钟罩式气体流量标准装置测量不确定度评定
测量不确定度评定报告
测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。
概述 建立数学模型，确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X，X，…，X间的函数关系f来确定，即：N21 Y=f（X，X，…，X）N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定，iii即通过变化第i个输入量x，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化i量。
不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等）的局限性； 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；g 、引入的数据和其它参量的不确定度；h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 ， x进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为：a对输入量XI 1为xx，…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算：s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1
气体流量标准装置期间核查
实验室内部比对实施气体流量标准装置期间核查 期间核查是实验室自身对其测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）在相邻两次检定（或校准）期间内进行核查，以保持其检定（或校准）状态的置信度，使测量过程处于受控状态，确保检定、校准结果的质量。 气体流量标准装置结构复杂，影响计量结果准确性的因素很多，且检定周期较长，一般为（3~5）年，期间核查是保证其量值可靠的重要手段。按照技术规范建议要求等级较高的标准装置应该达到每月实施一次核查，而国内气体流量标准装置通常使用流量计进行期间核查，通过校准流量计的计量特性参数（如脉冲系数）并记录其变化量以考察装置量值的稳定性。但一直以来，气体流量标准装置期间核查开展的并不是很普遍，其主要原因是缺少稳定可靠的核查标准，与量块、砝码等实物量具不同，气体流量计通常为相对复杂的机电一体化仪表，容易受影响量因素的影响，如温度、压力、湿度变化引起的电子器件的漂移和脉冲采集硬件的老化等等，其长期稳定性难以保证。比对是检查量值统一及可靠的有效手段。由于气体流量计的不断更新发展，测量范围不断扩大，实验室通常建立更新不同种类的标准装置，不同的标准装置对于量值的传递能力一般存在重叠的测量区间，利用这个测量能力区间实施实验室内部比对，可有效验证气体流量标准装置的可靠性。 1 核查标准选择 新疆计量测试研究院2套气体流量标准装置工作原理为负压法临界流文丘里喷嘴气体流量标准装置，扩展不确定度分别为U=%，k=2与U=%，k=2，测量范围分别为（~2000）m3/h、（~15000）m3/h，两套气体流量标准装置技术指标如表1所示。 表1 气体流量标准装置技术指标 由表1可知，可利用2套标准装置测量范围存在（~2000）m3/h流量重叠区域开展实验室内部比对，选择的核查标准组件由1台DN50的气体罗茨流量计及其配套管路和脉冲采集器组成，如图2所示。
尺寸法钟罩式气体流量标准装置测量校准和测量能力评定
尺寸法钟罩式气体流量标准装置校准和测量能力评定 1.概述 1.1测量依据：JJG165-2005《钟罩式气体流量标准装置》 1.2测量标准：主要设备二等标准金属量器组 表1. 实验室的计量标准器和配套设备 1.3被测对象： 表2. 被测钟罩式气体流量流量标准装置 1.4测量方法： 升起钟罩稳定后，标记出上、中、下截面位置，用直径尺分别对上、中、下截面进行各三次（共九次）直径测量d i 。连续6次测上下挡板量高度H i ，然后测量标尺体积V sc （L ）以及上下挡板高度钟罩排出体积V T （L ），进而得出实际体积。 2.数学模型 )]20)(22(1][)(4 [54212θααααπ ---++-+=T sc V V H d V （1） 式中：V ——钟罩标准容积，L ； d ——平均直径，mm ； H ——钟罩该段上下挡板间平均高度，mm ； θ—— 钟罩内气体温度，℃； α1——钟罩标尺材料的线膨胀系数，1/℃；
α2——钟罩材料的线膨胀系数，1/℃； α4——测H 用的测高仪或尺子材料的线膨胀系数，1/℃； α4——直径尺的线膨胀系数1/℃。 若|20－θi |＜5℃内时，可认为： T sc V V H d V -+= 2)(4 π （2） 3.不确定度传播率： 22222)]([)]([)]([)]([)(T VT sc Vsc H d V u c V u c H u c d u c V u +++= 由（2）式计算灵敏度系数： 4102 -?=??= H d d V c d π （dm 2） 4210)(4 -?=??= d H V c H π （dm 2） 1=??= sc Vsc V V c 1-=??= T VT V V c 4.标准不确定度评定 4.1 钟罩直径d 的测量标准不确定度)(d u 4.1.1上、中、下三段九次测量直径d i 所产生的A 类测量标准不确定度： ) 1()()(1 2 --= ∑=n n d d d u n i i A （测量9次，即n =9） 4.1.2测量使用的直径尺引入的B 类标准不确定度： 使用Ⅱ级直径尺其（0. 3+0. 2 L ）mm ，包含因子k =2由此可得： π 22.03.0)(L d u B += mm 4.1.3合成直径测量的标准不确定度： 22)()()(d u d u d u B A += 4.2该段（或上下挡板）高度H 测量标准不确定度)(H u
测量不确定度评定报告
测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影
响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算： 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1
钟罩式气体流量标准装置计量标准考核申请书新版
计量标准考核 (复查) 申请书[ ] 量标证字第号 计量标准名称钟罩式气体流量标准装置 计量标准代码 建标单位名称 组织机构代码 单位地址 邮政编码 计量标准负责人及电话 计量标准管理部门联系人及电话 年月1日
说明 1．申请新建计量标准考核，建标单位应当提供以下资料： 1) 《计量标准考核（复查）申请书》原件一式两份和电子版一份； 2) 《计量标准技术报告》原件一份； 3) 计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套； 4) 开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套； 5) 检定或校准人员资格证明复印件一套； 6) 可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料（如果使用）复印件一套。 2．申请计量标准复查考核，建标单位应当提供以下资料： 1)《计量标准考核（复查）申请书》原件一式两份和电子版一份； 2)《计量标准考核证书》原件一份； 3)《计量标准技术报告》原件一份； 4)《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套； 5) 随机抽取该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套； 6)《计量标准考核证书》有效期内连续的《检定或校准结果的重复性试验记 录》复印件一套； 7)《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复印 件一套； 8) 检定或校准人员资格证明复印件一套； 9) 计量标准更换申报表（如果适用）复印件一份； 10) 计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）复印件一份； 11）可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料（如果适用）复印件一份。 3．《计量标准考核（复查）申请书》采用计算机打印，并使用A4纸。 注：新建计量标准申请考核时不必填写“计量标准考核证书号”。
CNAS-CL07 测量不确定度评估和报告通用要求
CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会
测量不确定度评估和报告通用要求 1．前言 1.1中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2．适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3．引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》
气相色谱仪不确定度评定分析-共8页
气相色谱仪检测限检定结果的CMC 评定 概述 气相色谱仪的检定根据JJG700—2019《气相色谱仪》检定规程进行。检测限(包括F1D 、FPD 、NPD 、ECD 检测器)和灵敏度(TCD 检测器)反映了检测器的敏感度，是仪器重要的计量指标。 检定依据：JJG700—2019(气相色谱仪检定规程》。 测量环境条件：温度(5～35)℃ ，相对湿度(20～85)％。 一、火焰离子化检测器( FID)检测线检定结果的不确定度评定 1、检定过程概 1．3 测量标准：正十六烷-异辛烷溶液，1mL ／瓶，100ng/ L ，不确定度为 =3％，k=2。 微量进样器，10μL ，相对标准偏差为1%。 1．4 被测对象：气相色谱仪型号：GC7890F ；检测器名称：FID 。色谱工作站：T2019P 。 1．5 测量过程：检定时，选择适宜的色谱条件，待基线稳定后，采集30min 基线，测得噪声值N ；再用微量进样器准确量取1.0 μL 标准溶液，并将其注入气相色谱仪，连续进样6次，记录峰面积A ，按公式计算出检测限。并设定毛细柱分流比为1：10，故实际进样量为0.1uL 。 2 建立数字模型 FID 2NW D =A 式中： D FID ——FID 检测限，g/s ；N ——基线噪声，A ； W ——正十六烷进样量，g ；A ——正十六烷峰面积的平均值，A ·S 。 3 方差与灵敏系数 2222222()()()()()()()u D u A c A u N c N u W c W =++ 为评定方便，采用相对标准不确定度评定，则有： ()1,()1,()1 ()()()()(),(),()222() ()2rel rel rel rel rel c A c N c W u D u N u A u W u N u A u W N A W u D u D D ======== 其中： 4 各分量的相对标准不确定度的分析 4．1 正十六烷峰面积A 的相对标准不确定度评定u rel （A ） 峰面积A 的不确定度主要由人员操作的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面积的重复性等因素引入，可以通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。 选择适当的色谱仪条件，待基线稳定后，采集30min 基线，测得噪声值N ；再用微
盲样测量不确定度评定报告
盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85％ＲＨ 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00～14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差： () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差： u 1= 6
盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计，对未知pH值的盲样（酸度计溶液标准物质）进行测量。 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准，用校准过的酸度计对盲样（酸度计溶液标准物质）进行测定6次，得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度，扩展不确定度。
钢卷尺测量不确定度评定报告
钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据：依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差：△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中：L a——被检钢卷尺的长度； L s——标准钢卷尺的长度； αa——被检钢卷尺的膨胀系数； αs——标准钢卷尺的膨胀系数； Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小，则数学模型： △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中：△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导： 得出：c(L a)=1；c(L s)= -1+△α*Δt≈-1；c(△α)= L s*Δt；c(Δt)= L s*△α≈0 则：u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) （1）由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》，标准钢卷尺的测量不确定度为： U=0.02mm其为正态分布，覆盖因子k=3，自由度v=∞,故其标准不确定度： u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 （2）由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测，本钢卷尺年变动量不超过0.05mm，认为是均匀分布，则：L a≤5m：u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%，则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为：△=L×103×△p/(9.8×E×F)
气相色谱仪不确定度
气相色谱法测定水中甲苯的测量不确定度评定作业指导书 本作业指导书是对校准结果测量不确定度进行评定和表示的规范化程序。在实际运用中，应注意人员、标准、环境、方法等引入的标准不确定度分量与本作业指导书所采用的评定条件的区别，并按实际情况和本作业指导书规定的程序进行评定。 1 概述 1.1 测量依据 《水和废水监测分析方法》（第四版）挥发性有机物的测定《吹脱捕集 气相色谱法》 （P&T-GC-FID ）（C ） 1.2 测量原理 通过吹脱捕集管用氮气将水中的VOCs 连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集阱中，待水样中的VOC 设备全部吹脱出来后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的VOCs 热脱附出来，进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使热脱附的VOCs 冷凝浓缩，然后快速加热进样。 1.3 使用仪器 1.3.1注射器：5mL 气密性注射器 1.3.2微量注射器：10μl 、100μl 1.3.3气相色谱仪：安捷伦6890N 2 数学模型 y=a+bx 式中：y ——峰面积（pA*s ）； b ——校准曲线的斜率； x ——水样中甲苯的浓度（mg/L ）； a ——校准曲线的截距。 水中甲苯含量C=x=b a -y 被测量C 的合成不确定度u （C ）及其方差 u 2（C ）=2 2 2 b u b a u a y u y ??? ??????? ????+?????????? ????+?? ?????? ??? ????）（）（）（C C C 其中u 2（y ）=u 2（y 1）+u 2（y 2） 传播系数： b 1y =??C b 1a -=??C () 2b a y b --=??C 式中：u(C)：水样中甲苯含量测定的合成不确定度 u(y 1)：峰面积y 1的标准不确定度 u(y 2)：由标准溶液y 2的标准不确定度引起峰面积不确定度 u (a)：截距a 的标准不确定度 u (b)：斜率b 的标准不确定度
1-15000气体流量标准装置
山东计量院1－25000m3/h气体流量标准装置技术方案 一、装置主要技术指标 1、装置型式：负压法临界流气体流量标准装置。 2、被检表种类：速度式（涡轮流量计、旋进旋涡流量计、涡街流量计、超声波流量计、分流旋翼式蒸汽流量计等）、容积式（腰轮流量计、湿式气体流量计、工业膜式燃气表）、质量流量计（热式气体质量流量计、科利奥力式质量流量计等）、差压式气体流量计等气体流量计，工业燃气表能满足G10～G65膜式燃气表的检定。装置并能进行密封性实验。 3、被检表口径： 150、200、250、300、350、400、500、600八种规格。 4、检定台位：九个检定台位DN150、DN200、DN250、DN300、DN350、DN400、DN500、DN600、一个工业燃气表检定台位。 5、流量范围：（1～25000）m3/h（工况）。 6、装置工作压力:负压(101.325Kpa附近) 7、压力波动：<20Pa。 8、喷嘴不确定度：优于0.15%（中国计量院检定证书） 9、绝压变送器：±0.075% 10、温度变送器：±0.2% 11、计时器，满足规程要求1×10 ，并单独配置，采用台湾威达计时板TMC10，晶振8M。
12、装置综合不确定度:U=0.2%～0.25% k = 2 二、参照的主要标准 1）、ISO9300：1990 《采用临界流文丘里喷嘴的气体流量测量》2）、JJG643—2003 《标准表法流量标准装置》计量检定规程3）、JJG620—2008 《临界流流量计》计量检定规程 4）、GB/T 2624-2003 《流量测量节流装置用孔板、喷嘴和文丘 里管测量充满圆管的流体流量》 5）、JJG198—1994 《速度式流量计》计量检定规程 6）、JJG1029-2008 《涡街流量计》计量检定规程 7）、JJG1037-2008 《涡轮流量计》计量检定规程 8）、JJG897-1995 《质量流量计》计量检定规程 9）、JJG633-2005 《气体容积式流量计》试行计量检定规程10）、JJG640-1994 《差压式流量计》计量检定规程 11）、JJG257-2007 《浮子流量计计量》计量检定规程12）、JJG577-2005 《膜式燃气表计量》计量检定规程ISO9300：1990 《采用临界流文丘里喷嘴的气体流量测量》13）JJG620—2008 《临界流流量计检定规程》 14）JJG897-2005 《质量流量计检定规程》 三、装置技术方案 1.工作原理简述 根据气体动力学原理，当气体通过临界流喷嘴时，在喷嘴上、下
钟罩式气体流量标准装置结构和理论基础
钟罩式气体流量标准装置结构和理论基础 1．钟罩装置的结构原理 钟罩式气体流量标准装置的结构如图2.1所示，它主要由钟罩、液槽、平衡锤和补偿机构组成。按钟罩升降的传动方式，钟罩装置可分成机械传动式和气动式，一般大钟罩采用气动式；按液槽内是否有干槽，钟罩装置可分成湿式和干式两种[1]。 图2.1 钟罩式气体流量标准装置结构 Fig.2.1 Structure of the bell prover gas calibration facility 钟罩式气体流量标准装置是以经过标定的钟罩有效容积为标准容积的计量仪器，当钟罩下降时，钟罩内的气体经过试验管道排往被检表，以钟罩排出的气体标准体积来校验流量仪表。 为了保证在一次校验中，气体以恒定的流量排出钟罩，钟罩内应该有一个恒定的压力源，它是利用钟罩的重量超过平衡锤质量的常数而产生的（所以也叫钟罩余压），并利用补偿机构使得余压不随钟罩浸入液槽中的深度而改变，从而保
证了钟罩内工作压力的恒定。所以，钟罩式气体流量标准装置本身就是一个恒压源并能给出标准容积的装置。当需要不同的工作压力时，可通过增减平衡锤的砝码来实现，平衡锤的砝码加得越多，钟罩内的工作压力就越低。 补偿机构是为了补偿钟罩内压力受密封液浮力影响的机构，目前常见的有链条式补偿机构、杠杆式补偿机构和象限式补偿机构等几种，国内钟罩装置主要用象限式补偿机构。 2．钟罩装置检定系统的理论基础 钟罩装置检定系统的气体参数有[5]： Vz ——钟罩内部排出气体体积，单位L 。Vz 是钟罩排出气体的标准体积，通过光电编码器测得钟罩下降距离，后经过计算可得到Vz 。 Tz ——钟罩内部气体温度，单位K 。15.273+=tz Tz ，tz 为温度传感器测得的摄氏温度。 Pz ——钟罩内部气体压力，单位Pa 。Pa pz Pz +=，pz 为压力传感器测得的压力，Pa 为标准大气压，101325=Pa Pa ，要使钟罩装置测量更加精确，还应该测量环境的大气压力。 Zz ——钟罩内部气体压缩系数，Zz 通过公式计算得出。 被检涡街流量计处的气体参数有： Vm ——流经被检表的气体体积，单位L 。Vm 通过计算得出。 Tm ——被检表处的气体温度，单位K 。15.273+=tm Tm ，tm 为温度传感器测得的摄氏温度。 Pm ——被检表处气体压力，单位Pa 。Pa pm Pm +=，Pm 为压力传感器测得的压力，Pa 为标准大气压，Pa =101325Pa 。要使钟罩装置测量更加精确，还应该测量环境的大气压力。 Zm ——被检表处气体压缩系数。Zm 通过公式计算得出。 钟罩内部排出的标准气体体积为Vz ，但气体流经被检流量表时的气体体积不等于Vz ，这是由于钟罩内部和被检流量表处的温度（Tz 、Tm ）与压力（Pz 、Pm ）不同，如果认为流经被检流量表的气体体积是Vz 则会产生误差，所以需要进行温压补偿。
测量不确定度评定报告(完整资料).doc
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。
图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。
4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i
气相色谱仪的测量结果不确定度评定
气相色谱仪的测量结果不确定度评定 1、 概述 1.1测量依据：JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》 1.2测量方法： 按JJJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》，气相色谱仪用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限。 2、数学模型 2.1气相色谱仪检测器分两类，（一）是浓度型检测器，包括热导检测器（TCD ）和电子俘获检测器（ECD ），（二）是质量型检测器，包括火焰离子化检测器（FID ）、火焰光度检测器（FPD ）和氮磷检测器（NPD ）。 2.2浓度度型检测器，其响应值与载气流速有关，灵敏度的计算公式为： W AFc S = (1) 式中： S ----灵敏度，mV ·mL/mg ； A ----标准物质中溶质的峰面积，mV ·s ； Fc ----载气流速，mL/min ； W ----标准物质的进样量，g 。 2.3质量型检测器，其响应值与载气流速无关。通常，检测限以（2）式计算： A NW D 2= (2) 式中： D -----检测限，g/s ； N -----基线躁声，A ； W ----标准物质的进样量,g ； A ----标准物质中溶质的峰面积，A ·s 。 由于FPD 对测定硫的响应机理不同，其响应值与标准物质浓度的平方成正比，则FPD 对测定硫的检测限以（3）式计算： ()2 4/12 )(2W h Wn N D s = ………………………(3) 式中：D -----检测限，g/s ； N -----基线躁声，mm ； h ----标准物质中硫的峰高，mm ； W 1/4---硫色谱峰高1/4处的峰宽，s ； Wn s ----标准物质中硫的进样量，g 。 3、不确定度的分析和评定 3.1根据传递由（1）式得出：222 2?? ? ??+?? ? ??+?? ? ??=?? ? ??W S Fc S A S S S W Fc A S ……………(4) 由 （ 2）式得 出: 2 2 2 2 ? ? ? ??+?? ? ??+??? ??=?? ? ??A S W S N S D S A W N D …………………(5) 由（3） 式得 出: 2 4/14 /122 222222??? ? ??+??? ? ?+??????????? ? ??+??? ??+??? ??=??? ??W S h S n Sn W S N S S S W h s s W N D (6)
钟罩式气体流量计标准装置的结构和工作原理
钟罩式气体流量计标准装置的结构和工作原理 图1是钟罩式气体流量标准装置为计量标准器的燃气表检定示意图。它具有准确度高、重复性好、操作简单易学、量传检定简捷、价格低廉、维护费用少等许多优点。配套计量设备为计时器、测压仪器、测温仪器，辅助设备为进气阀门和出气阀门、流量设定器及试验管道等部件。 图1 燃气表检定示意图 钟罩式气体流量标准装置的结构有多种，但主要结构基本相同，只是某个部件或某个环节上有差异。在这里为了叙述方便，首先介绍一种比较典型的钟罩式气体流量标准装置的结构和工作原理，然后按照其部件和环节的不同再介绍一些其他种类的钟罩装置。 图2 钟罩式（三罩式）气体流量标准装置结构图 如图2所示，钟罩是一个倒置着放在液槽内的容器，上部封闭，下部开口。
液槽内放有水或不易挥发的、低黏度的油作为密封液体，此时可动的钟罩和固定的液槽形成一个容积可变的密封空腔，使得钟罩对大气密闭。装置上有一根导气管，一端通到钟罩的内部，中间穿过液槽底部和密封液体，一端与试验管道相连接。试验管道上装有阀门和被检的流量计。为了使钟罩垂直地上升和下降而不晃动，钟罩两边装有导向滑轮，两边的立柱上装有导轨，滑轮沿导轨上下滚动；钟罩内也有等角分布的三个滑轮，沿导气管或立柱上下滚动。为了调节钟罩内的压力，在钟罩上部系一条柔绳，柔绳经过定滑轮，与配重物相连，配重物的重量是可调的。钟罩在上升和下降过程中，由于浸没于液体中的深度在变化，使液体对钟罩的浮力产生变化，为了使钟罩在上升和下降过程中始终保持内压力不变，用压力补偿机构来补偿浮力的变化。温度计和压力计分别测量钟罩内和被检流量计处的温度和压力。钟罩上装有标尺，标尺上有上挡板和下挡板，钟罩两挡板之间的容积是已知的。在液槽上装有光电发信器，光电发信器与计时器和被检流量计的脉冲计数器相连，控制计时和计数。鼓风机作为气源，用来向钟罩内充气使钟罩上升。液位计用来指示液槽内的液位。 三、钟罩式气体流量标准装置的工作原理 钟罩式气体流量标准装置是以空气为介质，对气体流量计进行检定的标准设备。它是一种比较经典的气体流量标准装置，在压力不高、流量不大的情况下，装置使用起来是比较简单的。因此，在国内气体流量计量领域得到广泛的应用。如图3所示，装置是由可动的钟罩和固定的液槽构成一个容积可变的密封空腔。钟罩下降过程中通过压力补偿机构，使其内部气体压力保持一个定值，不随钟罩浸入密封液体中的深度而变化。钟罩两挡板之间的容积是固定的，测出两挡板先后通过光电发信器所经历的时间，可计算出瞬时流量。检定过程中，用图示中的温度计和压力计测量出钟罩内气体温度θ、表压力p’和被检流量计处的气体温度Pm、表压力Pm。由于钟罩两挡板之间的体积已预先通过检定确定下来（即在20℃和零表压力下的容积VN），则检定时钟罩的容积为
6测量不确定度评定方法.doc
测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数
关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；
气相色谱不确定度
气相色谱法测定水中有机氯的不确定度评估 1测定方法简述： 1.1 方法依据：GB/T7492—87 1.2 仪器条件和型号：HP5890Ⅱ型，柱子类型：1.5%OV —17+2%QF —1，柱温： 200℃ 气化室：230℃ ECD ：280℃ 载气：2N ：30mL/min 1.3 标准溶液：取0.1mg/mL ，1.00mL 稀释到100mL 。吸取1mL 定容到10mL 后再吸取2mL 定容到10mL ，此时应用液浓度为20ng/mL 。 1.4 分析步骤： 吸取样品2mL ，用重蒸石油醚（30-60）℃定容到10.00mL ，进样1μL ，采用单点校正法计算浓度，绝对保留时间定性，峰高定量。 2. 确定测定过程中测量不确定度的来源： 2.1 标准溶液引入的不确定度； 2.2 样品溶液稀释过程中容量器引入的不确定度； 2.3 测定样品过程中容量器引入的不确定度； 2.4 样品重复性测定引入的不确定度； 2.5 测定中仪器示值误差引入的不确定度 3. 建立数学模型 1223 m h v k C h v v ???= ?? [1] C — 试样中农药浓度 μg/L m — 标准农药 μg 1h — 样品的峰高 mm 1v — 样品定容体积；mL k — 稀释因子 2v — 样品进样体积 μL 3v — 取样量 mL 2h — 标准农药的峰高 mm 由于各含量相互独立，由式[1]得出测定结果合成相对标准不确定度的计算公 式： 12 22 2 2 (1)(2)(3)(4)(5)c r e l r e l r e l r e l r e l r e l u u u u u u ??=++++?? r e l u —分析过程中总的引入的相对不确定度 (1)rel u —标准溶液浓度引入的相对标准不确定度； (2)rel u —标准液稀释过程中容量器引入的相对标准不确定；
钟罩式气体流量标准装置
第五节钟罩式气体流量标准装置 第一部分概述 1钟罩装置的作用 钟罩式气体流量装置的不确定度一般为0.1%～0.5%，压力在1000Pa～5000Pa 范围，压力波动在10Pa～50Pa，由于其量值直接溯源到长度、压力、温度和时间，是原始法气体流量装置。钟罩式气体流量装置具有压力稳定、流量稳定、重复性好、易于溯源、操作方便等特点，可实现对低压损流量计的校准，因此各国均将钟罩作为低压气体小流量装置的国家基准。 2钟罩装置的特点 标准体积值准确：由于标准体积仅与钟罩下降的距离及钟罩内横截面有关，相关影响因素较少，因此标准体积的不确定度很小。 重复性好：从原理上看，其重复性仅与钟罩运动速度、光电开关测量的重复性及环境温度变化等因素有关，而这些影响因素均很小，因此其重复性好。 内压稳定：由于钟罩是悬浮在液体上面的一个封闭容器，通过浮力补偿机构的作用使得钟罩受到的向下的合力为一恒定的力。不管是通过钟罩自身重力向外排气的方法，还是通过外界压缩空气向钟罩内充气的方法，钟罩内气体的压力始终保持在一个稳定的状态，其钟罩内压力的稳定性或称为压力波动最高可达到1Pa。这对减小测量结果不确定度起着至关重要的作用。 流量稳定：由于流量值为钟罩运行速度与钟罩内横截面积的乘积，钟罩内压稳定，因此能够容易地使流量达到并稳定在设定流量点上。 第二部分钟罩的定性分析 一、装置的结构与原理 １象限补偿式钟罩 １．1装置结构 钟罩式气体流量标准装置结构如图5-1所示。钟罩１是一个上部有顶盖，下部开口的容器，液槽２内盛满水或不易挥发的油。有的钟罩在液槽底部焊接一个圆筒形开口容器，叫作“干槽”。由于液封的作用，使钟罩内成为一个密封容器，导气管３插入钟罩１内，顶端露出液面，其高度以钟罩下降到最低点时不碰到钟
不确定度评定报告
不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中：A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值； δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ，用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10，即当被测频率为10MHz 时，区间半宽为a ＝10×106×2×10-9＝2×10-2Hz ，在区间内认为是均匀分布，则标准不确定度为 ()s A u ＝a/k ＝1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性，可通过连续测量得到测量列，采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次，得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=
标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立，所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2，则 扩展不确定度为 U rel ＝k×u c＝2×1.5×10-9＝3×10-9 6测量不确定度报告 f＝f0（1±3×10-9）Hz，k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型
气相色谱仪检测限测量不确定度评定
气相色谱仪检测限测量结果不确定度评定 编制： 审核： 批准： 受控号：
1概述 1.1测量依据： JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》 1.2 环境条件： 温度20.6℃，相对湿度32% 1.3 测量标准： 100ng/μL的正十六烷/异辛烷标准溶液，U=3%，k=2。 1.4 测量对象： AGILENT公司的6890N型气相色谱仪一台，编号为US10609036，检测器为FID检测器。 1.5.测量过程： 依据国家计量检定规程JJG700—2002《气相色谱仪检定规程》，选用HP-5毛细管柱，流量设为4.0mL/min，进样室、柱箱和检测室温度分别设为250℃、180℃、250℃。待仪器稳定后，用微量注射器连续从进样口注入1uL100ng/μL的正十六烷/异辛烷标准溶液六次，根据色谱图相关数据，计算检测限。 2数学模型 2.1数学模型： (1) 式中： ：FID检测限（g/s）； N：基线噪声（A）； W：正十六烷进样量（g）； A：正十六烷峰面积（A?s）；
V：正十六烷进样体积（μL）； c：正十六烷的浓度（g/μL） 3检测限的测量不确定度评定 3.1不确定度分量的分析和计算 3.1.1由标准物质浓度c引入的相对不确定度u1 通过标准物质证书查得标准物质的相对扩展不确定度为3%,包含因子k=2，故： u1=3.0%/2=1.5% 3.1.2进样体积V的相对不确定度u2： 标准物质的进样器一般为玻璃微量注射器，根据有关技术资料，玻璃微量注射器由于环境条件（如温度）及人员操作的不同，引起的误差一般不超过±1%，认为服从均匀分布。故： u2=1.0%/3=0.6% 3.1.3由噪声强度测量引起相对不确定度u3： 噪声强度测量引起的不确定度u3主要来源于检测器工作稳定性等因素，基线噪声是仪器正常工作状态下，不进样品连续记录30分钟，然后选取30分钟内最大的一个峰-峰高，量取它的高度。采用A类方法评定。 噪声的测量值如下：0.080pA、0.079 pA、0.082 pA、0.081 pA、0.084 pA、0.088 pA。平均值为0.08233 pA。 用Bessel公式计算得: 标准偏差 () 1 2 - - = ∑ n x xi s＝0.003266 pA