铁的比色测定

9.铁的比色测定

——邻二氮菲分光光度法测定铁

一、实验目的:

1.掌握邻二氮菲法测定铁的原理;

2.了解分光光度计的构造;

3.掌握分光光度计的正确使用;

4.学会工作曲线的制作和样品的测定

二、实验原理:

邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色

2+,其lgK=21.3,ε508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁络合物Fe(phen)

3

含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下:

2Fe3+ + 2NH2OH·HC1=2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1-

用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。bc

A ε=T

A 1lg -=

三、仪器和试剂:

(1)0.1 g·L-1铁标准储备液准确称取0.7020 g

NH 4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2SO4溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)10-3moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。

(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。

(5)1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。

(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。

1.显色标准溶液的配制

在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

2.标准曲线的测绘

以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比,用1cm吸收池,在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上,以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

3.铁含量的测定

试样溶液取20mL按步骤1显色后,在相同条件下测量吸光度,由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

实验注意事项:

?试剂的加入必须按顺序进行;

?定容后必须充分摇匀后进行测量;

?分光光度计必须预热30min,稳定后才能进行测量;

?比色皿必须配套,装上待测液后透光面必须擦拭干净;切勿用手接触透光面;

?在进行条件试验时,每改变一次试液浓度,比色皿都要洗干净;

?同一组溶液必须在同一台仪器上测量;

?标准曲线的质量是测定准确与否的关键,标准系列溶液配制时,必须严格按规范进行操作

?待测溶液一定要在工作曲线线形范围内,如果浓度超出直线的线形范围,则有可能偏离朗伯-比耳定律是光

吸收的基本定律,就不能使用吸光光度法测定。

数据记录及处理

使用计算机Excel表格进行

思考题

1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。

2.根据有关实验数据,计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。

3.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?

注意事项:

实验完毕,将所有器皿(容量瓶、比色池)洗干净

项目九、目视比色法测定水中微量铬

项目九、目视比色法测定水中微量铬 【概述】 我们知道,许多物质都有颜色,例如高锰酸钾水溶液呈紫红色,重铬酸钾水溶液呈橙色。当含有这些物质的溶液浓度改变时,溶液颜色的深浅度也会随之而发生变化,溶液越浓,颜色愈深,反之亦然。因此可以利用比较溶液颜色深浅的方法来确定溶液中有色物质的含量,这种方法称为比色分析。 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。 经过此专项能力的培养,能使你掌握目视比色法的基本原理和操作方法,学会测定溶液中有色物质的含量。 【学习途径】 〖知识部分〗 1.目视比色法测定金属离子含量的原理及方法 2.影响目视比色的因素 3.标准系列浓度的选择 4.数据处理方法

〖能力部分〗 1.选择、清洗比色管 2.配制铬标准贮备液 3.配制铬标准色列和试样显色溶液 4.对试样进行比色,确定试样中待测离子浓度 参考资料: 《仪器分析技术》黄一石主编化工出版社,2000. 【评价标准】 在1.5h内根据未知样浓度配制标准系列,目视观察比较,完成未知样测定。 【评定方法】 〖应知自测〗 当您通过学习后,应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求,并能正确完成学习包中的自测题(也可根据指导教师要求进行测试)。〖应会测试〗(操作考核) 在您参加考试之前,应先检查自己是否完成了下列学习任务:

复习与本专项能力相关的模块。 学习并掌握本专项能力所需的知识,并通过自测。 能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备,并能完成规定的测试任务。 您认为已能达到本专项能力的培训要求,即可参加专项能力的技能操作考核,考核成绩由监考教师认定。 【目视比色法的定义】 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。 【目视比色法测定物质含量的原理及方法】 目视比色法的基本原理是:将有色的标准溶液和被测溶液在相同条件下对颜色进行比较,当溶液液层厚度相同,颜色深度一样时,两者的浓度相等。其依据是:根据朗伯-比尔定律,标准溶液和被测溶液的吸光度分别为 A S=εS.C S.b S A X=εX.C X.b X

接触角的测定实验报告

—、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪测定接触角和表面张力的方 法。 二、实验原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固?液界面所取 代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来, 有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润 湿,后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不 粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。 此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类 型示于图仁 图1各种类型的润湿 当液体与固体接触后,体系的自山能降低。因此,液体在固体上润湿程度的 大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固 体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角 的液滴存在,如图2所示。 图2接触角 铺展润湿 粘附湿润 不银润 浸湿

假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即 yso- ySL= yLG-COS0 (1) 式中ysG, yi_G,ysi.分别为固?气、液?气和固?液界面张力;8是在固、气、液三 相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在0°-180°之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。 在恒温恒压下,粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是: 粘附润湿Wa = ySG - ySL + yLG zO (2) 铺展润湿S = ysG?ysL?yLG >0 (3) 式中Wa, S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 若将(1)式代入公式(2)、(3),得到下面结果: Wa二ysG+yLG -ySL=yLG(1+COS0) (4) S=ySG-ySL-yLG=yLG(COS0-1) (5) 以上方程说明,只要测定了液体的表面张力和接触角,便可以计算出粘附功、铺展系数,进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到,接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把8=90。作为润湿与否的界限,当8>90°,称为不润湿,当0<90°时,称为润湿,8越小润湿性能越好;当8角等于零时,液体在固体表面上铺展,固体被完全润湿。 接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一,由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。接触角测定在矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面

6 铁的比色测定

铁的比色测定 一.实验目的 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理; 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理; 3. 学会722型分光光度计的正确使用,了解其工作原理; 4. 学会数据处理的基本方法; 5. 掌握比色皿的正确使用。 二.实验原理 根据朗伯—比耳定律:A = εbc ,当入射光波长λ及光程b 一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c 为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。 在pH=2~9的溶液中,Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+, 此配合物的lg K 稳 = 21.3, 摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1,而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK 稳 = 14.1。 所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+,其反应式如下: 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl – 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。 三.仪器与试剂 仪器:722型分光光度计、容量瓶(100 mL ,50 mL)、吸量管 试剂:硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1 mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。 四.实验步骤 1. 吸收曲线的制作 用吸量管移取1.000 × 10–3 mol·L –1铁的标准溶液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中,用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL ,摇匀,加0.15%邻二氮菲溶液2 mL ,1 mol·L –1 NaAc 2+N N 3Fe 2++

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

固体表面动态接触角的测定

固体表面动态接触角的测定 一.目的与要求 1.了解固体表面接触角的测量及表面能的计算原理。 2.掌握润湿周长、接触角、表面能的实验测试方法及实验操作。 二.仪器与药品 DCA-150界面分析仪 正己烷(A.R.);无水乙醇(A.R.);二次蒸馏水;聚苯乙烯(Pst)样品 三.基本原理 接触角是表征固体物质润湿性最基本的参数之一,据测量的原理的不同,接触角又可分成平衡接触角和动态接触角(dynamic contact angle),动态接触角(包括前进接触角(advancing contact angle)和后退接触角(receding contact angle)两种。 早在20世纪初期,Wilhelmy测试液体表面张力及接触角的方法:将一定的待测液体装在特定容器中,尽可能垂直固定悬挂的铂金板,升起液面至刚好与铂金板的下边缘相接触,此时铂金板受到液面向下的拉力即为液体的表面张力r r = F w / (L·cosθ) (1) r-液体表面张力(Dyn /cm);F w —吊片所受的力(Dyn);L—润湿周长(cm);θ—接触角(°); 由于绝大多数的液体对于°铂金是完全润湿的,即接触角θ为0°,所以只要知道润湿周长,就可从(1)式很方便计算得到液体的表面张力 1.平衡接触角 又叫静态接触角,根据Wilhelmy理论,只要将待测固体加工成规定尺寸的片状样品,然后垂直悬挂与已知表面张力的液面接触,同样可以依据(1)计算得到液体在固体表面的平衡接触角。 2.动态接触角 Wilhelmy法:如图2依据Wilhelmy理论,把样品板插入到液体中然后抽出来,通过测量样品板受力变化计算得到液体在固体表面的动态接触角的大小。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1.掌握紫外可见分光光度计的基本操作; 2.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法; 3.掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择; 4.掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子: Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×10-4,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。 实验中,老师我们又见面了采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1.752S型分光光度计 2.标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L) 3.邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制) 4.盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制) 5.NaAC缓冲溶液 6.50ml容量瓶7个 7.1cm玻璃比色皿2个 8.铁样品溶液 实验步骤 1.标准系列溶液及样品溶液配制,按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2.吸收曲线绘制用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。 3.标准曲线制作

在选定最大吸收波长处,用1cm 比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数: 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1.学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3++2NH 2OHHCl→2Fe2++N 2 +4H++2H 2 O+2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1.醋酸钠:l mol·L-1; 2.盐酸:6 mol·L-1; 3.盐酸羟胺:10%(用时配制); 4.邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中; 5.铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 0于烧杯中, 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀. 6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从440~560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度,在最大吸收波长

用拉脱法测定液体表面张力系数物理实验报告

用拉脱法测定液体表面张力系数 液体表层厚度约m 10 10 -内的分子所处的条件与液体内部不同,液体内部每一分子被周 围其它分子所包围,分子所受的作用力合力为零。由于液体表面上方接触的气体分子,其密 度远小于液体分子密度,因此液面每一分子受到向外的引力比向内的引力要小得多,也就是说所受的合力不为零,力的方向是垂直与液面并指向液体内部,该力使液体表面收缩,直至达到动态平衡。因此,在宏观上,液体具有尽量缩小其表面积的趋势,液体表面好象一张拉紧了的橡皮膜。这种沿着液体表面的、收缩表面的力称为表面张力。表面张力能说明液体的许多现象,例如润湿现象、毛细管现象及泡沫的形成等。在工业生产和科学研究中常常要涉及到液体特有的性质和现象。比如化工生产中液体的传输过程、药物制备过程及生物工程研究领域中关于动、植物体内液体的运动与平衡等问题。因此,了解液体表面性质和现象,掌握测定液体表面张力系数的方法是具有重要实际意义的。测定液体表面张力系数的方法通常有:拉脱法、毛细管升高法和液滴测重法等。本实验仅介绍拉脱法。拉脱法是一种直接测定法。 【实验目的】 1.了解326FB 型液体的表面张力系数测定仪的基本结构,掌握用标准砝码对测量仪进行 定标的方法,计算该传感器的灵敏度。 2.观察拉脱法测液体表面张力的物理过程和物理现象,并用物理学基本概念和定律进行分析和研究,加深对物理规律的认识。 3.掌握用拉脱法测定纯水的表面张力系数及用逐差法处理数据。 【实验原理】 如果将一洁净的圆筒形吊环浸入液体中,然后缓慢地提起吊环,圆筒形吊环将带起一 层液膜。使液面收缩的表面张力f 沿液面的切线方向,角?称为湿润角(或接触角)。当继续提起圆筒形吊环时,?角逐渐变小而接近为零,这时所拉出的液膜的里、外两个表面的张力f 均垂直向下,设拉起液膜破 裂时的拉力为F ,则有 f g m m F 2)(0++= (1) 式中,m 为粘附在吊环上的液体的质量,0m 为吊环质量,因表面张力的大小与接触面周边界长度成正比,则有 απ?+=)(2外内D D f (2) 比例系数α称为表面张力系数,单位是m N /。α在数值上等于单位长度上的表面张力。式中l 为圆筒形吊环内、外圆环的周长之和。 ) ()(0外内D D g m m F ++-= πα (3) 由于金属膜很薄,被拉起的液膜也很薄,m 很小可以忽略,于是公式简化为:

水样中铬的测定实验报告

浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称:水样中铬的测定 指导教师: 专业: 班级: 学生姓名: 同组者姓名: 实验日期: 气压: 温度: 1 实验目的 (1)了解测定铬的意义。 (2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测

定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。 仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比色管等。 试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。(2)(1+9)硫酸。(3)铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg 六价铬。(4)铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬,临用配制。 步骤: (1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。 (2)依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线。 (3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。 计算 ρ(Cr6+)=测得铬量(μg)/水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。

综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理; ⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

分析化学实验报告 实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁 一、实验目的(略) 二、实验原理(略) 三、仪器和药品(略) 四、实验步骤 1.光谱扫描并选择测量波长 相关思考:可见光波长范围,吸收曲线,最大吸收波长(λmax);为什么用λmax作为测量波长。 2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性 相关思考:为何考查,如何考查,设想吸光度随时间的变化趋势。 3.确定显色剂的用量 相关思考:如何确定显色剂的用量,设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。 4.绘制标准工作曲线 相关思考:定量测量的理论依据;选择参比液的原则;空白试剂;可信的标准曲线应满足什么要求。 5.测定未知样的含铁量 相关思考:如果未知样的吸光度值不在标准曲线内,如何解决? 五、数据处理 1.打印吸收曲线,确定λmax。

由吸收曲线,得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775. 2.打印吸光度-时间曲线,并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性,确定溶液的显色时间并说明依据。(略) 3.打印吸光度-显色剂用量曲线,并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。 在吸光度-显色剂用量曲线中,吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。由曲线可知,当显色剂用量在3mL附近时,吸光度较大且几乎恒定。因此,显色剂用量应为3mL。 4.打印标准工作曲线,计算未知样铁的含量(mol?L-1)。

六、问题与讨论(略) 七、思考题 1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液,对分析结果有何影响? 配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低,会使二价铁浓度降低,从而使测定的含铁量降低。 2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液,为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液? 二价铁溶液在空气中容易被氧化,加入盐酸羟胺溶液作为还原剂,可防止二价铁被氧化。 3.醋酸钠溶液的作用是什么? 调节溶液的pH,使pH在2~9范围内,满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。 4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取? (1)铁标准溶液: ①5.00mL:用5mL移液管或5mL吸量管; ②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL:用5mL吸量管; (2)盐酸羟胺2mL:用可调定量加液器; (3)邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL:用5mL吸量管;(4)NaAc溶液5mL:用可调定量加液器; (5)试样溶液10.00mL:用10mL移液管。

测接触角实验方案

测试接触角实验申请 实验内容:主要测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角。 实验目的:通过测定水在石墨、绢云母、石英的接触角,以表征石墨、绢云母、石英的疏水亲水性;通过测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角,可以用来石墨、石英、绢云母的表面能的计算和隐石墨浮选体系中矿物与水、捕收剂与水、矿物与气泡、矿物与捕收剂之间等一系列界面相互作用自由能的计算,进而对各界面之间的范德华力、疏水引力、水化斥力等界面热力学行为进行研究。 样品加工:采用压片机对辉钼矿样品进行压片,制各样品。压片时样品质量为10g,压片压力为2.45×104kPa,压片直径为20mm,压片表面平整光滑。采用“浸渍法”制备捕收剂表面膜,剪取尺寸为20mmx20mm的空白铜板纸,浸入捕收剂纯液中,浸渍时间1min,置于硅胶干燥器内干燥24h,备用。 采用GBX润湿角测量仪测量液体在崮体表面上的接触角。测量时,按照测量接触角的步骤、小心地滴加在固体表面,形成液滴,取10次读数的接触角平均值作为该座滴的接触角。所有测量均在室温(25℃)进行。 实验方法 测量接触角步骤( 自动滴管, 自动平台) 1. 打开计算机 2. 打开接触角仪器的开关 3. 在计算机“桌面”上, 点选GBX digidrop 的快捷方式, 打开接触角的测量与分析软件 4. 选择新的测试选单 5. 选择“Surface Energy Menu” 6. 将滴管针头申到镜头所能看到的范围之内 7. 利用仪器上左下角的旋钮, 将镜头聚焦在滴管之上(通常是滴管最清析, 最大的位置) 8. 在操作软件上的右上角, 点选MVT, 叫出操作选单 9. 选择液滴的大小(VOL) 10. 选择连续摄影模式 11. 将开始拍照录像的时间改成0ms 12. 请点选使用自动成滴系统 13. 请点选“single”, 开始一次的测试 14. 等待仪器自动滴水, 桌面自动升降, 自动在桌面上形成液滴 15. 选择左方的分析功能, 得到你的接触角角度(一共有七种方法, 根据需要选择) 16. 得到你所需要的接触角值 分析表面/界面自由能步骤 ( 在进行本实验之前?Zisman 至少必需准备两种以上的液体, 其它公式必需准备三种以上的液体, 需要极性还是非极性的液体, 请参考)

铁的比色测定实验报告

铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析:英文:instrument analysis,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点: 灵敏度高: 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g,相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g;仪器分析试样常在10-2~10-9g。

在低浓度下 的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~ 10%。 快速 例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏 度可达ng-1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为?级)分析,或 试样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的,朗伯比尔定律告诉我们,溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比,如果控制溶液的厚度相同,吸光度

分光光度法测定铁

实验1邻二氮菲 一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+ 在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+ ,其lgK=21.3,κ 508=1.1×104 L·mol-1 ·cm-1 ,铁含量在0.1~6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+ 全部还原为Fe2+ ,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: 2Fe3+ +2NH 2OH·HC1=2Fe2+ +N 2↑+2H 2O+4H+ +2C1-

图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1.仪器721或722型分光光度计。 2.试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S0 4) 2·6H 20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H 2S0 4溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 (2)10-3 moL-1 铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1 ),分别加入1 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 2.吸收曲线的绘制在分光光度计上,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440~560 nm之间,每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。 3.显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中,各加2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。分别加入0.2, 0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液,再各加5.0 mL 1.0 mol·L-1

铁的比色测定实验报告精编版

铁的比色测定实验报告 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析:英文:instrument analysis,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点: 灵敏度高: 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g,相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g;仪器分析试样常在10-2~10-9g。

在低浓度下 的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~ 10%。 快速 例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏 度可达ng-1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为级)分析,或试 样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的,朗伯比尔定律告诉我们,溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比,如果控制溶液的厚度相同,吸光度

分光光度法测定铁的含量

分光光度法测定铁的含量 荠菜中铁元素的含量及分布研究 摘要:采用邻二氮菲分光光度法直接对荠菜、菠菜、油菜、香菜等几种蔬菜不同部位中铁的含量进行测定.分析结果表明:荠菜中以茎、叶含铁量较高.菠菜中则根部含铁量高,为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据. 关键词:分光光度法;邻二氮菲;盐酸羟胺;铁;蔬菜 [实验目的] 1.通过分光光度法测定铁的含量。 2.掌握邻二氮菲光度法测定铁的原理和方法。 3.学习721型分光光度计的构造和使用。 [实验原理] 在PH2~9范围的溶液中,二价铁离子能与邻二氮菲形成稳定的橙红色络合物,在510nm有最大吸收.其吸光度与铁的含量成正比,故可以用比色法测定。样品液中的三价铁离子,用盐酸羟胺还原成二价铁离子。 4fe+2NaOH.HCL======4Fe+4H+NO+H+2CL 三价铁离子与邻二氮菲也能生成3:1的淡蓝色配合物,其㏒K=14.1。因此,在显色之前预先用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子。 测定时控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜。 本测定方法不仅灵敏度高,稳定性好。选择性高, [实验仪器及试剂] 移液管容量瓶高温炉水浴锅 10%的盐酸羟胺溶液 0.12%的邻二氮菲溶液 10%的醋酸钠溶液 1mol/L盐酸溶液铁标准溶液 (1)[实验步骤]采集新鲜荠菜.菠菜、油菜、香菜的根.叶子.茎.少许,洗干净,削碎,烘干,制成粉末各称取2克,分别放入瓷坩埚于电炉上炭化后加入2毫升1:1盐酸在水浴上蒸干再加入5毫升蒸馏水加热煮沸后移入50毫升的容量瓶中反复冲洗坩埚2...3次入瓶作为待定液 (2)标准区线绘制 吸取10ug/mL铁标准液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0毫升依次加入25毫升的比色

实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-

一、实验目的: 了解朗伯-比尔定律的应用,掌握邻二氮菲法测定铁的原理;了解分光光度计的构造;掌握分光光度计的正确使用方法;学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9 的条件下,邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物,其反应式如下: Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物(不稳定),故显色前加入还原剂:盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。 三、仪器及试剂 紫外可见分光光度计、铁标准溶液:含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液(pH4.6)。 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中,依次加入5mlNaAc溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在440~560nm之间,每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制

分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中,依次分别加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在其最大吸收波长下,用1cm比色皿,以试剂溶液为空白,测定各溶液的吸光度,以铁含量(mg/50ml)为横坐标,溶液相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 五、实验记录及数据处理 波长/nm 吸光度 标准溶液(0.01g/L)未知液容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A (1)绘制曲线图。

接触角的测定实验报告

液-固界面接触角的测量实验报告 一、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面力测量仪测定接触角和表面力的方法。 二、实验原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来,有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿,后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类型示于图1。 图1 各种类型的润湿 当液体与固体接触后,体系的自由能降低。因此,液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角的液滴存在,如图2所示。

图2 接触角 假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即 γSG- γSL= γLG·cosθ(1) 式中γSG,γLG,γSL分别为固-气、液-气和固-液界面力;θ是在固、气、液三相交界处,自固体界面经液体部到气液界面的夹角,称为接触角,在0o-180o之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。 在恒温恒压下,粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是: 粘附润湿W a=γSG-γSL+γLG≥0(2) 铺展润湿S=γSG-γSL-γLG≥0 (3) 式中W a,S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 若将(1)式代入公式(2)、(3),得到下面结果: W a=γSG+γLG-γSL=γLG(1+cosθ)(4) S=γSG-γSL-γLG=γLG(cosθ-1) (5)以上方程说明,只要测定了液体的表面力和接触角,便可以计算出粘附功、铺展系数,进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到,接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把θ=90°作为润湿与否的界限,当θ>90°,

铁的比色测定实验报告

铁的比色测定实验报告 试验时间:2014.05.09 报告人:武伟 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 ◆仪器分析:英文:instrument analysis,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的 某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 ◆比色法是根据朗伯—比尔定律发明的,朗伯比尔定律告诉我们,溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的 浓度乘积成正比,如果控制溶液的厚度相同,吸光度就和溶液的浓度成正比,这样我们就可以通过测量溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。 吸光度在测量时是采用和空白溶液的比值,首相测量一系列已知浓度的溶液的吸光度,绘制吸光度—浓度标准曲线,然后测量未知浓度的吸光度,再在标准曲线上找到对应的浓度值,完成测定。 ◆分光光度仪的使用方法: 1)在比色皿中装入2/3体积的溶液,第一个要装空白的溶液。 2)打开分光光度仪,盖好上盖,调节好光波长,调节分光光度仪让空白组的吸光度为零,然后拉动分 光光度仪前端转换测量的手柄,依次测量不同组别的吸光度。 3)对应记录已知溶液和未知溶液的分光度,处理数据,计算未知溶液的浓度。 注意: a)拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放,防止外力对比 色皿的影响,产生应力后破损。 b)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。 c)不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱烘烤;。 d)当发现比色皿里面被污染后,应用无水乙醇清洗,及时擦拭干净。

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