QC试液、溶液、标准溶液配制标准操作规程

QC试液、溶液、标准溶液配制标准操作规程
QC试液、溶液、标准溶液配制标准操作规程

一、目的:建立试液配制规程,规定了试液的配制内容、方法与要求

二、范围:适用于试液的配制操作

三、职责:化验室对实施本规程负责

四、内容:

1. 试液配制操作:

1.1 氯化碘试液:取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解,再加盐酸125ml,即得。本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。

1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液:取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml,混合,pH值为7.0)2ml,加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)lml,用水稀释至10ml,即得。

1.3 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液:取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0ml与盐酸

2.3ml 使溶解,再加乙醇至100ml,即得。

1.4 乙醇制氢氧化钾试液:可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。

1.5 乙醇制氨试液:取无水乙醇,加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9~11g,即得。本液应置橡皮塞瓶中保存。

1.6 乙醇制硝酸银试液:取硝酸银4g,加水l0ml溶解后,加乙醇使成l00ml,即得。

1.7 乙醇制溴化汞试液:取溴化汞

2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。

1.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠试液:取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水l00ml溶解后,滤过,即得。

1.9 二乙基二硫代氨基甲酸银试液:取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。

1.10 二苯胺试液:取二苯胺1g,加硫酸l00ml使溶解,即得。

1.11 二氨基萘试液:取2,3-二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液

100ml,必要时加热使溶解,放冷滤过,即得。本液应临用新配,避光保存。

1.12 二硝基苯试液:取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成l00ml,即得。

1.13 二硝基苯甲酸试液:取3,5-硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成l00ml,即得。

1.14 二硝基苯胼试液:取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成l00ml,滤过,即得。

1.15 稀二硝基苯胼试液:取2,4-二硝基苯肼0.15g,加含硫酸0.15ml的无醛乙醇l00ml使溶解,即得。

1.16 二氯化汞试液:取二氯化汞6.5g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.17 二氯靛酚钠试液:取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水l00ml溶解后,滤过,即得。

1.18 丁二酮肟试液:取丁二酮肟1g,加乙醇l00ml使溶解,即得。

1.19 三硝基苯酚试液:本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。

1.20 三硝基苯酚锂试液:取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解,放冷,加水使成100ml,即得。

1.21 三氯化铁试液:取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。

1.22 三氯醋酸试液:取三氯醋酸6g,加氯仿25ml溶解后,加30%过氧化氢溶液0.5ml,摇匀,即得。

1.23 五氧化二钒试液:取五氧化二钒适量,加磷酸激烈振摇2h后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液1份加水3份,混匀,即得。

1.24 水合氯醛试液:取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。

1.25 水杨酸铁试液:

1.25.1 取硫酸铁铵0.1g,加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。

1.25.2 取水杨酸钠1.15g,加水使溶解成100ml。

1.25.3 取醋酸钠13.6g,加水使溶解成100ml。

1.25.4 取上述硫酸铁铵溶液lml,水杨酸钠溶液0.5ml,醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml,临用前混合,加水使成5ml,摇匀,即得。

1.26 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸与水各1份,混合,即得。

1.27 甲醛试液:可取用“甲醛溶液”。

1.28 甲醛硫酸试液:取硫酸lml,滴加甲醛试液1滴,摇匀,即得。本品应临用前制得。

1.29 对二甲氨基苯甲醛试液:取对二甲氨基苯甲醛0.125g,加无氮硫酸65ml与水35ml

的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05ml,摇匀,即得。本液配制后7日即不适用。

1.30 对氨基苯磺酸-a-萘胺试液:取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取盐酸- a -萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,将两液混合,即得。本液久置显粉红色,用时可加锌粉脱色。

1.31 对羟基联苯试液:取对羟基联苯1.5g,加5%氢氧化钠溶液10ml与水少量溶解后,再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶中,可保存数月。

1.32 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。本液应临用新制。1.33 亚硫酸氢钠试液:取亚硫酸氢钠10g,加水使溶解成30ml,即得。本液应临用新制。

1.34 亚硫酸钠试液:取无水亚硫酸钠20g,加水100ml使溶解,即得。本液应临用新制。

1.35 亚硝基铁氰化钠试液:取亚硝基铁氰化钠1g,加水使溶解成20ml,即得。本液应临用新制。

1.36 亚硝基铁氰化钠乙醛试液:取1%亚硝基铁氰化钠溶液10ml,加乙醛lml,混匀,即得。

1.37 对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸试液:取对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(PH8.1)5ml使溶解释,加指示液(取等量0.1%甲基红的乙醇溶液与

0.05%甲亚蓝的乙醇溶液,混匀)0.25ml,用水稀至25ml。

1.38 亚硝酸钠试液:取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。

1.39 亚硝酸钴钠试液:取亚硝酸钴钠10g,加水使溶解成50ml,滤过,即得。

1.40 血红蛋白:取牛血红蛋白1g,加盐酸溶液(取lmol/L盐酸溶液65ml,加水至1000m1)使溶解成100ml,即得。本液置冰箱中保存,2日内使用。

1.41 过氧化氢试液:取浓过氧化氢溶液(30%),加水稀释成3%的溶液,即得。

1.42 次氯酸钠试液:取含氯石灰20g,缓缓加水100ml,研磨成均匀的混悬液后,加14%碳酸钠溶液100ml,随加随搅拌,用湿滤纸滤过,分取滤液5ml,加碳酸钠试液数滴,如显浑浊,再加适量的碳酸钠溶液使石灰完全沉淀,滤过,即得。含NaClO应不少于4%。本液应置棕色瓶内,在暗处保存。

1.43 次溴酸钠试液:取氢氧化钠20g,加水75ml溶解后,加溴5ml,再加水稀释至100ml,即得。本液应临用新制。

1.44 异烟肼试液:取异烟肼0.25g,加盐酸0.3lmg,加甲醇或无水乙醇使溶解成500ml,即得。

1.45 多硫化铵试液:取硫化铵试液,加硫黄使饱和,即得。

1.46 邻苯二醛试液:取邻苯二醛1.0g,加甲醇5ml与0.4mol/L硼酸溶液(用45%氢氧化钠溶液调节pH值至10.4)95ml,振摇使邻苯二醛溶解,加硫乙醇酸2ml,用45%氢氧化钠溶液调节pH值至10.4。

1.47 含碘酒石酸铜试液:取硫酸铜7.5g、酒石酸钾钠25g、无水碳酸钠25g、碳酸氢钠20g 与碘化钾5g,依次溶于800ml水中;另取碘酸钾0.535g,加水适量溶解后,缓缓加入上述溶液中,再加水使成1000ml,即得。

1.48 间苯二酚试液:取间苯二酚1g加盐酸使溶解成100ml,即得。

1.49 间苯三酚试液:取间苯三酚0.5g,加乙醇使溶解成25ml,即得。本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存

1.50 苯酚二磺酸试液:取新蒸馏的苯酚3g,加硫酸20ml,置水浴上加热6h,趁其尚未凝固时倾入玻璃塞瓶内,即得。用时可置水浴上微热使融化。

1.51 茚三酮试液:取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。

1.52 呫吨氢醇甲醇试液:可取用85%呫吨氢醇的甲醇溶液。

1.53 钒酸铵试液:取钒酸铵0.25g,加水使溶解成100ml,即得。

1.54 变色酸试液:取变色酸钠50mg,加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml溶解,即得。本液应临用新制。

1.55 茜素氟蓝试液:取茜素氟蓝0.19g,加氢氧化钠溶液(1.2→100)1

2.5ml,加水800ml与醋酸钠结晶0.25g,用稀盐酸调节pH值约为5.4,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。

1.56 茜素锆试液:取硝酸锆5mg,加水5ml与盐酸lml;另取茜素磺酸钠lmg加水5ml,将两液混合,即得。

1.57 草酸试液:取草酸6.3g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.58 草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.59 品红亚硫酸试液:取碱式品红0.2g,加热水l00ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液(1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1h以上,即得。本液应临用新制。

1.60 品红焦性没食子酸试液:取碱式品红0.1g,加新沸的热水50ml溶解后,冷却,加亚硫酸氢钠的饱和溶液2ml,放置3h后,加盐酸0.9ml,放置过夜,加焦性没食子酸0.1g,振摇使溶解,加水稀释至l00ml,即得。

1.61 氢氧化四甲基铵试液:取10%氢氧化四甲基铵溶液lml,加无水乙醇使成l0ml,即得。

1.62 氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1h,即得。用时倾取上层的清液。

1.63 氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.64 氢氧化钡试液:取氢氧化钡,加新沸过的冷水使成饱和的溶液,即得。本液应临用新制。

1.65 氢氧化钾试液:取氢氧化钾6.5g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.66 氟化钠试液:取氟化钠0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液使溶解成l00ml,即得。本液应临用新配

1.67 香草醛试液:取香草醛0.1g,加盐酸l0ml使溶解,即得。

1.68 重铬酸钾试液:取重铬酸钾7.5g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.69 重氮二硝基苯胺试液:取2,4-二硝基苯胺50mg,加盐酸1.5ml溶解后,加水1.5ml,置冰浴中冷却,滴加10%亚硝酸钠溶液5ml,随加随振摇,即得。

1.70 重氮对硝基苯胺试液:取对硝基苯胺0.4g,加稀盐酸20ml与水40ml使溶解,冷却至15℃,缓缓加入10%亚硝酸钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变成蓝色,即得。本液应临用新制。

1.71 重氮苯磺酸试液:取对氨基苯磺酸1.57g,加水80ml与稀盐酸l0ml,在水浴上加热溶解后,放冷至15℃,缓缓加入亚硝酸钠溶液(1→10)6.5ml,随加随搅拌,再加水稀释至l00ml,即得。本液应临用新制。

1.72 盐酸羟胺试液:取盐酸羟胺3.5g,加60%乙醇使溶解成l00ml,即得。

1.73 盐酸羟胺醋酸钠试液:取盐酸羟胺与无水醋酸钠各0.2g,加甲醇l00ml,即得。本液应临用新制。

1.74 盐酸氨基脲试液:取盐酸氨基脲

2.5g与醋酸钠

3.3g,研磨均匀,用甲醇30ml转移至锥形瓶中,在4℃以下放置30min,滤过,滤液加甲醇使成l00ml,即得。

1.75 钼硫酸试液:取钼酸铵0.1g,加硫酸l0ml使溶解,即得。

1.76 钼酸铵试液:取钼酸铵l0g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.77 钼酸铵硫酸试液:取钼酸铵

2.5g,加硫酸15ml,加水使溶解成100ml,即得。本液配制后两周即不适用。

1.78 铁氨氰化钠试液:取铁氨氰化钠1g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.79 铁氰化钾试液:取铁氰化钾1g,加水l0ml使溶解,即得。本液应临用新制。

1.80 稀铁氰化钾试液:取1%铁氰化钾溶液l0ml,加5%三氯化铁溶液0.5ml与水40ml,摇匀,即得。

1.81 氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。

1.82 浓氨试液:可取浓氨溶液应用。

1.83 氨制硝酸银试液:取硝酸银1g,加水20ml溶解后,滴加氨试液,随加随搅拌,至初起的沉淀将近全溶,滤过,即得。本液应置棕色瓶内,在暗处保存。

1.84 氨制硝酸镍试液:取硝酸镍

2.9g,加水l00ml使溶解,再加氨试液40ml,振摇,滤过,即得。

1.85 氨制氯化铵试液:取浓氨试液,加等量的水稀释后,加氯化铵使饱和,即得。

1.86 氨制氯化铜试液:取氯化铜2

2.5g,加水200ml溶解后,加浓氨试液l00ml,摇匀,即得。

1.87 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸试液:取无水亚硫酸钠5g,亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g,充分混匀;临用时取此混合物1.5g,加水l0ml使溶解,必要时滤过,即得。

1.88 高碘酸钠试液:取高碘酸钠1.2g,加水l00ml使溶解,即得。

1.89 高锰酸钾试液:可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)

1.90 酒石酸氢钠试液:取酒石酸氢钠1g,加水使溶解成l0ml,即得。本液应临用新制。

1.91 铬酸钾试液:取铬酸钾5g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.92 联吡啶试液:取2,2ˊ-联吡啶0.2g、醋酸钠结晶1g与冰醋酸5.5ml,加水适量使溶解成l00ml,即得。

1.93 硝酸亚汞试液:取硝酸亚汞15g,加水90ml与稀硝酸l0ml使溶解,即得。本液应置棕色瓶内,加汞1滴,密塞保存。

1.94 硝酸亚铈试液:取硝酸亚铈0.22g,加水50ml使溶解,加硝酸0.1ml与盐酸羟胺50mg,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。

1.95 硝酸汞试液:取黄氧化汞40g,加硝酸32ml与水15ml使溶解,即得。本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。

1.96 硝酸钡试液:取硝酸钡6.5g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.97 硝酸铈铵试液:取硝酸铈铵25g,加稀硝酸使溶解成l00ml,即得。

1.98 硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。

1.99 硫化氢试液:本液为硫化氢的饱和水溶液。本液应置棕色瓶内,在暗处保存。本液如无明显的硫化氢臭,或与等容的三氯化铁试液混合时不能生成大量的硫沉淀,即不适用。

1.100 硫化钠试液:取硫化钠1g,加水使溶解成l0ml,即得。本液应临用新制。

1.101 硫化铵试液:取氨试液60ml,通硫化氢使饱和后,再加氨试液40ml,即得。本液应置棕色瓶内,在暗处保存,本液如发生大量的硫沉淀,即不适用。

1.102 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成l00ml,置冰箱中保存。临用前取混合液[由lmol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。

1.103 硫代硫酸钠试液:可取用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

1.104 硫氰酸汞铵试液:取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g,加水使溶解成l00ml,即得。1.105 硫氰酸铵试液:取硫氰酸铵8g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.106 硫酸亚铁试液:取硫酸亚铁结晶8g,加新沸过的冷水l00ml使溶解,即得。本液应临用新制。

1.107 硫氰酸铬铵试液:取硫氰酸铬铵0.5g,加水20ml,振摇1小时后,滤过,即得。本液应临用新制。配制后48小时即不适用。

1.108 硫酸汞试液:取黄氧化汞5g,加水40ml后,缓缓加硫酸20ml,随加随搅拌,再加水40ml,搅拌使溶解,即得。

1.109 硫酸苯肼试液:取盐酸苯肼60mg,加硫酸溶液(1→2)l00ml使溶解,即得。

1.110 硫酸钙试液:本液为硫酸钙的饱和水溶液。

1.111 硫酸钛试液:取二氧化钛0.1g,加硫酸l00ml,加热使溶解,放冷,即得。

1.112 硫酸钾试液:取硫酸钾1g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.113 六氰络铁氢钾试液:取六氰络铁氢钾5g,加少量水洗涤后,加水适量使溶解,用水稀释至100ml,即得。本液应临用新制。

1.114 甘油淀粉润滑剂:取甘油22g,加入可溶性淀粉9g,加热至140℃,保持30分钟并不断搅拌,放冷,即得。

1.115 二盐酸二甲基对苯二胺试液:取二盐酸二甲基对苯二胺0.1g,加水10ml,即得。需新鲜少量配制,于冷处避光保存,如试液变成红褐色,不可使用。

1.116 草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。

1.117 碘试液:可取用碘滴定液(0.05mol/L)。

1.118 碘化汞钾试液:取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml 使溶解,将两液混和,加水稀释至100ml,即得。

1.119 碘化铋钾试液:取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml,摇匀,即得。

1.120 稀碘化铋钾试液:取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,即得。临用前取5ml,加碘化钾溶液(4→10)5ml,再加冰醋酸20ml,加水稀释至100ml,即得。

1.121 碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新配制。

1.122 碘化钾碘试液:取碘0.5g与碘化钾1.5g,加水25ml使溶解,即得。

1.123 碘化镉试液:取碘化镉5g,加水使溶解成100ml,即得。

1.124 碘铂酸钾试液:取氯化铂20mg,加水2ml溶解后,加4%碘化钾溶解25ml,如发生沉淀,可振摇使溶解。加水使成50ml,摇匀,即得。

1.125 浓碘铂酸钾试液:取氯铂酸0.15g与碘化钾3g,加水使溶解成60ml,即得。

1.126 溴试液:取溴2~3ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振摇使成饱和的溶液,即得。本液应置暗处保存。

1.127 溴化钾溴试液:取溴30g与溴化钾30g,加水使溶解成100ml,即得。

1.128 溴化氰试液:取溴试液适量,滴加0.1mol/L硫氰酸铵溶液至溶液变为无色,即得。本液应临用新制,有毒。

1.129 福林试液:取钨酸钠10g与钼酸钠

2.5g,加水70ml、85%磷酸5ml与盐酸10ml,置200ml烧瓶中,缓缓加热回流10h,放冷,再加硫酸锂15g、水5ml与溴滴定液1滴煮沸约15min,至溴除尽,放冷至室温,加水使成100ml。滤过,滤液作为贮备液。置棕色瓶中,于冰箱中保存。临用前,取贮备液2.5ml,加水稀释至10ml,摇匀,即得。

1.130 酸性茜素锆试液:取茜素磺酸钠70mg,加水50ml溶解后,缓缓加入0.6%二氯化氧锆(ZrOCl2·8H20)溶液50ml中,用混合酸溶液(每1000ml中含盐酸123ml与硫酸40m1)稀释至1000ml,放置1h,即得。

1.131 酸性硫酸铁铵试液:取硫酸铁铵20g与硫酸9.4ml,加水至100ml,即得。

1.132 酸性氯化亚锡试液:取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。本液配成后3个月即不适用。

1.133 碱式醋酸铅试液:取一氧化铅14g,加水10ml,研磨成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中,加含醋酸铅22g的水溶液70ml,用力振摇5min后,时时振摇,放置7日,滤过,加新沸过的冷水使成100ml,即得。

1.134 稀碱式醋酸铅试液:取碱式醋酸铅试液4ml,加新沸过的冷水使成100ml,即得。1.135 碱性三硝基苯酚试液:取1%三硝基苯酚溶液20ml,加5%氢氧化钠溶液10ml,加水稀释至100ml,即得。本液应临用新制。

1.136 碱性四氮唑蓝试液:取0.2%四氮唑蓝的甲醇溶液10ml与12%氢氧化钠的甲醇溶液30ml,临用时混合,即得。

1.137 碱性亚硝基铁氰化钠试液:取亚硝基铁氰化钠与碳酸钠各1g,加水使溶解成100ml,即得。

1.138 碱性连二亚硫酸钠试液:取连二亚硫酸钠50g,加水250ml使溶解,加含氢氧化钾28.57g的水溶液40ml,混合,即得。本液应临用新制。

1.139 碱性枸橼酸铜试液:

1.139.1 取硫酸铜结晶17.3g与枸橼酸115.0g,加温热的水使溶解成200ml。

1.139.2 取在180℃干燥2h的无水碳酸钠185.3g,加水使溶解成500ml。临用前取(2)液50ml,在不断振摇下,缓缓加入(1)液20ml内,冷却后,加水稀释至l00ml,即得。

1.140 碱性酒石酸铜试液:(1)取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成l00ml。(2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解成l00ml。用时将两液等量混合,即得。

1.141 碱性?-萘酚试液:取?-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)l0ml使溶解,即得。本液应临用新制。

1.142 碱性焦性没食子酸试液:取焦性没食子酸0.5g,加水2ml溶解后,加氢氧化钾12g 的水溶液8ml,摇匀,即得。本液应临用新制。

1.143 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水l0ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。

[检查]取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。

1.144 碳酸氢钠试液:取碳酸氢钠5g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.145 碳酸钠试液:取一水合碳酸钠1

2.5g或无水碳酸钠l0.5g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.147 碳酸铵试液:取碳酸铵20g与氨试液20ml,加水使溶解成l00ml,即得。

1.148 醋酸汞试液:取醋酸汞5g,研细,加温热的冰醋酸使溶解成l00ml,即得。本液应置棕色瓶内,密闭保存。

1.149 醋酸钠-氢氧化钠试液:取醋酸钠10.3g,氢氧化钠86.5g,加水溶解并稀释至1000ml。

1.150 醋酸钠试液:取醋酸钠结晶13.6g,加水使溶解成100ml,即得。

1.151 醋酸钴试液:取醋酸钴0.1g,加甲醇使溶解成100ml,即得。

1.152 醋酸钾试液:取醋酸钾10g,加水使溶解成100ml,即得。

1.153 醋酸氧铀锌试液:取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混合,放冷,滤过,即得。

1.154 醋酸铅试液:取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。

1.155 醋酸铜试液:取醋酸铜0.1g,加水5ml与醋酸数滴溶解后,加水稀释至100ml,滤过,即得。

1.156 浓醋酸铜试液:取醋酸铜13.3g,加水195ml与醋酸5ml使溶解,即得。

1.157 靛胭脂试液:取靛胭脂,加硫酸12ml与水80ml的混合液,使溶解成每100ml中含C16H8N202(S03Na)2 0.09~0.11g,即得。

1.158 磺胺试液:取磺胺50mg,加2mol/L盐酸溶液10ml使溶解,即得。

1.159 磺基丁二酸钠二辛酯试液:取磺基丁二酸钠二辛酯0.9g,加水50ml,微温使溶解,冷却至室温后,加水稀释至200ml,即得。

1.160 磷试液:取对甲氨基苯酚硫酸盐0.2g,加水100ml使溶解后,加焦亚硫酸钠20g,溶解,即得。本液应置棕色具塞玻璃瓶中保存,配制后两周即不适用。

1.161 磷钨酸试液:取磷钨酸1g,加水使溶解成100ml,即得。

1.162 磷钨酸钼试液:取钨酸钠10g与磷钼酸

2.4g,加水70ml与磷酸5ml,回流煮沸2h,放冷,加水稀释至100ml,摇匀,即得。本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。

1.163 磷酸氢二钠试液:取磷酸氢二钠结晶12g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.164 鞣酸试液:取鞣酸1g,加乙醇lml,加水溶解并稀释至l00ml,即得。本液应临用时新制。

1.165 醋酸铵试液:取醋酸铵10g,加水使成溶解成l00ml,即得。

1.166 硅钨酸试液:取硅钨酸10g,加水使溶解成l00ml,即得。

1.167 铜吡淀试液:取硫酸铜4g,加水90ml溶解后,加吡啶30ml即得。本液应临用新制。

1.168 蒽酮试液:取蒽酮0.7g,加硫酸50ml使溶解,再以硫酸溶液(70→100)稀释至500ml。

1.169 靛基质试液:取对氨基苯甲醛5.0g,加入戊醇(或丁醇)75ml,充分振摇,使完全溶解后,再取浓盐酸25ml徐徐滴入,边加边振摇,以免骤热导致溶液颜色色泽变深;或取对二甲氨基苯甲醛1.0g,加入95%乙醇95ml,充分振摇,使完全溶解后,取盐酸徐徐滴入。

1.170 碘试液(用于微生物限度检查):取碘6g与碘化钾5g,加水20ml使溶解,即得。1.171 焦锑酸钾试液:取焦锑酸钾2g,在85ml热水中溶解,迅速冷却,加入氢氧化钾溶液(3→20)10ml;放置24小时,滤过,加水稀释至100ml,即得。

1.172 硫酸铁试液:称取硫酸铁5g,加适量水溶解,加硫酸20ml,随加随搅拌,再加水40ml,搅拌使溶解,加水稀释至100ml。

1.173 硫酸铜试液:取硫酸铜1

2.5g,加水使溶解成100ml,即得。

1.174 硫酸铜铵试液:取硫酸铜试液适量,缓缓滴加氨试液,至初生的沉淀将近完全溶解,静置,倾取上清液,即得。本液应临用新制。

1.175 硫酸镁试液:取未风化的硫酸镁结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。

1.177 氰化钾试液:取氰化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。

1.178 氯试液:本液为氯的饱和水溶液。本液应临用新制。

1.179 氯化三苯四氮唑试液:取氯化三苯四氮唑1g,加无水乙醇使溶解成200ml,即得。

1.180 氯化亚锡试液:取氯化亚锡1.5g,加水10ml与少量盐酸使溶解,即得。本液应临用新制。

1.181 氯化金试液:取氯化金1g,加水35ml,使溶解,即得。

1.182 氯化钙试液:取氯化钙7.5g,加水使溶解成100ml,即得。

1.183 氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。

1.184 氯化钴试液:取氯化钴2g,加盐酸1ml,加水溶解并稀释至100ml,即得。

1.185 氯铂酸试液:取氯铂酸

2.6g,加水使溶解成20ml,即得。

1.186 氯化铵试液:取氯化铵10.5g,加水使溶解成100ml,即得。

1.187 氯化铵镁试液:取氯化镁5.5g与氯化铵7g,加水62ml溶解后,加氨试液35ml,置玻璃瓶内,放置数日后,滤过,即得。本液若显浑浊应过滤后用。

1.188 氯化锌碘试液:取氯化锌20g,加水10ml使溶解,加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。

1.189 氯亚氨基-2,6-二氯醌试液:取氯亚氨基-2,6-二氯醌1g,加乙醇200ml使溶解,即得。

1.190 稀乙醇:取乙醇529ml,加水至1000ml,即得。本液在20℃时含乙醇应为

49.5%~50.5%(ml/ml)。

1.191 亮绿试液:取亮绿0.1g,加水100ml使溶解。

1.192 盐酸试液:取盐酸8.4ml,加水使稀释成100ml,即得。

1.193 盐酸羟胺乙醇试液:取盐酸羟胺溶液(34.8→100)1份,醋酸钠-氢氧化钠试液1份和乙醇4份,混合即得。

1.194 玫瑰红钠试液:取玫瑰红钠0.1g,加水使溶解成75ml,即得。

1.195 枸橼酸醋酐试液:取枸橼酸2g,加醋酐100ml使溶解,即得。

1.196 亚碲酸钾(钠)试液:取亚碲酸钾(钠)0.1g,加新鲜煮沸过冷却至50℃的水10nl使溶解,即得。

1.197 碱性β-萘酚试液(0.4%):取β-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解,即得。本液应临用新制

1.198 焦锑酸钾试液:取焦锑酸钾2g,在85ml热水中溶解,迅速冷却,加入氢氧化钾溶液(3→20)10ml;放置24小时,滤过,加水稀释至100ml,即得。

1.199 β-萘酚试液:临用前进行重结晶。称取5g重结晶后β-萘酚,溶解于40ml稀氢氧化钠溶液中,加水稀释至100ml,临用新制。(欧洲药典)

1.200 溴麝香草酚蓝指示液:称取50mg溴麝香草酚蓝,加4ml 0.02mol/L氢氧化钠溶液和20ml 96%乙醇溶解,用水稀释至100ml。(欧洲药典)

1.201 醋酸铅试纸:尺寸为6×80mm,用醋酸铅试液将试纸润湿,并在100℃下干燥,避免接触金属物质。(美国药典)

1.202 醋酸铅试液:取7.5g 干净透明的醋酸铅晶体,用新沸冷水溶解并稀释至100ml,摇匀,即得。保存于密闭的试剂瓶中。(美国药典)

1.203硫代乙酰胺试液:称取4g硫代乙酰胺,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。(美国药典)

1.204 甘油碱性试液(USP):取200g甘油,加水至总重量为235g,加140ml 1mol/L氢氧化钠溶液,50ml水,摇匀,即得。(美国药典)

1.205 硫代乙酰胺-甘油碱性试液:精密量取0.2ml硫代乙酰胺试液,加1ml甘油碱性溶液,

在沸水浴中加热20秒,摇匀,即得。临用新制。(美国药典)

2. 溶液配制操作:

2.1 1%α-萘酚乙醇溶液:取α-萘酚1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

2.2 25%碘化钾溶液:取碘化钾25g,加水使溶解成100ml,即得。

2.3 25%氯化钡溶液:取氯化钡25g,加水使溶解成100ml,即得。

2.4 硫酸溶液(0.05mol/L):取硫酸0.49g,缓缓加入至50ml水中,冷却后,移至量瓶中,再加水使成100ml,即得。

2.5 硫酸溶液(1→5):取硫酸100ml,缓缓加入至300ml水中,冷却后,移至量瓶中,再加水使成500ml,即得。

2.6 硼酸(2%):取硼酸2g,加水使溶解稀释成100ml,摇匀,即得。

2.7 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):取氢氧化钠0.4g,加水使溶解成100ml,即得。

2.8 氢氧化钠溶液(1mol/L)取氢氧化钠4g,加水使溶解成100ml,即得。

2.9 氢氧化钠溶液(0.4%):取氢氧化钠4g,加水使溶解成1000ml,即得。

2.10 稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HNO3应为9.5%~10.5%。

2.11 稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。

2.12 硝酸(1→3):取硝酸30ml,加水使成90ml。

2.13 盐酸(1→2):取盐酸50ml,加水使成100ml。

2.14 盐酸溶液(1→40):量取盐酸2.5ml,加水稀释至100ml,即得。

2.15 盐酸溶液(2mol/L):量取盐酸16. 9ml,加水稀释至100ml,即得。

2.16 盐酸溶液(7mol/L):量取盐酸59.2ml,加水稀释至100ml,即得。

2.17 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。

2.18 10%氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水溶解使成100ml,即得。

2.19 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取N-1萘基乙二胺0.1g,加稀盐酸溶解使成100ml,即得。

2.20 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1%):取对氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸100ml溶解,即得。

2.21 硫代乙酰胺溶液(0.4g/L):取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成l00ml。

2.22 无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。取50ml 蒸馏出来的水,加碱性碘化汞钾溶液1ml,不得显色。那就是无氨水。

2.23 稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。

2.24 二氯化汞的饱和水溶液:取水100ml,加二氯化汞直至析出,取上清液。

2.25 氯化钡溶液(5%):取氯化钡5g,加水使溶解成l00ml,即得。

2.26 稀醋酸:取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。

2.27 硝酸(3→10):取硝酸30ml,加水稀释至100ml,即得。

2.28 盐酸溶液(1mol/L):量取盐酸8.5ml,加水稀释至100ml,即得。

2.29 氢氧化钠溶液(1→5):取氢氧化钠20g,加水使溶解成100ml,即得。

2.30 硫脲(10%):取硫脲10g,加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新配制。

2.31 亚甲蓝溶液(0.1%):取亚甲蓝0.1g,加水使溶解成100ml,即得。

2.32 氢氧化钾乙醇溶液(0.5mol):取氢氧化钾

3.5g,加乙醇使溶解成100ml,即得。2.33 醋酸钠溶液(10%):取醋酸钠10g,加水使溶解成100ml,即得。

2.34 1mol/L醋酸溶液:量取冰醋酸6.0ml,加水稀释至100ml,即得。

2.35 硫酸奎宁(0.12%):取奎宁0.12g,加硫酸100ml使溶解,即得。

2.36 氯化钡溶液(100g/L):取氯化钡100g,加水1000ml使溶解,即得。

2.37 二乙基二硫代氨基甲酸钠水溶液:取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水l00ml溶解

后,滤过,即得。

2.38 氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水溶解后,并稀释至1000ml,即得。

2.39 氢氧化钠甲醇溶液(0.8g/L):取氢氧化钠0.8g,加甲醇溶解后,并稀释至1000ml,即得。

2.40 三氯化铝缓冲溶液(PH=1.5):可取6份结晶水的三氯化铝65g,加水100ml,加活性炭0.5g,振摇10分钟,滤过,滤液用1%氢氧化钠溶液调节pH值至1.5。

2.41 碘化钾溶液(0.0013%):取碘化钾0.1g,加水溶解并定容至100ml后,取1ml定容至100ml,即得。

2.42 盐酸溶液(9→100):取盐酸9ml,加水至100ml。即得

2.43 氨基磺酸铵溶液(2.5%):取氨基磺酸铵2.5g,加水溶解并至100ml,即得。

2.44 硫氰酸铵溶液(30%):取硫氰酸铵30g,加水溶解并至100ml,即得。

2.45 硫脲(1→10):取硫脲10g,加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新配制。

2.46 高氯酸溶液(1→10):取高氯酸10ml,加冰醋酸至100ml,即得。

2.47 吡啶-醋酐溶液(3:1):取醋酐30ml,吡啶90ml,混合,即得。

2.48 枸橼酸铵溶液(1→10):取枸橼酸铵10g,加水使溶解至l00ml,即得。

2.49 双环己酮草酰二腙溶液(1g/L):双环己酮草酰二腙0.1g,加稀乙醇使溶解至100ml,即得。

2.50 氢氧化钾溶液(1→6):取氢氧化钾10g,加水使溶解至100ml,即得。

2.51 氢氧化钠(1%):取氢氧化钠1g,加水使溶解稀释成100ml,摇匀,即得。

2.52 盐酸溶液(0.1mol/L):取盐酸9.0ml,加水稀释至1000ml摇匀,即得。

2.53 对硝基苯胺溶液:取对硝基苯胺0.3g,加盐酸溶液(9→10)100ml-5%亚硝酸钠溶液的混合液(9:1),即得。

2.54 盐酸溶液(1→10):量取盐酸10ml,加水稀释至100ml,即得。

2.55 亚硝酸钠溶液(5%):取亚硝酸钠5g,加水稀释至100ml,即得。

2.56 碳酸钠溶液(25%) 取碳酸钠25g,加水稀释至100ml,即得。

2.57 乙醇溶液(5%):取乙醇5.3ml,加水使溶解成l00ml,即得。

2.58 重铬酸钾溶液:取基准重铬酸钾4.903g,加水适量使溶解并稀释至200ml。

2.59 1mol/L盐酸溶液:量取盐酸8.5ml,缓缓加水中并稀释至100ml,即得。

2.60 苦味酸溶液(1.2%):取苦味酸1.2g,加水适量使溶解并稀释至100ml。

2.61 硝酸溶液(1+3):取硝酸30ml,加水90ml,混合即得。

2.62 糊精溶液(20g/L):取糊精2g,加水溶解并稀释至100ml,混合即得。

2.63 硝酸银溶液(20g/L):取硝酸银2g,加水溶解并稀释至100ml,混合即得。

2.64 磷酸溶液(1→10):量取磷酸10ml,加水溶解并稀释至100ml,混合即得。

2.65 硫酸溶液(3→5):量取硫酸60ml,加水溶解并稀释至100ml,混合即得。

2.66 高锰酸钾溶液(5%):称取高锰酸钾5g,加水溶解并稀释至100ml,即得。

2.67 焦亚硫酸钠溶液(10%):取焦亚硫酸钠10g,加水溶解并稀释至100ml,即得。

2.68 变色酸溶液(1%):取变色酸1g,加水溶解并稀释至100ml,即得。

2.69 磷酸氢二钠的饱和溶液:磷酸氢二钠,加水溶解并至磷酸氢二钠晶体析出,即得。

2.70 高锰酸钾的饱和溶液:取高锰酸钾,加水适量溶解并加高锰酸钾直至晶体析出,即得。

2.71 1%糠醛溶液:取糠醛1g,加水适量溶解并稀释至100ml ,即得。

2.72 10%氢氧化钠溶液:取氢氧化钠10g,加水适量溶解并稀释至100ml,即得。

2.73 丙酮溶液(0.001%):取丙酮1ml,加水适量溶解并稀释至100ml,再量取稀释液1ml,加水定容至100ml,即得。

2.74 盐酸(1+1):取盐酸50ml,加水50ml,混匀,即得。

2.75 淀粉溶液(5g/L):取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。

2.76 碘溶液(0.1mol/L):取碘2.6g,加碘化钾7.2g与水10mL使溶解后加盐酸1滴与水适量使成100ml,摇匀,用垂融玻璃滤过。

2.77 甲醇-浓氨(97:3):取甲醇97ml、浓氨3ml混匀,即得。

2.78 磷酸溶液(1→2):取磷酸25ml,加水稀释至50ml,即得。

2.79 1mol/L脲溶液:称取脲(尿素)60.06g,溶解后稀释至1000ml,混匀,即得。

2.80 0.25mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1.00g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。

2.81 0.025mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠0.10g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。

2.82 6mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠24.00g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。2.83 氢氧化钠溶液(1→10):称取氢氧化钠10.00g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。

2.84 40g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠4.00g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。

2.85 10%氨水:称量取氨水41.5ml,加水适量使溶解并稀释至100ml,摇匀,即得。

2.86 85g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠8.5g,加水使溶解成100ml,即得。(美国药典)2.87 1mol/L硫酸溶液:量取硫酸5.4ml,缓缓加入至50ml水中,冷却后,移至量瓶再加水使成100ml,即得。

2.88 25%硫酸溶液:量取硫酸1

3.9ml,缓缓加入至50ml水中,冷却后,移至量瓶中,再加水使成100ml,即得。

2.89 30%乙酸溶液:量取冰醋酸30.2ml,加水稀释成100ml,即得。

2.90 20%盐酸:量取盐酸46ml,加水稀释至100ml,即得。

2.91 5%盐酸:量取盐酸11.6ml,加水稀释至100ml,即得。

2.92 0.82mol/L硫酸:量取硫酸4.5ml,加水稀释至100毫升,即得。

2.93盐酸(1→100):量取盐酸1ml,加水稀释至100ml,即得。

2.94 硫酸溶液(1+9):量取硫酸10ml,加水90毫升,摇匀,即得。

2.95 2mol/L硫酸溶液:量取硫酸10.9ml,缓缓加入至50ml水中,冷却后,移至量瓶再加水使成100ml,即得。

2.96 20%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠20g,加水使溶解成100ml,即得。

2.97 3%茚三酮溶液:称取茚三酮

3.00g,加水使溶解成100ml,即得。

2.98 150g/L碘化钾溶液:称取碘化钾15g,加水使溶解成100ml,即得。

2.99 25%硝酸溶液:量取硝酸26ml,加水稀释至100ml,即得。

2.100 硝酸溶液(1+9):量取硝酸10ml,加水90ml,混匀,即得。

2.101 10%氯化钾溶液:称取氯化钾10.0g,加水使溶解成100ml,即得。

2.102 氨水溶液(1→2):量取浓氨溶液50ml,加水稀释至100ml,即得。

2.103 250g/L氯化钡溶液:称取氯化钡25.00g,加水使溶解成100ml,即得。

2.104 0.6mol/L盐酸溶液:量取盐酸5.1ml,加水稀释至100ml,即得。

2.105 100g/L亚硝酸钠溶液:称取亚硝酸钠10g,溶解于100ml水,即得。(美国药典)2.106 10%硫酸铜溶液:称取硫酸铜10g,加水使溶解成100ml,即得。

2.107 103g/L盐酸溶液:量取盐酸28.6ml,加水稀释至100ml,即得。

2.108 硫酸溶液(3→4):量取硫酸300ml,缓缓加入水并稀释至400ml,即得。

2.109 盐酸溶液(20→100):量取20ml盐酸缓缓加入水中并稀释至100ml,即得。

2.110盐酸溶液(1→20):量取盐酸5ml盐酸缓缓加入水中并稀释至100ml,即得。

2.111 20%醋酸钠溶液:称取醋酸钠20.0g,加水使溶解成100ml,即得。

2.112 6mol/L盐酸溶液:量取盐酸50.8ml,加水稀释至100ml,即得。

2.113硝酸溶液(1→30):量取盐酸4ml,加水稀释至120ml,即得。

2.114 盐酸-硝酸混合液(4:1):量取盐酸40ml,加硝酸10ml,混匀,即得。

2.115 6%氯化钴溶液:称取氯化钴6.0g,加水使溶解成100ml,即得。

2.116 33%氢氧化钾:称取氢氧化钾38.82g,加水稀释至100ml,即得。

2.117 8mol/L氢氧化钾:称取氢氧化钾52.7g,加水稀释至100ml,即得。

2.118 氢氧化钠(2g/L):称取氢氧化钠0.2g,加水稀释至100ml,即得。

2.119氢氧化钠(5g/L):称取氢氧化钠2.5g,加水稀释至100ml,即得。

2.120 5%乙酸铵溶液:称取乙酸胺5.0g,加水使溶解成100ml,即得。

2.121间苯二酚乙醇溶液(1→20):取间苯二酚10g,加95%乙醇200ml溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.122 硫酸(0.1mol/L):量取硫酸5.5ml,加水稀释至1000ml,即得。

2.123 20g/L抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸2.0g,加水使溶解成100ml,即得。

2.124 6mol/L浓氨溶液:量取浓氨87.1ml,加水稀释至100ml,即得。

2.125 17g/L硝酸银溶液:称取硝酸银1.70g,加水使溶解成100ml,即得。

2.126 稀氢氧化钠溶液(85g/L):称取8.5g氢氧化钠,溶解于100ml水中,即得。(欧洲药典)

2.127 稀盐酸溶液(73g/L):取浓盐酸(35%~39%)20g,用水稀释至100ml,即得。(欧洲药典)

2.128 稀氨水(100g/L~104g/L):取浓氨溶液(25%~30% m/m)41g,用水稀释至100ml,即得。(欧洲药典)

2.129 稀氨水(33g/L~35g/L):取浓氨溶液(25%~30% m/m)14g,用水稀释至100ml,即得。(欧洲药典)

2.130 稀氨水(1.6g/L~1.8g/L):取浓氨溶液(25%~30% m/m)0.7g,用水稀释至100ml,即得。(欧洲药典)

2.131 稀氨水(8.4g/L~8.6g/L):取浓氨溶液(25%~30% m/m)

3.5g,用水稀释至100ml,即得。(欧洲药典)

2.132 亚硝酸钠溶液(100g/L):取10g亚硝酸钠溶解于100ml水中,即得。临用新制。(欧洲药典)

2.133 0.1mol/L氢氧化钠溶液:精密称取42g氢氧化钠,加新沸冷水使溶解并稀释至1000ml,精密移取上述溶液100ml,加新沸冷水稀释至1000ml,摇匀,即得。(欧洲药典)2.134 间苯二酚-乙醇溶液(1→20):取间苯二酚10g,加95%乙醇200ml溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。(美国药典)

2.135 6mol/L氨水:精密移取40.6ml浓氨溶液,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。(美国药典)

2.136 二氨基萘溶液:取100mg 2,3-二氨基萘和500mg盐酸羟胺,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。临用新制。(美国药典)

2.137 硝酸溶液(1→2):取硝酸100ml,加水稀释至200ml,摇匀,即得。

2.138 0.1mol/L盐酸溶液:精密量取8.5ml盐酸,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。(美国药典)

2.139氢氧化钠溶液(5g/L):称取氢氧化钠0.50g,加水使溶解成100ml,即得。

2.140硫酸银-硫酸溶液:称取10g硫酸银,加到1L硫酸(优级纯)中,放置1~2天使之

溶解,并摇匀,使用前小心摇动。

2.141 亚甲蓝(1g/L):称取亚甲蓝0.10g,加水使溶解成100ml,即得。

2.142 无水醋酸钠(200g/L):称取无水醋酸钠20g,加水使溶解成100ml,即得。

2.143 饱和硫化氢水溶液:取硫化亚铁适量,加入25%硫酸,将生成的硫化氢气体通入不

含二氧化碳的水中至饱和,此溶液临用前新配。

2.144 硫酸(1+5):量取硫酸20ml,加水100ml,混匀,即得。

2.145 盐酸(1+6):量取盐酸20ml,加水120ml,混匀,即得。

2.146 盐酸(1+12):量取盐酸20ml,加水240ml,混匀,即得。

2.147 硼酸铵c[1/3(NH4)3BO3]=1mol/L:称取20g硼酸(精确至0.01g),溶解于170ml10%

氨水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.148 甲醛溶液:以酚酞溶液(10g/L)为指示剂,用氢氧化钠溶液(2g/L)中和至恰呈

粉红色。

2.149 盐酸(1→3):量取盐酸100ml,加水至300ml,混匀,即得。

2.150 氢氧化钾(8mol/L):称取氢氧化钾44.8g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,即得。

2.151 4%硫酸镍溶液:称取硫酸镍4g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,即得。

2.152二硫化碳的饱和水溶液:取二硫化碳溶液100ml,加水100ml两液相互萃取取水层。

2.153 2%硝酸镁乙醇溶液:取硝酸镁2g加乙醇溶解并稀释至100ml,即得。

2.154盐酸(20→100):量取盐酸20ml,加水至100ml,混匀,即得。

2.155 盐酸(9→100):量取盐酸9ml,加水至100ml,混匀,即得。

2.156盐酸(6mol/L):量取盐酸51ml,加水稀释至100ml,混匀,即得。

2.157 无羰基甲醇:取甲醇2000ml,加2,4-二硝基苯肼10g与盐酸0.5ml,置水浴加热回流2

小时,弃去最初的流出液50ml,收集馏出液置棕色瓶中。

2.158碳酸钾溶液(15%) 取碳酸钾15g,加水稀释至100ml,混匀,即得。

2.159 100g/L氯化钡溶液:称取氯化钡10.0g,加水使溶解成100ml,混匀,即得。

2.160 醋酸铅棉花:取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤

压除去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。

2.161 甘油(85%):称取甘油67.5g,加水稀释至100ml,混匀,即得。

2.162.硝酸银(17g/L):称取硝酸银1.7g,加水稀释至100ml,混匀,即得。

2.163 亚硝酸钠(0.1mol/L):可直接取0.1mol/L亚硝酸钠滴定液。

3.标准溶液配制操作:

3.1 标准钙溶液0.10mg/ml:精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml使溶解,加水至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于0.10mg的Ca)

3.2 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg 的NO3)

3.3 标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg的NO2)

3.4 比色用硫酸铜液:取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于2

4.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O,即得。

3.5 标准铜溶液:精密量取比色用硫酸铜溶液2.5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2.5ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度。1ml溶液中含10μg的Cu。

3.6 浊度标准液(原液、贮备液):

3.6.1 浊度标准贮备液的制备:称取在105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置100ml量瓶中,

加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4~6小时;取此溶液与等量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。本液置冷处避光保存,可在两个月内使用,用前摇匀。

3.6.2 浊度标准原液的制备:取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(本液照紫外-可见分光光度法在550nm的波长处测定,吸收度应在0.12~0.15内),本液在48小时内使用,用前摇匀。

3.6.3 浊度标准液的制备:取浊度标准原液与水下表配制,即得,浊度标准液应临用时制

3.7 比色用氯化钴液:取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色,每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含59.5mg CoCl2·6H2O,即得。

3.8 比色用重铬酸钾液:精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g,置500ml 量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

3.9 标准氯化钠溶液(贮备液):称取氯化钠[NaCl] 0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Cl)。

3.10 标准硫酸钾溶液(贮备液):称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

3.11 标准铁溶液(贮备液):取硫氰酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μgFe。)3.12 标准铅溶液(贮备液):称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Pb)配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

3.13 标准砷溶液(贮备液):精密称取在105℃干燥至恒重的三氧化二砷[As2O3] 0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg的As)。

3.14 标准甲醇溶液0.1mg/ml:精密称取甲醇20mg,加水使成200ml。

3.15 标准铅溶液(贮备液):精密称量硝酸铅159.8mg于1000容量瓶中,加水100ml和硝酸1ml溶解,再加水稀释至刻度。在不溶于铅盐的玻璃容器中制备和储存溶液(每lmL相当于l00ug的Pb);试验前取10ml储备液用水稀释成100ml制成标准铅溶液。(美国药典)3.16 重铬酸钾标准溶液(0.25mol/L):称取重铬酸钾6.12g至容量瓶中,加水使溶解成500ml,即得。

3.17 标准硒溶液(贮备液):精密称取金属硒40mg,置1000ml量瓶中,加100ml硝酸溶液(1→2)溶解金属硒,必要时,使用蒸汽浴缓慢加热助溶。溶解后加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml上述溶液,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(美国药典)

3.18 比色用溶液的配制(欧洲药典)

3.18.1红色溶液:取60g氯化钴溶解于900ml 2.5%盐酸中,加水稀释至1000ml。用2.5%盐酸继续稀释溶液浓度至59.5mg/ml CoCl2·6H2O。

标定方法:取5.0ml上述溶液,置250ml锥形瓶中,加稀过氧化氢溶液5ml,加氢氧化钠溶液(300g/L)15ml。煮沸10分钟,放冷,加碘化钾2g和稀硫酸60ml,待固体溶解后,以0.5ml淀粉试液为指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至终点(粉红色),必要时进行空白校正。每1ml的0.1mol/L硫代硫酸钠相当于23.79的CoCl2·6H2O。

3.18.2 蓝色溶液:取63g硫酸铜溶解于900ml 2.5%盐酸中,加水稀释至1000ml.。用2.5%盐酸继续稀释溶液浓度至62.4mg/ml CuSO4·5H2O。

标定方法:取10.0ml上述溶液,置250ml锥形瓶中,依次加水50ml、稀醋酸12ml、碘化钾3g。以0.5ml淀粉试液为指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至终点(浅棕色),必要时进行空白校正。每1ml的0.1mol/L硫代硫酸钠相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。

对照溶液BY

对照溶液Y

对照溶液GY

3.19.1比色用氯化钴溶液:称取65g氯化钴,溶解于含25ml盐酸和975ml水中,继续稀释至每1ml中含59.5mg的CoCl2·6H2O。

标定方法:取5.0ml上述溶液,置250ml锥形瓶中,加过氧化氢试液5ml,加氢氧化钠溶液(1→5)15ml。煮沸10分钟,放冷,加碘化钾2g和稀硫酸(1→4)20ml,待固体溶解后,以3ml淀粉试液为指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至终点,必要时进行空白校正。每1ml的0.1mol/L硫代硫酸钠相当于23.79的CoCl2·6H2O。

3.19.2比色用硫酸铜溶液(USP):称取65g硫酸铜,溶解于含25ml盐酸和975ml水中,继续稀释至62.4mg/ml CuSO4·5H2O。

标定方法:取10.0ml上述溶液,置250ml锥形瓶中,依次加水40ml、醋酸4ml、碘化钾3g、盐酸5ml。以3ml淀粉试液为指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至终点,必要时进行空白校正。每1ml的0.1mol/L硫代硫酸钠相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。

比色用氯化铁溶液(USP):称取55g氯化铁,溶解于含25ml盐酸和975ml水中,继续稀释至45mg/ml FeCl3·6H2O。

标定方法:取10.0ml上述溶液,置250ml锥形瓶中,依次加水15ml、碘化钾3g、盐酸5ml,放置15分钟,再加水100ml稀释。以3ml淀粉试液为指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至终点,必要时进行空白校正。每1ml的0.1mol/L硫代硫酸钠相当于27.03mg

五、参考文献:

《中国药典》2015版通则

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六、相关文件:

N/A

七、相关记录:

XYK/REC-QC012 普通溶液配制记录

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如 温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4 平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中 的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不 得超过两个月。

标准溶液管理规程

标准溶液管理规程 1. 目的 建立标准溶液管理规程,规范操作。 2. 范围 标准溶液包括:标准滴定液(简称滴定液),标准溶液(用于杂质限度检查)。 3. 职责 3.1起草:QC 审核人:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人。 3.2QC实施本规程。 3.3 QA监督本规程的实施。 4. 内容 4.1 标化室的要求 4.1.1 应设在避光房间,室内阴凉、干燥、通风良好。 4.1.2 室内温湿度保持相应恒定,一般宜控制在温度15-28℃;相对湿度40-75%。 4. 2 配制前准备工作 4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。 4.2.2 配制前:首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均应经

过校正,有校正合格的标识。 4.2.3 用于标准溶液标定的物质,应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。 4.3 标准溶液的配制 4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制,操作规范符合要求。 4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。使用的天平灵敏度应为万分之一,即0.0001g。称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。 4.3.3 配制标准溶液的水,应符合中国药典纯化水的标准。并符合不同标准溶液的配制。 4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液,以备标定时使用。 4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标签。 4.4 标准溶液的标定 4.4.1 按规定程序进行标定,初标时的相对平均偏差≤0.1%。 4.4.2 由第二人进行复标,其相对平均偏差≤0.1%,其标定的份数和复标的份数均不得少于3份,标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%,否则重标。 4.4.3 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标),未标定或复标的标准液应有状态标记。 4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。内容:品名、浓度、F值、配标者、

2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(通常取4 位有效数字)。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准,并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并

且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至 4 ~5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时,应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10~30°C)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按,规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至 4 ~5 位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管,滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗 3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规

标准溶液配制

1.目的:建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围:适用于标准溶液的配制。 3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”,除另有规定外,系指纯化水。 4.1.2所用试剂,除另有规定外,系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Cl)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于100μg的SO4)4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Fe)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)

4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Pb)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注:配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的As)。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的NH4) 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的: 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围: 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制,标定有效。 3.责任: 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据: 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式:HCl 分子量:36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 ◆盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度(mol/L):= V×T 式中:m为基准无水碳酸钠的称取量(mg); v 为本滴定液的消耗量(ml); T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂:盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器:锥形瓶250ml、量筒(1000ml、100ml)100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95-1.05,而后再进行标定; ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具

标准缓冲溶液配制操作规程

标准操作规程 目的:建立一个标准缓冲液配制操作规程,正确配制。范围:适用于标准缓冲液的配制。 责任者:QC主任、化验员。 规程: 1.配制 1.1草酸三氢钾标准缓冲液:精密称取在54C±3C干燥4—5小时的草酸三氢钾1 2.61g加水使溶解并稀至1000ml 1.2邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:精密称取在115C± 5C干燥2—3小时 的邻苯二甲酸氢钾10.12g加水使溶解并稀释至1000ml 1.3磷酸盐标准缓冲液QH6.8)精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.4磷酸盐标准缓冲液QH7.4)精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.5硼砂标准缓冲液:精密称取硼砂3.80g注意避免风化),?加水使溶解并稀释至1000ml置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。 测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。 2注意事项 2.1测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。 2.2取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致° 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表(表在下页) 2.3仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于士 标准操作规程

0.02pH单位,若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。 24每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 2.5?在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定。 26对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至H值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其D H值。 2.7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷纯化水,其pH 值应为5.A7.Q 2.8.标准缓冲液可保存2-3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

标准溶液管理规程

目的:建立一个药品分析实验室标准溶液管理规程。 适用范围:适用于药品分析用标准溶液。 责任人:标准溶液配制人、复标人员、QC负责人等对本规程的执行负责。 内容: 1 标准溶液的配制 1.1 标准溶液实验室要求 1.1.1 应该设在避免阳光直射房间,室内阴凉、干燥、通风良好。 1.1.2 室内温湿度保持恒定,一般控制在温度10-30℃、湿度45-65%,有防尘设施。在使用时温度应与标定时一致。 1.2 配制前准备工作 1.2.1 所有品种均有标准的标准溶液配制操作规程 1.2.2 严格执行标准操作规程 1.2.3 配制前首先检查所领试剂瓶签完好,包装完整封口严密,无污染,在规定的使用期内,符合其规格要求。 1.2.4 试剂恒重:为防止基准试剂在存放后可能吸湿,配制前必须严格执行恒重操作规程。 1.3 称重 1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。 1.3.2 标准液所用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的期限内。 1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。 1.4 配制 1.4.1 所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等(A级)品并经过校正。 1.4.2 严格按配制方法进行操作,实验操作规范,符合要求。室内温湿度不符合要求时不得进行标定和复标。 1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标记。 1.4.4 按规定程序进行标定,初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各自标定三次,三份平行实验结果的相对偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;标定平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%,标定结果按标定、复标的平均值计算,取4位有效数字。 1.4.5 所有标定和复标必须记录在试验记录上,并复核。将最终浓度,标定时间和复标日

实验室常用液体配制标准操作规程

常用液体配制标准操作规程(SOP) 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订

目录 一、细菌培养系统(责任人:郑子峥) 二、DNA操作系统(责任人:罗文新、陈瑛炜) 三、蛋白质操作系统(责任人:李少伟、顾颖、潘晖榕) 四、细胞培养相关(责任人:程通、张涛) 五、单克隆抗体制备系统(责任人:陈毅歆、) 六、EIA系统(责任人:葛胜祥、熊君辉)

一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ,蛋白胨10g,酵母粉5g,用ddH2O 配制,再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul),高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5%,高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠(Ap): 注射用氨苄青霉素钠(粉末)50g溶于500ml无菌去离子水中,溶解后分装入4ml灭菌的EP管,全程超净工作台内操作,避免染菌,分装后-20度保存,培养细菌时做1000×使用。 注:如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的,溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素(Kan) 注射用硫酸卡那霉素(液体)通常是2ml/支,内含0.5g卡那霉素。取25支药剂(50ml),加入450ml无菌去离子水中,分装入4ml灭菌的EP管,全程超净工作台内操作,避免染菌,分装后-20度保存,培养细菌时做1000×使用。 注:如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装,溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养: 配制相应抗性培养基,每试管倒入3~4ml培养基(卡那霉素抗性

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数:1081 发布时间:2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

标准溶液配制作业指导书-1

标准溶液的配制作业指导书 1.目的: 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液(标准物质)准确、可靠,量值溯源稳定。 2.适用范围: 适用于技术中心检验测试用标准溶液(标准物质)的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3.职责: 3.1配制人员:记录配制、稀释过程和数据;加贴标签; 3.2审核(复核)人员:检查配制过程符合性,计算有效性和结果准确性。 4.工作过程及要求 4.1基本要求 4.1.1方法选择:按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按照国家标准(如GB/T601、GB/T602等)规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水,应符合GB/T6682-92中二级水的规定,特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4.1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4.1.4所用分析天平的砝码需定期校正,滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4.1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4.1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附表1进行补正。 4.1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于4次,平行测定结果的极差(即最大值和最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4.1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。 4.1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4.1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应现用现配。 4.1.11碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行。 4.1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不超过2个月。 4.1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液,每次吸取体积不得小于5ml。4.1.14微量测定所用标准溶液在常温(15-25℃)下保存期一般为2个月,有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时,应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按GB/T601-2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水,转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。 根据物质的重量,溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L )的配制和标定。 责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。。 规 程: 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀。 3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L )照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml ,18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液(1 mol/L ):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液(1mol/L )相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.5mol/L )相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.2 mol/L )相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.1 mol/L )相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L )时,可取盐酸滴定液(1 mol/L 或0.1 mol/L ),加水稀释制成,必要时标定浓度。 5.结果计算: 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中:F 表示滴定液的校正因子。

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。 (4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ,Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。

表常用基准物质的干燥条件和应用

标准溶液配制标定操作规程

1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度;在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外,标定标准滴定溶液的浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%],两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度;当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时,可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度时,将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

溶液配制作业指导书

漳州雅色五金制造有限公司 页次 主题标准溶液配制技术指导书 批 准审 核 编 制 编号版本 制定部门电镀技术课生效日期 一、标准溶液的制备: 1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O 1)配制:称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。 2)标定: 取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。 3)计算: C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵 2、0.1N K2Cr2O7 配制:准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中,完全溶解后,移至1L容量瓶中,以蒸馏水水稀释至刻度。 3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定 1)配制:称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中,用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后,移至1L容量瓶中,稀释至刻度。 2)标定:准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g,放入锥形瓶中,加50mL水溶解,加铬酸钠指示剂1Ml,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色 为终点。 3)计算: C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银 4、0.1N Na2S2O3配制与标定 1) 配制:A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中 B称25g Na2S2O3溶于A中,稀释到1L 2)标定: 移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL,于碘量瓶中,加25mL煮沸,冷却后的蒸馏

水,溶解后,加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点. 3) 计算: C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠 5、EDTA的配制与标定 1)配制: 称取EDTA80g以水加热溶解冷却,稀释至1000mL,充分摇匀。 2)标定: A、Zn2+标准溶液的配制: 准确称取金属锌1.6g,置于小烧杯中,加入约10mL HCl(1+2),待Zn完全溶解后,以少量蒸馏水冲洗杯壁,定容至250mL。 B、吸取25mL Zn2+标液于250mL锥形瓶,加20mL水,滴定1:1 NH3·H2O至刚 出现浑浊,此时PH=8,加10mL缓冲液,加铬黑T 4滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯黑色。 4)计算: C EDTA=m锌/(V EDTA×M锌) 6、0.1N Hg(NO3)2的配制 准确称取1.623g Hg(NO3)2加稀HNO3至溶解后加水至1L。 7 标准硫酸(H2SO4)溶液 (1)配制:C(1/2H2SO4)=1mol/L,量取分析纯硫酸(ф=1.84g/cm3)30mL,慢慢倒如500ml 水中,冷却后稀释至1L C(1/2H2SO4)=O.1mol/L,量取分析纯硫酸(ф=1.84g/cm3)3mL,慢慢倒如 500ml水中,冷却后稀释至1L (2)标定: 以碳酸钠标定:称取在120℃干糙过的基准级无水碳酸钠1.6g(四位有效数 字),置于250ml烧杯中,加水120ml,搅拌使其溶解,加入甲基橙指示剂3-4滴 用配制好的硫酸滴定,至溶液由黄色刚变红色为终点 m C(1/2H2SO4)=v×0.05299

试液配制操作规程

GMP文件 目的建立试液配制操作规程,规范试液的配制操作,确保检验数据的准确度和精密度。 范围适用于本企业试液的配制 职责试液配制人员对本标准负责。 内容 一、配制依据:中国药典2010年版二部。 二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制: 酸性氯化亚锡试液(砷盐):称取氯化亚锡20g,加盐酸50ml, 滤过即得。(有效期3个月) 碘化钾试液(砷盐):称取碘化钾16.5g,置200ml烧杯中,加适量水溶解,移至100ml容量瓶中,稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中,避光。 稀盐酸(酸溶物):量取盐酸234ml,置1000ml容量瓶或烧杯中,加水稀释至1000ml,即得,本液含HCl应为9.5~10.5%。 醋酸铅棉花(砷盐):取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压出去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。 氢氧化钠试液(黏度):取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。 溴甲酚绿指示液(酸碱度):取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围PH2.8~4.6(黄→蓝绿)溴麝香草酚蓝指示液(酸碱度):取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围PH6.0~7.6(黄→蓝) 盐酸试液(1→40)(酸溶物):量取浓盐酸10ml,加水稀释至400ml,摇匀即得。 盐酸试液(9→100)(黏度):量取浓盐酸90ml,加水稀释至1000ml,摇匀即得。

醋酸铅试纸(硫化物):取滤纸条浸入醋酸铅试液中,湿透后,取出,在100℃干燥即得。 醋酸铅试液(硫化物):取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。 醋酸盐缓冲液(PH3.5)(重金属):称取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L 的盐酸试液38ml,用盐酸试液(2mol/L)或5mol/L的氨试液准确调节至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。 醋酸溶液(6 mol/L)(含量):量取醋酸36ml,,缓缓加入预先加一定量水的100ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。 碳酸钠溶液(1→50)(含量):称取碳酸钠2g,加入至100ml水中,摇匀即得。 重铬酸钾(1→200)(含量):称取重铬酸钾1g,加入到200ml水中,摇匀即得。 醋酸铵溶液(2→5)(含量):称取醋酸铵20g,加入50ml水中,溶解后即得。 盐酸溶液(9→100)(黏度):量取盐酸90ml,缓缓加入预先加一定量水的1000ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。 稀硫酸溶液(酸溶性钡盐、鉴别):量取硫酸57ml,缓缓加入预先加一定量水的烧杯中,摇匀,转移至1000ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得,本液含H2SO4应为9.5~10.5%(1mol/L)。 氯化钡试液(鉴别):取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。 标准铅溶液(重金属):称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。 标准砷溶液(砷盐):称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。 溴化汞试纸(砷盐):取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。 乙醇制溴化汞试液(砷盐):取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。本品应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。 氢氧化钠试液(20%)(砷盐):称取氢氧化钠20g,置塑料烧杯中,加水100ml搅拌使溶解,即得。 碳酸钠试液(鉴别):取无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。 硫代乙酰胺试液(重金属):取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,

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