臭氧测定的方法

臭氧测定的方法
臭氧测定的方法

一、碘量法(气体)

1.原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离

出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na

2S

2

O

3

)标

准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为:

O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH (1)

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (2)

2.试剂

2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。

2.2 (1+5)硫酸(H

2SO

4

)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏

水中。

2.3 C(Na

2S

2

O

3

·5H

2

O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液:使用分析天平准确称

取24.817g硫代硫酸钠(Na

2S

2

O

3

·5H

2

O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于

1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na

2S

2

O

3

·5H

2

O;分析纯)溶于1000mL

新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g

碳酸钠(Na

2S

2

CO

3

)或5mL三氯甲烷(CHCL

3

);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮

于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见后面)。

2.4 淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。

3 试验仪器、设备及对其要求

3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。

3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。

3.3 湿式气体流量计容量5L。

3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。

3.5 刻度吸管(吸量管)10mL 。

3.6 容量瓶 1000mL。

3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管,用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。

4 实验程序及方法:

量取20mL的碘化钾溶液(2.1),倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸馏水,待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样,先通入吸收瓶(3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.3)对气体计量,气体通过量为

2000mL(时间控制在4min左右),停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀,静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(2.3)滴定,待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(2.4)几滴(约1mL),继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

5 臭氧浓度的计算

Co

3

=A Na ×B×2400/Vo (mg/L) (3)

式中:Co

3

——臭氧浓度,mg/L;

A Na ——硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

B ——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;

Vo ——臭氧化气体取样体积,mL;

臭氧浓度大于等于 3mg/L时,此测试结果的精密度在±1%以内。

附1.硫代硫酸钠标准溶液的标定

1 试剂

1.1 碘化钾(KI),分析纯。

1.2 C(1/6K

2Cr

2

O

7

)=0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液:使用分析天平准确称取于

105~110℃烘干2h,并在硅胶干燥器中冷却30min以上的重铬酸钾4.9032g,定溶于1000mL容量瓶中摇匀。

2 试验仪器、设备及对其要求

2.1 碘量瓶 250mL;

2.2 称液管 10.00mL;

3 方法、步骤:称取1g碘化钾(1.1)置于250mL碘量瓶(2.1)内,并加入100mL 蒸馏水,用移液管(2.2)移入10.00mL,0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液(1.2),加入5mL(1+5)硫酸溶液(2.2),静置5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液

(2.3)滴定,待溶液变成淡黄色后,加入约1mL淀粉溶液(2.4),继续滴定至恰使蓝色消退为止,记录用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为:

N 1=N

2

V

2

/V

1

(mol/L) (A1)

式中 N

1

——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;

N

2

——重铬酸钾标准溶液浓度,0.1000mol/L;

V

1

——硫代硫酸钠溶液消耗量,mL;

V

2

——取用重铬酸钾标准溶液的体积,mL;

附2. 湿式气体流量计使用方法

采用LMF防腐型,不锈钢材质,可测量腐蚀性气体。

1.将湿式气体流量摆放在工作台上,调整地角螺钉使水准器水泡位于中心,并在使用中要长期保持。

2.打开水位控制器密封螺帽,拉出内部的毛线绳。

3.在温度计或压力计的插孔内,向仪表内注入蒸馏水,待蒸馏水从水位控制器孔内流出时即停止注入蒸馏水,当多余的蒸馏水从水位控制器孔内顺着毛线绳流干净(很久流出一滴时即为流干净)时,在将毛线绳收入水位控制器密封螺帽内,并且拧紧密封螺帽。

4.装好温度计和压力计(每一小格10Pa)按进出气方向连接好气路,并且密封。

5.开启气阀,即可进行气体测量。

二、臭氧的测定紫外光度法

1、根据文献《靛蓝二磺酸钠法臭氧浓度曲线的比较》查的测定方法如下:

测定方法

紫外臭氧浓度分析仪的校对接通电源,打开仪器主电源开关,至少预热

2h。校对方法参照国标紫外光度法。用紫外臭氧浓度分析仪测定臭氧发生器的臭氧含量将臭氧发生器连接上三通阀,三通阀两个出口分别接上两个流量计A和B,流量计A与紫外臭氧浓度分析仪相连.流量计B接过滤器并通室外。打开电源,调节并记录流量计A读数,记录紫外臭氧浓度分析仪读数。

2、根据《中华人民共和国国家环境保护标准臭氧的测定紫外光度法》本标准适用于测定环境空气中臭氧的浓度范围是0.003mg/m3~2mg/m3

三、靛蓝法

(一)根据文献得出一种测定水中臭氧的方法

《靛蓝二磺酸钠(IDS)测定分光光度法测定水中臭氧》

1,原理

蓝色的靛蓝二磺酸钠(IDS)水流液可与臭氧定量反应生成无色的靛红磺酸钠,根据溶

液褪色程度定量测定臭氧。

2,实验部分

2.1,主要仪器与试剂

2.1.1, DFWG-15(鑫哥,这个没查出来)

2.1.2, TU-1800型分光光度计。2cm比色皿

2.1.3,空气采样器,流量范围:0-1.0L/min。

2.1.4,气体洗涤瓶(50ml,100ml)为防止标准洗涤瓶玻璃烧结料使臭氧受到损失,取去玻璃扩散器,而把导管接在一个拉成1mm的尖嘴上,伸至鼓泡器底大约5mm的地方。

2.1.5,气泡吸收管:100ml , 50ml

2.1.6,IDS标准储备液,移取0.25g IDS溶于水,定容至250ml,用溴酸钾间接滴定法标定出该溶液相当于臭氧的质量浓度(标定方法略),为储备液。

2.1.7,磷酸盐缓冲溶液C(NaH2PO4-Na2HPO4)=0.05mol/L,移取6.8g磷酸二氢钠和

7.1g磷酸氢二钠,溶于水,稀释至1000ml。

2.1.8,IDS吸收液:取25ml IDS储备液,用磷酸盐缓冲溶液稀释至1L,此溶液可

在室温下稳定一个月。

2.1.9,IDS 标准工作液,将IDS储备液用磷酸盐缓冲液稀释成每ml相当于1.0μg臭

氧的溶液。该溶液室温下可放置的两周。

2.2,样品制备

将臭氧发生器调至工作压力为0.005Mpa,工作电压为13kv,空气流量为0.2X101.

3kPam3/h,这样从氧化塔流出的水即为含臭氧的水溶液。若需水中臭氧含量高,可适当调低空气流量;反之,若需水中臭氧含量低,则可适当调高空气流量。

2.3,样品采集

于气泡吸收管理中加入一定量(V 1 )的IDS吸收液,再串联一个盛有一定量(V2)

新制备的臭氧水溶液的气体洗涤瓶,将大气采样器与气泡吸收管相连,以0.3-

0.5L/min的流量采集样品3-4min,如果水中臭氧很过高,可采用减少样品量或增加IDS吸收液体积的方法,使采样得以完全。该样品室温下至少可稳定一周。

2.4,分析步骤

2.4.1,标准曲线的制:分别取IDS标准工作液10.0,8.0,6.0,4.0,2.0,0ml,

分别以磷酸盐缓冲溶液定容至10.0ml,相当于臭氧含量为每ml0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,μg,用2cm的比色皿在610nm处,以蒸馏水为参比测定吸光度。以臭氧含量为横坐标,以各标准管吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2.4.2,样品测定,将采得的样品按2.4.1测其吸光度,同时用与样品溶液同一批配制的IDS吸收液作空白,测吸光度。

2.4.3,结果表示

式中:C —水中臭氧浓度,mg/L

A —样品溶液的吸光度

A0—空白吸收液吸光度

b—标准曲线的斜率

a—标准曲线的截距

v1—吸收液体积(ml)

v2—水样体积(ml)

(二)根据《中华人民共和国国家环境保护标准臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》

可知此方法适用于臭氧气体的测定

综上,碘量法检测属于手工操作, 因此测量的精度与操作者经验、操作过程、所需的化学物质及实验仪器设备有关, 且不适宜连续在线测量的场合. 碘量法主要用于不含其他氧化剂的清水中臭氧浓度的测量,测量范围一般为0.5 ~ 20 mg / L, 适合于实验检测和工艺过程检测。

臭氧紫外检测( 分析) 仪具有完备的气体处理、光电转换、数据计算、分析记录等功能, 常用于大型水处理场合的在线检测和大气环境监测. 在水处理应用中, 选择波长为254 nm 的紫外光和适当的紫外光光程, 能够在较大范围内精确测量臭氧浓度. 由于特定波长紫外分光光度法对臭氧的吸收具有选择性, 因此该方法几乎不受水中其他氧化剂的干扰. 但其灵敏度不及碘量法, 主要原因

是测样中溶解的有机物和无机物会像臭氧一样吸收同一或相近波长的紫外光; 为克服因臭氧易分解而使标准液难以准确定量的不足, 可

采用改进的紫外分光光度法. 改进的紫外分光光度法用含有碘化钾的硼酸溶液[ 8]置换出碘, 并用置换出的碘作为与之相当量的臭氧标准, 由此计算出臭氧浓度。

碘量法与紫外分光光度法不同, 一般为手工操作, 不适合在线实时测量; 碘量法、紫外分光光度法只适合于澄清水的检测. 在应用场合方面, 碘量法适合实验和工艺过程的检测;紫外分光光度法常用于大型水处理场所和大气环境监测; 电位法和电量法适用于工业水处理场合, 尤其是对自动化要求较高的场合。

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009) —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法; 2、熟练掌握滴定操作; 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 (1)溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾(优级纯,180℃烘 2 h),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 (2)溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。 (3)硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。(4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 (5)硫酸溶液,1+6。 (6)淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

(7)磷酸盐缓冲溶液,[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.1 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于水,稀释至1000 ml。 (8)靛蓝二磺酸钠(C16H8O8Na2S2)(简称 IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。 (9)IDS 标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入500 ml棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法:准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中,加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水,盖好瓶塞,在 16℃±1℃生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1],加入5.0 ml硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后,加入1.0 g碘化钾,立即盖塞,轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色消退,终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1:达到平衡的时间与温差有关,可以预先用相同体积的水代替溶液,加入碘量瓶中,放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2:平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大 0.10 ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ(μg/ml)计算: ρ =(C?V?-C?V?/V)×12.00×1000

水中臭氧浓度的测定—碘量法

水中臭氧浓度的测定—碘量法 一、测定原理 碘量法是最常用的臭氧测定方法,其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘,臭氧还原为氧气,游离碘显色,利用硫代硫酸钠标准溶液滴定,游离碘变为碘化钠,反应终点为溶液完全褪色。反应式如下: O3 + 2KI + H2O O2 + I2 (有色)+ 2KOH I2 + 2Na2S2O32NaI(无色)+ Na2S4O6 O3与Na2S2O3的比例关系:1mol O3:2mol Na2S2O3, 二、试剂 1. 20%KI溶液:溶解20g碘化钾(分析纯)于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中, 然后定容至100ml,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后 再用; 2.(1+5)硫酸溶液:量取浓硫酸100ml,边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的 烧杯中; 3.0.01mo1/L Na2S2O3标液:称取0.248g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O;分析纯) 用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100 ml的容 量瓶中; 4. 1%淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80ml 煮沸水中,边加边搅拌,煮沸几分钟后,待冷却后定容到 100ml容量瓶中,放置沉淀过夜,取上清液使用。 三、仪器 碘量瓶(或具塞三角瓶)、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台 四、测定步骤 1.加20%碘化钾溶液20 ml于500 ml碘量瓶(或具塞三角瓶)中; 2.吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500 ml碘量瓶中,加 (1+5)硫酸溶液5 ml,瓶口加塞。混匀后避光静置5分钟; 3.用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指 示剂几滴(约1ml),继续滴定至蓝色恰好消失为止,记录消耗的硫代硫 酸钠标准溶液的体积。

臭氧浓度测定

国家标准臭氧浓度测定方法 氧浓度检查方式大致可分为―化学分析法‖、―物理化学分析法‖、―物理分析法‖三类。 1.化学检查法 1.1 碘量法碘量法是最常用的臭氧测定方式,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方式,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧(O 3 )与碘化钾(KI )水溶液反应生成游离碘(I 2 )。臭氧还原为氧气。反应式为:O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH 游离碘显色,依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。利用硫代硫酸钠(NaS 2 O 3 )标准液滴定,游离碘变为碘化钠(NaI ),反应终点为完全褪色止。反应式为:I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6 两反应式建立起 O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 : 2mol NaS 2 O 3 ,则臭氧浓度 C O3 计算式为:C O3 =40x3x1000/1000 (mg/L )式中: C O3 ——臭氧浓度,mg/L ; A Na ——硫代硫酸钠标准液用量,ml ; B ——硫代硫酸钠标准液浓度,mol/L ;V 0 ——臭氧化气体取样体积,ml 。操作程序及方式参照标准 CJ/T3028.2 — 94 。测定标准型发生器浓度很方便。臭氧化气体积用流量计计数,NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ,测定精度可达± 1% 。测定空气中臭氧浓度时,应用在气采样器抽气定量。为保证测定精度,NaS 2 O 3 配为 0.10mol/L 。测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算,只是 V 0 代表采水量,取1000ml 。NaS 2 O 3 浓度为0.10mol/L 。碘量法优点为显色直观。不需要贵重仪器。缺点是易受其氧化剂如NO 、CI 2 等物质的干扰,在重要检查时应减除其它氧化物质的影响。 1.2 比色法比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方式。按比色手段分为人工色样比色与光度计色 . 此法多用于检查水溶解臭氧浓度 . 国内检查瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的。其方式是利用检查样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值 (0.05~0.08mg/L ) , 要求精确的,则利用分光光度计检查。国外利用此法做成仪器,配制标准工具与药品作为现场抽检使用,很方便。如美国HACH 公司、日本荏原公司的DPD (二己基对苯二胺)比色盘,范围为0.05~2mg/L 。美国HACH 公司微型比色仪,利用靛蓝染料脱色反应。在 600nm 波长比色,0.05~0.75nm/L 浓度数字显示,精度± 0.01nm/L 。受其它氧化剂干扰少。 1.3 检查管将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检查管两端切断,把抽气器接到检查管出气端吸取定量臭氧气体,臭氧浓度与检查管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。德国、日本和我国都生产臭氧检查管,浓度范围分为高(1000ppm )、中(10ppm )、低( 3ppm )三种,用于检查空气臭氧浓度,适于现场应用,使用简便,但精度低(为± 15% )。 2.物理方式物理方式分析臭氧现在在国际上最流行的是紫外线吸取法。它是利用臭氧对254nm 波长的紫外线特征吸取的特性,依据比尔—郎伯(Beer-Lambert )定律制造出的分析仪器,只要选择合适长度的吸取池,就可以检查0.002mg/m3~5% (vol )浓度的臭氧。其线形在4~5 个数量级内都很好。该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方式(GB1/T1154348 )。紫外线吸取法不但可以适用于检查气体中臭氧浓度,也可以检查水中溶存的臭氧浓度。紫外线吸取法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京分析仪器厂于1985 年引进了美国莫尼特(MONITOR LABS )公司的ML-8810 型紫外吸取式臭氧分析器,用于环境检查,1992 年以后又陆续扩展量程到100ppm 、1000ppm 。北京超能自控实验技术研究所在1999 年开发了ZX-01 系列紫外线吸取式臭氧分析器,其测量范围从0~10ppm (用于环境检查)、0~100ppm 、0~1000ppm 、0~10000ppm 到 0~25000ppm 。

臭氧浓度检测方法

For personal use only in study and research; not for commercial use 臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。 1.化学检测法 1.化学检测法 1.1 碘量法 碘量法是最常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧(O 3 )与碘化钾(KI )水溶液反应生成游离碘(I 2 )。臭氧还原为氧气。反应式为:O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH 游离碘显色,依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。 利用硫代硫酸钠(NaS 2 O 3 )标准液滴定,游离碘变为碘化钠(NaI ),反应终点为完全褪色止。反应式为: I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6 两反应式建立起O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 :2mol NaS 2 O 3 ,则臭氧浓度 C O3 计算式为: C O3 =40x3x1000/1000 (mg/L ) 式中: C O3 ——臭氧浓度,mg/L ; A Na ——硫代硫酸钠标准液用量,ml ; B ——硫代硫酸钠标准液浓度,mol/L ; V 0 ——臭氧化气体取样体积,ml 。 操作程序及方法参照标准CJ/T3028.2 — 94 。 测定标准型发生器浓度很方便。臭氧化气体积用流量计计数,NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ,测定精度可达± 1% 。 测定空气中臭氧浓度时,应用在气采样器抽气定量。为保证测定精度,NaS 2 O 3 配为0.10mol/L 。 测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算,只是V 0 代表采水量,取1000ml 。NaS 2 O 3 浓度为0.10mol/L 。 碘量法优点为显色直观。不需要贵重仪器。缺点是易受其氧化剂如NO 、CI 2 等物质的干扰,在重要检测时应减除其它氧化物质的影响。 1.2 比色法 比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法。按比色手段分为人工色样比色与光度计色 . 此法多用于检测水溶解臭氧浓度 . 国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的。其方式是利用检测样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值(0.05~0.08mg/L ), 要求精确的,则利用分光光度计检测。 国外利用此法做成仪器,配制标准工具与药品作为现场抽检使用,很方便。如美国HACH 公司、日本荏原公司的DPD (二己基对苯二胺)比色盘,范围为0.05~2mg/L 。美国HACH 公司微型比色仪,利用靛蓝染料脱色反应。在600nm 波长比色,0.05~0.75nm/L 浓度数字显示,精度± 0.01nm/L 。受其它氧化剂干扰少。 1.3 检测管 将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两端切断,把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。 德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度范围分为高(1000ppm )、中(10ppm )、低(3ppm )

室内空气中臭氧的测定方法

空气中臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。 G.1靛蓝二磺酸的分光光度法 G.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T15437 《环境质量臭氧的测定靛蓝二磺酸的分光光度法》。 G.1.2 原理 空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠。在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。 G.1.3 测定范围 当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。当采样体积为(5~30)L,时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.030~1.200 mg/m3。 G.1.4 仪器 G.1.4.1 采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口。 G.1.4.2 多孔玻板吸收管:10mL。 G.1.4.3 空气采样器。 G.1.4.4 分光光度计。 G.1.4.5 恒温水浴或保温瓶。 G.1.4.6 水银温度计:精度为±5℃。 G.1.4.7 双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm。 G.1.5 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。G.1.5.1 溴酸钾标准贮备溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:称取1.3918g溴酸钾(优级纯,180℃烘2h )溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。 G.1.5.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.0100mol/L:吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。 G.1.5.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。 G.1.5.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050mol/L:临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。 https://www.360docs.net/doc/be5968598.html, G.1.5.5 硫酸溶液:(1+6)(V/V)。 G.1.5.6 淀粉指示剂溶液,2.0g/L :称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。 G.1.5.7 磷酸盐缓冲溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050mol/L:称取6.8g磷酸二氢钾(KH2PO4)和7.1g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶解于水,稀释至1000mL。 G.1.5.8 靛蓝二磺酸钠(C6H18O8S2Na2 简称IDS),分析纯。 G.1.5.9 IDS标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠(IDS),溶解于水,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,24h后标定。此溶液于20℃以下暗处存放可稳定两周。标定方法:吸取20.00mL IDS标准贮备溶液于250mL碘量瓶中,加入20.00mL溴酸钾—溴化钾标准溶液,再加入50mL水,盖好瓶塞,放入16℃±1℃水浴或保温瓶中,至溶液温度与水温平衡时, 42 加入5.0mL(1+6)硫酸溶液,立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在16℃±1℃水浴中,于暗处放置35min±1min。加入1.0g碘化钾(KI)立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解,在暗处放置5min

臭氧浓度测定方法(精)

臭氧浓度测定方法: A.碘量滴定法: A-1测定原理 利用碘化钾与臭氧反应而析出游离碘,,以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,然后计算出臭氧量,其反应式为: O2+2KI+H2O -> I2+2KOH+O2↑ I2+2Na2S2O2 ->2NaI+Na2S4O4 A-2 测定方法 将1%碘化钾(KI)水溶液盛于吸收瓶中,再将吸收瓶连接在由老化试验箱至取样真空泵之间,吸取一定容积的含臭氧空气后,移入滴定瓶中,并加入0.4%体积(为吸收液体积的百分数)的1N硫酸(或10%之乙酸)进行酸化,然后以0.001N的(硫代硫酸钠)标准液滴定,至溶液呈黄色时,加入2滴1%淀粉液指示剂,继续滴定至溶液蓝色刚消失即为终点 A-3 臭氧浓度的计算 据上述化学反应式,在标准状况下,1克当量硫代硫酸钠(Na2S2O2)的臭气体积当量为11.2,故臭氧量U(单位:L)为: U=(11.2/1000)*N*B 通过碘化钾(KI)吸收液的含臭氧空气量V0(单位:L)在标准状态下为: V0=(27.3/760)*((p*V)/T) 由此可得到臭氧浓度(O2)的计算式为: (O2)=U/ V0=3118000*(N*B*T)/(p*V) 式中: (O2)=试验的臭氧浓度,pphm N =硫化硫酸钠标准溶液的当量浓度 B =硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,ml T =试验温度,K(273+试验温度o C) P =吸收瓶中的气压(P大气压-P真空度),mmHg柱 V =通过吸收液的含臭氧空气的总量,L B.紫外线吸收法: 原理为臭氧对波长λ=254nm紫外光具有最大吸收系数,在此波长下紫外光通过臭氧层 会产生衰减,符合兰波特-比尔(Lambert--Beer)定律:I=Io-KLC :Io-无臭氧存在时入射 光强度;I-光束穿透臭氧后的光强度;L-臭氧样品池光程长度;C-臭氧浓度;K-臭氧对光 波长吸收系数。 根据该公式,在K、L值已知条件下,通过检测I/Io值即可测出臭氧浓度C值来。 紫外吸收法已被美国等国家作为臭氧分析的标准方法。 可连续在线检测,数字显示并可记录打印。优点为检测精度高,稳定性好,其它氧化剂干 扰小。缺点为价格较高。 标准件追溯至美国,本公司使用之检测仪追溯至美国NIST实验室。

臭氧检测方法

臭氧检测方法 Hessen was revised in January 2021

一、水样中臭氧浓度的检测方法 1)靛蓝法(比色法) 特点:测定简便、迅速、选择性强,抗干扰能力优于其它方法。为目前欧洲 的标准方法。 测定原理:将含臭氧的水样和酸性靛兰试剂混合,臭氧会使蓝色脱色。脱色 程度用波长 610 nm的吸光度测定,和空白样品比较,减少值和臭氧浓度成 比例。 试验方法: 分别移取靛蓝二磺酸钠溶液 mL于3个50 mL比色管中,分别加入pH=2的磷酸盐缓冲液5mL,加臭氧水样5mL(将移液管插入比色管 中液面以下,注入待测臭氧水样),用水稀释至50mL,再以水作参 比,在波长610 nm处,用1cm比色皿测其吸光度(A 1 );用同样的方 法,不加臭氧水样作空白试验,测量其吸光度(A )。 靛蓝二磺酸钠的摩尔吸光率(ε)为×104L mol-1cm-1(定值); 靛蓝法测定臭氧按公式计算: 式中:ρ为臭氧质量浓度,g/L;A 0为空白的吸光度;A 1 为样品的吸光 度;48是臭氧的摩尔质量,g/mol;b为比色皿厚度,1cm;V 水样 为水样的体积,mL。 所用溶液配制: ①靛蓝二磺酸钠标准储备液:L,准确称取的靛蓝二磺酸钠溶于水,移 入1L的棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 ②pH=2的磷酸盐缓冲液:称取磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钾溶于水, 稀释至1L。 ③试验用水均为蒸馏水。 2)碘量法(滴定法) 特点:美国等国家的标准方法,操作简便,不需要贵重仪器,但由于测定时 间的不同 , 容易产生误差。 原理:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出 碘,在取样结束并对溶液酸化后,用L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以 淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算 出臭氧量。 试验方法: 移取臭氧水样50 mL于250mL碘量瓶中,加入200 g/L的碘化钾溶 液5mL,用(1+5)硫酸5mL进行酸化,摇匀,加盖避光静止 5min,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入 10g/L淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色消失,记录消耗的硫代硫酸 钠标准溶液的体积(V),按公式计算臭氧浓度:

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009 ) —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原 理和方法; 2、熟练掌握滴定操作; 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 (1)溴酸钾标准贮备 溶液[c(1/6 KBr03)=0.100 0 mol/L]准确称取 1.391 8 g溴化钾(优级纯,180C烘2 h ),置烧杯中,加入少量水溶解,移入 500ml容量瓶中,用水稀释至标线。 (2)溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取 10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用 水稀释至标线。 (3)硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。 (4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 (5)硫酸溶液,1+6。 (6)淀粉指示剂溶液[p =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉,用少量

水调成糊状,慢慢倒入100 ml沸水,煮沸至溶液澄清。 (7)磷酸盐缓冲溶液,[c(KH2PO4-Na2HPO4)=O.O50riol/L]称取 6.8 g 磷酸二氢钾(KH2PO)7.1 g无水磷酸氢二钠(Na2HPC)溶于水,稀释至1000 ml。 (8)靛蓝二磺酸钠(C16H8O8Na2S2(简称IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。 (9) IDS标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入500 ml棕色容量瓶,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放 24 h后标定。此溶液在20C以下暗处存放可稳定2周。 标定方法:准确吸取 20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中,加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水,盖好瓶塞,在16 C 士 1 C生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1],加入5.0 ml 硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于16 C 士 1C暗处放置35 min 士1.0 min后,加入1.0 g碘化钾,立即盖塞,轻轻摇匀至溶解,暗处放置 5 min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5 ml淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色消退,终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1:达到平衡的时间与温差有关,可以预先用相同体积的水代替溶液,加入碘量瓶中,放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2:平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大0.10 ml。 每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度P(血/ml)计算:

臭氧环境浓度标准

环境空气质量标准 质量分级编辑 环境空气质量功能区分类 环境空气功能区分为二类: 一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域; 二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。 环境空气质量标准分级 环境空气质量标准分为二级 一类区执行一级标准 二类区执行二级标准 GB编辑 4.2 环境空气功能区质量要求一类区适用一级浓度限值,二类区适用二级浓度限值。一、二类环境空气功能区质量要求见表14.3 本标准自2016 年1 月1 日起在全国实施。基本项目(表1)在全国范围内实施;其他项目(表2) 即0.123ppm~0.155ppm

由国务院环境保护行政主管部门或者省级人民政府根据实际情况,确定具体实施方式。 4.4 在全国实施本标准之前,国务院环境保护行政主管部门可根据《关于推进大气污染联防联控工作改善区域空气质量的指导意见》等文件要求指定部分地区提前实施本标准,具体实施方案(包括地域范围、时间等)另行公告;各省级人民政府也可根据实际情况和当地环境保护的需要提前实施本标准。(美国标准为0.06~0.07ppm) 臭氧测量上限(ppm)=臭氧浓度限值(μg/m3)÷1000÷每立方米空气质量(1.293kg)即0.123ppm~0.155ppm

臭氧浓度运用参考 —空间、器具、容具消毒、保鲜、除臭净化空气中使用臭氧参考浓度 臭氧运用—空间、器具、容具消毒、保鲜、除臭净化 空气中使用臭氧参考浓度(1ppm=2.14mg/m3) 用途种类浓度ppm 每m3每小时臭氧量 mg/h 使用方法 消毒 医用器具20 50-100 20ppm消毒时间60min(国标 YY0215.2-95) 冷库6-10 15-25 根据库容和污染程度连续开机,主要杀 灭霉菌 食品车间 1.0-1.5 2.5-3.5 每天班后开机送O3气体 病房、手术室10-2025-50 需要消毒时开机,按标准检查细菌总数工作服消毒10-20 25-50 相对湿度90%左右,衣服用衣架挂起 防毒保鲜 一般场所1-2 2.5-5 定期开机鸡蛋2-2.5 5-5.5 间断供给O3气体,每天开机2-3次香蕉 2.5-3.5 5.5-8 苹果 2.0 5 叶绿素少的蔬菜 1.5-1 3.5-2.5 鱼、干酪0.5-1 1.5-2.5 除臭净化 停尸房 3 7 有臭味即开机除臭鱼类加工厂 3 7 污染气体进入处理管道,在管道内投入 O3气体氧化除臭。如车间内异味严重,应 在车间进风口投加O3气体,以嗅不到O3 气体为宜。 屠宰车间2-3 5-7 脂肪酸类工厂10 25 橡胶厂3-10 7-25 垃圾废物处理10 25 污水处理厂1-2 2.5-5 摘自:化学工业出版社,2003.3《臭氧技术及应用》 使用臭氧时应该注意的几点如下表

臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法

臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。 G.1靛蓝二磺酸的分光光度法 G.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T15437 《环境质量臭氧的测定靛蓝二磺酸的分光光度法》。 G.1.2 原理 空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠。在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。 G.1.3 测定范围 当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。当采样体积为(5~30)L,时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.030~1.200 mg/m3。 G.1.4 仪器 G.1.4.1 采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口。 G.1.4.2 多孔玻板吸收管:10mL。 G.1.4.3 空气采样器。 G.1.4.4 分光光度计。 G.1.4.5 恒温水浴或保温瓶。 G.1.4.6 水银温度计:精度为±5℃。 G.1.4.7 双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm。 G.1.5 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。 G.1.5.1 溴酸钾标准贮备溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:称取1.3918g溴酸钾(优级纯,180℃烘2h )溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。 G.1.5.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.0100mol/L:吸取10.00mL 溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。 G.1.5.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。 G.1.5.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050mol/L:临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。 G.1.5.5 硫酸溶液:(1 6)(V/V)。 G.1.5.6 淀粉指示剂溶液,2.0g/L :称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。 G.1.5.7 磷酸盐缓冲溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050mol/L:称取6.8g 磷酸二氢钾(KH2PO4)和7.1g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶解于水,稀释至1000mL。 G.1.5.8 靛蓝二磺酸钠(C6H18O8S2Na2 简称IDS),分析纯。

公共场所空气中臭氧检验方法

公共场所空气中臭氧检验方法 1 原理 空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。 2 试剂 本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法:在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色,再用氢氧化钡碱化后,进行重蒸馏。 2.1吸收液靛蓝二磺酸钠溶液,量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液,用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中,冰箱内贮放可使用一月。 2.2淀粉指示剂(2.0g/L)临用现配。 2.3硫代硫酸钠标准溶液C(Na 2S 2 O 3 )=0.1000mol/L。 2.4溴酸钾标准溶液C(1/6KBrO 3 )=0.1000mol/L,准确称取1.3918g(优级纯,经180烘2h)溶于水,稀释至500ml。 2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液C(1//6KBrO 3 )=0.0100mol/L,吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。 2.6硫酸溶液(1+6)。 2.7磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)称6.80g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )、7.10g无水磷酸氢 二钠(Na 2HPO 4 )溶于水,稀释至1L。 2.8靛蓝二磺酸钠(简称IDS)。 2.9靛蓝二磺酸钠贮备液 称取0.25gIDS溶于水,稀释在500ml棕色容量瓶内,在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。 标定方法:准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液,再加入50ml水。在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时,加入5.0ml硫酸溶液,立即盖塞混匀并开始计时,水浴中暗处放置30min。加入1.0g碘化钾,立即盖塞轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定

空气中臭氧的检验方法

空气中臭氧的检验方法 1原理 空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。 2试剂 本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法:在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色,再用氢氧化钡碱化后,进行重蒸馏。 2.1吸收液靛蓝二磺酸钠溶液,量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液,用磷酸盐缓冲液稀释至1L 棕色容量瓶中,冰箱内贮放可使用一月。 2.2淀粉指示剂(2.0g/L)临用现配。 2.3硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。 2.4溴酸钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L,准确称取1.3918g(优级纯,经180°烘2h)溶于水,稀释至500mL。 2.5溴酸钾一溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)-0.0100mol/L,吸取10.00ml 0.1000mol/L 溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加入1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。 2.6硫酸溶液(1+6)。 2.7磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释至1L。 2.8靛蓝二磺酸钠(简称IDS)。 2.9靛蓝二磺酸钠贮备液 称取0.25gIDS溶于水,稀释在500ml棕色容量瓶内,在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。 标定方法:准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液,再加入50mL水。在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时,加入5.0ml 硫酸溶液,立即盖塞混匀并开始计时,水浴中暗处放置30min。加入1.0g碘化钾,立即盖塞轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪,终点为亮黄色。平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0.05ml。靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度C(μgO3/ml)由下式表示:

臭氧浓度检测方法都有哪些

关于臭氧大家应该都知道吧,但是具体的浓度检测大家又知道一般都存在哪些具体的方法呢?为了解开这个疑惑,下面我们就来看看到底是怎么样的吧,希望能对大家有所帮助。 一、碘量法 臭氧产量检测方法中,标准方法采用碘量法。方法如下: 1、分别配制含2%KH2PO4、1%Na2HPO4、5%KI的混和溶液(闭光保存)25%H2SO2溶液,0.5%淀粉溶液,0.1NNa2S2O3溶液。 2、取上述混合溶液400ml加入锥形瓶中,以小于500ml/min流速通入2升臭氧化空气,形成取样溶液。 3、在取样溶液中加入5ml25% H2SO2溶液,在暗室内放置5分钟,后用0.1 NNa2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入少量0.1%淀粉溶液,滴定至无色,记Na2S2O3溶液耗量。 4、臭氧浓度计算:O3浓度(gm/I)=12NV。式中N是指Na2S2O3溶液标准溶液的当量浓度(Na2S2O3标准溶液的配制和标定按GB601-77进行);V是指滴定用去的Na2S2O3标准溶液的毫升数。 5、臭氧产量的计算:臭氧(O3)产量(g/h)= O3浓度(g/m3)×空气

流量(m3/h)。空气流量是指进臭氧发生器的标准状态气体体积。 二、紫外吸收法 臭氧产量检测方法中,实验室精准快速检测,一般采用紫外吸收法的专用仪器,带有自动抽吸气泵,通过紫外吸收探头,有LCD显示屏显示,一般集成有采集记录系统,通过通讯接口实时传输检测数据到电脑软件中。检测数据非常稳定,是目前臭氧企业使用常见的方法。量程一般有1~1000ppm,1~10000ppm 等。 三、空气中臭氧浓度的检测 一般指空气中低浓度的环境臭氧浓度,可使用专用来测试空气中臭氧含量的仪器,一般采用便携式,化学探头方式获取臭氧值,量程通常在1~1000ppm,精度在0.1~1.0ppm,LCD夜晶屏直接显示臭氧浓度数值,使用比较方便。 四、水中臭氧浓度的检测 由于在线探头式水中臭氧浓度检测仪还不是很可靠,目前简便的方法是使用DPD试剂,当场就可以测出结果。这种试剂的检测范围是0.05~1.0mg/L。每套试剂可使用150次,采用比色法,可用专用仪器读取数据。 在工业设备的自动控制中,往往采用ORP水中电位检测仪来间接反映水中

0410.臭氧发生器的臭氧浓度测量和计算方法

臭氧发生器的臭氧浓度测量和计算方法 1 臭氧浓度 1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为:O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH(1) I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6(2) 1.2 试剂 1.2.1 碘化钾(KI)溶液(20%):溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL 煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。 1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。 1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液;使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定(标定方法见附录A)。 1.2.4 淀粉溶液;称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放

臭氧检测方法

一、水样中臭氧浓度的检测方法 1)靛蓝法(比色法) ?特点:测定简便、迅速、选择性强,抗干扰能力优于其它方法。为目前欧洲的标准方法。 ?测定原理:将含臭氧的水样和酸性靛兰试剂混合,臭氧会使蓝色脱色。脱色程度用波长610 nm的吸光度测定,和空白样品比较,减少值和臭氧浓度成比例。 ?试验方法: 分别移取靛蓝二磺酸钠溶液2.00 mL于3个50 mL比色管中,分别加入pH=2的磷酸盐缓冲液5mL,加臭氧水样5mL(将移液管插入比色管 中液面以下,注入待测臭氧水样),用水稀释至50mL,再以水作参比, 在波长610 nm处,用1cm比色皿测其吸光度(A1);用同样的方法,不 加臭氧水样作空白试验,测量其吸光度(A0)。 靛蓝二磺酸钠的摩尔吸光率(ε)为0.193×104L mol-1cm-1(定值); 靛蓝法测定臭氧按公式计算: 式中:ρ为臭氧质量浓度,g/L;A0为空白的吸光度;A1为样品的吸光度; 48是臭氧的摩尔质量,g/mol;b为比色皿厚度,1cm;V水样为水样的体 积,mL。 ?所用溶液配制: ①靛蓝二磺酸钠标准储备液:278.65mg/L,准确称取278.65mg的靛蓝 二磺酸钠溶于水,移入1L的棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 ②pH=2的磷酸盐缓冲液:称取磷酸二氢钾6.8g和无水磷酸氢二钾7.1g 溶于水,稀释至1L。 ③试验用水均为蒸馏水。 2)碘量法(滴定法) ?特点:美国等国家的标准方法,操作简便,不需要贵重仪器,但由于测定时间的不同, 容易产生误差。 ?原理:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液 并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计 算出臭氧量。 ?试验方法: 移取臭氧水样50 mL于250mL碘量瓶中,加入200 g/L的碘化钾溶液 5mL,用(1+5)硫酸5mL进行酸化,摇匀,加盖避光静止5min,用 已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入10g/L淀粉 溶液1mL,继续滴定至蓝色消失,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液 的体积(V),按公式计算臭氧浓度:

臭氧消毒浓度应用标准

臭氧消毒浓度应用标准 空间、器具、容具消毒、保鲜、除臭净化空气中使用臭氧参考浓度 空气中使用臭氧参考浓度(1ppm=/m3)

摘自:化学工业出版社,《臭氧技术及应用》 使用臭氧时应该注意的几点如下表

臭氧运用---水处理 目前在世界范围内,纯净水、天然水(山泉水、矿泉水、地下水等经过过滤等工序制成),已普遍采用臭氧消毒。在自来水臭氧净化应用时,国际常规标准为L的容解度保持4分钟,即CT值为。下表为参考值。 二、臭氧空间消毒标准及规范 1 食品车间 食品加工车间臭氧浓度要求相对较低,一般达到即可。对于不同的食品储存间要根据所储存的物质不同设计不同的臭氧浓度。臭氧投加方式一般采用布管式,对于小车间可采用开放式。 2 制药厂 计算方法 根据《消毒技术规范》及实际应用经验, 三十万净化级取C = = 5mg/m3; 十万净化级级取C = 5ppm = 10mg/ m3; 万净化级取C = 15ppm = 30mg/ m3; 百级取C = 20ppm = 40mg/ m3 。

计算方法:利用 HVAC系统集中投加时,臭氧发生器选用按以下方法计算:首先计算实际臭氧消毒体积,实际体积由三部分组成V = V1 + V2 + V3,V1洁净区空间体积,V2空气净化系统体积,V3循环时空气损失体积,实际计算过程中V3等于循环系统总风量的%。 (1)W = C×v/d w:实际选用臭氧发生器的产量,单位为g/h。c:单位体积臭氧投加量。V:实际臭氧消毒体积。d:臭氧衰退系数。 (2)若设计臭氧浓度按空间浮游菌为5ppm,消毒体积10000m3,送风流量100000m3/h V1=10000 m3 V2 = 忽略不计 V3 = 100000×% = 1200 实际臭氧消毒体积V = V1 + V2 + V3 =11200m3 臭氧投加量W = C×V/d = 5×2×11200/ = h 推荐选择臭氧发生器的产量为280g/h. 内置式示意图 主机一般安装在中效过滤器后段或高效过滤器前段 参考资料 1、卫生部《消毒技术规范》,1991;12 2、技术监督局,卫生部,《消毒与灭菌效果的评价方法和标准》GB15981-1995 3、国家医药管理局推行GMP、GSP委员会《药品生产验证指南》.1994;4 4、化学工业出版社,《臭氧技术及应用》 5、李汉忠.《洁净消毒剂—臭氧》.1996;6 6、解放军第二军医大薛广波.《实用消毒学》人民出版社1996;648-472

HJ 590-2010 环境空气 臭氧的测定 紫外分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 590-2010 代替 GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法 Ambient air―Determination of ozone ―Ultraviolet photometric method 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2010-10-21发布 2011-01-01实施 环 境 保 护 部 发布

目 次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2术语和定义 (1) 3方法原理 (1) 4干扰及消除 (2) 5试剂和材料 (2) 6仪器和设备 (2) 7分析步骤 (5) 8结果计算 (6) 9精密度和准确度 (7) 10质量保证与质量控制 (7) 附录A(规范性附录)多点臭氧校准仪的一级校准 (8) 附录B(规范性附录)环境空气中一氧化氮干扰的校正 (10) 附录C(资料性附录)某些化合物对紫外吸收臭氧测定仪的干扰 (11) 附录D(资料性附录)典型的紫外臭氧分析仪性能参数 (12)

前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中臭氧的监测方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中臭氧的紫外光度法。 本标准是对《环境空气臭氧的测定紫外分光光度法》(GB/T 15438-1995)的修订。 本标准首次发布于1995年,原标准起草单位为鞍山市环境监测中心站,本次为第一次修订。修订的主要内容有: ──修订了空气中臭氧测定的适用范围及其参考条件。 ──修订了“干扰及其消除”条款。 ──明确规定了公式 ln(I/I0)= -a C d 中各项代表的物理意义。增加了臭氧浓度的计算公式。 ──增加了术语和定义条款。 ──增加了质量保证和质量控制条款。 ──补充完善了检测的技术条件和注意事项。 ──增加了对零空气质量的要求和确认步骤。 ──增加了附录B、附录C和附录D。 本标准的附录A和附录B为规范性附录,附录C和附录D为资料性附录。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气臭氧的测定紫外分光光度法》(GB/T 15438-1995)废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织修订。 本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。 本标准环境保护部2010年10月21日批准。 本标准自2011年1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。

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