仪器分析复习概述

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仪器分析复习概述

仪器分析复习概述

S1、概述

1、仪器分析的分类

答:仪器分析通常分为光分析法、电化学分析法、色谱法以及其它仪器分析方法几大类。包括成分分析、结构分析与表面、形貌分析三大部分。

分类原理具体包括

光分析法光谱法以光的发射、吸收与散射为基础

建立起来的一类分析方法。通过

检测光谱的波长或强度进行分

析。原子光谱法(发射、吸收、荧光、X射线荧光)、

分子光谱法(紫外、可见,红外,荧光,磷光,化学发光,拉曼,核磁共振等)。

非光谱法通过测量光的某些其它性质,如

反射、散射、干涉、衍射与偏振

等变化建立起来的一类分析方

法。折射法、干涉法、散射浊度法、旋光法、X射线衍射法与电子衍射法等。

电化学分析法根据物质在溶液中的电化学性质

及其变化来进行分析的一类分析

方法。电导法、电位法、电解与库仑法、伏安与极谱法等

色谱分析法根据混合物的各组分在互不相溶

的两相(固定相与流动相)中吸附

能力、分配系数或其它亲与作用

的差异进行分离、分析的方法。

气相色谱法与液相色谱法等。

其它仪器分析根据元素的质量与电荷比的关系

进行分析的方法

质谱法

根据物质的质量、体积、热导或

反应热与温度之间的关系进行分

析的方法

热分析法

利用核衰变过程中所产生的放射

性辐射来进行分析的方法

放射化学分析法

2、与化学分析相比,仪器分析的特点?

答:多元素同时分析:最多可达50~60个元素;

灵敏度高:一般可达到10-6-10-9;

选择性好,抗干扰能力强:干扰少,可不经分离直接进行分别测定;

样品用量少:固体样几~几十mg,液体样一般几十l ;

固体样品直接分析:导体、非导体可直接整体、微区与薄层分析;

化学形态分析:能直接分析出有机物及阴离子的价态;

线性范围宽:工作曲线线性范围可达4-9个数量级;

操作简便,自动化程度高:一般由计算机控制;

相对误差较大:一般为5%,而化学分析一般为0、1%-1%;

仪器价格昂贵:仪器一般几万到几十万;

S2、光学分析法导论

名词解释

基态:能量最低,最稳定的能量状态;

激发态:所有高于基态的能量状态称为激发态;

激发能:从基态跃迁到某一激发态所需要的能量;

电离能:电子脱离原子核的束缚所需要的能量;

辐射的吸收:构成物质的每一个基本体系(原子、离子、分子)具有不连续的有限的量子化能级,当她们暴露在辐射中时,可以吸收某些频率的电磁辐射,使这些粒子由基态跃迁到激发态,这称为辐射的吸收。

辐射的发射:另一方面,原来处于激发态的粒子回到低能级或者基态,往往会发出电磁辐射,这称为辐射的发射。

线光谱:当辐射的物质就是各个气态原子时,产生紫外、可见光区的线光谱

带光谱:带光谱就是由许多量子化的震动能级叠加在分子的基态能级上而形成的,它就是由一系列靠的很近的线光谱组成

连续光谱:固体加热至炽热会发射连续光谱,这类热辐射称为黑体辐射

自发发射:激发态的粒子在受激后在很短的时间内返回到低能态或基态,辐射出光量子,这个过程为自发发射

受激发射:处于高能级的粒子受到外界诱导跃迁到低能级或基态,同时发射出光子的过程。

原子光谱:

分子光谱:

简答题

1、常见的光源与分光系统有哪些。

答:常见的光源分为三类。分别为连续光源、线光源(激光光源)

而分光系统中常用的主要有棱镜、光栅、狭缝

2、比较光栅与棱镜分光的优缺点?

(1)光栅光谱就是均匀排列的,而棱镜光谱为非均匀光谱;

(2)光谱排列顺序不同,光栅光谱就是由紫到红,棱镜光谱就是由红到紫;

(3)光栅光谱有谱级的重叠现象,而棱镜光谱却没有;

(4)光栅光谱适用范围大,几个nm~100μm,棱镜光谱适用范围小120nm~60μm

3、了解测可见光、红外光谱、紫外光谱分别用哪些类型的检测器?

答:

4、原子光谱中定量与定性分析时狭缝宽度的选择。

答:1)、定性分析:选择较窄的狭缝宽度提高分辨率减少其它谱线的干扰,提高选择性;

2)、定量分析:选择较宽的狭缝宽度—增加照亮狭缝的亮度,提高分析的灵敏度;

3)、应根据样品性质与分析要求确定狭缝宽度,并通过条件优化确定最佳狭缝宽度;

4)、与发射光谱分析相比,原子吸收光谱因谱线数少,可采用较宽的狭缝、但当背景大

时,可适当减小缝宽。

S3、原子光谱法基础

名词解释

共振线:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线

主共振线:由第一激发态向基态跃迁所发射的谱线称为主共振线

原子线:由原子所发射的谱线,以I表示

能级图:把原子系统内可能存在的量子化能量用图解的表示

光谱项

原子吸收:在热的气体介质中,气态原子能够吸收特征辐射波长使电子从基态跃迁到较高的激发态,产生原子吸收光谱,原子吸收通常就是对锐线光源的特征吸收。

原子荧光:气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级,然后又跃迁回到基态或低能态,同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。

原子发射:原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱,原子发射光谱就是线状光谱。

原子化器:将样品中待测组份转化成基态原子的装置,又叫“吸收池”

谱线轮廓:谱线强度或吸收系数随频率或波长的分布

自吸效应:大多数光源的中心部分温度很高,外层温度较低,中心部分原子所发射的谱线,会被外层处于基态的同类原子所吸收,结果谱线强度减弱,这种现象称为谱线的自吸收

简答题

1、了解谱线宽度的因素

答: 谱线宽度的影响因素一览表

主要类型机理

多普勒变宽原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽

场致变宽由于磁场与电场的作用引起的谱线变宽

压力变宽洛伦兹变宽不同粒子碰撞引起的谱线变宽

赫芝马变宽同种粒子碰撞引起的谱线变宽

自吸变宽由于自吸效应所引起的谱线变宽

2、温度对原子光谱的影响?

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1.基本概念 指示电极:是电极电位值随被测离子的活(浓)度变化而变化的一类电极。 参比电极:在一定条件下,电极电位基本恒定的电极。 膜电位:跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位:在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时,仍有1mV~3mV的电位差,这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同,以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差:当溶液pH<1时,pH测得值(即读数)大于真实值,这一正误差为酸差。 碱差:当溶液pH>9时,pH测得值(即读数)小于真实值,这一负误差为碱差,也叫钠差。 转换系数:指当溶液pH每改变一个单位时,引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极:一般由电极膜(敏感膜)、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数:在相同条件下,同一电极对X和Y离子响应能力之比,亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对:电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2.基本理论 (1)pH玻璃电极: -浓度一定)、内参比电极(Ag-AgCl电极)、绝缘套; ①基本构造:玻璃膜、内参比溶液(H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式:; ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 (2)直接电位法测量溶液pH: ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准,而且与pHx差值不大于3个pH单位,以消除液接电位。(3)离子选择电极: ①基本构造:电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极; ②分类:原电极、敏化电极; ③响应机理及电位选择性系数; ④测量方法:两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 (4)电位滴定法:以电位变化确定滴定终点(E-V曲线法、曲线法、曲线法)。 (5)永停滴定法:以电流变化确定滴定终点,三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1.基本概念 电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质:波动性、粒子性 电磁波谱:所有的电磁辐射在本质上是完全相同的,它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来,即为电磁波谱。 光谱和光谱法:当物质与辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁,记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长(或相应单位)的变化,所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法:是指那些不以光的波长为特征讯号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)的变化的分析方法。 原子光谱法:测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法:以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级(包括分子转动能级)和分子电子能级(包括振-转能级

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

人民卫生出版社仪器分析重点

1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。 2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时,其最大吸收峰的波长不移动,但峰高值降低。 3、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:400---780nm。 4、在分光光度法中,摩尔吸收系数与溶质的性质有关。 5、721型分光光度计适用于可见光区。 6、分光光度法分析中,如果显色剂无色,而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。 7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。 8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。 9、721型分光光度计的检测器是光电管。 10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为 0.434。 11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。 12、在原子吸收分光光度计中,通常所用的检测器是光电倍增管。 13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用的原子化方式是化学计量火焰。 14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。 15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。 16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的,流动相是不断流动的。 17、分配系数越大,组分越晚流出色谱柱。 18、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为4.71mm。 19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积,适用于不对称的色谱峰。 20、利用气相色谱法来测定某有机混合物,已知各组分在色谱条件下均有出峰,那么定量分析各组分含量时,应采用归一化法。 21、对于色谱分析法中,流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。 22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。 23、组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强。 24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。 25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂,反之亦然。 26、在HPLC 法中,为改变色谱柱选择性,可改变流动相的种类和配比,改变固定相的种类。 27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。 28、吸附薄层色谱法中,分离弱极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则是:活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原 理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。

仪器分析法概论

仪器分析法概论 一、近代仪器分析的发展过程 50年代仪器化;60年代电子化;70年代计算机化;80年代智能化;90年代信息化;21世纪是仿生化和进一步智能化。 二、化学分析法与仪器分析法的关系 重量分析法 化学分析法酸碱滴定法 滴定分析法沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 天平的出现化学分析法的优点:准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。 比色计、分光光度计出现 光谱分析法-根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。 (精密仪器)色谱分析法-是一种物理或物理化学分离分析方法。 仪器分析法的优点:灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。 第十一章光谱分析法概论

1.定义:光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。 2.光学分析法包含的三个主要过程: (1)由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。 (2)能量与被测物质之间相互发生作用。 (3)产生可被检测的讯号。 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 (一)电磁辐射和电磁波谱 1.光的波粒二象性:光是一种电磁辐射(电磁波),是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流,它具有波粒二象性。 (1)光的波动性:光的波动性用波长λ(nm )、波数σ(cm - 1)和频率υ(Hz )表述。 在真空中,波长、波数和频率的关系为: ,C υλ= (11-1) 光速=光的频率×波长 (11-2) 波数=1/波长 (2)光的微粒性:用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。 光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征,光子的能量是与频率成正比,与波长成反比。它与频率、波长和波数的关系为: 从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射,光是电磁辐射的一种形式,每个波段之间,由于波长或频率不同,光子具有的能量也不相同。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱,电磁波谱的波长或能量是没有边际的,表11-1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。从表可见,光的波长越短、频率越高,能量越大;反之亦然。 表11-1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用 C υλ =1σλ =C E h h υλ ==

化验室工作总结报告(精选多篇)

化验室工作总结(精选多篇) 第一篇:化验室工作总结2014 中化室2014年工作总结 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位,在公司占有重要地位,我室认真执行公司各项决策,努力完成公司下达的各项指标,不断提升自身业务水平,紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求,解放思想,创新理念,勇于突破,一切以紧急效益为中心,在2014年度取得良好成绩,特总结汇报如下: 一、2014年主要工作 1、密切配合公司业务,圆满完成各项分析任务 中化室共有144人,主任1名,副主任1名,17个班组,主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料;炼铁用各种块状物料;炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作,高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组,共16人,主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种,30个样;通知即取的8种,每周二个样的6种,每周一个的4

种,每周不固定的4种41个样,每旬一个样的9种,每季取样3种,38个样。荧光分析班14人,其中荧光分析11人,碳硫分析3人,主要负责烧结厂送精、富矿,中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作,还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子,300个元素,每个样做平行样,压片法10分钟一个样,熔样法1小时一个样。杂项分析班组共有9个人,主要负责炼钢厂用各类合金辅料中相应成分的分析工作,白灰活性度的分析工作,烧结矿、球团矿等试样中feo的分析工作,对仪器分析进行验证,和实验的内控标样的定值工作。每天有球团、烧结矿的氧化亚铁10个,白灰活性度1个,合金(20种)2~3个,均为化学方法,分析时间比较长,一般都在2个小时以上,重量法要6小时左右,合金中钡的分析要2天时间。煤焦分析班10人,主要负责中化室取的各类煤样、焦化厂焦炭、金牛焦炭、高炉喷吹煤粉、碳粉、碳线中c和ad以及高炉煤气的分析工作,中化室抽查动力厂、烧结厂、焦化厂化验室底样、胶质层的分析工作,以及焦炭、金牛焦炭热反应性、反应后强度的制样和分析工作。每天平均12个样,54个元素。水质分析班14人,主要负责水电厂供水系统、高炉发电、制氧、炼钢、污水处理厂个人生活与工业水处理系统各泵点水样的取样及水样中ph值,电导率、浊度、p碱、m碱、ca2+、总硬度、cl-、温度、总磷、浓缩倍数

仪器分析 总结(特选参考)

第一章和第二章 1,电化学分析法的定义: 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池,并在化学电池(被测溶液)中放置两个电极,两个电极与外接电源相连或不相连,测定通过化学电池的电阻(电导)、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量,从而计算出被测物质的含量。 2,,电化学分析法的分类: ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3,化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置; 组成化学电池的条件; 根据电极与电解质的接触方式不同,化学电池分为两类:液接和非液接;(等等,课本P10-11)4,盐桥:由装有电解质及凝胶状琼脂的U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高,在他与电池中的两溶液链接式,界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近,产生的电位差很小,并且这两个电位差的方向正好相反,可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章 1,电位分析法的定义: 通过测定化学电池的电位差,根据电极电位和溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的关系来测定待测物质活度(或浓度)的电化学分析法称为电位分析法。 2,电位分析法的原理: 测量装置:电位差计(毫伏计)、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变;指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变,电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3,电位分析法的分类: ①直接电位法直接测量电池电动势,根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b,标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点,进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点:a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4,参比电极的定义:电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 参比电极的主要要求:稳定性好 指示电极定义:电位随溶液中待测离子活度(或浓度)变化而变化,并能反映出待测离

仪器分析考试重点 理论版

选择&填空1.气相色谱仪:由载气系统(包括气源、气体净化)、进样系统(进样器、汽化 室)色谱柱和柱箱(温度控制装置)、检测系统(包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置)记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提 高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值(分离度)越大,就意味着相邻两组分分离得越好。可用R=1.5来作为相 邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n(柱效因子)成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到 每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。 8.汽化温度:进样后要有足够的汽化温度,使液体试样迅速汽化后被载气带入 柱中。在保证试样不分解的情况下,适当提高汽化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值 和组分的浓度成正比。 11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的 响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色 谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.PH玻璃电极属于敏化电极和非晶体(膜)电极。 15.极谱定量方法:直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流:残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.ICP:电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行,对测定复杂组分以及进行光谱定性全分 析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱,分子呈带状光谱;原子吸收光谱属线 状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类:①N→V跃迁;②N→Q跃迁;③N→R跃迁;④电荷 迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡,n→σ﹡,n→π﹡, π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小:E(σ→σ﹡) >E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) >E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统组成。 24.常用的火焰有空气-乙炔火焰(用途最广的一种)、贫燃性空气-乙炔火焰(还 原性差,仅用于不易氧化的元素)、富燃性空气-乙炔火焰。 25.(选择题中的计算题)W=D*S*10ˉ3 W为单色器的通带宽度nm;D为光栅 线色散率的倒数nm*mmˉ1;S为狭缝宽度um。

技术中心中化室工作总结报告

总结范本:_________技术中心中化室工作总结报告 姓名:______________________ 单位:______________________ 日期:______年_____月_____日 第1 页共5 页

技术中心中化室工作总结报告 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位,在公司占有重要地位,我室认真执行公司各项决策,努力完成公司下达的各项指标,不断提升自身业务水平,紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求,解放思想,创新理念,勇于突破,一切以紧急效益为中心,在xx年度取得良好成绩,特总结汇报如下: 一、xx年主要工作 1、密切配合公司业务,圆满完成各项分析任务 中化室共有144人,主任1名,副主任1名,17个班组,主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料;炼铁用各种块状物料;炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作,高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组,共16人,主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种,30个样;通知即取的8种,每周二个样的6种,每周一个的4种,每周不固定的4种41个样,每旬一个样的9种,每季取样3种,38个样。荧光分析班14人,其中荧光分析11人,碳硫分析3人,主要负责烧结厂送精、富矿,中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作,还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子,300 第 2 页共 5 页

仪器分析总结

1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析

③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;

⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱; ⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱; ⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。 发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a.若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条

实验室主任工作总结

我自xxxx年x月xx日进入xxxxx至今已满一年,在这一年当中,使我学习到了学校里面所不能学到的,不管是在做人还是在为人处事方面,都有了很大的提高和认识,也是我变的成熟,没有了以往的急噪、任性。清楚地认识到了自己目前所处的位置,就自己目前的情况而言,应该以岗位专业为主,个人爱好及其他特长为辅的重要性,只有干好了自己的本职工作才能够有其他方面的学习。最重要的是学会了怎样以一个平常心去对待任何事情,给自己重新定了位,树立了奋斗目标。因此,我就将自己一年来的工作学习情况做已以下四个方面的总结报告: 一、培训岗位学习及参加党委活动情况 ㈠培训内容及岗位学习内容 1、在天津学习期间系统地学习了分析方面的理论知识,是一个从基础到实际应用的学习,让我从工艺彻底转到了分析。在理论方面学习了:化验室常用玻璃仪器的使用维护,样品的的称量仪器的使用维护,化验分析的一般知识及基本操作,常用化学试剂溶液的配制,化验室建设,气、液相色谱的分析原理等。 2、在xx实习阶段,由理论学习转到了岗位实践,先后学习到岗位有中控分析岗位,包括①油品馏程(gb/t6536—97)、凝点(gb/t510—83)、水分(gb/t260—77)、闪点(gb/t261—83)、酸度gb/t258—64)、密度(gb/1884—XX)、粘度(gb/t266—88)此七项分析主要以手动为主。②水质岗位学习了水中氯离子测定(硝酸银gb/t15453—85)、正磷酸盐测定(opiizen2120紫外可见分光光度计)、水中钾离子测定火焰光度计ep640)。③色谱岗位学习了仪器分析包括炼厂气、液化气分析(惠谱5890仪器)、安全气分析、制氢装置有关气体分析(岛津—14b仪器)、硫化氢检测管使用及相关配置的积分仪里面的校正表编辑、峰形处理等。 ④在容器检查方面学习了油罐,油车的检查。⑤同时在辽化机电仪受到了为期两周的酸碱滴定(包括容量品瓶,酸碱滴定管,分析天平的操作使用),淋菲罗邻(铁离子)的测定(包括溶液配置、移液管、比色皿、容量瓶使用等), 3、去年7月至今,参加了由神华煤制油公司党委组织的:“永葆共产党员先进性”三个阶段的学习,xx总理视察神华煤制油现场的讲话等等,在此期间,我认真地做了学习笔记,撰写了自己学习后的心的体会和感想,多次在我中心的宣传报道上写了党小组报道。并在天津学习期间为预备党员、入党积极分子及积极要求向党组织靠拢的共青团员同志讲述了中国共产党发展史和党章的学习课。 4、自今年5月份来xxxxx公司实习期间,先后学习了两个岗位的项目分析,这两个岗位主要采用仪器自动化分析设备,①在凝点岗位主要学习了闪点(herzog电子mp329自动闪点测试仪)、密度(dma48型数字密度计、包括此密度计的校正)、微残炭(微残炭测定仪)凝点(dsy —014b凝点测定仪)。②色谱岗位主要学习了炼厂气分析(hp6890色谱仪)、液化气(pe9000auto system色谱仪)、低浓度氧含量分析操作(xpo—318型便携式氧含量分析仪)、硫化氢检测管使用。 ㈡学习总结 从这一年多的内容来讲,我已经能够独立操作并使用以上所出现的仪器,也能够处理在色谱分析过程中仪器所出现的一些问题。在辽化学习了基础理论,并通过实践操作掌握了这些基础理论,因而,现在对于学习和掌握西太平洋石化公司的自动分析设备比较快,在凝点岗位学习两天后,我已经在师傅不在的情况下开始独立做样并报送样品分析数据,色谱岗位在学习一周半以后开始独立做样、采样以及处理色谱图形。一年中,我在自己的实习岗位上努力学习师傅们的工作经验和工作方法,虽然我在实践操作方面学习取得了一定的成绩,当然也看到了自己的缺点和不足。这个缺点和不足就是自己的理论知识还学的不够和自己对任何事情过于急于求成的性格。 二、对所学仪器设备原理条件介绍

吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化 学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 仪器分析的特点:1. 灵敏度高,检出限低。2. 选择性好。3. 操作简便,分析速度快,易于 实现自动化。4. 相对误差一般较大。5. 价格一般来说比较昂贵。 光学分析法 依据:物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数:波长、强度、方向等性 质的变化。 电化学分析法测量某些电参数,如电阻(电导)、电位、电流、电量的变化。 色谱分析法:根据混合物的各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中的吸附能力、 分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。 质谱法测量参数:m/z 色色谱谱分分析析法法 气固色谱(GSC ):用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物 气液色谱(GLC ):固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固 定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。 分配系数;分配比k 色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标,流出时间为横坐标 ①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间;保留时间;校正保留时间;相对保留值 r 塔板理论;速 率 理 论 分离度R s :用R = 作为相邻两色谱峰完全分开的标志。 在曲线的最低点,塔板高度H 最小(H 最小),此时柱效最高。与H 最小所对应的流速 为最佳流速u 最佳 柱温不能超过固定液最高允许使用温度。 宽沸程的试样:宜采用程序升温的方法 柱长增加,分离度增大,对分离有利。但柱长增加,也使传质阻力增大。 气相色谱仪:气路系统;进样系统;分离系统;检测系统;可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。有两类:填充柱和 毛细管柱。 1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm ,长1~3m 。 2)毛细管柱 与填充往相比,其分离效率高、分析速度块、样品用量小,但柱容量 低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种 载体,又分为: 红载体和白色载体。 固固定定液液::对固定液要求首先是选择性好 对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实 际情况而定。

化学实验室工作总结

初中化学实验室工作总结 实验室工作是一个繁琐的工作,每学期初制定初步工作计划,根据教师的教学进度表制定这一学期的分组实验和演示实验的安排表。利用时间认真钻研教材,明确教材中的每一个实验目的和要求、所用仪器、操作步骤,虚心向同行学习,及时总结改进实验,研究实验成败的原因。认真阅读实验杂志,取人之长,补己之短,不断扩展自己的视野,积累经验。根据大纲要求,能开足全部演示实验和分组实验,配合学校对学生加强素质教育,健全《仪器赔偿制度》、《学生实验守则》、《安全卫生制度》等。培养学生严警认真的实验态度,热爱学校、爱护公物的思想品德。面向全校学生开放实验室,使学生在实验室里充分施展其才能的空间,促使他们动手、动脑、活跃思维,并努力创造条件,使同学们课外的科研性实验,小制作等顺利开展。实验会考前全面开放实验室,利用课余时间对学生进行辅导。在初三全体任课教师的共同努力下,高标准的通过了实验会考。 认真学习现代教育教学技术,并运用于实验教学与实验管理上。各类台帐资料齐全,并每天填写实验日志,记录一天工作情况。订阅实验教学参考资料,并向学生开放查阅。定期对学生进行实验考核,发挥教学示范作用,指导其他学校开展实验教学。 年初,通阅教材中所有实验,估计全年所有实验所需药品及仪器的名称数量,加以统计,参考现有库存量,写出订购清单。当购置药品收到时,及时开列清单,送交总务处,并分类入帐,妥善存放。进一步改进工作方法,提高工作效率和实验室利用率。在本学期的工作中,为了提高学生化学实验能力,充分利用好现有

的实验仪器、设备及药品,搞好化学实验教学,而努力为教学一线服务,本学期具体工作如下: 1、树立为教学服务意识,协助任课教师搞好演示实验和学生实验。 2、熟悉仪器、药品存放的位置,并把药品摆整齐,仪器擦干净。 3、准备好演示实验后,先进行试做,发现问题及时解决,并向教师说明实验中应注意的问题,确保实验安全。 4、有些现用制的液体或气体,课前准备好。 5、学生实验课,尽量跟班辅导,及时补充仪器、药品,协助任课教师搞好实验教学,学生完成实验后,及时检查仪器完好,卫生合格等再使学生离开,然后关好水电,门窗及排风扇。 6、注意上、下午第一节课的学生实验,提前10分钟开门做好准备。 7、保持实验室、准备室、药品柜、实验台的卫生。 8、认真对待每位教师的评议,不断提高工作水平。 统观各方面的工作,有些地方还不够好,今后我会进一步改进工作方法,提高工作效率和实验室利用率。

现代仪器分析知识点总结

现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。9质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS)、液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。11仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Precision) ;准确度(Accuracy);选择性(Specificity);标准曲线(Calibration Curve);灵敏度(Sensitivity);检出限(Detection Limit)。12精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。13准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Er越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。14选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。D=3S0/b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、b—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—IUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线~无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性

现代仪器分析重点笔记

仪器分析和化学分析的区别:从原理看。根据化学反应及计量关系。根据物质的物理 或物理化学性质、参数及变化规律。从仪器看。主要为简单玻璃仪器。较复杂、特殊 的仪器。从操作看。多为手工操作、较繁琐。多为开动仪器开关、操作简单易实现自 动化。从试样看。样量多,破坏性分析。样量少、有的非破坏性分析,可现场或在线 分析。从应用看。常量分析、定性、定量。微量、痕量的组分分析,状态、结构等分析。 比较原子光谱和分析光谱。原子光谱:由于原子外层电子能级发生变化而产生的辐射 或吸收的光谱。分子光谱:由于分子中电子能级、分子振动能级、分子转动能级发生 变化而产生的辐射或吸收的光谱。原子光谱特征:线光谱。分子光谱特征:带状光谱 或连续光谱。 比较吸收光谱与发射光谱。吸收光谱:物质中分子、原子及强磁场中的原子核吸收了 特定的光子后,由低能态跃迁至高能态,将所吸收的光辐射记录下来得到的光谱。分 为分子吸收光谱、原子吸收光谱、核磁共振光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态 的分子或原子其寿命很短,当它们回到基态或较低能态时重新以光辐射形式释放出来 由此获得的光谱。分为原子发射光谱、分子发射光谱、X-射线发射光谱。发射光谱特征:在暗背景上有明亮的谱线或谱区。吸收光谱特征:在连续的亮背景上有有暗线或 暗区。 光分析法优点。检测的选择性和灵敏度有了很大提高;大大冯妇了检测信息量,增强 了多组分同时检测的能力;应用范围不断扩大。 原子发射光谱优缺点。多元素同时检测能力;灵敏度高;选择型好;准确度较高;试 样用量少,测定范围广。有一定的局限性,它一般只用于元素总量分析,而无法确定 物质的空间结构和官能团,也无法进行元素的价态和形态分析,而且一些常见的非金 属元素谱线在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测。 气象色谱法特点。选择性高;灵敏性高;分离效能高;分析速度快;应用范围广。 原子吸收光谱法的优缺(AAS):优:灵敏度高。选择性好。精密度和准确度高。测 定元素多。需样量少,分析速度快。缺:测定不同元素用不同的灯更换不太方便。价 格比较昂贵。对多数非金属元素还不能直接测定。 紫外—可见吸收光谱法特点(UV-VIS):灵敏度高:适于微量组分的测定。准确度较高:1%--5%。方法简便:操作容易,设备简单,分析速度快。应用广泛:定量分析,结构分析。

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