一种环己烷催化氧化一步制备己二酸的方法

本文由南通润丰石油化工整理

本方法的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种流程简单、环保、安全的催化氧化环己烷一步制备己二酸的新工艺。

本方法以高活性的RuO2为活性组分的非均相催化剂，利用空气或氧气为氧化剂催化氧化环己烷一步制备己二酸。具体是

（1）由环己烷制备己二酸为一步催化氧化法，路线短；

（2）反应温度和压强较低，以空气或氧气为氧化剂，避免了硝酸的使用造成的环境污染和设备腐蚀；

（3）使用以RuO2为活性组分的固体催化剂，反应为非均相催化过程，催化活性高，催化剂容易分离和回收利用。本方法所述的技术与现有技术相比，工艺流程简单，避免了硝酸的使用造成的环境污染和设备腐蚀；使用非均相催化剂解决了均相催化过程中催化剂难以回收利用和产物分离问题；反应活性高，对己二酸选择性好，可抑制连串副反应，减少深度氧化产物的生成。

本方法的目的是这样实现的：

（1）将环己烷、溶剂、引发剂与固体的催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述的溶剂为能与环己烷相溶的有机溶剂；所述的催化剂为固体载体负载的钉氧化物，固体载体为氧化铝、分子筛、碳纳米管、二氧化硅、活性碳、沸石、海泡石、多孔陶瓷或聚氯乙烯，固体载体与钉氧化物的质量比为为1-99：1；所述的引发剂选自叔丁基过氧化氢、丁酮、环己醇、环己酮中的一种或多种；所述环己烷与溶剂的重量比为1：0-99，环己烷与催化剂的重量比为10-8000：1，环己烷与引发剂的重量比为1：1一2000，所述的催化剂重量是包括载体的总重；

（2）将步骤（1）所得混合悬浮液升温至50一250℃，通入充足量的氧气或空气作为氧化剂，反应器内压力为0.1一5MPa，反应时间为0.1-20h；足量是指反应过程所消耗的氧化剂可以通过不断通入氧气或空气来补偿，以保持反应器内压力恒定。

（3）将步骤（2）反应混合物进行分离，得到固体催化剂和含有反应产物、未反应的反应物和溶剂的液体混合物；

（4）将步骤（3）分离出的液相混合物中分离出己二酸后，剩余母液与反应原料混合返回到反应器中。分离出的液相混合物中含环己烷、环己醇、环己酮、丁二

酸、戊二酸、己二酸等，可以采用一般公知的方法分离、提纯出己二酸。分离得到的固体催化剂可以重复使用用于下一反应循环。

所述能与环己烷相溶的有机溶剂优选为丙酮、甲醇、乙醇、乙酸或乙腈。

所述的引发剂优选为环己醇、环己酮。

所述的环己烷与催化剂的重量比优选为200-600：1。

所述步骤（2）的反应温度优选为100一200℃。

所述反应压力优选为0.5一2.5MPa。

所述反应时间优选为1-16h。

本方法工艺可以采用连续操作，也可以采用分批式间歇操作。分离出的催化剂、未反应完的环己烷及反应产物和溶剂等可以加入原反应装置，继续进行反应。

本方法所述的固体载体负载的钉氧化物催化剂其具体制备方法包括下述步骤：（1）把碳纳米管加入到三氯化钉溶液中，其中碳纳米管：三氯化钉：

水的重量比为1：0.05~1：20~200，超声振荡0.5～4h；

（2）在室温下，缓慢滴加双氧水，双氧水与三氯化钉的重量比为100~600：1，滴加时间2~10h；

（3）搅拌并升温到50~100℃，回流反应2～6h；

（4）将悬浮液过滤，用蒸馏水、丙酮依次洗涤固体，最后在100~120℃下，干燥8~24h，制得碳纳米管负载水合纳米二氧化钉。

本方法与现有技术相比具有如下优点和效果：

（1）本方法采用直接氧化环己烷一步制备己二酸的工艺路线，降低了目前工业分两步反应路线导致的高投资、高成本，本方法反应温度和压强较低，过程简单，易实现和控制；

（2）本方法避免了目前己二酸工业生产中的硝酸使用，降低了对反应设备的要求，避免了硝酸氧化过程中产生对环境有害的氮氧化物（NO，NO2和N2O）的排放。

2、卤代烃的制备和性质

第一节第二课时限时提升 (建议用时：45分钟) 1．要检验某溴乙烷中的溴元素，正确的实验方法是() A．加入氯水振荡，观察水层是否有红棕色出现 B．滴入AgNO3溶液，再加入稀硝酸，观察有无浅黄色沉淀生成 C．加入NaOH溶液共热，然后加入稀硝酸使溶液呈酸性，再滴入AgNO3溶液，观察有无浅黄色沉淀生成 D．加入NaOH溶液共热，冷却后加入AgNO3溶液，观察有无浅黄色沉淀生成【解析】要检验溴乙烷中的溴元素，必须先将溴乙烷中的溴原子通过水解或消去反应，变为溴离子，再滴入AgNO3溶液检验，但要注意必须先用硝酸中和水解或消去反应后的溶液，调节溶液呈酸性再加入AgNO3溶液。【答案】 C 2．有机物分子l能发生的反应有() ①取代反应；②加成反应；③消去反应；④使溴水退色；⑤使酸性高锰酸钾溶液退色；⑥与AgNO3溶液生成白色沉淀；⑦聚合反应。 A．以上反应均可发生B．只有⑦不能发生 C．只有⑥不能发生D．只有②不能发生【解析】由于在该分子中存在碳碳双键，所以该物质有烯烃的典型性质，即易加成、易氧化、易聚合等，同时分子中还存在卤素原子，所以也具有卤代烃的典型性质，易水解、易消去等。卤代烃是一种难溶于水的有机物，另外卤代烃是一种非电解质，在与水混合过程中也不可能发生电离，所以不可能有卤素离子，也就不可能与AgNO3溶液反应生成沉淀。所以由上述分析可得所给的反应中只有⑥反应不能发生。

3．3-氯戊烷是一种有机合成中间体，下列有关3-氯戊烷的叙述正确的是() A．3-氯戊烷的分子式为C6H9Cl3 B．3-氯戊烷属于烷烃 C．3-氯戊烷的一溴代物共有3种 D．3-氯戊烷的同分异构体共有6种【解析】3-氯戊烷的分子式为C5H11Cl，A项错误；烷烃分子中只含有碳元素和氢元素，故3-氯戊烷不属于烷烃，B项错误；3-氯戊烷的一溴代物共有3种，C项正确；3-氯戊烷的同分异构体共有7种，D项错误。【答案】 C 4．如图表示4-溴环己烯所发生的4个不同反应。其中，产物只含有一种官能团的反应是() A．①②B．②③ C．③④D．①④ 【解析】反应①，双键能被酸性高锰酸钾溶液氧化，双键所连碳原子被氧化为羧基，为除原官能团溴原子之外的又一种官能团；反应②为卤代烃的水解反应，溴原子在题目所给条件下发生水解，溴原子被羟基取代，连同原有的碳碳双键共两种官能团；反应③为卤代烃的消去反应，生成小分子HBr和双键，故产物中只有一种官能团；反应④为双键的加成反应，在碳环上加一个溴原子，原来也是官能团溴原子，故产物中只有一种官能团。

氯甲烷化学品安全技术说明书

氯甲烷化学品安全技术说明书 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

化学品安全技术说明书产品名称：氯甲烷按照GB/T16483、GB/T17519编制修订日期：SDS 编号：JSACSDS-09 最初编制日期：版本号：第1部分：化学品及企业标识化学品中文名称：氯甲烷化学品英文名称：Chloromethane; Methyl chloride 企业标识：销售单位：南通腾旭化工有限公司地址：江苏省南通市如东县岔河镇交通东路60号商务电话：邮编：226403 传真号码：0513-电子邮件地址：应急电话：（24小时）推荐及限制用途：用作制冷剂、甲基化剂，用于生产、四甲基铅、甲基纤维素等，少量用于生产季铵化合物、农药，在异丁橡胶生产中用作溶剂还用于有机合成。第2部分：危险性概述应急综述：极易燃气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇火花或高热能引起燃烧爆炸，并生成剧毒的光气。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。 GHS 危险性类别：易燃气体：类别1 压力下气体：液化气体特异性靶器官系统毒性反复接触：类别 2 GHS 标签要素：象形图：警示词：危险危险性说明：极易燃气体；含压力下气体，如加热可爆炸；长期或反复接触可能引起器官损害。防范说明预防措施： —远离热源、火花、明火、热表面。禁止吸烟。 —避免吸入气体。事故响应： —泄漏气体着火：切勿灭火，除非能安全地切断泄漏源。如果没有危险，消除一切点火源。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳。 —如吸入：将患者转移到空气新鲜处，休息，保持利于呼吸的体位。就医。 —如果感觉不适，就医。 1 / 7

己二酸的制备

己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。

己二酸的制备实验报告1

实验八己二酸的制备一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究

万方数据

制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究作者：徐骏，乔旭，崔咪芬，汤吉海，张进平作者单位：南京工业大学,化学化工学院,江苏,南京,210009 刊名：石油化工英文刊名：PETROCHEMICAL TECHNOLOGY 年，卷(期)：2005,34(1) 被引用次数：10次参考文献(4条) 1.章思规精细有机化学品技术手册 1991 2.刘琳;张亨氯代环己烷的合成[期刊论文]-氯碱工业 2000(01) 3.Taylor R;Krishna R Modelling Reactive Distillation[外文期刊] 2000(22) 4.Malone M F;Doherty M F Reactive Distillation[外文期刊] 2000(11) 本文读者也读过(8条) 1.李鑫.王日杰.杨晓霞多相催化反应精馏制备碳酸二甲酯的研究[会议论文]-2002 2.丁克鸿.程晓曦.杨树斌.缪荣荣.顾志强.Ding Kehong.Cheng Xiaoxi.Yang Shubin.Miao Rongrong.Gu Zhiqiang 光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响[期刊论文]-化工时刊2010,24(1) 3.田景芝.荆涛.姜虹.TIAN Jing-zhi.JING Tao.JIANG Hong固体酸催化反应精馏法合成酯的研究[期刊论文]-化学工程师2006,20(12) 4.马晓华.许振良.袁海宽渗透汽化耦合乙酸乙酯反应精馏过程的研究[会议论文]-2008 5.张永良.李满喜.陆棋.周寻利用废醋酸生产醋酸乙酯[期刊论文]-杭州化工2010,40(3) 6.刘勇晶.郭延红.高彩虹.赵海燕.LIU Yong-jing.GUO Yan-hong.GAO Cai-hong.ZHAO Hai-yan磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究[期刊论文]-化学与生物工程2011,28(2) 7.袁钢.叶孔萌.吴嘉.Yuan Gang.Ye Kongmeng.Wu Jia磷钼酸/磷酸复合催化合成乙酸乙酯动力学及其缓蚀性能[期刊论文]-化学反应工程与工艺2008,24(6) 8.李柏春.张克强.杨振生.张倩瑜.娄孟坛.Li Baichun.Zhang Keqiang.Yang Zhensheng.Zhang Qianyu.Lou Mengtan反应精馏法制备高纯度醋酸甲酯[期刊论文]-石油化工2007,36(1) 引证文献(10条) 1.李建修生产氯代环己烷的工艺研究[期刊论文]-广州化工 2011(14) 2.丁克鸿.程晓曦.杨树斌.缪荣荣.顾志强光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响[期刊论文]-化工时刊 2010(1) 3.程晓曦.丁克鸿.顾克军.顾志强二氯环己烷的一种综合利用方法[期刊论文]-氯碱工业 2010(3) 4.刘彬彬.汤吉海.乔旭.崔咪芬新型反应精馏集成过程与传统反应精馏过程的比较[期刊论文]-南京工业大学学报（自然科学版） 2008(5) 5.柏杨进.薄翠梅.丁良辉.乔旭.张公民运用HYSYS对背包式反应精馏过程控制的仿真[期刊论文]-化工自动化及仪表 2011(6) 6.徐骏.乔旭.崔咪芬.汤吉海.张进平环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析[期刊论文]-过程工程学报2005(6) 7.吴济民.李建修.唐皓玮.任保增氯代环己烷绿色合成工艺的研究[期刊论文]-化学世界 2012(8) 8.周娇.汤吉海.乔旭.崔咪芬背包式反应器与精馏塔耦合合成醋酸甲酯的模拟[期刊论文]-南京工业大学学报（自然科学版） 2006(5)

草酸安全技术说明书

草酸安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名称：乙二酸化学品俗名或商品名：草酸化学品英文名称：ethanedioic acid 企业名称：地址：邮编：电子邮件地址：传真号码：企业应急电话：技术说明书编号：1180 生效日期：第二部分成分/组成信息有害物成分：浓度CAS№乙二酸144-62-7 第三部分危险性概述危险性类别：侵入途径：皮肤及眼睛接触、吸入。健康危害：本品具有强烈刺激性和腐蚀性。其粉尘或浓溶液可导致皮肤、眼或粘膜的严重损害。口服腐蚀口腔和消化道，出现胃肠道反应、虚脱、抽搐、休克而引起死亡，肾脏发生明显损害，甚至发生尿毒症。可在体内与钙离子结合而发生低血钙。长期吸入蒸气引起神经衰弱综合征，头痛，呕吐，鼻粘膜溃疡，尿中出现蛋白，贫血等。环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。燃爆危险：本品可燃，有毒，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：尽快用清水或清水加乳酸钙、葡萄糖酸钙或石灰水洗胃。再用葡萄糖40g 灌入胃内。第五部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。加热分解产生毒性气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法及灭火剂：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：

雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分操作处置与储存操作处置注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与碱类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与碱类、碱金属、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分接触控制/个体防护最高容许浓度：未制定标准监测方法：酸碱滴定法工程控制：密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿连衣式胶布防毒衣。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。第九部分理化特性外观与性状：白色粉末，味酸、无臭。 PH 值：无资料。熔点（℃）：190（分解）. 相对密度（水＝1）：1.9 沸点（℃）：升华相对蒸气密度（空气＝1）：无资料饱和蒸气压（KPa）：-- 燃烧热（kJ/mol）：245.6 分子式：C2H2O4相对分子质量：90.04 临界温度（℃）：无资料. 临界压力（MPa）：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点（℃）：无资料爆炸上限％（V/V）：无资料引燃温度（℃）：无资料爆炸下限％（V/V）：无资料

氯甲烷化学品安全系统技术说明书

化学品安全技术说明书产品名称：氯甲烷按照 GB/T16483、GB/T17519 编制修订日期：2017.2 SDS 编号：JSACSDS-09 最初编制日期：2016.11 版本号：3.0 第 1 部分：化学品及企业标识化学品中文名称：氯甲烷化学品英文名称：Chloromethane; Methyl chloride 企业标识：销售单位：腾旭化工地址：省市如东县岔河镇交通东路60号商务：邮编：226403 传真：09 电子地址：2220206777qq. 应急：（24 小时）推荐及限制用途：用作制冷剂、甲基化剂，用于生产甲基氯硅烷、四甲基铅、甲基纤维素等，少量用于生产季铵化合物、农药，在异丁橡胶生产中用作溶剂还用于有机合成。第 2 部分：危险性概述应急综述：极易燃气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇火花或高热能引起燃烧爆炸，并生成剧毒的光气。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。 GHS 危险性类别：

易燃气体：类别 1 压力下气体：液化气体特异性靶器官系统毒性反复接触：类别 2 GHS 标签要素：象形图：警示词：危险危险性说明：极易燃气体；含压力下气体，如加热可爆炸；长期或反复接触可能引起器官损害。防说明预防措施： —远离热源、火花、明火、热表面。禁止吸烟。 —避免吸入气体。事故响应： —泄漏气体着火：切勿灭火，除非能安全地切断泄漏源。如果没有危险，消除一切点火源。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳。 —如吸入：将患者转移到空气新鲜处，休息，保持利于呼吸的体位。就医。 —如果感觉不适，就医。 1 / 7

化学品安全技术说明书产品名称：氯甲烷修订日期：2017.2 SDS 编号：JSACSDS-09 版本号：3.0 安全储存： —在通风良好处储存。 —避免日照。废弃处置： —用控制焚烧法处置，焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。物理化学危险：极易燃气体，比空气重，与空气混合能形成爆炸性混合物，可能沿地面流动，可能造成远处着火。可能积聚在低层空间，造成缺氧。遇火花或高热能引起燃烧爆炸，燃烧时，该物质分解生成含有氯化氢和光气的剧毒和腐蚀性烟雾。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。与铝粉、锌粉、三氯化铝和乙烯发生反应，有着火和爆炸的危险。有湿气存在时，浸蚀许多金属。健康危害：本品有刺激和麻醉作用，严重损伤中枢神经系统，亦能损害肝、肾和睾丸。急性中毒：轻度者有头痛、眩晕、恶心、呕吐、视力模糊、步态蹒跚、精神错乱等。严重中毒时，可出现谵妄、躁动、抽搐、震颤、视力障碍、昏迷，呼气中有酮体味。尿中检出甲酸盐和酮体有助于诊断。皮肤接触可因氯甲烷在体表迅速蒸发而致冻伤。慢性影响：低浓度长期接触，可发生困倦、嗜睡、头痛、感觉异常、情绪不稳等症状，较重者有步态蹒跚、视力障碍及震颤等症状。环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染，对水生生物应给予特别注意。

己二酸制备

实验报告尼龙66前体的制备一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。二、实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。本实验反应方程式为：羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器：圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂：浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

己二酸的制备

己二酸的制备一、实验目的 1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。 2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。 3.熟练掌握熔点的测定技术。二、实验原理己二酸（ADA），又称肥酸。常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。本实验采用环己醇在双氧水的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，无有害气体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较高。反应原理：环己醇己二酸三、仪器和药品环己醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧水、抽滤装置三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、电热套、布氏漏斗、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。 4、实验步骤 1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加入 2.6ml（0.026mol）环己醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏斗中，加入8ml（0.12mol）浓磷酸，

2.通冷凝水并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。滴完后在微沸状态下保持70min， 3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒入100ml烧瓶中，冷却至室温后，调节溶液的pH为2-3为止，加活性炭煮沸脱色。 4.将滤液加热浓缩后，用冰水冷却析出己二酸，再用丙酮重结晶。产品为无色针晶。产率为80.2%，熔点：150~151℃。IR：3408~2575cm-1处宽峰表明该产物有羧基，1698.5cm-1处宽峰表明该产物有羰基的振动吸收峰，其熔点可在红外谱相关资料上查阅。五结果与讨论根据实验得出，反应物质的量比最好为：n（环己醇）：n（双氧水）：n（浓磷酸）=1：3.5：4.6,为宜；催化剂加入8ml浓磷酸；反应温度在90~95℃为宜；反应时间为70~80min。五注意事项 1制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故； 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。六、思考题 1.制备羧酸的常用方法有哪些？ 2.为什么必须控制氧化反应的温度？

三氯甲烷-安全技术说明书

化学品安全技术说明书说明书目录第一部分化学品名称第九部分理化特性第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料第四部分急救措施第十二部分生态学资料第五部分消防措施第十三部分废弃处置第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息第一部分：化学品名称化学品中文名称：三氯甲烷；氯仿化学品英文名称： Trichloromethane；Chloroform 中文俗名或商品名： Synonyms： CAS No.： 67-66-3 分子式： CHCl3 分子量：第二部分：成分/组成信息纯化学品混合物化学品名称：三氯甲烷；氯仿有害物成分含量 CAS No. 第三部分：危险性概述危险性类别：第6．1类毒害品侵入途径：吸入食入经皮吸收健康危害：主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对肝，肾有损害作用。吸入或经皮肤吸收引起急性中毒，初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤粘膜有刺激症状，以后呈现精神紊乱、呼吸表浅、反射消失、昏迷等，重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动、并可有肝、肾损害。误服中毒时，胃有烧灼感、伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻醉症状。慢性中毒：主要引起肝脏损害，此外还有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状，少数有肾损害。环境危害：燃爆危险：第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。

氯甲烷包装及使用说明书修订稿

氯甲烷包装及使用说明书 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

三氯甲烷安全技术说明书说明书目录第一部分第九部分第二部分第十部分第三部分第十一部分第四部分第十二部分第五部分第十三部分第六部分第十四部分第七部分第十五部分第八部分第十六部分化学品中文名称：三氯甲烷 ? 化学品俗名：氯仿化学品英文名称：trichloromethane ? 英文名称：chloroform 技术说明书编码：836 CAS No.：67-66-3? 生产企业名称：地址：生效日期：有害物成分含量CAS No. 三氯甲烷≥％67-66-3

危险性类别：侵入途径：健康危害：主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。急性中毒：吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤湿热和粘膜刺激症状。以后呈现精神紊乱、呼吸表浅、反射消失、昏迷等，重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动。同时可伴有肝、肾损害。误服中毒时，胃有烧灼感，伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻醉症状。液态可致皮炎、湿疹，甚至皮肤灼伤。慢性影响：主要引起肝脏损害，并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状，少数有肾损害及嗜氯仿癖。? 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品不燃，有毒，为可疑致癌物，具刺激性。皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。危险特性：与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光的作用下，酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性。有害燃烧产物：氯化氢、光气。灭火方法：消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、二氧化碳、砂土。

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

正丁醚的制备思考题答案.doc

正丁醚的制备思考题答案【篇一：正丁醚的制备】名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日验条件：室温℃相对湿度%大气压mmhg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法； 2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用； 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。二、实验原理 1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式主反应： 24 2ch3ch2ch2ch2oh??????ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3 hso,135 ℃ 副反应 2so4ch3ch2ch2ch2oh?h???ch3ch2ch?ch2?h2o 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250 ℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(a.r) ，浓硫酸，无水氯化钙(a.r) 。四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚五、实验装置图分子量74.14 98.08 130.23 密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704 熔点/℃—90.2 —90.8 —98 沸点/℃117.7 338 142 折光率n20d 1.3993 1.3992

苯酚危险化学品安全技术说明书

苯酚危险化学品安全技术说明书第一部分化学品名称化学品中文名称：苯酚化学品英文名称：phenol 中文别名：英文别名：技术说明书编码：第二部分成分/组成信息第三部分危险性概述危险性类别：侵入途径：健康危害：苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒：可引起头痛、

头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。可致皮炎。环境危害：燃爆危险：第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液(7:3)抹洗，然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：立即给饮植物油15～30mL。催吐。就医。第五部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。有害燃烧产物：灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。灭火注意事项及措施：第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建

议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用干石灰、苏打灰覆盖。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分操作处置与储存操作注意事项：储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃，相对湿度不超过70％。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。第八部分接触控制/个体防护监测方法：4－氨基安替比林比色法；气相色谱法工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿透气型防毒服。

三氯甲烷安全技术说明书

三氯甲烷安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：三氯甲烷；氯仿化学品英文名：trichloromethane；chloroform 化学品俗名：英文名称：第二部分成分/组成信息主要成分：√纯品混合物有害物成分：浓度（含量）： CAS No.：三氯甲烷 67-66-3 第三部分危险性概述危险性类别：第6.1类毒害品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。急性中毒吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤湿热和粘膜刺激症状。以后呈现精神紊乱、呼吸表浅、反射消失、昏迷等，重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动。同时可伴有肝、肾损害。误服中毒时，胃有烧灼感，伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻醉症状。液态可致皮炎、湿疹，甚至皮肤灼伤。慢性影响主要引起肝脏损害，并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状，少数有肾损害及嗜氯仿癖。环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染。燃爆危险：不燃，无特殊燃爆特性。第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。如有不适感，就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。如有不适感，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。

第五部分消防措施危险特性：与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光的作用下，酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性。有害燃烧产物：无意义。灭火方法：用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装臵中产生声音，必须马上撤离。第六部分泄漏应急处理应急行动：根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆盖，收集于容器中。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用飞尘或石灰粉吸收大量液体。用泵转移至槽车或专用收集器内。第七部分操作处臵与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴防化学品手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、铝接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过35℃，相对湿度不超过85％。保持容器密封。应与碱类、铝、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。第八部分接触控制/个体防护 mAC(mg/m3)：-PC-TWA(mg/m3)：20

氯甲烷化学品安全技术说明书

化学品安全技术说明书编 GB/T16483、GB/T17519 按照产品名称：氯甲烷制修订日期：SDS 编号：JSACSDS-09最初编制日期：版本号：部分：化学品及企业标识第 1 化学品中文名称：氯甲烷化学品英文名称：Chloromethane; Methyl chloride 企业标识：销售单位：南通腾旭化工有限公司号地址：江苏省南通市如东县岔河镇交通东路60 226403商务电话：邮编：电子邮件地址：传真号码：05 24 小时）应急电话：（、四甲基铅、甲基纤维用于生产甲基氯硅烷推荐及限制用途：用作制冷剂、甲基化剂，素等，少量用于生产季铵化合物、农药，在异丁橡胶生产中用作溶剂还用于有机合成。第 2 部分：危险性概述应急综述：极易燃气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇火花或高热能引起燃烧爆炸，并生成剧毒的光气。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。 GHS 危险性类别：易燃气体：类别 1 压力下气体：液化气体特异性靶器官系统毒性反复接触：类别 2 GHS 标签要素：象形图：

警示词：危险危险性说明：极易燃气体；含压力下气体，如加热可爆炸；长期或反复接触可能引起器官损害。防范说明预防措施： —远离热源、火花、明火、热表面。禁止吸烟。 —避免吸入气体。事故响应： —泄漏气体着火：切勿灭火，除非能安全地切断泄漏源。如果没有危险，消除一切点火源。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳。 —如吸入：将患者转移到空气新鲜处，休息，保持利于呼吸的体位。就医。 —如果感觉不适，就医。 1 / 7．化学品安全技术说明书修订日期：产品名称：氯甲烷版本号：JSACSDS-09SDS 编号：安全储存： —在通风良好处储存。 —避免日照。废弃处置： —用控制焚烧法处置，焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。物理化学危险：极易燃气体，比空气重，与空气混合能形成爆炸性混合物，可能沿地面流动，可能造成远处着火。可能积聚在低层空间，造成缺氧。遇火花或高热能引起燃烧爆炸，燃烧时，该物质分解生成含有氯化氢和光气的剧毒和腐蚀性烟雾。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。与铝粉、锌粉、三氯化铝和乙烯发生反应，有着火和爆炸的危险。有湿气存在时，浸蚀许多金属。健康危害：本品有刺激和麻醉作用，严重损伤中枢神经系统，亦能损害肝、肾和睾丸。急性中毒：轻度者有头痛、眩晕、恶心、呕吐、视力模糊、步态蹒跚、精神错乱等。严重中毒时，可出现谵妄、躁动、抽搐、震颤、视力障碍、昏迷，呼气中有酮体味。尿中检出甲酸盐和酮体有助于诊断。皮肤接触可因氯甲烷在体表迅速蒸发而致冻伤。

己二酸的制备实验报告

实验八己二酸的制备一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化合物名称分子量性状比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 (ｎ) 溶解度水乙醇乙醚环己醇100.16 液体或晶体 0.9624 25.2 161 1.461 3.520 可溶可溶高锰酸钾158.04 斜方晶体 2.703 240 分解－－ 830 32.75 难溶不溶己146.14 单 1.360 151265 －100 易0.615

环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固