实验七7羟基4甲基香豆素的合成
实验五 7-羟基-4-甲基香豆素的合成
一、实验目的
学习Phechmann 法制备香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羟基香豆素合成的实验操作方法
二、实验原理
OH HO
+CH 322H 5O O Cat O CH 3HO O
三、仪器和药品
间苯二酚 ，乙酰乙酸乙酯（ ；），对甲苯磺酸 。
四、实验步骤
1. 4-甲基-7-羟基香豆素的制备
在装有磁力搅拌子、回流冷凝管的50mL 干燥圆底烧瓶中加入 间苯二酚、乙酰乙酸乙酯、对甲苯磺酸，搅拌下水浴加热至75℃，继续保温2h ，将反应液倒入15mL 有碎冰的水中，析出沉淀，抽虑[1]，用10%的氢氧化钠溶液溶解沉淀，再用2M 的硫酸酸化至=4，析出白色固体，抽滤，用20mL3：2的乙醇：水溶液重结晶[2]，得白色产品（熔点184~186℃）。
2. 4-甲基-7-羟基香豆素的荧光光谱测定
1）样品准备（将样品溶解在100 ml 无水乙醇中）
2）开电脑进入 Windows 系统，开 Cary Eclipse 主机（注：保证样品室内是空的）；双击Cary Eclipse 图标。
3）在 Cary Eclipse 主显示窗下，双击所选图标，进入浓度主菜单
4）单击 Setup 功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Emission ”发射光谱,设置好每页的参数，参数设置完成后，点击“OK ”。
5）测试：将液体试样放入专用的液体样品槽中，固定到样品座中，若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。关闭试样室，单击 Start 键，开始发射光谱测试，测试完毕，保存文件。再重新单击 Setup 功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Excitation ”激发光谱，设置好每页的参数，然后按 OK 回到浓度主菜单。单击 Start 键，开始激发光谱测试，测试完毕，保存文件，开始打印谱图。
6）测定完毕，倾出样品溶液，样品池用溶剂淋洗三次，同时关闭试样室。
7）将仪器参数恢复到原始设置，关机。
五、注释
[1] 反应停止，冷却后如果在反应瓶中直接析出固体，可以采取先抽滤，然后再用水洗涤；
[2] 为了使固体快速溶解，可以先加入12 mL 乙醇，加热使其溶解，然后趁热加入8 mL 水，再冷却即可析出晶体。
4-甲基-7-羟基香豆素的激发与发射光谱
100
200300
400
450nm
376nm
Y A x i s T i t l e X Axis Title
Ex Em
六、思考题
试述Phechmann 法制备香豆素的反应机理。
七、参考文献
1. 丁欣宇，7-羟基4-甲基香豆素的合成，上海化工，2004，26-27；
2. 实用精细化学品手册编写组，实用精细化学品手册（有机卷），北京：化学工业出版社，1996，1502；
3. 章思规，辛忠主编，精细有机化工制备手册，北京：科学技术文献出版社，1994，605-606。
香料香豆素的合成
合成香豆素工作任务 1．香豆素简介 香豆素，熔点：71℃，在自然界中存在于天然的黑香豆、肉桂、薰衣草等植物中，具有强烈的新鲜干草香气，类似黑豆、巧克力香气，全球年产合成香豆素约2000吨左右，主要应用在香皂、化妆品和烟用香精中，在橡胶、医药、电镀等制品中，可用作去臭剂、增香剂和光亮剂，用途极为广泛。 2．香豆素产品开发项目任务书 11.2 合成香豆素工作任务分析 11.2.1合成香豆素分子结构的分析 ①香豆素的分子式：C 9H 6O 2 ②香豆素的分子结构式： O O 不难看出，目标化合物基本结构为苯并环结构（氧杂萘环），其中并环由不饱和内酯构成。 11.2.2香豆素的合成法路线分析 逆向合成分析：拆开内酯环，得到α,β-不饱和酸衍生物，继续拆开双键，可得芳醛和乙酸酐。 相应的合成路线是以水杨醛、乙酸酐为原料，通过珀金（Perkin ）反应制得香豆素。 O C H H C H C O O H OH CHO + CH 3O O CH 3C O Perkin 2 O O 11.2.3 文献中香豆素合成的常见方法 目前香豆素的生产方法较多，典型的主要有： 合成路线一：水杨醛法（珀金反应），与设计路线同。 CH 3COONa O CHO H O O CH 3C O + CH 3O O 该路线工艺简单，收率尚可，为传统香豆素合成方法。 合成路线二：邻甲苯酚法，合成路线如下： ＋ (CH 3CO)2 O O O H C H C O O H O CHO H
此法合成步骤多，而且要用到剧毒的光气，有很大弊端。 还有其他一些合成路线的报道，如美国有人用苯酚和丙烯酸甲酯直接合成香豆素等。综合起来，目前珀金反应合成香豆素具有较大优势，近年来对香豆素合成研究的重点仍集中珀金反应的催化剂上。 下面我们将从水杨醛法合成路线出发，将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析，找出一条相对合适的合成方案，并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。假如采用其他的合成路线，请同学们沿此思路自己剖析，应该不难找出合适的合成方案。 11.2.4香豆素合成过程单元反应及其控制分析 Perkin 缩合反应、内酯化反应是合成过程实施的关键反应，要做好香豆素的合成，就必须对Perkin 缩合反应、内酯化反应过程的情况作详细了解。 1． Perkin 反应过程分析 （1）Perkin 反应 Perkin 反应是不含α-氢的芳香醛（或不含α-氢的脂肪醛)与脂肪酸酐在碱性催化剂作用下缩合，生成β-芳基丙烯酸类化合物的反应。反应通式如下： ++ArCHO (RCH 2CO)2O ArCH=C-COOH R RCH 2COOH 反应实质是酸酐的亚甲基与醛进行羟醛型缩合。碱性催化剂一般是与所用脂肪酸酐相应的脂肪酸盐，有时使用三乙胺可获得更好的收率。羧酸盐属弱碱性催化剂，反应温度要求较高(150～200℃)。水杨醛与乙酸酐缩合即是Perkin 反应的一种。 （2）香豆素Perkin 反应的机理 现有的资料表明，在香豆素合成过程中，Perkin 缩合反应、内酯化反应是在“一锅”中完成的，反应机理为亲核加成反应，具体如下： CH 3C OK CH 3C O + K + 离解 CH C O + CH 3C O O CH 3C O CH 3C O OH + CH 2C O O CH 3C O 氢转移 OH CHO + CH 2C O O CH 3C O C H C H C C O O CH 3 OH （1） +C H O C H H C O C O O CH 3 OH H H O C H C H C O C O O CH 3 OH ； （2） C H H C C O O CH 3 H 2O +H C H C OH + CH 3C OH OH OH 水解 （3）
合成4-甲基香豆素的研究
摘要 草酸催化合成4-甲基香豆素的方法研究 专业：化学学号：201004014003 姓名：余祥波指导老师：柯杨 摘要 本论文主要利用间苯二酚、乙酰乙酸乙酯为原料，在草酸的催化条件下合成4-甲基香豆素，探讨了反应温度、反应时间、反应原料配比等条件因素对实验产率的影响；结果显示：以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料，在草酸催化下，最佳 反应温度为80℃，最佳反应时间为2h，最佳反应物配比为n 间苯二酚:n 乙酰乙酸乙酯 =1:1.2； 草酸催化下间苯二酚的转化率最高，苯酚次之，对硝基苯酚最低。关键词：4-甲基香豆素草酸催化合成产率
ABSTRACT Methyl coumarin method- 4oxalic acid catalyzed synthesis This paper mainly use resorcinol and ethyl acetoacetate as raw materials,synthesis of oxalic acid under catalytic conditions 4 - methyl coumarin methods research,Explored reaction temperature, reaction time, ratio of raw materials and other conditions the experimental yield Impact,The results showed that:resorcinol and ethyl acetoacetate as raw materials in the oxalic acid catalysis,the optimum reaction temperature is 80 ℃, the optimum reaction time was 2h,best molar ratio of resorcinol with ethyl acetoacetate of 1:1.2 ;Oxalic acid catalysis under conditions resorcinol highest conversion rate, followed by phenol, nitrophenol minimum. Keywords:4-methyl coumarin, Oxalic acid catalysis, Synthesis, Yield
香豆素有关资料
香豆素，又称1,2-苯并吡喃酮，分子式c9h6o2，为无色结晶体，是一种用途广泛的香料[1]。到目前为止，已经有1000多种香豆素类衍生物被发现。 香豆素广泛存在于香黑豆、兰草、豆科、菊科中，另外它们还是某些叶子和花的香气成分。此外，一些微生物和动物中也存在少量的香豆素。其香气具有药香，常用作定香剂，用于兰花、素心兰、等香型日用化妆品及香皂、洗涤剂的调和香料及增香剂[2]。[2]宋丹梅.3-羟基-3氰基-7-取代香豆素类荧光化合物的合成研究[J].西北大学，2009，06：1-7. 近现代研究表明：香豆素具有广泛的药理作用，如抗肿瘤[3]、 抗艾滋病、抗细菌、抗凝血、抗氧化[4]、 增强人体免疫功能，光敏等作用，具有潜在的药用价值，因而被被广泛应用于农业，医药，制药等行业。如苄丙酮香豆素具有抗凝血作用，凯林内酯酰化合物具有扩张血管的作用，可用于扩张冠状动脉，降低心脏消氧量，从而用于治疗心绞痛。此外香豆素还具有优异的光学特性，被用于激光燃料、荧光材料和有机非线性光学材料中[5-7]。[5] 朱立慎，王新华，冯国兴. 香豆素的合成[J]. 精细石油化工，1991（5）:14-16. [6] 朱述均，王春梅，沈寿国，石志琦. 香豆素类化合物在农业上的应用[J].江西农业学报，2006，18(2): 97-100. [7] 祁刚. 溴甲基取代的香豆素的合成[J]. 安徽化工，2006（2）:32. 随着研究的深入，人们开始对香豆素类物质进行改造，以便发现能够改善吸收，增强生理活性，毒性低的香豆素[8] [8] 黄志平，樊启平，田兴涛，向玉联.3位或4位取代7-羟基香豆素的合成究 [J].广州化工，2013，01：11-12. 。在科学家们不断努力和尝试之后，大量有特殊功效的香豆素被合成出来。如1995年David合成了一种具有抵抗HIV活性的香豆素；韩莹等39人合成了香豆素磺酰脲衍生物，该物质具有明显的降血糖作用[9]；Y . L . Chen等人合成具有抗血小板活性的一系列香豆素衍生物。[9] 栾丽梅.香豆素衍生物的合成及抑菌活性检测[D]. 南京理工大学，2008. 徐青等人合成了苯乙烯基香豆素类衍生物和4,6-或7-位取代苯基亚胺香豆素，发现它们具有抗肿瘤作用。据不完全统计，目前有32%的抗肿瘤药物来源于香豆素。
简单香豆素的提取及生产工艺
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/b910821949.html, 简单香豆素的提取及生产工艺 作者：李莎莎拉生成 来源：《科学之友》2015年第07期 摘要：本文对香豆素的来源、总香豆素的提取方法和总香豆素的分离方法等进行了综 述，简单介绍了香豆素的各种提取方法和各种分离方法，最后对香豆素的应用做了简单介绍。 关键词：香豆素；提取分离方法；应用 中图分类号：S609 文献标识码：A 香豆素又称香豆精，是顺式邻羟基桂皮酸的内酯，具有芳香甜味。它的衍生物广泛分布于植物界。它们约有1000种，是重要的天然化合物之一。其中一部分是以苷类的形式而存在的，如香豆素、补骨脂素在植物体内是以邻羟基桂皮酸苷的形式存在的；又如香草木犀和樱桃叶中含有的香草木犀苷就是邻羟基桂皮酸的β-D-葡萄糖苷，它在酶的作用下，水解并环合成 内酯，因而徐徐地散发着香气。香豆素大多数来自高等植物，在豆科、兰科、芸香科、伞形花科、木犀科、茄科和菊科植物中比较多。少数来自低等植物、动物和微生物。香豆素是植物药材的一种有效成分，常见于伞形花科的许多药材中，如白芷、前胡、蛇床子、茴香等，还存在于补骨脂、佛手、秦皮、续随子、枳实等许多植物药材中。 一、总香豆素的提取方法 1 简单香豆素的水蒸气蒸馏法 对于挥发性较强的香豆素类，可用水蒸气蒸馏法或压榨法从药材中提取挥发油；然后再以水蒸气蒸馏除去挥发油，再以有机溶剂结晶和重结晶，可得总香豆素。 2 总香豆素的浸出方法 浸出总香豆素要根据药材中的成分，香豆素的结构和物理化学性质，选择浸出溶剂。在香豆素的提取生产中，可选用的溶剂有轻汽油、乙醚、苯、氯仿、乙醇、碱性水溶液。 （1）轻汽油浸出法。对药材中的非香豆素性脂溶性物质含量较少的，而且香豆素的极性较小的，可用轻汽油加热浸出法。例如，从白花前胡、白芷、蛇床子和独活中浸出呋喃香豆素，可用轻汽油浸出。如果药材中含有较多的脂肪油，可先以冷氢汽油浸出脂肪油，再以热轻汽油进行逆流浸出香豆素。 （2）乙醚浸出法。药材粉碎后用乙醚浸出，所得乙醚浸出液，如溶液太黏，加适当量乙醚稀释。然后将乙醚浸出液置冷冻室中放置，观察有无结晶析出，如果有结晶量较多，加温并
实验七羟基甲基香豆素的合成
实验五7-羟基-4-甲基香豆素的合成 一、实验目的 学习Phechmann法制备香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羟基香豆素合成的实验操作方法 二、实验原理 三、仪器和药品 间苯二酚2.2g (0.02mol)，乙酰乙酸乙酯2.6mL（2.6g ；0.02mol），对甲苯磺酸0.1g 。 四、实验步骤 1. 4-甲基-7-羟基香豆素的制备 在装有磁力搅拌子、回流冷凝管的50mL干燥圆底烧瓶中加入2.2g (0.02mol)间苯二酚、2.6mL乙酰乙酸乙酯、0.1g对甲苯磺酸，搅拌下水浴加热至75℃，继续保温2h，将反应液倒入15mL有碎冰的水中，析出沉淀，抽虑[1]，用10%的氢氧化钠溶液溶解沉淀，再用2M 的硫酸酸化至=4，析出白色固体，抽滤，用20mL3：2的乙醇：水溶液重结晶[2]，得白色产品（熔点184~186℃）。 2. 4-甲基-7-羟基香豆素的荧光光谱测定 1）样品准备（将0.88mg样品溶解在100 ml无水乙醇中） 2）开电脑进入Windows 系统，开Cary Eclipse 主机（注：保证样品室内是空的）；双击Cary Eclipse 图标。 3）在Cary Eclipse 主显示窗下，双击所选图标，进入浓度主菜单 4）单击Setup功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Emission”发射光谱,设置好每页的参数，参数设置完成后，点击“OK”。 5）测试：将液体试样放入专用的液体样品槽中，固定到样品座中，若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。关闭试样室，单击Start键，开始发射光谱测试，测试完毕，保存文件。再重新单击Setup功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Excitation”激发光谱，设置好每页的参数，然后按OK回到浓度主菜单。单击Start键，开始激发光谱测试，测试完毕，保存文件，开始打印谱图。 6）测定完毕，倾出样品溶液，样品池用溶剂淋洗三次，同时关闭试样室。 7）将仪器参数恢复到原始设置，关机。 五、注释 [1] 反应停止，冷却后如果在反应瓶中直接析出固体，可以采取先抽滤，然后再用水洗涤； [2] 为了使固体快速溶解，可以先加入12 mL乙醇，加热使其溶解，然后趁热加入8 mL水，再冷却即可析出晶体。 4-甲基-7-羟基香豆素的激发与发射光谱 六、思考题 试述Phechmann法制备香豆素的反应机理。 七、参考文献 1. 丁欣宇，7-羟基4-甲基香豆素的合成，上海化工，2004，26-27； 2. 实用精细化学品手册编写组，实用精细化学品手册（有机卷），北京：化学工业出版社，1996，1502； 3. 章思规，辛忠主编，精细有机化工制备手册，北京：科学技术文献出版社，1994，605-606。
香豆素及其衍生物的应用研究进展
香豆素及其衍生物的应用研究进展 香豆素是广泛存在于自然界中的一种内酯类化合物, 在芸香科和伞形科植物中存在最多,其次是豆科、兰科、木樨科、茄科和菊科植物, 少数来自微生物。香豆素的母核为苯骈A- 吡喃酮, 90%以上的香豆素7- 位有羟基和醚基。根据环上取代基及其位置的不同, 香豆素分为简单香豆素、呋喃香豆素、吡喃香豆素等等。由于香豆素及其衍生物具有抗肿瘤、降血压、抗菌等多方面的活性以及良好的光学特性等优点, 被广泛应用于各个领域。极具特色的优良特性,受到了国内外学者的关注, 其应用研究已成为热点。1 香豆素及其衍生物在各个领域中的应用 1. 1 医药领域 香豆素及其衍生物具有明显的生物活性, 对人体具有抗氧化、降血糖、抗骨质疏松、抗高血压、抗凝血、抗菌、抗癌等多种药理作用; 最新研究发现, 香豆素及其衍生物还具有神经保护、抗高尿酸血症、保肝等生物活性。其中抗凝血作用的研究最为成熟, 在治疗血拴方面, 临床用药有苄丙酮香豆素(华法令)、醋硝香豆素、新抗凝( sintrom) 和双香豆素。它们的共同结构是4- 羟基香豆素, 作用和用途也相似, 通过抑制凝血因子在肝脏的合成起到抗凝血作用, 仅是所用剂量、作用快慢和维持时间长短不同而已。其中,华法令在胃肠道吸收快而完全, 在国内外应用最为广泛; 小剂量苄丙酮香豆素钠对风湿性心脏病合并左心房血栓患者进行抗凝溶栓治疗, 临床效果较好。在骨科上, 华法令治疗马舟骨病, 缓慢持久、用法简便、价廉和有效的解毒方面优于其他抗凝剂; 通过曲克芦丁香豆素片在骨科上的应用观察, 发现香豆素具有抗凝血及抗血小板聚集的作用, 能较好地针对肿胀的成因, 起到很好的消肿作用。另外, 在治疗晚期前列腺癌方面, 新双香豆素对己烯雌酚导致显著高凝固状态形成血栓栓塞的现象有一定的减轻作用。香豆素类衍生物也是重要的医药中间体, 如4-羟基香豆素, 是一类抗厌氧菌类药物, 是用于生产双香豆素、新抗凝, 华法林等抗凝血药物。7 - 羟基- 4- 甲香豆素能松弛奥狄氏括约肌, 具有较强的解痉、镇痛作用, 同时也能温和、持续地促进胆汁分泌,加强胆囊收缩和抗菌作用, 具有明显的利胆作用, 用于利胆药物的合成。7- 乙酰氧基- 4- 甲基香豆素是人工合成具有抗艾滋病病毒活性的香豆素类化合物calanolides的重要中间体, 用于生产抗过敏药色甘酸钠。 1. 2 香料领域 香豆素类衍生物使产品在使用时能散发出芳香气味。在洗涤剂中作为增香剂使用, 因其能掩盖喹啉、碘仿和酚类等气息而作为定香剂, 在电镀、橡胶、塑料等制品中可作为赋香剂和除臭剂; 香豆素类衍生物给人以新鲜、清新的感觉, 增加了产品的附加功能, 受到人们的青睐。随着不断的深入研究发现, 在食品和化妆品行业中, 含有的香豆素类化合物的调味剂和增香剂对人体有一定副作用。此外, 香豆素对人类的肝脏也有危害。因此香豆素类衍生物在食品和化妆品中的应用将受到严峻挑战。 1. 3 染料领域 由于香豆素荧光染料具有极高的荧光效率和Stokes位移大等优异的特点, 成为近几年来有机荧光染料研究的重点之一。香豆素类荧光染料是荧光染料中重要品种(表1), 主要用作荧光溶剂染料、荧光有机颜料和激光染料, 具有发射强度高、色泽鲜艳、荧光强烈等特点。1. 4 分析领域 香豆素类荧光因为苯并吡喃酮结构, 具有荧光量子产率高、Stokes位移大、光稳定性好等优点, 是荧光传感器分子设计中的优秀候选荧光团。以香豆素为基础的荧光传感器在阳离子(表2) (碱和碱土金属离子, 过渡金属离子)、阴离子和中性分子(表3)的识别检测中得到广泛应用。其中, 由于阴离子半径大、电子云密度低、溶剂化强烈和几何构型多样等因素, 使得阴离子荧光传感器的设计并不如阳离子荧光传感器那样受到人们的关注。
水厂工艺流程设计
水质工程学（一）课程设计说明书 学院：程学院系名： 专业：给水排水姓名： 学号：班级： 指导教师：指导教师： 2012年 6月 15 日
目录 第一章设计基本资料和设计任务 (2) 设计基本资料 (2) 设计任务 (3) 第二章水厂设计规模的确定 (4) 第三章水厂工艺方案的确定 (6) 第四章水厂各个构筑物的设计计算 (8) 一级泵站 (8) 混凝剂的选择和投加 (8) 管式静态混合器 (11) 机械搅拌澄清池 (11) V型滤池 (17) 消毒 (23) 清水池 (24) 二级泵站 (25) 附属构筑物 (26) 第五章水厂平面和高程布置 (27) 平面布置 (27) 高程布置 (27) 附：参考文献 (29)
第一章设计基本资料和设计任务 设计基本资料 设计水量 水厂设计流量根据本人学号确定： 一班同学的设计水量：（学号后两位数值）m3万/d 二班同学的设计水量：（学号后两位数值+）m3万/d 原水水质及水文地质资料 (1)原水水质情况 (2)水文地质及气象资料 a.河流水文特征 位于厂址北侧的河流作为取水水源，河流洪水位:,最河流枯水位: m,常年水位: m b.气象资料 最热月平均气温:°C，最冷月平均气温:°C 风向:冬季主导风向为西北风，夏季主导风向为西南风。
c.地形地质 水厂规划用地面积满足水厂用地指标要求，用地形状自定，地形图如下： 出厂水质、水压要求 出水达到国家生活饮用水卫生标准（GB5749-2006），二泵站出水扬程要求为28米。 设计任务 1.方案选择：根据原水水质水量和处理后水质要求选择并确定给水厂工艺流程。 2.通过经济技术比较选择并确定各水处理构筑物类型。 3.对水厂构筑物进行设计计算,并附有必要的单线草图。 4．确定辅助构筑物尺寸和位置，进行水厂平面布置并绘制水厂 平面布置图 5.计算各净水构筑物和连接管忠的水头损失，考虑水厂地形，确定各净水构筑物的标高，绘制水厂高程布置图。 第二章水厂设计规模的确定 1.近期规模 设计规模为 (29+=万m3 /d（ m3/s），制水能力Q=×=万m3 /d=13152m3 /h，其中水厂自用水5%～10%，取7%。 近期规模万m3 /d.水处理构筑物按照近期处理规模进行设计.水厂的主要构筑物分为8组，每组构筑物类型相同,每组处理规模为万m3 /d(1644m3 /h)。
实验七7羟基4甲基香豆素的合成
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香豆素衍生物的合成 文献综述资料
中药学专业毕业环节 文献综述 论文题目香豆素衍生物的合成 姓名 学号 班级 指导教师
二O一五年三月
1 香豆素概述 香豆素母核为苯骈α-吡喃酮，环上常有取代基，根据取代基的类型和位置可分为简单香豆素、呋喃香豆素、吡喃香豆素和其他香豆素等。 1.1 简单香豆素 简单香豆素是指仅在苯环上有取代，而且7位羟基与其6位或者8位没有形成呋喃或吡喃环的香豆素。取代基可以是羟基、甲氧基等。如伞形花内酯、当归内酯、七叶内酯都属于简单香豆素。 1.2 呋喃香豆素 呋喃香豆素是指香豆素母核的7位羟基与6位或8位异戊烯基缩合形成呋喃环的一类香豆素化合物。若7位羟基与6位异戊烯基形成呋喃环时，结构中的呋喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条直线上，则称为线型呋喃香豆素。若7位羟基与8位异戊烯基形成呋喃环时时，结构中的呋喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条折线上，则称为角型呋喃香豆素。 1.3 吡喃香豆素 吡喃香豆素是指香豆素母核的7位羟基与6位或8位异戊烯基缩合形成吡喃环的一类香豆素化合物。若7位羟基与6位异戊烯基形成吡喃环时，结构中的吡喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条直线上，则称为线型吡喃香豆素。若7位羟基与8位异戊烯基形成吡喃环时时，结构中的吡喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条折线上，则称为角型呋喃香豆素。 1.4 其他香豆素 不属于以上三类的香豆素皆属于此类。主要是指α-吡喃酮环上有取代的香豆素化合物和香豆素的二聚体、三聚体等。 2 香豆素的性质及应用 香豆素广泛存在于各种植物、动物、微生物中，于19世纪20年代第一次从零陵香豆中分离获得[1]。随着分离、分析技术、合成方式和研究手段的进步，人类对香豆素的了解逐渐加深，提取与合成也趋于方便、高效、快捷。至今，人们已可从自然界分离或人工合成香豆素其衍生物共计1200余种[2]。由于其结构简单、易合成、具有多种良好的生物活性等优点，被广泛用于香料、医药、农药等
制造流程及工艺方案设计
目录 摘要 (3) 引言 (4) 1．任务与分析 (5) 1.1确定生产纲领 (5) 1.2确定生产类型 (5) 2.设计的目的、要求和内容 (6) 2.1设计目的 (6) 2.2设计要求 (7) 2.3设计内容 (7) 3．工艺分析 (8) 3.1技术要求 (8) 3.2零件特点 (8) 4.毛坯的选择 (9) 4.1毛坯的选择 (9) 4.2轴类零件的毛坯和材料 (9) 4.3轴类零件加工工艺规程注意点 (10) 4.4轴类零件加工的技术要求 (10) 5.基准的选择 (11)
5.1粗基准的选择原则 (11) 5.2选择精基准 (11) 6.加工余量、工序尺寸和公差的确定 (12) 6.1加工余量概述 (12) 6.2影响加工余量的因素 (12) 6.3加工余量的确定 (12) 6.4零件图的加工余量、工序尺寸和公差的确定 (12) 7.切削用量的确定 (16) 7.1粗车 (16) 7.2半精车 (16) 7.3精车 (16) 8.机床及工艺装备的确定 (17) 8.1机床的选择 (17) 8.2工艺装备的确定 (17) 9.拟定机械加工工艺路线 (17) 9.1选择定位基准 (17) 9.2表面加工方法的选择 (17) 9.3拟定工艺路线 (18) 结论 (20) 致谢 (20) 参考文献 (20)
摘要 车削加工是在车床上利用工件相对于刀具旋转对工件进行切削加工的方法。车削是最基本、最常见的切削加工方法，在生产中占有十分重要的地位车削适于加工回转表面，大部分具有回转表面的工件都可以用车削方法加工，如加工轴类零件的内外圆柱面、内外圆锥面、端面、沟槽、螺纹和回转成形面等，所用刀具主要是车刀。 在各类金属切削机床中，车床是应用最广泛的一类，约占机床总数的50%。车床既可用车刀对工件进行车削加工，又可用钻头、铰刀、丝锥和滚花刀进行钻孔、铰孔、攻螺纹和滚花等操作。按工艺特点、布局形式和结构特性等的不同，车床可以分为卧式车床、落地车床、立式车床、转塔车床以及仿形车床等，其中大部分为卧式车床。 在各种机械产品中，带有螺纹的轴类零件应用很广泛。螺纹切削是加工螺纹件效率最高、经济性最好的加工方法，用车削方法加工螺纹是机械制造业目前常用的加工方法。 在车床上车削螺纹轴可采用成形车刀或螺纹梳刀（见螺纹加工工具）。用成形车刀车削螺纹，由于刀具结构简单，是单件和小批生产螺纹工件的常用方法；用螺纹梳刀车削螺纹，生产效率高，但刀具结构复杂，只适于中、大批量生产中车削细牙的短螺纹工件。普通车床车削梯形螺纹的螺距精度一般只能达到8～9级。在专门化的螺纹车床上加工螺纹，生产率或精度可显著提高。 关键词：车削加工卧式车床螺纹轴工艺
年产50万吨甲醇合成工艺初步设计
年产50万吨甲醇合成工艺初步设计 摘要 本设计重点讨论了合成方案的选择，首先介绍了国内外甲醇工业的现状、甲醇原料的来源和甲醇本身的性质及用途。其次介绍了合成甲醇的基本原理以、影响合成甲醇的因素、甲醇合成反应速率的影响。在合成方案里面主要介绍了原料路线、不同原料制甲醇的方法、合成甲醇的三种方法、生产规模的选择、改善生产技术来进行节能降耗、引进国外先进的控制技术，进一步提高控制水平，来发展我国甲醇工业及简易的流程图。在工艺条件中，主要介绍了温度、压力、氢与一氧化碳的比例和空间速度。主要设备冷激式绝热反应器和列管式等温反应器介绍。最后进行了简单的物料衡算。 关键词:甲醇，合成塔
一、综述 (一)国内外甲醇工业现状 甲醇是重要的化工原料，应用广泛，主要用于生产甲醛，其消耗量约占甲醇总量的30%～40%;其次作为甲基化剂，生产甲胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基叔丁基醚、对苯二甲酸二甲酯;甲醇羰基化可生产醋酸、酸酐、甲酸甲酯、碳酸二甲酯等。其次，甲醇低压羰基化生产醋酸，近年来发展很快。随着碳化工的发展，由甲醇出发合成乙二醇、乙醛、乙醇等工艺正在日益受到重视。国内甲醇装置规模普遍较小，且多采用煤头路线，以煤为原料的约占到78%;单位产能投资高，约为国外大型甲醇装置投资的2倍，导致财务费用和折旧费用高，这些都会影响成本。据了解，我国有近200家甲醇生产企业，但其中10万吨/年以上的装置却只占20%，最大的甲醇生产装置产能也就是60万吨/年，其余80%都是10万吨/年以下的装置。根据这样的装置格局，业内普遍估计，目前我国甲醇生产成本大约在1400,1800元/吨(约200美元/吨)，一旦出现市场供过于求的局面，国内甲醇价格有可能要下跌到约2000元/吨，甚至更低。这对产能规模小，单位产能投资较高的国内大部分甲醇生产企业来讲会加剧增。 而以中东和中南美洲为代表的国外甲醇装置普遍规模较大。目前国际上最大规模的甲醇装置产能以达到170万吨/年。2008年4月底，沙特甲醇公司170万吨/年的巨型甲醇装置在阿尔朱拜勒投产，使得
《食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》编制说明
《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆 素的测定》（征求意见稿）编制说明 一、标准起草的基本情况 本标准制定任务来源于国家卫生健康委员会（原国家卫生和计划生育委员会）委托制定的食品安全国家标准项目，由厦门海关技术中心（原厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心）和上海市质量监督检验技术研究院负责起草制定SPAQ-2017-073《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》。2017年11月8日收到正式通知，2017年11月16日在北京召开2017年食品安全国家标准项目启动会，启动会后项目组正式协调成立，在广泛调查研究和讨论的基础上，起草了本标准。标准分为液相、液质、气质三种检测方法，并邀请了四家专业技术机构进行标准方法验证工作。2018年12月在方法验证的基础上，形成讨论稿，并通过信函的方式向有关机构和专家广泛征求意见，期间未收到重大分歧意见，经整理归纳后，形成送审稿。 二、标准的主要技术内容及修改情况 本标准适用于婴幼儿配方奶粉、婴幼儿谷类辅助食品、糕点、糖果、牛奶、面粉、饮料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定。相较于SN/T 4318-2015，增加香兰素等三种目标物质，增加了婴幼儿食品、奶粉、牛奶、面粉等样品基质。 本标准从提取溶剂、提取体积、超声时间、氮吹、加酸体积、固相萃取小柱的选择、色谱条件等方面对于四种香兰素类化合物的提取进行分析。最终选取乙腈为提取溶剂，提取体积为20mL，超声时间为30min，不同基质的加酸体积为0-40μL，选取HLB为净化小柱，选择氮吹至近干方式，选择C18柱为色谱分离柱。第一法为液相色谱法，当称样量为1 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限为0.09 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.2 mg/L-2 mg/L范围内时，线性关系良好。实验平均加标回收率为80.5%-98.9%，相对标准偏差为0.49%-12.1%。第二法为液相色谱-质谱/质谱法，当取样量为1.0 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限均为0.015 mg/kg，定量限均为0.05 mg/kg。当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.05 mg/L-5 mg/L范围内时，线性关系良好。平均加标回收率为81.7%-102%，相对标准偏差为1.06%-13.9%。第三法为气相色谱-质谱法，当取样量为1.0 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限均为0.015 mg/kg，定量限均为0.05 mg/kg。结果显示，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素在0.05-2.00 mg/L范围内线性关系良好。平均回收率范围为78.8%-106.9%, 相对标准偏差RSD为1.18%-8.50%。四家实验室间的方法验证结果指标也均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中附录F规定的检测方法确认的技术要求。因此，本方法灵敏度高、准确性好、精密度高，可满足日常检测的要求。
印刷工艺课程设计说明书
题目：《2014-2015学年工作校历》手册的 印版制作工艺 学生姓名：尹秉政 学院：轻工与纺织学院 系别：印刷工程系 专业：印刷工程 班级：印刷2011级2班5组 指导教师：穆东明、郭丽娜 2014 年7 月10 日
目录 第一章课程设计的主要内容 (1) 第二章设计作品的印制工艺流程 (1) 2.1 原稿的设计流程 (1) 2.1.1 图像扫描 (1) 2.1.2印前图文制作处理 (2) 2.1.3 拼版，组版 (2) 2.1.4 打样输出 (2) 2.2 胶片输出流程 (2) 2.2.1 RIP处理 (2) 2.2.2 激光照排机曝光与冲洗机定影 (2) 2.3 印版的制作流程 (2) 2.4 印刷流程 (2) 2.4.1 印前准备 (2) 2.4.2 装版试印 (2) 2.4.3 正式印刷 (3) 2.4.4 印后处理 (3) 2.5 印后加工流程 (3) 第三章设计作品的印版制作工艺 (3) 3.1印版制作工艺要求 (3) 3.2 工艺内容 (3) 3.3 工艺过程 (4) 3.4 主要工艺参数 (4) 第四章印版制作工艺中的质量检测与故障排除 (4) 4.1 印版外观质量的检查 (4) 4.2 版式规格的检查 (5) 4.3 图文内容的检查 (5) 4.4 胶印印版色别的区别和检查 (5) 4.5 印版图文和非图文部分的检查 (5) 总结 (5) 参考文献 (6)
第一章课程设计的主要内容 本课程设计针对学生己经掌握的印刷工艺课程的专业理论知识和基本技能，进行 一次综合应用的训练。课程设计中学生要能够完成规定印刷活件的印前制作与处理过程，完成胶片的发排、冲洗显影，制作相应的胶印PS版，并使用该印版进行胶版印刷，完成印刷品的折页、装订及裁切等印后加工工序，最终获得印刷成品。在此过程中使学生更加深入地了解和掌握印前制作、输出、制版、印刷的工作内容、工艺特点和技术处理方法。 课程设计的主要内容的设计工作校历手册，工作校历的成品规格为185X260mm，大度8开单色双面印刷，正度16开骑马钉装钉。我的任务主要内容是印版的制作，总共26张胶片，所准备的印版至少26张未曝光，版面平整，没有折痕，大度8开，470X400mm的阳图光分解型预涂感光板，印版制作前的工艺为胶片输出，对此环节的要求是胶片平整，表面无折痕，如果不符合此要求的胶片将无法晒版在完成印版的制作后将是印刷过程。将印版交于印刷小组。事实上印版制作和印刷是分不开的，所以我们既要制作印版又要印刷，一旦印刷中出现印版损毁，那就重 新制作印版。 第二章设计作品的印制工艺流程 2.1 原稿的设计流程 2.1.1 图像扫描 图像扫描是通过平面扫描仪获取图像的方式。 平面扫描仪获取图像的方式是先将光线照射在扫描的材料上，光线反射回来后由CCD光敏元件接收并实现光电转换(图1). 为：放置原稿——预扫——参数设置——正式扫描。 滚筒扫描仪操作步骤：扫描操作步骤主要分为： 放置原稿——预扫——参数设置——正式扫描。 图1 扫描仪 2.1.2印前图文制作处理 数字印前图文图像制作处理以Photoshop图像处理软件为主。 Photoshop软件是印刷印前处理的主要软件，可以用于色彩管理进行颜色设置， 设置工作空间和色彩管理方案，也可以用于改变图像色彩模式便于印刷输出。 Photoshop是一个功能丰富、性能强大的软件，可以根据需要对图像进行处理。例如：改变色阶、调整明度饱和度、色彩平衡、亮度饱和度等。该软件自带了很多预设的滤
合成工艺设计
石墨烯合成材料工艺设计 【摘要】石墨烯是一种量子霍尔效应、双极性电场效应、隧道效应等优异性能的新型材料，其在应用于传感器、晶体管、太阳能电池等领域，并且具备有广泛开发的潜能。本文对石墨烯材料应用及发展趋势进行研究，并采用两种设计方案对石墨烯的制备工艺进行描述。 关键词：石墨烯、氧化还原法制备、热熔法制备 一．引言 2004年，盖姆和诺沃肖洛夫等人用机械剥离法，从三维石墨中提取出单层石墨烯，随后，又通过石墨烯获得了石墨烷。石墨烯独特的性质引起了许多科研人员的关注．它不仅可以用来论证相对论的量子力学，还能应用于传感器、晶体管、太阳能电池等。因此，对石墨烯制备方法、独特性质、以及改性的研究就如火如荼的展开了。 石墨烯，英文名Graphene，是碳元素的一种单质形态。碳是自然界里最重要的素之有着独特的性质，是生命的基础。纯碳能以截然不同的形式存在，可以是坚硬的钻石，也可以是柔软的石墨。石墨烯是碳的另一张奇妙脸孔，具有由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构。它像一张单层的网，每一个网格都是一个完美的六边形，每一个绳结是一个碳原子。这张网只有个原子那么厚，可以说没有高度、只有长宽，是二维结构的碳。人类已知的最薄材料，其厚度只有0．335纳米，由于它包含烯类物质的 基本特征一一碳原子之间的双键，所
以称为石墨烯。 二．石墨烯制备的方法 经研究发现，合成石墨烯的方法已有很多，例如微机械剥离、化学气相沉积、氧化还原法，以及最新溶剂剥离和溶剂热法等，不同的制备工艺各自存在着优缺点，下面简单的介绍各方法简单制备过程及优缺点，并经行比较，从中筛选出最佳工艺方案以达到生产流程简单、生产工艺多元化，降低成本的工业目的。 (1)微机械剥离法 利用胶带剃离高定向石墨的方法获得了独立存在的二维石墨烯晶体。微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯，但存在产率低和成本高的不足，不满足工业化和规模化生产要求，目前只能作为实验室小规模制备。 （2）化学气相沉积法 一种以镍为基片的管状简易沉积炉，通人含碳气体，例如，碳氢化合物，它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面，形成石墨烯，通过轻微的化学刻蚀，使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜。CVD法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。 （3）氧化一还原法 氧化一还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(Go)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加人还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。这种制备方法简便且成本较低，不仅可以制备出大量石墨烯悬浮液，而且有利于制备石墨烯的衍生物，拓展了石墨烯的应用领域。 (4) 溶剂剥离法 它的原理是将少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间，进行层层剥离，制备出石墨烯。此方法不会像氧化一还原法那样破坏石墨烯的结构，可以制备高
4,7二甲基香豆素
4，7－二甲基香豆素的合成 1、 实验目的与原理 1.１ 实验目的 (１)学习并掌握实验方案设计及文献的查阅。 （２)掌握合成４,7-二甲基香豆素的方法。 （3）熟练掌握回流,抽滤，重结晶等操作。? 1.２ 实验原理 香豆素,又名1，2-苯并吡喃酮,是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,特别是在被子植物如伞形科，芸香科,豆科，菊科,瑞香课等科中多见，其香型为香辣型,表现为甜而有香茅草的香气，常用作定香剂，用于紫罗兰、素心兰、葵花、兰花等香型的日用化妆品及香皂中，也用作饮料、食品、香烟、橡胶制品、塑料制品等的加香剂。香豆素类化合物是一类重要的有生物活性的天然产物,它的抗病毒和抗癌等多种生物活性引起国内外化学工作者和药物工作者的关注。 反应方程: 该反应投料时保持温度在１0摄氏度以下进行，反应过程中保持室温搅拌反应1２小时。该反应属于w 反应。该反应温度控制是关键。 ２、实验材料 试剂：浓硫酸、间苯二酚、乙酰乙酸乙酯、无水乙醇、氯化钠等 仪器:１50ｍL 三口瓶、烧杯、量筒、温度计、球形冷凝管、抽滤装置、磁力搅拌器、电热套等 3、实验步骤与现象 3.１实验装置图 CH 3COCH 2COOC 2H 5H 2SO 4 ,室温搅拌12小时 CH 3 OH O O CH 3CH 3
3．2实验步骤及现象 4、实验结果 4.1紫外图谱结果 香豆素紫外光谱特征: 苯环吸收：274nm -吡喃酮环吸收：311nm 母核上引入烷基,影响很小 母核上引入含氧基团,最大吸收红移 7－OH 、7-OCH3或7－－Ｄ-OGlc ：217nm ，31５-330n ｍ强吸收。与二组比对结果得知。 由于学校仪器无法打印谱图,故无附上谱图。 ４.２红外图谱 香豆素红外光谱特征： ? 芳环1５00-1600 ,吡喃酮：1７00-１７50 (羰基）,３０25-３１75 (2－3 个弱至中等强度的C-H 伸缩振动吸收峰）, 1600－16５0 (1－3个较强峰) 谱图如下所示 步骤 现象 备注 １. ４,7-二甲基香豆素的粗制 用冰盐浴将60mL 浓硫酸冷却至零摄氏度以下，将其放置于１5０mL 三口瓶中,搅拌下滴加间甲酚(30mL,０.29mo ｌ）和乙酰乙酸乙酯(２6.４mL,0.２1mol ）的混合物于三口瓶中,控制温度不超过十摄氏度,加毕室温搅拌１２小时。反应完全后将其倒入冰水混合物中搅拌均匀后抽滤，水洗得粗品。 混合物呈现浅黄色; 滴加过程溶液呈油状并由浅黄色逐渐变为橙黄色; 置于冰水混合物中出现白色悬浊液，抽滤得略显黄色的白色固体。 混合物呈现间甲酚的颜色 因为反应生成的香豆素不溶于水且熔点较高 2. 4,7-二甲基香豆素的精制 粗品用无水乙醇重结晶得白色针状晶体并烘干 白色针状晶体 3.称量及熔点的测定 产品质量:13．068７g 初 熔：１3１．４℃ 终 熔：132.6℃
香豆素类化合物
《天然产物化学》 课程作业 题目：香豆素类化合物 关键词：香豆素结构性质制备吸收代谢应用 食品学院2011级研究生 农产品加工与储藏专业
香豆素类化合物 1. 概述 香豆素研究概况 香豆素(cornn arin)是具有苯骈a-吡喃酮母核的一类天然化合物的总称，在结构上可以看作是顺邻羟基桂皮酸失水而成的内酯。其具有芳甜香气的天然产物，是药用植物的主要活性成分之一。在结构上应与异香豆素类(isacoumarin)相区分，异香豆素分子中虽也有苯并吡喃酮结构，但它可看做是邻羧基苯乙烯醇所成的酯。如下分子结构图所示： 顺式邻羟基桂皮酸香豆素异香豆素 香豆素类化合物可以游离态或成苷形式广泛的存在于植物界中，只有少数来自于动物和微生物，其中以双子叶植物中的伞形科（Umbelliferae），芸香科（Rutaceae)和桑科(Moraceae)含量最多，其他在豆科（Leguminosae)、木犀科(Oleaeeae)、茄科(Solanaceae)、菊科(Compositae)和兰科(Orchidaeeae)中也较多。研究表明，香豆素类化合物具有明显的药理活性，如抗HIV、抗癌、对心血管的影响、抗炎及平滑肌松弛、抗凝血等。， 近年来，随着现代色谱和波潜技术的应用和发展，发现了不少新的结构类型，如色原酮香豆素（chromonacoumarin)，倍半萜类香豆素(sesquiterpenyl coumarin)，以及prenyl-furocoumarin型倍半萜衍生物等。此外，也发现某些罕见的结构，如香豆素的硫酸酯、无含氧取代如3, 4, 7-三甲基香豆素和四氧取代的香豆素。在香豆素的多聚体上，尚发现混合型二聚体，如由香豆素与吖啶酮、喹诺酮或萘醌等组成的二聚体。 在分离和鉴定手段上，不少新方法、新技术近年也被应用。例如，超临界流体被用于提取；多种制备型加压(低、中、高)和减压色潜被应用于分离；毛细管电泳应用于分析；在结构鉴定上，2D-NMR被普遍采用及负离子质谱的使用等。 在合成上，近年也报道了不少更简便，得率更高的方法，包括某些一步合成法。 在生物活性上，近年也取得了不少进展，如分离得到一系列能抑制HIV-1