分析化学仪器分析实验报告范本

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浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析

浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析 发表时间:2019-11-20T10:48:24.690Z 来源:《基层建设》2019年第24期作者:潘亭亭 [导读] 摘要:随着时代的发展,化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高,这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析,确定两者之间的关系,避免研究混乱的现象。 身份证号码:33032419860914xxxx 摘要:随着时代的发展,化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高,这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析,确定两者之间的关系,避免研究混乱的现象。化学分析需要很长时间才能应用。它主要研究物质的组成和结构,并根据化学反应确定物质的化学性质。仪器分析是一种应用时间短的技术。这两者之间有某种联系。基于此,以下对化学中的化学分析与仪器分析进行了探讨,以供参考。 关键词:分析化学;化学分析;仪器分析 引言 人们在对自然界物质内存结构和组成的分析主要采用的技术方式为化学分析,仪器分析技术主要通过利用物质内部的性质结合对应的变化规律得到准确的化学成分。随着我国科学技术水平的不断提高,越来越多的先进技术被应用到化学分析工作中去。化学分析与仪器分析技术的应用能够提高化学分析的工作效率,确保分析数据的准确性。 1化学分析与仪器分析的特点 1.1化学分析的特点 化学分析需要在实际进行过程中,将化学反应作为基本条件,将化学反应的颜色、物理特性展开为沉淀等,经过量化处理和分析,得出相应的化学分析结果。一般来说,化学分析必须保证测量的准确性和准确性,在此过程中,使用相应的仪器展开专业分析会增加化学分析的复杂性。因此,相关人士必须按照规范要求严格开展运营,这样才能确保最终研究结果,化学分析是一种更经典的分析方法,具有更高的精确度,并且能够展开半微分组。 1.2仪器分析的特点 分析化学的仪器分析使用特定的设备来分析物质的化学或物理特性。获得的物理量的变化对于实验测试是有效的。仪器分析中使用的设备相当复杂和特殊。基于仪器分析的物理量收集和分析,材料状态分析采用不同的设备和材料,仪器分析主要采用现代设备,测试方法较多。在测量过程中,仪器分析按自然观察分类,可分为光学分析、色谱分析、电化学分析、热分析、质谱分析、电子显微镜分析、化学分析等。仪器分析具有快速的特点。通过常用批量取样方法的自动化,所有数据都能有效显示,主要体现了计算机技术在分析化学中的广泛应用。仪器分析的在线或远程监控可以提高仪器分析的准确性和效率,而仪器分析可以在不同的生产阶段选择合适的分析仪器,具有广泛的应用。仪器分析方法在定性分析、定量分析、微观分析、小样本无损分析、结构分析、相位分析、层次分析法和价格分析等方面具有一定的应用效果,也可以应用于复杂零件的分析。 2化学分析的发展背景概述 在整个化学的发展浪潮中,可以看出分析化学的重要性。从古代化学延伸到近代化学,曾有无数的学者作出了杰出的贡献。另外,化学是一门综合性较强的学科,其中重要的一大领域是分析化学,虽然分析化学这一名称是来源于玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。也就是说,在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。化学分析法,通俗来讲就是化学物品的反应以及对其物质组成的含量和成分测定的方法。化学分析通常需要借助一些普通的测量设备,用来满足实验的需求,这些设备都是在市场上常见的,如试管、烧杯、蒸馏烧瓶、滴定管等等。但是,就目前的发展现状来看,科技发展还处于不断修缮的时期,从而对化学分析研造成一定的干扰,进一步对实验测量结果造成影响。下面将对化学分析法中两大主要的分析方法(滴定分析法、重量分析法),在实验中面临的影响结果,做出相应分析。 3化学分析与仪器分析之间的关系 化学分析与仪器分析密切相关,进行仪器分析需要在化学分析的基础上进行相应的研究,在进行基于化学的仪器分析时必须进行这种研究。材料的定调需要化学分析来校正解,这样才能看出最终仪器分析的结果和完整性只能通过应用化学分析来保证。对于化学分析,精度高,仪器相快,但材料检测精度、化学分析和仪器分析需要修正。这意味着化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互依存,相辅相成,如果单独使用其中一种技术,应用质量不会提高,从而使化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互渗透,只会促进化学分析和仪器分析的共同发展。 4化学分析和仪器分析技术的发展趋势 4.1化学分析发展 化学分析主要的作用是获取化学和物理测量材料的化学成分和结构,针对这些信息研究新型材料,但其工作本质以信息科学为主体。在化学分析发展过程中,需要加强对化学和物力材料的研究、制造和开发,从而提高化学分析的能力,扩大获取化学信息的范围。在化学分析过程中,不仅能够对身体内的元素、化合物进行深入分析,还能将其周围的空间环境、结构、形态等条件进行分析,还能对动态的材料信息进行测量和分析;在研究化学样品成分时,可以对其内部的结构组成、时间分布、动态、静态、瞬态分析等情况;化学分析还能分析纳米级别的材料,能够对物质的表面进行分析;除此之外,还需要按照实际的需求,进行实时分析开发线、现场情况和微量分析,微量和常量分析单原子和分子的状态。在化学数据处理基础上,化学分析能够将基础信息进行整合,从分析数据中获取有利的信息,从而解决科学研究中的问题。例如,在二十世纪初期,人类基因组计划的实施,DNA测序技术的创新和发展,从凝胶电泳到凝胶毛细管电泳,再到整个基因组技术,最终形成完善的基因工程。 4.2仪器分析的发展趋势 随着现代技术的进步,仪器分析方法在小型化、自动化、网络化和智能化的发展方向上不断完善,是传统分析的重要手段。在仪器分析中,利用软件功能积极推动虚拟实验室仪器分析和虚拟实验室的建立。新技术和新材料(包括特殊物理结构和功能、仿生材料等)。)被连续使用。纳米技术、生物学、微制造技术和激光广泛应用于分析仪器中,以提高仪器的灵敏度和选择性,有效提高分析仪器的速度。资源与环境、远程在线分析与控制仪器广泛应用于仪器分析领域。在实际生产过程中,生物生态学的瞬时动态过程满足了分析的发展要

腐蚀电化学实验报告

腐蚀电化学分析 杨聪仁教授编撰一、实验目的 以电化学分析法测量金属在不同环境下的腐蚀速率。 二、实验原理 2-1 腐蚀形态 腐蚀可被定义为材料受到外在环境的化学侵蚀而导致退化的象。大多数材料的腐蚀包含了由电化学引起的化学侵蚀。我们可根据被腐蚀金属的表面,简便地将腐蚀型态分类,如图一。有许多类型易被辨识,但各种腐蚀类型彼此间都有某种程度的关连。这些类型包括: 均匀或一般侵蚀腐蚀应力腐蚀 化学或两金属腐蚀冲蚀腐蚀 孔蚀腐蚀涡穴损伤 间隙腐蚀移擦腐蚀 粒间腐蚀选择性腐蚀 均匀或一般侵蚀腐蚀 均匀腐蚀是指当金属处于腐蚀环境时,金属整个表面会同时进行电化学反应。就重量而言,均匀腐蚀是金属所面临的最大腐蚀破坏,尤其是对钢铁来说。然而,它很容易藉由保护性镀层、抑制剂及阴极保护等方法来控制。 化学或两金属腐蚀 由于不同金属具有不同的电化学电位,因此当要将不同金属放在一起时,必须格外小心,以免产生腐蚀现象。两金属化学腐蚀的另一个重要考虑因素是阳极与阴极的比率,也就是面积效应(area effect)。阴极面积大而阳极面积小是一种不利的面积比率,因为当某特定量的电流经过金属对时,例如不同尺寸的铜极及铁极,小电极的电流密度会远大于大电极,因此小阳极将会加速腐蚀。所以大阴极面积对小阳极面积的情形应尽量避免。 孔蚀腐蚀 孔蚀是会在金属上产生空孔的局部腐蚀类型。此类型的腐蚀若造成贯穿金属的孔洞,则对工程结构会有相当的破坏效果。但若没有贯穿现象,则小蚀孔有时对工程设备而言是可接受的。孔蚀通常是很难检测的,这是因为小蚀孔常会被腐蚀生成物覆盖所致。另外蚀孔的数目及深度变化也很大,因此对孔蚀所造成的破坏不太容易做评估。也因为如此,由于孔蚀的局部本质,它常会导致突然不可预测的破坏。蚀孔会在腐蚀速率增加的局部区域发生。金属表面的夹杂物,其他结构不均匀物及成份不均匀处,都是蚀孔开始发生的地方。当离子和氧浓度差异形成浓淡电池时也可产生蚀孔。 间隙腐蚀是发生于间隙及有停滞溶液之遮蔽表面处的局部电化学腐蚀。若要产生间隙腐蚀,必须有一个间隙其宽度足够让液体进入,但却也可使液体停滞不流出。因此,间隙腐蚀通常发生于开口处有百万分之几公尺或更小宽度的间隙。 粒间腐蚀

仪器分析--实验报告

仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一.气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 (一)方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器: 气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。 2试剂: 正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。 3步骤: (1)试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉 碎混匀,液体样品混合均匀,待用。 (2)试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0mL,加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。 (3)空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行GC-MS分析。 (4)色谱条件: 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]; 进样口温度:250℃; 升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃, 保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min; 载气:氦气,流速1mL/min; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。 (5)质谱条件: 色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源; 检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV;

2019年陕西师范大学研究生入学考试大纲-833-分析化学(含仪器分析)

833《分析化学(含仪器分析)》考试大纲 本《分析化学》考试大纲适用于陕西师范大学化学化工学院硕士研究生招生考试。分析化学是化学专业的基础课,分为分析化学(上,化学分析部分)和分析化学(下,仪器分析部分)两门理论课程及对应的实验课程。分析化学是化学量测和表征的科学,化学分析以物质的化学性质和化学反应为基础,主要包括误差理论、滴定分析和重量分析等经典分析方法;仪器分析以物质的物理性质和物理化学性质为基础,主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法。化学分析和仪器分析各占50%。 一、考试的基本要求 要求考生理解并掌握分析化学的基本概念和基本理论,熟悉并掌握各种分析方法的基本原理、仪器基本构成、主要测量条件及数据处理方法;能够针对实际分析问题,选择和应用适当的分析方法。 二、考试方法和考试时间 分析化学考试采用闭卷笔试形式,试卷满分为150分,考试时间为180分钟。 三、考试内容 化学分析部分 第一章绪论 1.分析化学的定义、分类、任务和特点 2.分析化学的发展趋势 第二章分析试样的采集和预处理 1.定量分析法的一般步骤 2.试样(气体、固体、液体)采集和预处理 第三章误差和分析数据的处理 1.误差的基本概念(误差的表示和分类) 2.随机误差的统计分布规律(正态分布) 3.有限测定数据的统计处理(t分布,平均值的置信区间) 4.显著性检验方法(t检验、F检验) 5.可疑值的取舍方法 6.有效数字及运算规则

7.提高分析结果准确度的方法 第四章滴定分析概述 1.滴定分析的特点及基本概念 2.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 3.基准物质,标准溶液的配制、标定以及表示 4.滴定分析结果的计算与表示 5.电子天平、滴定管(酸式、碱式)、移液管等仪器的正确使用方法 第五章酸碱平衡与酸碱滴定法 1.酸碱质子理论和酸碱平衡常数,质子条件式 2.弱酸(碱)各型体浓度的分布计算 3.不同酸体系水溶液pH的计算(一元和多元强酸、弱酸、混合酸)。 4.不同碱体系水溶液pH的计算(一元强碱、一元和多元弱碱、混合碱) 5.酸碱缓冲溶液(pH的计算,缓冲范围、缓冲容量、缓冲溶液的选择) 6.酸碱指示剂(变色原理、选择原则、常用酸碱指示剂) 7.酸碱滴定曲线计算(突跃范围、化学计量点) 8.酸碱滴定法的应用;各类型酸(碱)组分可准确滴定的条件 9.酸碱滴定法的应用示例,如食醋中醋酸、工业纯碱各组分、氮肥含氮量 测定等的测定原理、实验步骤和操作要点 第六章络合平衡与络合滴定法 1.分析化学中的络合物(EDTA)、络合物的平衡常数与各级分布分数 2.副反应系数和条件稳定常数及其计算 3.络合滴定曲线的计算(突跃范围和化学计量点) 4.金属指示剂(指示原理、选择原则、常用的金属指示剂) 5.单一离子和混合离子的终点误差的计算和准确滴定以及分步滴定可行性 判据(控制酸度或使用掩蔽剂、沉淀剂、氧化还原试剂) 6.络合滴定的方式和应用 7.络合滴定方案设计(混合体系中某一个离子的测定,实验步骤) 第七章氧化还原平衡与氧化还原滴定法 1.氧化还原平衡 (条件电位、条件平衡常数的计算、影响氧化还原速率的因素) 2.氧化还原滴定曲线的计算(突跃范围和化学计量点,对称和不对称电对)

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中的地位

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中 的地位 https://www.360docs.net/doc/b84450972.html,work Information Technology Company.2020YEAR

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析,着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧 密,各 有所长,相互补充,互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪,全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展,于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科,分化学分析和仪器分析两大部分,主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的,例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量,通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊,例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外,还可用于物质的状态分析,物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法,它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点:

电化学实验报告

电化学分析实验报告 院系:化学化工学院专业班级:学号:姓名: 同组者: 实验日期: 指导老师: 实验一:铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 1.掌握循环伏安扫描法。 2.学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从ei开始,沿某一方向变化, 当达到某设定的终止电压em后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫 描速率可以从每秒数毫伏到1v。 当溶液中存在氧化态物质ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 ox + ne → red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态red则可逆地氧化成ox,即 red → ox + ne.由 此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中 可以确定氧化峰峰电流ipa、还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位φ pa 和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:ipa/ipc =1 25℃时,氧化峰峰电位 与还原峰峰电位差为:△φ条件电位为:φ=(φpa+ φpc)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 =φ pa - φpc≈56/z (mv) 三、仪器与试剂 仪器::电化学分析仪va2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂:铁氰化钾标准溶 液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。 四、实验步骤 1、溶液的配制 移取铁氰化钾标准溶液(10mol/l)5ml于50ml的塑料杯中,加入0.5mol/l氯化钾溶液, 使溶液达到30ml 。 2、调试 (1)打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。(2)双击桌 面上的valab图标。 3、选择实验方法:循环伏安法 设置参数:低电位:-100mv;高电位600mv;初始电位-100mv; 扫描速度:50mv/s;取样间隔:2mv;静止时间:1s;扫描次数:1;量程: 200μa。 4. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。 5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s,其 他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方 根成正比关系。 -3 五、实验数据及处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。

实用仪器分析实验报告xrf

实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号: 学生姓名: 指导老师: 学院: 专业班级: 实验日期: 中南大学冶环学院实验中心

图1 X射线荧光光谱仪(岛津XRF-1800) 四、实验步骤 (1)仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在,X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境:室温:23±5℃ 湿度<70% ,室内无明显的震动,无灰尘。

(2)样品准备 使用压样机压制样品,样品要求: a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U,若样品含O之前的元素(譬如C、B等),建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属,譬如Ag、Pd等,送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目,务必彻底干燥,送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻,粘样品袋等特征,需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样,同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 (3)软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”,点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20KV、“Current”5MA,点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了! (4)样品测试 点击“analysis”,“analytical”设置检测条件,输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 (5)结束操作 测试完毕后,需将X光管及时降至20kV,5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20kV、“Current”5mA,点击“Start”。

电化学实验报告实验报告

Experimental class on“Fuel Cell and Electrochemistry” Experiment setup Equipment: CHI760D electrochemical station Three electrode system. WE: CE: RE: Saturated Calomel Electrode Solution: 1.0 ×10-3mol/L K 3 [ Fe (CN)6] + 0.1M KCl Lab report 1) Plot curves of LSV curve, and describe why current changes with sweeping voltage? 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 -0.4 0.000000 0.000002 0.000004 0.000006 0.000008 0.000010 Potential/V C u r r e n t /u A Reason: V oltage is a driving force to an electrode reactions, it is concerned with the equilibrium of electron transfer at electrode surface . As the altering of applied voltage, the Fermi-level is raised (or lowered), which changing the energy state of the electrons. Making the overall barrier height (ie activation energy) alter as a function of the applied voltage. (1). In this reaction, when voltage is 0.6V, there is no electron transfer, so the current is zero. With the voltage to the more reductive values, the current increases. (2). When the diffusion layer has grown sufficiently above the electrode so that the flux of reactant to the electrode is not fast enough to satisfy that required by Nernst Equation. The peak is obtaining. (3). When the reaction continued, it would get a situation that there will be a lower reactant concentration at the electrode than in bulk solution, that is, the supply of fresh reactant to the surface decreased, so current decreases.

分析化学答案(三师版下册

第一章绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线及线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线及线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量及仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值及试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位g mL1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1)计算测定结果的相对标准偏差; (2)如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL1,试计算测定结果的相对误差。

解:(1)测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037 .00158 .0%100=?=?=x s s r (2)相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。 3. 用次甲基蓝 二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列 质量浓度B (单位mg L 1 )分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0的标 准溶液,测得吸光度A 分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540。试写出该标准曲线的一元线性回归方程,并求出相关系数。 解: 11 58.26 )0.50.40.30.20.15.0(--?=?+++++= =L mg L mg x B ρ 318.06 ) 540.0410.0380.0280.0160.0140.0(=+++++= =A y 已知线性回归方程为 bx a y += 其中

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

694#——化学与仪器分析

年级________;层次________;专业________;姓名________ 网络学院化学与仪器分析模拟题1 一、选择题 1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C ) a. 对照试验 b. 空白试验 C. 多次平行测定 D. 校准仪器 2、HPO42-的共轭碱是( C ) (a) H2PO4-(b) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D ) (a) 固体NaOH (G.R.);(b) 浓HCl (G.R.); (C) 固体K2Cr2O7 (G.R.);(D) 固体Na2S2O3·5H2O (a.R.) 4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11,若不考虑F -的水解,则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。 a. 5.2×10-5mol/L b. 6.8×10-6mol/L C. 2.6×10-3mol/L D. 1.9×10-4mol/L 5、以KMnO4法测定H2C2O4时,需在一定酸度下进行滴定,下列酸适用的为( a )。 a. H2SO4 b. HCl C. HNO3 D. HClO4 二、填空题 1、某定量分析结果X%=2/3×(25.00 – 1.25)×476.98 / 1.0000 ×100%的有效数字位数是 3 位。 2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。 3、H2C2O4?2H2O 既可用于标定碱,也可用于标定高锰酸钾。 4、以酸碱滴定为例,滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%(滴定分析允许误差)范围内,溶液参数将发生急剧变化,这种参数(如酸碱滴定中的pH)的突然改变就是滴定突跃,指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围,选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。 5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8,多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行,对一般的分析工作,准确度要求不是太高,其误差也在允许范围之内。 复习资料,自我完善,仅供参考,考完上交!

腐蚀电化学实验报告

腐蚀电化学分析 杨聪仁教授编撰 一、实验目的 以电化学分析法测量金属在不同环境下的腐蚀速率。 二、实验原理 2-1 腐蚀形态 腐蚀可被定义为材料受到外在环境的化学侵蚀而导致退化的象。大多数材料的腐蚀包含了由电化学引起的化学侵蚀。我们可根据被腐蚀金属的表面,简便地将腐蚀型态分类,如图一。有许多类型易被辨识,但各种腐蚀类型彼此间都有某种程度的关连。这些类型包括: 均匀或一般侵蚀腐蚀应力腐蚀 化学或两金属腐蚀冲蚀腐蚀 孔蚀腐蚀涡穴损伤 间隙腐蚀移擦腐蚀 粒间腐蚀选择性腐蚀 均匀或一般侵蚀腐蚀 均匀腐蚀是指当金属处于腐蚀环境时,金属整个表面会同时进行电化学反应。就重量而言,均匀腐蚀是金属所面临的最大腐蚀破坏,尤其是对钢铁来说。然而,它很容易藉由保护性镀层、抑制剂及阴极保护等方法来控制。 化学或两金属腐蚀 由于不同金属具有不同的电化学电位,因此当要将不同金属放在一起时,必须格外小心,以免产生腐蚀现象。两金属化学腐蚀的另一个重要考虑因素是阳极与阴极的比率,也就是面积效应(area effect)。阴极面积大而阳极面积小是一种不利的面积比率,因为当某特定量的电流经过金属对时,例如不同尺寸的铜极及铁极,小电极的电流密度会远大于大电极,因此小阳极将会加速腐蚀。所以大阴极面积对小阳极面积的情形应尽量避免。

孔蚀腐蚀 孔蚀是会在金属上产生空孔的局部腐蚀类型。此类型的腐蚀若造成贯穿金属的孔洞,则对工程结构会有相当的破坏效果。但若没有贯穿现象,则小蚀孔有时对工程设备而言是可接受的。孔蚀通常是很难检测的,这是因为小蚀孔常会被腐蚀生成物覆盖所致。另外蚀孔的数目及深度变化也很大,因此对孔蚀所造成的破坏不太容易做评估。也因为如此,由于孔蚀的局部本质,它常会导致突然不可预测的破坏。蚀孔会在腐蚀速率增加的局部区域发生。金属表面的夹杂物,其他结构不均匀物及成份不均匀处,都是蚀孔开始发生的地方。当离子和氧浓度差异形成浓淡电池时也可产生蚀孔。 间隙腐蚀是发生于间隙及有停滞溶液之遮蔽表面处的局部电化学腐蚀。若要产生间隙腐蚀,必须有一个间隙其宽度足够让液体进入,但却也可使液体停滞不流出。因此,间隙腐蚀通常发生于开口处有百万分之几公尺或更小宽度的间隙。 粒间腐蚀 粒间腐蚀是发生在合金晶界及晶界附近的局部腐蚀现象。在正常情况下,若金属均匀腐蚀时,晶界的反应只会稍快于基地的反应。但在某些情况下,晶界区域会变得很容易起反应而导致粒间腐蚀,如此会使合金的强度下,甚至导致晶界分裂。 应力腐蚀 金属的应力腐蚀破裂(SCC)是指由拉伸应力及腐蚀环境结合效应所导致的破裂。在SCC期间,金属表面通常只受到很轻微的侵蚀,但局部裂缝却很快沿着金属横断面传播。产生SCC所需的应力可以是残留应力或施加应力。裂缝会开始于金属表面上的蚀孔或其他不连续处。在裂缝开始成长时,其尖端会开始向前,此时作用在金属上的拉伸应力会在裂缝尖端处形成高应力,当裂缝尖端向前传播时,在裂缝尖端处也会产生电化学腐蚀而使阳极金属溶解。裂缝会沿着垂直于拉伸应力的方向成长,直到金属破坏为止。若应力或腐蚀其中任一停止,则裂缝将停止成长。 冲蚀腐蚀 冲蚀腐蚀可被定义为由于腐蚀性流体与金属表面相对运动而导致金属腐蚀速率加速的现象。当腐蚀性流体的相对运动速率相当快时,机械磨擦效应将会相当严重。冲蚀腐蚀的特征为金属表面具有与腐蚀性流体流动方向相同的凹槽、蚀孔与圆孔等。 涡穴损伤 此类型的冲蚀腐蚀是由接近金属表面之液体中的气泡及充气孔穴破灭所造成的。涡穴损伤通常发生在具有高速液体流动及压力改变的金属表面。 移擦腐蚀 移擦腐蚀发生在材料承受振动及滑动负荷的界面处,它会形成具有腐蚀生成物的凹槽或蚀孔。当金属发生移擦腐蚀时,磨擦表面间的金属碎片会被氧化且某些氧化膜会因磨擦动作而剥落,因此摩擦表面间会累积可当研磨剂用的氧化物颗粒。

仪器分析色谱实验报告

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师:张志清教授 学生姓名:敬亚娟 摘要:[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱(150×4.60 nm,5um,phenomenex)为色谱柱;流动相:甲醇:0.02mol/l 乙醇胺(20 :80);柱温25℃,流速0.8mol/min ,检测波长230nm,进样量(标准进样量:2.5 ,5 ,7.5 ,10 ,15 ul ;样品进样量:5 ul)。【结果】:食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol,酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol,未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of

电位电压的测定实验报告范文三篇.doc

电位电压的测定实验报告范文三篇 篇一:电极电位的测量实验报告 一.实验目的 1. 理解电极电位的意义及主要影响因素 2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理 3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法 二.实验原理 电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:E=φ待测-φ参比 上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量 在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度

对于电极电势的影响 三.实验器材 电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;水浴锅 铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)(支持电解质为1M KCl); 砂纸;去离子水 四.实验步骤 1. 在玻碳电极上蘸一些去离子水,然后轻轻在细砂纸上打磨至光亮,最后再用去离子水冲洗。电化学工作站的电极也用砂纸轻轻打磨 2. 在电解池中加入铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液至其1/2体积,将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并固定好,将两电极与电化学工作站连接好,绿色头的电极连接工作电极,白色头的电极连接参比电极。 3. 点开电化学工作站控制软件,点击 setup—技术(technique)—开路电压—时间,设置记录时间为5min,记录数据时间间隔为0.1s,开始进行数据记录,完成后以txt形式保存实验结果。 4. 将电解池放入45度水浴锅中,再重复一次步骤2和步骤3。 5. 将电解液换成铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(1:2)后重复一次步骤2至4 6. 实验结束后清洗电极和电解池,关好

现代仪器分析实验报告.

实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长(入1)和参比波长(& )的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处,苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在229和 251 nm处的吸光度相等,则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 (1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解,定量转 移至500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为200卩g/ml的储备液,置于冰箱中保存。 (2)标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中,用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定(1 )波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱(检测波长200~320nm),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(入s=257.5nm) 和测定波长(入m=231.2nm)。(2)苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值(见表1),计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R 2=0.999)。(3)测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定混和溶液的吸光度值(n=3 ),根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量(X , RSD%)。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度(ug/ml )231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为:7.2936ug/ml 则其含量为:7.3*100/1000=0.73mg 五讨论:本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量,关键是两个波长 的选择,同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大,以减小测量误差。

仪器分析化学期末考试试题及答案

2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案(A) 一、填空题(20分,每空1分) 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征,所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ,在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择,其次决定于实验操作条件的选择,定性分析的依据是保留值,定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的,它的阴极由被测元素的材料组成,该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理,化学,电离,谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题(40分,每题2分) 1. 水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个,不对称伸缩 (B) 4 个,弯曲 (C) 3 个,不对称伸缩 (D) 2 个,对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好( B ) (A)交流电弧(B)直流电弧(C)高压火花(D)等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1%钠盐溶液其作用是( C ) (A)减少背景(B)提高火焰温度(C)减少铷电离(D)提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是( D ) (A)分配系数(B)分配比(C)相比(D)保留值 5. 在极谱分析中,所谓可逆波指的是( A ) (A)氧化波与还原波具有相同的半波电位(B)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负(C)氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正(D)都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示,即?/mm,此数值愈小,表示此仪器色散率愈( A ) (A)大(B)小(C)不确定(D)恒定

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