总有机碳的测定

总有机碳的测定
总有机碳的测定

总有机碳的测定

总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。

1. 方法的选择

近年来,国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法。电导法、气相色谱法,湿法氧化—非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单,重现性好、灵敏度高,因此这种TOC 分析仪广为国内外所采用,

2.水样的采集与保存

水样采集后,必须贮存于棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶,不留顶空。常温下水样可保存24h,如不能及时分析,水样可加硫酸调至pH≤2,并在4℃冷藏,则可以保存7d。

燃烧氧化—非分散红外吸收法

3、方法原理

3.1 差减法测定TOC值的方法原理:水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC),总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。

3.2 直接法测定TOC值的方法原理:将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值(NPOC)。

4、干扰及消除

水中常见共存离子超过下列质量浓度时:SO42? 400 mg/L、Cl?400 mg/L、NO3? 100 mg/L、PO43?100 mg/L、S2?100 mg/L,可用无二氧化碳水稀释水样,至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后,再进行分析。水样含大颗粒悬浮物时,由于受水样注射器针孔的限制,测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。

5、方法的适用范围

本方法检出限为0.1mg/L,测定下限为0.5mg/L,测定上限浓度为400mg/L。若变换仪器灵敏度档次,可继续测定大于400mg/L的高浓度样品。

6、仪器

6.1 非分散红外吸收TOC分析仪;

6.2 单笔记录仪;

6.3 0~50ul微量注射器。

7、试剂

7.1 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂;

7.2 无水碳酸钠,基准试剂;

7.3 碳酸氢钠:基准试剂。

7.4 无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水煮沸蒸发,待蒸发损失量达到10﹪为止。稍冷,立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中,用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸馏水。7.5 有机碳标准贮备溶液:称取在115℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.8502g,用水溶解。转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。其浓度为400mg/L碳,在低温(4℃)冷藏条件下可保存约2个月。

7.6 有机碳标准溶液:准确吸取10.00mL有机碳标准贮备溶液,置于50mL容量瓶中,用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。

7.7 无机碳标准贮备溶液:称取经置于干燥器中的碳酸氢钠(NaHCO3)1.400g和预先在105℃下干燥至恒重的无水硫酸钠1.7634g溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。其浓度为400mg/L无机碳。

7.8 无机碳标准溶液,准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液,置于50mL容量瓶中,用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。

8、步骤

8.1、校准曲线的绘制

分别吸取0、0.50、1.50、3.00、4.50 、6.00及7.50mL有机碳和无机碳标准溶液于10mL 比色管中,用水稀释至标线。配制成含0、4.0、12.0、24.0、36.0,48.0,60.0mg/L的有机碳和无机碳两个系列标准溶液。

分别移取20uL不同浓度的有机碳标准系列溶液,注入燃烧管进口,测量记录仪上出现的吸收峰高,与对应浓度作图,绘制有机碳校准曲线。

分别移取20uL不同浓度无机碳标准系列溶液,注入反应管进口,记录峰高,并绘制无机碳校准曲线。

8.2、水样测定

8.2.1 差减测定法:经酸化的水样,在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性。

吸取20uL混匀水样,分别注入燃烧管进口及反应管进口,读取峰高。重复进行2~3次,使测得峰高的相对偏差在10﹪以内为止,求其峰高均值。从上述两个校准曲线上分别查得相应的总碳(TC)和无机碳(IC)值。

8.2.2 直接测定法:把已酸化的约25mL水样移入50mL烧杯中,(加酸量为每100mL水样中加0.04mL(1+1)硫酸,已酸化的水样可不用再加),在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气,以除去无机碳。吸取20uL经除去无机碳的水样注入燃烧管进口。重复2—3次,使测得峰高的相对偏差在10%以内为止。由峰高的均值在有机碳校准曲线上查得相应的浓度值。

9、计算

9.1、差减测定法

TOC(mg/L)=TC—IC

9.2、直接测定法

TOC(mg/L)=TC

精密度和准确度:

四个实验室分析含10.8mg/L和39.8mg/L的总有机碳统一样品,实验室内相对标准偏差为0.7~2.1﹪,实验室间相对标准偏差为0.8~2.9%;相对误差1.9~4.3%。

10、注意事项

10.1、按仪器厂家说明书规定,按时更换二氧化碳吸收剂,高温燃烧管中的催化剂和低温反应管中的分解剂等。

10.2、根据文献报道,当地面水中无机碳含量远高于总有机碳时,会影响有机碳的测定精度。从对含无机碳和有机碳的合成样品(其中无机碳与总有机碳的倍数关系与我国南北方的某些地面水中的倍数关系相接近,一般为几倍)进行的回收结果(96.2~103.5%)表明,用差减法测定地面水中总有机碳,对测定精度的影响是可以接受的。

_TOC-Vwp总有机碳分析仪操作规程1

Standard Operating Procedure XXX有限公司XXXCo.,Ltd 1.目的 建立TOC-V WP总有机碳分析仪的操作和维护规程。 2.范围 QC实验室使用和维护TOC-V WP总有机碳分析仪。 3.责任 1)QC负责本SOP的编写,修订,培训及实施。 2)QA负责SOP的审核以及监督执行。 4.定义(无)

5. 规程: 5.1 操作规程 5.1.1标准溶液的配制和保存 5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾(预先用105℃~120℃加热约1小时后,在干燥器内放冷)2.125g至1L容量瓶中,加水溶解后并稀释至1L的刻度线上,混合均匀。此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L(1000mg C/L=1000ppmC),作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释,配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂碳酸氢钠(预先在硅胶干燥器中干燥2小时)3.50g和碳酸钠(预先在280℃~290℃下加热1小时后,在干燥器中放冷)4.41g至1L容量瓶中,加水溶解后并稀释至1L刻度线上,混合均匀。此溶液碳浓度相当于1000mg C/L(1000mgC/L=1000ppmC),作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释,配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.3 标准溶液的保存 标准溶液的浓度容易变化,特别是低浓度的,应密封保存在阴暗处,保存容器最好用玻璃瓶。1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳,浓度容易变化,密封保存非常重要。当产生测定值的重现性恶化,或灵敏度变化等现象时,请重新配制标准溶液。如在标准溶液中发现少量混浊时,由于变质的可能性增大,请重新配制。 5.1.2 仪器的准备和样品测试 5.1.2.1 打开电源,按仪器前面右下方的电源键。(电源键再按一次时,仪器的电源关闭。) 电源键 5.1.2.2 载气压力的设定 5.1.2.2.1 载气供应源一侧的压力设定在300kPa。(使用压缩空气或罐装空气时,确认供气压力大于300kPa,小于600kPa。)打开仪器前门,用载气调压旋钮调节压力至200kPa。 5.1.2.2.2 载气流量的设定 设定TOC-V 的载气流量,打开仪器的前门。旋转载气用流量调节上下键,使流量计为200mL/min。

水质——总有机碳(TOC)的测定

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定,测定浓度范围为0.5~60mg/L,检测下限为0.5mg/L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg/L)时,对测定有干扰,应作适当的前 处理,以消除对测定的干扰影响:SO 42-400;Cl-400:NO 3 -100;PO 4 3-100;S2-100。 水样含大颗粒悬浮物时,由于受水样注射器针孔的限制,测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧比,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳,经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收,在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比,故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气,将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷,装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 ):优质纯。

TOC总有机碳分析仪产品简介

TOC总有机碳分析仪仪器原理:通过燃烧炉中的高性能氧化催化剂将样品在高温下充分燃烧分解成二氧化碳和水,水蒸气通过冷凝器冷却后除去,二氧化碳用非分散红外检测器(NDIR)测定,从而确定样品中总有机碳测的含量;通过酸试剂将样品中无机碳分解成二氧化碳和水,水蒸气通过冷凝器冷却后除去,二氧化碳用非分散红外检测器(NDIR)测定,从而确定样品中总无机碳TIC的含量;总有机碳TOC=TC-TIC。 仪器产品特点 1、7英寸触摸屏,人性化界面,操作简单便捷; 2、三管程电子冷凝脱水技术,确保整个系统的脱水效率; 3、高反射的镀金气室、高聚光的红外光源及高灵敏的红外探测器,保证NDIR优异的性能,测量ppb级的数据具有足够的灵敏度和准确度; 4、MAX温度可达1100℃,可根据样品选择不同的催化剂(如CeO、Pt,CuO)和设置不同的温度; 5、检测曲线实时可见,更直观; 6、液体样品自动进样,精密的电磁计量泵,保证进样量的准确性和稳定性; 7、多处温度、压力、流量实时自我监测; 8、燃烧炉加热采用多重保护,过热能自动切断加热,提高产品安全性能; 9、无机碳反应池设计有加热装置,消除了样品峰的拖尾,缩短了样品测定时间; 10、内置针式打印机,减少占用空间; 11、2年数据存储量,查询方便,并可按时间段查询; 12、具有密码保护功能;

13、可选配在线模块,实现在线监测; 14、可选配自动取样仪,实现无人值守,节约人力和时间; 15、可配置固体进样器,对固体样品进样舟进样; 16、符合国际标准ISO8245、中华人民共和国国家环境保护标准HJ501-2009、中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005。 应用范围 1、制药行业清洁验证 2、自来水、地表水、江河、湖泊水 3、生活污水、工业废水 4、化工用水(清洗水、冷却水、回收水等) 5、实验室科研 聚创环保是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术,坐落于美丽的滨海城市-青岛,专注于环境检测类仪器仪表,业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领域,服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等生产制造行业。

土壤微生物量碳测定方法

土壤微生物量碳测定方法及应用 土壤微生物量碳(Soil microbial biomass)不仅对土壤有机质和养分的循环起着主要作用,同时是一个重要活性养分库,直接调控着土壤养分(如氮、磷和硫等)的保持和释放及其植物有效性。近40年来,土壤微生物生物量的研究已成为土壤学研究热点之一。由于土壤微生物的碳含量通常是恒定的,因此采用土壤微生物碳(Microbial biomass carbon, Bc)来表示土壤微生物生物量的大小。测定土壤微生物碳的主要方法为熏蒸培养法(Fumigation-incubation, FI)和熏蒸提取法(Fumigation-extraction, FE)。 熏蒸提取法(FE法) 由于熏蒸培养法测定土壤微生物量碳不仅需要较长的时间而且不适合于强酸性土壤、加 入新鲜有机底物的土壤以及水田土壤。Voroney (1983)发现熏蒸土壤用·L-1K 2SO 4 提取液提取 的碳量与生物微生物量有很好的相关性。Vance等(1987)建立了熏蒸提取法测定土壤微生物 碳的基本方法:该方法用·L-1K 2SO 4 提取剂(水土比1:4)直接提取熏蒸和不熏蒸土壤,提取 液中有机碳含量用重铬酸钾氧化法测定;以熏蒸与不熏蒸土壤提取的有机碳增加量除以转换 系数K EC (取值来计算土壤微生物碳。 Wu等(1990)通过采用熏蒸培养法和熏蒸提取法比较研究,建立了熏蒸提取——碳自动一起法测定土壤微生物碳。该方法大幅度提高提取液中有机碳的测定速度和测定结果的准确度。 林启美等(1999)对熏蒸提取-重铬酸钾氧化法中提取液的水土比以及氧化剂进行了改进,以提高该方法的测定结果的重复性和准确性。 对于熏蒸提取法测定土壤微生物生物碳的转换系数K EC 的取值,有很多研究进行了大量的 研究。测定K EC 值的实验方法有:直接法(加入培养微生物、用14C底物标记土壤微生物)和间接法(与熏蒸培养法、显微镜观测法、ATP法及底物诱导呼吸法比较)。提取液中有机碳的 测定方法不同(如氧化法和仪器法),那么转换系数K EC 取值也不同,如采用氧化法和一起法 K EC 值分别为(Vance等,1987)和(Wu等,1990)。不同类型土壤(表层)的K EC 值有较大不 同,其值变化为(Sparling等,1988,1990;Bremer等,1990)。Dictor等(1998)研究表 明同一土壤剖面中不同浓度土层土壤的转换系数K EC 有较大的差异,从表层0-20cm土壤的K EC 为,逐步降低到180-220cm土壤的K EC 为。 一、基本原理 熏蒸提取法测定微生物碳的基本原理是:氯仿熏蒸土壤时由于微生物的细胞膜被氯仿破 坏而杀死,微生物中部分组分成分特别是细胞质在酶的作用下自溶和转化为K 2SO 4 溶液可提取 成分(Joergensen,1996)。采用重铬酸钾氧化法或碳-自动分析仪器法测定提取液中的碳含量,以熏蒸与不熏蒸土壤中提取碳增量除以转换系数K EC 来估计土壤微生物碳。 二、试剂配制 (1)硫酸钾提取剂(·L-1):取分析纯硫酸钾溶解于蒸馏水中,定溶至10L。由于硫酸钾较难溶解,配制时可用20L塑料桶密闭后置于苗床上(60-100rev·min-1)12小时即可完全溶解。 (2) mol·L-1(1/6K 2Cr 2 O 7 )标准溶液:称取130℃烘2-3小时的K 2 Cr 2 O 7 (分析纯)9.806g 于1L大烧杯中,加去离子水使其溶解,定溶至1L。K 2Cr 2 O 7 较难溶解,可加热加快其溶 解。 (3) mol·L-1(1/6K 2Cr 2 O 7 )标准溶液:取经130℃烘2-3小时的分析纯重铬酸钾4.903g, 用蒸馏水溶解并定溶至1L。

水中总有机碳TOC的测定

水中总有机碳(TOC)的测定 一、实验目的: 通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。 二、方法原理: 总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下: 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘,由CO2吸收器除CO2制成载气。 载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下,空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管,这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入,使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。 (1)总碳量(TC )的测定: 用微量注射器将样品注入燃烧管中,在900℃的高温及C O304催化剂的作用下样品中所有含碳物质(T C)燃烧和氧化成CO2,被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳(IC)的测量: 用微量注射器将样品注入IC反应管中,在160℃的温度及磷酸催 化剂的作用下样品中所含无机碳(IC)分解产生CO2,被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (3)TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC(无机碳)得到TOC (总有机碳),或者将样 品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。 (4)红外线分析原理: 由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线,由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中,载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律,气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下: 为了测量起见,采用非色散系统代替色散光谱,两股间断平行光由检测器测量,并 对之进行选择,被测气体引入测定池光路中的样品池,在另一光路上的参比池封有不吸

有机碳测定及方法

1.活性有机碳(CL) 土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏,能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征,作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。 (1)活性有机碳(CL):高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中,加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml(易氧化态碳),振荡1小时,离心5分钟(转速2000次/min),取上清液用去离子水按1:250稀释,然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。 (2)总有机碳:重铬酸钾氧化法。 (3)非活性有机碳(CNL):总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL) (4)碳库活度(L):土壤碳的不稳定性,即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。 (5)碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) (6)活度指数(LI):碳损失及其对稳定性的影响,LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L) (7)基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100 2.水溶性碳水化合物 碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源,碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。 按Grandy 等的方法测定,操作过程为:称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ,在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤,将虑液按1:4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中,再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。 Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725~727.

水质 总有机碳的测定

水质总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定,检出限为0.1 mg/L,测定下限为0.5 mg/L。 注1:本标准测定TOC分为差减法(3.1)和直接法(3.2)。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物含量较高时,宜用差减法测定;当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较 高时,宜用直接法测定。 注2:当元素碳微粒(煤烟)、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时,可与有机碳同时测出。 注3:水中含大颗粒悬浮物时,由于受自动进样器孔径的限制,测定结果不包括全部颗粒态有机碳。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 总有机碳total organic carbon,TOC 指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示),是以含碳量表示水体中有机物总量的综合指标。 2.2 总碳total carbon,TC 指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。 2.3 无机碳inorganic carbon,IC 指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。 2.4 可吹扫有机碳purgeable organic carbon,POC 指在本标准规定条件下水中可被吹扫出的有机碳。 2.5 不可吹扫有机碳non-purgeable organic carbon,NPOC 指在本标准规定条件下水中不可被吹扫出的有机碳。

3 方法原理 3.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下,一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比,由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。 3.2 直接法测定总有机碳 试样经酸化曝气,其中的无机碳转化为二氧化碳被去除,再将试样注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳(POC),故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳(NPOC)。 4 干扰及消除 水中常见共存离子超过下列质量浓度时:SO42?400 mg/L、Cl? 400 mg/L、NO3?100 mg/L、PO43? 100 mg/L、S2? 100 mg/L,可用无二氧化碳水(5.1)稀释水样,至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后,再进行分析。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外,均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水(5.1)。 5.1 无二氧化碳水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%),冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制,并经检验TOC质量浓度不超过0.5 mg/L。 5.2 硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。 5.3 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):优级纯。 5.4 无水碳酸钠(Na2CO3):优级纯。 5.5 碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。 5.6 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=10 g/L。 5.7 有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)= 400 mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110~120℃下干燥至恒重)0.850 2 g,置于烧杯中,加水(5.1)溶解后,转移此溶液于1 000 ml容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在4℃条件下可保存两个月。 5.8 无机碳标准贮备液:ρ(无机碳,C)=400 mg/L。准确称取无水碳酸钠(预先在105℃下干燥至恒重)1.763 4 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)1.400 0 g,置于烧杯中,加水(5.1)溶解后,转移此溶液于1 000 ml容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在4℃条件下可保存两周。 5.9 差减法标准使用液:ρ(总碳,C)= 200 mg/L,ρ(无机碳,C)= 100 mg/L。用单

水质 总有机碳

水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法 water quality—Determination of TOC by nondispersive infrared absorption method GB 13193-91 本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定,测定浓度范围为0.5~60mg/L,检测下限为0.5mg/L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg/L)时,对测定有干扰,应作适当的前处理,以消除对测定的干扰影响:SO42-400;Cl-400:NO3-100;PO43-100;S2-100。水样含大颗粒悬浮物时,由于受水样注射器针孔的限制,测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧比,使有机化合物和无机

碳酸盐均转化成为二氧化碳,经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收,在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比,故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气,将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷,装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):优质纯。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3):优质纯。 3.4 碳酸氢钠(NaHCO3)优质纯,存放于干燥器中。 3.5 有机碳标准贮备溶液:C=400mg/L。 称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110~120℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温)0.8500g,溶解于水(3.1)中,移入1000mL容量瓶内,用水(3.1)稀释至标线,混匀,在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。 3.6有机碳标准溶液:c=80mg/L。准确吸取10.00mL有机碳标准溶液(3.5),置于50mL容量瓶内,用水(3.1)稀释至标线混匀。此溶液用时现配。

总有机碳分析仪(TOC)使用规则

大仁科技大學貴重儀器中心 總有機碳分析儀(TOC)使用規則 96.11.14 貴重儀器管理委員會議通過 一、儀器設備與功能: 廠牌:Multi N/C 3000/ Analytik Jena AG/ Germany 高溫燃燒(850℃;以CeO2當做催化劑) 偵檢器;非分散紅外線測定儀(NDIR) 二、預約方式: 1.使用本儀器需事先至貴儀中心外公佈欄上確認本儀器可預之時 段,於填寫申請表並完成預約後,方得使用本儀器。 2.使用者需至少於三天前完成預約,若於預約時間無法進行實驗, 需於前一日取消預約。 3.每次只能預約一次,每次使用完畢後需將申請表交付中心存查後 方得預約下次使用時間。 三、儀器操作資格: 1.本儀器可由操作員代為操作。 2.經由貴儀中心訓練合格並取得操作證書者方得以自行操作。 四、自備耗材及分析樣本之前處理: 1.中心備有填充觸媒催化劑之高溫石英管,然若有被污染之疑者, 可自行準備同等級之高溫石英管。 2.進入該系統之水樣均需經0.45 μm孔徑之濾膜,自行過濾,以避 免管線阻塞,過濾水樣均需以純水清洗乾淨不含肉眼可見顆粒物 質存在之玻璃材質容器盛裝,並於排定時間前,將水樣送至操作 員處進行確認。

五、收費標準: 1.操作員代測: (1)樣品數1~5個(含檢量線),每個樣品收費300元;若需進行查核 及添加時,每個樣品收費300元。 (2)樣品數6~10個(含檢量線),每個樣品收費250元;若需進行查核 及添加時,每個樣品收費300元。 (3)樣品數11~20個(含檢量線),每個樣品收費200元;若需進行查 核及添加時,每個樣品收費400元。 (4)樣品數20個以上(含檢量線),每個樣品收費150元;若需進行查 核及添加時,每個樣品收費500元。 2.自行操作者: 依操作員代測收費標準之六折計算。 3.以上收費標準,於每學期得檢討修正並公告之。 4.以上收費標準適用校內師生,校外的收費標準則為校內收費標準 之二倍。 5.自行操作者樣品數以儀器電腦紀錄為主。 六、規範 1.無法如期於預約時間進行實驗,需於前一日取消預約,否則停權 一個月。 2.儀器若發生異常狀況,應立即停止操作且標示警語,並儘快通知 指導教師,違反者停權一個月;如導致儀器更嚴重損害時則須負 部份損害賠償。 3.使用者需維持使用區域之清潔並將使用物品歸定位,違反者停權 兩週。。 七、本規則如有未盡事宜,得由使用者提出具體意見,經儀器管理委

土壤有机质测定

土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下(油浴的温度为180,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下: 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为1.22~0.85V。 从表5—4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗啉(E0=1.11V),2-羧基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。 例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C2H8N2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下: [(C12H8N2)3Fe]3++e [(C12H8N2)3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成红色,表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终点时颜色变化不清楚,所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移,为此,在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+,

测量水中的TOC总有机碳

测量水中的TOC总有机碳 有机碳化合物种类繁多,由于碳有形成长链分子的能力,有机化合物的种类几乎是无限的。气相色谱仪(GC) 或高效液相色谱仪(HPLC)可以用来定量分析特定的有机化合物,当然前提是要知道分析什么物质。 测量总有机碳(TOC)并不分析某种特定的有机化合物,实际测量的样品中往往非常复杂,含有多种混合的有机物质,总有机碳(TOC)表征的就是所有这类物质的总和。测量TOC的原因不外乎过程控制或法规限制,以下是一些常见的TOC测量应用: 自来水厂:有机碳与消毒剂例如氯或臭氧形成消毒副产物(DBP),有可能有致癌性。 在消毒前减少有机碳含量可以大大降低消毒副产物(DBP)对公众健康的危害。 市政污水处理厂:监测进水的TOC含量测量,有助于指导工艺控制,提高处理效率。出水的TOC含量需要达到相应标准才能排放到地表水系中。 工业污水处理:监测出水的TOC含量,确保达标排放。 发电厂:过程水中的TOC含量测量和控制,有助于减少腐蚀性成分对昂贵设备的损害。 制药厂:监测并控制水中的TOC含量,阻止有害细菌的生长。 半导体厂:芯片生产需要超纯水,集成度越高的芯片,对水的纯度要求越高,也需要监测其中的TOC含量。 TOC 的相关概念 无机碳只与氧原子结合,例如二氧化碳,碳酸氢盐或碳酸盐。有机碳可以与不同的原子结合,例如氢原子,氮原子或其它碳原子。下面是关于有机碳的常用概念: TC: 总碳 TOC: 总有机碳 TIC: 总无机碳 DOC: 总溶解有机碳 POC: 可清除有机碳(也叫VOC 挥发性有机碳) NPOC: 不可清除有机碳 总有机碳可以用总碳减去总无机碳来计算,写成公式如下: TC – TIC = TOC

TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC 分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳, 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程 简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳, 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总 碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注 入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 (1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O)4:基准试剂 (2)无水碳酸钠:基准试剂 (3)碳酸氢钠:基准试剂 (4)无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 (1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O,4用水稀释, 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 (2)无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠, 用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。

土壤 有机碳 方法学验证

分析方法验证文件 (?验证/?重新验证) 标题:土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法仪器:紫外可见分光光度计 文件编号: 参考方法/标准:土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法 HJ615-2011 本次方法验证时间: 编制:日期:审核:日期:批准:日期:

目录 1.目的 (1) 2.试样处理 (1) 2.1试样的制备 (1) 3.仪器试剂条件参数 (1) 3.1仪器参数条件 (1) 3.2试剂 (1) 4.绘制标准曲线 (1) 4.1原理 (1) 4.2标准曲线线性分析 (2) 5.最低检出限 (2) 6.精密度和回收率 (2) 7.方法验证结果判定 (2)

1.目的 依据检验检测机构资质认定评审准则和CNAS-CL01-2006准则的要求,确认开展《HJ 615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》的检测能力,通过反复试验和应用统计技术进行分析总结,编制此方法确认文件。 2.试样处理 2.1试样的制备 将土壤样品置于洁净白搪瓷托盘中,平摊成2~3cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残块,用木槌压碎土块,自然风干,风干时每天翻动几次、充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份通过2mm土壤筛用于干物质含量的测定。在过2mm 筛的样品中取出10~20g进一步细磨,并通过60目土筛,装入棕色具塞玻璃瓶中待测。3.仪器试剂条件参数 3.1仪器参数条件 仪器名称紫外可见分光光度计 仪器型号UV-1800 波长585nm 3.2试剂 葡萄糖标准使用液(10.00g/L):吸取1.000g葡萄糖标准物质(纯度:99.6%;批号:15002)于100mL容量瓶中,稀释至刻度。 其他试剂及处理方法参照《HJ615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》。 4.绘制标准曲线 4.1原理 分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00mL葡萄糖标准使用液移入100mL消解管,其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。分别加入0.1g硫酸汞和5.00mL重铬酸钾溶液,摇匀。再缓慢加入7.5mL硫酸,轻轻摇匀。开启恒温加热器,设置温度为135℃。当温度升至接近100℃时,将上述具塞消解管开塞放入恒温加热器中,以仪器温度显示135℃时开始计时,加热30min。关掉恒温加热器,取出具塞消解管水浴冷却至室温。向每个消解管中加入50mL水,继续冷却至室温。再用水定容至100mL,摇 1

总有机碳(TOC)分析仪测定土壤中TOC的研究

2014年第5期 分析仪器 通讯作者:何海龙,男,1984年出生,硕士研究生,主要从事环境监测方面研究,E ‐mail :hailonghe 1984@126.com 。 总有机碳(T O C )分析仪测定土壤中T O C 的研究 何海龙*  君 珊 张学宽 (呼伦贝尔市环境监测中心站,呼伦贝尔021000) 摘 要:建立了总有机碳(TOC )分析仪测定土壤中TOC 的方法,绘制了总碳(TC )和无机碳(IC )的标准曲线。在此条件下,通过连续测定标准样品(GSS -16)验证了该方法的精密度,同时测试了实际土壤样品中TOC 的含量。结果显示二者曲线相关系数r =0.9998,表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD <0.05,充分体现了TOC 分析仪法精密度高,结果重现性好等优点。 关键词:总有机碳测定仪;土壤;有机碳DOI :10.3936/j .issn .1001-232x .2014.05.012 Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer .H e H ailon g * ,Jun Shan ,Zhan g X uekuan (H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ,H ulunbeir 021000,China ) Abstract :A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer .TC and IC calibration curve were established .Under the optimal conditions ,the method was used for simul ‐taneously precision determination of national standard matter (GSS ‐16)and total organic carbon in soil .T he results showed that the calibration curve of TC and IC were 99.98%and the relative standard devia ‐ tion (RSD )was lower than 5%,T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐ sion . Key word :T OC analyzer ;soil ;organic 1 前言 总有机碳(T OC )是土壤和沉积物中一个重要的组成成分,对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化有很大影响。作为土壤肥沃程度的主要表征,T OC 常用于指示土壤中有机质的含量,并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。T OC 是影响土壤肥力和农业可持续发展的重要因子,其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用。因此准确测定土壤中的T OC ,对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理 具有重要意义[1-2] 。目前测定土壤中TOC 的方法有重铬酸钾外加热法和TOC 分析仪法。传统的重铬酸钾外加热法,操作复杂,费工费时,且污染较大,而且存在氧化不完全等缺点,分析中所用的校正系数是各种土壤的平均值,这会使实验结果产生较大的系统误差。T OC 分析仪法测定土壤中T OC 是将土壤中的有机物全部高温燃烧生成的二氧化碳即总碳(TC )与使用磷酸作为反应酸反应生成的二氧化碳即无机碳(IC )分别通过非分散红外线吸收(NDIR )检测器进行测定,二者的差值即为总有机碳的含量。该方法具有样品处理简单、仪器操作快捷、实验数据准确等一系列优点,已成为当今测 定TOC 的首选方法[3,4] 。本文使用岛津T OC -L -CPH -SSM 5000A 型TOC 分析仪,建立了土壤中TOC 含量测定的方法,对标准物质和实际土壤样品进行了分析,取得了理想的实验结果。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 岛津总有机碳测定仪(TOC -L -CPH -SSM 5000A 型)。测试条件:载气(高纯氧气)压力:300kpa ;流量:500mL /min 。TC 条件:温度900℃,氧化钴铂金触媒催化剂。IC 条件:温度200℃, 9 5

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 谢晓梅 成绩:__________________ 实验名称: 土壤有机质的测定 同组学生姓名: 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义; 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法,利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳,通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量,从而分析该土壤肥力水平,并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式: 氧化过程:K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程:K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式: 土壤有机质(g/Kg )=土壤有机碳(g/Kg )×1.724 三、 实验器材与仪器 土样(取于余杭塘路施工旁,风干研磨细后过100目筛);

250mL三角瓶×2,10mL量筒,100mL量筒,5mL移液管,5.00mL移液枪,棕色酸式滴定管; 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液,浓硫酸,领啡啰啉指示剂,0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样; 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL; 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL,旋转摇动1min,之后放置30mL,加水100mL; 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色, 最终以瞬间变为砖红色为终点; 5.用相同方法作空白对照(不加土样)测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质(碳)含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V(V0)/mL 土壤有机碳么 m1(g/Kg) 土壤有机质 m2(g/Kg) 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注:m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中,1.33为氧化校正系数;m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

水中总有机碳(TOC)的测定 ——非色散红外吸收法

11.TOC的测定——非色散红外吸收法

一、目的和要求 (1)掌握总有机碳的测定原理 (2)了解德国elementar TOC总有机碳分析仪的使用方法

二、原理 水中总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量,因此TOC经常被用来评价水体中有机物污染的程度。 近年来,国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非色散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化—非色散红外吸收法等。其中,燃烧氧化—非色散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好,灵敏度高,因此这种TOC分析仪被国内外广泛采用。

(1)差减法测定TOC值的方法原理水样被分别注入高温燃烧管和低温反应 管中,经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳;经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳,两者所生成的二氧化碳导入非色散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。

(2)直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳,但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此,其测定结果只是不可吹出性的有机碳值。

地面水中常见共存例子硫酸根超过 400mg/L、Cl-超过400mg/L、NO 3-超过 100mg/L、PO 43-超过100mg/L、S 2 -超过 100mg/L时,对测定有干扰,应做适当的前处理,以消除对测定结果的影响。水样中含大颗粒悬浮物时,由于受水样的、注射器针孔的限制,测定结果往往不包含全部颗粒态碳。

第三章 土壤有机质的测定

土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构,从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此,除低洼地土壤外,一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标。 本章介绍了有机质的形态、含量与分布,土壤有机质测定各种方法的方法原理、适用范围、试剂的配制、操作步骤、结果计算、方法要点等内容。

3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构,从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此,除低洼地土壤外,一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为:高肥力地>15.0g·kg-1 ,中等肥力地10~14g·kg-1,低肥力地5.0-10.0g·kg-1,薄砂地<5.0g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道:浙江省高产水稻土的有机质含量大部分多在23.6~48g·kg-1,均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0~40g·kg-1范围之内。 我国东北地区雨水充足,有利于植物生长,而气温较低有利土壤有机质的积累,因此东北的黑土有机质含量高达40~50g·kg-1以上。由此向西北,雨水减少,植物生长量逐渐减少,土壤有机质含量亦逐渐减少,如栗钙土为20~30g·kg-1,棕钙土为20g·kg-1 左右,灰钙土只有10~20g·kg-1。向南雨水多、温度高,虽然植物生长茂盛,但土壤中有机质的分解作用增强,黄壤和红壤有机质含量一般为20~30g·kg-1。对耕种土壤来讲,人为的耕作活动则起着更重要的影响,因此在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地,砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂,包括三类物质: 1.分解很少,仍保持原来形态学特徵的动植物残体。 2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。 3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。

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