石灰活性度测定最新方法
石灰活性度测定
依据：YB/T 105—2014《冶金石灰物理检验方法.
活性度，是石灰水化的反应速度，以10min消耗4mol/L盐酸的毫升数表示石灰的活性度。
原理
将一定量的试样水化，同时用一定浓度的盐酸，将石灰水化过程中产生的氢氧化钙中和。从加入石灰试样开始至试验结束，始终要在一定搅拌速度的状态下进行，并保持中和过程中的等量点。准确记录10min时盐酸的消耗量。
一、冶金石灰活性度自动检测仪
1计时精度：0.5S。
.2液位计计量精度：0.05%。
3滴定精度：0.5mL。
.4 pH值检测器：0～14，分辨率0.01。
5搅拌器速度：250 r/min～300r/min。
6配备恒温出水器。
二、试样
1试样量
按YB/T 042的规定执行。
2制样方法
将样品破碎至通过5mm筛孔，再用1mm筛，筛去细粉，充分混合后用份样缩分法分出约500g，贮存于写有标签的磨口瓶中备用。
三、方法
自动盐酸滴定法
1打开热水加热器，（待温度达到要求后）自动向3000mL烧杯中注入40℃±1℃热水2000mL。
2启动设备，搅拌桨自动开启。系统进入试验状态，pH值检测器检测pH值，控制pH值为7.0±0.1。
3准确称取粒度为1mm～5mm的试样50.0g倒入烧杯中进行试验，仪器自动进行滴定，当
pH值大于7.1时，仪器加入盐酸（4.2.1）；当pH小于6.9时，停止加入盐酸（4.2.1）。仪器将自动完成测试工作，记录到第10min时消耗的盐酸（4.2.1）毫升数。
四、结果的计算
1同一试样两次独立测定结果如不大于允许差（见4.6.2），则取其算术平均值作为检验结果。如果两次独立测定结果大于允许差，按附录A的规定增加测量次数并确定检验结果。试验结果按GB/T8170规定修约至整数位。
2允许差
同一试样两次独立测定结果差值的绝对值不大于平均值的4%。
生石灰的检测方法
10025025100008 .56%1???=m CV CaO 石灰的测定 试样的溶解： 称取石灰试样置于250ml 烧杯中，加入20毫升（1+1）HCl 盖上表面皿，在 电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全，取下冷却至室温，将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液为“待测溶液A ” 氧化钙的测定（EDTA 络合滴定法） 1、方法提要； 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH ≥12时，使试液中钙离子与钙试剂生成 紫红色内络盐，以EDTA 滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA 标准溶液的毫升数，求得钙含量。 2、主要试剂 、三乙醇胺（1+3）； 、氢氧化钾溶液（200g/L ）； 、钙指示剂（1+50）；取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化 钠或氯化钾50g 混匀，研细，保存于磨口瓶中； 、L EDTA 标准溶液。 3、分析步骤 移取“待测溶液A ”毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升、加三乙醇胺（1+3）5毫升、氢氧化钾溶液（200g/L ）20毫升、钙指示剂约，用半微量滴定管以L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化钙的含量按下式计算： 式中：C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度； V1——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数；
10025025100030.40)(%12???-=m V V C MgO m ——试样重量（g ） 氧化镁的测定（EDTA 络合滴定法） 1、方法提要 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T 指示剂生成紫红色络合物，用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA 标准溶液量，从而求得镁含量。 2、主要试剂； 、三乙醇胺（1+3）； 、铬黑T 指示剂（1：50）：取铬黑T 1g 与已在105℃左右烘干的氯化钠50g 混匀，研细，保存于磨口瓶中。 、L EDTA 标准溶液。 3、分析步骤； 移取“待测溶液A ” 毫升于250毫升烧杯中，加水至50毫升，三乙醇胺（1+3）5毫升，氨水—氯化铵缓冲溶液（pH=10）20毫升，加铬黑T 指示剂约，然后用以L 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化镁的含量按下式计算： 式中：C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度； V1——滴定氧化钙时消耗EDTA 标准溶液的毫升数； V2——滴定氧化钙和氧化镁合量时消耗的EDTA 的毫升数 m ——试样重量（g ） 石灰活性度测定 称取粒度为1—5mm 的试样25．0g 放于称量瓶中，量取稍高于40±1℃的水
石灰石活性化验方法及标准
石灰石反应性试验 试验程序 1. 采用所附程序，确定石灰石样品的总碱性，表示为CaCO3当量。 2. 采集磨制的石灰石浆料样品。分析样品的沉降图技术粒度分布。样品应具有其95%能通 过325网孔的粒度分布。参见图1 3. 称出代表5.00克(±0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。 4. 将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。 5. 将开口杯放在热板式搅拌器上（或合适的恒温电解槽中），使用适当大小的磁搅拌棒。 按600rpm加热到60? (± 1?C)。保持此状态进行其它测定。插入温度计和pH计电极。 6. 使用的硫酸溶液是：在1.000N (±0.001) H2SO4中，例如： J.T. Baker硫酸 DILUT-IT分解浓缩，IN 可以使用任何1.000N (±0.001) 当量硫酸。向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液 7. 设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。泵的供给与给定值的偏差不得大于±2%。如果排液 泵的泵供给速率不是直读型的，则必需校准供给速率 8. 清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远 离pH计电极。 9. 启动泵向石灰石浆液供酸。连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。推荐图 2中所示的自动计算的装置。在没有该装置时，在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次；在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次，在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。 10. 连续记录60分钟。该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当 于5.00克CaCO3的情况。
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
石灰的采购准则及检验
石灰的采购准则及检验 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
石家庄三环锰硅科技有限公司 石灰的采购标准及检验方法 编制：技术部 审批： 2013年3月
石灰的采购标准及检验 一、石灰的采购标准； 对于我厂所采购的石灰要符合中华人民共和国黑色冶金行业标准——YB/042-2004。具体指标如下： 我公司对于石灰的采购标准如下： 1摇包→电炉法生产工艺对石灰的质量要求： 化学标准：按照YB/042-2004标准中普通冶金石灰二级标准执行。 物理标准：产品粒度控制在10mm~50mm之间，其中小于10mm的含量不得超过5%，生烧与过烧率总和不得大于 10%。不得混有生烧或过烧的石灰石和炭质夹质。产 品保持干燥、不得混入外来杂物。 2三联热装法生产工艺对石灰的质量要求： 化学标准：按照YB/042-2004标准中普通冶金石灰一级及以上标准执行。 物理标准：品粒度控制在10mm~50mm之间，其中小于10mm的含
量不得超过5%，生烧与过烧率总和不得大于10%。 不得混有生烧或过烧的石灰石和炭质夹质。产品保 持干燥、不得混入外来杂物。 二、石灰的检验方法； 1、生石灰中有效氧化钙的测定； 石灰中有效氧化钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定，优质石灰氧化钙含量应达到95%。 1.1原理： 有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，再用酸滴定氢氧化钙，从而计算出氧化钙的含量，反应式如下： CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(OH)2+HCl=CaCl2+H2O 1.2试剂： 0.1N酸标准溶液 酚酞指示剂 1.3测定方法： 准确称取研磨细的试样1g左右至于烧杯中，加入刚煮沸过的蒸馏水300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸以冷却的蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速），弃去最初100ml滤液，汲取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现为终点。 计算： NV×0.028×1000 CaO（%）=——————————×100 W×50 N----酸标准溶液当量浓度
石灰石中碳酸钙的测定方法修订稿
石灰石中碳酸钙的测定 方法 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟，
③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示
石灰活性度测定
石灰活性度测定 活性度，是石灰水化的反应速度，以10min消耗4mol/L盐酸的毫升数表示石灰的活性度。 依据：YB/T 105—2014《冶金石灰物理检验方法. 原理 将一定量的试样水化，同时用一定浓度的盐酸，将石灰水化过程中产生的氢氧化钙中和。从加入石灰试样开始至试验结束，始终要在一定搅拌速度的状态下进行，并保持中和过程中的等量点。准确记录10min时盐酸的消耗量。 一、冶金石灰活性度自动检测仪 1、计时精度：0.5S。 2、液位计计量精度：0.05%。 3、滴定精度：0.5mL。 4 、pH值检测器：0～14，分辨率0.01。 5、搅拌器速度：250 r/min～300r/min。 6、配备恒温出水器。 二、试样 1、试样量 按YB/T 042的规定执行。 2、制样方法 将样品破碎至通过5mm筛孔，再用1mm筛，筛去细粉，充分混合后用份样缩分法分出约500g，贮存于写有标签的磨口瓶中备用。 三、方法 自动盐酸滴定法 1、打开热水加热器，（待温度达到要求后）自动向3000mL 烧杯中注入40℃±1℃热水2000mL。 2、启动设备，搅拌桨自动开启。系统进入试验状态，pH值
检测器检测pH值，控制pH值为 7.0±0.1。 3、准确称取粒度为1mm～5mm的试样50.0g倒入烧杯中进行试验，仪器自动进行滴定，当pH值大于7.1时，仪器加入盐酸（4.2.1）；当pH小于 6.9时，停止加入盐酸（4.2.1）。仪器将自动完成测试工作，记录到第10min时消耗的盐酸（4.2.1）毫升数。 四、结果的计算 1、同一试样两次独立测定结果如不大于允许差（见4.6.2），则取其算术平均值作为检验结果。如果两次独立测定结果大于允许差，按附录A的规定增加测量次数并确定检验结果。试验结果按GB/T8170规定修约至整数位。 2、允许差 同一试样两次独立测定结果差值的绝对值不大于平均值的4%。
石灰石的测定
石灰石的测定 1 烧失量的测定 1.1 方法提要 试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 1.2 分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 1.3 结果表示 烧失量的质量百分数XLoss按下式计算： m1-m2 XLoss= —————× 100 m1 式中：Xloss———烧失量的质量百分数，% m1———试样的质量，g m2———灼烧后试料的质量，g 2 系统化学分析方法 2.1 二氧化硅的测定 2.1.1氟硅酸钾容量法 2.1.1.1 方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。 2.1.1.2 溶液、试剂 氢氧化钠(固体) （0.15mol/l） 盐酸（浓）、（1+1）、（1+5） 硝酸（浓） 氯化钾（固体）、（50g/l） 氯化钾-乙醇（50g/l） 氟化钾（150g/l） 酚酞（10g/l） 2.1.1.3 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。 从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～
石灰石活性分析
循环流化床锅炉干法加钙脱硫用石灰石反应活性 对脱硫效率的影响 新浦化学(泰兴)有限公司 羊文君 【摘要】：简要说明循环流化床锅炉炉内脱硫机理，分析两种矿石粉在循环流化床锅炉加钙脱硫实际运行中对脱硫效率的影响；从两种矿石粉各自物理化学特性浅析用于循环流化床锅炉脱硫优劣做出评价，对提高脱硫效率提出建议。 【关键词】：循环流化床锅炉；石灰石；脱硫；镇江船山；浙江长兴。 1、石灰石脱硫原理与影响脱硫效率的因素： 1.1 脱硫原理 循环流化床锅炉炉内脱硫是采用石灰石干法脱硫来实现的，即：将进入炉膛内的CaCO3高温煅烧分解成CaO，与烟气中的SO2发生反应生成CaSO4，随炉渣排出，从而达到脱硫目的。石灰石脱硫过程主要分为以下三步： 1.1.1 石灰石煅烧：在常压流化床锅炉中石灰石中的CaCO3遇热煅烧分解为CaO煅烧析出CO2时，会生成并扩大CaO中的孔隙，增加其表面积，为下步的固硫反应奠定基础。反应方程： CaCO3→CaO +CO2 1.1.2 硫的析出与氧化：煤中的硫主要以黄铁矿、有机盐、和硫酸盐三种形式存在，有关试验表明，煤在加热并燃烧时，SO2的析出呈现明显的阶段性，黄铁矿燃烧氧化后生成SO2，有机硫在200℃分解并释放出H2S、硫醚、硫醇等，这些物质氧化后都生成SO2。反应方 程：S+O2=SO2 1.1.3 硫的固化反应：SO2与O2克服外部的扩散阻力，到达氧化钙的表面，并扩散到微孔中，吸附在微孔的表面，最终反应生成CaSO4，以达到脱硫的效果。反应方程： CaO + SO2 + 1/2O2 →CaSO4 这是一个比较复杂的，涉及到反应气体在多孔氧化钙及产物层硫酸钙内扩散的复杂反应。 2、石灰石反应活性对脱硫效率的影响 2.1 石灰石反应活性：主要表现为石灰石煅烧后生成空隙的大小、分布及比表面积等。不同石灰石的反应活性差别主要在于煅烧后微孔的结构不同，对脱硫反应来说, 直径大的孔隙有利于硫固化反应的快速进行，孔隙越小则产生扩散阻力越大，不利于脱硫反应进行，微孔很容易被CaSO4堵塞，其表面利用率更低，所使用的石灰石固有的反应活性在对炉内脱硫效率起决定性的作用。 2.2 此外，石灰石所含杂质的影响：有些杂质的存在会对石灰石的转化率产生影响，使CaO颗粒在固硫过程中孔隙被堵塞的时间推
生石灰的检测方法
10025025100008.56%1???=m CV CaO 石灰的测定 试样的溶解： 称取石灰试样置于250ml 烧杯中，加入20毫升（1+1）HCl 盖上表面皿，在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全，取下冷却至室温，将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液为“待测溶液A ” 氧化钙的测定（EDTA 络合滴定法） 1、方法提要； 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH ≥12时，使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐，以EDTA 滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA 标准溶液的毫升数，求得钙含量。 2、主要试剂 、三乙醇胺（1+3）； 、氢氧化钾溶液（200g/L ）； 、钙指示剂（1+50）；取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化 钠或氯化钾50g 混匀，研细，保存于磨口瓶中； 、L EDTA 标准溶液。 3、分析步骤 移取“待测溶液A ”毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升、加三乙醇胺（1+3）5毫升、氢氧化钾溶液（200g/L ）20毫升、钙指示剂约，用半微量滴定管以L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化钙的含量按下式计算： 式中：C ——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的浓度； V1——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数； m ——试样重量（g ） 氧化镁的测定（EDTA 络合滴定法） 1、方法提要 本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T 指示剂生成紫红色络合物，用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA 标准溶液量，从而求得镁含量。 2、主要试剂； 、三乙醇胺（1+3）； 、铬黑T 指示剂（1：50）：取铬黑T 1g 与已在105℃左右烘干的氯化钠50g 混匀，研细，保存于磨口瓶中。
烟气脱硫工程用石灰石活性实验
烟气脱硫工程用石灰石活性实验总结报告 南京理工大学大气污染控制课题组2008年7月22日南京
1任务来源与背景 目前在燃煤火电厂应用的各种烟气脱硫技术中，湿法烟气脱硫(WFGD)技术最成熟，已经工业应用了几十年，是烟气脱硫的主流技术。在WFGD中，石灰石溶解是一个重要的速率控制步骤，对系统的正常运行、脱硫效率和运行费用等起着重要作用。要挑选合格的石灰石，除考虑其运输费用、石灰石硬度和碳酸钙含量等外，还应根据其反应活性来选择石灰石脱硫剂。 南京理工大学大气污染控制课题组与苏源环保工程股份有限公司合作，对其在烟气脱硫工程使用的1种石灰石样品进行脱硫活性筛选实验。课题组经过近1个星期的紧张工作，现已完成了合同书要求的各项工作，现把实验结果报告如下。 2 实验 2.1 实验装置及方法 实验采用酸滴定法测定石灰石溶解速率。石灰石活性测定实验装置如图1所示。 图1 实验装置示意图 (1) 玻璃釜式反应器；(2) 数字式电动搅拌器；(3) pH电极；(4) 数字式pH计； (5) 酸式滴定管；(6) 温度计；(7) 超级恒温水浴 用JJ-1型精密增力电动搅拌器（常州国华电器有限公司生产）控制反应转速；用501型超级恒温水浴（上海市实验仪器厂）控制反应温度为50 ℃；溶液的pH值则由意大利HANNA INSTRUMENTS公司生产的酸度计连续测量，每次实验前酸度计用该公司生产的标准缓冲溶液（缓冲溶液pH值分别为7.00、4.01）校准。
2.2石灰石脱硫剂 本实验采用苏源环保公司提供的1种石灰石试样，对石灰石试样进行研磨，然后用325目筛过筛，得到试验用石灰石粉料。采用X 荧光衍射测定石灰石试样的化学成分，结果如表1所列。样品1 CaCO 3含量为99.29 %，SiO 2含量为0.11 %，属正常。 表1 试验用石灰石的化学成分（%） CaCO 3 MgCO 3 SiO 2 Al 2O 3 Fe 2O 3 MnO TiO 2 烧失量 P 2O 5 K 2O 样品1 99.29 0.8367 0.11 0.07 0.09 0.003 0.006 43.53 0.02 0.00 `Q 3 实验结果与讨论 3.1石灰石转化率的计算 本实验采硫酸溶解石灰石。用硫酸溶解石灰石，反应式为： ()32 442 2C a C O H S O C a S O s H O C O + →++ (1) 反应过程中，石灰石任意时刻的转化率为： 24243333()()() ()100%()() ()() r r c H SO V H SO t X t W CaCO W MgCO M CaCO M MgCO ωω= ???+ (2) 式中，c(H 2SO 4)为硫酸的浓度，mol ·L -1；V(H 2SO 4)为t 时刻反应釜中滴入的硫酸体积，L ；W 为石灰石的质量，g ；M r (CaCO 3)为碳酸钙的分子量；ω(CaCO 3)为碳酸钙的含量；M r (MgCO 3)为碳酸镁的分子量；ω(MgCO 3)为碳酸镁的含量。 3.2 实验数据处理 为了减少误差，本实验0.5 min 记录1个数据点，由式(2)可计算出的t 时刻石灰石的转化率。以时间为横坐标，以转化率为纵坐标，即可作出石灰石的溶解曲线。
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示
石 灰 的 测 定
石灰的测定 试样的溶解： 称取石灰试样0.5000g置于250ml烧杯中，加入20毫升（1+1）HCl（氯化氢）盖上表面皿，在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全，取下冷却至室温，将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液为“待测溶液A” 氧化钙的测定（EDTA络合滴定法）1、方法提要；本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH≥12时，使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐，以EDTA滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA标准溶液的毫升数，求得钙含量。 2、主要试剂 2.1、三乙醇胺1+3（三乙醇胺与水体积的1：3混合称之为1+3）； 2.2、氢氧化钾溶液（200g/L）； 2.3、钙指示剂（1+50）；取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化钠或氯化钾50g混匀，研细，保存于磨口瓶中； 2.4、0.02mol/L EDTA标准溶液。 3、分析步骤 移取“待测溶液A”25.00毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升、加三乙醇胺（1+3）5毫升、氢氧化钾溶液（200g/L）20毫升、钙指示剂约0.1g，用半微量滴定管以0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。
氧化钙的含量按下式计算： 式中：C——滴定时消耗EDTA标准溶液的浓度； V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数； m——试样重量（g） 氧化镁的测定（EDTA络合滴定法） 1、方法提要本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T指示剂生成紫红色络合物，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA标准溶液量，从而求得镁含量。 2、主要试剂； 2.1、三乙醇胺（1+3）； 2.2、铬黑T指示剂（1：50）：取铬黑T 1g与已在105℃左右烘干的氯化钠50g混匀，研细，保存于磨口瓶中。 2.3、0.02mol/L EDTA标准溶液。
石灰活性度
石灰活性度 一、活性石灰标准 活性石灰 3.1活性石灰的化学成分和物理性能青标应符合表1规定「 二、活性石灰介绍 石灰的活性度取决于它的组织结构，石灰的组织结构与煅烧温度和煅烧时间密切相关。 影响石灰活性度的组织结构包括体积密度、气孔率、比表面积和CaO矿物的晶粒尺寸。晶粒越小，比表面积越大，气孔率越高，石灰活性就越高，化学反应能力就越强。 目前石灰活性度平均值一般可以超过300 ml/4N-HCI，石灰的活性度是指它在熔渣中与其它物质的反应能力。用石灰在熔渣中的熔化速度来表示。 通常用石灰与水的反应速度表示。 表征生石灰水化反应速度的一个指标，即在一定时间内，以中和生石灰消化时产生的Ca（0H2所消耗的4mol/L盐酸的毫升数表示。
三、石灰活性度酸碱滴定法具体方法： 称取粒度为1—5mm勺试样25. 0g，量取稍高于40±1度的水lOOOmL倒人200OmL的大烧杯中。开动搅拌仪(转速250-300r/min ), 用温度计测量水温。待水温降到40±1度时，加酚酞指示剂溶液(酚酞指示剂的浓度为10g/L) 10滴，将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。当消化开始呈红色时，用4N的盐酸滴定，直至红色消失。 如又出现红色，则继续滴人盐酸，直至混合液中红色再消失。记录第 10分钟时盐酸消耗的毫升数。 测定结果计算 活性度(% )=2*T ? V, 式中：V—消耗的盐酸体积，mL。 T—盐酸的滴定系数。 盐酸滴定系数的确定如下： 称取2. OOOOg无水碳酸钠于 300mL的锥形瓶中，力口50mL煮沸的蒸馏水 溶解，流水冷却，加3滴0. 1%溴甲酚绿 (1.0g/l)，用4N的盐酸滴定至黄色，在电热板 上加热，煮沸3分钟，取下，继续滴定至稳
石灰的采购标准和检验
石家庄三环锰硅科技有限公司 石灰的采购标准及检验方法 编制：技术部 审批： 2013年3月
石灰的采购标准及检验 一、石灰的采购标准； 对于我厂所采购的石灰要符合中华人民共和国黑色冶金行业标 我公司对于石灰的采购标准如下： 1摇包→电炉法生产工艺对石灰的质量要求： 化学标准：按照YB/042-2004标准中普通冶金石灰二级标准执行。 物理标准：产品粒度控制在10mm~50mm之间，其中小于10mm的含量不得超过5%，生烧与过烧率总和不得大于10%。 不得混有生烧或过烧的石灰石和炭质夹质。产品保持 干燥、不得混入外来杂物。 2三联热装法生产工艺对石灰的质量要求： 化学标准：按照YB/042-2004标准中普通冶金石灰一级及以上标准执行。 物理标准：品粒度控制在10mm~50mm之间，其中小于10mm的含量不得超过5%，生烧与过烧率总和不得大于10%。不 得混有生烧或过烧的石灰石和炭质夹质。产品保持干 燥、不得混入外来杂物。 二、石灰的检验方法； 1、生石灰中有效氧化钙的测定； 石灰中有效氧化钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰
中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定，优质石灰氧化钙含量应达到 95%。 原理： 有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，再用酸滴定氢氧化钙，从而计算出氧化钙的含量，反应式如下： CaO+H2O=Ca(OH)2 Ca(OH)2+HCl=CaCl2+ H2O 试剂： 酸标准溶液 酚酞指示剂 测定方法： 准确称取研磨细的试样1g左右至于烧杯中，加入刚煮沸过的蒸馏水300ml,搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸以冷却的蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速），弃去最初100ml滤液，汲取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现为终点。 计算： NV××1000 CaO（%）=——————————×100 W×50 N----酸标准溶液当量浓度 V----滴定时消耗酸标准溶液体积，ml W----试样量g 与1ml1N酸相当的氧化钙的量g 注意事项： 测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水生成的氢氧化钙与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量降低。 2、石灰活性度的检测方法； 石灰的活性度取决于它的组织结构，石灰的组织结构与煅烧温度和煅烧时间密切相关。 影响石灰活性度的组织结构包括体积密度、气孔率、比
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
石灰石检测标准
生产对石灰石原材料的要求 均质稳定，适中的易烧性；石灰石的氧化钙含量必须大于48%（样品之间的标准偏差要小于），氧化镁最好控制在5%以下，SiO2含量在2%~6%。 石灰石对水泥煅烧的影响 习惯上，生料在一定的温度（T）条件下经过一定时间（Q）煅烧后，通过测定f-CaO来衡量其易烧性，即：f-CaO=f（Q∶T），当温度超过1300℃时，熔融相形成，易烧性随f-CaO 的增大而降低. 从CaCO3分解所得的CaO在硅酸盐氧化物中扩散的活性程度，取决于分解产物CaO的缺陷结构的不规则程度和密度，而影响最大的是方解石晶体的大小。随着方解石晶体尺寸的减小，分解出的CaO缺陷结构密度增大，CaCO3晶体愈小，分解出的CaO颗粒也愈小，分散度愈大，在等量熔体条件下，CaO颗粒与熔体的接触面愈大，故CaO溶解及参与烧成反应的数量愈多，因此其易烧性越好. MgO 对熟料煅烧的影响熟料煅烧时，约有2%的MgO和熟料矿物结合成固熔体，此类固熔体甚多，例如CaO·MgO·SiO2、2CaO·MgO·SiO22CaO·MgO·2SiO2、3CaOMgO·2SiO、7CaOMgO·2Al2O3、 3CaO·MgO·2Al2O3、MgOAl2O3、MgO·Fe2O3以及C3MS2等，此类化合物的稳定温度在1200 ～1350℃，同时它还可能含有一些微量元素。在温度超1400℃以上时，MgO的化合物会解，且从熔融物中结晶出来。当熟料中含有少量细小方镁石晶格的MgO时，它能降低熟料液相生成温度，增加液相数量，降低液相粘度，增加液相表面张力，有利于熟料形成和结粒，也有利于C3S的生成，还能改善熟料色泽。粗大方镁石晶体的MgO超过2%时，则易形成方镁石晶体，导致熟料安定性不良。而当氧化镁含量过高时，则易生成大块、结圈和结厚窑皮，以及表面呈液相的熟料颗粒，此类熟料易损坏篦冷机篦板。 Si02 石灰石中石英含量增加，烧成反应困难，烧纸的熟料C3S包裹体明显增加，生料易烧性较差。
石灰的煅烧工艺及其结构对活性度的影响
第26卷 第7期 2004年7月武 汉 理 工 大 学 学 报JOURNAL OF W UHAN UN I VERSI T Y OF TECHNOLOG Y V o l .26 N o.7 Jul .2004 石灰的煅烧工艺及其结构对活性度的影响 冯小平1,周晓东2,谢峻林1,张正文2 (1.武汉理工大学材料科学与工程学院,武汉430070;2.武汉钢铁公司乌龙泉矿,武汉430213) 摘 要: 以活性石灰为研究对象,用SE M 等技术,研究了石灰的煅烧工艺、微观结构与活性度之间的关系,探讨了生产活性石灰的机理及影响石灰活性的因素。结果表明:石灰石中CaCO 3晶体的发育程度以及杂质的含量、煅烧工艺等对石灰的活性有较大的影响。温度过高或保温时间过长,会使氧化钙晶体发育完好,会使石灰的活性降低。最佳的煅烧工艺制度为1150℃保温30m in 。 关键词: 活性石灰; 煅烧工艺; 显微结构 中图分类号: TU 528.01文献标识码: A 文章编号:167124431(2004)0720028203Effects of Ca lc i n i ng Technology and M icrostructure on Activ ity of L i ne F EN G X iao 2p ing 1,Z H OU X iao 2d ong 2,X IE J un 2lin 1,ZH A N G Z heng 2w en 2(1.Schoo l of M aterials Science and Engineering ,W uhan U niversity of T echno logy ,W uhan 430070,Ch ina ; 2.W ulongquan M ine of W uhan Iron and Steel Company ,W uhan 430213,Ch ina )Abstract : T he relati onsh i p betw een calcining techno logy 、m icro structure and activity of li m e w ere studied using SE M .T he m echanis m of p roducing active li m e and influencing facto rs on activity w ere treated .T he results show that exo rbitant temperature o r over insulating w ill i m pel the CaO crystallizing comp letely and thus reduce the activity of li m e .In our experi m ents ,the op ti m um calcining techno logy is at 1150℃m aintaining it fo r 30m in . Key words : active li m e ; calcining techno logy ; m icro structure 收稿日期:2004203225. 作者简介:冯小平(19722),男,讲师.E 2m ail :fxpw ut @https://www.360docs.net/doc/a915661267.html, 随着我国钢铁工业的不断发展,对钢的品种、质量和能耗等都提出了严格的要求。活性石灰是钢铁生产中的最重要的辅助原料,它是一种优质轻烧石灰,具有粒度较小、反应能力强、冶炼时容易熔解及优良的造渣能力等特点。其质量直接影响到钢铁生产过程和钢铁质量。而衡量活性石灰质量的重要指标之一是活性度。如何提高活性石灰的质量和产量,是人们所关心的问题。近年来,国内也纷纷开展了这一方面的研究工作[1～3]。从活性石灰的生产工艺出发,研究了活性石灰的煅烧工艺、微观结构与活性度三者之间的关系,从理论上探讨生产活性石灰的机理,为制定优质活性石灰的生产工艺制度提供理论依据。 1 实验方法 1.1 样品的制备 选取乌龙泉矿优质石灰石,制成小于50mm 的颗粒,将样品在硅碳棒电炉中进行煅烧。实验着重探讨了烧成温度、保温时间等因素对石灰结构及活性度的影响。 1.2 石灰活性度的测定 按照原西德CGT 法测定石灰的活性度。将煅烧好的石灰迅速冷却,制成粒径小于10mm 的样品,每次
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定 天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。但较费时。 ①配位滴定法测定石灰石钙的含量 1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。 2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。 3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。 仪器药品 0.02mol/LEDTA标准溶液 1+1HCl溶液 1+1氨水 10%NaOH溶液 钙指示剂 0.2%甲基红指示剂 过程步骤 一、试液的制备 准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 二、钙量的滴定 先进行一次初步滴定，(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液，这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用，以防止终点的提前到达。)吸取25ml 试液，以25ml水稀释，加4ml 10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12-14左右，再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定：吸取25ml试液，以25ml水稀释，加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液，再加入4ml10%NaOH溶液，然后再加入0.01g钙指示剂，继续以EDTA滴定至终点，记下滴定所用去的体积V。②高锰酸钾法测定石灰石钙的含量 用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，是首先将石灰石用盐酸溶解制成试液然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解后，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O4 2- ，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。 此法是根据Ca2+与C2O4 2 - 生成1 : 1 的CaC2O4沉淀。因此为使测定结果准确，必