黄芩素

黄芩素
黄芩素

黄芩素结构式

提取来源:唇形科植物高黄芩全草,主要是根部;并头草的叶和根;紫葳科植物木蝴蝶的种子和茎皮;车前科植物大车前的叶。

性状:黄色针状结晶(由乙醇中) 熔点:264℃-265℃溶解性:溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯及热冰醋酸,微溶于氯仿,溶于稀氢氧化钠呈绿棕色,但不稳定,易氧化成绿色。

黄芩毒性极低,煎剂给兔灌胃,醇提取液静脉注射,公呈活动减弱,黄芩浸剂4克/公斤给狗灌胃8周,亦未见任何毒性反应,如将黄芩浸剂2克/公斤静脉注射于健康兔,先表现镇静,以后死亡,可见静脉注射比口服毒性大得多。苋芩提取物肌肉及静脉注射,可使正常家兔白细胞总数短时间内显著降低。

药理作用:黄芩素具有降低脑血管阻力,改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用。临床用于脑血管病后瘫痪的治疗。

抗炎抗变态反应黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘,均有缓解作用,并与麻黄碱表现协同。甙元的磷酸盐较硫酸钠盐作用强,黄芩甙元能抑制离体气管及回肠之Schul-tz-Dale反应,对豚鼠被动性皮肤过敏反应、组织胺皮肤反应亦表现抑制,在抗变态反应方面,甙元较甙作用强。黄芩此种抗变态反应,是由于伤害了肥大细胞的酶激活系统,抑制了过敏性介体的释放,因而不产生过敏反应,此外它对平滑肌本身,也有直接的松弛作用。黄芩甙元及黄芩甙均能抑制过敏性之浮肿及炎症,二者并能降低小鼠耳毛细血管的通透性情,后者尚能防止低气压引起小白鼠肺出血。

抗微生物作用黄芩有较广的抗菌谱,在试管内对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌以及脑膜炎球菌等均有抑制作用,煎剂作喉头喷雾,对脑膜炎带菌者亦有效,即使对青霉素已产生抗药性的金黄色葡萄球菌,对黄芩仍属敏感。试管内对入型结核病有抑制作用,报告不一至,煎剂对小白鼠实验性结核病有效,但对豚鼠则无效。试管内对流感病毒PR8株有抑制作用,鼠感染病毒后,能使之减轻肺部损伤和延长存活日期。对多种皮肤致病性真菌体外亦有抑制力,并能杀死钩端螺旋体。

解热作用早年报告,对疫苗引起发热的家兔静脉注射6%的黄芩浸剂4~6毫升,有解热作用,以后有人用大剂量黄芩水煎剂(比上述报告静脉注射黄芩浸剂之量大4~30倍)口服或肌肉注射均未能证实有解热衷作用,如静脉注射则有轻微解热作用,此情况与静脉注射生理盐水一样,黄芩5克/公斤亦不能使热穿刺法致热的家兔退热。但腹腔或静脉注射黄芩甙,口服黄芩煎剂,对疫苗或酵母致热的家兔均能解热。上述研究结果不一致,可能由于植物来源多未作生药学检定,品种混乱,粗制剂静脉注射影响血压,亦能干扰解热作用。因此黄芩是否有解热性质,有待进一步研究。黄芩提取物对家兔无降温作用

1黄色针状结晶丙酮

2黄色针状结晶丙酮

3浅黄色粉末状固体石油醚丙酮4桔红色针状结晶丙酮

5 黄绿色粉末示黄酮类化合物

黄芩苷和黄芩素的最新提取方法与应用研究

黄芩苷和黄芩素的最新提取方法与应用研究 摘要黄芩苷和黄芩素是中药黄芩的重要单体,具有多种功效,在抗菌、抗病毒、保肝、利胆、抗癌、抑制炎症反应等方面具有较高的应用价值。本文就两者的新提取工艺和新的应用进行概述,为黄芩的进一步开发和应用提供参考。 关键词黄芩苷黄芩素提取方法药理作用 Recent review in extraction techniques and pharmacological study of Baicalin and Baicalein Li Xue , Guo Yan-xia,Ren Hui-xia (Department of Pharmacy,Shandong University. Ji Nan,Shandong,China) ABSTRACT Baicalin and Baicalein are important components of traditional Chinese herb ,Scutellariae Radix ( HuangQin) , and have various efficacies , including antibacterial , antivirus , antiinflammation , protecting the liver function , antitumor , and show good values in clinical application. This article reviews latest developments in their extraction techniques and pharmacological action and provides theoretical evidences for exploiting of Scutellaria . KEYWORDS Baicalin ;baicalein ; extraction techniques ;pharmacological study 黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根,具清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功效。现代药学研究证明,黄芩含有多种黄酮类化合物,其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素是主要有效成分[1],其黄芩苷和汉黄芩苷的苷键被水解厚,即产生葡萄糖醛酸和苷元(黄芩素和汉黄芩素),传统上通常以黄芩苷作为中药黄芩的标志性检测物和主要研究对象,但近年来研究发现黄芩素(黄芩苷元)在临床上有更好的药理活性,如抗菌、抗病毒、保肝、利胆、抗癌、抑制炎症反应等,因此本文将两者最新的提取方法与药效分别汇总,为工业生产与临床用药提供参考。 1.黄芩苷提取新方法 黄芩苷的提取工艺很多,过去主要有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法和加碱温浸法等。但都存在提取时间长、效率不高、溶剂消耗量大、操作烦琐、过滤困难等缺点。随着提取和分离技术的不断提高,黄芩苷的提取方法也发生很大的变化,主要概括如下: 1.1 超声提取 超声能产生空化效应,具有粉碎、搅拌等特殊作用,使黄芩植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡的崩溃,而使组织中的细胞破裂,以利于溶剂渗透到植物细胞内部,使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂之中,加速相互渗透、溶解,以增加黄芩中的主要成分黄芩苷在水中的溶解度。郭孝武等[2]研究了不同频率超声对提取黄芩苷成分的影响,比较在同一提取时间, 频率分别为20, 800, 1100 KHz 时从中药黄芩中提取黄芩苷成分的得率, 以20 KHz 下得率最高, 认为原因是该频率下超声空化效应强, 加之粉碎化学效应, 有利于有效成分转移和黄芩苷与水的混合。但超声波法对设备的要求较高,实现工业化生产,成本较高。

三种不同提取溶剂对黄芩苷提取效果的影响

摘要 本文研究了不同提取溶剂对黄芩苷提取效果的影响。具体内容摘要如下:使用超声波法从干燥的黄芩根中提取黄芩苷,提取过程分别采用不同的提取溶剂,不同提取溶剂选择水、60%乙醇、60%甲醇为实验材料。分别提取出黄芩苷粗品后,对提取出来的黄芩苷粗品进行分离纯化,用紫外分光光度法对黄芩苷的浓度和质量进行测定,从而测出每种溶剂中黄芩苷的提取率,然后对三种不同溶剂的提取率进行分析和比较,分析不同提取溶剂对黄芩苷提取效果的影响,以确定提取黄芩苷可使用的最佳的提取溶剂。通过实验分析黄芩苷的最佳提取溶剂为乙醇,甲醇次之,最后为水。 关键词:黄芩苷;黄芩根;不同溶剂;超声波提取;紫外分光光度法

Abstract On the basis of a lot of literatures,we studied different extraction effect of the different extraction solvent. Specific summary as follows:extract baicalin from the root of Scutellaria baicalensis with ultrasonic wave extraction , baicalin extraction process using different extraction solvent, we choose methanol 、ethanoland、water as the extraction solvent. When the baicalin are extracted, we separated and purified them from compound. Baicalin were analysed and determined by UV Spectrophotometry .We also worked out the extraction efficiency of baicalin and made a comparation among different extraction efficiency. Finally we confirmed that ethanol is the best extraction solvent,the second is methanol,the last one is water. Key Words:Baicalin;Ultraviolet spectrophotomeg; Ultrasonic wave extraction; The root of Scutellaria baicalensis;Different extraction solvent

黄芩化学成分

黄芩化学成分 1889年日本人高桥从中国黄芩中分离出一个酚性结晶,1910年, 及从越南产黄芩中研究清楚印黄芩素(Scutellarin),第一个其中的黄酮类化合物。1922年日本人柴田桂太等从中国黄芩中分离黄芩素结晶,研究清楚大部分分子结构,未分离出甲基化合物,对葡萄糖醛酸的位置不确定。 1.黄芩(陕西省富县直罗镇野生)黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素 2. 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A 3.并头黄芩中野黄芩苷含量根3.17% >茎2.30%>叶1.78% >花卉0.38% ,含量范围1.78% ~3.17% ,根部野黄芩苷含量最高 4.(湖南师范大学硕士论文)黄芩干燥根茎黄芩苷、野黄芩苷、去甲汉黄芩素一7一O一葡萄糖醛酸苷、千层纸素一7一O一葡萄糖醛酸苷、汉黄芩素一7一O一葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素 5.(天津大学化工学院硕士论文)黄芩有效成分的酶提取工艺黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷 6. 黄芩中化学成分主要为黄酮类成分,此外还含有挥发油、苯乙醇昔类、甾醇、氨基酸、生物碱和微量元素等,但种类最多、生物活性最显著的是黄酮类化合物。 黄酮类:黄芩苷元(Baicalein),黄芩苷(Baicalin),汉黄芩素(Wogonin),汉黄芩苷(Wogomoside),鼠尾草素(Salvigenin),千层纸素,韧黄芩素-I,汉黄芩素-5-O-D-葡萄糖苷,韧黄芩素-II,黄芩黄铜II,白杨黄素,白杨素-6-C-β-D-葡萄吡喃糖基-8-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷,白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷,白杨素-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷,木蝴蝶素-A-7-O-葡萄糖醛酸苷,粘毛黄芩素III,粘毛黄芩素III-2’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,粘毛黄芩素I,左旋圣草素,粘毛黄芩素II,黄芩素-7-O-D-葡萄糖苷,去甲汉黄芩素,异黄芩素-8-O-D-葡萄糖醛酸苷,黄芩黄酮I。7-甲氧基黄芩素,5,7,2’-三羟基黄酮,5,7,2’-三羟基-8-甲氧基黄酮,5,7,2’,5’-四羟基黄酮,5,7,2’-三羟基-6’-甲氧基黄酮,2’,3,3,6’,7-五羟基黄酮,5,7,2’-三羟基-8,6’-二甲氧基黄酮,5,7,2’,6’-四羟基黄酮,5,7-二羟基-6,8,2’,3’-四甲氧基黄酮,5,7,4’-三羟基-8-甲氧基黄酮,5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮,5,8,2’-三羟基-7-甲氧基黄酮,5,8,2’-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮,5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮,5,2’,5’-三羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮,5,6’,2’-三羟基-7,8-二甲氧基黄酮,5,2’-二羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮,5,6-二羟基黄酮-7-O-葡萄糖苷,8-甲氧基黄酮-5-O-葡萄糖苷,二氢黄芩苷,7,2’,6’-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮,5,7,2’,6’-四甲基二氢黄酮醇,5,7,4’-三羟基-6-甲氧基二氢黄酮,5,7,2’,6’-四羟基二氢黄酮,3,6,7,2’,6’-五羟基二氢黄酮醇,红花素,二氢粘毛黄芩素,红花素-7-O-D-葡萄糖醛酸苷,异红花素,异红花素-7-O-D-葡萄糖醛酸苷,滇黄芩苷乙,滇黄芩苷丙,滇黄芩苷丁,滇黄芩苷戊,5,7,4’-三羟基-8-甲氧基二氢黄酮,二氢木蝴蝶素A,4’,5,7-三羟基-6-甲氧基黄烷酮,7,2’,6’-三羟基-5-甲氧基黄烷酮,2’,6’,3,5,7-五羟基黄烷酮,2’,6’,5,7-四羟基黄烷酮,滇黄芩苷甲,2,6,2’,4’-四羟基-6’-甲氧基查尔酮。 苯乙醇苷:2(3-羟基-4-甲氧基苯基)-乙基-1-O-L-鼠李糖-(1→3)-β-D-(4-阿魏酰)-葡萄糖苷,salidroside、daren-dosideA和darendsideB。 挥发油类:异戊二烯,乙酰苯,薄荷酮,异薄荷酮,番薄荷酮,β-广藿香烯,α-愈创

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 (1)掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点,不同工艺对产品得率和品质的影响; (2)通过黄芩苷含量检测,掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用;(3)通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化,掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用; (4)通过黄芩苷的提取工艺优化实训,掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 (1)通过查阅文献,掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理; (2)查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺,并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化,得到提取得率最大化; (3)查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法,对提取中黄芩苷含量进行准确测定; (4)总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数,得出最佳工艺条件,并分析存在的问题,各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 (1)能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析,同时确定主要影响因素; (2)在单因素的基础上进行正交分析,确定合适的因素和水平设计正交实验;(3)通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 (1)黄芩及黄芩苷简介 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi )具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,同时,又能抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视,目前,国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目,提取2次,物料比为10和5倍,时间为60 min和30 min,分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离,60℃用盐酸调 pH 2—3,再70℃保温60 min,静置3 h,蒸馏水分离洗涤两次,干燥得黄芩苷粗品,测量黄芩苷的含量,计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1:1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂,高浓度的醇(如90%、95%)宜于提取甙元,60%左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取,测量黄芩苷的含量,计算提取率。

黄芩的化学成分与药理作用研究进展

黄芩的化学成分与药理作用研究进展 摘要:黄芩为临床常用的清热燥湿药,主要含有黄酮及其苷类、萜类化合物及挥发油等成分,具有解热、抗炎、抗微生物、抗肿瘤、抗氧化等药理作用,对消化系统、心血管系统、神经系统等疾病具有一定的治疗作用。近年来,国内外对黄芩的化学成分和药理作用开展了大量的研究,本文对此进行了综述,以期为黄芩的进一步开发利用提供依据。 关键词:黄芩;化学成分;药理作用 黄芩始载于《神农本草经》,别名山茶根、土金茶根,为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根,味苦,性寒,归肺、胆、脾、小肠、大肠经,具有清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎的功效,用药历史悠远,现临床常用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,肺热咳嗽等证。为中医临床和中成药中最为常用的中药之一,如根据贾蔷等的统计,在《中药部颁标准》中有477个成药含有黄芩,包含主治疾病153种。因此,对黄芩的研究一直广受关注,国内外学者对黄芩的栽培鉴定、加工炮制、物质基础、药理作用、临床应用等方面进行了广泛深入的研究报道,本文通过收集、整理大量文献,对近年来黄芩的化学成分及药理作用研究进展进行综述,以期为黄芩药材的进一步开发与利用提供一定依据。 1、化学成分 化学成分是药材发挥多种作用的基础,开展化学成分的分离纯化鉴定及其药理作用的研究,是探索黄芩深度开发与综合利用的前提。 1.1黄酮及其苷类黄酮及其苷类是黄芩的主要药效物质基础,目前从黄芩属药材中 已发现了40余种黄酮类化合物,其中黄酮及黄酮醇类(见图1、表1)有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等;二氢黄酮及二氢黄酮醇类(见图2、表1)多在C5和C7有羟基取代,常见的有二氢黄芩苷、7,2′,6′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮、5,7,2′,6′-四羟基二氢黄酮醇等;还含有4′,5,7-三羟基-6-甲氧基黄烷酮、2′,6′,5,7-四羟基黄烷酮等黄烷酮类成分(见图3、表1)以及查尔酮类成分(见图4、表1)2,6,2′,4′-四羟基-6'-甲氧基查尔酮等。炮制是中药临床应用的特点,中药材炮制前后其所含成分可能发生改变而产生减毒增效的作用,黄芩的炮制品主要有酒黄芩、炒黄芩、黄芩炭等,研究发现,黄芩的不同炮制品中,其黄酮苷类成分含有量有所降低而黄酮类苷元成分含有量增高,物质基础的改变对黄芩及其炮制品的各类药理作用产生了一定影响.

中药 黄芩的功效与作用

中药黄芩的功效与作用 【性味与功效】 味苦,性寒。功效:清热解毒。 【传统应用】 主治热病温病发热,肺热咳嗽,湿热泻痢,黄疸,血热吐衄,以及疮疡疖肿,胎动 不安等。 本药常用于以下传统方剂:①黄芩汤(《伤寒论》):黄芩、芍药、甘草、大枣,治疗太阳少阳合病,下利;②黄芩滑石汤(《温病条辨》):黄芩、滑石、蔻仁、通草、猪苓、茯苓、大腹皮,治疗湿温身热;③黄芩泻肺汤(《张氏医通》):黄芩、连翘、大黄、山栀、杏仁、枳壳、桔梗、薄荷、甘草,治疗肺热咳嗽。 黄芩古代常用于外感发热。温病发热,痢疾,及肺、肝胆、胃肠之急慢性感染性疾病。黄芩在小柴胡汤、大柴胡汤、泻心汤、黄连解毒汤、普济消毒饮等许多清热解毒名方中都有使用。 【主要成分】 主要含黄酮类黄芩素等成分。 1.黄酮类:黄芩含黄酮类成分,计有40种黄酮。主要有黄芩苷及其苷元黄芩素;尚有汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩新素、白杨素、千层纸素A、千层纸素A一7—0一葡萄糖醛酸苷、二氢黄芩苷、5,8一二羟基6,7-二甲氧基黄酮等。 2.其他:黄芩还含β-谷甾醇、苯甲酸、氨基酸等。 【药理作用】 (一)抗炎、抗过敏、抗变态反应、保护骨质 黄芩苷、黄芩素对关节炎症有显著的抑制作用,黄芩素对类风湿关节炎、γ-球蛋白变性有显著的抑制作用,其作用机制与D-青霉胺相似;对关节炎继发性骨损害有保护作用,能抑制骨质的退化和破坏。 黄芩对各型变态反应均有不同程度的抑制作用。尤其对l型变态反应作用最强,能抑制肥大细胞酶激活系统对过敏介质SRS-A和组胺的释放,抑制了过敏反应。其有效成分为黄芩素、黄芩苷和其他黄酮类成分。因而黄芩对动物过敏性哮喘有显著的抑制作用或缓解作用,并且与麻黄碱有协同作用。 (二)解热、解毒和抗病原体 本品对实验性发热有显著的解热降温作用。 黄芩黄酮类成分具有显著的广谱的抗菌、抗病毒作用和抑制阿米巴原虫的作用。但也有报道黄芩无明显的抗菌作用,或者是有较弱的抗菌作用。 本品有解毒作用,与所含的葡萄糖醛酸有关。 (三)利胆、保肝和降脂 本品可促进家兔胆汁分泌,使血中高胆红素含量降低。有显著的保肝作用。黄芩黄酮能使动物血清中升高的转氨酶ALT、AST显著下降。 黄芩新素可明显降低高脂血症大鼠的血清总胆固醇和肝内甘油三酯,并能抑制葡萄糖向脂肪转化。汉黄芩素能显著降低肝内和血清甘油三酯,并能提高血清高密度脂蛋白。汉黄芩素、黄芩素、黄芩苷还能显著降低血清γ-GT、AlT、AST、TG、Tch。黄芩苷、黄芩素还能抑制脂肪组织的脂解作用。 (四)镇静、降压、解痉、利尿、抗凝 本品能加强大脑皮质的抑制过程,而有镇静功效。

黄芩苷的提取

黄芩苷的提取 黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,又能抑制黑色素的生成,因此既可用于医药,也可用于化妆品,是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2.1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg,用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶,配制0。5mg/ml黄芩苷标液,分别吸取标液0。5,1。0,1。5,2。0,2。5,3。0,3。5,4。0ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容,紫外可见分光光度计278nm处测吸光值,得到吸光度-浓度回归曲线为y=0。064x-0。0102,r2=0。9982。 2.2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白,于278nm波优点测吸光度,由回归方程式计算出对应浓度,按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量(%)=[对应浓度(μg/ml)×100×40]/样品重(mg) 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法,黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1~2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品,其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率:黄芩苷收率(%)=M/M0×100%式中:M-所得黄芩苷粗品重量M0-提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1 次,溶媒倍量固定为10倍(重量比),提取时间固定为1h,分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取,考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响,结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1次,提取时间固定为1h,分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取,考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响,结果详见表2。

黄芩成分简介

黄芩简介 本品呈圆锥形,扭曲,长8-25cm,直径1-3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中空,暗棕色或棕黑色。气微,味苦。 栽培品较细长,多有分枝。表面浅黄棕色,外皮紧贴,纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色,略呈角质样。味微苦。 产黑龙江,辽宁,内蒙古,河北,河南,甘肃,陕西,山西,山东,四川等地,江苏有栽培;生于向阳草坡地、休荒地上,海拔60-1300(1700-2000)米。 显微鉴定法 粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60-250μm,直径9-33μm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24-72μm。木纤维多碎断,直径约12μm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2-10μm,脐点明显,复粒由2-3分粒组成。 薄层鉴定法 取本品粉末1g,加乙酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30ml,

加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。 主要成分 黄芩苷黄芩苷是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,常温下为淡黄色粉末,味苦。难溶于甲醇、乙醇、丙酮、微溶于氯仿和硝基苯、几乎不溶于水,可溶于热乙酸。遇三氯化铁显绿色,遇乙酸铅生成橙色的沉淀。溶于碱及氨水初显黄色,不久则变为黑棕色。具有显著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘、泻火解毒、止Chemicalbook血、安胎、抗变态反应及解痉作用,也为哺乳动物肝脏涎酶的特异性抑制剂,具有调节某些疾病的作用,也具有较强的抗癌反应生理效能。主要用于治疗湿温,暑温胸闷呕吐,湿热痞满、泻痢黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴、血热吐、痈肿疮毒,胎动不安症。另外黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基和抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料。

黄芩苷

黄芩苷 【中文名称】:黄芩甙(苷) 【英文名称】:Baicalin 【C A S号】:21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】:唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】:C21H18O11 【分子量】:446.36 【熔点及溶解度】:熔点223-225℃ 【结构式】: 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶,熔点223℃。淡黄色细针晶(甲醇),熔点223-225℃;易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提,加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐

酸调pH1~2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95%乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1~2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2~3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1~2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主,而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似,只是多了1~2步酸沉纯化步骤,因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主,且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多,如薄层色谱法(TLC)[15~17]、紫外吸收光谱法(UV)[18~20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC),本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法:薄层色谱法 吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚O.25-O.3mm 展开剂:乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7:2:0.5 :0.5 v/v/v) 显色剂:1%氯化铁-乙醇溶液 方法:样品配成合适浓度的甲醇液,用点样毛细管点样,点2-3次,边点

黄芩的化学成分及现代药理作用研究进展

黄芩的化学成分及现代药理作用研究进展 常昊 摘要:目的综述天然植物黄芩的化学成分及药理作用的研究进展,为黄芩的研究开发和利用提供参考。方法主要以近年研究文献资料为依据,查阅整理。结果黄芩的化学成分、药理研究有一定的发展和突破。结论黄芩在研究开发和临床应用上具有良好的发展前景。 关键词:黄芩;化学成分;药理作用 黄芩又名元芩、枯芩,首载于《神农本草经》,为唇形科植物Scutellaria —baicalensisGeorgi的干燥根[1],主要具有清热燥湿,泻火解毒,止血安胎等作用,已有悠久的用药历史,是我国中医临床常用中药品种之一,主产于河北、山西、内蒙古、辽宁等省区。近年来,国内外学者对其进行了大量的研究,且达到了较高的水平。现就近几年来有关黄芩化学成分及药理活性的研究进展做一简要综述。 1化学成分 1.1 黄酮及其苷 黄芩主要含黄酮类化合物,目前从黄芩中分离的黄酮苷元及苷有40多种,主要有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩素-5-O-β-D-葡萄糖苷、木蝴蝶素A(5,7-二羟基-6-甲氧基黄酮)、黄芩黄酮Ⅰ(5,2′-二羟基-6,8-二甲氧基黄酮)、黄芩黄酮Ⅱ(5,2′-二羟基-6,7,8,6′-四甲氧基黄酮)、白杨素(5,7-二羟基黄酮)、二氢木蝴蝶素A(5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮)等,其中黄芩苷为主要有效成分。 1.2 萜 从黄芩中分离到多种倍半萜木脂素苷类。 1.3 微量元素 黄芩中也有丰富的微量元素,其中铁、铜、锌、锰的含量均很高[2]。 2药理作用 2.1 抗菌和抗病毒作用 黄芩的抗菌和抗病毒作用,与中医经验治疗“天行热疾”、“火咳肺痿”和“疔疮火疡”相一致。黄芩抗菌范围较广,其中对金葡菌、绿脓杆菌的抑制作用最强,且对钩端螺旋体也有一定的抑制作用。黄芩煎剂、水浸出液对甲型流感病毒PR8株以及亚洲甲型(京甲1)均有抑制作用。近来研究显示,黄芩素还具有抗HIV 的作用[3],能诱导感染HIV的细胞发生凋亡。 2.2 对心脑血管系统作用 付守廷[4]等在心肌缺血实验中,发现黄芩苷可拮抗儿茶酚胺类化合物,对心肌氧供不足及因心肌耗氧增加引起的心肌缺氧均有非常显著的改善作用。俞燕[5]等研究发现黄芩苷能明显抑制大鼠感染性脑水肿中IL-1β、TNF-α的生成。 2.3 对消化系统作用

黄芩苷的研究概况

综述 黄芩中黄芩苷的研究概况 一前言 黄芩苷(baicalin)是由唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi 的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地,以山西产量最大,河北承德产的质量最好。黄芩味苦,性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎[1]。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一,是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分,据药理学研究报道,黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用[2]。本文对黄芩苷的最新研究现状作一综述。 二药理作用研究概况 黄芩苷(baicalin)是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensisgeorgi)的有效成分之一,属葡萄糖醛酸苷类,水解后产生黄芩素和葡萄糖醛酸,具有清热解毒、抗炎、利胆、降压、利尿、螯合金属离子、抗变态反应等多方面的作用[3]。近年来随着国际上对黄芩苷研究的持续升温以及认识的逐步深入,认为黄芩苷在清除氧自由基、减轻组织的缺血再灌注损伤、调节免疫、促进细胞凋亡以及抗肿瘤和HIV等多方面均有作用。 1 解热作用 发热是一个多环节多因素参与的复杂过程,若其中某些因素、环节被抑制或阻断,则可防止体温升高,从而产生解热效应。目前。对

于黄芩苷解热机制方面的研究报道甚少。综合近几年研究发现,黄芩总提物及单一活性成分(黄芩苷野黄芩苷)在整体动物实验、方面表现出显著的解热作用,且在一定剂量下其作用强度可高于以临床剂量折算的阿司匹林[4]。 2 抗炎作用 张罗修等[5]报道了黄芩苷对刺激剂Ca2+载体A23187诱导大鼠腹腔巨噬细胞PGE2的合成有抑制作用,这可能提示了黄芩苷抗炎作用的部分机理。陈先福等[6]应用兔感染性脑水肿模型,测定了黄芩苷、川芎嗪、甘露醇对血清和脑脊液(CSF)中磷脂酶A2 活性的抑制作用及改善脑水肿关系,结果显示黄芩苷与川芎嗪均可抑制磷脂酶A2 活性和脂质过氧化,从而减轻脑水肿、降低颅内压。 3对肝损伤的保护作用 采用D-氨基半乳糖及D-氨基半乳糖与内毒素合用建立的小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清中谷草转氨酶(GOT)、谷丙转氨酶(GPT)的含量。结果,腹腔注射200mg?kg-1或500mg?kg-1黄芩苷可以明显降低因D-氨基半乳糖及D-氨基半乳糖与内毒素合用所致肝损伤小鼠血清中已升高的GOT及GPT含量。提示黄芩苷对于受损的小鼠肝脏有一定的保护作用[7]。静脉注射黄芩苷(90、10mg?kg-1)能显著增加肝组织、血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性及谷胱苷肽(GSH)水平,进一步提高组织的抗氧化能力,通过抑制自由基的产生,降低四氯化碳(CCL)、D-氨基半乳糖对小鼠肝组织的损伤作用,降低生物膜脂质过氧化的产生,增强生物膜的稳定性,从而降低小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、

黄芩炮制前后对黄芩苷的影响-综述

黄芩炮制前后对黄芩苷的影响—综述 摘要:黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)为传统中药中的常用药物,具有广泛的药理作用和临床应用价值,具有很好的开发利用前景。黄芩的主要药理成分是黄芩苷,本文主要是从炮制方法及炮制作用上对黄芩作一综述,为后面的实验,研究黄芩炮制前后对黄芩苷的影响提供一定的理论基础。 关键词:黄芩黄芩苷炮制 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根,其性寒、味苦,归肺、胆、脾、大肠、小肠经。有清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎等功效,临床上主要用于治疗湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴.血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安【1】。黄酮类化合物是黄芩中主要成分,其中黄芩苷的含量又占总黄酮的80 %以上,所以目前许多含黄芩(黄芩苷) 的中(西) 药复方制剂均以黄芩苷作为质量控制标准,这也是本文选择黄芩苷来比较各种黄芩炮制品的原因。 1 黄芩的化学成分研究 黄芩含多种黄酮类成分:黄芩甙、汉黄芩甙、黄芩素、汉黄芩素等,此外尚含有B一谷甾醇、苯甲酸、黄芩淀粉,根中还含有黄芩酶,其能促使黄芩苷和汉黄芩苷水解,生成黄芩素和汉黄芩素。黄芩素分子中带有3个邻位羟基,性质不稳定,容易被氧化成不溶于水的醌类衍生物,沉积在黄芩表面而显绿色。茎叶中含有黄芩苷及汉黄芩苷等。汉黄芩苷和黄芩心素是黄芩中特有的成分,前者是黄色结晶体,没有明显的熔点,热至230℃变为红棕色,至302℃变质而分解[2]. 2 黄芩的炮制方法 黄芩的炮制方法有很多,现代炮制中最常用的方法是蒸法,煮法,酒炙法以及炒炭的方法。 2.1 历史沿革唐代有切制;宋代有酒炒、酒煮、炒香、炒焦、微炒、煅存性、姜汁炒等炮制方法;元代有去芦、醋浸炙、酒洗、酒浸焙、土炒等方法;明代增加了酒蒸制、童便炒、炒黑、醋浸、醋炒、猪胆汁炒、米泔制等方法;清代有皂角子仁侧柏制、吴茱萸制等炮制方法。现行主要有蒸、煮、酒炙和炒炭等炮制方法。[3]《中国药典》2010版载有黄芩片和酒黄芩。 2.2 净制主要是将原药材进行左杂、分选、净洗等处理,以除去药材中的泥沙、杂质、残留的非药用部位、变质品等,并分离不同的药用部位。黄芩为多年生草本植物,药用根部。根部表面往往具有粗栓皮,并带有部分茎叶。为保证药材质量,需要将杂质、非药用部位或质劣部分去除[4]。 2.3 切制是指将净选后的药材,经软化处理后,用一定的工具加工成符合规定的片、段、丝、块的过程。黄芩根部粗大,为便于配方与应用,需进行适当切制。 2.4 炮制方法 2.4.1 炒制炒制分清炒和加辅料炒。清炒即取净药材置热锅中,用文火炒至规定程度时,取出,放凉。需炒焦者,一般用中火炒至表面焦黄色,断面色加深为度,取出,放凉[5]。 2.4.2 煮制取净药材加水或液体辅料共煮,辅料用量照各该品炮制项下的规定,煮至液体完全被吸尽,或切开内无白心时,取出,干燥[5]。 2.4.3 包括酒炙、酒炖、酒蒸等。酒炙取净药材,加酒拌匀,闷透,置锅内,用文火炒至规定的程度时,取出,放凉[5]。 2.4.4 姜汁制取净药材或饮片,加姜汁拌匀闷透,置锅内,文火炒至近干,或至规定的程度时,取出,放凉,密闭贮存[5]。

不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究

不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究  收稿日期:2012-07- 25 基金项目: 商洛学院科研项目(11JK187)。 作者简介:雷燕妮(1982-),女,陕西商洛市商州区人,商洛学院生物医药工程系、中国中医科学院商洛中药材GAP科研工程中心讲师,目前主要从事中草药规范化种植技术研究和天然药物化学成分分析研究。 雷燕妮,张小斌 (商洛学院生物医药工程系、中国中医科学院商洛中药材GAP科研工程中心,陕西商洛 726000 )摘 要:收集不同产地的黄芩品种,用反相高效液相色谱法测定其有效成分黄芩苷含量。实验结果表明:黄芩苷含量作为黄芩质量的控制指标之一,不同产地黄芩中黄芩苷含量顺序依次为陕西柞水>河北承德>内蒙古自治区乌兰浩特>吉林长白山>甘肃天祝。该研究证实不同产地黄芩苷含量有所区别,采收应注意产地及栽培面积, 其为黄芩资源的合理保护与开发提供一定的理论依据。关键词:不同产地;黄芩;黄芩苷;RP HPLC 黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria  ba-icalensis Georg i)的干燥根[1-2 ]。味苦性寒,具有清热燥湿、泻火解毒功效[3] ,主产于河北、陕西、辽 宁、 内蒙古、山东、黑龙江等地,其有效成分为黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素、汉黄芩苷、β-谷甾醇等成分,它的抗菌谱较广,能抑制多种细菌、皮肤真菌、钩端螺旋体等,对青霉素等抗生素产生抗药性的金黄色葡萄球菌黄芩仍具有其抑制的作用;黄芩还具有降血压、利尿、保肝、利胆、镇静、解除平滑肌痉挛、抗过敏等作用。在临床上,用黄芩治疗小儿急性呼吸道感染、 急性菌痢、传染性肝炎、肾盂肾炎、慢性气管炎等均有良好的治疗效果 [4] 。 黄芩苷、黄芩素产品不但应用于天然纯植物药领域, 还应用于人体及动物病防治,恶性疾病防治以及化妆品等众多领域,其应用领域非常广泛,市场前景广阔。近些年人工栽培黄芩经过人为选择和环境影响常出现种内分化, 因此黄芩的种质资源亟待整理、评价和发掘,以保证临床和生产用药需要。为了进一步优选出适于人工种植的黄芩品种, 解决中药材市场上的供需矛盾,就不同产地黄芩中黄芩苷的含量进行比较试验,为黄芩的质量标准研究、品质评价等提供理论依据。 1 仪器与试药 101型电热恒温干燥箱(北京科伟永鑫实验仪器设备厂);TG328B分析天平(江苏常熟衡器厂);FW100高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司);标准药筛1-9号(上虞市大亨桥化 验仪器厂);KQ-50DB超声清洗器(江苏昆山超声仪器公司);TED电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司);RE52-99旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-Ⅲ循环水真空泵(巩义市英峪仪器厂);日本岛津LC-20A型高效液相色谱系统(包括SPD-20A检测器、LC-20A型高压恒流泵和LC Solution工作站);色谱柱:In-ertsil C18(4.6mm×250mm,5μm);上海悦丰DE-10蒸馏水器;美国Bedford公司Milli-Q超纯水制备仪。 黄芩苷对照品(批号:0751-9909,中国药品生物制品检定所提供);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯,水为自制纯水。 不同产地黄芩药材:河北承德、吉林长白山、内蒙古自治区乌兰浩特、陕西柞水、甘肃天祝由宝鸡虹源生物科技有限公司提供,经西北大学生命科学学院植物教研室鉴定均为唇形科(labiatae)植物黄芩(Scutellatia baicalensis Georg i)干燥根。2 方法与结果 2.1 样品溶液的配制 精密称取各样品约0.5g,分别置于100ml的容量瓶中,加入70ml 60%甲醇超声提取30min,冷却后用甲醇定容至刻度,摇匀,过滤,收集过滤液,精密吸取1ml置10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为样品溶液备用。 ·87·陕 西 农 业 科 学2013(1 )

黄膏中有效成分黄芩苷的含量测定分析

黄膏中有效成分黄芩苷的含量测定分析 发表时间:2017-03-17T11:41:35.100Z 来源:《医师在线》2017年1月第1期作者:黎桂燕[导读] 该方法具有简单、准确和重现性良好的优点,因此可以被运用在制作剂量控制中。 梧州市中医医院药剂科 543000【摘要】:目的采用反相高效液相色谱法对三黄膏内的有效成分黄芩苷的含量进行测量分析。方法使用DinamonsilC18色谱柱,将甲醇、水和磷酸溶液(50:50:0.3)作为流动相,流动速度是1.0mL/min,检测波长是280nm。结果线性范围是:0.0833~0.9151μg·mL-1(r=0.9999)。平均回收率达98.0%,RSD是1.5%(n=5)。结论该方法具有简单、准确和重现性良好的优点,因此可以被运用在制作剂量控制中。 【关键词】:黄芩苷;三黄膏;高效液相色谱法梧州市中医院药剂科监制的中成药三黄膏内主要的三味重要为黄芩、黄柏和大黄。该药物的功效主要是清热、凉血和消肿痛,可以有效治疗软组织损伤、血瘀、生热等疾病,有着很好的散风清热和消肿止痛以及消炎祛瘀的作用【1】。在国家监督其含量标准内,只针对了大黄和黄柏内的盐酸小檗碱进行了检测和定量分析。为实现对制药质量的全面控制,对检验标准实行升级,此次实现增加了对三黄膏内主要成分黄芩中的黄芩苷的含量测量,依据我国药典2010年的黄芩苷含量测定方法的色谱条件,使用反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC法)测定黄芩苷。此次实验结果显示,这一方法十分的简便、快速、准确。 仪器以及试验药物 Agilent 1100 series 高效液相色谱仪、METTER-AE240电子分析天平、SB3200超声波清洗黄芩苷对照品(由我国药品生物制品检定所提供,作为测量含量的试品,编号:110715-200514);甲醇是色谱纯;水的作用是将离子双蒸馏水进行去除,其他的试剂都是分析纯。三黄膏(梧州市药剂科委托生产,批号:20100401)。 方法和结果 2.1色谱条件色谱柱:DinamonsilC18色谱柱(250mm*4.6mm,5um);流动相:甲醇、水、磷酸溶液(50:50:0.3),流动速度是 1.0mL/min;检测波长是280nm;柱的温度为25℃。 2.2制备溶液 取适量的样本约1g,精密称定,加入2g的聚山梨酯80充分混匀,加入70%的乙醇4oml,经过半小时的超声处理后,加热回流3小时,放冷,过滤,滤液置1OOmL量瓶中,用少量7o%乙醇分次洗涤容器和残渣\洗液滤入同一量瓶中,加7o%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10mL量杯中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 制备阴性对照溶液,取出了黄芩之外的依据处方量配置的样品,依据样品溶液制备法制备阴性对照溶液。 测定方法:分别取对照溶液、阴性对照溶液和样品溶液注入色谱仪内,对色谱图进行记录,详情见下图1。黄芩苷保留18min左右。阴性对照色谱图在黄芩苷峰位置不存在干扰峰,也就是本实验条件下黄芩苷峰和其他组分之间是完全分离的,测定不受干扰。理论塔板数将黄芩苷峰计算得出6136。

黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别

黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别 黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根,又名空心草、黄金茶。味苦、性寒。能泻实火,除湿热,止血,安胎。治壮热烦渴,肺热咳嗽,湿热泻痢,黄疸,热淋,吐、衄、崩、漏,目赤肿痛,胎动不安,痈肿疔疮。 黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物,还含苯甲酸、β-谷甾醇等。黄芩茎叶中含黄芩甙。黄芩主要药理作用有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘等作用。黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄片”中主要有效成分,用于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。 一、实验目的 1.掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作方法; 2.熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和一般鉴别方法。 二、仪器与试药 (一)仪器 SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器 ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯(1000mL、100mL)乳钵 电炉子移液管(10mL、5mL)离心机三角烧瓶(250mL) (二)试药 黄芩粗粉盐酸温度计乙醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品 α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸 三、主要成分的结构与性质

R R H 黄芩素 H 汉黄芩素 葡萄糖醛酸 黄芩苷 葡萄糖醛酸 汉黄芩苷 四、实验原理: 黄芩苷及其他黄酮类化合物在热水中溶解度大,在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀,利用此性质从黄芩中提取总黄酮。利用黄芩苷和黄芩素两者在95%乙醇中溶解度的差别而可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。 五、实验内容: (一)总黄酮的提取 20分钟,过滤 20分钟,过滤 沉淀 直接在离心筒中用热水洗两次(第一次不搅,洗去沉淀表面上的酸液;第 二次加入热水把沉淀搅匀,离心后,倾去上清液) O O OH O H RO

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