配磁力搅拌电热套。 4.2.2 装置准备 4.2.2.1仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风厨内进行操作。 4.2.2.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。 4.2.2.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.2.2.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。

4.2.2.5将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。 4.2.2.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）4.2.2.7 连接自来水与回流冷凝管。 4.3操作方法 4.3.1精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。 4.3.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液 4.3.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min 后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。 4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。照下式计算： X= (A-B)×C×0.6406 W×1000 式中X为供试品中的二氧化硫总含量mg/kg； A为供试品消耗碘滴定液的体积ml； B为空白消耗滴定液的体积ml； C为碘滴定液浓度mol/L； W为供试品的重量g。 0.6406为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量mg。

2331 二氧化硫残留量测定法

2331 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法（酸碱滴定法} 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。 A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

二氧化硫残留量测定法

- 1 - 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法（酸碱度滴定法） 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 1.装置（二氧化硫残留量测定仪器装置） A1000ml两颈圆底烧瓶 B竖式回流冷凝管 C带刻度的分液漏斗 D连接氮气流入口 E二氧化硫气体导出口 另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 2.测定方法 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg,可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色）即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏C的活塞,使盐酸溶液(6mOl/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.0lmol/L)滴定至黄色持 续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(ug/g)=（A-B）＊c＊0.032＊106 W 式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mb B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L; 0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当的二氧化硫的质量,g; W为供试品的重量，g。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（附录9)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro,柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃；。程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200℃，保持2分钟。进样口温度为200℃,载气为氦气，流速为每分钟2.0ml。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，

国家中药重金属及农药残留残留标准

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国： （一）中国药典（2010版） 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6) （二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004） 适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量： 重金属总量≤20.0 mg/kg。 铅（Pb）≤5.0 mg/kg。 镉（Cd）≤0.3 mg/kg。 汞（Hg）≤0.2 mg/kg。 铜（Cu）≤20.0 mg/kg。 砷（As）≤2.0 mg/kg。

农药残留限量： 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。 DDT ≤0.1 mg/kg。五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。 二、香港：（香港中药材标准第一册） 表1：药材中重金属限度 三、澳门：（技術性指示第02/2003號） 重金属种类上限 砷(无机) 每日1500.00微克 镉(水溶性) 每剂3500.00微克

铅每日179.00微克 汞每日36.00微克 重金属种类上限 砷 5.00 ｐｐｍ 铜150.00 ｐｐｍ 铅20.00 ｐｐｍ 汞0.50 ｐｐｍ 四、新加坡：(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案)) 重金属及砷盐限量： 铅（Pb）≤20 mg/kg。 汞（Hg）≤0.5 mg/kg。 铜（Cu）≤150 mg/kg。 砷（As）≤5 mg/kg。 镉（Cd）≤5 mg/kg。 五、马来西亚： 重金属及砷盐限量:： 铅（Pb）≤10 mg/kg。 汞（Hg）≤0.5 mg/kg。 砷（As）≤5 mg/kg。 六、泰国： 重金属及砷盐限量： 适用范围：草药原料及产品 铅（Pb）≤10 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。 砷（As）≤ 4 mg/kg。 七、韩国： 重金属限量（药品安全厅公示第2005-62号）： 1、植物性生药： 铅（Pb）≤5 mg/kg。

二氧化硫残留量测定法标准操作规程

二氧化硫残留量测定法标准操作规程 1 目的 建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程，保证正确操作。 2 范围 适用本公司二氧化硫残留量测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 本法系用酸碱滴定法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量，将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 4.3 仪器与用具 1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、连接氮气流入口、二氧化硫气体导出口，另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 4.4 仪器装置 如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。 4.5 测定法 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的

二氧化硫残留量测定法(酸碱滴定法)

二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法） 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； 0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g； W为供试品的重量，g。

二氧化硫含量的测定方法

输韩中药材二氧化硫检测 一、试剂 1、甲基红指示剂：将250mg甲基红，用乙醇溶解成100ml. 2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，再加0.0099M 氢氧化钠溶液配置呈浅黄色（临用时配） 二、操作方法 将400ml水加入蒸馏瓶中，关闭分液漏斗塞，加入90ml 4M的盐酸。冷凝管中通凉水，气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。这时，接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。 通氮气15min后，移去分液漏斗，精确称取约20g粉状试样，倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液，摇匀。安上分液漏斗并开启瓶盖，打开栓，4M的盐酸加入到烧瓶中，剩下几毫升为止。加热1小时45分钟后（保持微沸），取下接受器，用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端，并移入接收器中，使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。滴定至黄色保持20秒不褪色。 同法作空白试验。（已测得空白试验，要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml）0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S V：0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量（ml）[要减去空白试验的0.01ml] f：0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度 S：称取的试样量（g） 二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S =320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3 =320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S 三、注意事项： 1、通氮气一秒内冒2泡而定。 2、实验中要时不时观察通氮气，冷凝管上部，火的大小情况，防止出现暴沸， 倒吸。 3、最后2min，升温，加快通氮气速度，使瓶内残留气体通到接收器中。 4、实验完毕后，记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。

中药材农药残留检测方法研究

中药材农药残留检测方法研究 中药作为我国优秀古代文化遗产之一，在治疗许多疑难杂症、养生调理等方面有很显著的疗效。然而，农药残留问题近年来成为中药用药安全最大问题，与消费者用药健康有着最直接的联系。此次试验建立了同时检验中药材中六六六（甲体六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六）和滴滴涕（p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴和p，p`-滴滴涕）共计八种农药残留的检测方法，采用气相色谱法（GC）检验分析方法，各项检验指标良好，对农药残留做出了有效检验。 标签：中药材；六六六；滴滴涕；檢测 中药材做为我国特有的治病、保健药品，现如今已经发展到在全世界广为流行，并深受喜爱。因此人们对中药材的安全性要求也同时在不断的提高，其中，农药残留的问题尤其成为人们热议且关注的焦点。大多数农药残留时间较长，对人们的使用安全具有一定影响。为保护人民身体的健康，对农药残留量的检验检测显得尤为重要。由于农药种类繁多（有机磷、有机氯和菊酯类等），其化学性较为相似，且多数存在同分异构体，因此，对于化学分析造成一定的影响，容易发生保留时间相同或相近的现象。以下为经过多次实验操作，结合国家标准及农业部相关标准等，建立两套相对较为完好的检验方法。 1 标准品与试剂 甲体六六六（批号：GBW（E）060081 来源：中国计量院），乙体六六六（批号：GBW（E）060082 来源：中国计量院），丙体六六六（批号：GBW（E）060083 来源：中国计量院），丁体六六六（批号：GBW（E）060084 来源：中国计量院），p，p`-滴滴伊（批号：GBW（E）060104 来源：中国计量院），o，p`-滴滴涕（批号：GBW（E）060103 来源：中国计量院），p，p`-滴滴滴（批号：GBW（E）060105 来源：中国计量院），p，p`-滴滴涕（批号：GBW（E）060102 来源：中国计量院），甲苯（批号：M219-4 来源：进口MERDA），60～90℃石油醚（批号：UN2130 来源：进口MERCK） 2 仪器 Trace 1300气相色谱仪（Thermo Fisher仪器股份有限公司），ECD检测器（Thermo Fisher仪器股份有限公司），TG-1701MS色谱柱（60m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher仪器股份有限公司），TG-5MS色谱柱（30m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher仪器股份有限公司） 3 标准溶液的配置 精密量取甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、p，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴、p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕标准品，用甲苯稀释一定倍数，

二氧化硫限量标准

详细内容： 为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。上述限量标准均在世界卫生组织（WHO）认可的安全标准范围内。 国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载，近年来一直在积累限量标准的研究数据。近来，为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性，在国家食品药品监督管理局组织下，由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。参照世界卫生组织（WHO）、国际法典委员会（CAC）、联合国粮食及农业组织（FAO）等国际组织的相关规定，并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。 使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。目前尚无简便易行且有效的替代方法，因此，现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。

征求意见截止时间为2011年9月9日，根据意见确定后正式发布执行。 国家药典委员会网址：https://www.360docs.net/doc/a06086691.html,。 小贴士： 1、中药材经硫黄熏蒸后的残留物是什么？是否会对人体造成危害？ 答：一般来说，经硫黄熏蒸后的药材会残留少量的二氧化硫和亚硫酸盐类物质。中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫黄熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低。由于少量残留的二氧化硫进入体内后会生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的亚硫酸盐。因此，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。 2、产地粗加工保留采用硫黄熏蒸传统方法的品种有哪些，其遴选标准和原则是什么？ 答：按照“科学制定，从严控制”的原则，根据标准收载历史情况和相关文献资料，初步遴选出传统习用硫黄熏蒸的中药材品种，结合饮片生产实测数据，进一步遴选出山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11种传统习用硫黄熏蒸的药材品种。 遴选品种的范围以《中国药典》、国家批准的中药材标准以及全国各省（市）中药材标准所

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 加入WTO后，中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。目前，国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标，并有提高的趋势。 近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行，“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。在中药材生产过程中，由于对土壤选择不严，以及长期施用农药、化肥和除草剂，加之对农药的盲目选择，施用时间和剂量等达不到技术要求，导致目前药材普遍存在农药残留量和有害重金属含量超标，这是造成中药材质量下降的重要因素，也是制约我国中药及其它农副产品难以走向国际市场的重要原因之一，直接影响了中药在国际市场上的竞争力。 在此情况下，一方面我们要建立适合我国产品质量的标准以适应国际标准。另一方面中药在中国有数千年的使用历史，世界各国在制定相应的植物药产品质量标准中也多参考我国的中药标准，因此，制定绿色标准也可以影响世界，达到对我中药产品国际贸易相对有利的局面。由外经贸部制定并颁布的《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》已于2001年07月01日起正式实施。这是我国中药的第一个进出口质量标准，也是我国中药的第一个绿色标准，对推动我国中药进入国际市场，确保植物药进出口品质，有着重大的历史性意义。 一、中国大陆 （一）中国药典（2010版） 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6)

（二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004） 适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量： 重金属总量 ≤20.0 mg/kg 。 铅（Pb ） ≤5.0 mg/kg 。 镉（Cd ） ≤0.3 mg/kg 。 汞（Hg ） ≤0.2 mg/kg 。 铜（Cu ） ≤20.0 mg/kg 。 砷（As ） ≤2.0 mg/kg 。 农药残留限量： 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg 。 DDT ≤0.1 mg/kg 。 五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg 。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg 。 二、 香港（香港中药材标准第一册） 表1：药材中重金属限度

食品中二氧化硫的测定

食品中二氧化硫的测定 商云 10级食品工程 摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法 引言 二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。 1 二氧化硫简介 二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。在—10℃时冷凝成无色的液体。二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。 二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖＞果糖＞蔗糖。同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。 二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。

药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪

药典专用中药材二氧化硫残留量测定仪 附2010版《中国药典》及2015版《中国药典》检测中药材及饮片二氧化硫残留量检测方法 型号：STEHDB-107S 产品研发背景： 为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题，国家药典委员会在《中国药典》2010年版第二增补本制订了二氧化硫限量标准。规定山药等10种传统使用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸。 目前，二氧化硫的检测方法主要有比色法、离子色谱法和滴定法等。比色法易受干扰且试剂毒性大，很少采用；离子色谱法具有专属、准确、自动化程度高的优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。许多单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象；（3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力。

热套、氮气源及气体流量计。

测定法： 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下），并置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6 mol/L）10 ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸。烧瓶内的水沸腾1.5h后，停止加热，放冷，转移至100 ml容量瓶中，定容，摇匀，放置1小时后，亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）滴定。在吸收液中加入甲基红指示剂（2.5 mg/ml）3滴，用0.01 mol/L NaOH滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 式中，32.03为二氧化硫的毫克当量重量； VB 为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积，ml； M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L； 1000为单位转化，毫克当量转为微克当量； m为药材称样量，g。 资料提供： 济南盛泰电子科技有限公司 参考文献： 《中国药典》2010版第一增补本、第二增补本 中药质量控制体系研究与应用（罗国安著） 中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析（金红宇等） 中药材中二氧化硫残留量结果分析及检测方法研究（王玉著）

二氧化硫残留量

二氧化硫残留量 二氧化硫有刺激性臭味。溶于水、乙醇和乙醚。液态二氧化硫比较稳定，不活泼。二氧化硫（以及焦亚硫酸钾、亚硫酸钠等添加剂）对食品有漂白和防腐作用，是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂，使用后均可能二氧化硫的残留。 二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中，或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处理，发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。比如在水果、蔬菜干制品、蜜饯、凉果生产，白砂糖加工及干制食用菌、鲜食用菌和藻类等食品在贮藏和加工过程中，可以防止氧化褐变或微生物污染，利用二氧化硫气体熏蒸果蔬原料，可抑制原料中氧化酶的活性，使制品色泽明亮美观。在白砂糖加工中，二氧化硫能与有色物质结合达到漂白的效果。此外二氧化硫还能够抑制霉菌和细菌的滋生，可以用作食物和干果、蔬菜制品的防腐剂。 但是不合规定使用二氧化硫就会对人体健康造成危害，进入人体内后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外。经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应，但若过量食用会引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。此外，也会影响钙吸收，造成机体钙丢失。 为了保证其安全使用，我国原卫生部2011年第6号公告

指定了食品添加剂二氧化硫的质量规格要求。另外，按照GB 7718-2011《食品安全国家标准预包装食品标识通则》的规定，只要在食品中使用了二氧化硫就必须在食品标签上进行标识。 过量使用二氧化硫的危害： 1.在制作过程中，空气中二氧化硫浓度过大，会对操作者的眼和呼吸道黏膜有强烈的刺激作用； 2.有研究证实二氧化硫还可能诱发哮喘和过敏性疾病，同时会破坏体内的维生素B1； 3.食用了二氧化硫残留超标的食物会产生恶心、呕吐等胃肠道症状； 4. 二氧化硫在人体内会破坏酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢，影响人体对钙的吸收； 5. 二氧化硫污染还有一定的雄性生殖毒性，经常接触高浓度二氧化硫的青年男子精子畸变率会升高并且降低运动能力。 出现二氧化硫不合格可能有以下几种原因： 1、二氧化硫在工业上大多被用做漂白，此类漂白剂可掩盖黄花菜、银耳等的霉斑，一些不法商贩通过此方法处理产品“以次充好”； 2、一些商家为了过渡追求食物的鲜艳色泽、“美白”，使产品有好卖相，过量使用二氧化硫。

中药农药残留的研究现状

中药农药残留的研究现状 农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。我国的中药及其制品屡有农残超标等因素而影响其进入国际市场,对中药的国际声誉产生了极大的负面影响,是制约中药走向世界的“瓶颈”之一。 中药中农药残留问题的研究现状 1农药残留的危害 药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等.有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生极性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。 中药中农药残留物的来源：一是在中药的生产过程中为了杀虫、杀菌、除草或调节植物生长而喷施的农药或其它农作物喷施农药后残存土壤环境中，药用植物通过根，叶等器官吸收进入植物体内；二是药材在加工、储藏过程中为了保证药材的质量而喷施的农药或药材所接触的其它物品而沾染的农药；三是在中成药生产过程中环境污染所造成的农药残留。 2.中药材的农药残留现状及其在中药中的分布 中药中农药残留研究现状：我国对粮食、蔬菜、水果、酒制品等中的农药残留早已有限制，有限量规定的农药有21个品种，待批准和检测方法，中药在这方面工作虽有研究，但由于种种原因仍未建立限量标准。 农药残留分类：一种是以农药的作用分为杀虫、杀菌、除杂草。另一种是以农药的物理化学性质分类，即有机类、有氮类、有机磷类和其它拟除虫菊酯、无机盐化合物等，对于农药残留检测方法研究多以后者分类。 有机氯类农药 有机氯类农药(OCPs)属于神经毒物和实质脏器毒物,可致癌,是一类高效广谱杀虫剂,我国20世纪50~70年代曾广泛使用,由于其残留量大,毒性大,污染性强,造成农田严重污染,1983年我国停止了有机氯农药的生产,1984年停止使用。有机氯类农药较难降解,在环境中的残留半衰期为数年,最长可达十年,因此在农残研究中仍受到重视。药材中有机氯农药的检测,目前主要有六六六(BHC)、滴滴涕(DDT),以及五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin)。 这类农药化学性质稳定,脂溶性大,残效期长,易在脂肪体内蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康，目前仍然能在中药材中检出该农药。 由于有机氯农药的极性较低,因而选择非极性或弱极性溶剂作为提取剂,或者根据实际情况,采用混合溶剂来提取.常用的溶剂有正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷、乙腈等。提取方法大多采用传统的提取方法：超生、振荡、匀浆、搅拌、索氏提取.净化也大多采用传统的磺化、柱层析、夜夜分配、固相萃取法等。磺化法是把浓硫酸与提取液直接混合,可除去色素,脂肪等杂质,方法简便,适用于六六六,滴滴涕等化学性质稳定的有机氯农药。柱层析法常用的吸附剂有弗罗里硅土、硅胶、氧化铝、硅藻土、活性炭或其混和物等。在有机氯农药残留分析中最常用的柱填料为弗罗里硅土。传统的液-液分配不能单独作为一种净化方法,常和磺化或柱层析联用来达到净化目的。近几年超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助加热萃取(MAE)、固相微萃取(SPME)等新技术在中草药及其

二氧化硫残留量限度标准及检测方法

中药材中药饮片二氧化硫残留量限度标准及检测方法二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定（《中国药典2010年版一部附录ⅨU》）二氧化硫残留应不得过60ppm。 二氧化硫残留量测定法： 1.测定装置： 2.仪器与试药 2.1 仪器装置如二氧化硫残留量测定装置图所示 如图用国产29标准磨口蒸馏装置已套 A 为两颈蒸馏瓶1000ml B 为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A上 C 为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上 D 连接氮气流入口 E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口 磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套 2.2 试药 2.2.1 盐酸、淀粉分析纯

2.2.2 淀粉指示液取淀粉0.5g按药典附录方法配制 2.2.3 碘标准滴定液浓度C（1/2I2）=0.01mol/L 3. 装置准备 3.1 仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风厨内进行操作 3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内 3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用 3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上 3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内 3.6 连接氮气流入口。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除） 3.7 连接自来水与回流冷凝管 4. 操作方法 4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300~400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用 4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，激昂冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液 4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正 4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。照下式计算： X= (A-B)×C×0.032×1000 W 式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml B为空白消耗滴定液的体积，ml C为碘滴定液浓度，mol/L W为供试品的重量，g