盐酸的测定与碱灰的测定
实验3：标定盐酸、测定碱灰总碱度
学院：理学院班级：应用化工技术二班姓名：安锐学号：20131834 摘要：练习了配制盐酸，以Na2CO3为基准物质标定盐酸，并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作，学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法。
关键词：标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定
实验部分：
（一）实验目的：
进一步练习滴定操作；学习酸碱溶液浓度的标定方法；掌握碱灰中总碱度测定的原理和方法；熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则；学习用容量瓶把固体试样制备成试液的方法。
（二）实验原理：
（1）标定盐酸：
用无水Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度，标定时以甲基橙为指示剂，根据酸碱滴定原理，滴定终点时甲基橙变色范围在滴定突跃范围内，根据使用的Na2CO3的量和消耗HCl的体积可以计算HCl的浓度。
（2）碱灰中总碱度的测定
用盐酸滴定测定碱灰中总碱度，当滴到甲基橙变色时，除Na2CO3被中和外其他碱性杂质也都被中和，因此测定的是碱的总量，通常以Na2O的质量分数来表示。总碱度计算式为W(Na2O)V(HCL)C(HCL)M(Na2O)×10/2m×100% (三)仪器与试剂：
试剂：6mol/Ll浓HCl；无水碳酸钠（AR）；甲基橙指示剂；碱灰；水；
仪器：电子天平；100ml或250ml烧杯；酒精灯；250ml容量瓶；玻璃棒；25.00ml 移液管；250ml锥形瓶（3-6）;酸式滴定管一只；
(四)实验方法：
（1）盐酸标定：
1、配制0.1 mol/LHCL500mL：
取6mol/L浓盐酸8.3mL稀释至500mL转移至细口瓶中。
2、Na2CO3标定HCl：
称取适量Na2CO3（消耗HCl20-30mL,0.106～0.16g）,加入约30mL水溶解，若不溶可加热→加入两滴甲基橙指示剂→以0.1mo/LHCl滴定至黄色转变为橙色为终点。重复操作，平行滴定5～8次。
（2）碱灰总碱度的测定
称取1.6～2.2g碱灰配成250.0mL溶液，用移液取25.00mL置于250mL锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用（1）中配制的HCl滴定至黄色变为橙色为终点。
（五）实验数据记录与处理：
（1）实验数据记录：
1.盐酸标定：
1 2 3 4 5
Na2CO3质量/g 0.1309 0.1351 0.1358 0.1346 0.1338 32CONan/mol 1.235×10-3 1.275×10-3 1.281×10-3 1.270×10-3 1.262×10-3 VHCl/mL 25.10 26.00 26.80 25.90 25.80 0.09841 0.09808 0.09 780 0.09807 0.09785
CHCl/1
0.09804 绝对偏差 3.7×10-4 4.0×10-5
-2.4×10-4 3.0×10-5 -1.9×10-4 相对平均偏差 0.18%
2.碱灰总碱度测定：
1 2 3 4
碱灰质量/g 1.703 CHCl/mL 0.09804 VHCl 30.65 30.80 30.60 30.50
54.45% 54.72% 54.37% 54.19% ONaw2
54.43% 相对平均偏差 0.28%
(2)基准物质的选择：
结合基准物质的选用原则： 1.组成与化学式完全相符
2.纯度足够高
3.性质稳定，不易与空气成分反应，也不易吸水
4.有较大的摩尔质量
5.参加滴定反应时严格按照反应式定量进行，没有副反应。标定盐酸常用硼砂、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠等，本实验采用无水碳酸钠，符合上述原则，但最好在使用前于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中。
（3）指示剂的选择：
根据所选的基准物质Na2CO3，CO32-为二元弱酸根，标定时Na2CO3被滴定到第二化学计量点，终点时溶液[H+]≈1acK=1.39×10-8,则pH≈3.93，因此选用甲基橙为指示剂，滴定终点颜色由黄色变为橙色。
测定碱灰总碱度时，主要成分Na2CO3也被滴定到第二化学计量点，其他杂质此时也已被中和，因此也选用甲基橙为指示剂，滴定终点颜色由黄色变为橙色。
（4）实验精密度及结果表示：
根据实验数据，
1.盐酸浓度的相对平均偏差rd=
d
=0.18%，μ=x±nts
=0.09804±5
10.428.724
-4(置信度为0.95%）
平行
测
定次数
记
录
项
目
平行
定次数
记
录项
目
的相对平均偏差=r
d%
d
=0.28%,μ=x±nts=54.43%±4
022
置信度为0.95%)。
（六）结论：
运用该套实验方案，结合实验数据及结果，精密度及误差在允许范围内，满足分析实验要求，说明该实验方法可行度大，有一定重现性，是成功的实验方案。
参考文献：
[1]：《分析化学实验》第三版（高等教育出版社）
[2]：《分析化学》.武汉大学.（高等教育出版社）
[3]:宋天佑，程鹏，王杏乔.《无机化学》.（高等教育出版社
致谢：
此次实验是在吴明君老师的精心指导下完成的，在此衷心感谢吴老师！
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量
化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量 【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。 【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用 黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。 图1 盐酸小檗碱的结构式 盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。 化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。 化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。 盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾（K2Cr2O7）定量反应生成难溶化合物的性质，用过量K2Cr2O7与盐酸小檗碱进行充分反应，剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性，使用间接碘量法，以硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行氧化还原滴定，从而求出盐酸小檗碱的含量。以上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中，所需知识和实验均为分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作；而该实验的实际意义有所延伸，与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启智夏令营的创新课题，让学生将书本上的知识在实践中得到应用，从而激发学生对科学的兴趣。 1. 实验设计 1.1 实验目的 （1）查阅文献，了解盐酸小檗碱的测定方法 （2）复习硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存方法；
碱度的测定(全套步骤)
一．天平的使用 实验室电子天平：梅特勒-托利多AL204/01 1. 工作原理 电磁力平衡的原理 2. 基本操作 使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20℃～28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。 调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。 开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示0.0000g，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60 分钟开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。 校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去皮）键，待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放，直到显示“Cal 200.0000g”字样，放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal 0.0000g”闪烁时，移去砝码，随后显示屏上短时间出现“CAL donE”信息，紧接着又出现“0.0000g”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。 称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮按钮（O/T），此时示值为“0.0000g”。 关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“On/Off”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。 3.注意事项 应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（～220V 或110V）。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。 4.维护和保养方法 经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜当物体的温度与天平室的温度达到一致后，方可进行称量。 在称重时，电子天平严禁超载，称量较重物品时，称量时间应尽可能短。 在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。
粉煤灰试题 (2)
试验检测试题（矿物掺合料试验） 一、填空题（15题） 1、混凝土的总碱含量包括水泥、矿物掺合料、外加剂及水的碱含量之和。其中，矿物掺合料的碱含量以其所含可溶性碱计算。粉煤灰的可溶性碱量取粉煤灰总碱量的1/6，矿渣粉的可溶性碱量取矿渣总碱量的1/2，硅灰的可溶性碱量取硅灰总碱量的1/2。 2、按TB10424规范中要求，预应力混凝土中粉煤灰的掺量不宜大于30%。 3、拌制混凝土和砂浆用的粉煤灰一般分为F类粉煤灰和C类粉煤灰。 4、胶凝材料是指用于配制混凝土的水泥与粉煤灰、磨细矿渣粉和硅灰等活性矿物掺和料的总称。水胶比则是混凝土配制时的用水量与胶凝材料总量之比。 5、测定试验样品和对比样品的流动度，两者流动度之比评价矿渣粉的流动度比。 6、矿渣粉活性指数试验是分别测定对比胶砂和试验胶砂的7d和28d抗压强度。 7、粉煤灰用于混凝土中有四种功效火山灰效应、形态效应、微集料效应、稳定效应。 8、粉煤灰的需水量比对混凝土影响很大除了强度外，还影响流动性和早期收缩，因此做好需水量比为混凝土试配提供依据。 9、测定试验样品和对比样品的抗压强度，采用两种样品同龄期的抗压强度之比来评价矿渣粉的活性指数。 10、矿渣粉28d活性指数计算，计算结果保留至整数。 11、粉煤灰的矿物组成结晶矿物、玻璃体、炭粒。 12、粉煤灰对混凝土性能的影响工作性、抗渗性、强度、耐久性、水化热、干缩及弹性模量。 13、筛网的校正采用粉煤灰细度标准样品的标准值与实测值的比值来计算。
14、粉煤灰细度筛工作负压范围4000-6000Pa，筛析时间为180秒，若有成球、粘筛情况可延长筛析时间1-3分钟，直到筛分彻底为止。 15、矿渣粉烧失量检测由于硫化物的氧化引起的误差，可通过检测灼烧前后的SO3来进行校正。 二、单选题（15题） 1、在粉煤灰化学成分中， C 约占 45%—60%。 A、Al2O3 B、Fe2O3 C、SiO2 D、CaO 2、A粉煤灰适用于钢筋混凝土和预应力钢筋混凝土。 A、Ⅰ级 B、Ⅱ级 C、Ⅲ级 D、以上说法都不正确 3、提高混凝土抗化学侵蚀性，最好的掺合料是C。 A、粉煤灰； B、磨细矿粉； C、硅灰； D、以上说法都不正确 4、矿渣粉的密度试验结果计算到第三位，且取整数到0.01g/cm3，试验结果取两次测定结果的算数平均值，两次测定结果之差不得超过B。 A、0.01g/cm3； B、0.02g/cm3； C、0.03g/cm3； D、以上说法都不正确 5、依据TB10424中规定，硅灰的检验要求同厂家、同批号、同品种、同出厂日期的产品每A t为一批，不足A t时也按一批计。 A.30，30 B. 60，60 C.120，120 D、以上说法都不正确 6、 B 方孔筛筛余为粉煤灰细度的考核依据。 A.35μm B. 45μm C.50μm D、以上说法都不正确 7、混凝土中粉煤灰掺量大于30%时，混凝土的水胶比不宜大于B。 A.0.35 B. 0.40 C.0.45 D、0.55 8、用于C50混凝土以下的C类Ⅱ级粉煤灰烧失量，不大于 D %。 A.5% B. 6% C.7% D、8%
盐酸标准溶液的配制、标定和碱灰中总碱度的测定
盐酸标准溶液的配制、标定和碱灰中总碱度的测定 晏明（20096564） （四川农业大学生命科学与理学院，化学生物学09-1，625014）摘要碱灰为不纯的Na2CO3，其中混有少量的NaOH、Na2SO4或NaHCO3杂质。 用酸溶液滴定时，以甲基橙为指示剂，除Na2CO3被中和外，NaOH 、 NaHCO3等碱牲杂质也被中和，因此测定的结果是碱的总量，常用Na2O 含量来表示。酸碱滴定法的滴定终点与化学计量点往往不一致，存 在终点误差，可通过林邦误差公式进行分析。 关键词碱灰总碱度酸碱滴定终点误差 Soda ash is Impure Na2CO3, which mixed with small amounts of NaOH, Na2SO4, or NaHCO3 impurities. Acid droplets with time, with methyl orange as indicator, in addition to being neutralize Na2CO3, NaOH, NaHCO3 and other impurities have been neutralize, so the result is the determination of the amount of alkali, usually expressed in Na2O content. Acid-base titration endpoint is often inconsistent with the stoichiometric point, there is error, and the error can be analyzed by Ringbom formula. 1 引言 碱灰为不纯的Na2CO3，其中混有少量的NaOH、Na2SO4或NaHCO3杂质。硫酸、硝酸、盐酸和纯碱(碳酸钠)、烧碱(氢氧化钠)统称为“三酸二碱”，它们是重要的无机化工酸、碱原料。由于酸碱滴定法精确度高工业上常用酸碱滴定法测定碱灰中的总碱度。 2 实验材料 2.1 仪器小量筒（10mL）1支，细口试剂瓶1个，分析天平1台，锥形瓶6只，酸 式滴定管1支 2.2 试剂 6mol/LHCl溶液，无水碳酸钠（AR），甲基橙指示剂，碱灰试样（工业 碳酸钠） 3 实验方法 3.1 盐酸标准溶液的配制 浓盐酸易挥发，不能准确配制标准浓度的盐酸标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。实验中用6mol/LHCl溶液配制盐酸标准溶液。用小量筒量取8.3mL左右的6mol/LHCl溶液与一细口试剂瓶中，沿瓶壁缓慢加入蒸馏水稀释至500mL。 3.2 盐酸标准溶液的标定 准确称取已烘干的无水碳酸钠6份，每份质量控制在0.1060-0.1590之间（按消耗20-30mL0.1mol·L-1HCl计算）。，置于六只250mL锥形瓶中，加水约30mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1mol·L-1HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下HCl标准溶液的耗用量，计算HCl标准溶液的浓度，并计算出六次测定的平均值。 3.3 碱灰中总碱度的测定
盐酸小檗碱原料质量标准
一、目的：制定盐酸小檗碱原料质量标准，规范盐酸小檗碱原料的采购、检验 二、范围：适宜于盐酸小檗碱原料的采购、验收、检验 三、责任人：采购员、仓管员、QC检验员 四、正文：依据《兽药国家标准》化学药品、中药卷第一册 盐酸小檗碱 Yansuan Xiaobojian Berberine Hydrochloride C20H18ClNO4·2H2O 407.85 本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并[g]-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。 （2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 （4）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别（1）反应。 【检查】有关物质取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）;精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）－乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10μl，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色
关格片中盐酸小檗碱的含量测定
关格片中盐酸小檗碱的含量测定 孙佳石,董金香*,邱智东 (长春中医药大学药学院,吉林长春130117) 摘 要:目的提高关格片的质量标准。方法应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。结果盐酸小檗碱在0 1998~1 998mg 范围内呈良好线性关系,回归方程为Y =1843459 405 X =45289 6762,r =0 9996。结论含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强。可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法。 关键词:关格片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 中图分类号:R285 5 文献标志码:A 文章编号:1007-4813(2009)02-0180-02 作者简介:孙佳石(1982-),女,硕士研究生。研究方向:中药学。*通讯作者:董金香,女,副教授 Tel:0431 ******** 关格片是由苍术、砂仁、冬虫夏草、黄连、石韦等9味中药组成的复方制剂。具有降浊祛湿,温补脾肾的功效。用于治疗慢性肾功能衰竭,属于湿浊型者。症见肢体困重,食少纳呆,恶心呕吐,倦怠无力,腰酸膝软,脘腹胀满,口中黏腻,腰部冷痛,大便不实,舌苔厚腻,脉象沉细[1] 。本品处方中主药黄连,其有效成分盐酸小檗碱含量的高效液相测定方法明确,且选定条件下精密度高、重现性好,所以选择以黄连中的有效成分盐酸小檗碱为含量测定指标是合理的。1 仪器与试药 日本岛津 高效液相色谱仪,SPD 10Avp,浙大N 2000色谱数据工作站。盐酸小檗碱化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:110805-200306,规格:供含量测定)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 蛇床子素含量测定 2 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2 2 供试品溶液的制备[2] 取本品10片,除去包衣,研细,取约0 6g,精密称定,置125mL 磨口具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 盐酸(100 1)溶液50mL,称定重量,超声(功率150W,频率40kHz)处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇 盐酸(100 1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,用0 45 m 微孔滤膜滤过,即得。 2 3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄连的处方,按制备工艺制成缺黄连的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 2 4 色谱条件[3] 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm 4 6mm)的色谱柱;流动相:乙腈 -0 05mol/mL 磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH 值至3 0)(27:73)为流动相检测波长:346nm;流速:0 8mL/min;柱温:25!;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 2 5 线性关系考察 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液2,5,10,15,20 L,分别注入液相色谱仪,以进样量( L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,并绘制标准曲线,Y=1843459 405X=45289 6762,r=0 9996,盐酸小檗碱线性范围为0 1998~1 998mg 。2 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液盐酸小檗碱10 L,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,结果RSD 分别为0 70%,表明仪器的精密度良好。2 7 稳定性试验 取同一供试品溶液,进样10 L,分别在0,1,4,8,12h 测定,结果所得5个数据的RSD 为2 37%,表明盐酸小檗碱在供试品溶液中12h 内稳定。2 8 重现性试验 取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,结果RSD 分别为1 17%,表明该方法重现性良好。 2 9 回收率试验 取同一批样品(盐酸小檗碱6 66428mg/g),共5份,分别精密加入对照品盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为97 62%,RSD 为0 84%,表明方法准确性较好,方法可行。 2 10 样品测定 取3批样品,每批2份,测定样品中盐酸小檗碱含量,结果3批样品中盐酸小檗碱的含量(mg/g)分别为6 3889,6 7202,7 41875。 (下转第218页) ? 180?
金线莲总生物碱的提取及含量测定
第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱
工业纯碱总碱度的测定
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
粉煤灰的技术要求
粉煤灰的技术要求 1.1 分级及技术要求 1.1.1 用于水工混凝土的粉煤灰分为Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级三个等级，其技术要求应符合 下表 项目 技术要求Ⅰ级 Ⅱ级Ⅲ级细度（45μm方孔筛筛余） % F类粉煤灰≤12.0 ≤25.0 ≤45.0 C类粉煤灰需水量比 % F类粉煤灰≤95 ≤105 ≤115 C类粉煤灰烧失量 % F类粉煤灰≤5.0 ≤8.0 ≤15.0 C类粉煤灰含水量 % F类粉煤灰≤1.0 C类粉煤灰三氧化硫 % F类粉煤灰≤3.0 C类粉煤灰游离氧化钙 % F类粉煤灰≤1.0 C类粉煤灰≤4.0 安定性 C类粉煤灰 合格 1.1.2 粉煤灰的放射性应合格。 1.1.3 当粉煤灰用于活性骨料混凝土时，需限制粉煤灰的碱含量，其允许值应经实验论证确定。粉煤灰的碱含量以钠当量（Na2O+0.658K2O）计。 1.1.4 宜控制粉煤灰的均匀性，粉煤灰的均匀性可用需水量比或细度为考核依据。 1.2 标识 1.2.1 粉煤灰生产厂应按批检验，并向用户提交每批粉煤灰的检验结果及出厂产品合格证。 1.2.2 出厂粉煤灰应标明产品名称、类别、等级、生产方式、批号、执行标准号、生产厂名称和地址、出厂日期。袋装粉煤灰还应标明净质量。 1.3 检验与验收 1.2.1 对进场的粉煤灰应按批次取样检验。粉煤灰的取样以连续供应是相同等级、相同种类的200t为一批，不足200t者按一批计。 1.2.2 取样要具有代表性，从不同的部位取样，粉煤灰的品质检验按现行国家和有关行业标准进行。 1.2.3 对进场的粉煤灰抽取的检验样品，应留样封存，并保留3个月。当有争议时，对留洋进行复检或仲裁检验。 1.2.4 每批F类粉煤灰应检验细度、需水量比、烧失量、含水量.三氧化硫和游离氧化钙可按5-7个批次检验一次。每批C类粉煤灰应位验细度、需水量比、烧失量、含水量、游离氧化钙和安定性，三氧化硫可按5-7个批次检脸一次。 1.4 保管 1.4.1 粉煤灰的储存应设置专用料仓或料库，分类分级存放.井应采取防尘、防溯措施。 1.4.2 粉煤灰的运输、储存、使用应遥免对环境的污染。
野生半夏总生物碱含量的测定解析
野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而
碱对粉煤灰的活化和微观结构的影响
第!"卷第!期#$!%!"&$%!材料科学与工程’()*+,(-./0,*10*2314,1**+,14总第56期777777777777777777777777777777777777777777777777777777777’(+89:::收稿日期;!666<:=<95 作者简介;李东旭>男>浙江大学材料系博士后8 基金项目;中国建材院国家重点实验室资助文章编号;?@@A 陈益民!>沈锦林9>王玉江!> 苏姣华!F ?%中国建筑材料研究院>北京?@@@G A J G %浙江大学材料系>浙江杭州D ?@@G B H K 摘要L 用M <射线N /3’研究了粉煤灰在不同碱度环境下的活化机制N 水化产物和微观结构O 研究表明;粉煤灰硅酸盐水泥在常温下养护>粉煤灰的反应能力较低>这是因为在P (F Q R H 9存在条件下的活化很慢> 只有提高养护温度或在复合碱和硫酸盐存在条件下才有利于结构的解体和水化产物的稳定O K 关键词L 粉煤灰J 微观结构J 活化J 复合碱中图分类号;S T !U 9%!V 9文献标识码;W X Y Z [\]^_Z \‘Z a ]b ^c d ^e \e f g a \b ‘f e h d f e a \d \i je ‘k a l f k _‘f _k Z a ]m ^g b l Y n [o a \p q r _G >s t u v w e q x e \?>y t u v z e \q ^e \G >{b v |w _q }e d \p ?>y ~z e d a q Y _d ?F ?%s Y e \Z l Z !_e ^i e \px d f Z k e d ^l d ‘e Z \‘Z d ‘d i Z x g ?@@@G A >s Y e \d J G %"Y Z }e d \p~\e h Z k l e f g D ?@@G B >s Y e \d H K b !l f k d ‘f L W 0),#*$*0%(1,.$>%&’+()*.(1’$,0+$.)+(0)(+*$))-&(.%**+*.)(’,*’+&M <+(&(1’/3’(1(-&.,.8,*.(-)..%$**’)%()+*(0),$1$))-&(.%*(.#*+&-$*,1)%*)-&(.%0*$*1)>+*0((.*P (F Q R H 9%(’ -*..(0),#(),$10(-(+,-,)&$1)-&(.%()+$$$)*$-*+()(+*8Q 1-&,)*1%(10,140(+,14)*$-*+()(+*(1’(’’,14 +-*1’*’(-.(-,1,)&(1’.(-)()*>,),.$$+*#(-,’$1)%*++*(.,14$).)+(0)(+*(1’.)(+,-,)&$)%&’+()*. 8K /Z g 0a k i l L )-&(.%J $,0+$.)+(0)(+*J (0),#(),$1J +-*1’*’(-.(-,1,)& ?简述自粉煤灰在混凝土工程中不断被应用>粉煤灰的性能研究得到重视>特别是高粉煤灰掺量混凝土的强度性能N 热力学性能等宏观特性研究较多1!2> 微观结构和机理研究尽管有一些报道19352> 但这些研究的都是粉煤灰
其机理研究更少O 尽管粉煤灰与矿渣同属于P (Q 但大多数粉煤灰的P (Q 含量远低于矿渣F 增钙固硫粉煤灰例外H > 铝和硅的含量较高>其聚合度高>因此它的活性比矿渣低的多O 需要在强碱激发下其 活性才能被激发O 本文主要研究粉煤灰在不同碱环 境中的活化和水化机理O G 实验及讨论G %?原料及配比 5:=5万方数据
亳芍生物碱提取鉴定及含量测定
亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。
工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱中总碱度的测定 一、实验原理 1、HCl标准溶液标定 常用标定HCl溶液的基准物有：硼砂（Na2B4O7·10H2O）、无水碳酸钠（Na2CO3）。 本实验采用无水碳酸钠作为基准物质标定HCl 溶液。其标定反应为： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ 计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，可选用甲基橙指示剂。 滴定终点颜色变化：黄橙色 2、纯碱中总碱度测定 工业碳酸钠俗称纯碱或苏打，其中可能含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等成分。用酸滴定时，除主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也被中和，所以称为总碱度的测定。 以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时，可能发生的反应包括： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ NaOH+HCl = NaCl+ H2O NaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2↑ 滴定终点颜色变化：黄橙色。 二、实验步骤
1、0.1mol·L -1HCl 溶液的配制 用10mL 量筒量取6mol/LHCl5.0mL ，倒入装有295mL 蒸馏水的试剂瓶，摇匀。 2、0.1mol·L -1HCl 溶液的标定 准确称取无水碳酸钠1.08~1.12 g 于100mL 烧杯中，加入40mL 蒸馏水溶解，定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行标定三份。 3、纯碱中总碱度的测定 准确称取纯碱2.8～2.9 g ，置于100mL 烧杯中，加约50mL 蒸馏水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液25.00mL 于锥形瓶中，加甲基橙1滴，用0.1 mol·L -1 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行滴定三份。 计算公式： ()%1000.25000.25102110/0.25000.2523 2232333????=??? = --S CO Na HCl HCl CO Na CO Na HCl m M CV V M m C ω
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
华山参片总生物碱的含量测定
实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品40片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于12片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25ml，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10ml，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml，摇匀，用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5ml，依次滤入量瓶中，并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法（附录ⅤA）分别在415nm的波长处测定吸光度，计算，即得。 本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0%～120.0％。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱，主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等（图5-36）。药品标准以莨菪碱为指标，测定总生物碱的含量，以此控制药品质量的优劣。