原子吸收法测发锌的含量(精)
原子吸收法测发锌的含量
庄静辉20082401147 陈婷利20082401118
华南师范大学，化学与环境学院，化学专业3班
一、摘要、关键词
摘要： Zn是人体的必需元素，为了测定体内Zn的含量，本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。通过实验得出：
关键词：原子吸收法、头发、锌
二、引言
Zn是生物体必需的微量元素。锌广泛分布于有机体的所有组织中，有着重要的生理功能，它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分，例如：它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分，能促进植物的光合作用，对植物的生长发育及产量有着重大影响，对于人和动物，缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成，表现为食欲不振，生长受阻，严重时会影响繁殖机能；研究表明，如果动物体内缺乏锌，会引起失眠症和延缓智力发育，由于锌的不足，而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。[1]
头发主要由角蛋白组成，这类角蛋白含硫多达14%，同时头发中也检测出许多痕量元素，如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等，头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量，从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否，因此，测定发锌为医院常用的诊断手段。[3]
头发中锌的含量测定方法主要有：
ICP-AES法：[1]
ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发，使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光测量其强度而进行定量分析的方法，ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器，同时具体计算机自动控制和数据处理功能，它具有分析速度快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，基体干扰小，可多元素同时分析等优点，但仪器价格贵，等离子工作气体的费用较高。
用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素，先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理，再讲处理好的样品上机测试。
原子吸收法：[2]
原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。该分析方法具有灵敏度高，抗干扰能力强，精密度高，选择性好，仪器简单，操作方便等优点，但不能同时多元素测定。
人或动物的毛发，用湿消化法或干灰化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长光（Zn元素的特征谱线）的吸光度与毛发中锌的含量成线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中锌的含量。
考虑到ICP-AES仪器使用费用较高，而原子吸收法操作简便，仪器简单，虽然原子吸收法不能同时测定多钟元素，但本实验只测定锌元素含量，因此，本实验采用原子吸收法进行测定毛发中锌的含量。
三、实验原理
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
其原理是：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
在使用锐线光源的条件下，谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律
（A=kcL），这是本方法的定量分析基础。
在试样原子化时，对大多数元素而言，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子
总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。用标准
曲线法可以计算出元素的含量。即A=kC
测定时，首先将被测样品转变为溶液，经雾化系统导入火焰中，在火焰原子化器中，经
过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化，使被测元素转化为气态基态原子。
人或动物的毛发，用湿消化法或干灰化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长光（Zn元素的特征谱线）的吸光度与毛发中锌的含量成线性关系，故本实验采用标准曲线法测定毛发中锌的含量。
四、实验部分[3]
（1）仪器和试剂：
仪器：
TAS—986原子吸收光谱仪器（配锌空心阴极灯）、乙炔钢瓶、空气钢瓶、聚乙烯试剂瓶（500mL）、可调温电加热板、烧杯（250mL）、容量瓶（50mL、
500mL）、吸量管（5mL、10mL）、锥形瓶（100mL）、曲颈小漏斗、
试剂：
①0.5mg/mLZn的储备标准溶液：准确称取0.1000金属Zn（99.9%）溶于10mL浓HCl中，在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。
②100ug/mLZn的标准溶液：吸取10.00mLZn的储备标准液置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl定容
③HNO3-HClO4混合溶液：浓HNO3（d=1.42）- HClO4（60%）以4:1比例混合而成
（2）实验步骤：
1．样品的采集与处理
用不锈钢剪刀取0.2~0.3g枕部距发根1~3 cm处的发样，剪碎至1 cm左右，于烧杯中用中性洗涤剂浸泡2 min，然后用自来水冲洗至无泡，这个过程一般须重复2~3次，以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。最后，发样用蒸馏水冲洗三次，晾干，置烘箱中于80℃干燥至恒重(约6~8 h。
准确称取0.1g发样于30mL瓷坩埚中，先于电炉上炭化，再置于高温电炉中，升温至500℃左右，直至完全灰化。冷却后用5 mLl0％HCl溶液溶解，用1％HCl溶液定容成50.0 mL，待测。（干灰化法）
准确称取0.1g发样于100mL锥形瓶中，加入4mLHNO3后，再慢慢滴加
1mLHClO4，上加弯颈小漏斗，于可控温电热板上加热消化，温度控制在
140~160℃，待约剩0.5mL清亮液体，冷却，加10mL水，微沸数分钟再至近干，微冷，反复处理两次后，用水定容成50.0mL，待测，同时制作空白。（湿消化法）
本实验采用湿消化法。
2．标准系列溶液的配制
在五只50mL容量瓶中，分别加入0.00 mL，0.20 mL，0.40 mL，0.60 mL，0.80 mLZn的工作标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，待测。
3．测量
选定测定条件：测定波长213.9nm，空心阴极灯的灯电流3mA，光谱带宽0.4nm，负高压379.00V，燃气流量：1200mL/min，燃烧器高度：6.0mm，燃烧器位置：-1.0mm。
先安装Zn空心阴极灯，用蒸馏水调节仪器的吸光度为0，按由稀到浓的次序测量标准系列溶液和未知试样的吸光度。
五、数据记录与结果分析
1．实验记录：
称取锌粒的质量为0.1062g，即得Zn的储备标准溶液浓度为：0.5310mg/mL，Zn 的标准溶液浓度为：106.2ug/mL
实验中称取的头发质量为：0.1095g
2．线性回归法
实验数据：
序号测量对象样品编号Abs 体积
(ml
实际浓度
（ug/ml）
SD RSD[%]
1 标准样品 1 0.004 0.00 0.000 0.0001 3.1354
2 标准样品 2 0.178 0.20 0.425 0.0018 1.0044
3 标准样品 3 0.333 0.40 0.850 0.0036 1.0763
4 标准样品 4 0.466 0.60 1.274 0.0018 0.3970
5 标准样品 5 0.573 0.80 1.699 0.0025 0.4288
6 样品 6 0.281 —0.762 0.0015 0.5453
绘制标准曲线，并求出毛发Zn的含量
由图可知，Zn标准曲线的方程为：y = 0.3358x + 0.0255相关系数r=0.99574
求得样品所配的溶液中锌的含量为0.762ug/mL，即样品头发中Zn的含量为
347.9ug/g
3．计算机数据处理法
现代原子吸收分光光度计均备有计算机数据处理（软件）系统，只要将实验测得吸光度A及相应的标准溶液浓度数据分别输入计算机中，即可给出一条回归直线（标准曲线）、线性回归方程和相关系数。由未知试样的吸光度便能很快求出毛发中的Zn含量，并可根据相关系数评价实验数据的线性关系。
六、讨论
本实验测定的是头发中锌的含量，锌能与毛发角蛋白中的巯基紧密结合，若将毛发切成若干小段分别测定其浓度，还可做出锌营养情况的回顾性诊断。但毛发易受外环境的污染，测定前需彻底的清洗，实践表明，不同的洗涤方法，其测定结果大不相同。
根据所查文献，正常的健康者头发中锌含量大约在191.14+49.16ug/g,本实验测的发锌含量为347.9ug/g,，结果明显偏高，推测造成偏高的原因有：
①没有做空白实验，减去背景干扰造成结果偏高。
②锌在自然界普遍存在，未洗涤干净的毛发其结果必然偏高。去离子水仅有漂洗作用，其洗涤效果十分可疑。环境中的锌很容易和毛发表面的游离的巯基结合，一般
的洗涤剂是通过表面活化作用发挥洗涤效果，故也很难将这部分“结合”的锌完全去除，所以得到偏高的结果。
③根据文献的调查结果，头发中锌元素的群体间离散度较大，并不呈正态分布，和血清浓度无关。因此，其在评价成年人体中微量元素水平的意义是值得怀疑的。
一般认为，头发能反映器官元素蓄积和肠吸收的水平，常作为接触潜在毒性元素的程度或必需微量元素供应水平的指标。但检测结果极易受头发基质、汗和皮脂沉积以及化妆品等因素影响，采样部位、头发洗涤方法造成误差的可能性极大，
头发中微量元素与机体内含量有平衡关系。根据所查资料，国内外工作者大都采用中性或碱性洗涤剂，关于用稀酸清洗曾有提及，终因锌的损失而未受重视。本实验用湿消化法处理样品，根据所查文献可知不同硝酸浓度或不同浸泡时间，同一发样锌的含量变化不大。高发锌发样，中、酸洗锌的含量有较大差异，酸洗后各发锌更接近平均值。发锌随洗涤剂酸浓度或浸泡时间影响较小，说明在室温条件下，稀硝酸很少洗脱发内的锌，却可以有效清除毛发表面的沾污干扰。
七、参考文献
[1] 孙毓庆严拯宇范国荣分析化学实验北京：科学出版社 2004:141—142
[2]杨小弟李来发王东新分析化学技能训练北京：化学工业出版社 2008:204—205
[3] 俞英仪器分析实验北京：化学工业出版社 2008：93—94
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量 一实验目的 1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2.熟悉发样的预处理方法 3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法 二基本原理 原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC 当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得 = A' K C 此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。 三仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯 2.试剂 锌标准贮备液（1.000mg/ml） 称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。 锌标准应用液（10.00μg/ml） 取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。 2%盐酸 取20ml浓盐酸，加980ml水，混匀。 金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯，水为去离子水或双蒸水。 四操作步骤： 1.发样的采集与处理 取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g，放入50ml烧杯中，加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min，并不断搅拌，然后用双蒸水反复洗至无泡沫，滤干后置于烘箱中，105℃条件下干燥30min，取出后剪成3~5mm备用。 称取发样约50mg于坩埚中，置于马弗炉中于540~560℃灰化5h，至样品全部变成白色或灰白色残渣。取出放冷，准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣，待测。 2.配制标准系列溶液 分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。 3.仪器调试和操作条件 按仪器说明书调节仪器于操作条件下（见下表），预热20~30min。
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
第四章原子吸收题解
习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪
原子吸收光谱法的优缺点
主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。
火焰原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 １. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，
原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析毕业论文
钦州学院 本科毕业论文（设计） 原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 院系 专业 学生班级 姓名 学号 指导教师单位 指导教师姓名 指导教师职称 2017 年 4 月
原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 摘要 饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害，随着人们对于食品安全问题的日益重视，对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。 文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂；加热程序为：干燥温度为80℃～110℃，时间为20s；灰化温度为400℃，时间为30s；原子化温度为2000℃，时间为3s。 结果表明：在0～40μg/L的浓度范围内，校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056，相关系数为R2=0.9991；检出限为0.024mg/kg；精密度结果在1.98%～8.20%之间；准确度结果在92.6%～98.2%之间。分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。 说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。 关键词原子吸收光谱法；饼干；铅；研究进展；结果与讨论
Determination of lead content in biscuits by atomic absorption spectrometry Abstract Biscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits. In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s. The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg. It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate. Keywords Atomic absorption spectrometry，Biscuits，Lead，Research progress，Results and discussion
第09节 火焰原子吸收分光光度法
第九节火焰原子吸收分光光度法 （一）基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。答案：产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和 等。 答案：电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱
1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。（）答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。（） 答案：正确 3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。（） 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中，空气－乙炔火焰适于低温金属的测定。（） 答案：正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。（） 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围周内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。（） 答案：正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。（） 答案：正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。（） 答案：正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案：A 2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。（） A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案：A. 3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。（） A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案：C. 4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100－200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案：B 5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。（） A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变
第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级
第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：
(完整word版)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌 一、实验目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器： 1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂： （1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯； （3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml； (6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（没用吧，应去掉） （8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。 （9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于 25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使 铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。 四、实验原理： 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法： 1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。 2.土样的消解： 准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。 由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 3.测定步骤： （1）仪器操作条件的设置（计算机操作） 在工作站上设置分析条件参数：如波长（Cu为324.8 nm，Zn为213.9 nm）、狭缝（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心阴极灯工作电流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa，空气为0.5 MPa），标样个数(4个)、读数次数（各3次）等等。 （2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在5根50 ml比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标液浓
原子吸收测人头发里的铅含量
实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量 一. 实验的目的和要求 1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。 2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。 二. 实践内容或原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。 三、需用的仪器、试剂或材料等 仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。试剂：浓硝酸、铅标准溶液 四、实践步骤或环节 1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。然后用丙酮浸洗5min。用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。不锈钢剪刀剪成3mm左右长。 2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面
皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。 3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。 3、铅标准使用溶液配制： 1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。 2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L） 定容，摇匀后，贴上标签。 2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L） 五、原始数据记录和处理
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lg KLN I I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为： c K A '= 这就是原子吸收定量分析的依据。 测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。使其中的金属元素以可溶的状态存在。测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。 三、仪器和试剂 仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。 试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量1材料与方法 1.1 主要仪器 AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。 1. 2 试剂 铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶 液( 1%) 。本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。 1. 3 仪器工作条件 测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度:**mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 样品处理 将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。 1. 4. 2 标准系列制备 分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。 2 结果和讨论 2. 1 燃烧头高度的确定 分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进 行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 2 空气乙炔比的确定 分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 3 吸收波长的比较及选择 分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准溶液吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm测定铅的重现性好, 故本实验选择铅波长为**nm。 表1 不同波长测试标准系列的吸光度均值 0. 0 0. 25 0. 50 1. 00 2. 50 5. 00 铅标准系列 (Lg/ ml) 283. 3 nm0. 00000. 0022 0. 0069 0. 0102 0. 0275 0. 0569
火焰原子吸收分光光度法
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？
(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997
作业指导书 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997 一、实验目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器： 1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂： （1）盐酸，优级纯 （2）硝酸，优级纯； （3）去离子水； （4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml； (6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。 （8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。 （9）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 mg/L。 （10）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 mg/L。 （11）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。 四、实验原理： 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法 1.土壤样品的处理： 将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。 2.土样的消解： 准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述