光学金相技术实验指导书

重庆科技学院光学金相技术实验指导书

实验一金相试样的制备

一、实验目的

1.了解金相试样的制备过程

2.掌握钢铁材料金相试样的制备过程及方法

二、实验原理

金相显微试样的制备可分为以下几个过程：

1.取样

在金属材料上按观察的目的正确选择位置及方向来截取观察面，例如要求检验机械设备某零件破裂的原因，就应在零件破裂处和远离破裂处分别取样，观察组织的异同，分析比较找出导致破裂的原因。

金属材料的组织因材料的生产工艺不同而有所变化，所以不同工艺生产的坯料或零件进行检验时，取样部位也不同。例如研究铸件的金相组织，必须从铸件表层到中心同时取样进行观察，根据各部位金相组织的差异，了解合金的偏析程度和结晶组织的变化。

对于热轧型材应同时截取横向及纵向的金相试样。横向试样垂直于轧制方向截取，主要研究表层缺陷（如脱碳折叠等）及非金属夹杂物的分布；对于很长的轧制型材应在两端和中间各取试样观察，以比较夹杂物的偏析情形。纵向试样平行轧制方向截取，主要研究非金属夹杂物的形状，以决定夹杂物的类型，同时也可以根据纵向磨面上晶粒拉长的程度，估计冷变形程度以及轧制工艺的情况。

试样的大小形状虽没有明确严格规定，但通常以便于磨制操作及适合所选用的显微镜为宜，一般地金相试样为φ12×12mm 的圆柱体或12×12×12mm 的立方体。试样可用各种方法切取，切取时根据被检验材料的软硬程度采用不同的方法，一般硬度较低的材料，如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等均可用锯、车、刨、铣等机械加工。硬度较高的材料，如白口铸铁、硬质合金等脆性材料，以及经淬火后的零件，可用锤击法，从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。对于大断面零件或高锰钢零件等也可采用氧乙炔焰气割，但须预留大于20mm 的余量，以便在试样磨制中将气割的热影响区除掉。韧性较高的材料通常使用砂轮片切割。但当砂轮片切割时因局部的发热，可能导致组织发生变化，所以应加强水冷却。尤其对受热容易发生组织变化的试样，如淬火钢，低温回火钢。特别应

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指出，即使有水冷却，也或多或少存在一定热影响区，所以对某些要求严格的试样，观察面在切割后最好还应磨去其热影响区。不论采用何种方式取样，都须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形，因此在取样中务必注意冷却和润滑，特别是采用氧乙炔气割的试样，一定要磨去热影响区。

2.镶嵌

某些特殊形状和尺寸太小不便磨制的试样，可以采用镶嵌的办法，即将要镶嵌的试样放在金属圈内，下面先填上一平整的金属板，将熔化的易熔合金或硫磺注入圈内，使试样镶嵌在其中。也可在镶嵌机上用塑料或电木粉把试样镶嵌起来。观察边缘组织的试样可以使用夹具来磨制，夹具的材料最好和试样有同样的硬度。有些在镶嵌过程中，可能由于受热而发生组织变化的试样可采用室温浇铸镶嵌法—冷镶。

3.磨光

通常分为粗磨和细磨两步。

粗磨：对于软材料可用锉刀锉平，一般材料都用砂轮机磨平。磨砂轮时应利用砂轮侧面，以保证试样磨平，试样要不断用水冷却，以防温度升高造成内部的组织发生变化。最后倒角，以防细磨时划破砂纸。但对需要观察脱碳、渗碳等表面层情况的试样不能倒角。

细磨：细磨的方法有手工磨光和机械磨光。

手工磨光是用手拿持试样直接在金相砂纸上进行。金相砂纸按粗细不同由粗到细依次进行，磨制时要注意：

A.使磨面与砂纸完全接触，以保证试样磨面平整不产生弧度。

B.每更换一道砂纸，应将试样转90℃再磨，使磨制方向与上一道磨痕方向垂直，以便观察前一道磨痕是否被消除。

C.更换砂纸时，应把试样、工作台和手洗擦干净，以免把粗砂粒带到下一道细砂纸上去。

D.磨制软材料时，可在砂纸上涂上一层润滑剂，如机油、汽油、肥皂水等，以免砂粒嵌入软金属内。

磨砂纸时，可将砂纸平铺在玻璃板上（保证有硬而平的底面）。一手按住样品将试样磨面压在砂纸上向前推动。试样在移动及起落时都要均匀与砂纸接触，防止产生不平。在每号砂纸上要磨到前一道的磨痕完全消失为止。

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由于手工磨制速度慢、效率低，劳动强度比较大，故现在多采用机械磨光的方法。机械磨光在预磨机上进行。预磨机由一个电动机带动一个或两个转盘，转盘分蜡盘和砂纸盘两种。蜡盘就是把混有金刚砂的熔化石蜡浇在转盘上，待凝固车平后装在预磨机上就可使用。可以做成不同粗细的金刚砂的蜡盘，蜡盘磨制的速度快、效率高，在生产检验中大量应用。砂纸盘是把水砂纸剪成园形，然后用水玻璃粘在预磨机转盘上使用。水砂纸按粗细有200 号、300 号、400 号、500号、600 号、700 号、800 号、900 号等。一般用200 号、400 号、600 号、800号水砂纸依次磨制即可。用蜡盘和砂纸磨制时，要不断加水冷却，样品必须拿住，以防飞出伤人。

4.抛光

抛光是为了消除细磨留下的磨痕，使观察面成为光亮如镜的平面。抛光方法有机械、电解、化学抛光等方法。

（1）机械抛光是最通常使用的方法。机械抛光是由电动机带动水平圆盘旋转，盘上铺有抛光布，布上带有起研磨作用的抛光粉。按粗细的不同，抛光布可用帆布和呢绒两种，精抛时常用绒布、细呢、丝绸等。

常用的抛光粉有以下几种：

氧化铝：白色细颗粒，用于粗抛或精抛。

氧化铬：绿色，颗粒极细，用于精抛，硬度很高，常用来抛光淬火后的合金钢等试样，除氧化铬粉外，目前常使用块状的氧化铬抛光膏。

氧化镁：白色，颗粒极细，用于精抛。由于它本身硬度较低，适合有色金属磨面的抛光。

金刚砂：又称碳化硅，具有较高的硬度，常用于粗抛或做成蜡盘用。

金刚钻粉：具有极高的硬度和良好的磨削作用，抛光软、硬材料都有良好的效果。可用于抛光硬质合金等极硬的材料，价格贵，应用较少。

机械抛光时注意事项：

A.除抛光膏外，抛光粉都要配成抛光液使用。粗抛用抛光粉的粒度为500~600 号（筛目），精抛用的抛光粉要求选得更细。

B.抛光时应使试样磨面均衡地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，并应使试样沿抛光盘的半径方向从中心到边缘来回移动。

C.抛光过程中要不断注入适量抛光液。若抛光布上抛光液太多，会使钢中夹杂物及铸铁中的石墨脱落，抛光面质量也不好；若太少，将使抛光面变到晦暗而有黑斑。

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D.抛光后期，应使试样在抛光盘上各方向转动，以防止钢中夹杂物产生拖尾现象。

E.为尽量减少抛光面表层金属变形的可能性，整个抛光时间不宜过长，磨痕全部消除出现镜面后，抛光即可停止，试样用水冲洗或用酒精冼干净后就可转入浸蚀或直接在显微镜下观察。

（2）电解抛光是在一定的电解液中进行的。样品作为阳极，阴极材料的选用应能耐电解液的腐蚀，常用的有不锈钢、铅、铂、金等。为了降低电解消耗和减少阴极极化，阴极表面积比阳极表面积至少大三倍。抛光时的电解规范随金属及合金的种类而异，同时还受温度和抛光时间的影响。一般是根据需要电解抛光的材料，查阅有关手册中所给电解液及电解规范进行抛光操作。

由于电解抛光纯系电化学溶解作用，无机械力影响，不致引起表层金属变形或流动，能显示材料的真实组织，因而对硬度较低的金属、单向合金、极易加工变形的合金及研究特殊精细的显微组织结构的样品以电解抛光为佳。

（3）化学抛光是靠化学药剂的溶解作用，得到光亮的表面。它的操作简单，尤如化学浸蚀一样，只需将试样浸在化学抛光液中，在指定工作温度下经过一定时间后，即能得到光亮的表面，特别是对软金属材料应用较为广泛。

5. 经抛光后的试样若直接在金相显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征。必须使用浸蚀剂对试样表面进行浸蚀，才能清楚地显示出显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为3～4%的硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。其它材料可查有关浸蚀剂手册。

最常用的金相组织显示方法是化学侵蚀法。其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用来显示组织。

对于纯金属或单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于晶界上原子排列混乱切具有较高能量，故晶界浸蚀速度较快容易被浸蚀出现凹沟，同时由于每个晶粒的原子排列位向不同，表面溶解的速度也不一样，因此被浸蚀后会出现轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。

对于两相以上的合金而言，浸蚀是一个电化学腐蚀过程。由于各种组成相具有不同的电极电位，因而在浸蚀剂中会形成微电池，电极电位较低的相作为阴极被浸蚀而形成凹坑，电极电位较高的相作为阳极未被浸蚀而保持原表面。当光线

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照射到凸凹不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相。

浸蚀方法是将试样的磨面浸入侵蚀剂中，或用棉签沾上浸蚀剂擦洗试样表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果侵蚀不足可重复浸蚀。浸蚀完毕立即用清水冲洗，接着用无水酒精冲洗，最后用吹风机吹干。

对于一些组织细微复杂的材料，必要时还可利用一些有机化合物将不同组织着上不同的色彩以便于区分，具体可查看相关彩色金相侵蚀剂手册。

三、实验设备及材料

1.准备φ12～15mm，高12～15mm的圆柱体或边长12～15mm的方形低碳钢试样若干，预先用砂轮将表面磨平。

2.粗砂纸和金相砂纸每人一套，吹风机共用。

3.机械抛光机。

四、实验步骤

1.取样。

2.磨制。

3.抛光。

4.浸蚀。

五、实验内容及要求

学生按照金相试样的制备流程每人制作一碳钢试样，要求试样光亮且没有明显可见的磨痕，然后选择合适浸饰剂进行浸蚀。

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实验二 金相显微镜操作

一、实验目的

1.了解金相显微镜的结构

2.掌握金相显微镜的操作方法

二、实验原理

1.金相显微镜成像原理

人眼对客观物体细节的鉴别能力是很低的，一般是在0.15～0.30mm 间。因此，观察物体的显微形貌，必需藉助显微镜。

显微镜放大的光学系统由两级组成。第一级是物镜，细节AB 通过物镜得到

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放大的倒立实角A1B1。A1B1的细节虽已为被区分开，但其尺度仍很小，仍不能为人眼所鉴别，因此，还需第二次放大。第二级放大是通过目镜来完成。当经第一级放大的倒立实象处于目镜的主焦点以内时，人眼可通过目镜观察到二次放大的A3B3的正立虚象。观察物体的细节经物镜放大后的实象落到目镜主焦点以内后，人眼观察可看到经两次放大后的虚象。A3B3虚象就是经物镜和目镜两次放大后的组合物象。

2.金相显微镜的构造与使用

金相显微镜的种类、型号很多，按功能可分为：教学型、生产型、科研型。按结构型式分为：台式、立式、卧式。此外还有紫外、红外、高温、低温、偏光、相衬、干涉等各种特殊用途的金相显微镜。

任何一种金相显微镜均主要由光学系统、照明系统、机械系统、附件装置(包括摄影或其它装置)组成。

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三、实验设备及材料

1.浸蚀好的金相试样。

2.金相显微镜。

四、实验步骤

1.将浸蚀好的试样面朝下，置于载物台上。

2.根据试样特点，选择物镜合适的放大倍数。

3.调节焦距粗调旋钮，得到较模糊的影象。

4.调节焦距微调旋钮，得到清晰的影象。

5.接数码相机，进行拍照。

五、实验要求

1.能正确操作显微镜。

2.拍摄金相照片。

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实验三 金相定量分析

一、实验目的

1.了解金相定量分析原理

2.掌握晶粒度、夹杂物的定量分析方法

二、实验原理

1.定量分析原理

从二维图象推断三维组织图象的科学就叫体视学，把体视学应用于金相学研究的科学就叫定量金相学。

定量分析中常用的体视学基本方程有：

（1）V V =A A =L L =P P

（2

（3）L V =2P A

（4

2.定量常用的分析方法

（1）比较法

这种方法把被测相与标准图进行比较，和标准图中哪一级接近就定为那一级。如晶粒度、夹杂物、碳化物及偏析等都可以用比较法定出其级别。这种方法简便易行，但误差大。

（2）计点法

制备一套有不同网格间距的网格，在试样或照片上选一定的区域，求落在某个相的测试点数P 和测量总点数PT 之比，即PP ＝P ／PT 。

若测试点与被测相相切，则按1/2计算。

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三、实验设备及材料

1.浸蚀好的金相试样。

2.金相显微镜。

四、实验步骤

1.将浸蚀好的试样面朝下，置于载物台上。

2.根据试样特点，选择物镜合适的放大倍数。

3.调节焦距粗调旋钮，得到较模糊的影象。

4.调节焦距微调旋钮，得到清晰的影象。

5.利用金相图象分析系统软件，评定晶粒度级别、夹杂物级别。

五、实验要求

1.能正确操作显微镜。

2.能正确评定晶粒度级别、夹杂物级别。

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