仪器分析练习题(第2章 光谱分析法导论)
仪器分析练习题
第2章光谱分析法导论
一.选择题
1. 在1900～3600?区域测量某一分子的吸收光谱，使用光源的最佳选择是（B ）
A. 钨灯
B. 氘灯（中山大学2011年：分析化学基础）
C.汞灯
D. 空心阴极灯
2. 欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，选用的光源为（C）
A. 钨灯
B. 能斯特灯（南开大学2007年）
C.空心阴极灯
D. 氘灯
3. 下列色散元件中，色散均匀、波长范围广且色散率大的是（D）？（厦门大学2010年）
A.滤光片
B.玻璃棱镜
C.石英棱镜
D.光栅
4. 棱镜或光栅可作为（C）（中国海洋大学2011年博士研究生）
A.滤光元件
B.聚焦元件
C.分光元件
D.感光元件
5. 用光电倍增管检测光强度时，增大检测信号值的方法是（B）？（厦门大学2010年）
A.增大光源电压
B.增大光电倍增管电压
C.增大采光狭缝宽度
D.以上方法均可
6.下列两种光源均是线光源的是（B）（东北大学2010年）
A. W灯和空心阴极灯
B.激光和空心阴极灯
C.氘灯和能斯特灯
D. ICP光源和硅碳棒
7. 三种原子光谱（发射、吸收与荧光）分析法在应用方面的主要共同点为（B ）
A.精密度高，检出限低
B.用于测定无机元素（南京大学2006年）
C.线性范围宽
D.多元素同时测定
8.原子光谱（发射、吸收与荧光）三种分析方法中均很严重的干扰因素是（B）
A.光谱线干扰
B.背景（华中师范大学2007年）
C.杂散光
D.化学干扰
9. 如果设定一个单色器（采用光栅为分光元件）使其能允许600nm的光通过，则下列光线
中还有哪条也能通过该单色器？（D）（中国海洋大学2011年、2013年）
A. 1000nm
B. 800nm
C. 400nm
D. 300nm
10.某摄谱仪刚好可以分辨310.030nm及309.9920nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨
出的谱线组还有（D）（中国海洋大学2012年）
A. Si 251.61 -Zn 251.58nm
B. Ni 337.56 -Fe 337.57nm
C. Mn 325.40 -Fe 325.395nm
D. Cr 301.82 -Ce301.88nm
11. 以下分析方法适宜用于定性分析的是（A）？（中国海洋大学2011年）
A.原子发射光谱法
B.原子吸收光谱法
C.紫外可见光谱法
D.荧光光谱法
12. 关于原子光谱分析，下列说法错误的是（C）？（中国海洋大学2012年）
A.在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是高压电火花
B.与原子荧光光谱法相比，光谱线干扰对原子发射光谱法影响更严重
C.原子发射光谱法可以测定待测元素的存在状态
D.采用原子吸收法测定待测元素，其灵敏度、准确度主要取决于原子化系统
二.填空题
1. 理论上原子光谱产生的是线状光谱。 （南京理工大学2008年）
2. 原子外层电子由基态到第一激发态的跃迁产生的吸收谱线称为共振吸收线。
（南京理工大学2008年）
3. 光谱仪通常主要由光源系统、试样引入系统、检测系统和信号处理或读出系统等部分组成。（中国海洋大学2011年）
4. 可见光波长范围400-750nm ，则其能量范围为3.1-1.7。（用eV 表示，保留两位有效数字。已知光速c =29.98万千米/秒，1eV=1.6022×10-19J ，h=6.626×10-34J ·S （中国海洋大学2015年）
三.简答题
1. 光谱仪一般由哪几部分组成？它们的作用分别是什么？ （厦门大学2010年） 答：典型的光谱仪都由五个部分组成：
（1）稳定的光源系统，提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱；
（2）试样引入系统；
（3）波长选择系统（单色器、滤光片），作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带；
（4）检测系统，作用是将光辐射信号转换为可量化输出的信号；
（5）信号处理或读出系统，并在标尺、示波器、数字计、记录纸等显示器上显示转化信号。
2.有一型号原子吸收分光光度计的光学参数如下：光栅刻度1200条/mm ，光栅面积50mm×50mm ，倒线色散率20?/mm ，狭缝宽度有四挡可调：0.05、0.1、0.2和2mm 。请问：
（1）该型号仪器的一级光谱理论分辨率是多少？
（2）欲将K 404.4nm 和K 404.7nm 两条谱线分开，所用狭缝宽度应为多少？
（3）Mn279.48nm 和Mn279.83nm 双线中，前者是最灵敏线，若用0.1nm 和0.2nm 的狭缝宽度分别测定Mn279.48nm ，所得灵敏线是否相同？为什么？（中国海洋大学2015年） 答：（1）R=nN=1×1200×50=60000
（2）根据W=DS×10-3，w=404.7-404.4=0.3nm=3 ?
S=w×103/D=3×103/20=150μm=0.15mm
所用狭缝宽度应为0.1mm
（3）若S= 0.10mm=100μm ，则W=DS×10-3=20×100×10-3=2 ?
若S= 0.20mm=200μm ，则W=DS×10-3=20×200×10-3= 4 ?
不相同，当采用0.2nm 的狭缝宽度时，双线均能通过狭缝；当采用0.1nm 的狭缝宽度时，只有Mn279.48nm 线能通过狭缝。
3. 下面为几种分析仪器的基本结构方框图，请在各方框内填上部件名称。
（中山大学2006年）
（1）紫外-可见分光光度计
（2）荧光分光光度计
（3
光谱分析法导论
第二章光谱分析法导论 一.教学内容 1．电磁辐射及电磁波谱的概念、特性及相关物理量 2．物质与电磁辐射相互作用及相关的光谱学 3．光学分析法的分类及特点 4．光学分析法的基本仪器 二．重点与难点 1．电磁辐射与电磁波谱的特殊 2．各物理量的相互换算 3．物质与电磁辐射相互作用的机制 4．各种能级跃迁的概念及相应的光谱 三.教学要求 1．牢固掌握电磁辐射和电磁波谱的概念及性质 2．熟练掌握电磁辐射各种物理量之间的换算 3．清楚理解物质与电磁辐射相互作用所产生的各种光谱 4．清晰光学分析法分类的线索 5．了解光谱法的基本仪器部件 四．学时安排2学时 第一节光学分析法及其分类 光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。 这些电磁辐射包括从 射线到无线电波的所有电磁波谱范围
(不只局限于光学光谱区)。电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。 光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量 子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。 光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（A AS），原子荧光光谱法（A FS）以及X射线荧光光谱法（X FS）等。 分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分 光光度法（U V-Vi s），红外光谱法（IR），分子荧光光谱法（M F S）和分子磷光光谱法（M P S）等。 非光谱法是基于物质与辐射相互作用时，测量辐射的某些性质，如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。 本章主要介绍光谱法。 一、发射光谱法 物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M* ，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。 M* ?→M +hv 通过测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性和定量分 析的方法叫做发射光谱分析法。 根据发射光谱所在的光谱区和激发方法不同，发射光谱法分为： 1.γ射线光谱法
第九章 光学分析法概论
. 第九章光学分析法概论 1、光学分析法有哪些类型。 基于辐射的发射建立的发射光谱分析法、火焰光度分析法、分子发光分析法、放射分析法等；基于辐射的吸收建立的UV-V is光度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法等；基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法；基睛辐射的折射建立的折射法、干涉法；基于辐射的衍射建立的X-射线衍射法、电子衍射法等；基于辐射的旋转建立的偏振法、旋光法、圆二色光谱法等。 2、吸收光谱法和发射光谱法有何异同？ 吸收光谱法为当物质所吸收的电磁辐射能由低能态或基态跃迁至较高的能态（激发态），得到的光谱发射光谱法为物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子，当从激发态过渡到低能态或基态时产生的光谱。 3、什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？ 原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生的光谱，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法，原子荧光光谱法以及X射线荧光光谱法等。 分子光谱法：是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的光谱，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法，红外光谱法，分子荧光光谱法和分子磷光光谱法等。 4、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用。 辐射源（光源）：提供电磁辐射。 波长选择器：将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 检测器：将光信号转换成电信号。 5、简述常用的分光系统的组成以及各自作用特点。 分光系统的作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。分光系统又分为单色器和滤光片。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件，如棱镜或光栅等组成。 棱镜：色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。 光栅：利用多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用产生光栅光谱。 干涉仪：通过干涉现象，得到明暗相间的干涉图。 滤光器是最简单的分光系统，只能分离出一个波长带或只能保证消除给定消长以上或以下的所有辐射。 6、简述常用辐射源的种类典型的光源及其应用范围。 1 / 1'.
光谱分析法导论题库
光谱分析法导论 1．在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( 1 ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 2．发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( 3 ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 3．在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( 3 ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 可见光源通常使用钨灯 5. 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( 2 ) (1)谱线干扰(2)背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( 2 ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7. __紫外__和__可见_辐射可使原子外层电子发生跃迁. 原子发射光谱法 1. 几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( 2 ) (1) 交流电弧(2) 等离子体光源（即为ICP）(3) 直流电弧(4) 火花光源 2. 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( 4 ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 3. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( 4 ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe 所以选择铁谱作为标准 4. 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是 (1) I CP光源(2) 直流电弧光源(3) 低压交流电弧光源(4) 高压火花光源直流电弧光源用于矿石难溶物中低含量组分的定量测定 5. 下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 (1)极谱仪(2)折光仪(3)原子发射光谱仪(4)红外光谱仪(5)电子显微镜6. 发射光谱摄谱仪的检测器是( ) (1) 暗箱(2) 感光板(3) 硒光电池(4) 光电倍增管 7. 对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是( ) (1) 粒子的浓度(2) 杂散光(3) 化学干扰(4) 光谱线干扰 8. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样____蒸发________ 和__激发__。 9. 影响谱线强度的内因是______各元素的激发电位统计权重____________ ，外因是__被测元素浓度和弧焰温度________________ 。 10. 自吸：原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射 11. (1)海水中的重金属元素定量分析___高频电感耦合等离子体____________ (2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析_____直流电弧_________ (3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析______电火花________
光学分析法概论
第九章光学分析法概论 1、光学分析法有哪些类型。 基于辐射的发射建立的发射光谱分析法、火焰光度分析法、分子发光分析法、放射分析法等；基于辐射的吸收建立的UV-V is光度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法等；基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法；基睛辐射的折射建立的折射法、干涉法；基于辐射的衍射建立的X-射线衍射法、电子衍射法等；基于辐射的旋转建立的偏振法、旋光法、圆二色光谱法等。 2、吸收光谱法和发射光谱法有何异同 ; 吸收光谱法为当物质所吸收的电磁辐射能由低能态或基态跃迁至较高的能态（激发态），得到的光谱发射光谱法为物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子，当从激发态过渡到低能态或基态时产生的光谱。 3、什么是分子光谱法什么是原子光谱法 原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生的光谱，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法，原子荧光光谱法以及X射线荧光光谱法等。 — 分子光谱法：是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的光谱，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法，红外光谱法，分子荧光光谱法和分子磷光光谱法等。 4、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用。 辐射源（光源）：提供电磁辐射。 波长选择器：将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 & 检测器：将光信号转换成电信号。 5、简述常用的分光系统的组成以及各自作用特点。 分光系统的作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。分光系统又分为单色器和滤光片。单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件，如棱镜或光栅等组成。 棱镜：色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。 光栅：利用多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用产生光栅光谱。 干涉仪：通过干涉现象，得到明暗相间的干涉图。 滤光器是最简单的分光系统，只能分离出一个波长带或只能保证消除给定消长以上或以下的所有辐射。 6、简述常用辐射源的种类典型的光源及其应用范围。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。 20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类?
22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（） （1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б5.光量子的能量正比于辐射的（） （1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）
仪器分析总结习题 1
第一章气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t'R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度 Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) ）150sA的保留时间（4，死时间为30s，求组分3、某色谱条件下，组分A的分配比为4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D、增加柱长 E、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y＝40s，tR=400s。计算理论塔板数n。 t40022R n?16()?16()?1600例2 已知一根1米长的色谱柱，neff＝1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s，理40Y'Lt Heff峰的半峰宽和。试求A2R?n)H?5.54(有效有效nY21/有效要达到完全分离，100秒，在一定条件下，例3 两个组分的调整保留时间分别为85秒和，
柱长是多少？R= 即。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm2,1= 100 / 85 = γ解： 2,1 -1) ]2 2,1 / (γγ n有效 = 16R2 [ = 16×× / ) 2 （块） = 1547 = 155 cm × = 1547有效H有效· = n有效 L． 即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。为记录得到如图的色谱图。图中横坐标l1和2 例2 有一根1m长的柱子，分离组 分 度，的分离笔走纸距离。若欲得到 R= 有效塔板数应为多少？色谱 柱要加到多长？1 的相对保留值r2，解：先求出组分2对组分 1tR2=17min, Y2=1min, （1）从图中可以看出， n = 16(tR2/Y2)2 =4624 所以； tM = 17-1 = 16min R2=tR2 –） t'R1= tR1- tM =14-1=13min t'（2R1=16/13 'α = t'R2/t （3）相对保留值neff=16(t'R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 ×(3/4096)[(16/13)/(16/13-1)]2 式据公：L=16R2 Heff
光谱分析法概述
光谱分析法概论 ~ 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 （一）电磁辐射和电磁波谱 光是一种电磁辐射（又称电磁波），是一种以强大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光量子流，它具有波粒二象性 1 光的波动性：用波长、波数、频率作为表征 波长是在波的传播路线上具有相同振动相位的相邻两点之间的线性距离，常用nm作为单位 波数是每厘米长度中波的数目，单位cm-1 频率是每秒内的波动次数，单位Hz 在真空中波长、波数和频率的关系 C是光在真空中的传播速度，C=2.997925*10 10cm*s 所有电磁辐射在真空中的传播速度均相同 在其他透明介质中，由于电磁辐射与介质分子的相互作用，传播速度比在真空中稍小一些 2 光的微粒性：用每个光子具有的能量E作为表征 光子的能量与频率成正比，与波长成反比 H是普朗克常数，其值等于6.6262*10-34 J*s 能量E的单位常用电子伏特（eV）和焦耳（J）表示 电磁辐射与物质的相互作用包括以下两种： 1 涉及物质内能变化的：吸收、产生荧光、磷光、拉曼散射 2 不涉及物质内能变化的：透射、折射、非拉曼散射、衍射、旋光 当辐射通过固体、液体或气体等透明介质时，电磁辐射的交变电场导致分子（或原子）外层电子相对其核的震荡，造成这些分子（或原子）周期性的变化 1如果入射的电磁辐射能量正好与介质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等，介质分子（或原子）就会选择性地吸收这部分辐射能，从基态跃迁到激发态（激发态的寿命很短） 处于激发态的分子（或原子）通常以（1）热的形式（2）发生化学变化（光化学变化）（3）以荧光及磷光的形式发射出所吸收的能量并回到基态 2 如果入射的电磁辐射能量与介质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差不相等，则电磁辐射不被吸收，分子（或 原子）极化所需的能量仅被介质分子（或原子）瞬间保留，然后被再发射，从而产生光的透射、非拉曼发射、反射、折射等物理现象 第二节 光学分析法的分类 一、常用的光学分析方法
光学分析法导论发射光谱习题
第二章光学分析法导论习题（P223） 1、光谱法的仪器由哪几部分组成？它们的作用是什么？ 2、单色器由几部分组成？它们的作用是什么？ 3、简述光栅和棱镜分光的原理。 4、影响光栅色散率（线色散率）的因素有哪些？线色散率的单位是什么？ 5、波长为500nm和520nm的光谱线垂直照射到光栅上，经焦距为两米的成像物镜系统进 行光谱测量，若光栅刻线数分别为600条/mm，1200条/mm，问一级光谱和二级光谱中这两条线之间的距离为多少？ 6、一台配有长63.5mm，刻线数为600条/mm光栅的光谱仪，理论上至少要用哪一级光谱 才能分辨开309.990nm和309.997nm的铁双线？ 7、某光谱仪光栅长5cm，刻线数为1000条/mm，暗箱物镜焦距为1m，光线垂直光栅入射， 问分别用一、二级光谱时在衍射为30°处的波长各为多少？在此波长下所能分辨开的最小波长差各为什么？此时的倒线色散率为多大？ 第三张原子发射光谱法习题（P242） 1、光谱项的意义是什么？ 2、光谱分析常用的激发光源有哪几种？比较它们各自的特点？ 3、发射光谱分析中，如何选择分析线和分析线对？ 补充题 1、原子发射光谱是怎样产生的？其特点是什么？ 2、原子发射光谱仪由哪几部分组成？其主要作用是什么？ 3、名词解释：（1）激发电位；（2）电离电位；（3）原子线；（4）；离子线；（5）共振线；（6） 灵敏线（7）等离子体；（8）自吸；（9）基体效应 4、简述ICP的形成原理及其特点。 5、光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 6、光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标法？简述内标法的原理。 7、为什么原子发射光谱可采用内标法来消除实验条件的影响？ 8、采用原子发射光谱分析下列试样时，选用什么光源为宜？ （1）矿石中组分的定性、半定量分析； （2）合金中铜的质量分数（10-2数量级） （3）钢中锰的质量分数（10-4~10-3数量级） （4）污水中的Cr、Mn、Cu、Fe等的质量分数（10-6~10-3数量级） 9、某合金中Pb的光谱的定量测定，以Mg作为内标，实验测得数据如下：根据下面数据，（1） 绘制工作曲线； （2）求溶液中A、B、C的质量浓度。 溶液黑度计读数（透光率）Pb的浓度（mg mL-1） Mg Pb 1 7.3 17.5 0.151 2 8.7 18.5 0.201 3 7.3 11.0 0.301 4 10.3 12.0 0.402 5 11. 6 10.4 0.502 A 8.8 15.5 B 9.2 12.5 C 10.7 12.2
仪器分析作业01参考答案(第一章)
1. 仪器信号由哪几部分组成？它们各具有什么特点？ 答：仪器的响应信号由三部分组成：S=S 待测组分+S 空白+S 本底 S 待测组分：指待测组分的响应信号，在一定浓度范围内，该值与待测组分浓度呈一定函数关系（定量分析的基础）； S 空白：指除待测组分外，试液中其他成分（溶剂+相关试剂+基体）的响应信号，具有恒定性，可用空白溶液校正（可消除）； S 本底：指仪器自身随机噪音产生的响应信号，具有随机性，不能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。 2. 某仪器方法测定含0.03 mg ?L -1 Mn 的近空白溶液所得信号数据如下：0.0028、0.0029、0.0028、0.0029、0.0023、0.0027、0.0024、0.0029、0.0031、0.0031、0.0029（共11次），（1）试计算该方法测定Mn 的检出限和定量下限；（2）相同条件下，某试样的响应信号为0.0015，该试样中锰的含量是多少？ 解：（1）0028.0S =；00025.0s =；k=0.0028/0.03=0.093 L ?mg -1 1D L L mg 008.0093.0/00025.03k /s 3c -?=?== 1L mg 03.014.0/00025.010k /s 10LOQ -?=?== （2）3s<0.0015<10s ，结果应表示为：检出但无法定量 3. 用某仪器方法测定试样中微量Cu 的含量：称取试样0.740 g ，溶解后定容到100 mL 容量瓶中作为试样溶液，测定时溶液的配制及对应的仪器信号S 如下表所示，计算试样中Cu 的质量分数（%）。（已知存在以下关系：S=k ?c Cu ） （本题为单次标准加入法，标准溶液加入前后，S 与c Cu 的线性关系不变，且k 为常数；1号为空白溶液，2、3的信号中应将此部分扣除） 解：依题可知空白信号=0.010 ?试样信号=0.175-0.010=0.165；试样加标后信号=0.365-0.010=0.355 设试样处理为溶液时Cu 的含量为ρCu ，则存在以下关系式：
第2章 光谱分析法概论
第2章 光谱分析法概论 根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法，统称 为光学分析法。 光是电磁辐射(又称电磁波)，是一种不需要任何物质作为传播媒介就可以以巨大速度通 过空间的光子流（量子流），具有波粒二象性（波动性与微粒性）。 光的波动性体现在反射、折射、干涉、衍射以及偏振等现象。波长λ 、波数σ 和频率υ 相互关系为：λν/c = 和c //1νλσ==，c =2.997925×1010cm/s 。 光的微粒性体现在吸收、发射、热辐射、光电效应、光压现象以及光化学作用等方面， 用每个光子具有的能量E 作为表征。光子的能量与频率成正比，与波长成反比，关系为： σλνhc hc h E ===/ 从γ 射线一直至无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一部分，若把电磁辐射按照波 长或频率的顺序排列起来，就可得到电磁波谱（electromagnetic spectrum ）。 波长在360～800nm 范围的光称为可见光，具有同一波长、同一能量的光称为单色光，由 不同波长的光组合成的称为复合光。 复合光在与物质相互作用时，表现为其中某些波长的光被物质所吸收，另一些波长的光 透过物质或被物质所反射，透过物质的光（或反射光）能被人眼观察到的即为物质所呈现的颜色。不同波长的光具有不同的颜色，物质的颜色由透射光（或发射光）的波长所决定。 当物质与辐射能相互作用时，其内部的电子、质子等粒子发生能级跃迁，对所产生的辐 射能强度随波长(或相应单位)变化作图，所得到的谱图称为光谱（也称波谱）。 利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法或光谱法。 以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方 法为原子光谱法， 由分子中电子能级（n ）、振动能级（v ）和转动能级（J ）的变化而产生的光谱为基础的 定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。有紫外-可见分光光度法（UV-Vis ），红外吸收光谱法（IR ），分子荧光光谱法（MFS ）和分子磷光光谱法（MPS ）等。 物质吸收相应的辐射能而产生的光谱为吸收光谱。利用物质的吸收光谱进行定性、定量 及结构分析的方法称为吸收光谱法。 物质受激，跃迁到激发态M*后，由激发态回到基态时以辐射的方式释放能量，而产生 的光谱为发射光谱。物质发射的光谱有三种：线状光谱、带状光谱和连续光谱。 利用测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性、定量的方法称为发射光谱法。 用于研究吸收、发射或荧光的电磁辐射强度和波长关系的仪器叫做光谱仪或分光光度计， 一般包括五个基本单元：光源、单色器、样品池、检测器和读出器。 单色器的主要作用是将来自光源的连续光谱（复合光）分解并分离出所需要的单色光（即 仅含特定波长的光）或有一定宽度的谱带，由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、聚焦镜以及色散元件（如棱镜或光栅）等组成，分色散型和干涉型。 当一束波长为λ 的平行单色光（强度为I 0）通过任何均匀、非散射的固体、液体或气体 介质时，光的强度由I 0减弱为I t ，定义I t 与I 0的比值为透光率（transmittance ，0t I I T = ），其
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第二章光谱分析法导论 一 .教学内容 1 ．电磁辐射及电磁波谱的概念、特性及相关物理量 2 ．物质与电磁辐射相互作用及相关的光谱学 3 ．光学分析法的分类及特点 4 ．光学分析法的基本仪器 二．重点与难点 1 ．电磁辐射与电磁波谱的特殊 2 ．各物理量的相互换算 3 ．物质与电磁辐射相互作用的机制 4 ．各种能级跃迁的概念及相应的光谱 三 .教学要求 1 ．牢固掌握电磁辐射和电磁波谱的概念及性质 2 ．熟练掌握电磁辐射各种物理量之间的换算 3 ．清楚理解物质与电磁辐射相互作用所产生的各种光谱 4 ．清晰光学分析法分类的线索 5 ．了解光谱法的基本仪器部件 四．学时安排2学时 第一节光学分析法及其分类 光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。 这些电磁辐射包括从射线到无线电波的所有电磁波谱范
( 不只局限于光学光谱区 ) 。电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。 光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。 光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部 发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐 射的波长和强度进行分析的方法。 光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法 （AES ）、原子吸收光谱法（ A AS ），原子荧光光谱法（ A FS ）以及 X 射线荧光光谱法（X FS）等。 分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的 变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫 外 - 可见分光光度法（ U V - Vi s），红外光谱法（ IR ），分子荧光光谱法（ M FS）和分子磷光光谱法（ M PS）等。 非光谱法是基于物质与辐射相互作用时，测量辐射的某些 性质，如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。 本章主要介绍光谱法。 一、发射光谱法 物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程 获得能量，变为激发态原子或分子 M * ，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。 M *M + hv 通过测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性和 定量分析的方法叫做发射光谱分析法。 根据发射光谱所在的光谱区和激发方法不同，发射光谱法分为： 1.射线光谱法
仪器分析课件
“仪器分析”讲课提纲 (I n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 华中农业大学食品科技学院吴谋成 第一章绪言(C h a p t e r o n e i n t r o d u c t i o n) 一、分析化学与仪器分析(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y a n d i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 分析：是指对物质和事进行研究，取得信息，以确定物质的组成、结构或事物的变化特征和规律。 两类分析：物质分析（s u b s t a n c e a n a l y s i s）和事物分析(m a t t e r a n a l y s i s)事物分析研究方法：调查研究-归纳-思考-特征和变化规律。 物质分析的研究方法：分析化学(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y)分析化学：化学分析(chemical analysis)和物理物化分析（仪器分析，instrumental analysis）化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。物理物化分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。这类分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。 二、仪器分析的分类（T h e c l a s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s） 光谱分析(s p e c t r o s c o p i c a n a l y s i s)：以物质的光学性质为基础的仪器分析方法。 光学性质：吸收，发射，散射，衍射等。电分析(e l e c t r i c a l a n a l y s i s)： 电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析，库仑法，伏安法。分离分析(s e p a r a t e a n a l y s i s)： 色谱法，电泳法，质谱法。 其它(o t h e r a n a l y s i s)： 电子显微镜，超速离心机，放射性技术等。 三、仪器分析的性质和过程（T h e c h a r a c t e r i z a t i o n a n d p r o c e s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s） 物质→取得物质的物理或物理化学性质的信息→进行数学处理→得到物质的组成和结构(s u b s t a n c e){分析仪器（硬件）}{计算机(软件)} (a n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)(c o m p u t e r) 四、分析仪器(A n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)l、分析仪器基本结构 计算机 ∣∣∣∣ 分析信号发生器→信号检测器→信号处理器→结果显示器2、分析仪器测定结果的可靠性：与仪器特性好坏、灵敏度、重复性、准确度有关。 与仪器使用是否得当有关。五、学习仪器分析应注意的几个问题 (T h e p o i n t s f o r a t t e n t i o n o f s t u d y i n g i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) A、基本理论、分析仪器基本结构 B、实验操作技巧 C、文献资料的查阅与分析 六、参考书(R e p r e s e n t a t i v e b o o k s) 教材：仪器分析吴谋成主编科学出版社 参考教材： 1、现代仪器分析中国农业大学出版社 2、仪器分析朱世盛编复旦大学出版社 3、仪器分析朱明华编高等教育出版社 4、现代仪器分析清华大学出版社 5、有机仪器分析陈贻文编湖南大学出版社 6、仪器分析原理斯科格等编（美）上海科技出版社 7、农业仪器分析法严国光等编农业出版社 8、仪器分析原理及其在农业中的应用严国光等编科学出版社 1
完整word版,仪器分析第五版习题及答案
第一章绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。第二章光谱分析法导论
2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为： 光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用； 检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。2-2： 单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。
第2章 光谱分析法导论
第2章光谱分析法导论 2.1 内容提要 2.1.1 基本概念 光分析法—以物质的光学性质为基础建立的分析方法，称为光学分析法，简称光分析法。 光谱分析法—以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光分析法，称为光谱分析法。 非光谱分析法—利用光与物质作用时所产生的折射、干涉、衍射和偏振等基本性质的变化来达到分析测定目的的光分析法，主要有折射法、干涉法、衍射法、旋光法和圆二色性法等。 光发射—受激粒子由高能态跃迁回到低能态（包括基态）时，以光辐射形式释放多于能量的现象。 光吸收—当光与物质接触时，某些频率的光被选择性的吸收并使其强度减弱，这种现象被称为物质对光的吸收。 光散射—光通过不均匀介质时，如果有一部分光沿着其他方向传播，这种现象称为光的散射。 光折射—当光从一种透明介质进入另一种透明介质时，光束的前进方向发生改变的现象，称为光的折射。 光衍射—光波绕过障碍物而弯曲向后传播的现象，称为光的衍射。 光偏振—天然光通过某些物质后，变为只在一个固定方向有振动的光，称为平面偏振光，这种现象称为偏振。 光的旋光色散—平面偏振光进入旋光活性物质时，使得构成偏振光的左、右两圆偏振光的传播速度变得不一样，这种现象称为旋光色散。 光的圆二色性—偏振光与物质相互作用后，由于对左、右圆偏振光的吸收情况不同导致两圆偏振光的振幅和能量也不相同，并形成一个沿着椭圆运动的椭圆偏振光，这种现象称为圆二色性。 光的波粒二象性—指光既有波动性又有粒子性。 吸收光谱—物质的粒子吸收某特定的光子后，由低能级跃迁到较高能级，当把物质对光的吸收情况按照波长的次序排列记录下来，就得到
仪器分析Ⅱ 1-3章作业 参考答案
《仪器分析Ⅱ》作业及参考答案 第一章绪论第二章光谱分析导论第三章紫外可见分子吸收光谱法 P24-25 3. 按能量和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外、无线电波、可见光、紫外光、X射线、微波。 4. 换算下列单位 （1）0.15nm的X射线的波数（cm-1）；（2）589.30nm钠线的频率（Hz）；（3）2730 cm-1的波长（nm）；（4）588.99nm的Na线响应的能量（eV）。5．简述偏离朗伯-比尔定律的原因。 8. 有两份不同浓度的某一有色配合物溶液，当液层厚度均为1cm时，对某一波长的投射率分别为（a）65.0%和（b）41.8%；求（1）两份溶液的吸光度分别是多少？（2）若溶液（a）的浓度为6.5×10-4mol L-1，求溶液（b）的浓度；（3）计算在该波长下有色配合物的摩尔吸光系数。 9. 某浓度为5.0×10-4mol L-1的a组分的溶液在1cm的比色皿中，在波长为285nm 和365nm处的吸光度分别为0.053和0.43，另一浓度为1.0×10-3mol L-1的b组分的溶液在1cm的比色皿中，在波长为285nm和365nm处的吸光度分别为0.65和0.05。现有含a和b两种组分的混合溶液，在波长285nm和365nm处的吸光度分别为0.64和0.37，试计算混合溶液中a组分和b组分的浓度。 3. 解： 按波长增加排序如下：X射线、紫外光、可见光、红外、微波、无线电波。 按能量增加排序如下：与上述排序方向相反。 4. （1）6.67×107cm-1，（2） 5.09×1014Hz，（3）3663nm，（4）2.10 eV 提示：根据公式：E＝h?ν＝h?c/λ＝h?c?σ 5. 略（课本或课件上自己查找）。
仪器分析课后习题答案1
课后习题答案 第一章：绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1．解释下列名词： （1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱； （5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项； （7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。 答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 （3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。 （5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 （6）用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2 S + 1 L J。 （7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 （8）入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。 4.解：光谱项分别为：基态31S；第一电子激发态31P和33P。
仪器分析第一章
Chapter 1 Introduction Analytical chemistry deals with methods for determining the chemical composition of samples of matter. A qualitative method yields information about the identity of atomic or molecular species or the functional groups in the sample; a quantitative method. in contrast, provides numerical information as to the relative amount of one or more of these components. 1.1 CLASSIFICATION OF ANALYTICAL METHODS Analytical methods are often classified as being either classical or instrumental. This classification is largely historical with classical methods, sometimes called wet chemical methods, preceding instrumental methods by a century or more. 1.1.1 Classical Methods In the early years of chemistry, most analyses were carried out by separating the components of interest (the analytes) in a sample by precipitation, extraction, or distillation. For qualitative analyses, the separated components were then treated with reagents that yielded products that could be recognized by their colors, their boiling or melting points, their solubilities in a series of solvents, their odors, their optical activities, or their refractive indexes. For quantitative analyses, the amount of analyte was determined by gravimetric or by titrimetric measurements. In gravimetric measurements, the mass of the analyte or some compound produced from the analyte was determined. In titrimetric procedures, the volume or mass of a standard reagent required to react completely with the analyte was measured. These classical methods for separating and determining analytes still find use in many laboratories. The extent of their general application is, however, decreasing with the passage of time and with the advent of instrumental methods to supplant them. 1.1.2 Instrumental Method Early in the twentieth century, chemists began to exploit phenomena other than those used for classical methods for solving analytical problems. Thus, measurements of physical properties of analytes--such as conductivity, electrode potential, light absorption or emission, mass to-charge ratio, and fluorescence--began to be used for quantitative analysis of a variety of inorganic, organic, and biochemical analytes. Furthermore, highly efficient chromatographic and electrophoretic techniques began to replace distillation, extraction, and precipitation for the separation of components of complex mixtures prior to their qualitative or quantitative determination. These newer methods for separating and determining chemical species are known collectively as instrumental methods of analysis. Many of the phenomena that instrumental methods are based on have been known for a century or more. Their application by most chemists, however, was delayed by lack of reliable and simple instrumentation. In fact, the growth of modem instrumental methods of analysis has paralleled the development of the electronics and computer industries. 1.2 TYPES OF INSTRUMENTAL METHODS For this discussion, it is useful to consider chemical and physical characteristics that are useful for qualitative or quantitative analysis. Table 1-1 lists most of the characteristic properties that are currently used for instrumental analysis. Most of the characteristics listed in the table require a source of energy to stimulate a measurable response from the analyte. For example, in atomic emission an increase in the temperature of the analyte is required to first produce gaseous analyte atoms and then to excite the atoms to higher energy states. The excited state atoms then emit characteristic electromagnetic radiation, which is the quantity measured by the instrument.