pH值测定法
附录ⅥH pH值测定法
pH 值是水溶液中氢离子活度的表示方法。严格地说，pH 值定义为氢离子活
度的负对数，即pH=-log a
+，但氢离子活度却难以由实验准确测定。在实际工作
H
中，pH 值按下式测定：
pH=pH s+(E-E s)/k
式中： E 为含有待测溶液（pH）的原电池电动势（伏）；
E s为含有标准缓冲液（pH s）的原电池电动势（伏）；
k 为与温度（t）有关的常数[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。
由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可影响
pH 值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观pH 值，它不能作为溶
液氢离子活度的严格表征。尽管如此，只要待测溶液与标准缓冲液的组成足够接
近，由上式测得的pH 值与溶液的真实pH 值还是颇为接近的。
溶液的pH 值使用酸度计测定。水溶液的pH 值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极进行测定。酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有
关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部
门发放的标示pH 值准确至0.01pH 单位的各种标准缓冲液校正仪器。
1.仪器校正用的标准缓冲液
（1）草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4～5 小时的草酸三氢
钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
（2）苯二甲酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3 小时的邻
苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
（3）磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3 小时的无水磷
酸氢二钠3.55g 与磷酸二氢钾 3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
（4）硼砂标准缓冲液精密称取硼砂 3.81g（注意避免风化），加水使溶解
并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。
（5）氢氧化钙标准缓冲液于25℃，用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经
充分振摇制成饱和溶液，取上清液使用。因本缓冲液是25℃时的氢氧化钙饱和
溶液，所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃，否则需调温至25℃后再经溶
解平衡后，方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑
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浊，应弃去重配。
上述标准缓冲溶液必须用pH 值基准试剂配制。不同温度时各种标准缓冲液
的pH 值如下表。
2.注意事项
测定pH 值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
（1）测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH 值约相差 3 个pH 单位的标准缓冲液，并使供试液的pH 值处于两者之间。
（2）取与供试液pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。
（3）仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±
0.02pH 单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液
的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规
定数值相差不大于0.02pH 单位。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至
符合要求。
（4）每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将
水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
（5）在测定高pH 值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必
要时选用适当的玻璃电极测定。
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（6）对弱缓冲或无缓冲作用溶液的pH 值测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH 值的读数在1 分钟内改
变不超过±0.05 止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次
pH 值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH 值。
（7）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其
pH 值应为5.5～7.0。
（8）标准缓冲液一般可保存2～3 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
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《熔点测定法法》考核试题
满分：100分 考试日期：姓名：部门： 判断题（每题25分，共100分） 1. 根据被测物质的不同性质，在药典附录“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法。（） 2.“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部出现液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。（） 3. 测定结果的数据应按个数位的0.5单位修约，即0.1～0．2℃舍去，0.3～0.7℃修约为0.5℃，0.8～0.9℃进为1℃。并以修约后的数据报告。（） 4. 对第一法中的初熔、全熔或分解突变时的温度，以及第二法中熔点的温度，都要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的现象。每一检品应至少测定3次，3次读数之差小于0.5℃且不在合格与不合格边缘时，可取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。如3次读数之差为0.5℃或0.5℃以上时，或关系到可能判定为不合格时，应再重复测定二次，并取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。（）
满分：100分 判断题（每题25分，共100分） 1. 根据被测物质的不同性质，在药典附录“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法。（√） 2.“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部出现液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。（√） 3. 测定结果的数据应按个数位的0.5单位修约，即0.1～0．2℃舍去，0.3～0.7℃修约为0.5℃，0.8～0.9℃进为1℃。并以修约后的数据报告。（√） 4. 对第一法中的初熔、全熔或分解突变时的温度，以及第二法中熔点的温度，都要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的现象。每一检品应至少测定3次，3次读数之差小于0.5℃且不在合格与不合格边缘时，可取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。如3次读数之差为0.5℃或0.5℃以上时，或关系到可能判定为不合格时，应再重复测定二次，并取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。（×）
PH的测定
①PH的测定：PH试纸； ②总磷的测定：钼酸铵分光光度法; 3.1硫酸（H2SO4 ) ，密度为1.84g/mL 。 3.2硝酸（HNO3) ，密度为1.4g/mL 。 3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/mL 。 3.4硫酸（H2SO4) , 1+l 。 3.5硫酸，约c（1/2H2SO4 ）=1mol/ L ：将27mL 硫酸（3.1）加入到973ml水中。 3.6氢氧化钠（Na0H) , 1mol/L 溶液；将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.7氢氧化钠（NaOH) , 6mol/L 溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.8过硫酸钾，50g/L 溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至100mL 。 3.9抗坏血酸，100g/L 溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL 。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（NH4）8MO7024·4H2O〕于100mL 水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（3.4）中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.11浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸（3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197 士0.001g于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾( KH2PO4 ), 用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL水,加5mL 硫酸（3.4）用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液（3.12 ）转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。
熔点测定操作规程
1.目的 建立一个熔点测定操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料的熔点测定。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥC及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1.熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物 理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 4.2.2.根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010年版二部附录ⅥC “熔点测定法” 项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。 4.2.3.仪器与用具 4.2.3.1.加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供 盛装传温液用。 4.2.3.2.搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液， 使之温度均匀。 4.2.3.3.温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间 （分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 4.2.3.4.毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm，壁厚为 0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于 第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于 第二法），以保证毛细管内洁净干燥。 4.2.4.传温液与熔点标准品
水样中pH值的测定
水样中pH的测定 一、实验目的 1.学会用直接电位法测定溶液的pH的方法和实验操作。 2.学会酸度计的使用方法。 3.学会配制常用标准缓冲溶液。 二、实验原理 在生产和科研中常会接触到有关pH的问题，粗略的pH测量可用pH试纸，而比较精确的pH测量都需要用直接电位法，即根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动势来确定pH。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极（接酸度计的负极）饱和甘汞电极为参比电极（接酸度计的正极）与被测溶液组成电池，则25℃时 E电池＝K，＋0.0592 pH 式中，K，在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到。在实际测量中要按pH实用定义（见式14-14）用标准缓冲溶液来校正酸度计（即进行“定位”）后，才可在相同条件下测量溶液的pH。酸度计上的pH示值按pH实用定义中△E/0.059分度，此分度值只适用于温度为25℃时。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液“定位”前先要进行温度补偿（将“温度补偿”旋钮调至溶液的温度处）。在进行“温度补偿”和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。 pH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液的pH的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。 三、仪器与试剂 1.仪器pHS-3F酸度计（或其它类型酸度计）；231型pH玻璃电极和232型饱和甘汞
电极（或使用pH复合电极）；温度计。 2.试剂 （1）两种不同pH的未知液（A）和（B）。 （2）pH＝4.00的标准缓冲液称取在110℃下干燥过1小时的苯二甲酸氢钾5.11克，用无CO2的水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中，贴上标签。 （3）pH＝6.86标准缓冲液称取已于（120±10）℃下干燥过2小时的磷酸二氢钾1.70克和磷酸氢二钠1.78克，用无CO2水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。 （4）pH＝9.18标准缓冲液称取1.91克四硼酸钠，用无CO2水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。 （5）广泛pH试纸。 四、实验内容与操作步骤 1.配制pH分别为4.00、6.86和9.18的标准缓冲溶液各250ml。 2.酸度计使用前准备 （1）接通电源，预热20分钟。 （2）调零：置选择按键开关于“mV”位置（注意：此时暂时不要把玻璃电极插入插座内），若仪器显示不为“000”，可调节仪器“调零”电位器，使其显示为正或负“000”，然后锁紧电位器。 3.电极选择、处理和安装 （1）选择、处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可使用pH试纸试
pH值的测定
pH值的测定 一、方法依据 依据GB/T 6904-2008《工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定》。 二、适用范围 适用于工业循环冷却水、锅炉用水、天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH 值的测定。 三、原理 水溶液的pH值通常是用酸度计进行测定的。以玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，两电极同时插人被测试液之中组成原电池： Ag－，AgCl，HCl (0.lmol/L)丨玻璃膜丨试液丨丨KCl(饱和)丨Hg2 C12，Hg＋ 丨←玻璃电极→丨丨←饱和甘汞电极→丨 在一定条件下，测得25℃时电池的电动势为 E = K’+0. 059pH (3一1） 由测得的电动势就能算出溶液的pH值。但因式(3一1）中的K’值是由内、外参比电极的电位及难以计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际不易求得。因此在实际工作之中，用酸度计测定溶液的pH值时，首先必须用已知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计（也称“定位”），校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。一个电极系统应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。在用一种pH值的缓冲溶液定位后，测第二种缓冲溶液的pH 值时，误差应在0. 05之内。 应用校正后的酸度计，可直接测量水或其他溶液的pH值。 四、试剂和材料 无二氧化碳水：将水注人烧瓶中，煮沸l0min，立即用装有钠石灰管(碱石灰管)的胶塞塞紧，冷却。 所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》三级水的规定。实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 603-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定制备。 （1）草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。称取12.61g草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。 （2）酒石酸盐标准缓冲溶液（饱和溶液）。在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量（约75g/L）的酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。 （3）苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c（C6H4CO2HCO2K）=0.05mol/L。称取10.24g预先于（110±5）℃干燥1h的苯二酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。 （4）磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4) = 0. 025mo1/L；c(Na2HPO4)= 0. 025mo1/L。 称取3. 39g磷酸二氢钾和3. 53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。磷酸
中国药品检验标准操作规范2010年版熔点测定
文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器与用具 (2) 5、传温液与熔点标准品 (3) 6、操作程序 (4) 7、结果与判定 (7) 8、附注 (7) 9、更改信息 (8) 颁发部门：
质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 1 主题内容和适用范围 本程序规定了熔点的测定方法和影响因素，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于药品熔点的测定。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅶ C和二部附录Ⅵ C “熔点测定法”、中国药品检验 “熔点测定法”。 标准操作规范2010年版P 141 3 简介 熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 根据被测物质的不同性质，在中国药典2010年版附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)、凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于因测定方法、受热条件和判定标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该操作程序中规定的操作条件和判定标准进
行测定，才能获得准确的结果。
4 仪器与用具 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆低玻璃管，供盛装传温液用。 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不易使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。 毛细管系采用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。 熔点测定仪带有电磁搅拌装置（用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀），其温度探头应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 5 传温液与熔点标准品 5.1传温液 水用于测定熔点在80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。 硅油熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。 5.2药品检验用熔点标准品 由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥（见下表）后，置五氧化二磷干燥器中干燥避光保存备用。
土壤pH的测定方法1
土壤pH的测定方法 一、实验原理 采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准缓冲溶液校正后则可直接读取PH。水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。 二、主要仪器设备 仪器：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH电极、玻璃棒、烧杯。 试剂：过100目筛的土壤，去除CO2的水，煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0.02。缓冲试剂（邻苯二甲酸氢钾0.05mol/L，混合磷酸盐0.025mol/L，硼砂0.01mol/L) 三、实验步骤： 1.仪器标定：本仪器必须使用4.00,6.86,9.18三种标准缓冲溶液标定，在pH测量之前必须对仪器进行标定，为取得精确的测量结果，标定时所用标准缓冲溶液应保证准确可靠。
(1)标准缓冲液的配制：将仪器所配的标准缓冲试剂分别倒入25 0ml容量瓶中，用煮沸的去离子水冲洗试剂塑料袋后溶解稀释至刻度，摇匀备用。 (2)按照仪器使用说明对仪器标定。 (3)常用标注缓冲液的pH值与温度关系对照： 2. 土壤水浸液PH的测定。 称取通过100目径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放
置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5~6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。 3：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）图片
1 PH测定
pH理论考试试卷 科室：姓名：分数： 一、填空题（每空5分，共30分） 1、测量水的pH值时，应适当进行搅拌，以使溶液均匀并达到电化学平衡，而在读数时，则应以使读数稳定。 2、《水质pH值的测定玻璃电极法》（GB/T6920－1986）适用于饮用水，地表水 及pH值的测定。 3、水样的pH值最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后h 内进行测定。 4、常规测定pH值所使用的酸度计或离子浓度计，基精度至少应当精确到pH单位。 5、测定pH时，为减少空气和水样中的溶入或挥发，在测定水样之前，不 应水样瓶。 6、常用的pH计以为参比电极，它起到作用。这支电极侧支和下口的小胶塞帽在测定pH时必须，否则无法形成盐桥的离子交换作用。 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题4分，共40分） 7、pH值表示稀溶液的酸碱性强弱程度。（） 8、中性水的pH值为零。（） 9、用电极法测定pH值时，玻璃电极可以长期使用，只要泡在纯水中保存即可。（） 10、由于pH值受水温影响而变化，测定时应在现场快速测定。（） 11、测定某工业废水一个生产周期内pH值的方法是：按等时间间隙采样，将多次采集的水样混合均匀，然后测定该混合水样的pH值.( ) 12、存放时间过长的电极，其性能将变差。（） 13、玻璃电极法测定PH值使用的标准溶液应在4℃冰箱内存放，用过的标准溶液可以倒回原储液瓶，这样可以减少浪费（） 14、玻璃电极法测定PH值时，水的颜色、浊度，以及水中胶体物质、氧化剂及较高含盐量均不干扰测定。（） 15、玻璃电极法测定水的pH值中，消除钠差的方法是：除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。（） 16、pH值越大，酸性越强。（） 三、选择填空题（选择正确的答案序号填入，每题6分，共24分） 17、玻璃电极法测定水的pH值时，在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产 生误差，使读数，通常称为钠差（） A. 偏高 B. 偏低 C. 不变 18、玻璃电极法测定水的pH值时，温度影响电极的电位和水的电离平衡。需注意调节仪器 的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±℃之内。（） A. 1 B. 2 C. 3 19、通常称pH值小于的大气降水为酸雨。（） A. 7.0 B. 5.6 C. 4.8 D6.5 20、大气降水样品若敞开放置，空气中的微生物、以及实验室的酸碱性气体等 对pH值的测定有影响，所以应尽快测定。（） A. 二氧化碳 B. 氧气 C. 氮气 四、问答题（共6分） 21、温度对pH的测定有何影响？如何消除？误差在多少为宜？
熔点测定第三法
目的：建立熔点测定法第三法的标准操作程序，规范熔点测定法第三法的操作。 范围：适用于熔点测定法。 职责：检验科主管、检验员。 规程： 1．简述 本法（中国药典2000年版式二部附录Ⅶ C熔点测定项下的第三法）所称的熔点，系指在本规程所特定的实验条件下，将熔融并放冷至一定温度的供试品，用预冷至5℃的温度计使供试品以一定厚度，均匀粘附于温度计汞球的下半部，而后升温使供试品熔融，至供试品第一滴脱温度计时的温度，专用于药品标准明确规定采用本法测定熔点的白凡士林，黄凡士林或其他类似物质。 2 仪器与用具 2.1 平底耐热熔器可采用直径为2～3cm的扁形称量瓶代用，在瓶壁上，距内底12mm处应加一 环形标线，以便控制倒入供试品的厚度。 2.2 温度计为具有0.2℃分度的分浸型温度计，要求汞球部分的长度为18～28mm，直径为5～6mm， 刻度标值应径检定并附有校正值。 2.3 试管为长约15cm，外径约25mm的干燥试管，管口配有软木塞，木塞正中打孔，便于插入温 度计，并在木塞边缘开有小槽使空气得以流通。 2.4 水浴为800～1000ml烧杯，附有搅拌装置。 3．操作方法 3.1 供试品的预处理取供试品约15g，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃，倒入平底耐热容器至液面与环形标线相齐(使供试品的夺取度为12±lmm)，放冷至较规定的熔点上限高8～10℃。 3.2 用温度计粘附供试品事先取温度计插入试管所附的软木塞，并放冷至5℃，擦干。待完成3.1的操作时，立即将放冷至5℃的温度计汞球部垂直插入经预处理的供试品中，直对碰到容器底部(即浸没12±lmm)，随即取出温度计并保持垂直悬置，俟粘附在温度计汞球部的供试品表面浑浊，将温度计
土壤PH的测定
土壤酸碱度的测定 一、土壤pH的测定 pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。 土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用 溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl 2 吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH 误差在0.5左右。 (一)混合指示剂比色法 1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。 2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。 3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml 95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。 (二)电位测定法 1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。 2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加 蒸馏水，另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改无C0 2 为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。 附：PHS-3C型酸度计使用说明 （一）准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
ph值测定方法
酿造酱油原料、半成品、副产品检验方法pH值测定法 本方法适用于酿造酱油半成品的pH测定。 1 酸度计法 1.1 仪器a. 酸度计; b. 分析天平: 感量0.1mg; c. 容量瓶等。酸度计可用各种型号的,比较精密的酸度计如S -2型,B -4型,S -3型等多种均可选用。 1.2 试剂与溶液(所用试剂均为分析纯) 1.2.1 pH 6.88磷酸盐缓冲液称取在115±5℃干燥2h的无水磷酸氢二钠3.5500g。磷酸二氢钾3.3900g于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。 1.2.2 pH 9.22硼砂缓冲液称取硼砂3.800g,于100mL烧杯中,用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL, 贮存于聚乙烯塑料瓶中。 1.2.3 pH 4 邻苯二甲酸氢钾缓冲液称取在115±5℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.1200g。于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。 1.2.4 温度对pH的影响温度对pH的影响见下表。 溶液温度,℃邻苯中性pH 值 二钾酸盐磷酸盐硼酸盐 5 4.01 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.01 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.02 6.85 9.14 35 4.03 6.84 9.10 40 4.04 6.84 9.07 45 4.05 6.83 9.04 50 4.06 6.83 9.01 55 4.08 6.84 8.99 60 4.10 6.84 8.96 1.3 仪器调试与校正 1.3.1 仪器表头调零指针式(表头式)的酸度计(25型, S-2型等)在开启电源之前,即要把指针调到零点或正中(pH 1.00)。每天至少观察,调节一次。数字式酸度计(如S-3型, B-4型等)不必调零。 1.3.2 连接电极把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。 1.3.3 开机预热插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。 1.3.4 把选择开关放到pH 档位置。 1.3.5 把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。标准pH液,被测液的温度最好均为室温,至少二者的温度差在1℃之内。 1.3.6 仪器的标定使用前要对仪器进行标定,至少每天一次。 1.3.6.1 调零 a. 旋动“调零”旋钮,使指针在零点(25型在0、S -2型在1.00)。 b. 对于S -3型, B -4型等酸度计要先拆下电极,选择开关放在“MV”档,调节“调零”旋钮使读数
《中国药典》2015版通则0612熔点测定法
0612熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时， 均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品 A.传温液加热法 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的 条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受 热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管 制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管 的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。 将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应
肉pH值的测定
第二部分肉质评定实验 实验三肉pH值的测定 一、测定原理 目前常用测定溶液pH值的方法有两种，一种是比色法，另一种是电位法，比色法是利用不同的酸碱指示剂来显示pH值。由于各种酸碱指示剂在不同的pH范围显示不同的颜色，因此，可以用不同指示剂的混合物显示各种不同的颜色来指示溶液的pH值，比色法简便易行，但只能测得粗略的近似值，我们常用的pH试纸就属于这一类。 电位法也就是用酸度计测定溶液的pH值，酸度计是用一支能指示溶液pH值的玻璃电极作指示电极，用甘汞电极作参比电极组成一个电池，浸入被测溶液中，此时所组成的电池产生一个电动势。电动势的大小与溶液中的氢离子活度，即pH值有直接关系，结合能斯特方程式： E=E0+0.0591Log[a H] (25℃) 即E=E0－0.0591HP 在25℃时，每相差一个pH值单位，就产生59.1毫伏的电极电位，pH值可在仪器的刻度上直接读出。 二、仪器 酸度计PHS—2型或25型；231型或221型玻璃电极；232型或222型甘汞电极（也可用复合电极代替玻璃电极和甘汞电极）；托盘天平；手术刀；量筒；烧杯（100毫升2个，200毫升2个）；煮沸而经冷却的蒸馏水。 三、方法与步骤 1．肉浸出液的制备 取肉样切去表层1厘米的薄片，然后将脂肪、结缔组织、腱除去并用刀剁碎，称取碎肉样10克放于200毫升烧杯中，加入予先煮沸而经冷却的蒸馏水100毫升，静止，每隔5分钟用玻璃棒搅拌一次，到30分钟后过滤备用。 2．pH计的校正 （1）置开关于“pH”位置，预热30分钟。 （2）用标准缓冲溶液洗涤两次烧杯和电极，然后将适量标准缓冲溶液注入烧杯内，将电极浸入溶液中，使玻璃电极的玻璃珠和甘汞电极的毛细管浸入溶液，小心缓慢摇动烧杯。 （3）调节温度补偿器，使指针指在缓冲液的温度。 （4）调节零点调节器使指针指在0位置。 （5）将电极接头同仪器相联（甘汞电极接入接线柱，玻璃电极插入插孔）。 （6）按下读数开关，然后调节电位调节器，使指针指在缓冲溶液的pH值。 （7）放开读数开关，指针应回0处，如有变动，按（6）项重复调节，调节好后切勿再旋动定位调节器，否则必须重新校正。 3．测量 （1）先用蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样品试液洗涤电极和烧杯，然后将电极浸入样品试液中，轻轻摇动烧杯，使溶液均匀。 （2）调节温度补偿器至被测溶液温度。 （3）按下读数开关，指针所指之值，就是被测液的pH值。 （4）测量完毕后，将电极和烧杯洗净，并妥善保存。
熔点测定法
熔点测定法 -----------2017 1 简述 熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。 2 仪器与用具 2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。 2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。 2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10~0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端
实验 溶液的pH值测定
实验溶液的pH值测定 1.实验目的 (1)学习用直接电位法测定溶液pH的方法和实验操作. (2)学习酸度计的使用方法 2.实验原理 比较精确的pH测量用电位法，根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极(接酸度计的负极)，饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极)与备测溶液组成电池，则25度时 E电池=K’+ 0.0592pH 式中，K’在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计(即进行定位)后，才可在相同的条件下测量溶液pH。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液定位前首先要进行温度补偿（将温度补偿旋钮调至溶液的温度处）。在进行温度补偿和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。PH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液pHs的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。 3．仪器与试剂 （1）仪器 pHS－3F酸度计 231型pH玻璃电极和222型饱和甘汞电极，温度计 （2）试剂 ①两种不同pH未知液A和B ② pH＝4.00的标准缓冲溶液 ③ pH＝6.86的标准缓冲溶液 ④ pH＝9.18的标准缓冲溶液 ⑤ pH试纸 4.实验内容与步骤 （1）配制pH分别为4.00,6.86,9.18的标准缓冲溶液各250毫升. (2)酸度计使用前准备 ①接通电源,预热20分钟 ②置选择开关于“mv”位置,若仪器显示不为“0.00”,可调节“调零”电位器， 使其显示为正或负“0.00”，然后锁紧电位器。 （3）电极选择，处理及安装 ①选择处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可用pH试纸试验 测定），选择合适型号的pH玻璃电极，在蒸馏水中浸泡24小时以上。将处理好的pH玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡略高于甘汞电极下端。 ②检查处理和安装甘汞电极取下电极下端和上端小胶帽。检查甘汞电极内液 位，晶体，气泡和微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，电极下端略低于玻璃电极球泡下端。将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上，玻璃电极引线柱插入仪器后右角玻璃电极输入座。 （4）校正酸度计（两点校正法） ①将选择按键开关置“pH”位置。取一洁净的烧杯，用H＝6.86的标准缓冲溶
pH测量的基本原理
点击次数：345 发布时间：2007年9月6日 用于确定化学反应过程的最熟悉最古老的零电流测量方法恐怕就是PH测量。 什么是pH，对于PH测量应该知道些什么？ 一般来讲，pH测量就是用来确定某种溶液的酸碱度。 在水中加入酸，水的酸度便会提高，而PH值降低。在水中加入碱，水的碱度便会提高，而PH值是用来表示酸碱度的单位。 当我们讲牛奶是“凉”的或酸是“弱”的时，并不是确定表示事物的状况，这是因为我们没有说出测量单位和测量值。而当我们讲牛奶的温度是10℃，则是一个确切的概念。同样的当我们讲弱酸的pH值为5.2，这也是一个确切的概念。 世界上有各种各样具有不同酸碱强度的酸和碱。例如：盐酸就是一种很强的酸，而硼酸则很弱（可以用来冲洗眼睛和伤口）。 决定酸的强弱程度，主要看氢离子在溶液中离解的多少。强酸中氢离子离解的很广泛，弱酸中则离解的很少。 盐酸之所以成为强酸，是因为氯使氢离子几乎完全离解了出来。 硼酸之所以是弱酸，是因为只有很少氢离子离解出来。 即使化学纯水也有微量被离解：严格地讲，只有在与水分子水合作以前，氢核不是以自由态存在。 H2O+H2O=H3O－+OH－ 由于水合氢离子（H3O）的浓度可与氢离子（H）浓度等同看待，上式可以简化成下述常用的形式： H2O=H++OH－ 此处正的氢离子人们在化学中表示为“H+离子”或“氢核”。水合氢核表示为“水合氢离子”。负的氢氧根离子称为“氢氧化物离子”。 利用质量作用定律，对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示：
由于水只有极少量被离解，因此水的克分子浓度实际上为一常数，并且有平衡常数K可求出水的离子积KW。 K W=K×H2O K W= H3O+·ＯＨ－=10－7·10－7=10mol/l(25℃) 也就是说，对于一升纯水在25℃时存在10－7摩尔H3O－离子和10－7摩尔ＯＨ－离子。 为了免于用此克分子浓度负冥指数进行运算，生物学家泽伦森（Soernsen）在1909年建议将此不便使用的数值用对数代替，并定义为“ pH值”。数学上定义pH值为氢离子浓度的常用对数的负值。即： pH=－log H+ 严格地讲,此公式忽略了氢离子(H+)和氢氧根离子(ＯＨ－)的交互作用,因为在离子间,电场力 的作用使得离子的活动性明显降低了。也就是说：氢离子的起作用的浓度（即活度）还与被溶解的所有其他的离子有关。 例如：当氢离子浓度为10-1摩尔/1时，理论上pH值应为1.0，而我们只测得pH值为1.08。这就说明度系数f≠1，而是0.823。 也就是说，pH值的确切定义应为：pH 测量溶液的温度系数： 由于离子积对温度的依赖性很强，纯水的中性点便有如下的分布： 0℃= pH 25℃= pH 75℃= pH 100℃= pH 酸和碱是用水稀释的，也肯定会有上述的pH值依赖于温度的情况。 对于强酸，水的自我离解的影响为零，pH值就只由酸的离解来决定： 0℃时25℃时50℃时 0.001nHCL 3.00 pH 3.00 pH 3.00 pH 0.1n HCL 1.08 pH 1.08 pH 1.08pH 对于碱溶液，上述影响就很大了。由于此时氢离子的活度减少，同时水的自我离解占有优势。 0℃时25℃时50℃时 0.001nNAOH 11.94pH 11.00pH10.26pH
2015版药典熔点测定法
0612 熔点测定法
依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法 第一法 测定易粉碎的固体药品（传温液加热）
取供试品适量， 研成细粉， 除另有规定外， 应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用 105℃干燥；熔点在 135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或 用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 9cm 以上,内径 0.9～1.1mm，壁厚 0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm 以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻 璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上， 将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次, 使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具 有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在 80℃以下者，用水；熔点 在 80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5cm 以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离 2.5cm 以上)；加入传温液以使 传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低 限约低 10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管 夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为 每分钟上升 1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全 熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升 2.5 ～ 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全 部液化时的温度作为全熔温度。 遇有固相消失不明显时， 应以供试品分解物开始膨胀上升时 的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔 点。 第二法 测定易粉碎的固体药品（电热块空气加热）
本法是采用自动熔点仪的熔点测定法。 自动熔点仪有两种测光方式： 一种是透射光方式， 一种是反射光方式； 某些仪器兼具两种测光方式。 大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测 定。 分取经干燥处理（同第一法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同第一法）中；将 自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低 5℃时， 将装有供试品的毛细管插入加热块 中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0～1.5℃，重复测定 3 次，取其平均值，即得。
pH值测定法
附录VII G pH值测定法 pH 值是水溶液中氢离子活度的表示方法。严格地说，pH 值定义为氢离子活 度的负对数，即pH=-log a +，但氢离子活度却难以由实验准确测定。在实际工作 H 中，pH 值按下式测定： pH=pH s+(E-E s)/k 式中： E 为含有待测溶液（pH）的原电池电动势（伏）； E s为含有标准缓冲液（pH s）的原电池电动势（伏）； k 为与温度（t）有关的常数[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。 由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可影响 pH 值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观pH 值，它不能作为溶 液氢离子活度的严格表征。尽管如此，只要待测溶液与标准缓冲液的组成足够接 近，由上式测得的pH 值与溶液的真实pH 值还是颇为接近的。 溶液的pH 值使用酸度计测定。水溶液的pH 值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极进行测定。酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有 关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部 门发放的标示pH 值准确至0.01pH 单位的各种标准缓冲液校正仪器。 1.仪器校正用的标准缓冲液 （1）草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4～5 小时的草酸三氢 钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。 （2）苯二甲酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3 小时的邻 苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。 （3）磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3 小时的无水磷 酸氢二钠3.55g 与磷酸二氢钾 3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。 （4）硼砂标准缓冲液精密称取硼砂 3.81g（注意避免风化），加水使溶解 并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。 （5）氢氧化钙标准缓冲液于25℃，用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经 充分振摇制成饱和溶液，取上清液使用。因本缓冲液是25℃时的氢氧化钙饱和 溶液，所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃，否则需调温至25℃后再经溶 解平衡后，方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑 1