氨基苯基三烷氧基硅烷的合成及应用研究进展

高吸油树脂材料的研究进展

高吸油树脂材料的研究进展班级：姓名：学号：成绩：摘要介绍了高吸油树脂的分类和性能。系统阐述了高吸油树脂的合成方法，讨论了单体，引发剂，交联剂和分散剂对高吸油树脂吸油性能的影响，并对未来的发展趋势进行了展望。关键词高吸油树脂，功能高分子材料，合成前言高吸油树脂作为一种新型的功能高分子材料具有吸油种类多、吸油速率快、吸油倍率高、吸油而不吸水等特点，拥有广阔的应用前景，其开发与研制越来越受到人们的重视。 1 吸油材料的分类吸油材料根据其材料来源可分为有机和无机两类，而根据吸油机理的不同又可分为吸藏型、凝固型(凝胶化型) 和自溶胀型[1 ]。高吸油性树脂又可根据合成单体分为两大类[2 ]：一是丙烯酸酯类树脂。丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯是常见合成单体，原料易得且聚合工艺较为成熟，可选用的酯以8个碳以上的烷基酯[3～5 ]为主，还有壬基酚酯以及2-萘基酯[6 ]等。为了改进材料的内部结构，也常用丙烯酸乙酯或丁酯作为共聚单体。另一类是烯烃类树脂。烯烃分子内不含极性基团，该类树脂对各种油品的亲和性能更加优越。尤其是长碳链烯烃对各种油品均有很好的吸收能力，成为国外研究的新热点。吸油材料的分类及特性见表1 。吸油速率与保油能力是高吸油树脂重要性能指标。其吸油速率一般较慢，且依赖于油的粘度、单位重量树脂的表面积、树脂的形态、温度等因素。例如，粒径数百微米的粒状树脂吸收高黏度油时约需10h才能饱和，而吸低黏度油10min就可以了。温度对吸油速度影响很大，温度升高，油的扩散速度增加，吸油速度加快，反之亦然。表1 高吸油树脂的分类及特性

2 高吸油树脂的合成及研究进展高吸油树脂是以亲油类单体通过交联剂经适度交联而合成的低交联聚合物，常见的高吸油树脂主要有丙烯酸酯类树脂和烯烃类树脂两大类。丙烯酸酯类树脂是以丙烯酸酯类单体聚合得到的高吸油树脂，亲油基(酯基) 和油分子的相互亲合作用而吸油是该类吸油树脂的设计依据。酯基链越长则亲油能力越强。朱秀林等[3 ,7 ]以甲基丙烯酸十二酯与甲基丙烯酸丁酯为单体，或用甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸乙酯代替甲基丙烯酸丁酯，并以二丙烯酸1 ,4-丁二醇酯或二丙烯酸1 ,6-己二酯

氨基磺酸镍溶液MSDS最新

核工业兴中——氨基磺酸镍化学品安全技术说明书第一部分化学品与企业资料化学品中文名称：氨基磺酸镍溶液化学品英文名称：Nickel Sulfamate 分子式：Ni(SO3NH2)2·4H2O 企业名称：江西核工业兴中科技有限公司地址：江西省南昌市昌东大道999号传真号码：（86-791）（88158900）企业紧急联络电话：（86-755）（27373896） /（86-791）（88216442）生效日期：2014-3-1 第二部分成份/组成信息第三部分危害性质概述危害性类别：普通化学品（非危险品）。侵入途径：吸入、食入、皮肤吸收。健康危害：刺激喉咙、眼睛和鼻子，皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服会引起恶心、呕吐和眩晕。环境影响：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品不燃、不爆。第四部分急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。食入：饮足量温水，催吐，洗胃，导泻。就医。

核工业兴中——氨基磺酸镍化学品安全技术说明书第五部分消防措施适用灭火剂：可用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、沙土扑救。灭火注意事项：避免氨基磺酸镍流入下水道、河流及排水沟。消防人员特殊防护设备：无。特殊灭火程序：无。第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴橡胶手套，佩戴化学安全防护眼镜或面罩。用惰性材料吸附（如干沙、石灰等）并移到封闭容器中。处理过程中先切断泄漏源。防止进入下水道等限制性空间。第七部分操作处置与储存方法操作注意事项：操作区域保持良好通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴面罩或戴化学安全防护眼镜，穿一般防护服，戴橡胶手套，配备泄漏应急处理设备，倒空的容器不能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房内。远离火种、热源，防止阳光直射。包装密封，应与过氧化物、食用化学品分开存放，切忌混储。仓温10℃～35℃储存期可超过五年。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的材料收容泄漏物。第八部分接触控制/个体防护 TWA TLV：0.1 mg(Ni)/m3 STEL TLV：0.3 mg(Ni)/m3 工程控制：生产过程密闭，加强通风避免超出TWA规定界限。呼吸防护：空气中浓度超标时，建议佩戴过滤式防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器或氧气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿一般作业防护服。手部防护：戴橡胶手套。卫生措施：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。饭前要洗手，工作完毕要淋浴更衣，保持良好的卫生习惯。定期体检。

常用硅烷偶联剂 (2)

常用硅烷偶联剂——K H550、KH560、KH570、KH792、DL602 1.KH550 KH550硅烷偶联剂CAS号：919-30-2 一、国外对应牌号 A-1100（美国联碳），Z-6011（美国道康宁），KBM-903（日本信越）。本品有碱性，通用性强，适用于环氧、PBT、酚醛树脂、聚酰胺、聚碳酸酯等多种热塑性和热固性树脂。二、化学名称分子式：名称：γ-氨丙基三乙氧基硅烷别名：3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺【3-TriethoxysilylpropylamineAPTES】， γ-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷【3-AminpropyltriethoxysilaneAMEO】分子式：NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 分子量：221.37 分子结构：三、物理性质:

外观：无色透明液体密度（ρ25℃)：0.946 沸点：217℃ 折光率nD25:1.420 溶解性：可溶于有机溶剂，但丙酮、四氯化碳不适宜作释剂；可溶于水。在水中水解，呈碱性。本品应严格密封，存放于干燥、阴凉、避光的室内。四、KH550主要用途：本品应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、聚碳酸酯等热塑性和热固体树脂，能大幅度提高增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能，并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。本品是优异的粘结促进剂，可用于聚氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料，可改善颜料的分散性并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性，也适用于聚氨酯、环氧和丙烯酸乳胶涂料。在树脂砂铸造中，本品增强树脂硅砂的粘合性，提高型砂强度抗湿性。在玻纤棉和矿物棉生产中，将其加入到酚醛粘结剂中，可提高防潮性及增加压缩回弹性。在砂轮制造中它有助于改进耐磨自硬砂的酚醛粘合剂的粘结性及耐水性。 2.KH560

STN数据库系统在化合物结构式检索中的应用

广东化工2019年第3期·138 ·https://www.360docs.net/doc/be17581162.html, 第46卷总第389期 STN数据库系统在化合物结构式检索中的应用朱佳，卢士燕，刘悦，李娇 (国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心，北京100096) [摘要]本文介绍了STN数据库系统，通过两个化合物结构式检索过程的介绍，展示了如何利用STN对化合物的结构式进行快速、准确、高效的检索，总结了进行化合物结构式检索时应遵循的一般规律，为专利申请中涉及化合物结构式的新颖性和创造性评判的高效检索提供了新思路。 [关键词]STN；化合物结构；CAPLUS；REG [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)03-0138-03 The Application of STN in Compounds Structure Searching Zhu Jia, Lu Shiyan, Liu Yue, Li Jiao (Patent Examination Cooperation (Beijing) Center of The Patent Office,CNIPA, Beijing 100096, China) Abstract: This paper concerns about the STN database system. We introduce how to use STN to search structure of compounds quickly, accurately and efficiently through two compounds structure search case. The paper summarized the general rules that should be followed when searching compounds structure, and brings out new strategies for efficiently search upon novelty and inventive judgment of compounds in the patent application concerns about the compounds structure. Keywords: STN；compounds structure；CAPLUS；REG STN(The Scientific & Technical Information Network)数据库系统创建于1983年，该系统能够提供完全的科技信息领域的在线服务，由美国化学文摘社(CAS)和德国卡尔斯鲁厄(FIZ Karlsruhe) 经营, 日本科技情报中心(JICST)在日本代理，其收录超过200个科学和技术数据库，涵盖了广泛的学科，以化学和生命科学领域的文献收录最全，是搜寻上述领域科技文献的最权威工具。CAS 是STN检索系统的三个服务中心之一，它生产的所有数据库都放在了STN系统中，其收录了全球98 %以上的化工类文献，是检索化学化工方面的信息最有利的工具。 STN的CAS提供了CA/CAPLUS、HCA/HCAPLUS以及ZCA/ZCAPLUS六个CA数据库供用户选择。在STN 系统中，CAS 提供了两个重要的化学文献数据库，即REGISTRY(化学物质登记号，简称REG)和CAplus(《美国化学文摘》数据库)，这两个数据库是查询化学信息的主要工具。其中CAS登记号的权威来源是REG数据库，该数据库存储了自1957年以来的3200余万种物质记录，其中包含1800多万种有机和无机物质，以及1400多万种生物序列，其记录内容包括化学物质登记号、名称、分子式、化学结构图等信息。CAPLUS数据库的文献来源包括8000多种国际性刊物、专利、同族专利、技术报告、书籍、会议录、学位论文等，覆盖了1907年以来世界上发表的约1800多万篇化学化工及相关学科文献，其记录内容包括题目、作者、出处、索引项、文摘等信息。CAPLUS数据库每天增加3000条新纪录，每周增加14000条索引记录，它是最新的CA数据库。因此，对于具有结构通式的化合物，由于关键词难以表示出化合物的所有信息，而使用STN系统提供的结构式绘图软件画出化合物结构式并上传后能够进行快速、有限的检索，这与其它检索系统相比显示出了突出的优势[1-3]。本文中笔者通过两个实际案例介绍如何利用STN 中的REG和CAPLUS数据库进行结构式的检索。 1 利用STN检索的具体方法介绍通过如下两个专利申请案件的检索流程的介绍，展示了如何利用STN数据库进行快速、高效、准确的检索。 1.1 结构式检索方法介绍一 1.1.1 理解申请文件本发明专利申请的权利要求1请求保护一种钌卡宾催化剂，该催化剂具有如下图1的化合物结构通式：图1 化合物结构式 Fig.1 Compounds structure 在本申请的说明书中记载了本申请的发明点在于上述钌卡宾催化剂中与双键中碳原子相连的是两个取代或未取代的苯环基团。 1.1.2 检索过程首先检索本申请并提取本申请中所有化合物的RN号，利用获得的RN号在REG数据库中检索包含这些RN号的文献。该步骤为初步检索，能够直接获得与本申请具有相同结构式的文件。通过利用RN号检索仅获得了本申请。在上述初步检索无果的情况下，利用STN中的“Structure Search”进入“Draw Query”构建本申请的结构式，如下图2，做好以结构式检索前的准备工作。将画好的结构式上传，在REG数据库中检索包含上述结构式化合物的文献，本案该检索步骤中并未发现合适的相关文件。考虑到上述结构式中对于金属原子仅限定了Ru，从而排除了具有相似结构但可能是其它金属原子的化合物，此外，上述结构式也未考虑苯环上的包含其它取代基的情况，因而会导致严重漏检，需对上述结构式中的金属原子进行拓展，故利用画图软件重新构建结构式，用表示金属的“M”替代结构式中的具体金属“Ru”，且为了避免包含不同取代基的化合物的漏检，在reg数据库中利用“sss”模糊检索拓展后的结构式，获得60篇文件，经浏览发现其中有两篇文献中分别包括具有与本申请相似结构式的化合物，如下图3的结构式。 [收稿日期] 2018-12-17 [作者简介] 以下四人承担相同工作量，均是第一作者。朱佳(1982-)，女，新疆人，硕士研究生，从事专利审查工作。卢士燕(1983-)，女，河北人，硕士研究生，从事专利审查工作。刘悦(1979-)男，北京人，硕士研究生，从事专利审查工作。李娇(1983-)，女，辽宁人，硕士研究生，从事专利审查工作。

PCB电镀工艺介绍

PCB电镀工艺介绍线路板的电镀工艺,大约可以分类:酸性光亮铜电镀、电镀镍/金、电镀锡,文章介绍的是关于在线路板加工过程是,电镀工艺的技术以及工艺流程,以及具体操作方法. 二．工艺流程：浸酸→全板电镀铜→图形转移→酸性除油→二级逆流漂洗→微蚀→二级逆流漂洗→浸酸→镀锡→二级逆流漂洗→逆流漂洗→浸酸→图形电镀铜→二级逆流漂洗→镀镍→二级水洗→浸柠檬酸→镀金→回收→2-3级纯水洗→烘干三．流程说明： (一)浸酸 ①作用与目的：除去板面氧化物,活化板面,一般浓度在5%,有的保持在10%左右,主要是防止水分带入造成槽液硫酸含量不稳定; ②酸浸时间不宜太长,防止板面氧化;在使用一段时间后,酸液出现浑浊或铜含量太高时应及时更换,防止污染电镀铜缸和板件表面; ③此处应使用C.P级硫酸; (二)全板电镀铜：又叫一次铜,板电,Panel-plating ①作用与目的：保护刚刚沉积的薄薄的化学铜,防止化学铜氧化后被酸浸蚀掉,通过电镀将其加后到一定程度 ②全板电镀铜相关工艺参数：槽液主要成分有硫酸铜和硫酸,采用高酸低铜配方,保证电镀时板面厚度分布的均匀性和对深孔小孔的深镀能力;硫酸含量多在180克/升,多者达到240克/升;硫酸铜含量一般在75克/升左右,另槽液中添加有微量的氯离子,作为辅助光泽剂和铜光剂共同发挥光泽效果;铜光剂的添加量或开缸量一般在3-5ml/L,铜光剂的添加一般按照千安小时的方法来补充或者根据实际生产板效果;全板电镀的电流计算一般按2安/平方分米乘以板上可电镀面积,对全板电来说,以即板长dm×板宽dm×2×2A/ DM2;铜缸温度维持在室温状态,一般温度不超过32度,多控制在22度,因此在夏季因温度太高,铜缸建议加装冷却温控系统; ③工艺维护：每日根据千安小时来及时补充铜光剂,按100-150ml/KAH补充添加;检查过滤泵是否工作正常,有无漏气现象;每隔2-3小时应用干净的湿抹布将阴极导电杆擦洗干净;每周要定期分析铜缸硫酸铜（1次/周）,硫酸（1次/周）,氯离子（2次/周）含量,并通过霍尔槽试验来调整光剂含量,并及时补充相关原料;每周要清洗阳极导电杆,槽体两端电接头,及时补充钛篮中的阳极铜球,用低电流0。2?0。5ASD电解6?8小时;每月应检查阳极的钛篮袋有无破损,破损者应及时更换;并检查阳极钛篮底部是否堆积有阳极泥,如有应及时清理干净;并用碳芯连续过滤6?8小时,同时低电流电解除杂;每半年左右具体根据槽液污染状况决定是否需要大处理（活性炭粉）;每两周要更换过滤泵的滤芯; ④大处理程序：A.取出阳极,将阳极倒出,清洗阳极表面阳极膜,然后放在包装铜阳极的桶内,用微蚀剂粗化铜角表面至均匀粉红色即可,水洗冲干后,装入钛篮内,方入酸槽内备用 B.将阳极钛篮和阳极袋放入10%碱液浸泡6?8小时,水洗冲干,再用5%稀硫酸浸泡,水洗冲干后备用;C.将槽液转移到备用槽内,加入1-3ml/L的30%的双氧水,开始加温,待温度加到65度左右打开空气搅拌,保温空气搅拌2-4小时;D.关掉空气搅拌,按3?5克/升将活性碳粉缓慢溶解到槽液中,待溶解彻底后,打开空气搅拌,如此保温2?4小时;E.关掉空气搅拌,加温,让活性碳粉慢慢沉淀至槽底;F.待温度降至40度左右,用10um的PP滤芯加助滤粉过滤槽液至清洗干净的工作槽内,打开空气搅拌,放入阳极,挂入电解板,按0。2-0。5ASD电流密度低电流电解6?8小时,G.

国外环氧树脂应用研究技术进展_1

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 国外环氧树脂应用研究技术进展国外环氧树脂应用研究技术进展吴良义陈德萍近年来，环氧树脂新产品开发和应用技术进展迅速，特别是复合材料、涂料、粘合剂、固化剂、韧性环氧树脂、液体环氧树脂以及催化剂、促进剂等产品，这是新型材料发展的需要，我们应予以重视。一、复合材料 1、玻璃微珠环氧树脂复合材料用硅烷偶联剂(SA) 处理玻璃微珠(GB) 表面，以双酚 A 型环氧树脂(E828) 和乙烯二胺(EDA)固化剂作为复合材料基体，胺丙基三甲氧基硅烷(APS) 、胺丙基三乙氧基硅烷(AES)和 2氢基乙基苯硅烷(AAPS) 用作处理剂，对其处理条件与机械性能关系进行了研究。结果表明： ①复合材料的玻璃化温度(Tg) 、弯曲模量和弯曲强度达到最大值的 SA 水溶液的最佳浓度序列是 AASAESAAPS。 ②复合材料机械性能达到最大值时， SA 水溶液的水解时间依赖于 SA的无机基团，乙氧基比甲氧基需要更长的时间。 ③在基体固化程度确立的工艺条件下，对 SA和 E828 的反应性进行研究。表面处理后的 LB 在80150℃下与 E828 混合后，再加 EDA 固化剂，以增加 SA 和 E828 反应程度。结果为150℃比80℃混料的复合材料 Tg 高。 2、硅充填环氧树脂复合材料使用环氧树脂作为基 1 / 12

体树脂的复合材料，具有优良的机械性能，但在高温下长时间使用就会出现时间和温度的特性。用静态抗弯和疲劳试验检验时间、温度对抗弯强度的影响。结果表明，时间温度叠加原理适用于静态弯曲强度。与纯基体树脂和复合材料相比，纯树脂是影响复合材料静态强度和温度特性的主要因素。疲劳测试表明，时间、温度叠加原理适用于最初的基体树脂的弹性强度，当温度、应力 LLt 助 D 时，塑性形变影响存在，抗弯强度和模量也有所增加。 3、镶嵌减振材料的石墨环氧树脂复合层压板复合材料中共固化弹性减震材料的减振性能有效的提高了材料的减振性能，然而，当减振材料没有达到层压固化的周期时，减振性能常常不如二次粘接的复合材料高。共固化和二次粘接样品之间，减振性不同的原因是树脂渗入到减振材料所至。在减振材料和环氧树脂之间有隔层的样品的比没有隔层共固化FasTapell25 有效的损失系数(视频率而定) 要高 15. 7％92． 3％，而比没有隔层的共固化 ISDll2 样品至少要高 168％。这样的减振值，接近于二次粘接所达到的值。研究结果表明，对减振材料粘弹性大多数都受固化期温度的影响。 4、炭纤维环氧树脂复合材料研究表明，杂质对碳

新型氨基磺酸盐高效减水剂的合成、复配及应用毕业论文

新型氨基磺酸盐高效减水剂的合成、复配及应用毕业论文1绪论 1.1 论文研究背景混凝土减水剂，是能够减少混凝土用水量的外加剂。它可以定义为能保持混凝土坍落度不变，而显著减少其拌和水量的外加剂。混凝土减水剂多属表面活性剂，借助极性吸附及排斥作川，降低水泥颗粒之间的吸引力而使之分散，从而取得减水的效果，故称之为分散剂（Dispersion agent)或超级塑化剂(Super plasticizer)。采用减水剂的目的在于提高混凝土的强度，改善其工作性，泌水性，抗冻性，抗渗性和耐蚀性等[1]。混凝土减水剂的发展有着悠久的历史。20 世纪30 年代，美国、英国、日本等国家已相继在公路、隧道、地下等工程中开始使用引气剂。1935 年美国E1W1 斯克里普彻(Scripture) 首先研制成木质素磺酸盐为主要成分的塑化剂，揭开了减水剂发展的序幕。早期使用的减水剂有木质素硝酸盐、松香酸钠和硬脂酸皂等[2]。20 世纪60 年代，β-萘磺酸甲醛缩合物钠盐(SNF)和磺化三聚氰胺甲醛缩合物(SMF) 这两种高效减水剂研制成功，并且在混凝土工程中得到了广泛应用，使混凝土技术的发展上升到更高阶段[3]。从60 年代到80 年代初，是高效减水剂的发展阶段，该阶段减水剂的特点是减水率较高，但混凝土坍落度损失较快，无法满足泵送等施工要求，不能用于制备高性能和超高性能混凝土。通常是在减水剂中复合缓凝组分等方法解决,但复合缓凝组分会带来新的问题，如影响混凝土早期强度的发展等[4]。混凝土改性的第三次突破，就是以高效减水剂的研究和应用为标志的。通过高效减水剂的使用，使混凝土技术进入由塑性到干硬性再到流动性的第三代。木质素类减水剂属于普通型减水剂，虽然它有制作方便、价格低廉等优点，但其减水率太低(8~10%左右)，对混凝土的增强不够，且提高混凝土的耐久性能较差。它的使用条件也受到较多的限制，要求气温在5摄氏度以上，混凝土在无水石膏、工业氟石膏作调凝剂会出现异常凝结现象，在减水剂超过掺和量时，混凝土的强度不仅不增加反而要降低，混凝土甚至长时间不结硬等的缺点。高效减水剂具有许多普通减水剂不具备的优点，且在提高混凝土的流动性、减水、增强和耐久性方面效果颇佳，随着我国石油化工和煤化工工业的发展，这类减水剂的造价将越来越低，因此，在混凝土工程制品中将越来越得到广泛应用[5]。国外对萘系、三聚氰胺系等高效减水剂的研究日趋完善。日本自从服部健一博士发明β-萘磺酸甲醛缩合物钠盐后,基于此发明采用了各种方法来改进萘系减水剂的性能，以减少坍落度损失。如1969 年研究萘系和柠檬酸、葡萄糖酸钠、磷酸钠等缓凝剂混用；1971 年通过改变添加方法,如二次添加法来改性；1979 年通过改变萘系本身的形状，如将减水剂由粉末状转变为球粒状来对萘系进行改性；1983 年通过产品成分本身改进来提高萘系

新型喹诺酮类药物帕珠沙星的合成工艺

扬州工业职业技术学院 2010 — 2011学年第二学期毕业设计（论文）（课程设计）课题名称：帕珠沙星的合成工艺改进设计时间： 2010年11月1日—2011年4月10日系部：化学工程系班级： 0802化学制药技术姓名：陈民钦学号： 0802110216 指导教师：张峰龚爱琴

目录一、前言 (3) 1、喹诺酮类药物简介 (3) （1）喹诺酮类药物发展简史 (3) 2、帕珠沙星的合成研究 (4) （1）帕珠沙星药物的性质及用途 (4) （2）帕珠沙星的合成研究现状 (5) （3）本课题合成路线 (8) 二、实验部分 (9) 1、中间体1（10-氰基甲基-9-氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-DE][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸）的合成 (9) （1）实验原料及仪器设备 (9) （2）合成方法 (9) （4）实验条件的优化设计 (11) （5）产品的鉴定 (12) （6）实验结论 (12) 2、中间体2(10-(1-氰基环丙基)-9-氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-DE][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸)的合成 (13) （1）实验原料及仪器设备 (13) （2）合成方法 (13) （3）实验条件的优化设计 (13) （4）产品的鉴定 (14) （5）实验结论 (14) 3、中间体3(10-(1-氨甲酰基环丙基)-9-氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-DE][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸)的合成 (14) （1）实验原料及仪器设备 (14) （2）合成方法 (14) （3）实验结论 (15) 4、产品帕珠沙星（10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-DE][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸）的合成 (16) （1）实验原料及仪器设备 (17) （2）合成方法 (17) （3）合成路线的选择 (17) （4）静置时间对精制率的影响 (17) （5）产品质量指标检验 (18) 三、结论 (18) 参考文献: (19) 致谢 (20)

环氧树脂的改性研究发展

环氧树脂的改性研究发展付东升 1 朱光明 1 韩娟妮2 （1西北工业大学化工系，2西北核技术研究所） 1、前言近年来，科研工作者对环氧树脂进行了大量的改性研究，以克服其性脆，冲击性、耐热性差等缺点并取得了丰硕的成果。过去，人们对环氧树脂的改性一直局限于橡胶方面，如端羧基丁脂橡胶、端羟基丁腊橡胶、聚琉橡胶等[1—4]。近年来，对环氧树脂的改性不断深入，改性方法日新月异，如互穿网络法、化学共聚法等，尤其是液晶增韧法和纳米粒子增韧法更是近年来研究的热点。综述了近年来国内外对环氧树脂的改性研究进展。2、丙烯酸增韧改性环氧树脂利用丙烯酸类物质增韧环氧树脂可以在丙烯酸酯共聚物上引入活性基团，利用活性基团与环氧树脂的环氧基团或经基反应，形成接技共聚物，增加两相间的相容性。另一种方法是利用丙烯酸酯弹性粒子作增韧剂来降低环氧树脂的内应力。还可以将丙烯酸酯交联成网络结构后与环氧树脂组成互穿网络(IPN)结构来达到增韧的目的。张海燕[5]等人利用环氧树脂与甲基丙烯酸加成聚合得到环氧-甲基丙烯酸树脂(EAM)，其工艺性与不饱和聚酯相似，化学结构又与环氧树脂相似，得到的改性树脂体系经固化后不仅具有优异的粘合性和化学稳定性，而且具有耐热性好、较高的延伸率，固化工艺简单等优点。同时由于共聚链段甲基丙烯酸酯的引入，体系固化时的交联密度降低，侧基的引入又为主链分子的运动提供更多的自由体积，因此改性体系的冲击性能得以提高。韦亚兵[6]利用IPN法研究了聚丙烯酸酯对环氧树脂的增韧改性。他将线性聚丙烯丁酯交联成网状结构后与环氧树脂及固化剂固化，形成互穿网络结构。该方法增加了丙烯酸丁酯与环氧树脂的相容性。该互穿网络体系具有较高的粘接强度和优异的抗湿热老化能力。李已明[7]通过乳液聚合法首先制备出丙烯酸丁酯(PBA)种子乳液，在引发剂作用下合成出核乳液，然后在该种子上引入聚甲基丙烯酸甲酯壳层得到核壳粒子。利用该粒子来增韧环氧村脂时，由于聚甲基丙烯酸甲酯的溶解度参数与环氧树脂的溶解度参数相近，因此两者的界面相容性非常好。用SEM对其进行观察时可发现核壳粒子的壳层与环氧树脂溶为一体，而核芯PBA则在环氧基体中呈颗粒状的分散相。M.Okut[8]对PBA/PMMA核壳粒子增韧环氧基体体系进行了动态力学分析，在动态力学图谱上高温区可以发现没有与PMMA对应的玻璃化转化峰，只有与环氧树脂对应的玻璃化转变峰，这同时也证明了环氧树脂与PM MA的相容性。改性体系的缺口冲击强度显著提高，断口特征形貌由环氧树脂的脆性断裂转化为韧性断裂。 3、聚氨酯增韧环氧树脂利用聚氨酯改性环氧树脂主要是为了改善其脆性，提高其柔韧性，增加剥离强度。聚氨酯粘接性能好，分子链柔顺，在常温下表现出高弹性。施利毅等[9]利用高分子合金的思想，采用熔体共混法制备出了PU／EP共混体系。他以异氰酸根封端的聚氨酯预聚体与环氧树脂在熔融条件下加入固化剂固化后得到共混改性体系：由于异氰酸根本身能与环氧基团反应，因此得到的改性体系两相间有良好的相容性，利用DMA分析，可发现其谱图上在m(PU)：m(EP)＝20：80时只有单一的宽的玻璃化转变蜂，这进一步证明了两相间的相容性。改性体系比环氧树脂的冲击强度有了大幅度提高。目前研究最多的聚氨酯增韧环氧树脂体系是以聚氨酯与环氧树脂形成SIPN和IPN结构，这两种结构可起“强迫互容”和“协同效应”作用，使聚氨酯的高弹性与环氧树脂的良好的耐热性、粘接性有机地结合在一起，取得满意的增韧效果。 Y．Li[10]等利用双酚A环氧树脂与末端为异氰酸酯的聚醚聚氨酯低聚物进行改性接枝，二者在四氢呋喃溶液中形成均相溶液，然后在DDM固化剂作用下形成线性聚氨酯贯穿于环氧网络的半互穿网络结构。两者在用量比为

氨基磺酸合成方法详解

氨基磺酸合成方法详解氨基磺酸是重要的精细化工产品，广泛应用于金属和陶瓷制造的多种工业设备和民用清洗剂、石油并处理剂和清洗剂、电镀工业用剂电化学抛光用剂、沥青乳化剂、蚀刻剂、染料医药及颜料工业用磺化剂、染色用剂、高效漂白剂、纤维、纸张用阻燃剂、柔软剂、树脂交联促进剂、除草剂、防枯剂以及标准分析试剂等各个领域中。氨基磺酸可以制成极纯的常温时稳定的结晶体，其水溶液具有与盐酸、硫酸同等的强酸性，别名固体硫酸。不挥发，不吸湿，对人身毒性极小，但皮肤不能长时间与氨基磺酸接触，更不能进入眼睛。氨基磺酸生产工艺过程简单，反应较容易控制，原料及设备都较容易解决，废水也容易处理，副产物可以有效利用。该产品可以代替硫酸，其包装、贮存、运输都很方便。 1、氨基磺酸的生产方法很多，有二氧化硫与羟胺或丙酮肟为原料的羟胺法，亚硫酸或硫酸盐与液氨为原料的氨化法，尿素与氯磺酸为原料的氯磺化法，以发烟硫酸和尿素为原料的发烟硫酸法，尿素、三氧化硫和硫酸为原料的硫酸法和发烟硫酸法（又称液相法）和液氨经气化与三氧化硫在气相条件下反应的气相法等。国内外具有工业意义的工艺为发烟硫酸法以及三氧化硫与氨直接合成的氨化法两种。由尿素与发烟硫酸在40-70℃下进行磺化生成氨基磺酸粗品，然后加水进行结晶制得氨基磺酸成品。原料消耗定额：尿素2000kg/t、发烟硫酸1500kg/t。 2、其合成方法主要有气相法和液相法两种。气相法操作条件苛

刻，设备材质要求高。副产品多，且氨基酸易粘附在反应器内壁需经常清理。生产成本高。优点是产品纯度高。厂家采用的多为液相法。 3、将过量的发烟硫酸加入反应釜中，搅拌降温至20～40℃，开始加入按比例混合好的硫酸和尿素。加料结束后，在20℃左右搅拌8h。再逐渐升温至70～90℃，蒸出三氧化硫，冷却析晶。固液分享后得粗氨基磺酸，用水重结晶，脱水干燥得高纯度精品氨基磺酸。 4、氨基磺酸是强Lewis酸SO3与强Lewis碱NH3的加合物，制取少量纯度要求高的氨基磺酸时，可在完全无水的条件下，直接用高纯度的SO3与氨反应。若用量较大时可用尿素与发烟硫酸反应来制取。将带有机械搅拌装置的圆底烧瓶置于流水浴中，向其中加入560g 100%的硫酸，在强烈搅拌下将100g尿素分多次（约45min加完）慢慢加入到硫酸中，注意不要使温度超过40℃。然后向其中加入309g 发烟硫酸（含65%游离SO3），并在42～45℃的温度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗过滤反应混合物，先用纯硫酸洗涤，再用50%的硫酸洗涤，最后用冷的甲醇洗涤。 5、将20%的发烟硫酸加热至30℃，慢慢加入尿素，温度控制在60～65℃，加完后保温3H，然后升温至80～85℃，保温2h，反应结束后，冷却至5℃，过滤，所得结晶离心甩干后，用5%乙醇洗涤，滤干后用蒸馏水重结晶精制，得氨基磺酸纯品。

电镀镍工艺

1、作用与特性 PCB(是英文Printed Circuie Board印制线路板的简称)上用镀镍来作为贵金属和贱金属的衬底镀层，对某些单面印制板，也常用作面层。对于重负荷磨损的一些表面，如开关触点、触片或插头金，用镍来作为金的衬底镀层，可大大提高耐磨性。当用来作为阻挡层时，镍能有效地防止铜和其它金属之间的扩散。哑镍/金组合镀层常常用来作为抗蚀刻的金属镀层，而且能适应热压焊与钎焊的要求，唯读只有镍能够作为含氨类蚀刻剂的抗蚀镀层，而不需热压焊又要求镀层光亮的PCB，通常采用光镍/金镀层。镍镀层厚度一般不低于2.5微米，通常采用4-5微米。 PCB低应力镍的淀积层，通常是用改性型的瓦特镍镀液和具有降低应力作用的添加剂的一些氨基磺酸镍镀液来镀制。我们常说的PCB镀镍有光镍和哑镍(也称低应力镍或半光亮镍)，通常要求镀层均匀细致，孔隙率低，应力低，延展性好的特点。 2、氨基磺酸镍(氨镍) 氨基磺酸镍广泛用来作为金属化孔电镀和印制插头接触片上的衬底镀层。所获得的淀积层的内应力低、硬度高，且具有极为优越的延展性。将一种去应力剂加入镀液中，所得到的镀层将稍有一点应力。有多种不同配方的氨基磺酸盐镀液，典型的氨基磺酸镍镀液配方如下表。由于镀层的应力低，所以获得广泛的应用，但氨基磺酸镍稳定性差，其成本相对高。 3、改性的瓦特镍(硫镍) 改性瓦特镍配方，采用硫酸镍，连同加入溴化镍或氯化镍。由于内应力的原因，所以大都选用溴化镍。它可以生产出一个半光亮的、稍有一点内应力、延展性好的镀层;并且这种镀层为随后的电镀很容易活化，成本相对底。 4、镀液各组分的作用：主盐──氨基磺酸镍与硫酸镍为镍液中的主盐，镍盐主要是提供镀镍所需的镍金属离子并兼起着导电盐的作用。镀镍液的浓度随供应厂商不同而稍有不同，镍盐允许含量的变化较大。镍盐含量高，可以使用较高的阴极电流密度，沉积速度快，常用作高速镀厚镍。但是浓度过高将降低阴极极化，分散能力差，而且镀液的带出损失大。镍盐含量低沉积速度低，但是分散能力很好，能获得结晶细致光亮镀层。缓冲剂──硼酸用来作为缓冲剂，使镀镍液的PH值维持在一定的范围内。实践证明，当镀镍液的PH值过低，将使阴极电流效率下降;而PH值过高时，由于H2的不断析出，使紧靠阴极表面附近液层的PH值迅速升高，导致Ni(OH)2胶体的生成，而Ni(OH)2在镀层中的夹杂，使镀层脆性增加，同时Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡在电极表面的滞留，使镀层孔隙率增

二苯基羟基乙酸的合成

二苯基羟基乙酸的合成摘要用二苯乙二酮作为反应物，以氢氧化钾和乙醇为催化剂，制备二苯基羟基乙酸。产物为白色细晶体，净重1.56g,产率56.9%；通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是100.05%。关键词二苯基羟基乙酸，多步骤有机反应，混合溶剂重结晶技术，滴定方法 1引言本实验即应用上回实验的产物二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。本实验的目的是通过此实验掌握混合溶剂重结晶技术，并了解多步骤有机反应。 2合成原理二苯乙二酮为α-二酮，与氢氧化钾溶液回流，重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐，称为二苯乙醇酸重排。由于反应中形成稳定的羧酸盐，使此重排成为一个不可逆的过程。二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。图表 1 制备过程反应式图表 2 二苯乙醇酸重排机理 3滴定原理 3.1氢氧化钠标准溶液标定原理本实验产物二苯基羟基乙酸的滴定以氢氧化钠溶液作为标准溶液，而氢氧化钠标准溶液的标定通过邻苯二甲酸氢钾进行。邻苯二甲酸氢钾（）可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得，分子量为204.22g/mol。常用做滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂，可与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾钠。通过邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钠标准溶液的浓度计算式为： C NaOH(aq)=m邻邻邻邻邻邻邻 204.22×1 V NaOH(aq) 3.2氢氧化钠标准溶液滴定原理图表 4 酸碱滴定反应式图表 3 邻苯二甲酸氢钾结构式

产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂，当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。通过氢氧化钠标准溶液滴定二苯基羟基乙酸的质量计算式为： m邻邻邻邻邻邻邻=C邻邻邻邻邻邻邻邻×V邻邻邻邻邻邻邻邻×228.2注意事项：由于从二苯乙醇酸钾盐制备二苯基羟基乙酸的过程用到了盐酸，遗留在二苯基羟基乙酸中的盐酸很可能会导致氢氧化钠溶液滴定得到的结果偏大，纯度甚至超过百分之百；为了得到更为准确的实验结果，洗涤产物时应尽量将产物多清洗几次，测定pH值至洗涤废液pH值接近7为止。 4实验部分 4.1实验条件实验试剂：二苯乙二酮，乙醇，氢氧化钾，蒸馏水，浓盐酸，刚果红试纸，活性炭，氢氧化钠溶液，邻苯二酸氢钾，酚酞溶液。实验仪器：圆底烧瓶，茄形瓶，烧杯，磁力搅拌器，油浴装置，球形冷凝管，减压抽气装置，漏斗，花式滤纸，玻璃棒，烘箱，锥形瓶，加料漏斗，布氏漏斗，酸式滴定管。 4.2二苯乙醇酸钾盐的合成在50 mL 圆底烧瓶中加入二苯乙二酮2.52 g与15 mL 95%乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾2.7 g 溶于5 mL水的溶液，磁力搅拌反应并回流30 min。然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。 4.3二苯基羟基乙酸的合成将过滤出的钾盐溶于70 mL水中，滴加2 滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入活性炭脱色约两平勺，趁热过滤。滤液冷却至室温，用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，保持搅拌保证产物松散，在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐和盐酸。产物在85℃烘箱中干燥至恒重。 4.4滴定过程 4.4.10.1 mo l·L -1NaOH标准溶液的配制与标定准确称取4.0 g 氢氧化钠溶于1 L蒸馏水中，配制0.1 mo l·L -1的标准溶液。准确称取0.4 g至0.6 g 邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250 mL 锥形瓶中，加入40至50 mL水使之溶解，加入3 滴酚酞指示剂，用0.1mo l·L -1氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不退色，即为终点。 4.4.2产品纯度的测定

浅谈电镀(氨基磺酸镍)镍-磷合金的工艺

电子接插件镍-磷合金中间层电镀工艺摘要: 对电子接插件镍-磷合金(氨基磺酸镍-磷合金)中间层电镀工艺进行了简单综述,包括工艺流程,镀液成分、操作条件等对镀层结构和物性的影响、初步并介绍了合金镀层的维护与管理方法、以及杂质处理此外,本文还介绍了一种较成熟卷对卷连续(电子行业接触件连续电镀生产线)电镀镍-磷合金工艺电镀。引言氨基磺酸镍是一种优良的电镀主盐，因其内应力低、电镀速度快，溶解度大，无污染等，而成为近年国际上发展较快的一种电镀主盐。由于电子接插件镍-磷合金中间层电镀工艺由于不存在晶界位错等缺陷,因此不会产生晶间腐蚀现象,耐点蚀的性能远比晶态(化学镍-磷) 合金要好,除此之外它还具有镀层致密/耐化学药品性好以及耐摩性/能屏蔽电磁波比硫酸镍磷合金好等特性/已广泛应用于汽车电子、航空电子、计算机电子、精密电子电镀、化学工业等领域特适用于卷对卷连续电镀中间层电镀工艺。目前获取镍-磷合金中间层的方法有硫酸镍磷合金与氨基磺酸镍磷合金电两种, 本文综述了作为电子接插件镍-磷合金中间层(电镀氨基磺酸镍为主盐的镍-磷合金层)工艺, 氨基磺酸镍中间层合金工艺较硫酸镍磷合金工艺中间层工艺相比具有很多优点: 1.沉积速度快、使用氨基磺酸镍可以通过的电流密度为1-20 A/dm2 可根据法拉第两大定律导出下列公式:Z=2.448CTM/ND其中Z代表厚度(单位为微英寸); C 代表电流密度(单位为A/dm2) ;T代表时间(单位为分钟); M代表镍的原子量;N代表镍的电荷量;D代表镍的密度.(1) 而硫酸镍电镀镍-磷合金可以通过的电流密度为1-5 A/dm2在相同时间内厚度是硫酸镍电镀镍-磷合金的1-4倍之间. 2. 氨基磺酸镍镀液稳定性高、较硫酸镍电镀镍-磷合金有很好的柔软性, 折弯一般不因厚度而产生折弯龟裂现象。 3.氨基磺酸镍镀液有很高的溶解度(目前没有办法确定)至少在常温能溶解≥180g/lNi2+,而硫酸镍是≤100 g/lNi2+ (50℃),适用于高浓度电镀工艺. 1氨基磺酸镍镍-磷合金工艺 1.1氨基磺酸镍的制备可以用碱式碳酸镍和氨基磺酸来制备氨基磺酸镍镀液。每制备1.0 kg氨基磺酸镍需2.0 kg 碱式碱酸镍和3.2 kg氨基磺酸。配制时将氨基磺酸溶解在存有2／3去离子水的槽中，加热至70℃(不得超过80 ℃，否则会分解)，在搅拌下加入碱式碳酸镍，此时会产生C02气体，应防止槽液溢出。化学反应为：NH3S03+Ni(OH)2·NiC03=2Ni(NH2S03)2+C02↑+H20

环氧树脂增韧改性技术研究进展和新方法及其机理_刘野

综术与专论 S UMMAR I Z ATION AND SPEC IAL COMMENT 收稿日期:2007-01-03 作者简介:刘野(1979-),男,黑龙江巴彦人,研实员,研究方向胶黏剂测试。环氧树脂增韧改性技术研究进展和新方法及其机理刘　野,　杜　明 (黑龙江省石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040) 摘要:简单介绍了环氧树脂技术的研究进展和近期的主要应用,并概述了环氧树脂的改性技术。主要介绍了增韧改性的一些新方法,包括热塑性树脂增韧、互穿网络增韧、热致性液晶增韧、原位聚合增韧、核壳结构聚合物增韧等,主要介绍了用橡胶弹性体、热塑性树脂、刚性粒子、核壳型结构聚合物来增韧环氧树脂,以及环氧树脂绝缘性、耐湿热性和阻燃性等的改进方法,并对其中的增韧机理作了总结分析。最后本文综述了环氧树脂增韧改性技术发展及其未来展望。关键词:环氧树脂;增韧;改性中图分类号:T Q 433.437 文献标识码:A 文章编号:1001-0017(2007)03-0197-05 Research Pr ogress in Modificati on Techniques,Ne w Methods and Mechanis m of T oughening Epoxy Resins L I U Ye and DU M ing (Heilongjiang Institute of Petroche m istry,Harbin 150040,China ) Abstract:Research p r ogress and recent app licati on of epoxy resin are summarized aswell as the modificati on techniques .The ne w methods of t ough 2ening epoxy resins,such as ther mop lastic resin,for m ing inter penetrating net w orks poly mer,in -situ poly merizati on,ther motr op ic liquid crystalline poly 2mer and core -shell latex poly mer are intr oduced .Novel methods of t oughening epoxy resin with rubbers,elast omers,ther mop lastic resins,rigid particles and core -shell structure poly mers are detailed .And the methods of i m p r oving insulati on,resistance t o wet heat and fla me retardati on of epoxy resin are als o intr oduced as well as their mechanis m s .The devel opment and p r os pect of modificati on techniques of epoxy resin are p resented at the end of this pa 2per . Key words:Epoxy resin;t oughening;modificati on 前　言环氧树脂是一类重要的热固性树脂,是聚合物复合材料中应用最广泛的基体树脂。环氧树脂具有优异的粘接性能、耐磨性能、机械性能、电绝缘性能、化学稳定性能、耐高低温性能,以及收缩率低、易加工成型和成本低廉等优点,在胶黏剂、电子仪表、轻工、建筑、机械、航天航空、涂料、电子电气绝缘材料及先进复合材料等领域得到广泛应用[1] 。常见的环氧树脂主要有2种类型,一种是双酚A 缩水甘油醚型环氧树脂。通常被称为双酚A 环氧树脂,占环氧树脂总产量的90%,可由2,2’-双对羟基苯基丙烷(双酚A )与环氧氯丙烷在碱存在下聚合而得;另一种是高官能度环氧树脂(分子中具有2个以上环氧基)。它可由线型酚醛树脂和环氧氯丙烷聚合得到,也可由4,4′-二氨基二苯甲烷或4,4′-二胺基二苯醚与环氧氯丙烷缩合得到。由于纯环氧树脂具有高的交联结构,因而存在质脆,耐疲劳性、耐热性、抗冲击韧性差等缺点,难以满足工程技术的要求,使其应用受到一定限制,因此对环氧树脂的改性工作一直是中外研究的热门课题。传统的增韧方法,如用端羧基丁腈橡胶等橡胶弹性体来改性环氧树脂,在基础研究和应用开发方面都取得了较大成果,但是,这种改性的结果常常是冲击强度得到显著提高,而相应固化物的耐热性和模量随之下降,因而往往不尽人意。近年来国内外学者致力于研究一些新的改性方法,如用耐热的热塑性工程塑料和环氧树脂共混;使弹性体和环氧树脂形成互穿网络聚合物(I P N )体系;用热致液晶聚合物对环氧树脂增韧改性;用刚性高分子原位聚合