复合涂层技术研究进展

表面工程技术围绕腐蚀、摩擦、磨损和功能特性三大因素，成为20世纪80年代重点发展的十项关键技术之一，取得了长足进展，形成了一门新兴学科——

—表面工程学。随着科学技术的高速发展，各种表面工程技术的水平不断得到提高，工艺方法不断增多，表面质量越来越好，用途日益广泛。但也应看到，各种表面工程技术各自都有各自特点，由于设备、工艺、成本等因素影响，使用范围受到限制。所以有人就把某些表面技术复合到一起，互补欠缺，发展成复合涂层技术。

1复合涂层技术特点

表面工程技术工艺方法种类繁多，目前尚无统一公认的分类方法，一般认为可划分为表面涂镀技术、表面扩渗技术和表面处理技术。许多表面工程技术已得到较充分研究或应用，并取得明显经济效益。在基体材料表面实施单一表面工程技术基础上，近年来人们又开始研究复合涂层技术，即在同一基材表面进行两种不同类别的表面工程技术处理。目前复合涂层技术尚无准确定义划分，但就目前研究现状看，大致分为两类。某些复合涂层技术仅是二种表面工程技术的叠加，基体表面实施一种表面工程技术后，再进行另外表面工程技术处理，二种表面工程技术发挥各自作用，改善基体表面状态，提高材料表面性能。而另一些表面涂层技术，则是二种表面工程技术在制备过程中相互发生一定的化学或冶金反应，从而形成新的复合相，改变表面层组织结构，增加界面结合强度。这是一种具备真正复合内涵的复合涂层技术，这种“反应型”复合涂层技术具有很大潜在发展前景。复合涂层技术虽早已得到试验研究，但作为一种特定的表面工程技术手段尚缺少系统研究，大部分复合涂层技术仅仅是二种表面工程技术的叠加，今后开发研究“反应型”复合涂层技术值得人们关注。目前称之为复合涂层技术这一表面工程技术，从其基本概念、技术内涵和内容、二种表面工程技术的选择匹配及组合、特别是表面层组织结构变化均值得全面系统研究，可以设想“反应型”复合涂层技术将使材料获得真正(1+1)＞2的复合效果。

2钢表面复合涂层技术

祁珊等[1]探讨了陶瓷夹嵌渗锌复合工艺。测量了不同温度SiC夹钳渗锌的渗层厚度、抗氧化性和耐磨性。该工艺的流程为：工件表面用配置好的溶液除油→用盐酸除锈→将SiC与锌板粘接→将粘好的试样买入装满碳化硅粉的坩埚，然后密封→加热渗

复合涂层技术研究进展

赵斌,李智超,李和万

(辽宁工程技术大学材料学院,辽宁阜新123000)

摘要：介绍了钢、有色金属和复合材料表面复合涂层技术工艺方法；概述了料浆法、喷涂法和包埋法等方法，分析了温度、时间、稀土氧化物等对复合涂层性能的影响。

关键词：表面工程技术；复合涂层；抗氧化性；耐磨性

中图分类号：TG174.44文献标识码：A文章编号：1001-3814(2010)22-0127-04

Research Progress of Composite Coating Technology

ZHAO Bin,LI Zhichao,LI Hewan

(Materials Science and Engineering,Liaoning University of Engineering and Technology,Fuxin123000,China) Abstract：The process method of composite coating technology for steel,non-ferrous metals and composite materials was introduced,the ways of slurry,spray embedding and so on were summarized,the effects of temperature,time and rare earth oxide on the performance of composite coating technology were submitted.

Key words：surface engineering technology;composite coating;oxidation resistance;wear resistance

收稿日期:2010-06-13

作者简介:赵斌(1976-),女,辽宁阜新人,硕士,主要研究方向为材料表

界面;电话:139********;

E-mail:zhaobin19761107@https://www.360docs.net/doc/ad15458662.html,

镀3h→油冷。夹嵌渗层的显微硬度测试表明，随渗锌温度升高，渗层硬度先逐步升高，但超过850℃时，渗层硬度又下降。高温抗氧化性能随温度升高而逐步提高，但温度过高渗层抗氧化性并不好。在耐磨性上，夹嵌SiC复合渗层的耐磨性就明显优于不夹嵌SiC渗锌层的耐磨性，并且在850℃复合涂层的耐磨性最佳。

幸泽宽等[2]介绍了低温渗铝复合涂层。为了防止航空发动机压气机钢叶片腐蚀，我国从20世纪80年代开始研究“低温渗铝+硅酸盐陶瓷面层”复合防腐蚀涂层，并且逐步在发动机制造中加以应用。该涂层为0.008～0.016mm的渗铝层以及2～6μm 的硅酸盐经脱水形成的-Si-O-Si-无机高分子膜层，紧密附着于渗铝层外表面构成。10多年的应用情况表明，这种具有阳极牺牲性、强抗冲刷性能的复合防腐涂层，对降低发动机压气机钢叶片的腐蚀故障率有着巨大作用。

黄志荣等[3]研究了表面电沉积-烧结Y2O3薄膜的渗铝HK40钢的氧化行为，杨柳松等[4]研究了Y2O3改性渗铝工艺及渗层抗高温氧化性。用电沉积-烧结方法在渗铝耐热钢表面制得均匀致密的Y2O3薄膜，其工艺方法在于将离心铸造的HK40钢炉管，经砂纸打磨及丙酮清洗，然后固体渗铝。将渗铝试样作阴极，铝板作阳极，在含钇盐的有机溶剂中电沉积一定时间，试样表面获得Y(OH)3薄膜，吹干后加热至300℃，保温30min，Y(OH)3脱水获得Y2O3薄膜。反复电沉积-烧结3次可获得均匀致密的Y2O3薄膜。用电沉积法测试渗铝HK40钢电沉积-烧结Y2O3薄膜在850℃和1000℃的高温氧化行为，结果表明：在氧化初期，沉积Y2O3薄膜的试样和渗铝试样看不出差别，但是此后，氧化动力学曲线显示，沉积Y2O3薄膜试样氧化增重明显低于渗铝试样。并且，850℃和1000℃氧化时，其氧化增重均随沉积Y2O3薄膜的时间延长而增大，1000℃氧化增重比850℃氧化增重增加1～2倍。沉积15s Y2O3薄膜，抗氧化性能最好。氧化时间相同时，不同的氧化温度，氧化速率不同。

朱利敏[5]研究了稀土氧化物改性的渗铬涂层及氧化性能。首先在低碳钢基体上用电镀手段制备Ni-Rexoy的复合镀层，然后用包埋法制备渗铬涂层，通过渗铬过程的高温处理产生的原子扩散使镀层转变为冶金结合，保证镀层和基体之间具有高的结合强度。本试验采用镀渗工艺在低碳钢基体上制备了CeO2改性的渗铬层，抗氧化性能明显提高。

孟琳等[6]研究了20钢表面Zn-SiO2复合涂层及其抗氧化性能。采用料浆法在480℃渗锌处理5h；而SiO2涂层的制备方法采用溶胶-凝胶法。XRD分析结果显示，渗Zn试样表面主要为FeZn10.98，FeZn8.87和FeZn7，具有良好的结合力和抗蚀性；而Zn-SiO2复合涂层主要由Fe4Zn9和Fe11Zn40组成。氧化实验分析看出，渗Zn-SiO2试样的氧化增量大约为渗Zn试样的2/5，为20钢的1/3。由此可见，SiO2可以提高渗Zn层的抗高温氧化性能。由氧化剥落曲线可以看出20钢剥落最大，而其他两种试样都没有剥落。可知，有涂层试样比没有涂层的试样性能要好，而复合涂层比单一涂层性能要好。

刘世永等[7]进行了低碳钢渗铝加离子渗氮的表面硬化处理试验。该试验的工艺为：试样经950℃×8h的离子渗氮。结果表明，渗铝后可得到100μm的渗铝层，其硬度为(300±10)HV0.1，约为铁素体基体硬度的2倍；渗氮后在表面形成了20～40μm、硬度达(1300±50)HV0.1的硬化层。

叶俭[8]进行了奥氏体不锈钢的铬氮复合渗的研究。先在1050～1080℃渗铬，然后进行真空高温渗氮。氮原子渗入工件后与过量的金属铬化合形成高硬度的Cr2N相。采用金相法和硬度法对复合涂层进行深度、硬度和脆性测试。316(Ti)钢铬氮复合渗层脆性等级测定为1级，屈服强度为275MPa，抗拉强度为575MPa，断后伸长率为46%。316(Ti)钢X射线物相分析确定，复合渗层的强化相为Cr2N。

晁兵等[9]研究了电弧喷涂和粉末涂料喷涂复合涂层防护技术。该试验研究了热固性粉末涂料用作金属热喷涂涂层的封闭层的封闭层及面层的防护技术，比较了分别喷涂环氧锌基重防腐粉末涂料、纯聚酯粉末涂料，喷涂环氧锌基重防腐粉末涂料后再喷涂纯聚酯粉末涂料以及热浸镀锌后喷涂纯聚酯粉末涂料等试样在不同盐雾和人工加速老化时间下的附着力。经中性盐雾试验和人工加速老化试验得知，纯聚酯类熔融黏度偏高的粉末涂料不适合作为热喷涂层的封闭层，而且难以有效渗透甚至润湿热喷涂金属层，造成粉末涂层存在明显的气泡、缩孔等缺陷，故难以有效屏蔽腐蚀介质的浸入；而熔融黏度较低、流动性更好的环氧类锌基粉末涂料则很容易渗透到热喷涂涂层的空隙中，有效阻止腐蚀介质的浸

渗，封闭效果良好，更适宜用作封闭剂。喷涂环氧锌基重防腐粉末涂料后再喷涂纯聚酯粉末涂料的试样具有优异的耐盐雾等性能，而其施工成本低于同等防护条件下的热浸镀锌喷塑产品，具有较好的推广前景。

3有色金属表面复合涂层技术

王红星等[10]采用料浆包渗法在Cu基体Ni镀层表面渗铝。研究了包渗温度对渗层组织、厚度、扩散系数和显微硬度的影响。实验采用纯度为99.9%的紫铜块，在其表面镀镍，然后清洗、烘干。工业纯铝为主渗剂，NH4Cl作为活化剂，粘接剂为鸡蛋清，研磨搅拌均匀后涂到试样Ni镀层表面，涂好后在80℃下真空干燥1h，然后在准备好的充有氩气的炉中分别在600、700、800和900℃保温12h。XRD衍射结果显示，从600℃升温到900℃时，产生单相Ni2Al3金属间化合物，并且晶粒尺寸从2μm增大到15μm；渗铝层厚度从15μm左右增加到320μm左右；显微硬度从1040HV下降到970HV，后者是Ni 镀层的8倍，铜基体的近10倍多。

邹积强等[11]研究了防腐涂层。这种涂层是指将金属工件置于含有至少两种元素的Al2O3陶瓷反应剂中，经过一次或多次加热扩散过程，使Al、Bi、Ti 等多种元素融合、融入、扩散至金属表面，形成了以Al2O3为网络结构的具有最佳的界面结合和力学性能结合的冶金化合金层的化学热处理工艺。在碳钢、铸铁或合金钢基体的外表面依次覆盖有Al2O3层、过渡层和外合金层，形成了夹嵌陶瓷的渗铝层。这种涂层具有优异的耐硫(低温、高温)，耐环烷酸腐蚀性以及抗高温氧化、抗渗氢、抗渗碳等特性。

马壮等[12]研究了纯铜表面金属夹嵌陶瓷复合涂层。该实验基体为工业纯铜，陶瓷骨料为Al2O3、TiO2、ZnO、粘接剂选用羧酸基纤维素钠水溶液，渗剂由Al粉、NH4Cl、氧化铈、Al2O3组成。将处理好待用的两组铜试样，一组先在表面上制备一层热化学反应型陶瓷涂层，然后渗铝；一组直接进行渗铝，X 射线衍射分析表明，纯铜渗铝层中主要有Cu9Al4铜铝合金相，还存在CuO，而纯铜夹嵌陶瓷渗铝复合涂层中有Al2O3、TiO2和ZnO陶瓷粒子外，还存在Na7Al3O8和Cu3TiO4新相，证明在渗铝过程中陶瓷与基体发生了热化学反应，从而使涂层与基体不再是机械结合，而是化学结合，结合强度大为增加。渗铝试样和陶瓷夹嵌渗铝试样的硬度分别是铜基体硬度的2倍和2.7倍。粘着磨损和磨粒磨损试验都证明了陶瓷夹嵌渗铝试样的耐磨性能等都优于渗铝试样和铜基体。

4复合材料表面复合涂层技术

冉丽萍等[13]研究了炭/炭复合材料MoSi2/SiC 高温抗氧化复合涂层的制备及其结构。该研究采用包埋法制备MoSi2/SiC复合梯度涂层，经封闭处理，制备了抗氧化性能优良的高温氧化涂层。试验过程为，将处理好的炭/炭复合材料，以-200目的MoSi2、SiC、Si和Al2O3混合粉末为渗料，将试样埋入其中，渗处理温度为两段式，低温段为1750℃，保温2h，高温段分别为1850、1950和2050℃，分别保温4、5和6h。制得涂层后用正硅酸四乙酯对涂层裂纹和表面进行封闭处理。高温段1950℃保温4h所制备的涂层物相是SiC和MoSi2和少量Mo(SiAl)2。对涂层截面同一直线上由内到外为SiC过渡层→SiC致密层→SiC/MoSi2双相层→MoSi2外层。涂层在氧化环境中经过十几次的1500℃→室温、室温→1500℃的循环过程仍保持完整，没有剥落现象，说明涂层具有很好的抗热震和结合强度。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理，凝胶形成的SiO2可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面，在1500℃氧化时，未封闭处理和经封闭处理的试样分别表现为氧化失重和氧化增重。

李鹏等[14]研究了高温SiC/Al2O3复合抗氧化涂层性能。该试验取高纯石墨棒，高温浸渗的工艺，在石墨棒表面形成一层牢固的SiC涂层：并对部分生成SiC涂层的石墨棒再涂覆一层Al2O3涂料，经低温烘烧，使Al2O3涂层坚硬、致密。经氧化失重和X 射线衍射分析，Al2O3涂层厚度约为0.1mm，表面致密，强度较高。SiC涂层抗氧化试验，连续在900℃温度下加热10h，SiC表面依然致密、完好无缺。而经表面涂覆防护层的石墨棒，在加热到6h的时候已经完全氧化烧蚀。SiC涂层在900℃下，对石墨制品的防护效果很好。SiC-Al2O3复合涂层抗氧化试验，在表面已经形成SiC涂层的石墨试棒上再涂覆一层Al2O3涂料，低温烘烧2h后投入800℃空气炉中，加热到1420℃，在此温度下每保温1h检查一次烧损失重状况，随氧化时间的延长，单位时间的失重量减少。所以，采用高温渗工艺，在石墨制品表面形

成的SiC涂层与基体具有合理的界面结构及较高的结合强度，Al2O3涂层作为辅助防护层，可以屏蔽氧气的侵入，SiC/Al2O3复合涂层使石墨制品具有更佳的抗氧化能力。

侯党社等[15]研究了硅钼含量对C/C复合材料SiC-MoSi2涂层结构和高温抗氧化性能的影响。该实验试样为C/C复合材料，SiC-MoSi复合涂层由两步包埋法制得。第一步将C/C试样置于硅粉、碳粉和含有Al2O3的催渗剂组成的包埋粉料中，通过高温处理制备SiC过渡层；第二步包埋制备粉料由硅粉、钼粉及少量含有Al2O3的促渗剂组成，然后将其和带有SiC涂层的C/C试样置于石墨坩埚内，在Ar气保护下通过高温烧结生成MoSi，在C/C表面制得SiC-MoSi复合涂层。包埋粉料中硅钼比对C/C复合材料SiC-MoSi复合涂层组成和结构影响较大。硅钼比为6∶1所制备的复合涂层成分合理，厚度较大，结构致密，且复合涂层具有良好的高温抗氧化能力和抗热震性能。

侯党社等[16]研究了硅钽含量对C/C复合材料SiC/TaSi2复合涂层结构和抗氧化性能的影响。该实验材料为C/C复合材料，第一步包埋制备SiC过渡层，其工艺过程见文献，第二步由硅粉、钽粉及促进剂组成的粉料和带有SiC涂层的C/C试样置于石墨坩埚内，Ar保护气氛下高温烧结生成TaSi2，在C/C表面制得SiC/TaSi2复合涂层。该实验在第二步包埋粉料中Si、Ta质量比分别为A，6∶1；B，5∶1；C，4∶1；D，3∶1。由XRD图谱分析，A组复合涂层由SiC、TaSi2和游离Si组成；B组相成分未发生变化，但涂层中有更多的TaSi2和游离Si；C组涂层中出现新相Ta2Si，由于金属硅化物含Si量越低其抗氧化性能越差，该新相不利于涂层的防氧化；D组新相Ta2Si和TaC，TaC也不利于涂层的防氧化[17]。所以当涂层制备粉料中硅钽比为5∶1时，所得复合涂层不仅TaSi2和游离Si含量较多，而且不含有对涂层抗氧化不利的其他钽化物存在，在1500℃静态空气中氧化241.8h后，带有该复合涂层的C/C复合材料失重仅1.04%，在氧化过程中经历18次1500℃→室温→1500℃，急冷急热涂层没有开裂和脱落，说明复合涂层不仅具有优良的高温抗氧化能力还具有优良的抗热振性能。

张雷雨等[18]研究了C/SiC/Si-Mo-Cr复合涂层碳/碳复合材料力学性能。将预先处理好的C/C复合材料用涂刷法和包埋法制备C/SiC内涂层，再采用料浆法在涂有C/SiC内涂层的C/C试样表面制备Si-Mo-Cr外涂层。从所制备的复合涂层断面扫描电镜照片可以看出，复合涂层十分之致密，没有发现较大的孔洞及裂纹存在，而且Si-Mo-Cr外层与C/SiC内层之间没有明显界面，这证明两涂层之间具有较好的相容性和结合性。涂层主要由SiC、Si、MoSi2、CrSi2四相组成，从而形成很多相界面，不仅对高温抗氧化性能十分有利，还可以减少导致涂层失效的贯穿性裂纹的形成几率。C/C复合材料在经涂层处理后其强度由82.93MPa提高到100.39MPa，提高了21.05%，C/SiC/Si-Mo-Cr是一种新型复合高温抗氧化涂层。

复合涂层技术研究方兴未艾，具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射等许多优于固体材料本身的优越性能的复合涂层能够提高产品质量、延长产品寿命、节约能源，应用前景广阔，值得深入系统研究。涂层技术的应用涉及各行各业，涵盖了方方面面，正在进入一个高速发展阶段。现在，世界各国都已将涂层工艺的发展列为重大科技发展项目。

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于多层涂层中间层是金属合金涂层，硬度较低，具有较好的塑性，整个多层涂层结构为硬-软-硬结构。根据Mao 等[7]的观点，软硬交替多层涂层在负载的作用下呈书页式的变形机制，软质涂层的存在使硬质涂层间发生了一定程度的滑移，与单一硬质涂层的变形特征相比，在该机制下涂层不易发生断裂。在多层涂层的磨损过程中，载荷较低时，软质涂层还未发生变形或变形很小，涂层表层的磨损与单层涂层相近；随着载荷的增大，软质涂层发生形变，表层的硬质涂层随之发生滑动，磨料与表层涂层间的压应力减弱。软质涂层的形变在表层硬质涂层与磨料相互受压磨损过程中起到缓冲的作用，降低了涂层的磨损质量损失，提高了涂层的抗磨损性能。

3结论

(1)制备的多层涂层底层最薄，中间层较厚，表

层最厚。三层涂层之间结合紧密，未出现分离。

(2)多层涂层的表层(WC-12Co 涂层)和底层

(WC-12Co 涂层)硬度较高，中间层(NiCr 合金涂层)

的硬度较低。

(3)随载荷增大多层涂层磨损质量损失增加；

磨料硬度较高时涂层的磨损质量损失较大；与单层涂层相比，多层涂层在较高载荷作用下具有较好的

抗磨损性能。

致谢：王洪涛老师以及林毛古、袁阳、吉欢同学对本论文做出了很多帮助，在此表示感谢。参考文献:

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多层单层

6.0 5.55.04.54.03.53.0

5

1015

载荷/N

质量损失/m g

图4多层涂层与单层涂层质量损失比较

Fig.4Comparison of wear mass loss between

multilayer and monolayer