棕榈酸甲酯产品商业计划书

两步法合成棕櫚酸甲酯

项目可行性报告书

概述

生物柴油是一种清洁可再生的绿色能源，既是一种可再生的新型燃料，在能源危机日益加深的今天，越来越受到人们的关注。其主要成分是脂肪酸甲酯，梁海斌通过气相色谱分析发现棕榈酸甲酯是脂肪酸甲酯的一种重要组分。

而且棕榈酸甲酯还是表面活性剂及其他精细化工产品的重要原料和优良中间体，主要用于制肥皂、蜡烛、金属皂、润滑脂、合成洗涤剂、软化剂、增塑剂和防锈剂等，在化工领域中占有重要地位。因此，棕榈酸甲酯的制备日益受到人们的关注．棕榈酸甲酯不仅是生物柴油的重要组分之一，而且是生产表面活性剂以及其他化工产品的重要原料，在化工领域中应用广泛。在油脂精制的过程中，废弃油脂中游离脂肪酸的含量可达1 0%?2 5%。棕榈油作为世界上产量最大、应用最为广泛的油脂，在其生产的过程中，废弃油脂含有的棕榈酸数量也较为可观。田志茗等采用Ce 改性SBA －15 分子筛催化制取棕榈酸甲酯，雷占兰通过乌桕胎脂肪酸甲酯分离得到棕榈酸甲酯。棕榈油中棕榈酸的含量很高，而全球棕榈油的产量也在逐年提高，使得棕榈酸产量充足。李为民等用浓HSQ作催化剂对酸值较高的棕榈油进行预酯化，预酯化后的棕榈油再与甲醇在催化剂氢氧化钾作用下进行酯交换反应得到棕榈酸甲酯。

羧酸和醇在酸性催化剂的作用下生成酯，通过两步酯化可得到较高酯化率的棕榈酸甲酯。传统的酸催化剂为浓硫酸，目前新型酸催化剂有：固体超强酸，离子交换树脂、分子筛等。张苗娟等提出非催化性合成生物柴油的生产工艺，笔者在此基础上以棕榈酸和甲醇为原料，利用酰氯的活泼性，将棕榈酸与氯化亚砜进行酰氯化反应后，再与甲醇进行醇解反应得到棕榈酸甲酯。该工艺在常压下进行，不需要催化剂，且产物酯化率高，操作简单易行。本项目将棕榈酸通过2 步酯化法制取棕榈酸甲酯，该方法工艺简单，反应时间短，能耗低，转化效率高，基本无副产物生成，为工业化规模化生产提供了实验数据和理论依据。

特性

棕搁酸甲酸，又名十六酸甲酷。无色液体或结晶，分子式：C17H340,分子

量:270.48，熔点30.5 C,沸点:168.4 C (0.667 千帕)，折射率：1.4294(5 C)o

由棕桐酸与甲醇反应制得

分子结构式为:

生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯，梁海斌通过气相色谱法分析得出棕搁酸

甲酯是脂肪酸甲酯的重要组分之一，因而，棕搁酸甲酯作为生物柴油的重要组分，在作为交通车辆燃料方面，暴露出众多缺点，需进一步进行改性。

物化性质：

外观与性状：无色固体

密度：0.852 g/mL at 25 ° C(lit.)

熔点：32-35 ° C(lit.)

沸点：185 ° C10 mmHg(lit.)

闪点：＞230 ° F

折射率：n20/D 1.4512(lit.)

水溶解性：INSOLUBLE

蒸汽压：0.000149mmHgat 25°C

市场前景

棕榈酸甲酯是生物柴油的重要组成之一。国际上对生物柴油研究十分活跃, 西欧等发达国家己经推广应用，其多以菜籽油为原料生产生物柴油，通过减免税政策或者采用补贴制度，来提高生物柴油的竞争力。我国生物柴油的推广使用还有一定的难度，目前将如何降

低生物柴油生产成本作为研究重点和科技主攻方向。

乌柏广泛分布在我国黄河以南各省，主要产区为湖北、四川、重庆、浙江、贵州、江西、安徽、云南和江苏等，具有适应性强，生长快的特点，是一种取之不尽的可再生油源。在当今世界能源、油源缺乏的时期，乌柏的这些独特价值应充分发挥出来，虽然我国对乌柏的研究也曾取得不少成绩，但由于各种因素使原有规模的乌柏种植面积缩小，从而使各行业人员对乌柏的研究没有形成一个体系，许多研究无法推广应用，加上国外油脂特别是价格低廉的棕桐油大量涌入，冲击了我国油脂市场，限制了乌柏脂的开发应用，使其市场萎缩，而且我国原来形成的乌柏大规模栽培，没有巩固形成规划性的收购体系，使柏农体验不到乌柏的效益，造成大批柏林被严重砍伐，全国乌柏籽产量由1954 年的14.6 万吨下降至1990 年的7.4 万吨。

通过发展生物柴油产业，将退耕还林和乌柏种植与发展结合起来，发展成生物柴油能源供应地，同时进行脂肪酸甲酷精细化工产品的开发与生产，这不仅可以为生物柴油生产和化工行业提供优质、稳定和廉价的原料，而且可以通过乌柏多渠道、全方位的开发利用，提高综合利用价值，增加利润收入，减少生物柴油生产成本，同时解决了原料与成本的问题。还可调整农业结构，增加农民收入，带动农村及周边地区的经济社会发展，为振兴农业发挥了重要作用。

充分利用乌柏梓油和乌柏脂对促进经济发展有重要意义，研究证明梓油用于生物柴油发展是可行的，而乌柏脂实现在生物柴油方面的应用则要通过分离副产物棕搁酸甲酷，一方面，使生物柴油符合使用特性，另一方面，可提高产品附加值，降低生产成本。

棕榈酸甲酯的用途

棕榈酸甲酯是表面活性剂及其它精细化工产品的重要原料和优良中间体用于生产脂肪

醇、酯同系物、烷醇酰胺、磺基脂肪酸甲酯、糖酯及其他衍生物等, 在精细化工行业占有重要地位。

棕榈酸甲酯是脂肪酸甲酯，广泛存在于自然界许多植物，是多种昆虫的化学信息素，用作蚂蚁拒食剂、某些鳞翅目蛾类产卵标记信息素、昆虫驱避剂等。

棕榈酸甲酯的生产厂家及报价

它可以用于含量测定、HPL係统适用、效价测定等方面的产品。在适用中

应防止沾污，切不可将使用过的标准溶液倒回原瓶中。提供的标准品/对照品来源于Sigma标准品、USP（美国药典）、EP （欧洲药典）、BP （英国药典）等知名品牌。所提供的棕榈酸甲酯严格按照最新版《中国药典》、《美国药典》、

《欧洲药典》进行质量控制，产品远销欧、美、日、韩等国际市场。

生产技术方案

以食用精制棕榈油为原料,经酸化水解、真空蒸馏、冷冻结晶获得棕榈酸

再用棕榈酸与甲醇在催化剂甲醇钠存在下酯化而得棕榈酸甲酯

烟草:OR,57;BU,14;FC,9, 18, 40;BU,OR,18。

1、加氢脱氧法

使醋类分子加氢脱氧生成烃类的方法，称作加氢脱氧法。酷类分子中的氧

以

H20的方式被除去。

赵阳等，采用Ni-Mo-W/A1203加氢催化剂，对棕搁油进行加氢处理，结果表

明，棕搁油加氢产物主要是C}s A

'G8的饱和脂肪烃，其柴油馏分的收率可达 83% 以上，柴

油馏分的十六烷值高达99以上。其棕搁油加氢反应路径，见下图。

图1J 棕桶油加議反用踣轮

Fig 1-2 Hyilruu ealiiig reactimi paths of palm nil 通过直接加氢脱氧反应制备的柴油组分以高碳链的饱和直链烷烃为主，其 十

六烷值为90100,而密度、粘度都可以达到柴油的质量标准，因而能够用作高十 六烷值的柴

油添加组分。

2、以棕榈酸和甲醇为原料，通过酰氯化、醇解两步反应

以棕榈酸和甲醇为原料，通过酰氯化、醇解两步反应，合成了棕榈酸甲酯C 通过单因

素安检，得到的较佳工艺条件是：反应温度68C ;酰氯化反应时间 2h;醇解反应时间

0 .5h ;反应物料配比为n （棕榈酸）：n （氯化亚砜） :n （甲醇）=1：1.2：1.2。在

此条件下，棕榈酸酯化率达到94% 以上。

在一定的温度下，取一定量氯化亚砜加入含有棕榈酸的反应器中，在回流 的状态下反

应；反应一定时间后，直接将一定量甲醇加入反应器中进行醇解反 应。以上两步反应尾气

用碱液吸收。第一步反应结束后，不需要分离，可直接 加入甲醇进行第二步反应。两步反

应都在同一反应器中完成。反应结束后，分 别用饱和的碳酸氢钠和蒸馏水将反应产物洗涤

至中性，并旋转蒸发除去水分后 得到产品。

CH^ 0-C — 9HC MC-O — :—g=( ) ------- 4 HC _ O —

Dadble-boiMJ

o b^drucuruitiun Ra(-}

H T C-O —C — CC ? f ?

r “ n C|?

Th

* I

Hydi^xki](y^ciuM

kiri 内 COH^O -- ?-

CH3(CH2)U COOII (CH3)I4OOC1—011

CH3(CH2)U COOCH3

通过单因素考察，得到棕榈酸甲酯合成的较佳工艺条件为：反应温度

6 8°C,n

n （氯化亚砜）：n （甲醇）

=1：1.2：1.2，酰氯化时间2h,醇解时间0 .5h。在此工艺条件

下，得到其酯化率平均为9 4.23%。可以看出反应重复性较好。

3、正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化法合成棕榈酸甲酯

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂，对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯，棕榈酸物质的量比为50 : 1、反应温度为70 C、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高，反应的最佳条件是：催化剂用量为8%反应时间为130 min,反应温度为70 C,醇酸物质的量比为50 : 1,可得酯化率为98. 63%

晓庆等以浓H2S0为催化剂通过2步酯化法制备棕榈酸甲酯，最后虽然得到了较高的酯化率，但存在生产装置相对复杂，生产过程相对繁琐，且第二步需要100 C的高温条件，增加了操作难度；闫鹏等稀土固体超强酸S02- 4 /SnO2 —Nd2 03催化合成棕榈酸甲酯，合成棕榈酸甲酯的优化条件为：醇酸质量比为15 : 25,催化剂用量为棕榈酸质量的6. 0%反应时间5 h.在此条件下，酯化率达到90. 1%;本文采用棕榈酸和甲醇为原料，以吡啶硫酸氢盐离子液体

为催化剂催化酯化合成棕榈酸甲酯，获得其最佳酯化反应优化参数。

正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化剂的制备

4、离子液体的合成多数离子液体的合成方法

采用2步法，2步法合成离子液体第1步先由叔胺类与卤代烷合成季铵的卤化物盐，

第2步再将卤负离子交换为所要的负离子，其制备路线如图

本实验需要的正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体的具体制备步骤如下：

(1)将吡啶和溴代正丁烷按1 : 1. 2的物质的量比加入三口烧瓶，在氮气

保护下磁力搅拌30 h,得到白色固体状的离子液体中间体.

(2)加无水乙醇溶解白色固体，在95 C下减压，用乙酸乙酯和石油醚各洗3 次，后在80 C下真空干燥6 h,得到淡黄色黏稠液体.

(3)将淡黄色黏稠液体放入反应釜中，加等物质的量的浓硫酸，室温下磁力搅

拌通氮气反应6 h,生成黏稠的淡黄色或红棕色液体，后用乙酸乙酯和石油醚各洗3次，在80 C下真空干燥6 h,冷却后最终得到淡黄色或橙黄色的黏稠液体，此液体为本次酯化反应的催化剂一正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体. 烷基吡啶硫

酸氢状离子液体的合成如图2所示.

烷基毗虚硫醸氨状应子酒体的合战示慧图

酯合成棕榈酸甲酯酯制备

生物柴油稳定性好，其燃烧性质接近石化柴油，是目前应用最多的生物柴油制备方法，工业上生产生物柴油主要都是通过酯反应的工艺来制备，即甘油三酸酯与甲醇，在催化剂的作用下生成脂肪酸甲酯和甘油，原理如下：

f、caJalysts

CH.C CH O14COOH+CH J>II 蚱一」

CH

3（CH

2

）^COOC^+H J O

酯反应主要步骤：在反应釜中装上回流冷凝管，加入一定量的棕榈酸、甲醇和正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化剂，在恒温水浴锅中加热并保持微沸回流状态反应.待反应结束时，用温度为70?90 °C的去离子水将催化剂从最终产物中分离；最后得到棕榈酸甲酯生物柴油和未反应完全的棕榈酸.

5、以棕榈酸和甲醇为原料，浓硫酸为催化剂，采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯。

第1步反应的最佳条件为：温度为（65 ± 2）C，催化剂用量为棕榈酸质量的0. 5%甲醇用量为棕榈酸质量的80%反应时间60 min,酯化率90. 06%;

第2步反应的最佳条件为：反应温度为（100 ± 5）C，甲醇流速为1. 0

mL/min，反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99. 26%

通过2步酯化法获取棕榈酸甲酯的工艺参数，其方法如下：按图1实验装置加入一定比例棕榈酸、甲醇和催化剂浓硫酸（催化剂先溶于甲醇中），在搅拌条件下加热到一定温度，待反应程度达到平衡时，将反应体系改为图2实验

置.在适宜的反应温度条件下，用蠕动泵连续通入液体甲醇，在反应过程中多余的甲醇蒸气将会把生成的水分带出，使得反应向正反向顺利进行. 反应中的

棕榈酸质量为50 g，每30 min取样测酸值，判定反应程度.

以棕榈酸和甲醇为原料，浓硫酸为催化剂，通过2步酯化法制备棕榈酸甲酯的工艺是可行的.冷凝回流酯化阶段的最佳条件为：甲醇用量为棕榈酸质量的80%催化剂浓硫酸用量为棕榈酸质量的0. 5%反应温度为（65 ± 2）C、反应时间为60 min、酯化率为90. 06%;甲醇连续流加酯化阶段的最佳条件为：甲醇流速为1. 0 mL/min、反应时间为60 min、反应温度为（100 ± 5）C，最终的酯化率为99. 26% &催化脱梭/脱拨基法R1—C~；—O-'^R^

I I

图I心酰氧键和烷氧键断裂示意图

如图所示酉旨类化一合物在高温下会发生键的断裂，有两种形式：酸氧键断裂，如a所示;烷氧键断裂，如b所示，醋类分子的脱碳反应是指分子发生酞氧键断裂，得到的酞基自由基脱除一份子CO后，得到烃类化合物；而脱狡反应是指分子发生烷氧键断裂，得到的梭基自由基脱除一份子COZ后，得到烃类化合物。

BOtaS}56）等，采用氧化铝和镍改性的纳米ZSM-S分子筛催化剂，在氮气气氛中，研究了菜籽油的脱梭反应。对于所选用的催化剂，菜籽油几乎完全发生脱

氧

反应，生成小分子CO, CO和玩O等气体。反应的主要产物是轻烯烃（主要是乙烯和丙烯）和芳烃。Ni/HZSM-5催化剂表现出较高的低碳烯烃的选择性。

催化脱梭一脱拨基法优点在于不需要较高的氢气分压，甚至没有氢气参加也

可进行。这为本课题中棕搁酸甲酷在惰性气氛中发生催化脱氧反应提供了可能。

生产工艺

甲醇 分析纯 天津市风船化学试 剂 科技有限公司

1830

浓硫酸

分析纯

氢氧化钾 分析纯 上海科华生物科技

有限公司 7000

乙醚

分析纯 邻苯二甲酸氢钾 分析纯 成都思天德生物科

技有限公司 15754

乙醇 95% 成都思天德生物科

技有限公司 6550

化工生产过程：在一定的温度下，取一定量氯化亚砜加入含有棕榈酸的反应器 中，在回流

的状态下反应；反应一定时间后，直接将一定量甲醇加入反应器中 进行醇解反应。以上两

步反应尾气用碱液吸收。第一步反应结束后，不需要分 离，可直接加入甲醇进行第二步反

应。两步反应都在同一反应器中完成。反应 结束后，分别用饱和的碳酸氢钠和蒸馏水将反

应产物洗涤至中性，并旋转蒸发 除去水分后得到产品。

C1I 3(C1L)U COOC113

其合成工艺过程如图1所示。

环保问题

设计中尽可能选用无污染或污染少的先进工艺及设备。严格遵照“三同时” 原则，凡本项

目中所涉及的可能产生污染物的工艺过程及设备，均采用相应的 措施进行治理，使其达标。 废气

ClI d (ClL)u COOIi —-cii 3(cii^uaxi

本工程废气主要来自泄漏的蒸汽，对大气环境质量和附近居住环境不会产生不利影响。废水

本工程废水物化处理后达标排放，废水对造成排放口下游水体水质增量不

大，不会构成对水体功能明显影响。

噪声

本工程噪声源主要来自设备运行噪声，且大多布置在室内，经采取降噪措施后，厂界可满足GB12348-90 ?工业企业厂界噪声标准》中的III类标准，

到达附近居民点可达到满足GB12348-90 ?工业企业厂界噪声标准》中的II类标准，对附近敏感点基本无影响。

固体废弃物

本工程主要固体废弃物为活性炭。固体废物均要求均可得到妥善处置，总量及其危害性大大减少，对环境影响不大。

项目投资估算

化工设备投资

该项目预计用于化工生产的化工设备上的投资资金约为246000.00元

项目总投资

该项目建设投资额为65万元。其中建筑工程费用为29万元，设备及安装费用为24万元，其他费用为12万元。

项目实施安排

项目非标设备制造量大，安装调试复杂。因此，自项目批准之日起，应根据项目实施内容及进度制定出切实有效的工作计划，落实好各项进度的准备工作，抓紧抓好项目实施中的每一环节，力争做到环环相扣，立体进行，以使该项目尽早建成投产。整体项目预计分为10个月进行。

项目进度安排表

项目风险

市场风险

为了更好的应对市场中的风险，我们必须密切关注现在生物柴油的发展动向，和棕榈酸甲酯的市场状况甚至关于棕榈酸甲酯下游产品的市场动向，根据市场的变化及时调整公司的营销策略和销售计划；重视市场信息的采集和整理工作，成立专门小组，负责市场信息和经济情报的分析，以便公司决策层迅速掌握有关情况，以做出及时有效的决策。

同有关的行业部门建立良好的关系，以迅速了解到政府的有关政策，并做出有效的快速反应，最大程度地减少政策变化带来的不利影响。

不确定因素的风险

化工生产和经营的过程中存在许多经营问题上的不确定因素，为了避免因不确定风险的出现而造成经营和生产问题，我们应该加强产品质量控制管理：计划、采购、贮存、管理、生产及销售等各环节围绕产品质量做好工作。在该项目建设与产业链的各环节上，努力争取地方政府给予多方面支持。不断优化资产结构，壮大自身实力，以求增强自身抵御市场风险的能力。密切关注市场和国家相关政策，及时调整产品结构与销售策略。建立完善的人才管理制度，形成激励与约束相结合的用人机制。对于核心技术及管理人员，公司将制订有效的绩效管理与分配方案，建立企业留人机制与激励机制。尽早引入资金以及国际化的管理模式，迅速整合一切可以利用的内外资源，包括对项目管理、组织结构、人力资源、市场营销等各种资源进行最佳的组合与利用。

总结

以棕榈酸和甲醇为原料，浓硫酸为催化剂，通过2 步酯化法制备棕榈酸甲酯的工艺是可行的．该工艺的化工生产过程简单，所得产品产率高，只生成物为单组份，分离工艺简单。棕榈酸

甲酯的市场应用前景可观，加工原材料廉价并且加工工艺简单所需成本较低，所得利润率较高。

两步法合成间硝基苯甲醛

摘要：间硝基甲苯与双氧水、氢溴酸在AIBN作用下,生成间硝基一溴苄和二溴苄, 再经DMS O

二甲胺氧化水解生成间硝基苯甲醛。研究了溴化、氧化水解反应的影响因素, 优化了反应条件。结果表明, 溴化反应较佳的条件为：溴化温度60

C,溴化时间4 h, n（间硝基甲苯）：n（氢溴酸）：n（双氧水）=1 : 2.5 : 2.5,

AIBN用量0.8 g;氧化水解反应较佳的条件为：氧化温度105 °C,保温时间8 h, 水解温度60 C,水解时间1 h。在该条件下，间硝基苯甲醛收率达58.6%,色谱纯度达99.1%。通过IR和1 HNM对产物结构进行了表征。

间硝基苯甲醛的合成工艺

【摘要】苯甲醛与氨水缩合生成三苯甲醛缩二胺（TBDA）,经混酸硝化,再水解合

成间硝基苯甲醛。研究了缩合、硝化反应的影响因素，优化了反应条件。实验结果表明,缩合反应的较佳条件为：n(苯甲醛):n(氨水)=124,反应温度40°C,反应时间12 h,在此条件下TBDA 的收率达98.7%;硝化反应的较佳条为:n(TBDA):n(浓硫酸)=1:16,n(TBDA):n(浓硝酸)=1:8，硝化反应温度10?15C ,硝化反应时间2h, 在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的收率达86.3%。粗产品经石油醚-甲苯混合溶

剂(体积比为1.5:1)重结晶后纯度达99.8%，间硝基苯甲醛的总收率为76.4%。傅里叶变换红外光谱分析证实所得产物为间硝基苯甲醛

间硝基苯甲醛的合成

【摘要】间硝基苯甲醛是重要的有机合成中间体，但是工业上合成间硝基苯甲醛的方法仍然停留在传统的混酸硝化上，这给环境带来很大的压力。本文结合工业生产的实际，探讨了以下两种可行性的方法：(1)研究了以间硝基甲苯为原料经过溴代、水解、氧化制备间硝基苯甲醛的方法。分别对三步反应条件进行了优化。结果表明：①当n (NOC6H4CHO：n (KBrQ): n (NaHSQ 为1:2. 5: 2. 5,溴化时间为4h,溴代温度为70C；n (溴代产物)：n (Na^CO)为1：2,水解时间为7h,水解温度为100C ；氧化温度为100C时，间硝基苯甲醛粗品的收率可以达到48. 2%。②n ( NOC6F4CHO：n (HBr)：n (HzC2)为1：3：3,溴化时间为4h，溴代温度为62C；n (溴代产物)：n (Ns t CQ)为1：2,水解时间为7h,水解温度为100C；n (水解产物)：氧化温度为100C时，间硝基苯甲醛粗品的收率可以达到35%。经过水蒸气蒸馏或者乙醇重结晶可得到纯度为99%的间硝基苯甲醛。(2)研究了以间硝基甲苯为原料，三氧化二锰为氧化剂，硫酸为反应介质的间硝基甲苯的选择性氧化，优化了反应条件。结果表明：当n (NOC6F4CHO：n (MnO3):为1：1. 5; 反应温度为90C，反应时间为7h时，间硝基苯甲醛的收率达到65. 6%。

间硝基苯甲醛用途

摘要：间硝基苯甲醛(CAS: 99-61-6)是重要的有机合成中间体，可用作染料、感光材料、特别是医药方面有机合成中间体。

间硝基苯甲醛合成新工艺的研究

【摘要】以苯甲醛为原料，与异丙基胺反应生成中间体苯甲醛缩亚胺，再用混酸硝化,然后水解,得到目标产物间硝基苯甲醛.重点对硝化反应的原料配比、反应

温度、反应时间及水解时间进行了考察, 得到硝化反应的原料配比为苯甲醛缩亚

胺：硫酸（摩尔比）=1 : 7,苯甲醛缩亚胺：硝酸（摩尔比）=1 : 1.2,反应温度为

10~15C ,反应时间为2 h,水解时间为2.5 h的较优工艺条件.收率88.4%,质量分数为

99.1%.该法与直接硝化法比具有分离简单、收率高、产品纯度好的优点.

一种合成间硝基苯甲醛的新方法

【摘要】报道一种合成间硝基苯甲醛的新方法，将苯甲醛先制成苯甲醛缩亚胺，再硝化制得间硝基苯甲醛，该法具有异构体少、分离简便、收率高、产品纯度好的特点，较苯甲醛硝化法经济效益显著。

间硝基苯甲醛的合成

【摘要】间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸. 探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为

溶剂,n（间硝基苯甲醛肟）:n（氯乙酸）:n（氢氧化钠）=1 : 1.1 : 2.2,反应时间为4 h 的优化条件下，间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.更多还原聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛的合成与热稳定性

【摘要】以聚乙烯醇和间硝基苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂, 合成了聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛（PVMNB）探讨了反应物物料比、反应温度、反应时间对

PVMN缩醛度的影响，获得适宜的工艺条件为：PVA（-OH）和间硝基苯甲醛的物质的量比为2:1,反应温度100C ,反应时间9 h,此时PVMN为86%通过衰减全反射-傅里叶红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱等测试手段对PVMN结构进行了表

征,利用差示扫描量热仪（DSC）测定了PVMN的玻璃化转变温度（T_g）,采用差热分析（DTA）和热重分析（TGA）对PVMN的热稳定性进行了研究。DSC吉果表明，PVMNB 的玻璃化转变温度为131C ,DTA和TGA吉果表明,PVMNBft稳定性良好，在空气中250C未见分解。

间硝基苯甲醛或间氯苯甲醛与芳香胺和芳香酮的Mannich反应

【摘要】间硝基苯甲醛或间氯苯甲醛与芳香胺和芳香酮在20?25C和催化量的

浓盐酸催化下能直接进行Mannich反应,用一步合成法合成15个1-芳基-3-芳胺基（3-硝基苯基）丙酮。产率为68?87%。产物结构经元素分析，IR,~1H NMR,M鉴定。本文还讨论了反应的适宜条件。

间硝基苯甲醛的合成工艺研究

【摘要】以间硝基甲苯为原料，以AIBN（偶氮二异丁腈）为催化剂合成间硝基苯甲醛。在n

（间硝基甲苯）：n（氯溴酸）：n（双氧水）=1 : 3 : 3,溴化温度65?75°C, 溴化时间8?9h,氧化水解时间在8h的优化条件下,产品收率30.4%,纯度99.2%。