总有机碳分析仪
中南大学进口仪器报关免税申请表
编号年第号
注：一机一单
_TOC-Vwp总有机碳分析仪操作规程1
Standard Operating Procedure XXX有限公司XXXCo.,Ltd 1.目的 建立TOC-V WP总有机碳分析仪的操作和维护规程。 2.范围 QC实验室使用和维护TOC-V WP总有机碳分析仪。 3.责任 1）QC负责本SOP的编写，修订，培训及实施。 2）QA负责SOP的审核以及监督执行。 4.定义（无）
5. 规程： 5.1 操作规程 5.1.1标准溶液的配制和保存 5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾（预先用105℃～120℃加热约1小时后，在干燥器内放冷）2.125g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L的刻度线上，混合均匀。此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L（1000mg C/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂碳酸氢钠（预先在硅胶干燥器中干燥2小时）3.50g和碳酸钠（预先在280℃～290℃下加热1小时后，在干燥器中放冷）4.41g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L刻度线上，混合均匀。此溶液碳浓度相当于1000mg C/L（1000mgC/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.3 标准溶液的保存 标准溶液的浓度容易变化，特别是低浓度的，应密封保存在阴暗处，保存容器最好用玻璃瓶。1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳，浓度容易变化，密封保存非常重要。当产生测定值的重现性恶化，或灵敏度变化等现象时，请重新配制标准溶液。如在标准溶液中发现少量混浊时，由于变质的可能性增大，请重新配制。 5.1.2 仪器的准备和样品测试 5.1.2.1 打开电源，按仪器前面右下方的电源键。（电源键再按一次时，仪器的电源关闭。） 电源键 5.1.2.2 载气压力的设定 5.1.2.2.1 载气供应源一侧的压力设定在300kPa。（使用压缩空气或罐装空气时，确认供气压力大于300kPa，小于600kPa。）打开仪器前门，用载气调压旋钮调节压力至200kPa。 5.1.2.2.2 载气流量的设定 设定TOC－V 的载气流量，打开仪器的前门。旋转载气用流量调节上下键，使流量计为200mL/min。
TOC总有机碳分析仪产品简介
TOC总有机碳分析仪仪器原理：通过燃烧炉中的高性能氧化催化剂将样品在高温下充分燃烧分解成二氧化碳和水，水蒸气通过冷凝器冷却后除去，二氧化碳用非分散红外检测器（NDIR）测定，从而确定样品中总有机碳测的含量；通过酸试剂将样品中无机碳分解成二氧化碳和水，水蒸气通过冷凝器冷却后除去，二氧化碳用非分散红外检测器（NDIR）测定，从而确定样品中总无机碳TIC的含量；总有机碳TOC=TC-TIC。 仪器产品特点 1、7英寸触摸屏，人性化界面，操作简单便捷； 2、三管程电子冷凝脱水技术，确保整个系统的脱水效率； 3、高反射的镀金气室、高聚光的红外光源及高灵敏的红外探测器，保证NDIR优异的性能，测量ppb级的数据具有足够的灵敏度和准确度； 4、MAX温度可达1100℃，可根据样品选择不同的催化剂（如CeO、Pt，CuO）和设置不同的温度； 5、检测曲线实时可见，更直观； 6、液体样品自动进样，精密的电磁计量泵，保证进样量的准确性和稳定性； 7、多处温度、压力、流量实时自我监测； 8、燃烧炉加热采用多重保护，过热能自动切断加热，提高产品安全性能； 9、无机碳反应池设计有加热装置，消除了样品峰的拖尾，缩短了样品测定时间； 10、内置针式打印机，减少占用空间； 11、2年数据存储量，查询方便，并可按时间段查询； 12、具有密码保护功能；
13、可选配在线模块，实现在线监测； 14、可选配自动取样仪，实现无人值守，节约人力和时间； 15、可配置固体进样器，对固体样品进样舟进样； 16、符合国际标准ISO8245、中华人民共和国国家环境保护标准HJ501-2009、中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005。 应用范围 1、制药行业清洁验证 2、自来水、地表水、江河、湖泊水 3、生活污水、工业废水 4、化工用水（清洗水、冷却水、回收水等） 5、实验室科研 聚创环保是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术，坐落于美丽的滨海城市-青岛,专注于环境检测类仪器仪表，业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领域，服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等生产制造行业。
总有机碳分析仪(TOC)使用规则
大仁科技大學貴重儀器中心 總有機碳分析儀(TOC)使用規則 96.11.14 貴重儀器管理委員會議通過 一、儀器設備與功能： 廠牌：Multi N/C 3000/ Analytik Jena AG/ Germany 高溫燃燒(850℃；以CeO2當做催化劑) 偵檢器；非分散紅外線測定儀(NDIR) 二、預約方式： 1.使用本儀器需事先至貴儀中心外公佈欄上確認本儀器可預之時 段，於填寫申請表並完成預約後，方得使用本儀器。 2.使用者需至少於三天前完成預約，若於預約時間無法進行實驗， 需於前一日取消預約。 3.每次只能預約一次，每次使用完畢後需將申請表交付中心存查後 方得預約下次使用時間。 三、儀器操作資格： 1.本儀器可由操作員代為操作。 2.經由貴儀中心訓練合格並取得操作證書者方得以自行操作。 四、自備耗材及分析樣本之前處理： 1.中心備有填充觸媒催化劑之高溫石英管，然若有被污染之疑者， 可自行準備同等級之高溫石英管。 2.進入該系統之水樣均需經0.45 μm孔徑之濾膜，自行過濾，以避 免管線阻塞，過濾水樣均需以純水清洗乾淨不含肉眼可見顆粒物 質存在之玻璃材質容器盛裝，並於排定時間前，將水樣送至操作 員處進行確認。
五、收費標準： 1.操作員代測： (1)樣品數1~5個(含檢量線)，每個樣品收費300元；若需進行查核 及添加時，每個樣品收費300元。 (2)樣品數6~10個(含檢量線)，每個樣品收費250元；若需進行查核 及添加時，每個樣品收費300元。 (3)樣品數11~20個(含檢量線)，每個樣品收費200元；若需進行查 核及添加時，每個樣品收費400元。 (4)樣品數20個以上(含檢量線)，每個樣品收費150元；若需進行查 核及添加時，每個樣品收費500元。 2.自行操作者： 依操作員代測收費標準之六折計算。 3.以上收費標準，於每學期得檢討修正並公告之。 4.以上收費標準適用校內師生，校外的收費標準則為校內收費標準 之二倍。 5.自行操作者樣品數以儀器電腦紀錄為主。 六、規範 1.無法如期於預約時間進行實驗，需於前一日取消預約，否則停權 一個月。 2.儀器若發生異常狀況，應立即停止操作且標示警語，並儘快通知 指導教師，違反者停權一個月；如導致儀器更嚴重損害時則須負 部份損害賠償。 3.使用者需維持使用區域之清潔並將使用物品歸定位，違反者停權 兩週。。 七、本規則如有未盡事宜，得由使用者提出具體意見，經儀器管理委
全自动工业分析仪技术要求
全自动工业分析仪技术要求 1、工作内容和范围 1.1 能快速而准确地测定一般分析实验煤样的水分、灰分、挥发分。 1.2 能满足火电厂购进的所有煤种的工业分析要求。 2、技术要求 2.1全自动工业分析仪制作及技术标准均按GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、DL/T1030-2006《煤的工业分析自动仪器法》、MT/T1087-2008《煤的工业分析方法仪器法》ASTM-D5142-2009煤和焦炭分析试样的工业分析标准执行。 2.2控温精度: ±5℃。 2.3分析精密度：符合GB/T212-2008标准的要求。 2.4测试时间：20或24个样品三项指标水分、灰分、挥发分同时测定时间不超过90分钟。2.5试样质量：(0.5—1.5)g， 2.6试样数量：水分、灰分: 每次可同时测定（1~20）个或（1~24）个样品，最多必须每次能测20个或24个样品。挥发分: 每次可同时测定（1-24）个样品，最多必须每次能测20个或24个样品。 2.7加热炉：要求多个独立炉膛,最少应有2个独立分开的炉膛. 每个炉膛应有气体进、出口和自动控温装置。炉膛应具有足够大的恒温区和较小的自由空间；内表面应干净整洁，不变形、不掉皮、不与样品发生化学反应、无脱落。周围布置的加热元件和耐高温、耐腐蚀材料，绝热性能良好。测定水分时，炉温应能分别恒定（105~110）℃、（115~125）℃和（125~135）℃范围内；测定灰分时，炉温应能分别恒定（490~510）℃、（805~825）℃范围内；测定挥发分时，炉温应能分别恒定（890~910）℃范围内。 2.8样品支撑杆：安装在内置天平传感器上的瓷杆或石英杆，其顶端可用来平稳的承托坩埚，代替天平秤盘。样品支撑杆应在高温下不发生化学反应、不变形且具有足够的强度。 2.9坩埚架：坩埚架（转盘）做为样品坩埚的托盘，用特种陶瓷或耐腐蚀、高温材料制成；热胀冷缩性能佳。在样品测试过程中能连续、均匀转动确保样品受热均匀。坩埚架应在（800-910）℃高温下不发生化学反应、不变形、不掉皮、无脱落且具有足够的强度。 2.10送样装置是一种传动装置，可使坩埚架旋转、升降或使加热炉升降，完成样品的称量，并将盛有样品的坩埚输送到规定位置。高温下不发生化学反应、不变形、不掉皮、无脱落且具有足够的强度，送样装置应定位准确，运转灵活无卡涩。
总有机碳分析仪检定方法
MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法 1. 总有机碳分析仪检定规程说明 编号 JJG 821—1993 名称（中文）总有机碳分析仪检定规程 （英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer 归口单位国家标准物质研究中心 起草单位国家标准物质研究中心 主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心） 批准日期 1993年6月4日 实施日期 1993年10月1日 替代规程号 适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。 主要技术要求1.外观与初步检查 2.零点示值的重复性 3.总有机碳检测率 4.无机碳检测率 5总有机碳检测重复性 6.总有机碳的线性误差 7.总有机碳检测响应时间 8.对电压变化的稳定性 9.绝缘电阻 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 4 出版单位中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.总有机碳分析仪检定规程摘要 本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。 一技术要求 1 外观与初步检查 1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。 1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。 1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。 1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。 1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。 2 零点示值的重复性 仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。 3 总有机碳检测率 当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。 4 无机碳检测率 当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。 5 总有机碳检测重复性 总有机碳检测重复性应优于3.0％。 6 总有机碳检测的线性误差 总有机碳检测的线性误差应不大于3.0％。 7 总有机碳检测响应时间 总有机碳检测的响应时间应符合仪器说明书的技术要求。 8 对电压变化的稳定性 电源电压220 V变化±22 V时，所引起总有机碳检测值的变化应优于±3.0％。 9 绝缘电阻 仪器在不工作的状态下，试验电压为500V时，电源进线与壳体之间的绝缘电阻不小于20 MΩ。 二检定条件 10 检定环境条件 10.1 环境温度20±10℃，相对湿度≤85％，电源电压220±22 V。 10.2 仪器应平稳地放在工作台上，无强光直射在仪器上。仪器周围无强磁场、电场干扰，无振动。 10.3 载气气源压力与流量均稳定在规定数值。 10.4 室内空气清新，通风情况良好。 10.5 检定前仪器按使用要求进行预热。 11 检定设备
血常规仪器校准规范 SOP文件
血常规仪器校准规范化SOP文件 血细胞分析仪是临床最常用的分析之一，其检测结果是否准确对疾病的诊断和治疗监测有直接的影响。在仪器检测结果精密度良好的前提下，仪器校准的关键步骤，为此结合国内的实际情况，在参考有关文献的基础上，就分析仪校准的基本要求提出如下建议。 一、血液分析仪校准的一般要求 （一）为了保证检测结果的准确性，要求对每一台进行校准。仪器安装时必须由厂家进行校准并提供校准记录，否则不能用于临床标本的检测。 （二）实验室需按“建议”的要求建立适合本实验室使用的血液分析校准程序并写成文件。内容包括：使用校准物的溯源性、来源、名称及其保存方法；校准的具体方法和步骤；何时要求进行校准、由何人负责实施等。 （三）血液分析仪进行校准后，必须开展室内以监测仪器的检测结果是否发生漂移。 二、校准物 （一）校准物的来源 1．来自本仪器的配套校准物。 2．来自新鲜人血，但定值要求直接或间接地溯源至国际标准。 （二）新鲜血作为校准物的定值 1．直接溯源至国际标准的定值方法：可使用血细胞分析的参考方法定，但要求建立参考方法的难度较大，在临床实验室难以实施。 2．间接溯源至国际标准的定值方法：取新鲜血用二级标准检测系统
或规范操作的检测系统 对其进行定值，用定值的新鲜血作为常规校准物。要求在8小时内（温度条件为18℃-25℃）完成定值及仪器的校准。 二级标准检测系统：直接溯源至参考方法；具备较完善的质量保证措施；与国外具有权威性的参考实验室定期进行比对的检测系统。 规范操作的检测系统：使用配套试剂；用配套校准物定期进行仪器校准；规范地开展室内质量控制；参加室间质量评价成绩优良；人员经过培训。 （三）校准物的选择使用中国药品监督管理局注册登记的国际公认质量可靠的检测系统的实验室，可使用制造商规定的配套校准物，也可使用新鲜血作为校准物。对于使用无配套校准物检测系统的实验室，必须使用新鲜血进行仪器校准。 三、校准方法 对于使用中国药品监督管理局注册登记的国际公认质量可靠的检测系统的实验室，在使用制造商规定的配套校准物时，严格按仪器说明书规定的程序进行校准。使用其他检测系统的实验室可用新鲜血按如下方法进行仪器校准。 （一）仪器的准备先用清洁剂对仪器内部各通道及测试室处理30分钟。确认仪器的背景计数、精密度及携带污染在说明书规定的范围内时，才可进行校准，否则须查找原因，必要时请维修人员进行检修。 （二）校准物的准备
SOPSB15-001-00HTY-DI1000型标准总有机碳分析仪操作、维护保养操作规程
HTY-DI1000型总有机碳(TOC)分析仪标准操作、维护 保养操作规程 1、目的：建立HTY-DI1000型总有机碳(TOC)分析仪标准操作、维护保养操 作规程，确保正确操作。 2、适用范围：HTY-DI1000型总有机碳(TOC)分析仪标准操作、维护保养操 作。 3、职责： 3.1质控科检验操作人员负责按该操作规程进行正确操作、维护保养。 3.2质保科负责按该文件对HTY-DI1000型总有机碳(TOC)分析仪进行管理和 监督。 4、内容： 4.1HTY-DI1000型总有机碳(TOC)分析仪标准操作 4.1.1打开TOC电源开关及打印机开关，进入主菜单页面。 4.1.2打开主菜单按“选择键”选中“参数设置”，在“参数设置”菜单下按 “选择键”选择日期时间，按“确认键”确认，然后按“选择键”选择所需的日期和时间，用“设置键”设置时间日期，按“确认键”确认并保存。按“返回键”返回主菜单。
4.1.3打开主菜单按“选择键”选中“参数设置”，按“选择键”选择“校准调整”，按“确认键”确认后进行“总碳校准常数”的调整，按“选择键”观察“总碳校准常数”并调至校准值，按“确认键”保存。“总碳零位调整”和“总无机碳零位调整”数值为系统自动输入，只需连续按“确认键”。完成后按“返回键”返回主菜单。（注：“总碳零位调整”为+140；“总无机碳零位调整”为+153）。 4.1.4打开主菜单按“选择键”选中“参数设置”，按“选择键”选择“选择是否打印”选择所需的打印的模式，并按“确认键”确认。完成后按“返回键”返回主菜单。 4.1.5打开主菜单按“选择键”选中“参数设置”，按“选择键”进入“选择运行模式”按“确认键”进入此模式，在此模式中选择“离线模式”，并按“确认键”确认。完成后按“返回键”返回主菜单。 4.1.6打开主菜单按“选择键”选中“运行分析”，按“确认键”进入此模式，按“选择键”选择设置采样数（既检测次数）、批号、序号、冲洗次数，并按“确认键”运行操作。（注：运行操作中先进行冲洗，冲洗完成后进行检测并计入检测次数，检测完毕后显示最后一次检测结果，每次检测的结果均自动保存在查询记录当中。） 数据查询及打印：打开主菜单按“选择键”选中“查询记录”，按“确认键”输入需要查询的日期及检测的次数，按“选择键”选择，用“设置键”修改，按“确认键”进行确认，如需打印可长按“确认键”2秒进行打印。 4.2HTY-DI1000型总有机碳(TOC)分析仪维护保养规程 4.2.1每次关闭电源后至少需等3分钟才能开机 4.2.2检测水样含有不溶性微粒时必须使用过滤器，过滤器的滤膜孔径应≤60um 4.2.3每次做前，做完后冲洗管路，不用时双管互插。运行时和关机状态应让管路浸入液面下。 4.2.4检测时如管路中有气泡，检测数据会受到干扰，应用高纯水冲洗管路，直到气泡完全排出。 4.2.5超过5天不使用仪器时，应将管路中液体排空并将进样口用封口膜封住，防止污染。如长时间（超过10天）未使用或检测过高TOC值水样的仪
TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳， 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程 简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳， 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总 碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注 入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂 （2）无水碳酸钠：基准试剂 （3）碳酸氢钠：基准试剂 （4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 （1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释， 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 （2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠， 用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。
计量校准规范
2009版 计量校准规范 JJF 1001-1998通用计量术语及定义 JJF 1002-1998国家计量检定规程编定规则 JJF 1004-2004流量计量名词术语及定义 JJF 1005-2005标准物质常用术语和定义 JJF 1006-1994一级标准物质技术规范 JJF 1007-1987温度计量名词术语(试行) JJF 1007-2007温度计量名词术语(试行) JJF 1008-1987压力计量名词术语及定义 JJF 1008-2008压力计量名词术语及定义 JJF 1009-2006容量计量术语及定义 JJF 1010-1987长度计量名词术语及定义 JJF 1011-2006力值与硬度计量术语及定义 JJF 1012-2007常用湿度计量名词术语(试行) JJF 1013-1989磁学计量常用名词术语及定义(试行) JJF 1014-1989罐内液体石油产品计量技术规范 JJF 1015-2002计量器具型式评价和型式批准通用规范 JJF 1016-2002计量器具型式评价大纲编写导则 JJF 1017-1990使用硫酸铈-亚铈剂量计测量γ射线水吸收剂量标准方法JJF 1018-1990使用重铬酸钾(银)剂量计测量γ射线水吸收剂量标准方法JJF 1019-199060Co远距离治疗束吸收剂量的邮寄监测方法 JJF 1020-1990r射线辐射加工剂量保证监测方法 JJF 1021-1990产品质量检验机构计量认证技术考核规范 JJF 1022-1991计量标准命名规范 JJF 1023-1991常用电学计量名词术语(试行) JJF 1023-2008常用电学计量名词术语(试行) JJF 1024-2006计量器具的可靠性分析 JJF 1024-2008计量器具的可靠性分析 JJF 1025-1991机械秤改装规范 JJF 1025-2008机械秤改装规范
总有机碳(TOC)分析仪测定土壤中TOC的研究
２０１４年第５期 分析仪器 通讯作者：何海龙，男，１９８４年出生，硕士研究生，主要从事环境监测方面研究，E ‐mail ：hailonghe １９８４＠１２６．com 。 总有机碳（T O C ）分析仪测定土壤中T O C 的研究 何海龙* 君 珊 张学宽 （呼伦贝尔市环境监测中心站，呼伦贝尔０２１０００） 摘 要：建立了总有机碳（TOC ）分析仪测定土壤中TOC 的方法，绘制了总碳（TC ）和无机碳（IC ）的标准曲线。在此条件下，通过连续测定标准样品（GSS －１６）验证了该方法的精密度，同时测试了实际土壤样品中TOC 的含量。结果显示二者曲线相关系数r ＝０．９９９８，表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD ＜０．０５，充分体现了TOC 分析仪法精密度高，结果重现性好等优点。 关键词：总有机碳测定仪；土壤；有机碳DOI ：１０.３９３６／j .issn .１００１－２３２x .２０１４.０５.０１２ Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer ．H e H ailon g * ，Jun Shan ，Zhan g X uekuan （H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ，H ulunbeir ０２１０００，China ） Abstract ：A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer ．TC and IC calibration curve were established ．Under the optimal conditions ，the method was used for simul ‐taneously precision determination of national standard matter （GSS ‐１６）and total organic carbon in soil ．T he results showed that the calibration curve of TC and IC were ９９.９８％and the relative standard devia ‐ tion （RSD ）was lower than ５％，T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐ sion ． Key word ：T OC analyzer ；soil ；organic 1 前言 总有机碳（T OC ）是土壤和沉积物中一个重要的组成成分，对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化有很大影响。作为土壤肥沃程度的主要表征，T OC 常用于指示土壤中有机质的含量，并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。T OC 是影响土壤肥力和农业可持续发展的重要因子，其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用。因此准确测定土壤中的T OC ，对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理 具有重要意义［１－２］ 。目前测定土壤中TOC 的方法有重铬酸钾外加热法和TOC 分析仪法。传统的重铬酸钾外加热法，操作复杂，费工费时，且污染较大，而且存在氧化不完全等缺点，分析中所用的校正系数是各种土壤的平均值，这会使实验结果产生较大的系统误差。T OC 分析仪法测定土壤中T OC 是将土壤中的有机物全部高温燃烧生成的二氧化碳即总碳（TC ）与使用磷酸作为反应酸反应生成的二氧化碳即无机碳（IC ）分别通过非分散红外线吸收（NDIR ）检测器进行测定，二者的差值即为总有机碳的含量。该方法具有样品处理简单、仪器操作快捷、实验数据准确等一系列优点，已成为当今测 定TOC 的首选方法［３，４］ 。本文使用岛津T OC －L －CPH －SSM ５０００A 型TOC 分析仪，建立了土壤中TOC 含量测定的方法，对标准物质和实际土壤样品进行了分析，取得了理想的实验结果。 2 实验部分 2．1 仪器和试剂 岛津总有机碳测定仪（TOC －L －CPH －SSM ５０００A 型）。测试条件：载气（高纯氧气）压力：３００kpa ；流量：５００mL ／min 。TC 条件：温度９００℃，氧化钴铂金触媒催化剂。IC 条件：温度２００℃， ９ ５
全自动生化分析仪校准规范
全自动生化分析仪校准规范 全自动生化分析仪校准规范(湿式) 全自动生化分析仪是临床诊断的重要手段之一 ,其检测结果是否准确对临床疾病的诊断和治疗监测有直接的影响。在仪器检测结果精密度良好的前提下，仪器校准是保证检测结果准确的关键步骤，为此结合国内的相关标准的基础上，就全自动生化分析仪校准的基本要求提出如下建议。 1杂散光的试验方法 1.1设定两个单试剂项目，波长设为340nm; 1.2设定上述项目的试剂位，分别以蒸馏水和亚硝酸钠标称溶液(50g/L)为试剂和样本，每个项目重复测定5测试; 1.3查看反应曲线或反应数据，以最后一点的吸光度作为所测定溶液的吸光度，共得到5个蒸馏水和5个亚硝酸钠标称溶液的吸光度; 1.4计算最小的亚硝酸钠溶液吸光度与最大的蒸馏水溶液的吸光度的差值，为杂散光。 1.5应符合标准的要求;当测定波长为340nm时，杂散光应不大于 0.5%(或吸光度不小于2.3)。 2吸光度线性范围的试验方法 2.1以340nm吸光度不低于2.0(以蒸馏水为空白)的重铬酸钾溶液为原液，用蒸馏水稀释出相对浓度分别为1、2、3、4、5、6、7、8、9和10(原液)的系列溶液; 2.2设定一个单试剂项目，波长为340nm，试剂和样本均为待测溶液;通过反应曲线或反应数据查找试剂空白段的吸光度; 2.3按照浓度由低到高的顺序，每个浓度重复测定2次; 2.4以相对浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，画出散点图; 2.5用最小二乘法对所有数据进行线性拟合，按照公式(1)、(2)和(3)计算每一个点的相对偏倚;
相对偏倚=100*(A-(a+b*C))/(a+b*C) (1) 式中:A为实际测定的吸光度，a为线性拟合的截距，b为线性拟合的斜率。 22b=(nΣA*C-ΣAΣC)/( nΣC-(ΣC)) (2) a=(ΣA/n)-b*(ΣC)/n (3) 式中:A为吸光度，C为相对浓度，n为总的测定点数。 2.6应符合标准的要求:线性范围不小于2.0，各测定值的相对偏移不大 于?5,。 3吸光度稳定性的试验方法 3.1设定一个单试剂项目，波长为340nm，试剂量+样本量的总和为全自动生化分析仪的最小总反应体积,反应时间为全自动生化分析仪标称的最长反应时间或10分钟、读数间隔为全自动生化分析仪的测定周期或30秒 3.2以340nm吸光度为0.5(允许偏差为?5,)的重铬酸钾溶液为试剂和样本，查看反应曲线或反应数据，得到试剂和样本均加入后的多个吸光度值; 3.3计算所有次吸光度的最大与最小值之差。 3.4应符合标准的要求:吸光度的最大与最小值之差小于0.005。 1 4吸光度重复性的试验方法 4.1设定一个单试剂项目:波长为340nm，试剂量为全自动生化分析仪标称的最小试剂量、样本量全自动生化分析仪标称的最小样本量、反应时间为全自动生化分析仪标称的最长反应时间或10分钟、读数间隔为全自动生化分析仪的测定周期或30秒; 4.2以340nm吸光度为1.0(允许偏差为?5,)的重铬酸钾溶液为试剂和样本，连续申请20个测试，查看反应曲线或反应数据，最后一点的吸光度值为该溶液的吸光度值，共得到20个吸光度值; 4.3计算吸光度值变异系数CV， 4.4应符合标准的要求:吸光度值变异系数CV小于1%。
JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)
常压微波消解法测定COD 摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。 关键词：常压微波消解 COD 环境水样 1试验装置与方法 常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制 重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L； 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容； 硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定； 硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用； COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配 1.2试验方法 取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水样中的COD： COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL ——所取水样的体积， C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L 2结果与讨论 2.1试验条件 采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。试验结果表明，对测定结果影响最显著的因素是硫酸加入量，然后依次为硫酸银含量、消解功率与消解时间。在微波功率较大和消解时间较长时，由于温度高、压力过大，容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。故最佳试验条件为硫酸—硫酸银溶液中硫酸银质量浓度为7g/500mL硫酸、加入量为20mL、消解功率为低档(190W)、消解时间为4min。 2.2 消解时间 在其他试验条件不变的情况下测定COD标准溶液,消解时间在2～8min范围内的试验结果均很满意(见图2)。 在处理较难消解的水样时，可以通过适当延长消解时间来保证消解完全。 COD加入量(mg/L) COD测定结果(mg/L)回收率(%) 30 32 107 60 59.4 99 90 88.3 98 120 116.5 97
HACH 在线总有机碳分析仪
HACH Astro TOC HT在线总有机碳分析仪 HACH公司的Astro TOC HT在线总有机碳分析仪是监测工业废水/市政污水中TOC含量的新型仪器。该仪器采用专利技术的大体积燃烧炉防止了高负荷污染物对管道的堵赛，因此延长了维护周期。铂催化剂为氧化反应提供了较大的比表面积，从而延长了催化剂使用寿命，降低了运行成本。新颖的样品注入系统避免了传统多通道进样阀的复杂机械结构，从而降低了故障率。传统高温TOC分析仪使用机械注入的多通道进样阀，因为通道狭窄、部件磨损、密封不好，而容易发生故障。Astro TOC HT在线总有机碳分析仪则通过蠕动泵向燃烧室连续进样，从而使进样简单易行，便于操作，大幅度降低了维护费用。该仪器的随机样品测量能力允许用户在现场采集样品，并马上对其进行测量。由于仪器软件将保持上一次分析结果，并加上日期、时间的标识，所以该功能可以自动进行。 测量范围：0～25 至20,000mg/L TOC 最低检出限：<0.1mg/L(在25℃时，使用0～50ml/L 量程) 准确度：无稀释,25℃,<1000mg/L时，读数的±5% 无稀释,25℃,2000～20000mg/L时，读数的±2% 重现性：无稀释,25℃,<1000mg/L时，读数的±5% 无稀释,25℃,2000～20000mg/L时，读数的±2% 响应时间；T90<8 min 样品入口压力：0.15～6 bar样品流速：20～200ml/ 分钟样品温度：2～70℃ 工作温度：5～40℃串行接口：RS232或RS485(ModBUS,CSV) 仪器认证：符合CE标准，UL 和CSA 安全 工作电源：115/230V，50/60Hz(可选)；最大功率1500W 仪器尺寸：973×983×244(W×H×D) 仪器安装：挂墙式仪器重量：97kg
总有机碳分析仪期间核查操作规程
总有机碳分析仪期间核查 操作规程 1 目的 为了确保总有机碳分析仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于美国埃兰TOC的期间核查。 3 核查项目 示值误差、重复性。 4 核查依据 总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005。 5 核查方法 5.1环境温度:10℃～30℃；环境相对湿度:≤85%；标准物质:国家二级标准物质,纯度不确定值为0.02%，k=2。 5.2 期间核查项目 5.2.1示值误差：按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3吃测定示值的算是平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下： (1) 式中：d0──总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差； c──3次测量值的平均值，mg/L； Cos──有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。 取绝对值最大的d0作为仪器的有机碳检测示值误差。 5.2.2重复性 在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，
重复进样6次，记录仪器的测量示值。并按下式计算相对标准偏差（RSD ）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。 ()112--= ∑=n s n i i ρρ （2） %100?=ρs s r （3） 式中：S──标准偏差，mg/L ； S r ──相对标准偏差，%； n──测量次数，n=6； ρi ──第i 次测量值，mg/L ； ρ──6次测量值的平均值，mg/L 。 6 评定标准 6.1示值误差：有机碳的示值误差限为±5%（相对误差）。 6.2重复性：有机碳的检测重复性优于3%。 7 核查周期 在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
烷基汞分析仪校准规范
烷基汞分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于烷基汞分析仪的校准。 2 引用文件 本规范引用了下列文件 JJG 548-2018 测汞仪 JJG 700-2016 气相色谱仪 HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 概述 烷基汞分析仪是通过衍生化的方式使烷基汞转化成具有挥发性的物质，进而通过吹扫捕集技术，将液体中的烷基汞衍生物通过捕集阱富集，然后对捕集阱进行快速加热，烷基汞衍生物被解析随载气进入色谱柱进行分离和高温裂解还原，最后通过冷原子荧光检测器，检测烷基汞含量的分析仪器。烷基汞分析仪主要包括气路系统、进样系统、吹扫捕集系统、分离裂解系统、检测系统和数据处理系统组成。 4 计量特性 烷基汞分析仪的计量特性见表1。
表 1 烷基汞分析仪计量特性 注：表1中的技术指标范围要求仅供参考，不作为合格与否的判据。 5 校准条件 5.1 实验室环境条件 5.1.1 仪器周围无强机械振动和电磁干扰。 5.1.2 实验室温度：（15～25）℃。 5.1.3 相对湿度：≤80％。 5.2 校准用标准物质及设备 5.2.1 烷基汞有证标准物质：相对扩展不确定度不大于4％（k=2），标准溶液的配制方法见附录A。 5.2.2 单标线吸量管、单标线容量瓶：A级。 5.2.3 移液器1mL、200μL，需经检定合格。 5.2.4分析天平：最小分度值不大于0.1mg，需经检定合格。 5.2.5 盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、冰醋酸(优级纯)、四丙基硼化钠、氢氧化钾；乙酸钠、超纯水。 6 校准项目和校准方法 6.1 线性误差
校准与检定的概念及区别
校准的定义 ●在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值，或实物量具或标 准物质所代表的值，与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作 校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差，或 给任何标尺上的标记赋值。 检定的概念 ●通过校验提供证据来确认符合规定的要求。为了与计量仪器的管理相 衔接，检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的 偏差，使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定 的最大允许误差。根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何情况下，当检定完成时，应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。 校准和检定的区别 ●性质不同 校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为 检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴 ●对象不同 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置 检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置 ●目的不同 校准属于自下而上量值溯源 检定是评定计量器具是否符合规定要求，是自上而下的量值传递过程 ●方式不同
校准的方式可以采用组织自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行 检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行 ●周期不同 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定 检定的周期必须按《检定规程》的规定进行 ●结论不同 校准的结论只是评定测量装置的量值误差，确保量值准确，不要求给出合格或不合格的判定 检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围，给出测量装置合格与不合格的判定 ●证书给出的内容不同 校准必须有数据，并有测量不确定度 检定一般不给数据，也没有不确定度 ●依据不同 校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》，或参照《检定规程》的要求 检定的主要依据是《计量检定规程》，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件 ●主管单位不同 校准一般有CNAS授权 检定由当地质监部门授权
血液分析仪校准规范
血液分析仪校准规范化的建议 血液分析仪是临床实验室最常用的分析仪器之一，其检测结果是否准确对疾病的诊断和治疗监测有直接的影响。在仪器检测结果精密度良好的前提下，仪器校准是保证检测结果准确的关键步骤，为此结合国内的实际情况，在参考有关文献的基础上，就血液分析仪校准的基本要求提出如下建议。 1.血液分析仪校准的一般要求 1.1为了保证检测结果的准确性，要求对每一台血液分析仪进行校准。仪器安装时必须由厂家进行校准并提供校准记录，否则不能用于临床标本的检测。 1.2实验室需按“建议”的要求建立适合本实验室使用的血液分析仪校准程序并写成文件。内容包括：使用校准物的溯源性、来源、名称及其保存方法；校准的具体方法和步骤；何时要求进行校准、由何人负责实施等。 1.3血液分析仪进行校准后，必须开展室内质量控制以监测仪器的检测结果是否发生漂移。 2.校准物 2.1校准物的来源 2.1.1来自本仪器的配套校准物 2.1.2来自新鲜人血，但定值要求直接或间接地溯源至国际标准。 2.2新鲜血作为校准物的定值 2.2.1直接溯源至国际校准的定值方法：可使用血细胞分析的参考方法定值，但要建立参考方法的难度较大，在临床实验室难以实施。 2.2.2间接溯源至国际校准的定值方法：取新鲜血用二级标准检测系统★或规范操作的检测系统★对其进行定值，用定值的新鲜血作为常规校准物。要求在8小时内（温度条件为18℃-25℃）完成定值及仪器的校准。 ★二级标准检测系统：直接溯源至参考方法：具备较完善的质量保证措施；与国外具有权威性的参考实验室定期进行比对的检测系统。 ★规范操作的检测系统：使用配套试剂；用配套校准物定期进行仪器校准；规范地开展室内质量控制；参加室间质量评价成绩优良；人员经过培训。 2.3校准物的选择 使用中国药品监督管理局注册登记的国际公认质量可靠的检测系统的实验室，可使
TOC(总有机碳)分析仪实验室测试方法及其原理
TOC（总有机碳）分析仪实验室测试方法及其原 理 TOC（总有机碳）分析仪实验室 测试方法及其原理 国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典 2010 版》二部中推荐采用在线和离线两种测试方法，还提供了系统适应性试验的操作方法。同时对测试总有机碳的仪 器也提出了要求，即首先要能区分无机碳和有机碳；并能排除无机碳对总有机碳的影 响；其次应满足系统适应性试验的要求；仪器应具有足够的检测灵敏度。 要检测样品中的有机物浓度，必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单 分子形式，这样就必须把有机物氧化成二氧化碳，并对生成的二氧化碳进行测量。目 前氧化的方法有四种：一、燃烧法；二、光氧化法；三、湿法氧化；四、光化学法。 氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。 主要技术参数 电源：220V±22V 电源频率：50Hz±1Hz 基本尺寸：44cm×18cm×26cm 检测极限：0.001mg/L 检测精度：±5% 检测范围：0.001mg/L～1.000mg/L 额定功率：100W 分析时间：4min 响应时间：15 min以内 环境温度：10-40℃温度变化在±5℃/d以内 内部样品流速：0.5ml/min 样品温度：1-95℃
相对湿度：≤85% 重复性误差：≤3% 量程漂移：±5% 零点漂移：±5% 样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份，其中一份通过延迟线圈4,进入二氧化碳传感器3检测TIC，另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1，并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳，进入电导率传感器3检测TC。总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC–TIC，后废液通过蠕动泵5，从排液管流出。 工作原理 本仪器采用紫外氧化的原理，将样品中的有机物氧化为二氧化碳，二氧化碳的测试采用的是直接电导率法，通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量，即：总有机碳（TOC）=总碳（TC）-总无机碳（TIC）。 易耗品更换周期 UV灯和蠕动泵管可以从本公司购买。UV灯为185nm、254nm双波长紫外灯，蠕动泵管为进口泵管，具有高品质和良好的稳定性。易耗品更换周期参考表1。 表1 易耗品维护/更换表 部件名称 更换周期 UV灯 12个月 蠕动泵管 12个月 制造方式的要求 USP、EP和JP对于水的制造方式各有不同的要求，但总体一致的，其中：USP PW 采用蒸馏、RO、DI或相同方式；USP WFI仅采用蒸馏和RO方式；EP WFI 仅采用蒸馏方式；JP WFI 允许采用蒸馏或RO/UF方式。