肉嫩度的测定:剪切力测定法

肉嫩度的测定:剪切力测定法
肉嫩度的测定:剪切力测定法

肉嫩度的测定:剪切力测定法(参照NY/T 1180-2006)

原理:

嫩度是指肉在切割时所需的剪切力。剪切力是指测试仪器的刀具切断被测肉样时所用的力。通过测定仪器测传感器记录刀具切割肉样时的用力情况并把测定的剪切力峰值(力的最大值)作为肉样嫩度值。

嫩度是评价肉制品食用物理特性的重要指标,其反应了肉中各种蛋白质的结构特性,肌肉中脂肪的分布状态及肌纤维中脂肪数量等。肉制品嫩度包括以下四方面含义:1、肉对舌或颊的柔软性,即当舌头与颊接触肉时产生的触觉反应,肉的柔软性变动很大,从软糊糊的感觉到木质化的结实程度;2、肉对牙齿压力的抵抗力,即牙齿插入肉中所需的力,有些肉硬得难以咬动而有的柔软的几乎对牙齿无抵抗力;3、咬断肌纤维的难易程度,指的是牙齿切断肌纤维的能力,首先要咬破肌外膜和肌束膜,这与结缔组织含量和性质密切相关;4、嚼碎程度,用咀嚼后肉渣剩余的多少以及咀嚼后到下咽时所需的时间来衡量。

嫩度测定方法

1、剪切力法(shear force):剪切力法即用一定钝度的力切断一定粗细的肉柱所需要的力。最早最常用的测定仪器为Warner-Bratzler剪切仪。剪切力法是目前国内通用的方法。美国肉类协会制定了肉类剪切力值测定标准。对肉样大小等做了详细规定:原料肉的肉块厚度在2.54cm,水浴加热(Water-bath heating)或烤(Roasting)至肉块中心温度72-75℃,自然冷却或低温至一定温度后,沿肌纤维方向取6个以上直径1.27cm的肉柱,再用剪切仪沿肌纤维方向切断肉柱,记录剪切力值。

2、穿透法:用质构仪配以适合的探头将一定厚度的肉样穿透,根据穿透曲线的参数值计算出肉样的质构特性。丁武等(2005)采用穿透法测定了猪、牛不同部位肉的嫩度,发现质构仪穿透法测得的第一个极值点与猪和牛不同部位的肌肉感官品评嫩度值显著相关,穿透法第一极值点可作为猪肉、牛肉制品嫩度测定的量化参数。

仪器:

1、配有WBS(Warner-Bratzler Shear)刀具的相关剪切力测定仪

2.圆形钻孔取样器(直径1.27cm)

3、恒温水浴锅

4、热电偶测温仪(探头直径小于2mm)

测定:

1、样品处理:

取肉样长×宽×高不少于6cm×3cm×3cm的整块肉样,剔除肉表面的筋、腱、膜及脂肪。

取中心温度为0-4℃的肉样,放入恒温水浴锅中80℃加热,用热电偶测温仪测定肉样中心温度,待肉样中心温度达到70℃时,将肉样取出冷却至中心温度为0-4℃。用直径为1.27cm 的圆形取样器沿与肌纤维平行的方向钻切肉样,孔样长度不小于2.5cm,取样位置应距离样品边缘不少于5mm,两个取样的边缘间距不少于5mm,剔除有明显缺陷的孔样,测定样品数量不少于3个。

取样后立即测定。

2、测定仪器要求

刀具规格:刀具厚度3.0mm±0.2mm,刃口内角度60°,内三角切口的高度≥35mm,砧床口宽4.0mm±0.2mm

剪切速度1mm/s

仪器空载运行时所受到的最大剪切力应≤0.147N

3、测定:

将孔样置于仪器的刀槽上,使肌纤维与刀口走向垂直,启动仪器剪切肉样,测得刀具切割这一用力过程中的最大剪切力值(峰值)为孔样剪切力的测定值。

4、嫩度计算

记录所有的测定数据,取各个孔样剪切力的测定值的平均值扣除空载运行最大剪切力,计算肉样的嫩度值。

肉样嫩度的计算公式:

123n 0X +X +X +...+X X=-+X n

式中:

X :肉样的嫩度值,单位N

X 1…n :有效重复孔样的最大剪切力值,单位N

X 0:空载运行最大剪切力,单位N

n :有效孔样数量

5、数据记录:记录数据时应仔细填写所取肉样种类,取样部位及检测数据;同一肉样,有效孔样的测定值允许的相对偏差应≤15%

剪切力的计算方法

第3章 剪切和挤压的实用计算 3.1 剪切的概念 在工程实际中,经常遇到剪切问题。剪切变形的主要受力特点是构件受到与其轴线相垂直的大小相等、方向相反、作用线相距很近的一对外力的作用(图3-1a),构件的变形主要表现为沿着与外力作用线平行的剪切面(n m -面)发生相对错动(图3-1b)。 图3-1 工程中的一些联接件,如键、销钉、螺栓及铆钉等,都是主要承受剪切作用的构件。构件剪切面上的力可用截面法求得。将构件沿剪切面n m -假想地截开,保留一部分考虑其平衡。例如,由左部分的平衡,可知剪切面上必有与外力平行且与横截面相切的力Q F (图3-1c)的作用。Q F 称为剪力,根据平衡方程∑=0Y ,可求得F F Q =。 剪切破坏时,构件将沿剪切面(如图3-la 所示的n m -面)被剪断。只有一个剪切面的情况,称为单剪切。图3-1a 所示情况即为单剪切。 受剪构件除了承受剪切外,往往同时伴随着挤压、弯曲和拉伸等作用。在图3-1中没有完全给出构件所受的外力和剪切面上的全部力,而只是给出了主要的受力和力。实际受力和变形比较复杂,因而对这类构件的工作应力进行理论上的精确分析是困难的。工程中对这类构件的强度计算,一般采用在试验和经验基础上建立起来的比较简便的计算方法,称为剪切的实用计算或工程计算。 3.2 剪切和挤压的强度计算 3.2.1 剪切强度计算 剪切试验试件的受力情况应模拟零件的实际工作情况进行。图3-2a 为一种剪切试验装置的简图,试件的受力情况如图3-2b 所示,这是模拟某种销钉联接的工作情形。当载荷F 增大至破坏载荷b F 时,试件在剪切面m m -及n n -处被剪断。这种具有两个剪切面的情况,称为双剪切。由图3-2c 可求得剪切面上的剪力为 2 F F Q =

紫外分光光度法测定蛋白质含量

上海百贺仪器科技有限公司提供www.southhk.cn 紫外分光光度法测定蛋白质含量 摘要: 考马斯亮兰G250与蛋白质结合,在0-1000ug/ml范围内,于波长595nm 处的吸光度与蛋白质含量成正比,可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250 与蛋白质结合迅速,结合产物在室温下10分钟内较为稳定,是一种较好的蛋白 质定量测定方法。 1.实验部分 1.1仪器与试剂: Labtech UV POWER紫外分光光度计;玻璃比色皿一套;考马斯亮蓝G250; 牛血清蛋白;超纯水。 1.2试液的制备: 牛血清蛋白标准溶液(1000ug/ml)的制备称取100mg牛血清蛋白置100ml 容量瓶中,加入超纯水溶解并定容。 考马斯亮兰G250试剂称取100mg考马斯亮兰G250,溶于50ml95%的乙 醇后,加入120ml85%的磷酸,用水稀释至1升。 2.结果与讨论 2.1校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml 分别加入到6只10ml试管中,然后用超纯水补充到0.1ml,各试管分别加入5ml 考马斯亮兰G250试剂,混合均匀后,即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度 为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图,校正曲线方程为 A=0.613556C+0.001008,R=0.9994。

上海百贺仪器科技有限公司www.southhk.cn 2.2精密度 配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次,得到吸光度的 相对标准偏差。 表1精密度测定结果 次数123456RSD% A0.26260.26220.26200.26280.26290.26260.13 2.3稳定性 取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次,50分钟内的吸光度变化 如下表2。 表2稳定度测定结果 时间(min)A1A2A3A平均 00.55110.55230.55160.5517 100.52040.51840.51680.5185 200.49100.49010.49030.4905 300.47650.47160.47210.4734 400.45240.44750.44400.4480 500.39820.39350.40310.3983 3.结论 该方法测定快速、简便,干扰物少,是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定 的紫外分光光度法。

紫外分光光度法计算

第20章 吸光光度法 思 考 题 1. 什么叫单色光复色光哪一种光适用于朗伯-比耳定律 答:仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应适用于单色光。 2. 什么叫互补色与物质的颜色有何关系 答:如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光,这两种光称为互补色光。当混合光照射物质分子时,分子选择性地吸收一定波长的光,而其它波长的光则透过,物质呈现透过光的颜色,透过光与吸收光就是互补色光。 3. 何谓透光率和吸光度 两者有何关系 答:透光率是指透射光强和入射光强之比,用T 表示 T = t I I 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度,用A 表示,A εbc =,其两者的关系 lg =-A T 4. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么 什么叫吸收曲线 什么叫标准曲线 答:朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据,即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 lg A T εbc =-= 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线,即在不同波长处测得吸光度,波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下,某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线,吸光度为纵坐标,浓度为横坐标作图即可得到。 5. 何谓摩尔吸光系数质量吸光系数两者有何关系 答:吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为 mol ·L ,液层度为1cm 时,吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用ε表示,其单位 11cm mol L --??。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g 1L -?时的吸光度,用a 表示。其单位 11cm g L --?? 两者的关系为 εM a =? M 为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些 答:误差来源主要有两方面,一是所用仪器提供的单色光不纯,因为单色光不纯时,朗伯—比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性;二是吸光物质本身的化学反应,其结果同样

紫外-可见分光光度法测定有色溶液 (2)

紫外-可见分光光度法测有色溶液最大吸收波波长 一、实验目的 1.学习紫外-可见分光光度法的原理; 2.掌握紫外-可见分光光度法测定的实验技术; 3.了解掌握U-3010型紫外-可见分光光度仪的构造及使用方法。 二、实验原理 1.紫外-可见吸收光谱法(称紫外-可见分光光度法)以溶液中物质的分子或离 子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析法。根据最大吸收波长可做定性分析;根据朗伯-比尔定律(标准曲线法和标准加入法)可做定量分析。紫外-可见分光光度法定性分析原理:根据吸收曲线中吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状进行定性分析。 2.紫外-可见分光光度法定量分析原理,根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入 射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。定量分析常用的方法是标准曲线法即只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。 3.仪器由五个部分组成:即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装 置。 三、仪器与试剂 日立U-3010型紫外-可见分光光度仪;吸量管;乙醇;待测溶液;烧杯等。 四、实验步骤 1.接通电源,启动计算机,打开主机电源开关,启动工作站并初始化仪器,预 热半小时。 2.在工作接口上选择测量项目为光谱扫描,设置扫描参数(起点:650nm,终 点:250nm,速度:中,间隔:1.0nm,单次扫描) 3.将两个均装有无水乙醇的1cm石英比色皿放入测量池中,进行基线扫描。 4.基线做好后,按下面的顺序进行操作:做Baseline→换样(换上待测样品置 于Sample池)→进入Analysis Method对相关的参数进行设定→Sample命名→Ready→Measure进行测量,寻找待测溶液的最大吸收波长,再在最大吸收波长处分别测定待测溶液的吸光度。

实验1 高吸光度示差分析法

实验二高吸光度示差分析法 一、目的: 通过标准曲线的绘制及试样溶液的测定,了解高吸光度示差分析法的基本原理,方法优点。掌握721型分光光度计的使用方法。 二、原理: 普通吸光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液(或溶剂)相比较的吸光度,从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组份的含量,这种方法的准确度一般不会优于1~2%,因此,它不适合于高含量组份的测定。 为了提高吸光光度法测定的准确度,使其适合于高含量组分的测定,可采用高吸光度示差分析法。示差法与普通吸光光度法的不同之处,在于用一个待测组份的标准溶液代替试剂空白溶液作为参比溶液,测量待测量溶液的吸光度。它的测定步骤如下: (1)在仪器没有光线通过时(接受器上无光照射时)调节透光率为0,这与比色法或普通分光光度法相同。 (2)将一个比待测溶液(浓度为C+△C)稍稀的参比溶液(浓度为C)放在仪器光路中,调节透光率为100%。 (3)将待测量溶液(或标准溶液)推入光路中,读取表现吸光度A f。 表观吸光度A f实际上是由△C引起的吸收大小,可表达为: A f=ab△c 上式说明,待测溶液(或标准溶液)与参比溶液的吸光度之差与这两次溶液的浓度差成正比。 无论普通吸光度或高吸光度示差法,只要符合比尔定律,而且测量误差仅仅是由于透光率(或吸光度)读数的不确定所引起的,则可以方便地计算出分析的

误差。 仪器刻度上透光率读数改变数(dT )所引起的浓度误差dc 为绝对误差,它与透光率有关,其关系式容易由比耳定律推得: A f =ab △c=k △c lgT=-A f =-k △c 0.43lnT=-k △c KT dc 43 .0 ·dT 式中k 为标准曲线(A ~C )的斜率。实验中三条曲线的三个k 很接近。根据k 值及上述关系可以计算出实验中各点的绝对误差(假设透光率读数误差为l%,即dT=0.01)。 对于化学工作者来说,更有意义的是浓度的相对误差(c dc ),或者相对百分误差(c dc ×100)。浓度相对百分误差与参比溶液的浓度关系密切。随着有色参比溶液浓度的增加(或A 的增加),相对百分误差也随之减小。当所用参比溶液的A=1.736时,最低的相对百分误差也可减小至0.25%。由此可见了,差示法中高吸光度法可达到容量分析和重量分析的准确度。 三、仪器与试剂 721型分光光度计(附2只1厘米比色皿) 0~10ml 微量滴定管1支(刻度准确至0.005ml ) 25ml 容量瓶×16 0.2500M Cr (NO 3)3 四、实验步骤

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____% 分析天平编号:;水浴锅编号:; 紫外可见分光光度计编号:; 2.对照品溶液的制备: 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。 4.标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。 5.测定法: 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备:

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C +/-( ) r =( ) 计算公式: W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定: 水分Q 取样量W 样(g ) 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X (%) 平均含量X (%) 计算公式:() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于0.050%。 结果: 规定 检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期:

紫外分光光度法测定蛋白质含量实验报告.docx

紫外分光光度法测定蛋白质含量 一、实验目的 1.学习紫外光度法测定蛋白质含量的原理; 2.掌握紫外分光光度法测蛋白质含量的实验技术。 二、实验原理 1.测蛋白质含量的方法主要有:①测参数法:折射率、相对密度、紫外吸收等;②基于化学反应:定氮法、双缩脲法、Folin―酚试剂法等。本实验采用紫外分光光度法。 2.蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基的苯环中含有共轭双键,因此,蛋白质具有吸收紫外光的性质,其最大吸收峰位于280nm附近(不同蛋白质略有不同)。在最大吸收波长处,吸光度与蛋白质溶液的浓度服从朗伯―比尔定律。 利用紫外吸收法测蛋白质含量的准确度较差,原因有二:①对于测定那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质,有一定误差,故该法适于测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质;②样品中含有的嘌呤、嘧啶等吸收紫外光的物质,会出现较大干扰。 三、仪器与试剂 TU―1901紫外可见分光光度计、标准蛋白质溶液3.00mg·mL-1、0.9%NaCl 溶液、试样蛋白质溶液。 10mL比色管、1cm石英比色皿、吸量管。 四、实验步骤 1.绘制吸收曲线 用吸量管吸取2mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在190~400nm间每隔5nm测一次吸光度Abs,记录数据并作图。 2.绘制标准曲线 用吸量管分别吸取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在波长280nm处分别测其吸光度,记录数据并作图。 3.样品测定 取适量浓度试样蛋白质溶液,在波长280nm处测其吸光度,重复三次。在已经得到标准曲线的情况下,为了使测量结果准确度高,待测溶液的浓度需在标准曲线的线性范围内,所以,先测定试样蛋白质原液的吸光度(1.363),估算浓度为2.0960 mg·mL-1,再将原试液稀释至5倍(即取2mL试液,用0.9%NaCl 溶液稀释至刻度,摇匀),估算浓度为0.4192 mg·mL-1,测吸光度,重复三次五、数据处理与结果分析

常用紫外分光光度法测定蛋白质含量

6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏(kjeldahl)定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨(消化),氨又与硫酸作用,变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨,借蒸汽将氨蒸至酸液中,根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例,其反应式如下:nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1) 2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2) (nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3) 反应(1)、(2)在凯氏瓶内完成,反应(3)在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化,可以加入cuso4作催化剂,k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液,滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量,如欲求得样品中蛋白含量,应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量,即用样品中蛋白氮乘以6.25即得。 二、双缩脲法(biuret法) (一)实验原理 双缩脲(nh3conhconh3)是两个分子脲经180℃左右加热,放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中,双缩脲与cuso4形成紫色络合物,称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键,或能过一个中间碳原子相连的肽键,这类化合物都有双缩脲反应。 紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比,而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关,故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有:硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速,不同的蛋白质产生颜色的深浅相近,以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速,但并不需要十分精确的蛋白质测定。 (二)试剂与器材 1. 试剂: (1)标准蛋白质溶液:用标准的结晶牛血清清蛋白(bsa)或标准酪蛋白,配制成10mg/ml的标准蛋白溶液,可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0~6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %~105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013~0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

分光光度法测定叶绿素含量

一、实验目的 1.了解植物组织中叶绿素的分布及性质。 2.掌握测定叶绿素含量的原理和方法。 二、实验原理 叶绿素广泛存在于果蔬等绿色植物组织中,并在植物细胞中与蛋白质结合成叶绿体。当植物细胞死亡后,叶绿素即游离出来,游离叶绿素很不稳定,对光、热较敏感;在酸性条件下叶绿素生成绿褐色的脱镁叶绿素,在稀碱液中可水解成鲜绿色的叶绿酸盐以及叶绿醇和甲醇。高等植物中叶绿素有两种:叶绿素a 和b ,两者均易溶于乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。 叶绿素的含量测定方法有多种,其中主要有: 1.原子吸收光谱法:通过测定镁元素的含量,进而间接计算叶绿素的含量。 2.分光光度法:利用分光光度计测定叶绿素提取液在最大吸收波长下的吸光值,即可用朗伯—比尔定律计算出提取液中各色素的含量。 叶绿素a 和叶绿素b 在645nm 和663nm 处有最大吸收,且两吸收曲线相交于652nm 处。因此测定 提取液在645nm 、663nm 、652nm 波长下的吸光值,并根据经验公式可分别计算出叶绿素a 、叶绿素b 和总叶绿素的含量。 三、仪器、原料和试剂 仪器 分光光度计、电子顶载天平(感量0.01g)、研钵、棕色容量瓶、小漏斗、定量滤纸、吸水纸、擦境纸、滴管。 原料 新鲜(或烘干)的植物叶片 试剂 1. 96%乙醇(或80%丙酮) 2. 石英砂 3. 碳酸钙粉 四、操作步骤 取新鲜植物叶片(或其它绿色组织)或干材料,擦净组织表面污物,去除中脉剪碎。称取剪碎的新鲜样品2g ,放入研钵中,加少量石英砂和碳酸钙粉及3mL95%乙醇,研成均浆,再加乙醇10mL ,继续研磨至组织变白。静置3~5min 。 取滤纸1张置于漏斗中,用乙醇湿润,沿玻棒把提取液倒入漏斗,滤液流至100mL 棕色容量瓶中;用少量乙醇冲洗研钵、研棒及残渣数次,最后连同残渣一起倒入漏斗中。 用滴管吸取乙醇,将滤纸上的叶绿体色素全部洗入容量瓶中。直至滤纸和残渣中无绿色为止。最后用乙醇定容至100mL ,摇匀。 取叶绿体色素提取液在波长665nm 、645nm 和652nm 下测定吸光度,以95%乙醇为空白对照。 五、计算 按照实验原理中提供的经验公式,分别计算植物材料中叶绿素a 、b 和总叶绿素的含量 叶绿素a= (12.7 A 665 -2.69 A 645)× W V ?1000 叶绿素b=(12.7 A 645 - 2.69A 665)× W V ?1000 总叶绿素a=(20.0A 645 + 8.02 A 665 )× W V ?1000 或总叶绿素a= W V A ??10005.34652

差示分光光度法测定高含量的二氧化硅

差示分光光度法测定高含量的二氧化硅 (作者:余建华,毛杏仙本信息发布于2009年08月11日,共有183人浏览) [字体:大中小] 二氧化硅是水泥及原材料化学分析的常检项目,由于材质、含量差别很大,因此关于二氧化硅的测定方法很多。根据二氧化硅含量的不同分为三类,含SiO2量较高(Wsio2≥95%)的材质,多采用重量法;含SiO2为常量(Wsio25%~95%)的,多采用容量法;含SiO2量较低(Wsio2<5%)的,一般采用硅钼蓝比色法测定。这三种方法各有特点,重量法和容量法理论上准确度较高方法可靠,但是整个操作流程相对较复杂,费时费力测定周期长;用比色法测定,适用范围很小。 用硅钼蓝光度法测定高含量SiO2,难于准确测定,主要是由于随SiO2含量的升高在制取母液时硅酸易产生聚合,标准曲线易产生弯曲等,使测定结果受到影响。在这种情况下,应用差示分光光度法,可使测定的准确度大为提高。这一方法的实质,是用已知浓度的标准溶液代替常用的水或空白溶液作参比来绘制工作曲线,也就是借增加参比液的吸光度提高待测溶液的吸光度读数的准确度,从而降低光度法的测定误差。本试验根据待测试样的SiO2含量估算范围不同,采取分段比色、减少称样量、浸取试样时以盐酸逆酸化法避免硅酸聚合、选取2~3个基体成分尽量与试样相近,二氧化硅含量比试样稍低和稍高的标样为参比校准标准曲线等多种手段,消除或减少测量误差,提高测量的准确性和稳定性,实现了常量二氧化硅的快速测定。 1 试验部分 1.1主要试剂与仪器 721型分光光度计;容量瓶;镍坩埚;马弗炉等; 氢氧化钾(分析纯);无水乙醇(分析纯);盐酸(V/V):1/1; 钼酸铵溶液(50g/L):量取500ml蒸馏水于塑料杯中,加入25g钼酸铵,搅拌至完全溶解并过滤,贮于塑料瓶中备用; 钼蓝显色剂:将30g草酸、30g硫酸亚铁铵溶于500ml水中,搅拌溶解后,缓缓的加入l00ml浓硫酸,用水稀释至l000ml,搅拌,备用。 1.2测定方法原理 测定时,调节吸光度至∞;吸光度为零的点用浓度C1稍低于试样溶液的标准溶液来调定。然后测定一系列大于Cl的已知溶液的标准溶液的吸光度,并按浓度与吸光度的对应关系,绘制工作曲线和测定试样溶液的吸光度。 设透过空白溶液、第一个标准溶液(C1)和第二个标准溶液(C2)的光强度依次为I0、I1和I2,对应于C1和C2的吸光度为A1,A3,ε为摩尔吸光系数,根据比耳定律:

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量

实验五可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、目的要求 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。 2、掌握可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成,主要功能为开胃消食,其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有邻二酚羟基,或3,5位羟基结构,可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应,生成有色配合物,可用可见分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中,与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物(λ max=510nm),从而用可见分光光度法(比色法)测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇(A.R)、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1mol/l氢氧化钠溶液。 3、槲皮素(中国药品生物制品检定所)。 4、大山楂丸(市售品)。 四、操作步骤 1、标准液的配制:精密称取槲皮素对照品20mg,置100ml容量瓶中,加95%乙醇50ml使溶解,然后加50%乙醇稀释至刻度,即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2、标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于10ml容量瓶中,各加50%乙醇溶液使成5ml,精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加入10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,再放置6分钟,加入1%氢氧化

钠溶液4ml,分别用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。以第一瓶作空白,用可见分光光度计在510nm处测其吸收度,作A-C标准曲线(或计算其回归方程)。 3、样品液的制备:精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸6.5g,置索氏提取器中,用95%乙醇125ml回流提取1.5小时,将提取液移至250ml容量瓶中,补加蒸馏水至刻度,摇匀即得。 4、含量测定:精密量取提取液1ml,按上述标准曲线制备方法进行测定,并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 五、注意事项 1、实验证明,提取时间为1.5小时,基本能提尽样品中黄酮。 2、实验证明,样品显色后,在30分钟内测定总黄酮含量,无明显改变,超过30分钟,含量有所改变。 六、思考题 1、比色法操作的注意事项是什么? 2、总黄酮与单体黄酮的测定方法有何不同?

材料力学-切应力计算

第四章弹性杆横截面上的切应力分析 § 4-3梁横力弯曲时横截面上的切应力 梁受横弯曲时,虽然横截面上既有正应力,又有切应力。但一般情况下,切应力 对梁的强度和变形的影响属于次要因素,因此对由剪力引起的切应力,不再用变形、物理和静力关系进行推导,而是在承认正应力公式(6-2)仍然适用的基础上,假定剪应力在横截面 上的分布规律,然后根据平衡条件导出剪应力的计算公式。 1.矩形截面梁 对于图4-15所示的矩形截面梁,横截面上作用剪力F Q。现分析距中性轴z为y的横线aa1 上的剪应力分布情况。根据剪应力成对定理,横线aa1两端的剪应力必与截面两侧边相切, 即与剪力F Q的方向一致。由于对称的关系,横线aa i中点处的剪应力也必与F Q的方向相同。 根据这三点剪应力的方向,可以设想aa i线上各点切应力的方向皆平行于剪力F Q。又因截面高度h大于宽度b,切应力的数值沿横线aa i不可能有太大变化,可以认为是均匀分布的。基于上述分析,可作如下假设: 1)横截面上任一点处的切应力方向均平行于剪hj力F Q。 2)切应力沿截面宽度均匀分布。 图4-15 图4-16 基于上述假定得到的解,与精确解相比有足够的精确度。从图4-16a的横弯梁中截出dx 微段,其左右截面上的内力如图4-16b所示。梁的横截面尺寸如图4-16c所示,现欲求距中性 轴z为y的横线aa1处的切应力。过aa1用平行于中性层的纵截面aa2C1自dx微段中截出 一微块(图4-16d)。根据切应力成对定理,微块的纵截面上存在均匀分布的剪应力。微块左右侧面上正应力的合力分别为N1和N2,其中

y 1dA 。 A * 由微块沿x 方向的平衡条件 这样,式(4-32)可写成 N 1 I dA A * My 1 dA Ms ; z A * I z (4-29) N 2 II dA (M dM)y 1dA A * A * I z (M dM)。 * ^n^Sz (4-30) 式中,A 为微块的侧面面积, (ii )为面积 A 中距中性轴为 y i 处的正应力, 将式 N 1 N 2 (4-29)和式(4-30)代入式 dM * nr S z bdx 0 4-31),得 bdx 0 dM S ; dx bI z (4-31) 因 F Q , dx ,故求得横截面上距中性轴为 y 处横线上各点的剪应力 * F Q S Z bn (4-32) 式(4-32)也适用于其它截面形式的梁。式中, F Q 为截面上的剪力; I z 为整个截面 对中性轴z 的惯性矩;b 为横截面在所求应力点处的宽度; S y 为面积A *对中性轴的静矩。 对于矩形截面梁(图4-17),可取dA bdy i ,于是 * S z y i dA A 2(h y 2) 电( h! y 2) 上式表明,沿截面高度剪应力 4-17 )。 按抛物线规律变化(图 在截面上、下边缘处,y= ± h , =0;在中性轴上,y=0, 2 切应力值最大,其值为 ■ 1 1 r 尸蛰 T *17 A" y 图 4-17 * S z 0,得

分光光度法测定

分光光度法測定[Co(NH3)5Cl]2+的水合反應機制的研究 王淩華 (中原大學化三甲學號04101248) 摘要:根據beer’s law,吸收度與濃度成正比及一級反應反應速率通式可求得反應速率,通過反應速率之間的關係對比[Co(NH3)5Cl]2+水合反應可能的反應機制,從而得出其正確的反應原理。 關鍵字:分光光度計;鈷錯合物;反應速率;一級反應 1 簡介 錯合物在我們生活不可缺少在工業生産中,我們可以通過生成配合物來改變物質的溶解度,從而與其它離子分離或是消除分析實驗中會對結果造成干擾的因素,比如配位催化、制鏡、提取金屬、材料先驅物、硬水軟化等;在生物學中,很多生物分子都是配合物,並它們可與重金屬離子配合,使其轉化為毒性很小的配位化合物,從而達到解毒的目的。因此我們通過分光光度法測得Co化合物水解的反應速率,控制反應的溫度、濃度等條件,根據反應可能的機制對比可知Co錯合物水解的具體步驟,從而真正認識此類反應的本質,達到控制此類反應的結果,用以簡化工業生産。 2 原理 2.1 [Co(NH3)5Cl]2+的製備

[Co(NH3)5Cl]2+的製備是通過在[Co(NH3)4CO3]NO3的溶液中分別加入一定量的鹽酸、氨水、鹽酸,其中配合基團分別被取代之後生成[Co(NH3)5Cl]2+的沉澱析出從而得到產物,反應方程式如下: [Co(NH3)4CO3]+ 3)4(H2O)Cl]2+ + CO2 + Cl- (1) [Co(NH3)4(H2O)Cl]2+ + NH33)5(H2O)]3+ + Cl- (2) [Co(NH3)5(H2O)]3+ [Co(NH3)5Cl]2+↓+ H2O + 3H+ (3) 2.2 水和反應可能的反應機制 反應方程式:[Co(NH3)5Cl]2+ + H2O → [Co(NH3)5(H2O)] 3+ + Cl-(4)在鈷錯和物的水合反應在酸性條件下,以H2O取代Cl-的反應機制一般來説,[Co(NH3)5Cl]2+的水合反應機制可能有3種可能情況。 一种是S N1离解机理,即在反应中首先是Co- Cl键断裂, Cl-配体离去, 而后H2O分子很快进入配合物中Cl-配体的位置; [Co(NH3)5Cl]2+的反應速率R= k1[Co(NH3)5Cl]2+ (5) 一种是S N2缔合机理,在这种反应中水分子首先进入配合物形成短暂的七配位中间体,然后中间体很快失去Cl-而形成产物。 [Co(NH3)5Cl]2+反應速率R= k2[Co(NH3)5Cl]2+[H2O] (5) 由於反應在水溶液中進行, 水作為溶劑其濃度與[ Co(NH3)5Cl] 2+的濃度相比是大大過量的,在實際反應中所消耗的水是非常小的, 故可認為在反應過程中水的濃度保持不變為一常數。 [Co(NH3)5Cl]2+反應速率R= k o bs[Co(NH3)5Cl]2+ (k o bs = k2[H2O]) (6) 第三種是酸催化反應由H+加到Cl-上H+與Cl-結合後,Co-HCl鍵斷裂,HCl脫離此錯合物,而空出的配位座由H2O取代。

紫外分光光度法测定未知物

紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计(UV-1801型);配石英比色皿(1cm)2个 1.2容量瓶(100mL):10个;容量瓶(250mL)1个 1.3吸量管(10mL、5mL):各1支 1.4移液管(20mL、25mL、50mL):各1支 2.试剂 2.1标准溶液(1mg/mL):维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液,作为储备液。 2.2未知液:浓度约为(40~60ug/mL)。(其必为给出的五种物质之一) 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水,以一只比色皿为参比,在测定波长下调节透射比为100%,测定其余比色皿的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内扫描五种溶液,绘制吸收曲线,根据所得到的吸收曲线对照标准谱图,确定被测物质的名称,并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度,确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液3份,进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定:准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL,在250mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为200ug/mL)。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在100mL容量瓶中定容(浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL)。准确移取20.00mL维生素C未知液,在100mL容量瓶中定容,于

差示分光光度法

4.5 分光光度测定方法 中文词条名:差示分光光度法 英文词条名:differential spectrophotometry 分光光度法中,样品中被测组分浓度过大或浓度过小(吸光度过高或过低)时,测量误差均较大。为克服这种缺点而改用浓度比样品稍低或稍高的标准溶液代替试剂空白来调节仪器的100%透光率(对浓溶液)或0%透光率(对稀溶液)以提高分光光度法精密度、准确度和灵敏度的方法,称为差示分光光度法。差示分光光度法又可分高吸光度差示法,低吸光度差示法,精密差示分光光度法等。 4.5.2 差示分光光度法 吸光度A在0.2-0.8范围内误差最小。超出此范围,如高浓度或低浓度溶 液,其吸光度测定误差较大。尤其是高浓度溶液,更适合用差示法。 一般分光光度测定选用试剂空白或溶液空白作为参比,差示法则选用一已知浓度的溶液作参比。该法的实质是相当于透光率标度放大。 高吸收法在测定高浓度溶液时使用。选用比待测溶液浓度稍低的已知浓度溶液作标准溶液,调节透光率为100%。

低吸收法在测定低浓度溶液时使用。选用比待测液浓度稍高的已知浓度溶液作标准溶液,调节透光率为0。 最精密法是同时用浓度比待测液浓度稍高或稍低的两份已知溶液作 标准溶液,分别调节透光率为0或100%。 设试样浓度为,以溶剂作参比时,其透光率为,吸光度为。若选浓度为(其以溶剂为参比时的透光率为,吸光度为)的已知溶液作参比,调节透光率为100%。根据吸收定律,有: 溶剂作参比时,;(4.14) ;(4.15) 差示法,用已知浓度的溶液作参比时, (4.16) ,(4.17) (4.16)式为差示分光光度法的基本关系式。

剪切应力计算

拉伸、压缩与剪切 1 基本概念及知识要点 1.1 基本概念 轴力、拉(压)应力、力学性能、强度失效、拉压变形、胡克定律、应变、变形能、静不定问题、剪切、挤压。 以上概念是进行轴向拉压及剪切变形分析的基础,应准确掌握和理解这些基本概念。 1.2 轴向拉压的内力、应力及变形 1.横截面上的内力:由截面法求得横截面上内力的合力沿杆的轴线方向,故定义为轴力 F N ,符号规定:拉力为正,压力为负。工程上常以轴力图表示杆件轴 力沿杆长的变化。 2.轴力在横截面上均匀分布,引起了正应力,其值为 F A σ= N 正应力的符号规定:拉应力为正,压应力为负。常用的单位为MPa 、Pa 。 3.强度条件 强度计算是材料力学研究的主要问题之一。轴向拉压时,构件的强度条件是 []F A σσ= ≤N 可解决三个方面的工程问题,即强度校核、设计截面尺寸及确定许用载荷。 4.胡克定律 线弹性范围内,杆的变形量与杆截面上的轴力F N 、杆的长度l 成正比,与截面尺寸A 成反比;或描述为线弹性范围内,应力应变成正比,即 F l l E E A σε?= =N 式中的E 称为材料的弹性模量,EA 称为抗拉压刚度。胡克定律揭示在比例极限内,应力和应变成正比,是材料力学最基本的定律之一,一定要熟练掌握。 1.3 材料在拉压时的力学性能 材料的力学性能的研究是解决强度和刚度问题的一个重要方面。材料力学性能的研究一般是通过实验方法实现的,其中拉压试验是最主要、最基本的一种试验,由它所测定的材料性能指标有: E —材料抵抗弹性变形能力的指标;b s σσ,—材料的强度指标; ψδ, —材料的塑性指标。低碳钢的拉伸试验是一个典型的试验。

分光光度法考核题

分光光度法 姓名:工号:成绩: 一、填空题(每空2分,共8分) 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。 2.应用分光光度法测定样品时,校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的,并通过适当方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起民的光度测定误差。 3.分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤,可用涮洗,或用浸泡,注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 二、判断题(每题2分,共10分) 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机械分为不同类型的光度计。() 2.应用分光光度法进行试样测定,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差,一般来说,透光度在20%-65%或吸光值在0.2~0.7之间时。测定误差相对较小。( ) 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。() 4.应分光光度法进行样品测定时,同组比色皿之间的差值应小于测定误差。() 5.应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。() 三、选择题(每题2分,共20分) 1.利用分光光度法测定样品时,下列因素中不是产生偏离朗伯-比尔定律的主要原因。() A. 所用试剂的纯度不够的影响 B. 非吸收光的影响 C. 非单色光的影响 D.被测组分发生解离、缔合等化学因素 2.分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。 A.之和 B.之差 C.乘积 3.分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指示,一般常用标准溶液进行吸光度校正。() A.碱性重铬酸钾 B. 酸性得铬酸钾 C. 高锰酸钾 4.分光光度计通常使用的比色皿具有性,使用前应做好标记。() A.选择 B.渗透 C.方向 5.使用分光光度法测试样品,校正比色皿时,应将注入比色皿中,以其中吸收最小的比色皿为参比,测定其他比色皿的吸光度。() A. 纯净蒸馏水 B. 乙醇 C. 三氯甲烷 6.朗伯-比尔定律A=kCL中,摩尔吸光系数k值表示该物质对某波长光的吸收能力愈强,比色测定的灵敏度就愈高。() A.愈大 B.愈小 C.大不一样 7.用紫外分光光度法测定样品时,比色皿应选择材质的。() A.石英 B.玻璃 8.一般常把nm波长的光称为紫外光。() 9.一般常把nm波长的光称为可见光。() A.200~800 B.400(或380)~800(或780) C. 400~860 10.一般分光光度计吸光度的读数最多有位有效数字。() A. 3 B.4 C.2 11.朗伯-比尔定律A=kCL中,摩尔吸光系数k值与无关。() A.入射光的波长 B.显色溶液温度 C.测定时的取样体积 D.有色溶液的性质 四、问答题(每题5分,共50分) 1.分光光度法的环境监测中常用的方法,简述分光光度法的主要特点。

分光光度法测定水中铁离子含量

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

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