重水D2O与半重水HDO的转化分析与研究
产吐与科技云2019年第18卷第10期
重水D2O与半重水HDO的转化分析与研究
□王镭
【内容摘要】重水反应堆中重水的泄漏来源主要是冷却剂、主热交换器和辅助系统，其任何一处重水的泄漏或挥发最终都会通过反应堆厂房通风系统进行排放；空气中的重水泄漏检测通过一台连接到通风管道上的在线监测仪表来记录；本文通过技术革新在一台激光光谱气体分析仪上实现同时检测半重水HDO和重水。2。(或写作D2O)两种气体组分,通过实验得出HDO、。?。两种组分气体的最佳吸收光谱。实验分析出D2O随纯水比0(或写作H2O)比分变化而转换成HDO的定量分析曲线以及D2O随温度变化而转换成HDO的定量分析曲线。
【关键词】重水堆；重水；定性分析
【基金项目】本文为中核集团中国中原对外工程有限公司自主研发项目(编号：中核动力发〔2016〕487号)研究成果。
【作者简介】王镭，中国中原对外工程有限公司高级工程师
—、概述
重水反应堆中重水的泄漏来源主要是冷却剂⑴、主热交换器和辅助系统,其任何一处重水的泄漏或挥发最终都会通过反应堆厂房通风系统进行排放，空气中的重水泄漏检测通过一台连接到通风管道上的在线监测仪表来记录。该在线监测仪记录重水的浓度(ppm),再通过整体检测、分析管道内的温度、压力和空气流速的读数，管道内重水的泄漏率就可以被电站计算机计算出来。但其中HDO、。?。数值与反应堆厂房的温湿度定量分析不明。
二、研究内容方法及目标
搭建实验台架，在一台激光光谱气体分析仪上实现同时检测HDO和D2O两种气体组分。实验得出HDO、。?。两种组分气体的最佳吸收光谱。研究温度、压力和重水与半重水比份含量等因素对测量数据的影响;研究测量标的物成分组成，并得出相关结论。
三、激光光谱气体分析仪的技术原理
本实验釆用商用RB120激光光谱气体分析仪,R系列激光光谱气体分析仪采用的是直接吸收(DA)法的TDLAS技术,相对于传统的红外光谱分析仪和二次谐波(2F)法的TD-LAS技术,具有不可比拟的技术优势。基于DA法的TDLAS 技术的激光光谱气体分析仪不存在零点和跨度漂移,无需用户定期标定,是真正意义上的永久性免标定分析仪,因此,DA 法的激光光谱气体分析仪尤其适合那些难以配置标准气的气体检测"例如：HF、HCL、HCN、NH3、比0、D?0、HDO等。
TDLAS(Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy)nJ 调式二极管激光吸收光谱技术,通过电流和温度调谐半导体二极管激光器的输出波长，扫描被测气体的某一条吸收谱线，通过检测吸收光谱的吸收强度获得气体浓度。
TDLAS检测的是激光穿过被测气体通道上的分子数，获得的气体浓度是整个通道的平均浓度。TDLAS的气体浓度定量计算是以Beer-Lambert定律为基础，Beer-Lambert定律指出了光吸收与光穿过被检测物质之间的关系，当一束频率为V的光束穿过吸收物质后,在光束穿过被测气体的光强变化为：I(v)=I0(v)exp[-a(v)CL]；I(v):光束穿过被测气体的透射光强度;Io(v):入射光强度;tr(v)：被测气体分子吸收截面;C：被测气体的浓度;L：光程。因此，可通过测量气体以激光的衰减来测量气体的浓度。值得注意的是cr(v)吸收截面是分子吸收线强S(V)和分子吸收线形(p(V)的乘积，吸收线强S(V)受到气体温度的影响,吸收线形＜p(V)受到压力展宽的影响，因此在实际检测中，TDLAS分析仪需输入温度和压力值进行补偿，如果过程气体的温度和压力变化比较大，还需要通过接入温度和压力传感器实时进行温度压力补偿。
通常TDLAS气体分析仪采用“单线吸收光谱”的测量技术,首先选择被测气体位于特定频率的某一吸收谱线，通过调制激光器的工作电流使激光波长扫描过该吸收谱线。这
频率
■被測气体■其它气体
图1
在选择该吸收谱线时，应保证在所选吸收谱线频率附近约10倍谱线宽度范围内无测量环境中背景气体组分的吸收谱线，从而避免背景气体组分对被测气体的交叉吸收干扰，保证测量的准确性。“单线吸收光谱”TDLAS技术的目的是避免背景气体交叉干扰,本质上是一种极大提高光谱分辨率
?52?Industrial&Science Tribune
质谱发展的前景分析
质谱仪的应用范围非常广，涉及食品、环境、人类健康、药物、国家安全、和其他与分析测试相关的领域。现已成为最具发展前景的分析仪器之一，近几年全球市场需求增长率超过10%，中国市场的需求增长远甚至还要大于这个比例，质谱仪其在分析检测过程中准确的定性和定量能力而受到格外青睐。随着社会的发展，质谱仪已经成为了我们生活中常用的一种仪器产品了，我们的生活中却时常出现全质谱仪的身影。比如我们日常生活当中用过的很多东西都是经过质谱仪才能完成的，可以说质谱仪的出现改变了我们生活当中很多的东西，在无形当中给我们带来了生活当中的保护，也就是因为这个因素才促使了质谱仪在市场当中有着更稳定的客户。 有了这个因素之后那么就一定会出现各式各样的问题，其中最大也是最明显都就要数竞争了，竞争在每个行业当中都会出现，同样在质谱仪当中也会出现的，如果将它处理好的话，产品在未来的发展将会是一帆风顺，如果相反的话那么结果一定是被淘汰掉的，所以质谱仪想要有好的发展就一定要将这个问题处理好才能有更为好的发展，也会使质谱仪企业获胜的得到更好的发展。质谱仪则是在市场当中最为优秀的企业当中成长起来的，这也为其的发展奠定了良好的基础，质谱仪的质量更是企业发展的保证，只要我们将质谱仪的提升上去，相信其一定可以在众多的品牌当中脱引而出，最终成为最大的赢家。 以质量求生存以质量谋发展，一直以来都是质谱仪坚持的底线，我们一定要将此项做好，勇于创新制作出更多精良的产品，让市场接受我们，当然还是要得到消费者的喜爱才是最为重要的，质谱仪也会朝着这个目标不断的前进，让自己成为市场当中最为出色的产品。
基于质谱仪发展的质谱分析技术 席琳蒂娜（WSL) （天津师范大学物电学院，天津西青30038） 摘要：质谱分析法（Mass Spectroscopy）是利用电磁学原理，将化合物电离成具有不同质量的离子，然后按照其质荷比（m/z)的大小为序，依次排列成谱收集记录下来，然后利用收集的质谱进行定性定量分析及研究分子结构的方法。随着科学技术的发展质谱分析技术也在不断的发展 关键词：发展史质谱仪原理特点应用前景 引言：人类从很早以前就对物质的结构感兴趣，我们很想知道物质结构的特点它的成分， 因此一直在不断努力发明创造能够检测和观察物质结构分析物质结构的仪器。质谱分析技术是一种很重要的分析技术，它可以对样品中的有机化合物和无机化合物进行定性定量分析，同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。基于质朴分技术的特性它在化学生物学的很多领域都这广泛的应用。随着近代物理学、真空技术、材料科学、计算机及精密械等方面的进展，使质谱分析技术的应用领域不断地扩展。 正文： 一、发展史 质谱分析技术的发展里程要从质谱仪的发展开始。质谱仪器是一类将物质粒子（原子、分子）电离成离子，通过适当的稳定或变化的电磁场将他们按空间位置、时间先后等方式实现荷质比分离，并检测其强度来作定性定量分析的分析仪器。 1885年W.Wien在电场和磁场中实现了正粒子束的偏转。1912年J.J.Thompson使用磁偏仪证明氖有相对质量20和22的两种同位素。世界上第一台质谱仪是由J.Dempster和F.W.Aston于1919年制作的，用于测量某些同位素的相对丰度。 20世纪30年代，离子光学理论的发展，使得仪器性能在很大程度上得到改善，为精确测定相对原子质量奠定了基础。其中，Mattauch和R.Herzog在1935年首先阐述了双聚焦理论，然后根据这一理论制成了双聚焦质谱仪。在30年代末，由于石油工业的发展，需要测定油的成份。 40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析，并大缩短了分析时间。50年代初，质谱仪器开始商品化，并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。1960年对离子在磁场和电场中的运动轨迹，已发展到二级近似计算方法。1972年，T.Mastuo和H.Wollnik等合作完成了考虑边缘场的三级轨迹计算法。这些为质谱仪器的设计提供了强有力的计算手段。80年代新的质谱技术出现：快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源；LC-MS 联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展；90年代，由于生物分析的需要，一些新的离子化方法得到快速发展；目前一些仪器联用技术如GC-MS，HPLC-MS，GC-MS-MS，ICP-MS等正大行其道。 我国解放前质谱技术处于空白。1969年，中国科学院上海冶金所、上海电子光学技术研究所、中国科学院科学仪器厂、北京分析仪器厂先后研制成功了双聚焦火花离子质谱仪。1975年，上海新跃仪表厂制成采用二次离子质谱技术的ZLF-300型直接成象离子分析仪。
重水研究堆退役废物再利用研究
第４７卷第８期原子能科学技术Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ．８ ２０１３年８月ＡｔｏｍｉｃＥｎｅｒｇｙＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＡｕｇ．２０１３ 重水研究堆退役废物再利用研究 岳维宏，逄锦鑫 （中国原子能科学研究院，北京 １０２４１３） 摘要：实现废物再利用是废物最小化的重要措施之一，从废物流中将有潜在利用价值的物料分离出来实现再利用可大幅减少对环境的影响。本文以中国原子能科学研究院重水研究堆退役为实例研究了放射性废物再利用问题。通过全面分析和计算重水研究堆在退役期间产生的各类废物，得出具有一定数量的物料有潜在的利用价值，可直接或经适当处理后再利用在其他行业领域中。研究表明，通过采取废物最小化控制措施（如废物分类和废物流分离等），采用适当的去污技术和执行清洁解控要求，至少可使重水研究堆退役过程中产生的几十吨钢铁、１０ｔ铝材和５ｔ重水实现再利用。关键词：重水研究堆；退役；废物；再利用 中图分类号：ＴＬ９４ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００‐６９３１（２０１３）０８‐１３９８‐０７收稿日期：２０１２‐０３‐０９；修回日期：２０１２‐０５‐２８ 作者简介：岳维宏（１９６７—），男，甘肃会宁人，研究员级高级工程师，博士研究生，辐射防护及环境保护专业 ｄｏｉ：１０．７５３８／ｙｚｋ．２０１３．４７．０８．１３９８ ＳｔｕｄｙｏｎＲｅｃｙｃｌｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓＦｒｏｍＷａｓｔｅ ＳｔｒｅａｍｓＤｕｒｉｎｇＤｅｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎｉｎｇｆｏｒＨｅａｖｙＷａｔｅｒＲｅｓｅａｒｃｈＲｅａｃｔｏｒ ＹＵＥＷｅｉ‐ｈｏｎｇ，ＰＡＮＧＪｉｎ‐ｘｉｎ （ＣｈｉｎａＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｔｏｍｉｃＥｎｅｒｇｙ，Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ２７５‐１２５，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０２４１３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅｒｅｃｙｃｌｅｏｆｖａｌｕａｂｌｅｍａｔｅｒｉａｌｓｆｒｏｍｐｏｔｅｎｔｉａｌｗａｓｔｅｓｔｒｅａｍｓｉｓｏｎｅｏｆｉｍｐｏｒｔａｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆｗａｓｔｅｍｉｎｉｍｉｚａｔｉｏｎ，ａｎｄｉｔｃａｎｍｉｎｉｍｉｚｅｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｉｍｐａｃｔ．Ｔｈｅｒｅｃｙｃｌｅｏｆｔｈｅａｒｉｓｉｎｇｗａｓｒｅｓｅａｒｃｈｅｄｗｉｔｈｔａｋｉｎｇｔｈｅｄｅｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎｉｎｇｏｆｈｅａｖｙｗａｔｅｒｒｅｓｅａｒｃｈｒｅａｃｔｏｒ（ＨＷＲＲ）ｉｎＣｈｉｎａＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｔｏｍｉｃＥｎｅｒｇｙａｓａｎｅｘａｍｐｌｅ．ＢｙａｎａｌｙｚｉｎｇａｌｌｔｈｅｐｏｓｓｉｂｌｅｗａｓｔｅｓｔｈａｔｃｏｕｌｄｇｅｎｅｒａｔｅｄｕｒｉｎｇｔｈｅｄｅｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎｉｎｇｏｆＨＷＲＲ，ｓｏｍｅａｍｏｕｎｔｏｆｍａｔｅｒｉａｌｓｈａｖｅｐｏｔｅｎｔｉａｌｖａｌｕｅｓｔｏｒｅｃｙｃｌｅａｎｄｍａｙｂｅｕｓｅｄｅｉｔｈｅｒｄｉｒｅｃｔｌｙｏｒａｆｔｅｒａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｆｏｒｏｔｈｅｒｐｕｒｐｏｓｅｓ．ＴｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｉｎＨＷＲＲｄｅｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎｉｎｇａｔｌｅａｓｔｔｏｎｓｏｆｉｒｏｎｓ，１０ｔｏｎｓｏｆａｌｕｍｉｎｕｍａｎｄ５ｔｏｎｓｏｆｈｅａｖｙｗａｔｅｒｃａｎｂｅｒｅｃｙｃｌｅｄｂｙｃａｒｒｙｉｎｇｏｕｔｔｈｅｗａｓｔｅｍｉｎｉｍｉｚａｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌｍｅａｓｕｒｅｓ（ｅｇ．ｗａｓｔｅｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｗａｓｔｅｓｔｒｅａｍｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ），ａｄｏｐｔｉｎｇａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅｄｅｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，ａｎｄｐｅｒｆｏｒｍｉｎｇｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｃｌｅａｒａｎｃｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｅａｖｙｗａｔｅｒｒｅｓｅａｒｃｈｒｅａｃｔｏｒ；ｄｅｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎｉｎｇ；ｗａｓｔｅ；ｒｅｃｙｃｌｅ 核设施在退役过程中必然会产生大量的废物料，其中，有些废物料可实现再利用。废物再 利用是废物最小化的重要因素和措施之一，废 物最小化要求核设施在退役之前必须做好废物
质谱法学习报告
《质谱法》学习报告 摘要质谱（分析）法作为近代科学一种重要的分析方法正在越来越多的领 域彰显它不可或缺的地位。而在近几十年生命科学也开始蓬勃发展。二者就此发生了融合，互相影响。本文在简介质谱（分析）法的同时，重点阐述其在生命科学领域的重要作用。 关键词质谱法原理、装置、操作、质谱法与生命科学 一、质谱法的原理 质谱（分析）法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。主要利用电磁学原理，使带电样品的离子按质合比进行分离。具体过程为：离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及所带电荷数有关。具有不同速率的带电粒子进入质谱分析仪器的电磁场中，根据所选择的分离方式，最终实现各种离子按质合比进行分离。[1] 二、质谱法采用的仪器 1.原理 利用运动离子在电场和磁场中偏转原理设计，用于进行质谱分析的仪器称为质谱计或质谱仪。前者指用电子学方法检测离子，而后者指离子被聚焦在照相底板上进行检测。 质谱仪可以分成三个部分：离子化器、质量分析器与侦测器。其基本原理是使试样中的成分在离子化器中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场或磁场使不同质荷比的离子在空间上或时间上分离，或是透过过滤的方式，将它们分别聚焦到侦测器而得到质谱图，从而获得质量与浓度(或分压)相关的图谱。2.分类[2] （1）分类标准：应用角度 ①有机质谱仪（用途最广） 气相色谱-质谱联用仪 液相色谱-质谱联用仪 其他有机质谱仪，主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪，傅立叶变换质谱仪 ②无机质谱仪 火花源双聚焦质谱仪。 电感耦合等离子体质谱仪 二次离子质谱仪 辉光放电质谱仪 ③生物质谱分析
质谱讲义(AB)
质谱(MS) mass spectrometry 质谱法是将样品离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比（m/z）分离的分析技术;质谱仪是实现上述分离分析技术,从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速,有效的分析方法,利用质谱仪可进行同位素分析,化合物分析,气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。在有机混合物的分析研究中证明了质谱分析法比化学分析法和光学分析法具有更加卓越的优越性，其中有机化合物质谱分析在质谱学中占最大的比重,全世界几乎有3/4仪器从事有机分析, 现在的有机质谱法，不仅可以进行小分子的分析，而且可以直接分析糖，核酸，蛋白质等生物大分子，在生物化学和生物医学上的研究成为当前的热点，生物质谱学的时代已经到来，当代研究有机化合物已经离不开质谱仪。 一.仪器概述 1.基本结构 质谱仪由以下几部分组成 供电系统 ┏━━━━━┳━━━━━━╋━━━━━━━┳━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器数据系统 ┗━━━━━┻━━┳━━━┻━━━━━━━┛ 真空系统 (1)进样系统:把分析样品导入离子源的装置,包括:直接进样,GC,LC及接口,加热进样,参考物进样等。 (2)离子源:使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子(离子)的装置,并对离子进行加速使其进入分析器，根据离子化方式的不同,有机常用的有如下几种,其中EI,FAB最常用。 EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离——最经典常规的方式,其他均属软电离，EI使用面广，峰重现性好，碎片离子多。缺点：不适合极性大、热不稳定性化合物，且可测定分子量有限，一般≤1,000。 CI(Chemical Ionization):化学电离——核心是质子转移，与EI相比，在EI法中不易产生分子离子的化合物，在CI中易形成较高丰度的[M+H]+或[M-H]+等‘准’分子离子。得到碎片少，谱图简单，但结构信息少一些。与EI 法同样，样品需要汽化，对难挥发性的化合物不太适合。
2019年质谱仪行业画像分析报告
质谱仪行业画像分析报告 2019年12月
目录 一、质谱仪介绍 (4) 1、质谱仪的优势及应用 (4) 2、飞行时间质谱技术的产生、优势及应用 (5) 3、质谱仪为代表的高端科学仪器在建设科技强国中具有重要作 用 (6) （1）重大科学仪器会促进重大科学发现和基础研究突破 . 6 （2）高端科学仪器是科技产业高质量发展的基础 (6) （3）高端科学仪器的创新是驱动和引领科技创新发展的原 动力7 二、质谱仪行业国内外市场概况 (7) 1、全球质谱仪市场发展概况 (8) 2、国内质谱仪市场发展概况 (9) （1）国内质谱仪行业现状 (9) （2）国内质谱仪行业市场前景 (11) 三、质谱仪在下游应用领域的未来发展情况 (12) 1、环境监测质谱仪市场发展前景 (12) （1）VOCs在线监测设备市场前景广阔 (12) （2）污染物在线解析设备市场持续增长 (13) （3）质谱仪在环境监测领域的应用前景 (13) 2、临床医疗质谱仪市场发展前景 (13) （1）质谱技术在医疗健康领域的应用情况 (13) （2）国内医疗健康质谱仪市场未来发展情况 (15) 3、食品安全质谱仪市场发展前景 (16)
4、质谱仪在工业分析领域的应用前景 (17) 5、质谱仪在其他行业的应用情况 (18) 四、行业未来发展态势 (18) 1、技术研发水平的高低决定行业竞争格局 (18) 2、质谱仪下游应用领域的广度和深度不断扩展，国产质谱仪进 口替代规模不断提高 (18) 3、综合服务水平重要性不断增加 (19) 4、国家政策支持力度越来越大 (19) 5、质谱仪持续往小型化、智能化发展 (20) 五、行业发展面临的挑战 (20) 六、行业内主要企业 (20) 1、雪迪龙 (21) 2、聚光科技 (21) 3、安图生物 (21) 4、金域医学 (21) 5、美国TSI公司 (22) 6、布鲁克 (22) 7、奥地利IONICON公司 (22)
重水堆
第四章：重水堆 一、特点 二、发展简介 三、商用重水堆 1、CANDU6 2、CANDU9 四、先进重水堆－ACR 一、特点－类型 1、压力容器(重水冷却） （1）压力容器式： ?德国MZFR（0.85％丰度），58MW（1973－1974） ?瑞典Agesta,12MW(1964-1974),瑞典Marviken, 132MW（沸腾重水冷却）、1968年中止建设。?阿根廷两个，一个在建Atucha2-745MW,一个在运行Atucha1-357MW （1974－今） （2）压力管式(水平、垂直，冷却剂不受限制） ?垂直压力管： ?加拿大*2,英国1，日本1，斯洛伐克1，瑞士(Lucens)1，德国1。除日本Fugen （ATR，普贤)外，都于1990年前关闭。 ?水平压力管式：CANDU，34座在运行。 2、冷却剂 ?重水CANDU6，瑞典，阿根廷。 ?沸水轻水ATR（日本），SGHWR（英国），CANDU-BLW(加拿大），CANDU－OCR（加拿大）有机物。 3、慢化剂重水 4、燃料 ?天然铀CANDU6等多数堆， ?富集铀SGHWR（3.9％铀）,ATR(2％天然铀＋钚）MZFR（0.85%铀), Lucens (0.96%铀) 5、换料方式 ?压力管式在线换料 ?压力壳式停堆换料 一、特点－物理 1、重水慢化 ?比轻水中子吸收截面小，可用天然铀 ?重水工作在低温条件下，有利于慢化 ?燃料烧得透，乏燃料中U235含量低于扩散厂通常的尾料丰度，不值得后处理 ?装料最少（热中子堆） ?但重水慢化比轻水差，故堆芯大。 2、重水冷却吸收截面小，有利于用天然铀 3、包壳容器管、压力管匀为薄壁、锆合金，尽量减少中子吸收。（现用性能更好的锆-2.5%铌合金） 3、反应性连续换料，剩余反应性小。 4、产钚量高为压水堆的两倍。 5、燃料增值高釷铀循环核燃料增值接近1。生产U233，摆脱对U235 的依赖。但目前天然铀价格低，重视不够。 6、放射性重水经中子辐照产生放射性氚。慢化剂中氚的含量是冷却剂中的几十倍。是压水堆的100倍，沸水堆的1000倍。早期加拿大皮克灵（Pickering）重水堆核电厂维修人员辐射剂量1/3来自氚。重水泄漏及氚辐射是重水堆的一个弱点。 二、重水堆发展简史
DART实时直接分析质谱离子源技术
DART实时直接分析质谱离子源技术------升级你的LC/MS 2005年美国PITTCON金奖，及R&D 100金奖产品 DART SVP System 自2005年发明以来，直接实时分析-质谱(DART-MS)作为一种崭新的质谱分析技术被快速广泛地应用于药物发现与开发(ADME)、食品药品安全检测、司法鉴定、材料分析及相关化学和生物化学分析等领域，跨国制药公司（如Roche，Merck, Amgen, GSK, Pfizer，Eli Lilly)、国家执法部门（如FBI，FDA，EPA）等相继采用。 相比于现行通用的液-质联用(LC-MS)技术，DART-MS 分析将不再需要繁杂的样品制备和耗时的色谱分离。作为一种“绿色”分析检测技术，DART-MS 将急剧缩短样品分析周期，极大地减少对化学溶剂的消耗和对固定资产及人员的投资。 DART(direct analysis in real time)工作原理： DART 是一种非表面接触型解析/离子化质谱分析离子源技术。其原理是在大气压条件下，中性或惰性气体（如氮气或氦气）经放电产生激发态原子，对该激发态原子进行快速加热和电场加速，使其解析并瞬间离子化待测样品表面的标志性化合物或待测化合物，进行质谱或串联质谱检测，从而实现样品的实时直接分析。 DART主要功能： 快速--DART能在几秒钟内分析存在于气体、液体、固体或材料表面的化合物，从而对样品无损耗定性和定量分析。 简便--样品再也无需冗繁的样品处理和制备。对块状样品和形状怪异的固体样本的分析特别有效，再无需关注样本的几何形状。 高效--在沥青、混凝土、玻璃、塑料、人皮肤、水果、蔬菜、衣服以及名片信用卡表面的化学战剂、爆炸物、毒品药物、体液(血液、唾液以及尿) 、代谢物、肽、低聚糖、高分子材料 以及金属有机化合物等均可以进行实时、无接触检测。 DART适用性： 用于离子检测的质谱仪可以是各种类型的质谱仪（如TOF，离子阱，四极杆或各类串接或杂合质谱）。 DART 可以与所有质谱厂商的各型号的液质联用仪联机。这些厂家包括但不限于：AB-SCIEX，Agilent, Bruker, JOEL, ThermoFisher, Waters等。
2018年临床质谱检测行业市场投资分析报告
2018年临床质谱检测行业市场投资分析报告
内容目录 临床质谱检测是诊断领域下一个“基因测序”..................................................... - 4 -临床质谱检测可以部分替代传统临床诊断方法学，应用范围广 .................. - 4 - 临床质谱检测是与基因测序并驾齐驱的平台型技术 .................................... - 6 -美国临床质谱持续快速发展，中国临床质谱潜在市场300亿元....................... - 10 -美国临床质谱占总检验市场15%左右，第三方检测机构主导其快速增长.- 10 -中国临床质谱在萌芽阶段，2018年有望成为开启300亿蓝海市场的转折点- 10 -微生物鉴定、新生儿筛查、维生素检测，国内临床质谱最先商业化的三大领域- 12 -微生物质谱：外企垄断，保守估计24亿市场........................................... - 12 - 串联质谱应用广阔，国内集中布局新生儿筛查和维生素检测.................... - 14 -重点上市公司推荐 ............................................................................................. - 18 -迪安诊断，医学诊断整体化服务平台龙头公司，质谱有望弯道超车......... - 18 - 安图生物，国产化学发光领军企业，微生物质谱可与外企直接竞争......... - 19 - 金域医学，国内第三方检测龙头，临床质谱先行者 .................................. - 20 -投资建议............................................................................................................ - 20 -风险提示............................................................................................................ - 20 - 图表目录 图表1：质谱的构成和分类 ................................................................................. - 4 -图表2：质谱临床应用领域广阔.......................................................................... - 5 -图表3：液相色谱串联质谱的优势 ...................................................................... - 5 -图表4：不同类型质谱适用于不同的临床应用领域............................................. - 6 -图表5：国外NGS设备和服务类企业发展历程 ................................................. - 8 -图表6：国外企业临床质谱发展历程................................................................... - 9 -图表7：2016年全球质谱仪领域竞争格局.......................................................... - 9 -图表8：美国临床质谱第三方实验室使用情况.................................................. - 10 -图表9：国内NIPT临床应用发展历程.............................................................. - 11 -图表10：国内临床质谱相关政策...................................................................... - 11 -图表11：微生物质谱谱图示意.......................................................................... - 12 -图表12：微生物鉴定质谱法流程...................................................................... - 12 -图表13：微生物鉴定流程及鉴定方法对比 ....................................................... - 13 -图表14：微生物质谱操作流程示意图............................................................... - 13 -图表15：中国微生物检测市场增速维持在25%............................................... - 14 -图表16：2015年细菌鉴定和药敏检测市场占有情况....................................... - 14 -图表17：国内CFDA批准上市可用于微生物检测的质谱系统......................... - 14 -
中国先进研究堆事故源项分析
第39卷第5期原子能科学技术 Vol.39,No.5 2005年9月Atomic Energy Science and Technology Sep.2005 中国先进研究堆事故源项分析 黄东兴,浦胜娣,李吉根 (中国原子能科学研究院反应堆工程研究设计所,北京 102413) 摘要:研究建立了中国先进研究堆(CARR )在事故工况下放射性核素从燃料芯块向环境释放的数学模型。根据CARR 初步事故分析结果,对可能导致放射性向外界释放的5种事故工况(小破口失水事故、换热器传热板破裂事故、重水回路管道破裂事故、燃料操作事故、冷却剂流道堵塞事故)以及假想的3盒组件燃料板熔化超设计基准事故进行了源项分析,分别给出了不同事故和释放途径下释放到环境的放射性核素的量,以防止事故情况下公众和环境遭受过量放射性损伤。关键词:中国先进研究堆;数学模型;事故源项分析 中图分类号:TL732 文献标识码:A 文献编号:100026931(2005)0520438204 Accident Source T erm Analysis in China Advanced R esearch R eactor HUAN G Dong 2xing ,PU Sheng 2di ,L I Ji 2gen (China I nstitute of A tomic Energ y ,P.O.B ox 2752120,B ei j ing 102413,China ) Abstract :The mat hematics model in which radioactive nuclides are released from nuclear f uel to t he environment during accident conditions in China Advanced Research Reactor (CA RR )is eatablished.The source terms in t he following accident s are ana 2lyzed ,including small lo ss of coolant accident ,heat exchanger plate break ,heavy water loop break ,f uel handling accident ,coolant channel blocking accident ,and t hree f uel assemblies melt down.The quantities of radioactive nuclides released to t he environment t hrough different pat hs during accident s are given to p revent undue radiological hazard to t he p ublic during accident conditions. K ey w ords :China Advanced Research Reactor ;mat hematics model ;accident source term analysis 收稿日期:2004202209;修回日期:2004203215 作者简介:黄东兴(1974— ),男,江西波阳人,副研究员,硕士,核能科学与工程专业 事故源项指事故时从反应堆释放到环境的放射性核素的活度。 中国先进研究堆(CA RR )事故源项分析,根据CARR 设计准则《CA RR 运行及事故工况分类》,应对Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ类工况中有代表性的典型事故进行放射性释放源项计算,其结果要 满足Q/ZYY031.0322000《CARR 事故分析准则》的要求。 根据CARR 事故分析的结果,在CARR 的各种事故工况中有可能导致向外界放射性释放的主要有5种事故[1],对这5种事故及增加的一种最严重超设计基准的附加工况进行事故源项分析。
质谱知识总结
第四章：质谱法 第一节经验 1）在正离子模式下，样品主要以[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+准分子离子被检测；在负离子模式下，样品则大多以[M－H]－、[M+Cl]－准分子离子被检测。2）正离子模式下，样品还会出现M-1(M-H), M-15(M-CH3), M-18(M-H2O), M-20(M-HF), M-31(M-OCH3)等的峰。分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子质量差在4-13，21-26，37-，50-53，65，66 是不可能的也是不合理的，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰，.因为一个有机化合物分子不可能失去4～13个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位. 3）分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则：在有机化合物中，凡含有偶数氮原子或不含氮原子的，相对分子质量一定为偶数，反之，凡今吸奇数氮原子的，相对分子质量一定是奇数，这就是氮规则。运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定，经元素分析确定某化合物的元素组成后，若最高质量的离子的质量与氮规则不符，则该离子一定不是分子离子。 如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰。 基峰
研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基 M－15(CH3); M－16(O, NH2 M－17(OH, NH3); M－18(H2O); M－19(F); M－26(C2H2); M－27(HCN, C2H3); M－28(CO, C2H M－29(CHO, C2H5); M－30(NO); M－31(CH2OH, OCH3); M－32(S, CH M－35(Cl); M－42(CH2CO, CH M－43(CH3CO, C3H7); M－44(CO2, CS (.CH3) M-27 (O) M-28 第二节: 基本原理 2.1基本原理 质谱是唯一可以确定分子式的方法。而分子式对推测结构是至关重要的。质谱法的灵敏度远远超过其它方法，测试样品的用量在不断降低，而且其分析速度快，还可同具有分离功能的色谱联用。 具有一定压力的气态有机分子，在离子源中通过一定能量(70ev)的电子轰击或离子分子反应等离子化方式，使样品分子失去一个电子产生正离子, 继而还可裂解为一系列的碎片离子，然后根据这些离子的质荷比(m/z e)的不同，用磁场或磁场与电场等电磁方法将这些正离子进行分离和鉴定。由此可见质谱最简单形式的三项基本功能是： （1）气化挥发度范围很广的化合物； （2）使气态分子变为离子（除了在气化过程中不产生中性分子而直接产生离子的化合物）； （3）根据质荷比(m/z e)将它们分开，并进行检测、记录。由于多电荷离子产生的比例比单电荷离子要
仪器分析报告 质谱练习题
质谱分析习题 一、简答题 1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5．试述化学电离源的工作原理。 6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？ 7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 9．如何实现气相色谱－质谱联用？ 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题 1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（） A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3．下列化合物含C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( )
A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2 4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( ) 5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为( ) A 苯> 共轭烯烃> 酮> 醇 B 苯> 酮> 共轭烯烃> 醇 C 共轭烯烃> 苯> 酮> 醇 D 苯> 共轭烯烃> 醇> 酮 9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（） A m/z 15 B m/z29 C m/z43 D m/z71 10．溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为：( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95
研究堆安全分类(试行)
附件 研究堆安全分类 （试 行） 1 引言 1.1 目的 1.1.1本文件的目的是详细说明研究堆安全分类的原则和方法，为进行研究堆安全分类提供技术指导，也为实施研究堆分类监管提供支持。 1.1.2本文件对《中华人民共和国民用核设施安全监督管理条例实施细则之三：研究堆许可证件的申请和颁发》(HAF001/03)中涉及的研究堆分类提供了具体的方法。 1.1.3 附录是对本文件的说明和补充。 1.2 范围 1.2.1 本文件适用于研究堆(包括临界装置)的安全分类。 1.2.2 本文件中“研究堆”包括反应堆堆芯，实验装置，以及反应堆厂址内的与反应堆或实验装置有关的一切其它设施。 2 安全目标和纵深防御原则的应用 2.1.1 《研究堆设计安全规定》(HAF201)2.1节给出了如下的研究堆安全总目标：建立并维持一套有效的防御措施，以保护工作人 员、公众和环境免受过量的放射性危害。 —2—
2.1.2 为达到研究堆安全目标，研究堆设计中必须贯彻纵深防御原则，从而提供多层次的保护。 对于不同类别的研究堆，其纵深防御的层次和重点可以适当调整，对许多低功率研究堆，可能不需要考虑或者尽可能简化第五层次防御乃至第四层次防御的考虑。 研究堆基于分类的安全管理不降低2.1.1节所引用的安全目标。 3 研究堆安全分类 研究堆分类时要考虑的主要因素为： (1) 反应堆功率和热导出方式； (2) 可以引入的反应性及其引入速率，反应性控制能力和手段，以及固有安全特性和附加安全特性； (3) 燃料元件的类型和裂变产物总量； (4) 慢化剂、反射层和冷却剂的类型； (5) 安全壳及其它包容结构； (6) 反应堆的应用（实验装置、试验、反应堆物理实验）。 具体分类时重点考虑潜在源项大小、安全特性和放射性释放后果。 3.1 I类研究堆 3.1.1 分类准则： 功率低、剩余反应性低、裂变产物总量少的研究堆，具体功率范围为：小于500kW，如果具有较高的固有安全特性，功率范围可扩展至1MW。 3.1.2 安全特性： —3—
质谱介绍及质谱图的解析(来源小木虫)
质谱介绍及质谱图的解析（来源：小木虫）质谱法是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。 质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。 一、进样系统和接口技术 将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。 1. 直接进样 在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。 对于固体样品，常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合，适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。 目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术，用以将色谱流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术（电喷雾，热喷雾和离子喷雾）；传送装置（粒子束）和粒子诱导解吸（快原子轰击）等。
质谱实验报告
前言 石油作为世界最重要的能源之一和优质的有机化工原料，在近代人类文明的发展史中占据重要地位。而由于石油资源的不可再生，及近年日益严峻的能源危机，更凸显了如何将其进行深加工以获得更高的轻质油品收率这一重要能源课题的紧迫性。而存在于石油中的众多金属元素中，镍、钒、铁、钠、钙、铜及砷都会引起催化剂中毒，导致石油深加工难度增大等不利影响，其中以镍和钒的危害最为突出。镍和钒都是以有机金属化合物的形式存在，普通的电脱盐过程无法将它们脱除，因此在石油精制加工过程中它们的存在容易导致催化剂中毒或催化剂床层堵塞。而在有关石油成因的研究过程中，作为生物标记物，研究石油中的金属镍和钒化合物也具有重要的意义。 石油中的金属卟啉我们是无法直接分析的，由于其不易挥发和结构分布的复杂性，相关的分离和鉴定受到一定限制，而且金属卟啉在石油中的含量相对都比较低，分析石油卟啉时油中含有的石油基质也会对分析产生严重影响。这就需要先把石油卟啉从石油中分离出来并提纯，再进行分析和鉴定。从石油中分离镍和钒金属化合物的方法很多，鉴定石油卟啉常用的方法是紫外－可见吸收光谱法和质谱法，紫外-可见光谱法可以对石油卟啉进行定量分析，质谱法可以得到石油卟啉的分子量和类型等方面的信息。 随着石油需求量的日益增大，我国所加工的原油中，进口原油所占比例逐渐增高，委内瑞拉原油由于其较高的金属含量，对石油中卟啉化合物的分离和提纯具有较好的代表性。本次试验以委内瑞拉原油为研究对象，对其中的卟啉化合物进行分离和鉴定。为了满足分析测试的要求,采用溶剂萃取与柱色谱分离相结合的方法对委内瑞拉原油中的金属卟啉化合物进行分离和提纯，并利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)对分离后的样品进行了质谱分析。 实验内容 1实验药品与仪器 实验药品：乙腈、正己烷(Hexane)、二氯甲烷（DCM）、环己烷、无水乙醇（以上试剂均为分析纯）；委内瑞拉原油。 实验仪器：傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS) 2实验方法
中国先进研究堆(CARR)
中国先进研究堆（CARR） 1 中国先进研究堆（CARR）工程2005年度进展 CARR工程部 中国先进研究堆工程各项工作在2005年均取得了较大的进展，实现了主厂房封顶的目标，施工设计和设计验证试验在年中完成，调试队在年底成立，设备采购已经基本完成，各系统设备按期加工，工程在“质量、投资、进度”三大控制下顺利开展。 本年度继续进行主厂房（01子项）、运行楼（03子项）、通风中心（05子项）、核材料库（09子项）四个子项的建筑和安装工作，中子导管大厅（02子项）和双曲冷却塔（07子项）也开始建设。5月份完成了堆本体第一批设备的就位、安装及调整，随后开展了主厂房各楼层和封顶的施工，同期进行堆水池重砼浇筑；02子项的主体框架建造基本完成；03子项的暖通空调、通讯安防、消防给排水、动力照明、电缆桥架、压缩空气等各系统安装基本完成，内部二次装修和外装饰正在进行；05子项完成内部粗装修，各系统设备吊装就位，热室、风机、给排水等系统正在安装；07子项从下半年开始动工，目前已经施工至±0.00 m；09子项各系统安装调试完毕，在10月份进行的中美安全防范系统演习中运行性能良好，得到美方的肯定。 工程施工设计在今年年中完成。总包院堆工所设计部在前期设计工作的基础上，完成了回路系统和仪控电系统的设计，并对堆本体第二批设备的设计进行了完善和优化，对开工许可证条件的问题进行了回答，完成了CARR堵流事故分析、A TWS事故分析等文件编制，提交了CARR堆芯容器材料辅助监督等设计计算书，对Relap 5 V&V进行计算和论证；分包单位核四院抓紧时间开展余下的各子项土建设计和工艺运输等非标设计，确保土建施工、设备订货和安装工作的开展。 第二批设计验证试验在今年全部完成，均已取得了肯定性验证结果或完成样机制造。全堆芯流致振动试验和流量分配整体试验、堆芯增加阻力件的试验已全部完成，并提交了最终报告；控制棒驱动机构的研制及验证试验进展顺利，已经完成了工程样机研制及加工，提交了施工设计图册，组织了专家审查，并与制造厂家进行了设计交底；自然循环瓣阀研制在今年完成了性能试验、耐久性试验、抗震试验和样机研制，即将最终验收；自然循环能力理论分析在去年5个程序的编制完成的基础上，今年开展了与RELAP5程序之间的相互验证，目前设计部编写的验证报告已经通过了初步审查，并提交了B版报告；有缺陷燃料板的动水腐蚀试验项目已经完成并通过了工程部的验收；CARR燃料组件临界热流密度试验项目进展顺利，已经取得了100多个点的数据，初步趋势已经明确，试验结果比SUDO公式比较明显偏小，与3.6 m/s流速以上临界热流密度公式的计算结果比较也偏小。 CARR工程设备订货已经基本完成，23项主要设备已经落实，数字化保护系统、DCS系统等重要设备加工完成并进行了评审验收；核级管道管件、工艺运输系统、电气、通风、空调等系统大部分设备已经运抵现场；堆本体第二批设备核级材料已经交货，重水箱、导流箱等堆内设备由上海第一机床厂加工，水平孔道由院实验工厂制造，均已多次进行设计交底；202厂正在做燃料元件制造的准备工作，分别进行了设备工艺评定、生产工艺评定；堆本体用铝材的材料试制、加工成型工艺也分别由具备实力的单位正在开展研究；中子散射终端应用设备正在研制采购中，与匈牙利Mirrtron公司订货了冷中子导管合同，从瑞典Uppsala大学引进的中子应力谱仪（兼作织构）的机械主体运抵我院，高分辨粉末中子衍射谱仪的机械主体已经调试完毕，中子反射谱仪合同也即将签