二水合氯化铜的制备(研究式实验)

从铜制备二水合氯化铜

化院 黄永康 151130033

【摘要】：本实验主要是以金属铜为原料制备二水合氯化铜。分别用过氧化氢法和硝酸氢氧化铜法制备。

1.实验原理：铜为金属单质，具有弱还原性。而盐酸为非氧化性酸，不能使单质铜氧化为二价铜。所以采用过氧化氢，以盐酸为酸性介质直接氧化铜单质为CuCl

2.然后通过蒸发CuCl2溶液得到CuCl2·2H2O 。

反应方程式为Cu+ H 202+2H +=Cu 2++2 H 20

2.实验步骤：

以浓HNO3作为氧化剂，把Cu氧化成Cu(NO3)2，然后用NaOH溶液将铜离子沉淀下来，把氢氧化铜分解为氧化铜后，再用盐酸将氧化铜溶解，得到氯化铜溶液，最后通过从氯化铜水溶液生成结晶，在299～315K（26~42摄氏度）得二水盐（在288K以下得四水盐，在288～298.7K得三水盐，在315K以上得一水盐）其反应方程式如下：

Cu+4HNO3(浓)===Cu(NO3)2+2NO2+2H2O

Cu(NO3)2+2NaOH===Cu(OH)2+2NaNO3

Cu(OH)2=CuO+H2O

CuO+2HCl===CuCl2+H2O

于250ml烧杯中加入铜5g，在通风橱中，用胶头滴管分批加入25ml浓硝酸，然后。盖上表面皿，水浴加热，待铜全部溶解。

分别加热硝酸铜溶液与100ml2mol/l NaOH溶液至40°C左右（防止一会生成的氢氧化铜立刻分解），边搅拌边慢慢将约97ml NaOH滴入到硝酸铜溶液中，调节溶液的pH为4~5，使溶液中三价铁离子沉淀完全，过滤。然后再加入剩余的约3ml 氢氧化钠溶液，待氢氧化铜沉淀下沉后，再仔细滴入2滴6mol/l NaOH于上层清液中，并观察滴到之处是否有浑浊出现。若有浑浊，说明沉淀剂加入量不够，应补加少许直到沉淀完全。而后继续加热，可以看到有黑色沉淀生成，蓝色沉淀逐渐变黑，温度至60°C以上，氢氧化铜完全变黑，成为氧化铜。过滤氧化铜，在滤纸上用胶头滴管滴加纯水，少量多次洗涤除去钠离子和硝酸根离子。若证明硝酸根离子已洗净，则将氧化铜从滤纸上取下，在蒸发皿中，加31ml6mol/l盐酸，再加入氧化铜，盖上表面皿，水浴加热，将滤液蒸发至原体积的1/4，表面有较多晶体膜出现时，冷却，吸滤，即得粗产品。

提纯：

将粗产品以0．8ml·g-1的比例溶于水，加热溶解，冷却，吸滤，用少量乙醇洗涤晶体。然后置于表面皿上摊开，在30℃下干燥，并间或加以搅拌，当绿色晶体转变为绿蓝色时，将温度升高到50℃，干燥到结晶不再粘玻棒为止。

实验现象：

溶样：称取5g铜片置于250ml烧杯中，于通风橱加入浓硝酸25ml（分批加入，用滴管滴加，25ml为过量20%的量）溶液呈蓝色，有红棕色NO2放出，因溶解放热，故开始阶段未加热，反应过程中间歇水浴加热.

氢氧化铜的制备：称取8gNaOH固体于250ml烧杯中，加100ml水配制

100ml2mol/l氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶于水放出大量热，微热溶液至约40度。

二水合氯化铜的制备：向Cu(NO3)2溶液中逐滴加入2mol/lNaOH溶液，开始加入时产生少量蓝色絮状沉淀，经搅拌后消失，当加入2mol/lNaOH至约75ml时，絮状沉淀大量生成，搅拌后不消失，此时pH约为3-4之间(因为所使用药品为纯铜片，所以并未进行除铁的步骤)。加入100ml后静置，使沉淀沉降，加入3滴

6mol/lNaOH，上层清液中出现蓝色沉淀，说明Cu(NO3)2未沉淀完全。但是滴加更多NaOH发现仍有沉淀（或者说很难判断）。所以静置了20分钟，取上层清液滴加NaOH，发现并无沉淀，则沉淀完全。多加了很多的NaOH，所以有可能Cu(NO3)2溶液中溶有NO2生成了硝酸。加热后沉淀变为黑色，为氧化铜。到沉淀彻底变黑后过滤。氧化铜过滤很慢。过滤完全后用纯水洗涤多次。并取最后几次的洗涤液证明没有硝酸根离子。将氧化铜尽量转移至蒸发皿内，并加入盐酸溶解蒸气浴加热至有结晶膜停止加热。冷却抽滤。但由于水分太多很难在50度左右烘干所以决定放于柜中一星期，但一周后发现样品潮解。重复蒸发皿操作，并在烘干时碾碎样品扩大其表面加快烘干。最后得到10.84g样品，产率为80.71%。

【杂质检验】：

1.CuCl2〃H2O含量测定：称取0.35g样品，称准至0.0002g。溶于水，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。取25.00毫升，稀释至100毫升，加15毫升氨——氯化铵缓冲溶液（pH10）以及0.2g红紫酸胺混合指示剂，用0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。

CuCl2〃H2O含量%（X）按下式计算：

X=V〃C〃0.1705〃100/G〃0.25

式中：V——乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量，ml

C——乙二胺四乙酸二钠标准溶液克分子浓度，M

G——样品重量，g

0.1705——每毫克分子CuCl2〃H2O克数

2.杂质测定：样品须称准至0.01g

（1）硫酸盐：称取1g样品，溶于25毫升水中，加1毫升3N盐酸（必要时过滤），于30~35℃水浴中保温10分钟，加三毫升25%氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取25毫升不含硫酸盐的氯化铜溶液，于30~35℃水浴中保温十分钟，加下列数量SO4：

分析纯……………………………………………………0.03毫克

化学纯……………………………………………………0.10毫克

及2毫升25%氯化钡溶液，与同样体积样品溶液同时放置30分钟比浊。

注：不含硫酸盐的氯化铜溶液的制备----称取4g样品，溶于80毫升水中，加4毫升2N盐酸，煮沸，加4毫升25%氯化钡溶液，稀释至100毫升，放置12~18小时，过滤。

现象：溶液无色澄清透明，与标准比色液相比颜色不深于标液。

（3）硝酸盐：称取1g样品，溶于10毫升水中，加10毫升10%氢氧化钠溶液，在水浴上加热15分钟，冷却，稀释至100毫升，过滤。取10毫升，加1毫升10%氯化钠溶液，1毫升0.001M靛蓝二磺酸钠，在摇动下于10~15秒钟内加10毫升硫酸，放置10分钟。所呈蓝色不得浅于标准，标准是取下列数量的NO3：

分析纯………………………………………………0.01毫克

化学纯………………………………………………0.03毫克

稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。

现象：颜色略浅于标液，证明仍有少量硝酸根存在。

讨论与总结：

成本计算：共用5g铜片、8g氢氧化钠固体，15ml浓盐酸，25ml浓硝酸

所以成本=40*5/500+5.5*15/500+7.5*8/500+7.5*25/500=1.06元

产品价格：

利润=

由于操作的一些问题以及用量的浪费，造成不能盈利