卡尔费休水分测试法简述

卡尔费休水分测试法

一．标定方法

1.1酒石酸钠标定：

酒石酸钠（C4H4NaO6·2H2O）是KF试剂的滴定一级标准物，在正常条件下，该物质含有15.66%的水，很稳定而且不吸水也不失水。该物质在105℃加热失重为15.65±0.02%，长期暴露于湿度为20～70%的空气中，增量为0.01～0.09%。但是酒石酸钠在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小，所以使用前应把它研成很细的粉末，在滴定前应混合2～3分钟（保证完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg酒石酸钠（室温）。美国药典则规定，当测定微量水（1%以下）时，用酒石酸钠作为参照物进行标定；当测定常量水（不少于1%）时，用纯水（去离子水）作为参照物进行标定。

具体操作如下：

①将二水合酒石酸钠适量装入称量舟，放入电子天平中，

按”tart”键归零。

②将样品倒入反应容器中，注意不要将样品撒到电极上或杯壁上了。

③将称量舟重新放到电子天平上，用减重法确定加入样品的质量。

如图5-1所示：

1.2标准水溶液标定：

剩余滴定法测定水分用的标准溶液，美、日两国药典对其配制与标定有详细叙述，我国药典和英国药典未叙述。

精密称定标准水溶液1.0到1.5克，用反称量法确定其质量，滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适。具体操作如下：

①用注射器吸取一定量的标准水溶液，约相当于10毫克的水。

②将注射器置烧杯中一起一起放入电子天平中，按”tart”键归零。

③将样品注入反应容器中，容器的开口要尽量小，操作要尽量快。

④将注射器重新放入天平，用减重法确定加样量的多少。

如图5-2所示

1.3去离子水标定：

用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作

以获得重复性好、精确度高的结果。中、英、日三国药典费休试剂的标定均以纯水（去离子水）作为参照物。但由于使用去离子水量非常小（10μl～20μl），偶然误差较大。因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定滴定液的浓度。

二．滴定方法：

2.1直接容量滴定法：

测量范围：按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水量。

根据滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我们要先用KF试剂进行预滴定，让其达到一个稳定的值。然后再用这种“干燥”了的甲醇做工作介质和溶剂。将样品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和预滴定的方法一样。样品的含水量可以通过KF试剂的消耗量计算得到。当第一个样品滴定完之后，第二个样品可以直接加进去，反应杯中的溶液可以反复应用。当然，被测的样品相互之间不能发生反应。

算样品含量的公式为：

2.2 间接容量滴定法（回滴定法）：

测量范围：按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水量。

当用直接滴定法反应太慢时，我们用回滴定法。这种方法是在样品中加入过量的KF试剂，经过一个比较短的时间后，我们用含水量为5mg/mL的甲醇溶液回滴。但是，这种方法也有其不足处。第一，它需要更多的设备和更多的试剂，并且每种试剂都需要进行标定。比较此种方法的优缺点，我们可以总结出：除非必须使用，一般我们不选用它。

但是美、英、日三国药典均有收载剩余滴定法，由于剩余滴定法可避免供试品直接滴定时可能遇到的如结晶水释放缓慢的困难，因此在国外应用很普遍。