玉米赤霉烯酮ZEA检测操作规程
玉米赤霉烯酮ZEA检测操作规程
1 原理
AgraQuant? 玉米赤霉烯酮检测试剂盒应用固相直接竞争酶联免疫吸附原理，用70%甲醇从研磨样品中提取玉米赤霉烯酮。样品提取液或玉米赤霉烯酮标准品与酶-玉米赤霉烯酮偶合物混匀后加入到抗体包被的微孔中，样品中的玉米赤霉烯酮或玉米赤霉烯酮标准品与酶-玉米赤霉烯酮偶合物中的玉米赤霉烯酮竞争结合微孔中的特异抗体。经过洗板去除未参加抗原-抗体反应的的玉米赤霉烯酮，当酶的底物被加入到微孔中，颜色变为蓝色，且颜色深浅与样品中或标准品中玉米赤霉烯酮含量成反比。加入反应终止液终止反应后，反应液颜色应由蓝色转为黄色。在450nm(OD450)滤镜及630nm示差滤镜下使用酶标仪对微孔板进行吸光度值测量。利用标准品的吸光度值对标准品浓度制作标准曲线，将样品的吸光度值与标准品的吸光度值进行比较以进行结果的判读。
2 试剂与仪器
2.1 单道移液枪（量程：0~200μL、0~1000μL）
2.2 八道移液枪（量程：0~300μL）
2.3 定时器
2.4 吸水纸
2.5 试剂槽3个
2.6 仪器：酶标仪
3 操作步骤
3.1样品的准备/萃取
3.1.1 获取具有代表性的样品，使用研磨机研磨，使至少95%的研磨样品能够通过20目
筛网，彻底混合并对样品进行二次取样。
3.1.2 称取20g 研磨样品于干净并可密封的广口瓶中。
3.1.3 加入100mL 70/30（v/v）甲醇/水萃取溶液并密封广口瓶。注意：样品与萃取溶液比
例应为1:5（w:v）。
3.1.4 摇床上振荡混合10分钟。
3.1.5 静置样品，用双层滤纸过滤萃取上清液，收集待检滤液（滤液必须澄清）。
3.1.6 用70%甲醇溶液对滤液进行1:5稀释。例如：将1mL萃取滤液加入4mL70%甲醇溶
液中，混匀准备进行随后实验。
3.2 检测步骤
3.2.1 将蓝色的稀释孔条放入微孔板架上，稀释条孔的数目需使每个标准品（0, 25, 100,
300 & 1000ppb）或样品能够对应一个稀释孔。
3.2.2 将等量的有抗体包被的微孔条放入微孔板架上，未使用的有抗体包被的微孔条需放
回装有干燥剂的原铝箔袋内并密封保存。
3.2.3 按照120 μL/孔或1 mL/条的体积计算所需的酶联偶合物用量。从绿色瓶盖的瓶中量
取所需用量的酶联偶合物至一个酶联偶合物试剂槽中（如多道移液器所用的试剂槽）。使用8道移液枪移取100μL酶联偶合物至每个蓝色的稀释孔中。
3.2.4 使用单道移液枪，移取50μL标准品和样品至已装有100μL酶联偶合物的稀释孔中。
用移液枪反复吸送3次以充分混合孔中溶液。每当移取一个标准品或样品时，移液枪必需更换上新吸头。注意确保最后将吸头中的液体排空。
3.2.5 使用换有全新吸头的8道移液枪，快速移取每个稀释孔中的液体各100μL至相应的
有抗体包被的微孔中。室温下放置10分钟。注意不要摇动微孔板，以免引起孔与孔之间的污染。
3.2.6 将5段吸水纸巾放置在平整的桌面上，每段4层。
3.2.7 将孔中的液体甩入水槽中，用去离子水冲洗每个孔（小心加入不能使去离子水溢
出），加入去离子水间隔7-10s后将微孔中的水甩入水槽中。将微孔板倒置扣击纸面，以尽可能地将残留的水分排出。如此方式反复冲洗4次。注意在冲洗过程中不要将微孔条从微孔板架上取下，每条微孔条带应被固定在微孔板架上。不能长时间使干燥的微孔条暴露于空气中。
3.2.8 冲洗完毕后，将微孔板倒置扣击纸面，以尽可能地将残留的水分排出。用干布或纸
巾擦干微孔板底反面的水珠。
3.2.9 按照120 μL/孔或1 mL/条的体积计算所需的底物用量。从蓝色瓶盖的瓶内量取所需
用量的底物至一个底物试剂槽中（例如适用于8道移液枪的试剂槽中），使用8道移液枪移取100μL底物至每个微孔中，室温下放置5分钟。
3.2.10 按照120 μL/孔或1 mL/条的体积计算所需的终止液用量。从红色瓶盖的瓶中量取
所需用量的终止液至一个终止液试剂槽中（例如适用于8道移液枪的试剂槽中），
使用8道移液枪依序（顺序与加入底物的顺序相同）向每个微孔中加入100μL终止液终止反应。颜色应由蓝变黄。
4 计算
用酶标仪在450nm滤镜及示差滤镜630nm下读取结果，记录每个微孔的吸光度OD 值。注意在读取数据前，微孔中应没有气泡，否则将影响分析结果。
5 注意事项
5.1 试剂盒在不使用时，需放置在2~8℃保存，并确保在有效期内使用；在使用前，所有
试剂及试剂盒内的材料必须恢复至室温18~30℃。
5.2 应保证样品萃取液的pH值为6~8。pH值过高或过低均会影响检测结果，应在过滤前
用NaOH或HCl对样品萃取液予以调整。
5.3 建议若使用8道移液枪进行操作，在一次试验中样品及标准品的总量不超过48个(6
个检测条)；建议若使用单道移液枪进行操作，在任何一次实验中样品及标准品的总量不要超过16个（2个检测条）。
5.4 酶联偶合物与标准品或样品的比例应保持2:1，但是酶联偶合物与样品量可以减少，
例如使用100μL酶联偶合物，50μL样品或标准品。从稀释孔中转移到有抗体包被的孔中的混合液仍然保持100μL不变。不能将任何未使用的或用剩的试剂倒回原装瓶中。
检验过程中应分清样品与标准品的位置。且在整个检验过程中，任何时候都不允许摇动微孔板以混合孔内液体。
5.5 使用Log/Logit软件计算结果，其标准曲线的线性相关系数（r^2）不得低于0.985，
若标准品0ppb的吸光度值低于0.5，即表示试剂已变质，请勿继续使用；若试剂盒仍处于保质期内，请及时与供应商联系。
5.6 若样品所含玉米赤霉烯酮浓度高于标准品的最高浓度（>1000ppb），则需将萃取过滤
的溶液再次用70%的甲醇稀释到试剂盒检测范围25-1000ppb内，重新检测以得到精确的结果。在最后的结果计算中，注意要将稀释倍数算入。
6性能指标
6.1 检测限（Limit of detection）：20 ppb
6.1 定量限（Limit of Quantitation）：25 ppb
6.1 定量范围（Range of Quantitation）：25-1000ppb（对于超过1000ppb的样品，应将其稀
释至定量范围再做检测）
玉米赤霉烯酮定量检测卡说明书
玉米赤霉烯酮荧光定量检测卡 ——检测使用说明书 【产品简介】 玉米赤霉烯酮（ZEN）具有雌激素作用，主要作用于生殖系统，可使家畜，家禽和实验小鼠产生雌性激素亢进症。妊娠期的动物(包括人)食用含玉米赤霉烯酮的食物可引起流产、死胎和畸胎。食用含赤霉病麦面粉制作的各种面食也可引起中枢神经系统的中毒症状，如恶心、发冷、头痛、神智抑郁和共济失调等。 【检测范围】 谷物粮食、饲料等 【产品组成】 1、玉米赤霉烯酮检测卡（内附干燥剂） 2、10X样本稀释液 50ml/瓶 1瓶 3、使用说明书 1份∕盒 【样本处理】 样本稀释液配制：用去离子水将10X样本稀释液按1 : 9体积比进行稀释，即1份10X 样本稀释液加9份去离子水。 样本提取液配制：70%（体积分数）甲醇溶液。 取有代表性的样品500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，混匀。 准确称取10．0g均匀粉碎后的样品（或者量取10ml液态样品）于50ml离心管中，再准确加入30ml样本提取液，将离心管盖盖紧密封，用漩涡振荡器振荡1min～2min，静置或于4000rpm 离心2min，得上清液（若样品为食用油取下层液）；将上清液（或者下层液）用移液器吸出100ul,于1.5ml离心管中，再加入900ul的样本稀释液混匀，待检。如样品为小麦，需将稀释后的混合提取液用针头式滤器过滤，即为待测溶液。 【操作步骤】 1、使用前请仔细阅读本产品说明书以及荧光免疫层析检测仪操作说明。 2、打开荧光免疫层析检测仪，在主界面点击“系统设置”“检测项目管理”后选择要检测的产品名称，进入待检状态。 3、将检测卡和荧光微孔、样本稀释液恢复至室温。 4、用移液器准确吸取80ul待检样本，（取样时注意不要吸入气泡）垂直缓慢滴加于检测卡加样孔（S）中，加样后开始计时，加样后10分钟读取结果。 6、将检测试剂卡插入荧光免疫层析检测仪的承载器中，按快捷测试键，仪器将自动对测试卡进行扫描，从免疫层析检测仪的显示屏幕上读取/打印检测结果。 【阳性判断值或者参考区间】 阳性判断值：≥60ng/ml。 注：建议各实验室根据实际情况，建立自己的参考范围。 【产品性能指标】 1.准确度：回收率应在（80%～110%）区间内或相对偏差在±15%区间内。 2.线性范围：〔30～300〕ng/ml，线性相关系数r值应不小于0.990。 3.重复性：变异系数CV(%)值应≤15%。 【注意事项】 1、检测前请先完整阅读使用说明书，将检测卡、待检样品恢复至室温。 2、从铝箔袋中取出检测卡，请在1小时内使用。 3、请严格按照操作步骤操作，操作时请勿触摸检测卡显示区。 4、本品为一次性产品，请勿重复使用，过期产品请勿使用。 5、跑条10 min后，请于1分钟内进行读数，时间过长将可能导致结果的不准。 6、检测结果如超出线性范围，可用样品提取液稀释5倍后再次检测，检测结果乘以5倍即为样品的残留浓度。 7、本试剂为筛选试剂，若检测结果显示为阳性，请用其他方法（如GC-MS）复核确证。 8、严格按照使用说明书操作，并在说明书要求的时间内读取结果。 9、使用本试剂过程中的任何问题及建议，请与生产厂商联系。 【储存及有效期】 原包装于4—8℃阴凉避光干燥处储存，切忌冷冻； 有效期12个月，生产日期及批号见外包装。
玉米赤霉烯酮对雄性小鼠生殖系统的毒性作用_董双_何剑斌_张燚_龙淼
董双，何剑斌，张燚，等．玉米赤霉烯酮对雄性小鼠生殖系统的毒性作用．［J］．畜牧与兽医，2016，48（6）：25－29 Dong S，He J B，Long M，et al．Toxic effects of zearalenone on male reproductive system in mice［J］．Animal Husbandry＆Veterinary Medicine，2016，48（6）：25－29 玉米赤霉烯酮对雄性小鼠生殖系统的毒性作用 董双，何剑斌*，张燚，龙淼* （沈阳农业大学畜牧兽医学院，辽宁沈阳110866） 摘要：为探讨玉米赤霉烯酮（ZEA）对雄性生殖系统的毒性作用，本试验选取清洁级昆明系雄性小鼠93只，随机分成5组：25mg/kg、50mg/ kg、75mg/kg ZEA处理组、溶剂对照组（DMSO）、空白对照组（生理盐水），进行腹腔注射染毒，每天1次，连续5d，于末次染毒后第2天摘眼球采血并脱颈处死动物，分离睾丸和附睾，测定脏器系数、精子密度和活力，睾丸酶的活力水平以及血清睾酮和雌激素的浓度。结果显示，与对照组相比，玉米赤霉烯酮显著地降低小鼠的体重和精液品质，睾丸乳酸脱氢酶（LDH）、碱性磷酸酶（AKP）、酸性磷酸酶（ACP）的活力随着染毒剂量的增加显著升高（P＜0.01，P＜0.05），血清睾酮和雌激素浓度随染毒剂量的增加显著下降（P＜0.01，P＜0.05）。该结果提示，玉米赤霉烯酮对雄性小鼠生殖系统具有严重的损伤作用，影响生精功能。 关键词：玉米赤霉烯酮；睾丸；附睾；精液品质 中图分类号：S856.9文献标志码：A文章编号：0529－5130（2016）06－0025－05 Toxic effects of zearalenone on male reproductive system in mice DONG Shuang，HE Jian－bin，LONG Miao，ZHANG Yi （College of Animal Science and Veterinary Medicine，Shenyang Agricultural University，Shenyang110866，China） Abstract：To examine toxic effects of zearalenone（ZEA）on male reproductive system，93clean grade adult male Kunming mice were ran-domly divided into5groups and exposed to intraperitoneal injection of ZEA at25，50and75mg/kg body weight，DMSO and normal saline solution，respectively for5days．The mice were sacrified at the6th day after eyeball blood sampling．The testis and epididymis viscera inde-xes，semen quality，testis enzyme activity and serum concentrations of testosterone and estrogen were assessed．The results showed that com-pared with the control group，ZEA significantly decreased the body weight，semen quality，increased the testis enzyme activity and decreased serum concentrations of testosterone and estrogen（P＜0.01，P＜0.05）．In conclusion，ZEA can hurt male reproductive system and affect the spermatogenic function． Key words：zearalenone；testis；epididymis；semen quality；testosterone 玉米赤霉烯酮（zearalenone，ZEA）是由镰刀菌属的霉菌，如黄色镰孢霉、禾谷镰孢霉、轮枝镰孢霉产生的类雌激素作用的次级代谢产物，是一种大环β－二羟基苯甲酸内酯类［1－2］。这种霉菌毒素存在于各类农作物中，如收割前后的小麦、大麦、玉米、高粱等，以及农产品加工阶段，进而污染世界范围内的人类食物和动物饲料，给全球带来巨大的经济损失。ZEA不仅具有肝肾毒性、遗传毒性、免疫毒性，还 收稿日期：2015－06－30 基金项目：中国博士后科研基金项目（2014M551125）；国家自然科学基金项目（31201961、31302152） 作者简介：董双（1989－），女，硕士生，研究方向：临床兽医学*通信作者：何剑斌（1969－），男，硕士生导师，教授，研究方向：临床兽医学，E－mail：hejianbin69@https://www.360docs.net/doc/bb11702013.html,；龙淼（1978－），男，讲师，博士，研究方向：动物营养代谢病及中毒病，E－mail：longjlau@https://www.360docs.net/doc/bb11702013.html, 由于其能够与17β－雌二醇竞争性结合雌激素受体（EＲ），具有雌激素效应，干扰机体的内分泌系统，产生生殖毒性，进而影响动物的正常生理活动，引起靶器官、靶组织甚至机体的多个系统发生病变［3－5］，对人类和动物的健康危害极大。 ZEA作为一种外源性内分泌干扰物，其生殖毒性是当今科研领域的一大研究热点。有研究显示，ZEA对机体的生殖系统损害极大［6］。研究表明玉米赤霉烯酮呈剂量依赖性方式诱导猪卵巢颗粒细胞发生细胞凋亡和细胞坏死，从而减少细胞的增殖［7］，还能够引起断奶仔猪发生氧化损伤和炎症反应［8］，并且玉米赤霉烯酮还使断奶雌鼠的初情期提前，并干扰雌鼠的早期妊娠［9］。ZEA不仅影响雌性动物的繁殖机能，还损害雄性动物的生殖系统，能够引起大鼠的睾丸萎缩，并诱导生精细胞发生凋亡［10］，睾丸间质
喷雾干燥塔的知识,工作原理、操作规程、故障修复
喷雾干燥塔是一种可以同时完成干燥和造粒的装置，是在生物农药、医药、食品微生物等领域很常见的一种设备。今天小七为大家详细介绍喷雾干燥塔的工作原理、特点、操作规程、常见故障修复方法以及操作注意事项，让七友短时间内对喷雾干燥塔有一个深度了解！ 主要功能：可将溶液状态的物料喷入喷雾干燥塔中，物料干燥后呈固体粉末状态出料，按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。多数用于生物农药，医药，食品微生物的干燥。
作用原理：空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器或高压雾化器，喷雾成极细微的雾状液珠，与空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，微尘物料由脉冲布袋收集器收集，废气由风机排空。 喷雾干燥塔的特点
1、干燥速度快，完成只需数秒钟; 2、适宜于热敏性物料干燥; 3、使用范围广:根据物料的特性，可以用于热风干燥、离心造粒和冷风造粒，大多特性差异很大的产品都能用此机生产; 4、由于干燥过程是在瞬间完成的，产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的球状，产品具有良好的分散性，流动性和溶解性; 5、生产过程简化，操作控制方便。喷雾干燥通常用于固含量60%以下的溶液，干燥后，不需要再进行粉碎和筛选，减少了生产工序，简化了生产工艺。对于产品的粒径、松密度、水份，在一定范围内，可改变操作条件进行调整，控制、管理都很方便; 6、为了使物料不受污染和延长设备寿命，凡是与物料接触部分，均可以采用不锈钢材料制造。 喷雾干燥塔的主要类型1离心喷雾 高速离心喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此，当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时，喷雾干燥是一道十分理想的工艺。
玉米及玉米油中玉米赤霉烯酮快速定量检测方案
玉米和玉米油中玉米赤霉烯酮快速定量检测方案 --10min快速定量 一、玉米和玉米油中玉米赤霉烯酮ZEN污染情况 玉米赤霉烯酮（Zearalenone,ZEN）是由镰刀菌产生的一种霉菌毒素，属于二羟基苯甲酸内酯类化合物，具有雌激素活性，分子式为C18H2205，相对分子量318.4。玉米赤霉烯酮ZEN主要污染玉米、小麦、大米、棉籽等粮谷作物，可引起动物和人的雌激素过多综合征，还具有生殖毒性、免疫毒性、基因毒性及可疑致癌性等。 2003年止，根据世界粮农组织公布已有19个国家制定了食物中玉米赤霉烯酮ZENDE 限量标准，欧盟规定精炼玉米油中玉米赤霉烯酮ZEN不得超过200μg/kg。中国标准规定，玉米、小麦及其制品中玉米赤霉烯酮ZEN不得超过60μg/kg，但没有规定植物油中玉米赤霉烯酮的限量标准。但农作物特别是玉米种的玉米赤霉烯酮ZEN检出率很高，而植物油均是以这些农作物为基本原料，因此非常有必要对玉米及玉米油中的玉米赤霉烯酮ZEN进行检测与控制。 二、玉米和玉米油中玉米赤霉烯酮ZEN国家残留限量标准 食品类别 限量标准（μg/kg） 玉米、玉米面（渣、片） 60 大麦、小麦、麦片、小麦粉（面粉） 60 引自：《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》 三、飞测生物玉米和玉米油中玉米赤霉烯酮快速定量检测方案--10min快速定量 上海飞测生物基于全球领先的荧光定量POCT技术平台，在国内率先推出了玉米赤霉烯酮荧光定量检测试纸条，本产品可在10min快速定量的检测出玉米和玉米油中玉米赤霉烯酮的残留含量，样品前处理简单（仅需8min），检测操作简便，采用荧光免疫定量分析仪读数，结果准确可靠且可现场打印，准确性符合HPLC法的检测结果，适用于各类玉米及玉米油加工企业及检测机构。
玉米赤霉烯酮ELISA说明书
玉米赤霉烯酮ELISA快速检测试剂盒操作说明书 1、简介 本试剂盒采用间接竞争酶联免疫吸附ELISA原理快速定量检测谷物、饲料中的玉米赤霉烯酮（ZearaLenone,ZEN）。 谷物/饲料的前处理包括：提取、过滤、稀释，处理时间大约为20-40分钟。 本试剂盒的检测限为：10 ppb；谷物/饲料中ZEN的回收率≥80%；批内、批间变异系数<15% 。 2、试剂盒组成 A. 24/48/96孔ZEN酶标板: 3/6/12条×8孔 B. 20×浓缩洗涤液：25mL (用蒸馏水稀释20倍使用) 1瓶 C. ZEN抗体: 3/6/12mL 1瓶(红盖) D. 酶标二抗：3/6/12 mL 1瓶(绿盖) E. 显色液：3/6/12 mL 1瓶(蓝盖) F. 终止液:3/6 mL 1瓶(黄盖) G. ZEN标准品:1.5/2mL/瓶（0、30、60、200、500ppb）各1瓶 H. 操作说明书1份 注意：标准品含有低浓度ZEN、终止液含2 N H2SO4，需小心取用；勿在有效期外使用本试剂盒。 3、贮存条件与有效期 2-8℃避光贮存，忌0℃以下冻存，有效期见试剂盒内盖。 4、样品处理程序 ●实验准备：配制60%甲醇水溶液（v/v，60:40）和20%甲醇水溶液（v/v，20:80）。 注意：请精确配制上述溶液，以免影响检测的准确性。 ●称取5 g 具有代表性的粉碎样品于100 mL带塞三角瓶内，准确加入25 mL 60%甲醇水 溶液。 ●将加入了甲醇水溶液的样品放入振荡器内（或用手强力振荡），充分振荡3分钟后，用 whatman 1号滤纸过滤，收集滤液。 ●取滤液2mL，加入6 mL 20%甲醇水溶液，混匀，用whatman 1号滤纸过滤，此为样品 待检液。 注意： 某些样品待检液(如花生等)久置影响检测结果的准确性，为保证检测的准确性，样品
玉米浆检验操作规程
玉米浆检验操作规程 一、目的：建立玉米浆检验操作规程，使QC检验员按本方法检验。 二、适用范围：适用于玉米浆的检验。 三、责任者：QC检验员。 四、正文： 【性状】目测法棕褐色粘稠、无异味液体。 【鉴别】取本品少量加盐酸，加热水解后并调至中性，加入茚三酮试液应显红色。 【检查】溶解磷 1原理 各种含磷有机物经过酸的水解，使有机磷消化成为无机磷，无机磷在酸性条件下，与钼酸盐（常用的有钼酸氨或钼酸钠）反应生成磷钼酸盐络合物，如： 2H 3PO 4 +24（NH 4 ） 2 MoO 4 +21H 2 SO 4 2（NH 4 ）PO 4 ·12MoO 3 +21（NH 4 ） 2 SO 4 +24H 2 O 然后用还原剂处理钼酸盐络合物，使络合物中钼从高价（Mo6+）部分还原成低价（Mo4+），低 价的钼再与试剂中其他Mo2-络合成为Mo(MoO 4) 2 或Mo 3 O 8 ，呈蓝黑色，称钼蓝，其颜色的深浅， 在一定范围内，与磷含量成正比关系，根据比尔定律，即可应用分光光度计进行磷的定量测定。 2 仪器与设备 2.1 分光光度计 2.2离心机 2.3水浴锅（恒温） 2.5容量瓶：25ml,50ml,100ml,1000ml 2.6高温炉 3试剂及其配制 3.1磷试剂Ⅰ(钼酸氨溶液)
3.1.1称取10 g钼酸氨溶于100ml纯化水中 3.1.2量取150ml浓硫酸加到100ml水中，冷却后，将3．1．1与3．1．2两溶液合并，混匀，装于棕色瓶中。 3.2磷试剂Ⅱ（Metol溶液） 3.2.1称取0.2gMetol（对—甲氨基苯酚硫酸盐），1g无水亚硫酸钠溶于少量水中（约50ml），假如4g焦亚硫酸钠或43.8g亚硫酸氢钠，用水稀释至200ml，过滤于棕色玻璃瓶中。 3.3三氯醋酸：10% 称取三氯醋酸100g，溶于1000ml 水中即得。 3.4硫酸溶液（0.1mol/L）：按照中国兽药典2000年版第一部附录157配制与标定。 标准磷基准液 准确称取KH 2PO 4 （A.R）0.4394g（预先在105℃干燥至恒重），加入20ml硫酸溶液 （0.1mol/L ）用水稀释1000ml ,摇匀，即为100ug/ml的磷溶液。 标准磷工作液 将上述标准磷基准溶液，用水稀释10倍，即为10ug/ml的磷溶液（临用前配制）。 4标准曲线绘制 取标准磷工作溶液，分别量取使含磷量为0，10，20，30，40，和50ug，各加入6只25ml容量瓶中，再加入磷酸试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，以纯化水为参比（空白），用1cm比色池，在650nm 处，用分光光度计测定吸收度，以磷含量为横坐标，测得光密度值为纵坐标，绘制标准曲线，再制成表格，即为标准曲线表。 （1）磷试剂Ⅰ，Ⅱ最多能储存两周，过期的须重新配制（一般贮冰箱）。 （2）每配一次磷试剂需以标准磷校正一次，或每次都标定钼酸氨的浓度，控制在18N 左右。 （3）试剂瓶内涂蜡防止硅、锗等干扰。
玉米赤霉烯酮的毒性
玉米赤霉烯酮的毒性 雷灼贵 （华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640） 摘要：真菌毒素广泛存在于世界各地的谷物及其副产物当中。玉米赤霉烯酮(Zearalenone, 简称为ZEN) 作为镰刀霉毒素的代表,是一种具强烈致畸作用的生殖系统毒素,对肝脏肾脏均有强烈毒害作用，也是 影响食物安全的重要因素之一。主要对玉米赤霉烯酮的毒素来源、中毒机理、中毒表现以及防治措施 进行论述，其中重点对中毒机理进行综述。 关键词：玉米赤霉烯酮；毒性；雌激素；中毒机理 The toxicity of zearalenone LEI Zhuogui (School of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology， Guangzhou 510640, Gaungdong, China) Abstract：Mycotoxin widely exist in the grain and its by-products all over the world. Zearalenone(ZEN), as the representative of the fusarium toxin, is a teratogenic, mutagenic and carcinogenic mycotoxin, is strong toxic effect on kidney and liver and is also one of the important factors that affect food safety. This pape mainly elaborates the sources, poisoning mechanism, poisoning manifestations as well as the prevention and control measures of Zearalenone, besides,the poisoning mechanism were especially discussed. Key words：zearalenone；toxicity；estrogen；mechanism of toxication 引言 食品安全已成为世界各国普遍关注的焦点问题,它不仅涉及到贸易壁垒中的技术问题,而且涉及到从农场到餐桌的食物链安全保障问题。生物毒素是食源中较为广泛的危害之一,真菌毒素作为影响食品安全的一大类生物毒素,成为科技攻关的核心问题。 玉米赤霉烯酮作为世界上污染粮食最广泛的真菌毒素之一，在谷物以及农副产品中都可检测到ZEN的存在[1]。ZEN作为镰刀霉毒素的代表,不仅影响食物安全，而且通过食物链在人或动物体内富集，危害机体。ZEN不仅可直接污染谷类等作物,进而进入人或动物体内,还可通过被污染的肉、奶等动物性食品进入人体,危害人和动物的健康,造成巨大的经济损失。同时，ZEN本身具有分布广、繁殖快、耐热、代谢产物多、毒性大、残留时间长、难处理等问题,正在引起全世界的关注。因此，对玉米赤霉烯酮毒性的研究具有重要的意义。
玉米淀粉生产检验方法汇编(下载版)
检验程序控制文件
目录 编号：原料玉米检验控制程序 (3) 编号：SO2含量的检验控制程序 (4) 编号：干物质的测定控制程序 (6) 编号：玉米浆酸度及亚硫酸盐的测定控制程序 (7) 编号：淀粉含量的测定控制程序 (8) 编号：中间产品检验制度与程序 (10) 编号：淀粉的检验与分析控制程序 (12)
编号：原料玉米检验控制程序 （一）进厂玉米的检验 采样程序用扦样器从每20袋中取一袋,散装玉米每车至少取5个点.每次扦样约2000g。 检验项目及指标 水分≤14％色泽：有光泽2 淀粉含量≥70％气味：正常 杂质 <1％虫害：无 碎玉米粒杂质<3％发芽率：40％以上 (二)进仓玉米的检验 1．采样程序。据仓库面积大小，分区、分层采样。 2．检验项目。水分、杂质、碎玉米粒杂质、气味、虫害。 3．检验次数。汽车来料可进行每天两次化验，上、下午各一次。 (三)送生产玉米 1．采样。每天于送往浸渍罐的筛选机后间歇取样，将样品装入磨口瓶内待化验，化验后留lOOg 以备旬样分析。 2．检验项目 水分≤14％淀粉含量≥70％碎粒 玉米赤霉烯酮标准操作规程 1、目的 为了规范亲和柱净化样本中玉米赤霉烯酮的操作流程，特制订本操作规程。 2、范围 本标准适用于粮食、饲料、食品中玉米赤霉烯酮的检测。 3、检出限和定量限 项目 岛津安捷伦 样本检出限 （μg/kg） 样本定量限 （μg/kg） 样本检出限 （μg/kg） 样本定量 限（μg/kg） ZEN 2.96 8.96 75.9 253.2 4、职责 部门名称部门职责 质量管理部1、负责本制度的实施。 2、负责本制度的监督执行。 5、程序 5.1 原理 测定的基础是抗原、抗体反应，抗体连接在柱体内，样品经过提取、过滤后，缓慢的通过玉米赤霉烯酮免疫亲和柱，在免疫亲和柱内毒素与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质。用甲醇洗脱玉米赤霉烯酮，然后注入到高效液相色谱仪中用于检测。 5.2 溶液配制 5.2.1 提取液：80%乙腈 ----用量筒移取800mL 乙腈，加入超纯水定容至至1L。 5.2.2 稀释液：0.01M PBST 溶液 ----称取8g NaCl、0.2g KCl、0.2g KH2PO4和1.16g Na2HPO4.12H2O，加入800mL 超纯水溶解，加入2mL Tween-20，定容至1L。 5.2.3 玉米赤霉烯酮标准工作液：用色谱级甲醇将储备工作液分别稀释到1000 ng/ml、 500 ng/ml、200ng/ml、100 ng/ml、50 ng/ml。 5.3 样品前处理 ----20g±0.01g 样品（固体样品需粉碎，并过2mm 分样筛）加入100mL 提取液（80%乙腈-水溶液）混匀； ----高速均质（≥10,000r/min）1min，或摇床（200r/min～300r/min）剧烈振荡20min，用快速定性滤纸过滤，收集滤液； ----取10mL 滤液加入40mL 稀释液稀释，再用微纤维滤纸过滤，并收集滤液作为上样液； ----取25mL 上样液过免疫亲和柱净化。 稀释倍数：1 5.4 净化 ----取出免疫亲和柱，将上方塞子取出斜剪断，再插回亲和柱上；(3mL 的免疫亲和柱去掉上方塞子，安装上转接头，将转接头另一端与注射器固定后使用) ----将柱子与气控操作架上的注射器连接固定，取适量处理后的溶液上样； ----去掉亲和柱下方堵头，调节开关，使液体以1～2 滴/秒速度流出； ----待液体排干后，用10mL 去离子水洗涤2 次，流速2～3 滴/秒； ----待液体排干后，上样1mL 甲醇，流速1 滴/秒，收集洗脱液并定容至1mL； ----洗脱液用0.22μm 微孔滤器过滤后转移至样品瓶用于HPLC分析。 * 每次上样前都要将上次液体完全排干。 * 谷物样本也适用于GB/T 5009.209-2008 5.5 液相测定 5.5.1 液相色谱条件 C18柱：250mm（长）×4.6mm（直径），填料粒径5μm； 流动相：60%乙腈 流速：1.0 mL/min； 柱温：40℃； 进样体积：20μL 荧光检测器： 激发波长：274nm 发射波长：440nm 5.5.2 色谱定量 分别取相同体积样液和标准工作液注入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试 玉米赤霉烯酮（ZEN）ELISA检测试剂盒产品描述： 一、概要 玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）又称F-2 毒素，主要成分为禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌等产生的2，4-二羟基苯甲酸内酯类化合物。ZEN 主要污染玉米、麦类、谷物等作物，具有很强的雌性激素作用，可引起猪、大鼠、小鼠、家禽等动物的雌激素过多症和严重的生殖道症状及不孕症，还具有免疫毒性、基因毒性等，对人也有雌激素作用。玉米赤霉烯酮一般用薄层色谱、高效液相色谱法检测, 但因其操作繁杂、费用昂贵而影响实际应用。而使用玉米赤霉烯酮ELISA试剂盒则能够快速而准确的分析样品中玉米赤霉烯酮残留。 本试剂盒是应用ELISA技术研发的新一代真菌毒素检测产品，操作时间低于60min，能最大限度地减少操作误差和工作强度。 二、试验原理 本试剂盒采用间接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预包被玉米赤霉烯酮抗原，样本中玉米赤霉烯酮和此抗原竞争玉米赤霉烯酮的抗体，酶标二抗催化TMB底物显色，样本吸光值与其含有的玉米赤霉烯酮成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中玉米赤霉烯酮的含量。 三、适用范围 可定性、定量检测玉米及玉米制品、饲料等样本中的玉米赤霉烯酮。 四、交叉反应率 玉米赤霉烯酮……………………………………………100% 玉米赤霉酮…………………………………………13% 玉米赤霉醇 (1) 五、检测步骤 测定前应须知： 1、使用之前将所有试剂和需用板条的温度回升至室温（20～25℃）。 2、使用之后立即将所有试剂放回2～8℃。 3、在ELISA分析中的再现性，很大程度上取决于洗板的一致性，正确的洗板操 作是ELISA测定程序中的要点。 4、在所有恒温孵育过程中，避免光线照射，用盖板膜封住微孔板。 5、标品里含有玉米赤霉烯酮，操作时应戴手套操作，避免皮肤接触。 操作步骤： 1、将所需试剂从冷藏环境中取出，置于室温（20～25℃）平衡30min以上，注 意每种液体试剂使用前均须摇匀。 2、取出需要数量的微孔板，将不用的微孔板放进原锡箔袋中并且与提供的干燥 剂一起重新密封，保存于2～8℃。不要冷冻。 3、洗涤工作液在使用前也需回温。 淀粉操作工艺规程 一制酸岗位 （一）操作目的：制造出足量合格的亚硫酸溶液，以满足浸渍及纤维洗涤生产的需要。 （二）原料要求： 硫磺：硫含量≥98.5%，水份≤1%，砷含量≤0.0005% （三）中间体控制指标： 亚硫酸溶液中二氧化硫含量：0.25?%—0.40% （四）岗位流程 一次水（过程水） 硫磺?燃烧室混合室冷却室吸收塔亚硫酸溶液 去浸渍、纤维洗涤暂存罐 （五）操作规程 1、开车： （1）检查硫磺炉及其塔顶风机是否正常，制酸用水压是否正常。 （2）准备好引火物。 （3）硫磺炉内均匀撒落一层硫磺，用引火物点燃硫磺，开启塔项风机。 （4）待硫磺大面积燃烧时，开启制酸阀门进行喷淋制酸。 （5）及时检测控制亚硫酸溶液中二氧化硫含量达到要求。 （6）经常巡检掌握硫磺炉燃烧情况，及时添加硫磺。 2、停车： （1）当亚硫酸暂存罐将满或指令停车时，停止添加硫磺，并根据燃烧情况调整进水阀门。 （2）待硫磺燃烧接近结束时，停止进水。燃烧完毕后关闭塔顶风机。 （六）异常情况处理 （1）发现硫磺炉倒烟，应立即检查塔顶风机是否正常。 （2）发现硫磺炉倒水，应及时调整水量，或检查冷却管道是否内漏。 （3）发现风机风量不足时，应检查气体管道是否有硫磺堵塞。 （七）注意事项： （1）二氧化硫是酸性氧化物，要注意戴好防护用品。 （2）要注意设备及管道的严密性，防止二氧化硫泄漏。 （3）添加硫磺要勤添少加，防止硫升华，并防止烫伤。 （4）堆放硫磺要远离明火热源，注意防火、防湿、防潮。 （八）工艺及环境卫生 （1）原料硫磺应摆放整齐，并保持干燥。 （2）搞好设备及现场卫生。 （3）及时处理好“跑、冒、滴、漏” （4）做好检测及记录。 二提料岗位 （一）目的：对商品玉米进行除杂清理，满足生产投料需要。 （二）工艺流程： 杂质 玉米赤霉烯酮 玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素,玉米烯酮. Cas号【17924-92-4】 分子式:C18H22O5 分子量:318.36 它首先从有赤霉病的玉米中分离得到. 玉米赤霉烯酮其产毒菌主要是镰刀菌属(Fusarium)的菌侏,如禾谷镰刀菌(F.graminearum)和三线镰刀菌(F.tricinctum).玉米赤霉烯酮主要污染玉米,小麦,大米, 大麦,小米和燕麦等谷物,其中玉米的阳性检出率为45%,最高含毒量可达到2909mg/kg;小麦的检出率为20%,含毒量为0.364～11.05mg/kg.玉米赤霉烯酮的耐热 性较强,110℃下处理1h才被完全破坏. 2011年4月20日，中华人民共和国卫生部发布了《食品中真菌毒素限量》国家标准，2011年10月20日开始实施，其中对玉米赤酶烯酮的限量标准是：谷物及其制品小麦、小麦粉、玉米、玉米面（渣、片）限量指标60µg/kg。 玉米赤霉烯酮具有雌激素作用,主要作用于生殖系统,可使家畜,家禽和实验小鼠产生 雌性激素亢进症.妊娠期的动物(包括人)食用含玉米赤霉烯酮的食物可引起流产,死胎 和畸胎.食用含赤霉病麦面粉制作的各种面食也可引起中枢神经系统的中毒症状,如恶心,发冷,头痛,神智抑郁和共济失调等. 玉米赤霉烯酮的危害 作者：涂华莱齐德生来源：华中农业大学营养卫生实验室发布时间：2008-03-25 11:17:29阅读数：836 玉米赤霉烯酮首先由赤霉病玉米中分离得出，是玉米赤霉菌的代谢产物，又称为F－2毒素。自从1980年李季伦教授发现植物体内也存在玉米赤霉烯酮以来，立刻受到人们的关注。玉米赤霉烯酮具有雌激素的作用，能引起动物流产、死胎、返情等生殖异常现象，近年来，我国南方不少猪场因使用霉变玉米造成种猪流产、返情现象时有发生，给猪场造成了严重的经济损失，因此，本文对其生物学作用及对动物的危害做了综述。 玉米赤霉烯酮的来源及理化性质 来源与种类 附件13 食品中玉米赤霉烯酮快速检测 胶体金免疫层析法 (KJ201913) 1.范围 本标准规定了食品中玉米赤霉烯酮快速检测胶体金免疫层析法。 本标准适用玉米、小麦及其碾磨加工品中玉米赤霉烯酮快速筛选测定。 第一法比色法 2.原理 本方法采用竞争抑制免疫层析原理。样品中的玉米赤霉烯酮经提取后与胶体金标记的特异性抗体结合，抑制抗体和试纸条中检测线（T线）上的抗原结合，从而导致检测线颜色深浅的变化。通过检测线（T线）与控制线（C线）颜色深浅的比较，对样品中玉米赤霉烯酮进行结果判定。 3.试剂及材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1.试剂 3.1.1.乙腈。 3.1.2.甲醇+水（7+3，体积比）。 3.1.3.稀释缓冲液（胶体金免疫层析检测试剂盒专用提取液或根据产品使用说明书配置）。 3.2.参考物质 玉米赤霉烯酮的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，纯 度≥95%。 表1 玉米赤霉烯酮参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量 注：或等同可溯源物质。 3.3.标准溶液的配制 3.3.1.标准储备液：称取适量标准品，用乙腈（3.1.1）溶解，配制成浓度为100 μg/mL的标 准储备液。﹣18 ℃避光保存，有效期6个月。 3.3.2.标准工作液：准确量取标准储备液（100 μg/mL）（3.3.1）100 μL，置于10 mL容量瓶 中，用乙腈（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1 μ稀/mL的玉米赤霉烯酮标准工作液，2 ℃～8 ℃避光保存，有效期1个月。 3.4.材料 玉米赤霉烯酮胶体金免疫层析试剂盒，适用基质为玉米、小麦及其碾磨加工品。 4.仪器和设备 4.1.移液器：100 μL、200 μL、1 mL和5 mL。 4.2.旋涡混合器。 4.3.离心机。 4.4.电子天平：感量为0.01 g。 5.环境条件 环境温度：20 ℃～30 ℃。 空气相对湿度：最佳测定湿度45 %～65 %。若湿度低于45 %，相应延长待测液-试纸条反应时间，以质控实验为准；若湿度为65 %～80 %，微孔与试纸条拆开后立即使用，避免微孔与试纸条长时间暴露在空气中受潮；避免在湿度80 %以上湿度进行实验。 6.分析步骤 6.1.试样制备 按GB 5491扦取的样品充分碾磨或粉碎混匀，过40目筛。 6.2.提取 准确称取试样5.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入20 mL 甲醇+水溶液（3.1.2），用旋涡混合器振荡3 min，离心分层或静置分层，上清液备用。 准确移取0.8 mL稀释缓冲液（3.1.3）于1.5 mL离心管中，加入25 μL上清液，混匀，待检。 6.3.测定步骤 依检验所需，取相应数量的金标微孔和试纸条，做好标记。吸取待检液200 μL于金标微孔中，抽吸至孔底的紫红色颗粒完全溶解，孵育10 min。将试纸条插入金标微孔中，反应3 min～5 min。 从金标微孔中取出试纸条，弃去试纸条下端的样品垫，观察显色情况，进行结果判定。（若试剂盒冷藏保存，使用前需恢复至实验环境温度。） 7.质控试验 每批样品应同时进行空白试验和阳性质控试验，可根据检测样品量制定适宜频次的质控试验。 7.1.空白试验 7.1.1.试剂空白试验：除不称取试样外，均按6.2和6.3所述步骤操作。 7.1.2.基质空白试验：准确称取空白试样，按6.2和6.3所述步骤操作。 7.2.阳性质控试验 收稿日期:2007-12-05;修订日期:2008-01-21 作者简介:王金昌(1975-),男,硕士研究生,研究方向:生物技术。 第26卷 第2期2008年4月 江 西 科 学 JI A NGX I SC I ENCE Vo.l 26N o .2 Apr .2008 文章编号:1001-3679(2008)02-0252-05 玉米赤霉烯酮的毒害及脱毒 技术的研究进展 王金昌,涂祖新,王小红,杨一兵 (江西省科学院微生物研究所,南昌市应用微生物重点实验室,江西 南昌330029) 摘要:玉米赤霉烯酮是由镰刀菌产生的一种对人畜有害的霉菌毒素,介绍了玉米赤霉烯酮的毒害及其脱毒技术的最新研究进展。 关键词:玉米赤霉烯酮;毒害;脱毒技术中图分类号:S513 文献标识码:A The D evel op m ent of R esearch on Zearalenone .Toxicity and D etoxificati on WANG Ji n -chang ,TU Zu -x i n ,WANG X i a o -hong ,YANG Y-i b i n g (Institute ofM icrob i o l ogy ,The K ey L aboratory of A pp l y i ng M i c robio l ogy , Jiangx i A cade m y o f Sc iences ,Ji angx i N anchang 330029PRC) Abst ract :Zearalenone is one of the m ost w i d ely d istri b uted m ycotox ins pr oduced by Fusari u m Spe -cies ,w h i c h does har m to an i m a ls and hum ans .The artic le is intended to i n troduce t h e recent deve-l opm ent of research in zeara lenone s 'tox icity and its detox icating technology .K ey w ords :Zearalenone ,Tox ic ity ,Detox icating 0 玉米赤霉烯酮简介 玉米赤霉烯酮(Zearalenone ,ZEN )为白色晶体,其化学名为6-(10羟基-6氧基-十一碳烯基)B -雷锁酸内酯,分子式C 18H 22O 5,其化学结构如图1所示,熔点161e ~163e ,不溶于水,溶于碱性溶液、乙醚、苯及甲醇、乙醇等。现在已经发现ZE N 至少有15种产物,其中2条主要代谢途径是与葡萄糖醛酸结合,还原为玉米赤霉烯醇(Zearalenone ,ZEL),ZEL 有2种非对应的异构体A 和B ,A -ZEL 熔点较低(168e ~169e ),而B -ZEL 熔点较高(174e ~176e )[1] 。ZE N 主要产毒菌株为禾谷镰刀菌,此外,粉红镰刀菌、尖孢镰刀菌、三线镰刀菌、串珠镰刀菌、黄色镰刀 菌以及雪腐镰刀菌等也能产生ZEN 。 图1 ZE N 的化学结构图 1 玉米赤霉烯酮毒性 ZEN 广泛存在于霉变的玉米、高粱、小麦等谷类作物和奶制品中,具有很强的生殖毒害和致癌性。 1.1 ZE N 的生殖毒害 大多数动物对ZEN 都比较敏感,如:猪、肉 薏苡仁中玉米赤霉烯酮 【来源】本品为禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L.var.ma-yuen（Roman.）Stapf的干燥成熟种仁。秋季果实成熟时采割植株，晒干，打下果实，再晒干，除去外壳、黄褐色种皮和杂质，收集种仁。 【功能与主治】利水渗湿，健脾止泻，除痹，排脓，解毒散结。用于水肿，脚气，小便不利，脾虚泄泻，湿痹拘挛，肺痈，肠痈，赘疣，癌肿。 【玉米赤霉烯酮】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50:50）为流动相；以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm，发射波长λeｍ=460nm。理论板数按玉米赤霉烯酮峰计应不低于10000。对照品溶液的制备精密称取玉米赤霉烯酮对照品适量，加甲醇制成每1ml含1ug的溶液，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得。 供试品溶液的制备：取供试品粉末约20g(过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠4g，精密加入90%乙腈100ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000r/min），离心10分钟（离心速度4000r/min)，精密量取上清液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（离心速度4000r/min)，量取上清液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水10ml洗脱（必要时可先用淋洗缓冲液10ml洗脱，再用水10ml洗脱)，弃去洗脱液，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22um）滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取上述对照品溶液5ul、10u1、15μl、20u1、25μ1，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20~50u1，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于玉米赤霉烯酮的量，计算，即得。 使用色谱条件：仪器配置： 色谱柱：岛津Wondacr act ODS-2（4.6*250mm,5ul）LC-20AT四元泵 流动相：乙腈-水（50:50）DGU-20A5R脱气机 柱温：40RF-20A荧光检测器 激发波长：232nm CTO-10AS VP柱温箱 发射波长：460nm CBM-20A系统控制器 流速：1ml/min SIL-20A自动进样器 进样量：25μl 检验记录 品名玉米浆干粉包装规格 批号物料编号 YL-028 代表量检验项目常规 产地样量 取样日期年月日检验日期年月日 检验项目及结果 1.性状：本品为淡黄或褐色性粉末： （结论：□符合规定，□不符合规定） 2.干燥失重（判定：应为 3.5～5.0）： 仪器型号：SX24-10型马弗炉,仪器编号：QC0103 ;仪器型号:Sartorius BS124S,仪器编号：QC0201； 取本品约2g，于250℃～270℃干燥至恒重的坩埚中，在250℃～270℃干燥至恒重。 干燥前称瓶+样A重干燥前称瓶+样A重 - 干燥前称瓶重 - 干燥后称瓶及样A重 样A重(g) 样品A减失重量(g) 干燥前称瓶+样B重干燥前称瓶+样B重 -干燥前称瓶重 - 干燥后称瓶及样B重 样B重(g) 样B减失重量(g) 样A干燥失重%=样A减失重量÷样A重×100%= 样B干燥失重%=样B减失重量÷样B重×100%= 平均干燥失重%=(样A干燥失重%+样B干燥失重%)÷2＝ （结论：□符合规定，□不符合规定） 3.PH值（5%水溶液）（PH范围3.5-5.0）：取本品5g,加水95ml溶解后，依法测定，测 得PH_________。 （结论：□符合规定，□不符合规定） 检验人： 4.总蛋白质（以干基算》42%）：称取1.0g固定试样，移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.5g硫酸铜，3g硫酸钾及15ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热，总消化时间2.5h。取下放冷，移入100ml容量瓶中。并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 馏出液用硫酸液（0.05mol/L）滴定至溶液由兰绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白实验（空白馏出液的容积应与供试品馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的盐酸液（0.01mol/L）相当于0.1401mg的N。 检验人：X= (V1 - V2 )×C×0.0140 ×F×100 m×10/100玉米赤霉烯酮毒素标准检测规程
玉米赤霉烯酮检测试剂盒说明书
玉米淀粉操作工艺规程
玉米赤霉烯酮
食品中玉米赤霉烯酮的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ201913)
玉米赤霉烯酮的毒害及脱毒技术的研究进展
薏苡仁中玉米赤霉烯酮(1)
玉米浆干粉检验记录