直读光谱仪之火花直读光谱仪技术方案

直读光谱仪的元素检测及鉴定技术方案

火花直读光谱仪又称直读分光计，是光谱仪一种。

进一步提高分析性能，降低运行费用。新型分为台式

和落地式两种配置，有三种不同波段测试范围可选。

金属中所有重要元素都可以检测，包括痕量C﹑P﹑S

和N元素。最多可设置十种基体（包括铁基，铝基，铜基，

镍基，铬基，钛基，镁基，锌基，锡基和铅基）中的几十

种元素的工作曲线。涵盖了常见金属中的各种非金属和金

属元素的定量分析。

应用范围非常广泛,尤其适合压铸、熔铸，钢铁或有色

金属行业的炉前金属分析要求,进、出厂材料检验以及汽

车、机械制造等行业的金属材料分析。

直读光谱仪工作原理

工作原理：

光谱仪固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学

的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发

生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发

射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室

中，色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围，

通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。

每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中

该元素的含量，通过光谱仪内部预先存储的校正

曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出

来。

光谱仪在激发光谱时，需要在氩气气氛中进行，因此对火花架是有要求的。在予冲洗过程中，要把激发室内空气排尽。

在予燃和积分时间内，要把蒸发出来的金属蒸气通过出口通道排出仪器外，要获得稳定的光谱仪线强度和耗氩量最省。

因此要求供氩系统能够提供稳定的氩气压力和流量。要减少空气对直读光谱仪氩气管道和金属蒸气对透镜的污染。直读光谱仪电极架为封闭式。主要由一个铝合金样品台和一个高压陶瓷套装零件粘合成火花台。

上面有金属盖板承受样品，陶瓷套内装置对电极，陶瓷套便成为两个放电电极的绝缘体。为保证操作安全，样品接负极，它与地等电位，而对电极接正极。

火花台通过一个绝缘板与金属支架和分光室连接，火花台与分光室间装有一聚光镜，成为分光室与电极架的分界，既增强对入射狭缝的照明，又阻止空气，氩气泄漏到分光室。

聚光镜可以抽出便于清洗。

氩气火花能够防止试样表面的氧化，提高直读光谱仪谱线与背景强度之比，稳定火花放电状态等作用。氩气不仅能保证激发谱线不受氧气的吸收，而且它在某种程度上参加放电作用。氩的原子量比占空气78％的氮气的原子量大，所以它在冲击时给予激发试样粒子的能量也是较大的，直接增加谱线强度。氩气火花的稳定性是有条件的，它与氩气流量、压力的稳定性有关，同时也受到Ar 纯度的影响。氩气稳定性时激发呈浓缩放电，否则呈扩散放电。直读光谱仪氩气的流量和压力决定Ar 气对放电表面的冲击力，必须适当。若冲击能力低，即不足以将试样激发过程中产生的氧和它形成氧化物冲掉，则这些氧化物必定凝集在样品表面及电极上，抑制试样的继续蒸发，这种现象靠中心区愈严重。只有当氩气的冲击能力足以洗除氧和电极上的凝集物，同时又不至于使火花产生跳动时，才是最佳状态。直读光谱仪氩气不纯，含有过量氧含量，凝集在电极上的氧化物多，谱线强度降低，使氩火花放电不稳定。水蒸汽和C02 一样，在高温下可能分解出氧气。因此水蒸汽和C02 均不允许含量过大。碳过多，对含碳量较少的试样的分析精度有直接影响。为了提高氩火花的稳定性，必须对直读光谱仪氩气进行净化处理。可以在供氩管道上加上一个盛分子筛的容器，用以吸附氩气中的水分及复杂气体，使氩气干燥和净化。分子筛吸附的物质可以用加热的办法去除。去除吸附物后的分子筛又恢复了吸附能力，还可以重复循环使用。也可以用条状的氢氧化钾去掉氩气中的二氧化碳，也可以用镁炉(在管道容器中装入金属镁屑)，炉子温度400—600C，氩气通过镁炉后可以除去氧。经过净化装置处理后的氩气，就能满足分析要求了。为了避免空气对氩气管道的污染而降低氩气纯度，因此，平时不做分析时，常规直读光谱仪氩气管道中也保持0．5—1 升／分钟的氩气流量，称之谓静态氩冲洗火花室。因此操作者要注意找一块样品始终盖住极板孔，进行分析需换磨样品时，要求操作迅速，以免尽量减少空气进入火花室。

直读光谱仪氩气系统由氩气控制电路、电磁阀，气流控制阀等组成，气流量的分配根据激发过程的需要，由程序设定，各阀门已由制造厂设定，用户不需要单独调整，只需提供0．3MPa 的气源即可。氩气进入火花室有一条通道，从聚光镜前面下方进入火花室，这样就比较彻底地冲净光线通过处空间的空气，又可以阻止激发时产生的粉尘对聚光镜的污染。氩气流量分配为：①惰性流量(待机状态)为0．5 升／分，此时电磁阀门关闭，氩气经过固定气流控制阀保持其恒定值。德国布鲁克公司的直读光谱仪在常规分析状态下，静态氩流量为零。②大流量冲洗，目的是冲击更换样品时带进的空气。此时电磁阀全开，保持流量为5—6 升／分。③激发状态。中间路电磁阀关闭，另一路与常流量合成3—5 升／分流量，维持正常激发。当激发停止，两阀关闭，又进入待机状态。

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